康塔压汞仪操作方法
压汞方法与数据解析
<美国康塔仪器公司培训教材>压汞法应用基础摘要1921年，Washburn 首先提出了多孔固体的结构特性可以通过把非浸润的液体压入其孔中的方法来分析的观点。
在当时，Washburn假定迫使非浸润的液体进入半径为R的孔所需的最小压力P由公式P=KR确定，这里K是一个常数。
这个简单的概念就成为了现代压汞法测孔仪的理论基础，相应地压汞法成为了描述各种固体特性的一项技术。
尽管能感觉得出这一方法有其根本和实际应用上的局限性，但压汞法在未来仍将被看作是测量大孔和中孔分布的标准方法。
这是因为该项技术在长时间的应用过程中存在三个明显的优点：1原理简单；2试验速度快；3该方法的最独到之处还在于它所测定的孔半径的范围比现在正在应用的其它方法（如：气体吸附，测热量法，热注汞法等）的范围要宽阔很多。
很明显，大家希望从试验结果可以推导出尽可能多的有关结构的信息。
令人惊奇的是，现在已公开的文献上根据压汞法测得的孔分布总结出来的材料相当少。
在这里，本文就通过研究各种报导中测试颗粒的分布、颗粒间和颗粒内部的孔隙率、孔的弯曲率、渗透性、喉/孔比、分形特性和可压缩性时（通过注汞曲线及退汞曲线）的优缺点，来加强压汞数据解释和分析，作者认为做这样的工作还是很有必要的。
关键词：压汞法；孔特性；孔；颗粒目录1．介绍2．压汞法作为分析特性的一个工具2．1理论基础2．1．1滞后现象2．1．2理想孔系统的研究2．2实验研究2．2．1连续扫描与分步加压方法的对比2．2．2接触角测量2．2．3汞的纯度2．2．4空白修正2．3应用范围2．3．1样品种类2．3．2压力和孔尺寸极限2.4汞孔率的数据分析2．4．1颗粒尺寸分布2．4．1．1Mayer-Stowe(MS)理论2．4．1．2Smith-Stermer(SS)理论2．4．2孔间隙和颗粒内孔隙率2．4．3 孔的弯曲率2．4．4 渗透性2．4．5 孔喉比2．4．6 分形特性2．4．7样品的可压缩性3．结论4．致谢5．参考资料1． 绪言压汞法是研究多孔物质特性一项较好的技术（1-3）。
压汞方法与数据解析
压汞方法与数据解析
压汞法是一种常用的测量固体样品的孔隙度的方法，它通过浸渍样品
并将其浸渍至饱和状态，然后在一定的压强下测量压入样品的汞量来计算
孔隙度。
具体的压汞方法如下：
1.准备样品：将待测样品切割成适当的尺寸，确保样品的表面平整。
2.浸渍样品：将样品放入浸渍罐中，注入足够的汞使样品完全浸泡。
为了排除气泡，可以在低压下冲压样品。
3.施加压力：将罐内部的压力增加至一定值，一般为10-300MPa。
可
使用压力台或液压装置进行压力施加。
4.记录数据：在施加压力后，记录实时查看压力的数值，并记录下此
时罐内汞的体积。
5.数据解析：将记录数据带入相关公式中，计算样品的孔隙度。
在数据解析过程中，需要使用以下公式：
孔隙度=(V_m-V_s)/V_m
其中，V_m为浸渍前汞的总体积，V_s为浸渍后汞的总体积。
值得注意的是，在压汞法中，除了计算孔隙度，还可以通过测量压入
汞的速率来间接评估孔隙度的大小。
浸渍后，汞的体积会随时间的增加而
增加，当汞体积增加的速率减缓时，说明样品的孔隙度已经接近饱和状态。
此外，压汞法还可通过在施加压力过程中测量样品内汞的压力变化来计算孔隙度。
利用对样品施加不同压强时的汞压力变化曲线，可以推断出样品中孔隙的分布情况。
总的来说，压汞法是一种简单有效的测量固体样品孔隙度的方法。
在进行压汞实验时，需要注意操作过程中的安全问题，确保实验的准确性和可靠性。
同时，在解析数据时，需仔细判断并选择合适的公式或曲线拟合方法，以获得准确的孔隙度结果。
压汞仪用户手册
将提供的液压油瓶的盖子（P/N 91001）取下，并把油瓶放在仪器的左前方。将注油管 插到瓶内，并确保注油管插到瓶的底部。
拆卸重锤运输栓（仅用于非 GT 型模式）
注意：这一步骤请在第一次打开高压仓前进行。
（需要工具：9/16”套筒扳手、套筒柄以及小手电，未提供）。
打开仪器前方的两扇门并推至低压站那边。平衡重锤运输栓则在两扇门内，位于高压 仓左侧的后面，正对于仪器的后部（见下图）。使用 9/16” 套筒扳手和套筒柄，逆时针旋转 重锤运输螺栓直至完全松动。在拧松螺栓时，必须格外小心以避免移动仪器内部的线路。
标准。 z 在对本仪器进行任何清洁、维护（除了自动排放汞这一功能外）或保养时，应将其与主
机断开。 z 不要对该仪器进行任何非授权性的改动。 z 当将插头与电源线相连时，应根据以下电线颜色进行操作：
北美洲以外的地方规定：棕色=火线，蓝色=零线，绿色/黄色=地线
2.3. 安全使用和丢弃汞的建议
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PoreMaster / PoreMaster GT 型操作手册
III. 安装
III. 安装
3.1. 拆箱
将仪器从包装箱中搬出并放置到操作台上（见下图）。在搬运的时候一定要借助工具， 因为 PoreMaster 重 181 kg（398 lbs），PoreMaster GT 型重达 200 kg（440 lbs）。将提供的零 配件拆包并与装箱单核对。若任一零配件缺损，请立即通知康塔公司或当地授权代表处。
z 经测孔仪分析后的样品管。 样品管使用后，里面有用过的汞和已经被污染的样品， 必须按下述方法丢弃样品管内的污染物。
z 转移。 小心地将已经使用过的样品管从测孔仪中取出，并将样品管放在托盘上。然 后将托盘安放到丢弃汞的地方（通风橱中）。
测汞仪操作规程维护规程
DMA80测汞仪操作规程1.开机1.1仪器连接氧气99.95%以上，依次打开总阀、分压阀，调节压力至0.4MPa。
1.2依次打开DMA80仪器和电脑的电源。
1.3运行DMA80：选择用户Admin并输入密码后登陆的主程序。
点击，等待仪器运行稳定20-30分钟左右，点击，观察炉温（Furnace2、4）升温至规定值，仪器显示正常准备状态；2.编辑方法（或调用方法）：点击主菜单中项，创建新方法（方法包括测量程序中的温度、时间、加热时间和分解时间），最后点击保存，输入方法名称，点击【OK】；调用方法点击，出现图1窗口，默认闪存A盘，在【Methods】目录中点击要调用的方法，输入方法名称，最后点击；删除方法点击。
图1 加载栏3.建立标准曲线（或调用标准曲线）：点击主菜单中点击创建，最后点击保存，输入标准曲线名称，点击【OK】；单击，在图1 【Calibration】目录下选择要调用标准曲线名称，最后点击。
4.测量：4.1 空白测量：建议在做样品前做系统空白值。
测定时输入非零的数值（如0.100、1.000等）以确保仪器能进行正确测量。
注意事项：测量时必须是不带样品舟而直接空烧，否则无法确认汞含量是来源于系统还是样品舟。
4.2标准曲线测量：在主菜单项下，单击，出现图2对话框：图2 Result菜单栏注释：Pos/position(位置)：输入对应位置号。
Sample name(样品名):样品名称必须输入。
State(属性) Normal表示样品，Calibration表示此样品为标准曲线点，Reference 表示此样品为校正点；Height(峰高)：此为估价高峰的最大高度。
Hg[ng](汞的绝对量)：样品中汞的绝对量（由工作曲线中算出）c[μg/kg] [mg/kg] :含量（由工作曲线及称量样算出）Cal Factor(校正因子): 结果将与校正因子相乘(标准值1.00).Σ（计算）：在此域中双击，此项样品数值可包含于数据计算中。
压汞仪注意事项
注意事项
1.开关机顺序。
开机：先开仪器，过几秒钟再开软件；
关机：先关软件，再关仪器。
2.膨胀计上端密封盖注意不要磨花，以免影响密封性。
3.膨胀计毛细管处不需要每次都涂抹密封脂，感觉比较涩的时候再
涂抹。
4.安装膨胀计进入低压站，必须按住膨胀计的同时旋紧大螺母，不
能旋的过紧，以免压坏仪器内部密封件。
5.分析进行中（红灯亮），切勿打开电容传感器或者高压仓头。
6.Hg Drained灯亮时表示仪器退汞完全，若此灯不亮不能取出膨胀
计。
7.高压分析赶气泡时排空阀的油不能全部流入高压站内，否则会造
成气泡不断产生。
8.仪器使用过程中注意戴手套，保持通风。
9.汞滴子掉在地上要及时处理，防止汞蒸气挥发。
10.仪器长时间不用可以关闭气瓶总阀，不需要关闭减压阀。
测汞仪冷源子测汞仪安全操作及保养规程
测汞仪冷源子测汞仪安全操作及保养规程前言为确保测汞仪冷源子测汞仪的正常工作和安全使用，特编制本操作及保养规程，希望用户认真阅读并严格遵守。
操作规程1. 使用前的准备工作1.1 确认所用的测汞仪冷源子测汞仪型号是否与所需测量参数符合。
1.2 确认冷源子温度是否符合用户要求。
1.3 确认冷源子浴液是否充足，且无空气气泡。
1.4 确认测量汞精度是否符合要求。
1.5 确认电源是否已连接，是否正常工作。
2. 操作流程2.1 将所选测量器具连接至冷源子，打开仪器电源。
2.2 稍等片刻让测量器具自校准完成后，再进行正式测定。
2.3 进行测量后，关闭电源，拆卸冷源子与测量器具的连接。
2.4 清理冷源子内部及外部的水汽，避免氧化物对仪器的影响。
2.5 清理冷源子仪表的电路及电池。
3. 安全注意事项3.1 在使用过程中，一定要注意电压的稳定性和接地问题，确保使用时不会受到电击伤害。
3.2 在操作过程中，要及时断开电源，避免出现电路故障，给设备及人员造成安全隐患。
3.3 保持仪器的外壳清洁干燥，并防潮、防尘、防震。
3.4 严格遵守使用说明，对设备进行正常的操作和保养，确保设备的安全性和稳定性。
3.5 操作人员必须认真学习和掌握设备的操作流程，具备一定的电子仪器知识和机电技能。
3.6 在使用过程中，要随时注意通风和排气，避免因气体积聚而引发爆炸事故。
3.7 在设备故障或出现异常情况时，应及时采取措施保证设备和人员的安全。
保养规程1. 使用后的处理工作1.1 将仪器的电源开关置于关断状态。
1.2 清理仪器表面及电路内部的污垢和灰尘。
1.3 清理和更换相应的元件和附件。
1.4 对仪器进行充分的保养和维护，确保设备的长久使用寿命。
2. 日常保养工作2.1 定期检查测汞仪内部电路的连线是否松动，有无烧坏的电源之类的故障问题。
2.2 定期使用仪器维护工具配合测量仪对仪器进行精度校验，并注意调整校准数据。
2.3 定期检查仪器的仪表表盘读数范围和汞精度是否一致，如不一致，需进行相应的调整，以确保测量精度。
高性能压汞仪安全操作及保养规程
高性能压汞仪安全操作及保养规程前言高性能压汞仪是一种用于测量化学物质的压强的仪器，主要用于化学、材料、生命科学等领域的实验研究中。
本文档将介绍高性能压汞仪的安全操作和保养规程，以确保使用者的安全和仪器的正常运行。
安全操作规程1. 个人防护使用者在操作前应根据实验需要佩戴相应的个人防护设备，包括实验服、护目镜、手套等。
在操作中应注意保持头发、衣物和手臂远离仪器，避免卷入或触碰到压汞仪。
2. 操作环境确保操作台面干净整洁，避免杂物碰撞高性能压汞仪。
加热器需放在平稳的水平面上，避免倾斜，以确保不会漏电或弯曲。
3. 与其他设备的联接压汞仪应只与相关设备（如真空泵和气瓶）连接。
连接时应根据用户手册中提供的详细指令操作。
使用者不能将压汞仪连接到其他不规定的设备或管道。
4. 操作前的准备在操作前应先准备好实验所需的所有材料和设备，并对高性能压汞仪进行一次全面的销毁性检查，确保所有部件都处于良好的工作状态。
在操作之前对仪器进行检查，确保使用过程中不会发生问题。
若发现仪器存在损坏，则需要修理或更换部件后再进行使用。
5. 操作过程中的注意事项在操作过程中应严格按照使用说明书中的要求进行操作，避免对仪器进行尝试性操作，以防止不必要的损坏。
在操作时不能拆卸任何仪器部件，必须保持仪器整洁和完整。
操作期间必须保证操作环境的安全和整洁，确保实验室的安全。
6. 操作结束后的注意事项在操作过程结束后，必须进行盘点以确保高性能压汞仪的部件已经归位，设备安全关闭并不再使用。
在拆卸和存储仪器前，必须清洁它们，以确保仪器部件干净和实验室整洁。
保养规程高性能压汞仪是昂贵的实验设备，为了保持其正常工作并延长其使用寿命，必须按照以下保养策略进行保养。
1. 定期清洁每次使用后应进行必要的清洁和消毒处理，以保持高性能压汞仪的干净和卫生。
清理仪器时，应使用温和的洗涤剂和可靠的消毒剂。
清洗后，必须以净水彻底清除残留物质。
维护人员应每年开展定期维护工作，包括清洗器具和检查各个部件的磨损程度。
压汞仪操作指南
压汞仪操作指南一、开机及测试前准备第一步: 打开电源总开关后，往冷阱组件中的杜瓦瓶加入液氮。
首先按压夹具，使杜瓦瓶（位于仪器的右侧）整体向下移动。
旋开螺丝，将杜瓦瓶从左侧取出。
向瓶中加入液氮，至杜瓦瓶四分之三高度左右。
装入液氮后，将杜瓦瓶把柄插入夹具中，向上移动至原来位置，旋紧螺丝。
杜瓦瓶螺丝先向下移动，然后向左取出U型管冷阱组件第二步：打开真空泵（打开真空泵前，需先在杜瓦瓶装入液氮）第三步：打开氮气瓶总阀，调节减压阀至0.4MPa 。
（实验室内的压力表2已经调节至0.4 MPa ，仅需打开氮气瓶总阀即可） 真空泵开关位置 氮气瓶总阀氮气瓶减压阀压力表1（瓶内压力）压力表2（输出氮气压力）第四步：打开仪器左侧面板的开关，注意仪器是否通过自检（仪器自检通过会发出“滴滴”声）。
仪器开关位置第五步：打开计算机的电源，运行软件PoreMaster，注意窗口的右下角显示“COM1 9600”表示压汞仪和计算机正确联机，显示“COM1 Not Connected”表示压汞仪和计算机没有联机。
若压汞仪和计算机没有联机，则关闭软件重新打开，或者关闭压汞仪和软件，然后重新打开压汞仪和软件。
软件和压汞仪联机后，低压仓由倾斜状态变为水平状态。
若没未变水平，则可能是氮气瓶未打开或者没有氮气。
Not Connected二、样品装载到样品管中第一步：将样品放在电子秤上，记录样品质量。
样品的体积不超过样品管泡体积的一半，占管泡体积的30%-50%比较适宜。
（混凝土样品约为1.0g~1.4g左右，孔隙率大的样品需适量减少样品质量）第二步：将称量好的样品装入样品管中。
样品管的配套组件有样品管连接件、样品管上端护套和O型圈。
将组件按下图组装。
小心将样品倒入样品管中，沿样品管管口涂抹真空脂，盖上样品管连接件并小幅度前后移动几次使得真空脂均匀的涂抹在样品管管口。
使用扳手卡住样品管连接件，用手拧紧样品管上端护套，然后换成手固定住样品管上端护套，用扳手拧紧。
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仪器工作时人不能离开，尤其是高压状态一旦出
现异常应立即取消操作
4. 安全注意事项
4.2 汞安全
保持室内温度低于25℃且处于良好的通风状态
操作时要穿工作服并配戴口罩及乳胶手套
出现汞渗漏应立即清理并洒硫磺覆盖 废汞及被汞污染的样品应用水密封
四、数据报告
1. 实验实时曲线
2. 仪器参数及测试条件
孔径分布范围
孔径大小
பைடு நூலகம்
孔容
孔表面积
2. 数 据 报 告
全自动孔径分析仪
提 纲
前言
压汞原理简介
仪器操作 数据报告
一、前言
仪器简介：
全自动孔径分析仪用于
分析介孔和大孔的孔分布、
孔径、孔体积等。可进行
一个高压样品分析和二个
低压样品分析。
应用：
根据孔容、孔径及其分布控制孔隙
率，在许多工业产品加工过程中具有重
要的意义。压汞仪在催化剂、生物材料、
电池、压力成型/熔结等方面的质量控制
2.6 低压完成
低压完成后，取出膨胀节、去除有机 套环，观察膨胀节杆部是否充满水银
3. 高压操作
3.1 安装膨胀节
紧急停止开关
注意：高压测试时 人不得离开，以防 意外。
3.2 高压微机操作
选高压仓内样品文件； 旋紧高压舱舱盖 ； 点击OK，开始高压测试。
4. 安全注意事项
4.1 仪器安全
2.1 低压操作：膨胀剂
2.2 称量样品
膨胀剂（样品管）可承载0.5g左右；
样品孔隙率大则降低样品重量，孔隙率小则需大样
品重量；
原则：最终测试完毕后，“毛细孔使用率”参数应
在25%～90%，则测试结果较为可靠。
2.3 装样并密封膨胀节
注意：密封头、密 封垫、膨胀节有单 一匹配，不得相互 混淆。
径范围3.4nm～950μm。
仪器技术指标及参数
型号：PoreMaster 33 系列，美国康塔公司生产。 技术指标 低压 高压
孔直径范围 压力范围 变压速率
950-4.26 µm 0.23-50psi 0.3psi/sec
10.66-0.0064µm 20-33,000psi 350psi/sec
及表征发挥着重要作用。
孔径的分类
微孔 介孔 大孔
2 nm
50 nm
孔结构的测定方法
气体吸附法，用于测定直径60nm以下的小孔，
范围较窄；
光学显微镜法，用于测定直径10～20μm的大孔，
具有可直接观察到孔隙形状的优越性，仪器操简 单；
小角度X射线散射法，用于测定直径2～10nm的
孔；
压汞法，可以测出较宽范围的孔径分布，测试孔
二、压汞原理简介
1. 压汞原理
三、仪器操作
样品制备 低压操作
高压操作
数据导出 清洗 安全注意事项
1. 样品制备
去除样品表面，敲为尺寸均匀的小块，浸入无水乙醇 中，在短时间内进行测试。 测试前将样品在90℃以下烘箱内烘4～5小时以上，如 有真空加热干燥箱则更佳。同一批实验样品应保持同 一烘干时间，以有可比性。 备注：烘干时间不固定，需要不断探索。
环境温度：15-40℃ 工作参数：电压100/115/220-240V ，频率50/60Hz， 额定功率：1000VA，气压345kpa 物理参数：长（68cm） 宽（53cm） 高（81）；重 量 181Kg。
高压站
低压站
液压油 汞池
压力传感器
样品
传感电路 汞池
冷阱
高压舱
储油罐
压 力 发 生 装 置
2.4 安装膨胀节
注意：膨胀节的 杆部易折，特别 在套上有机套环 插入时。
2.5 低压微机操作
给样品取文件名，并选择存在路径；
输入样品重量，并选择膨胀节属性； 输入膨胀节重量，并输入汞密度；
点击OK，开始低压测试；
给样品取文件名，并选择存在路径； 输入样品重量，并选择膨胀节属性； 输入膨胀节重量，并输入汞密度； 点击OK，开始低压测试；