压汞仪操作方法PPT课件
mip压汞法
MIP压汞法介绍MIP（Mercury Intrusion Porosimetry）压汞法是一种常用的测量材料孔隙结构和孔隙分布的方法。
通过在材料中施加一定压力，将汞注入材料的孔隙中，通过测量注入和排出汞的体积来确定孔隙结构和分布。
原理MIP压汞法基于两个基本原理：Pascal定律和亥姆霍兹方程。
根据Pascal定律，当外部施加的压力作用于液体时，液体会均匀分布到所有可行进路径上。
而亥姆霍兹方程则描述了在毛细作用下，液体通过狭窄通道流动时所受到的阻力。
MIP压汞法利用这两个原理，在一系列施加不同压力的过程中，测量注入和排出汞的体积，并根据亥姆霍兹方程计算出材料中不同孔径范围内的孔隙体积。
实验步骤1. 样品准备首先需要准备好待测样品。
样品应该是固态且具有一定孔隙结构的材料，如岩石、陶瓷、泡沫材料等。
样品应尽可能去除表面的杂质和气体。
2. 仪器设置将样品放置在MIP压汞仪器中，并根据样品的尺寸和形状进行相应的调整和固定。
确保样品与仪器之间没有泄漏。
3. 压力施加在仪器中施加一系列不同压力，通常从低到高进行。
每个压力级别需要足够的时间以达到平衡。
4. 测量注入和排出汞的体积在每个压力级别下，测量注入汞之前和注入汞之后的体积。
通过计算两者之差，得到孔隙体积。
5. 数据处理将得到的孔隙体积数据绘制成孔径分布曲线。
根据曲线可以分析材料中不同孔径范围内的孔隙结构和分布情况。
应用领域MIP压汞法广泛应用于材料科学、地质学、土壤学等领域。
它可以帮助人们了解材料内部的孔隙结构、表面积、孔径分布等重要参数，从而评估材料的性能和应用潜力。
在材料科学中，MIP压汞法可以用于研究多孔材料的孔隙结构和渗透性能。
例如，在油气勘探中，可以通过MIP压汞法评估油藏岩石中的孔隙结构和储层特性。
在地质学和土壤学中，MIP压汞法可以用于研究地下水运移、土壤保水能力等。
通过分析土壤样品中的孔隙结构和孔径分布，可以评估土壤的水分保持能力和渗透性。
康塔压汞仪操作方法
仪器工作时人不能离开，尤其是高压状态一旦出
现异常应立即取消操作
4. 安全注意事项
4.2 汞安全
保持室内温度低于25℃且处于良好的通风状态
操作时要穿工作服并配戴口罩及乳胶手套
出现汞渗漏应立即清理并洒硫磺覆盖 废汞及被汞污染的样品应用水密封
四、数据报告
1. 实验实时曲线
2. 仪器参数及测试条件
孔径分布范围
孔径大小
பைடு நூலகம்
孔容
孔表面积
2. 数 据 报 告
全自动孔径分析仪
提 纲
前言
压汞原理简介
仪器操作 数据报告
一、前言
仪器简介：
全自动孔径分析仪用于
分析介孔和大孔的孔分布、
孔径、孔体积等。可进行
一个高压样品分析和二个
低压样品分析。
应用：
根据孔容、孔径及其分布控制孔隙
率，在许多工业产品加工过程中具有重
要的意义。压汞仪在催化剂、生物材料、
电池、压力成型/熔结等方面的质量控制
2.6 低压完成
低压完成后，取出膨胀节、去除有机 套环，观察膨胀节杆部是否充满水银
3. 高压操作
3.1 安装膨胀节
紧急停止开关
注意：高压测试时 人不得离开，以防 意外。
3.2 高压微机操作
选高压仓内样品文件； 旋紧高压舱舱盖 ； 点击OK，开始高压测试。
4. 安全注意事项
4.1 仪器安全
2.1 低压操作：膨胀剂
2.2 称量样品
膨胀剂（样品管）可承载0.5g左右；
样品孔隙率大则降低样品重量，孔隙率小则需大样
压汞仪原理.ppt
Material Safety data Sheet)
© 2001, 2002 Quantachrome Instruments
Basic Theory
浸润/非浸润Wetting/Non-wetting 接触角Contact Angle Washburn 方程 压力生成Pressure Generation 体积的电容测量Capacitance measurement of
Analysis
volume
© 2001, 2002 Quantachrome Instruments
基本原理
The Fundamental Principle
非浸润
在颗粒之间的液态汞被压入孔中,被汞侵入的孔径是所用 压力的函数. 这个特性被用来表征广泛的微粒和固体材料.
The forced intrusion of liquid mercury between particles and into pores as a function of applied pressure is routinely employed to characterize a wide range of particulate and solid materials.
© 2001, 2002 Quantachrome Instruments
我们从压汞法中能了解什么?
What Can We Learn From Mercury Intrusion?
孔体积Pore volume 孔径分布Pore size distribution 孔面积Pore Area 孔结构Pore structure
与汞能形成汞齐的材料不能用压汞法分析。
水银血压计的正确使用ppt课件
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须知
1、上肢上臂，听诊器抵肘窝上3cm处，听肱动脉， 袖带下距肘窝1-2cm。
2、小腿踝上3-4cm，听诊器抵足背动脉上3-4cm处听 胫前动脉。
3、大腿腘窝上3-4cm，听诊器听腘动脉搏动。
4、右上肢血压高于左上肢，（因右侧肱动脉来自主 动脉弓的第一分支无名动脉，左侧肱动脉来自主 动脉弓的第三大分支左锁骨下动脉）两者相差24mmHg,但真正测量时差5-10 mmHg；
造成测量值偏低（同四）。 16、血压计的附近使用移动设备也会影响。
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17、注意臂带上的橡胶导气管无扭转或 打折。
18、测量前半小时内进食、吸烟、喝酒、 沐浴以及任何形式大量消耗体力的劳动 或运动均影响测量值。（过度劳累或睡 眠不佳时，血压稍有升高，寒冷刺激血 压会上升，高温环境中血压会下降，进 食、吸烟、饮酒、饮咖啡、洗澡后血压 均会降低。）
水银血压计： 1、使用前应检查水银平面是否在标尺刻度线 “0”位（±1.5㎜Hg都符合要求），若不在血 压计应向右倾斜45°。（实际上操作者应该每 次用完时向右倾斜45°。） 2、被测者安坐在桌旁，保持舒适的状态， 缠绕臂带前，先将手臂裸露或薄衣至肩胛部， 避免衣物的挤压。将手臂轻轻放在桌上，用 脉枕或其他软体物质支撑手臂，外展45°。
（充气时气体跑入袖带的多，水银柱就会 上升的偏低；而放气时水银柱下降的速度 比袖带放气快）导致血压读书偏低。
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5、手臂套未与心脏水平。过高则测量值偏低，过低则测 量值偏高。
6、弯腰（身体前倾）、盘腿而坐、坐在沙发或因桌子低 矮而造成身体弯曲，（因为产生腹压或手臂的位置低于心 脏而使血压升高）。
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测汞仪的使用说明
测汞仪的使用说明适用范围适用于环境监测，卫生防疫，自来水，化工等行业用于测量水，空气，士壤，食品，化妆品，化工原料子，中的汞的含量。
工作原理汞原子蒸气对253.7nm的紫外光有选择性汲取，在肯定浓度范围内，汲取光与汞浓度成正比。
水样经消解后，将各种形态汞变更成二价汞，使用说明准备工怍（1）在干燥管内装入干燥剂（变色硅胶，颗粒大于3mm）（2）连接好气路，进气管道应尽量短，若要回收排出废气中的汞，可在仪器的排气口接一只回收管，内装碘化活性碳（混合物），最后的排气口应通至室外。
（3）准备0.1ug/mL汞标准液，（4）在样品溶液中加入适量的硫酸和高锰酸钾溶液进行消解，使样品中各种形态的汞变更为离子态汞，以备测定（该项工作视分析操作规程而定）。
（5）其它工具:吸耳球、O.5mL移液管（校准过）、10mL注射针筒、烧杯等。
通电预热（1）打开电源开关，数字表点亮，汞灯指示灯也同时点亮，5秒后自动熄灭。
（2）接上抽气泵，调整流量阀使流量稳定在1.2L/min。
（3）仪器预热一段时间后（约20—30分钟），调整调零电位器使数字显示000、（4）按下保持常规钮，使仪器处于保持状态，保持指示灯点亮.最大显示数值被保持，此时复零钮起作用，按一下复零钮，保持数值被复原位，松开保持常规钮恢复到常规状态。
测汞仪的使用说明测汞仪是一种高灵敏度的测汞用的原子汲取光谱的仪器。
在一些金属矿床上方空气中的汞异常往往低到几至几十纳克/立方米。
原有各种测汞的方法无法发觉此种微弱异常。
近年来讨论成功的测汞仪，其灵敏度可以实现l纳克/立方米。
它是利用汞蒸气能猛烈汲取253.7纳米谱线的特性而设计的。
准备工怍（1）在干燥管内装入干燥剂（变色硅胶，颗粒大于3mm）（2）连接好气路，进气管道应尽量短，若要回收排出废气中的汞，可在仪器的排气口接一只回收管，内装碘化活性碳（混合物），最后的排气口应通至室外。
（3）准备0.1ug/mL汞标准液，亚锡溶液和蒸馏水。
压汞方法与数据解析
压汞方法与数据解析压汞（Manometry）是一种常用的实验手段，用于测量气体或液体的压力。
压汞方法是一种最为常见的压力测量方法，其原理是利用汞在密闭空间中的高度变化来间接测量压力。
本文将介绍压汞方法的基本原理和操作步骤，并对压汞数据进行解析和计算。
1.压汞方法的基本原理压汞方法是利用汞的比重大于大多数物质的性质，通过测量汞柱的高度差来确定所测物体的压力。
其基本原理可以用以下公式表示：P = ρgh其中，P为所测物体的压力，ρ为汞的密度，g为重力加速度，h为汞柱的高度差。
2.压汞实验的操作步骤（1）准备工作：将实验室环境调整到稳定状态，确保温度和湿度的变化对实验结果的影响较小。
（2）按照实验需求选择适合的压汞装置：常用的压汞装置有玻璃管压力计、管毛细压力计等。
根据实验要求选择合适的压汞装置。
（3）安装和校准压汞装置：根据装置的使用说明进行正确的安装和校准。
（4）进行压汞实验：打开装置的进气阀门，使压汞装置与被测物体连接。
通过控制阀门或手动泵将汞从压汞装置中排除，直至汞柱与大气接触。
观察汞柱的高度，调节装置的阀门或泵，使汞柱的高度稳定在零点位置。
然后根据实验需求，添加或减少压力，观察并记录汞柱的高度变化。
（5）记录压汞数据：准确记录实验开始时的大气压力、温度和湿度等环境条件，以及每次添加或减少压力时的汞柱高度差。
3.压汞数据的解析和计算（1）校正数据：根据环境条件进行数据校正。
由于大气压力、温度和湿度的变化都会对压汞实验结果造成一定的影响，因此需要根据所测实验条件进行数据校正。
（2）计算压力：根据压汞原理的公式P = ρgh，进行压力的计算。
将实验所得的汞柱高度差代入公式计算压力。
注意单位的转换，通常压力单位使用帕斯卡（Pa）或毫巴（mbar）。
（3）绘制压力-高度曲线：根据所测数据绘制压力-高度曲线，通常使用水平轴表示高度，垂直轴表示压力。
通过观察压力-高度曲线，可以更直观地了解压汞实验结果的特点。
压汞仪操作指南
压汞仪操作指南一、开机及测试前准备第一步: 打开电源总开关后，往冷阱组件中的杜瓦瓶加入液氮。
首先按压夹具，使杜瓦瓶（位于仪器的右侧）整体向下移动。
旋开螺丝，将杜瓦瓶从左侧取出。
向瓶中加入液氮，至杜瓦瓶四分之三高度左右。
装入液氮后，将杜瓦瓶把柄插入夹具中，向上移动至原来位置，旋紧螺丝。
杜瓦瓶螺丝先向下移动，然后向左取出U型管冷阱组件第二步：打开真空泵（打开真空泵前，需先在杜瓦瓶装入液氮）第三步：打开氮气瓶总阀，调节减压阀至0.4MPa 。
（实验室内的压力表2已经调节至0.4 MPa ，仅需打开氮气瓶总阀即可） 真空泵开关位置 氮气瓶总阀氮气瓶减压阀压力表1（瓶内压力）压力表2（输出氮气压力）第四步：打开仪器左侧面板的开关，注意仪器是否通过自检（仪器自检通过会发出“滴滴”声）。
仪器开关位置第五步：打开计算机的电源，运行软件PoreMaster，注意窗口的右下角显示“COM1 9600”表示压汞仪和计算机正确联机，显示“COM1 Not Connected”表示压汞仪和计算机没有联机。
若压汞仪和计算机没有联机，则关闭软件重新打开，或者关闭压汞仪和软件，然后重新打开压汞仪和软件。
软件和压汞仪联机后，低压仓由倾斜状态变为水平状态。
若没未变水平，则可能是氮气瓶未打开或者没有氮气。
Not Connected二、样品装载到样品管中第一步：将样品放在电子秤上，记录样品质量。
样品的体积不超过样品管泡体积的一半，占管泡体积的30%-50%比较适宜。
（混凝土样品约为1.0g~1.4g左右，孔隙率大的样品需适量减少样品质量）第二步：将称量好的样品装入样品管中。
样品管的配套组件有样品管连接件、样品管上端护套和O型圈。
将组件按下图组装。
小心将样品倒入样品管中，沿样品管管口涂抹真空脂，盖上样品管连接件并小幅度前后移动几次使得真空脂均匀的涂抹在样品管管口。
使用扳手卡住样品管连接件，用手拧紧样品管上端护套，然后换成手固定住样品管上端护套，用扳手拧紧。
压汞仪操作规程
压汞仪操作规程
1. 预计样品的密度和孔隙率，选择合适的膨胀计（要求Stem Use在25% - 90%之间），小颗粒和粉末样品须选用粉末膨胀计。
2. 样品先放烘箱烘2小时，去除水分。
分析前称量样品质量。
3. 将样品装入膨胀计，密封好并称量质量，此为样品+膨胀计的质量。
4. 将膨胀计装入低压站（若只用一个低压站，其它站也必须装入金属棒），编辑好分析文件开始低压分析。
5.低压分析结束后，将膨胀计取出称量质量，此为样品+膨胀计+汞
的质量。
6.将膨胀计装入高压站，注意将膨胀计固定后再将高压仓头旋入，
旋至底部并赶气泡。
7.开始高压分析，按提示松开或旋紧排空阀。
8.高压分析结束，将膨胀计取出清洗，以备下次使用。
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前言 水银压入法简介 仪器操作 数据报告 应用举例
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一、前言
硬化水泥浆体是一非均质的多相体系，由各种水化产物 和残存熟料所构成的固相以及存在于孔隙中的水和空气所组 成，即固-液-气三相多孔体。一般将孔大致分为粗孔、毛细 孔和凝胶孔三大类。
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2
1. 孔结构 吴中伟根据较多资料，将混凝土中的孔分为四类：
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2. 低压操作
2.1 选择膨胀节
分为块体与粉末2大 类，容量有3cc、5cc 与15cc三种，依据样 品选择。
粉末
块体
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2.2 称量样品
净浆28d大膨胀节可称重2.6g左右，小膨胀节可称 重1.6g左右；
样品孔隙率大则降低样品重量，孔隙率小则需大样 品重量；
原则：最终测试完毕后，“毛细孔使用率”参数应 在25%～90%，则测试结果较为可靠。
仪器参数
型号：Autopore III 9420，美国Micrometics 公司生产。 最大工作压力：414MPa； 测孔范围：0.003～360μm。 精度参数：最大毛细管体积的 1%。 平衡参数：平衡时间0～10,000秒；平衡速率每秒0～ 1000μL/g。 工作参数：电压100/115/230VAC 10%，频率50/60Hz， 额定功率1000VA，气压345kpa。 物理参数：长（54.3cm） 宽（78cm） 高（143cm）； 重量 250Kg。
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3
优良的孔结构，即低孔隙率、小的孔径与适 当的级配、圆形孔多等，是高强度和高耐久性 的必要条件。“强度高的其他性能也是好的” 这一种长期被接受的思想就是由此而来的。
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2.孔结构的测定方法
测定孔结构的方法很多
气体吸附法，用于测定直径60nm以下的小孔，范围较窄；
光学显微镜法，用于测定直径10～20μm的大孔，具有可直接 观察到孔隙形状的优越性，仪器操简单；
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2.3 装样并密封膨胀节
注意：密封头、密封垫、 膨胀节有单一匹配，不得 相互混淆。
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2.4 安装膨胀节
注意：膨胀节的杆部易折，特别 在套上有机套环插入时。
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2.5 低压微机操作
给样品取文件名，并选择存在路径； 输入样品重量，并选择膨胀节属性； 输入膨胀节重量，并输入汞密度； 点击OK，开始低压测试；
无害孔 少害孔 有害孔 多害孔
孔径小于20nm 孔径为20～100nm 孔径为100～200nm 孔径大于200nm
孔隙率、孔径尺寸与级配、孔形貌、孔分布等统称为孔结构。 在硬化水泥浆体形成的过程中，孔结构遍布于其中，它的发展始 终与水泥水化过程和浆体的各种性能密切相关。它对水泥浆体的 强度、耐久性、渗透性、抗冻性、耐蚀性、湿胀干缩、徐变以及 热性能等均有显著影响。
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6
假设多孔材料是由大小不同的圆筒形毛管所组成，根据毛 管内液体升降原理，水银所受压力P和毛管半径r的关系是：
式中：
r 2 cos
P
r——毛细管半径，nm；
б——水银的表面张力，25℃时为0.4842N/m, 50℃ 时为0.472N/m；
θ——所测多孔材料与水银的润湿角（接触角），变 化为135°～ 142°；
仪器工作时人不能离开，尤其是高压状态一旦出 现异常应立即取消操作
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6. 安全注意事项
6.2 汞安全
保持室内温度低于25℃且处于良好的通风状态 操作时要穿工作服并配戴口罩及乳胶手套 出现汞渗漏应立即清理并洒硫磺覆盖 废汞及被汞污染的样品应用水密封
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四、数据报告
1. 样品信息及文件记录
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2. 仪器参数及测试条件
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3. 测试数据
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4. 数据列表
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5. 累计百分孔体积-孔径曲线图谱
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6.增量百分孔体积-孔径曲线图谱
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7.孔体积对孔径对数的微分曲线图谱
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五、应用举例
1. 聚合物浸渍砼增强机理的研究
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三、仪器操作
样品制备
低压操作
高压操作
数据导出
清洗
安全注意事项
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1. 样品制备
去除样品表面，敲为尺寸均匀的数mm的小块，浸入无
水乙醇中，在短时间内进行测试。
测试前将样品在90℃以下烘箱内烘4～5小时以上，如
有真空加热干燥箱则更佳。同一批实验样品应保持同一 烘干时间，以有可比性。
备注：烘干时间不固定，需要不断探索。
旋紧高压头有机玻璃腔 ； 点击OK，开始高压测试。
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注意：高压测试时
人不得离开，以防
意外。
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4. 数据导出
Export→F8→文件夹。
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5. 清洗
清洗后，将膨胀节、塑料套、 密封垫置于90℃以下烘箱内烘 1.5～2小时
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6. 安全注意事项
6.1 仪器安全
供电不正常的条件下禁止开启仪器
P——压入水银的压力，N/m2。
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根据施加压力P,便可求出对应的孔径尺寸r。由 水银压入量便可求出对应尺寸的孔体积。由此便 可算出孔体积随孔径大小变化的曲线，从而得出 多孔材料的孔径分布。而水银测孔仪和总孔隙休积。
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2. 本室压汞仪简介
小角度X射线散射法（SAXS），用于测定直径2～10nm的 孔,样品可为薄片状，在研究混凝土界面过渡区的孔结构有独 到之处；
水银压入法，可以测出较宽范围的孔径分布，本室的 AutoporeⅢ-9420 型压汞仪，测试孔径范围3nm～360μm。
根据实验，硬化水泥浆体的孔径分布大部分集中在直径
3.6nm～9μm的高压测孔范围内，而在9～200μm的低压测孔
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汞密度对照表
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2.6 低压完成
低压完成后，取出膨胀节、去除有机套环，观察膨胀节杆 部是否充满水银 ；
重新称取重量（膨胀节+样品+汞 ）。
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3. 高压操作
3.1 安装膨胀节
注意：两个高压头 内必须皆有样品。
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3.2 高压微机操作
选高压头内样品文件；
输入“膨胀节+样品+汞”重 量；
范围内的孔较少。
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二、水银压入法简介
1. 水银压入法原理
水银压入法可以测定多孔材料的孔径大小、孔隙 体积，从而计算出孔径分布。水银压入法首先由里特 （H.L.Ritter）和德列克（L.C.Drake）提出。它是基 于水银对固体表面具有不可润湿性，只有在压力的作 用下，水银才能挤入多孔材料的孔隙中，孔径越小， 所需要的压力就越大。