吸附树脂法精制栀子黄色素的工艺研究
HPD-400大孔吸附树脂分离纯化栀子黄色素的研究
HPD-400大孔吸附树脂分离纯化栀子黄色素的研究
高丽;邓青云;姜益泉;李国元;游剑
【期刊名称】《中国调味品》
【年(卷),期】2011(036)008
【摘要】文章研究了吸附树脂法精制栀子黄色素的工艺条件.实验结果表明:大孔树脂HPD-400比较适合吸附和分离栀子黄色素,其吸附率为96.88％,pH对吸附率的影响不大,在25℃温度条件下,以适宜的乙醇浓度和速度洗脱,得到的栀子黄色素色价＞400,OD值＜0.4.
【总页数】4页(P111-113,118)
【作者】高丽;邓青云;姜益泉;李国元;游剑
【作者单位】孝感学院生命科学技术学院,湖北孝感432000;孝感学院生命科学技术学院,湖北孝感432000;孝感学院生命科学技术学院,湖北孝感432000;孝感学院生命科学技术学院,湖北孝感432000;孝感学院生命科学技术学院,湖北孝感432000
【正文语种】中文
【中图分类】TS202.3
【相关文献】
1.HPD-400大孔树脂分离纯化栀子黄色素的工艺研究 [J], 高丽;邓青云;姜益泉;李国元;张昭
2.大孔吸附树脂精制栀子黄色素 [J], 任治军;何开泽;谭健;蒲蔷
3.大孔吸附树脂精制栀子黄色素的梯度洗脱和拐点控制 [J], 廖湘萍;林英;李世杰;肖传英
4.栀子黄色素的分离纯化 [J], 李国平;陈浩;陈剑锋;程贤甦;许明塔
5.大孔树脂分离纯化栀子黄色素的研究 [J], 梁华正;廖夫生;乐长高
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栀子黄色素提取、精制及药理活性的
汤丽琴，刘昊澄，温靖，等. 栀子黄色素提取、精制及药理活性的研究进展[J]. 食品工业科技，2022，43（15）：428−435. doi:10.13386/j.issn1002-0306.2021080113TANG Liqin, LIU Haocheng, WEN Jing, et al. Research Progress on Extraction, Purification and Pharmacological Activity of Gardenia Yellow Pigment[J]. Science and Technology of Food Industry, 2022, 43(15): 428−435. (in Chinese with English abstract). doi:10.13386/j.issn1002-0306.2021080113· 专题综述 ·栀子黄色素提取、精制及药理活性的研究进展汤丽琴1,2，刘昊澄1，温 靖1，徐玉娟1，李 俊1,*（1.广东省农业科学院蚕业与农产品加工研究所，农业部功能食品重点实验室，广东省农产品加工重点实验室，广东广州 510610；2.江西农业大学食品科学与工程学院，江西南昌 330045）摘 要：栀子是一种药食两用的植物资源，栀子黄色素是从栀子果实中分离出的活性成分，属于天然水溶性类胡萝卜素。
研究表明，栀子黄色素具有抗氧化、抗肿瘤、抗抑郁、抗炎以及降血糖降血压等多种活性功能。
因此，在食品及医药等领域极具开发潜力。
但目前有关栀子黄色素药理活性的研究还不够系统，有必要对其进行详细分析与总结。
本文简要综述了栀子黄色素的提取及精制方法，如传统溶剂浸提法、超声波提取法、柱层析法和膜分离法等，并在此基础上针对栀子黄色素的药理活性进行了系统的论述，总结了其治疗疾病的机制，以期为栀子黄色素的深入研究与应用提供理论指导。
大孔树脂分离纯化栀子黄色素的研究
中图分类号：O642；文献标识码：A；文章篇号:1007-2764(2004)02-0009-04大孔树脂分离纯化栀子黄色素的研究梁华正 廖夫生 乐长高（东华理工学院应用化学系，抚州344000）摘 要：本文研究了几种大孔吸附树脂对栀子黄色素的静态吸附特性，筛选出一种吸附性能较好的树脂，并对其进行了栀子黄色素的分离纯化研究。
实验结果表明：HPD100树脂对栀子黄色素的静态吸附率达到98.0％。
适当的提取液浓度、流速及盐浓度均可增大树脂对栀子黄色素的吸附量；采用70％乙醇水溶液洗脱时，只需96ml 就可以达到97.6％的洗脱率，但温度对吸附率和洗脱率的影响都不大。
经过HPD100树脂分离纯化，得到的栀子黄色素色价>400，OD 值<0.4。
关键词：栀子黄色素；分离纯化；大孔吸附树脂栀子黄色素是从茜草科植物栀子果实中提取的天然食用色素，是一种珍贵的水溶性类胡卜素色素，其主要成分是藏红花素。
栀子黄色素能防止亚油酸的氧化，对热和光比较稳定，对蛋白质和淀粉具有良好的染色效果，具有一定的营养和保健价值[1]。
由于提取的色素溶液中含有大量的杂质栀子苷，该物质在ß－葡萄糖酶的作用下水解为苷元，这种苷元能与氨基酸反应生成蓝色色素，导致栀子黄色素在应用过程中发生绿变[2]。
实践证明，当色素溶液中OD 值（栀子黄溶液中栀子苷的最大吸光度值（A 238 ）与栀子黄色素的最大吸光度值（A 440）的比值）小于0.40时，可以有效防止绿变现象的发生。
用于栀子黄色素精制的方法包括：酸碱沉淀法[3]、超临界CO 2流体法[4]、凝胶层析法[5]、无机膜提取法[6]、聚酰胺层析法[7]等，但他们在工业上应用价值都不大。
目前大孔吸附树脂在中药有效成分或天然产物提取分离等方面得到较好的应用[8]，大孔吸附树脂也应用在精制栀子黄色素中[9]，南开大学高分子研究所用吸附树脂法对色素进行精制，色素色价从11.72提高到172.1，OD 值从3.21降低到0.72[10]，同时，浙江工大的计建炳等用NKA 树脂吸附分离栀子黄色素达到较好的效果，色价较高[11]。
司仿—栀子黄色素的提取、纯化和测定讲解
题目：生化分离工程实验姓名：司仿学号：100820042学院：生物科学与工程学院专业：发酵工程年级：2010指导教师：陈剑锋2010年12月12日《生化分离工程实验》——栀子黄色素的提取、纯化和测定一、实验目的1.了解栀子油活性成分的CO2超临界脱除和有机溶剂脱除工艺的异同点。
2.了解栀子黄色素的乙醇提取和水提取工艺的异同点。
3.掌握栀子黄色素成分的分离纯化原理。
4.掌握栀子黄色素成分的含量测定方法。
5.了解栀子黄色素成分的稳定性测定方法。
二、实验基础栀子黄色素是从栀子果实中提取的自然界唯一存在的水溶性类胡萝卜素类天然色素，主要成分是藏花素和藏花酸，成品中还可能存有熊果酸等三帖酸成分、栀子苷和绿原酸。
粗加工的栀子黄色素往往因为在保藏或使用过程发生褪色或绿变，其主要原因是色素中大量栀子苷和绿原酸的存在，实践证明，如果能够把色素的OD238/440比值降低到0.4以下，即能够较好的解决这一问题。
栀子黄色素在欧美、日本等发达国家颇受欢迎，国际需求量以年均10%的速度在增长。
2000年日本的需求量为320 t，在日本天然色素市场中排位第4，栀子黄色素（A238/A440≤0.40）的售价为4500日元/kg。
本实验通过对高色价栀子黄色素的提取工艺及其稳定性进行系统研究，旨在培养学生的实验设计和解决实际难题的能力。
为开发利用天然色素新资源--栀子植物提供参考依据。
三、实验材料和仪器1 材料与方法1.1 材料与仪器栀子鲜果购自福建省福鼎市医药公司。
藏花素标准品（纯度99%），美国Sigma公司。
栀子黄色素标准品（色价E1%1cm= 258.33/mg，A238/A440≤0.38，A320/A440≤0.12），福州大学中药现代化工程研究室通过层析方式制备。
栀子苷、绿原酸和熊果酸标准品（批号分别为0749-200410、0753-200212和0742-200415，纯度均≥99%），中国药品生物制品检定所。
HPD-400大孔吸附树脂分离纯化栀子黄色素的研究
中图分类 号 ： ２ ２ ３ ＴＳ ０ ．
文献标识 码 ： Ｂ
文 章编号 ：ｏ Ｏ ９ ３ ２ １ ） ８ １ １ ０ １ ０ 一９ ７ （ ０ １Ｏ 一Ｏ １ － ３
Ｓｔ ｄ ｈ ｂｓ ｒ ｔｏ ｎ ｕ ｉ ｃ ｔ ｆｇ ｄ ｎｉ ｕ ｙ ｏｎ ｔ ｅ ａ ｏ ｐ ｉ ｎ ａ ｄ ｐ ｒｆ ａ ｉ ｏ ａｒ ｅ ａ ｉ ｏｎ ｙ ｌ ｗ ｉ ｅｌ ｏ ｐ ｇｍｅ ｔｂ ｃ ｏ－ ｏｒ ｕ ｅ ｉ ｎ ｙ ｍａ ｒ ｐ ｏ ｓ ｒ ｓ ｎ ＨＰＤ一 ０ ４ ０
的作用 下 ， 生成绿色或蓝色化 合物［ 。当栀子 黄色素溶 ２ ］
液的 Ｏ Ｄ值 （ 栀子苷 在最 大 吸收 波长 ２ ８ｎ 处 的吸光 ３ ｍ
值与藏 花素在 最大 吸收 波长 ４ ０ｎ ４ ｒ 的 吸光值 之 比） ｎ处
凝胶层 析法 、 聚酰胺 层 析法 等 ， 碱 沉 淀法 、 机 膜 提 酸 无 取法ｅ 等 。本 文 在借 鉴 相关 文 献 的基 础 上 ， 以十 种 大孔树 脂为选择 对 象 ， 察 其 对栀 子 黄 色 素 的吸 附 特 考 性， 筛选 出适合 吸 附和分离 黄色素 的大孔 树脂 ， 探索 分 离精制 的工艺条 件 ， 以期 为工 业生 产提供 理论 指导 。
ｍｅ ，ｔ ｅ ａ ｓ ｒ ｉｎ ａｅ ｏ ｎｔ ｈ ｄ ｏ ｐｔｏ ｒ ｔ ｆＨＰＤ－ ０ ｅ ｉ ｆ ｒｇ ｄ ｎ ａｙ ｌ ｗ ｉ ｅ ｔｗａ ６ ８ ，ａ ｄ ｔ ｅ ｐ ｈａ ｉｔｅ ４ ０ ｒ ｓｎ ｏ ａ ｅ ｅｌ ｐ ｇ ｎ ｓ９ ．８ ｒ ｉ ｏ ｍ ｎ ｈ Ｈ ｓ ｌ ｌ ｔ
Ａｂ ｔ ｃ ：Ｗ ｉ ｂ ｏ ｐ ｉｎ ｒ ｓｎ ｍｅ ｈ ｄ ｔ ｃ ｎ ｃ ｌ ｏ ｄｔ ｎ ｒ ｎ ｅ ｔ ａ ｅ ｏ ｅ ｉｉ ｇ ｏ ａ ｄ ｎ ａｙ ｌ ｗ ｓｒ ｔ ａ ｔ ａ ｓ ｒ ｔ ｅ ｉ ｔ ｏ ｈ ｉ ｎ ｉ ｏ ｓｗｅｅ ｉ ｖ ｓｉ ｔｄ ｆ ｒｒ ｆ ｎ ｆｇ ｒ ｅ ｅ ｌ ｈ ｏ ｅ ａ ｃ ｉ ｇ ｎ ｉ ｏ ｐ ｇ ｎ ｎ ｔ ｉ ａ ｅ ．Ｔｈ ｅ ｕｔ ｈ ｗｅ ：ＨＰ ４ ０ ｒ ｓｎ ｉ ｆ ｏ ａ ｓ ｒ ｎ ｅ ａ ａ ｅｇ ｒ ｅ ａ ｙ ｌ ｗ ｉ — ｉ ｍｅ ｔｉ ｈｓ ｐ ｐ ｒ ｅｒ ｓ ｌ ｓ ｏ ｄ ｓ Ｄ－ ０ ｅ ｉ ｔ ｄ ｏ ｂ ａ ｄ ｓ ｐ ｒ ｔ ａ ｄ ｎ ｅｌ ｐ ｇ ｓｉ ｔ ｉ ｏ
栀子黄色素的分离纯化
［ ｓｒ ｃ］ Ｏｂｅ ｔ ｅ Ｔｏｉｖ ｓｉａｅｔ ｅｔｃ ｎ ｌｇ ｆｓ ｐ ｒ ｔ ｎ ａ ｄｐ ｒ ｉａｉｎｔｃ ｎ ｌｇ ｆＧａ ｄ ｎａｙ ｌ ｗ ｉｍｅ ｔ Ａｂｔａ ｔ ｊｃｉ ｖ ｎ ｅ ｔ ｔ ｈ ｅ ｈ ｏｏ ｙｏ ｅ ａａ ｉ ｎ ｕ ｉ ｃｔｏ ｅ ｈ ｏｏ ｙｏ ｒ ｅ ｉ ｅｌ ｐｇ ｎ ｇ ｏ ｆ ｏ
【 摘 要】 目的 研 究栀 子 黄 色 素 的 大 孔 吸 附树 脂 富集 纯 化 工 艺 。 方 法 以栀 子 黄 色 素 的纯 度 和得 率 为 指 标 ， 考 察 大 孔 吸 附树 脂 Ｆ ２对 栀 子 提取 液 动 态 富集 纯 化 最 适 工 艺 。 结果 大孔 吸 附树 脂 Ｆ ２对 栀 子 黄 色 素 的最 适 动 态 吸 附 条 件 ： 料 Ｕ０ Ｕ０ 液 中栀 子 黄 色 素 浓 度 ５ｇ Ｌ 栀 子 苷 浓度 ３ ～３ ／ ／ 、 Ｏ ２ｇ Ｌ，料 液 流 速 １Ｂ ／ ，此 条 件 下 大 孔 吸 附树 脂 Ｆ ２对 栀 子 黄色 素 的 吸 附 ｖｈ Ｕ０
福 建 医药 杂 志 ２ １ ０ ｏ年 １ 第 ３ 第 ５期 ｏ月 ２卷
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栀 子 黄 色素 的 分 离纯 化
福 州 大 学 天 然产 物 与 中药 现 代 化 研 究 所 （ 州 ３ ０ ０ ） 李 国平 陈 浩 陈 剑锋 程 贤 筵 许 明塔 福 ５ １ ８
Ｆ ２ ｍａ ｒｒ ｔ ｕａ ｅｉ ｔ ｅｏ ｔ ｍ ｙ ａ ｉ ａ ｓ ｒ ｔ ｎｃ ｎ ｉｉｎｗａ ｂ ｕ ／ ｒ ｅ ｉ ｙ ｌ ｗ ｉｍｅ ｔｃ ｎ ｅ ｔａｉｎ Ｕ０ ｃｏ ｅｉ ｌｒｒｓｎ， ｈ ｐ ｉ ｃ ｍｕ ｄ ｎ ｍ ｃ ｄ ｏ ｐ ｉ ｏ ｄｔ ｓａ ｏ ｔ５ｇ Ｌ Ｇａ ｄ ｎａ ｅｌ ｐｇ ｎ ｏ ｃｎ ｒｔ 。 ｏ ｏ ｏ ｏ
栀子黄色素提取与精制研究进展
图 1 藏花素 R) ) ) 龙 胆二糖
1 栀子黄色素的性质
栀子黄色素主要成分是类胡萝卜素类的藏花
素 ( Croc in) 和藏花酸 ( C rocet in) , 还含有环烯醚萜 苷类的栀子苷以及黄酮、绿原酸。藏花素和藏花酸
是少有的水溶性类胡萝卜素, 分子中存在多个共轭 双键, 它们一方面赋予栀子色素黄色, 另一方面也 是栀子色素不稳定的原因之一 [ 1 ] 。栀子黄色素中
2005 No13
的目的 [ 15] [ 16] 。 D 301R、DA 101、JD - KW LD 树脂可 用来吸附桅子苷 [ 17] [ 18] [ 19]
为了减少溶剂用量及后续工艺的负担, 果实干 重 ( g) : 溶剂体积 ( m l) 一般为 1B 6 ~ 1B 12。料液 比过大, 浓缩干燥消耗的能源多, 料液比太小色素 浸提不充分, 浸提液过滤也很困难。 3. 1. 5 提取温度
研究表明 50e ~ 60e 为理想的提取温 度, 温 度继续升高, 色素提取率升高并不大, 且高温易造 成色素损失。提取温度过低时所得产品不易干燥, 并容易潮解 [ 11] 。 3. 1. 6 提取时间
栀子黄色素提取与精制研究进展
#的 !!茜草科植物栀子! ! "# $% &’ "( ") * ’ &+ ’ $% ) , ’ ) 果实作为我国传统中药" 具有护肝$ 利胆$ 降压$ 止 血$清热$止泻等作用"同时它也是卫生部颁布的第 一批药食同源材料之一% 到目前为止" 从栀子属 植物中分离鉴定出的化合物有类胡萝卜素 ! 藏花 素$藏花酸# $ 环烯醚萜苷类化合物 ! 栀子苷$ 羟异 栀子苷# $ 黄酮类$ 有机酸酯类$ 醇类化合物$ 多糖 等% 栀子色素是栀子深加工的主要产品"为天然色 素"无毒"安全性高"具有一定的营养价值和保健功 能"在国际市场上尤其是日本市场需求量较大%
CA栀子黄色素的提取
天然色素的提取方法有溶剂浸提法$微波萃取 法$超声波提取法$超临界流体萃取法等"目前用于 栀子黄色素提取的多数为溶剂浸提法% C& @A溶剂浸提法 C& @& @A工艺路线 栀子果!去壳粉碎!溶剂萃取脱脂!有机溶 剂提取 !!!!!!! ! 浓缩 !精 制 ! 干燥 ! 成品 % $ """"""" 溶剂回收
P _ / 聚酰胺 ’#W乙醇溶液 水 ROW / f0 O "#W乙醇溶液 O.& S%W j0 ’ 水
度为显著效应因子% 对 ’ 个影响因子进行综合优 化"栀子黄色素的提取率可达 R’& $"W ( $-) % BA微波萃取法 C& 微波萃取法与传统的溶剂浸提法相比具有耗 时少$ 效 率 高 的 特 点’ 传 统 方 法 料 液 比 $ ’ $- " 用 .#W乙醇溶液在 ’#^下提取 - 次"每次 -* "色素提 $#W"色价 ’#& ’# & 而微波萃取法" 萃取功 取率 R-& "萃取次数和 率 -$#N"用 ’#W乙醇水溶液萃取 O#7 料液比与传统方法相同" 色素提取率达 RO& -%W" 色价 ’.& R% "时间大大缩短 ( $") %
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A
440
从 2. 12 降到 0. 59, 精制色素得率 88. 8 ◊ , 色价为 218. 6, 精制效果
良好, 树脂的使用周期长。 精制色素在面食中应用时不发生绿变。 关键词: 吸附树脂; 精制; 栀子黄色素; 梯度洗脱法 中图分类号: T S2023. 文献标识码: A 文章编号: 10012456X ( 2001) 0320026204
( 吸附前)
A
440 nm
( 吸附后)
吸附率 %
93. 9 93. 4 92. 9 94. 5 91. 3 93. 2 50. 6 63. 8
0. 784 0. 784 0. 784 0. 784 0. 784 0. 784 0. 784 0. 784
0. 048 0. 052 0. 056 0. 043 0. 068 0. 053 0. 387 0. 284
天津轻工业学院学报 JOU RNAL O F T I AN J I N UN I V ER S IT Y O F L IGH T
第 3 期 ( 总第 38 期) 2001 年 9 月
I NDU STR Y N o. 3 Sum 38 2001
吸附树脂法精制栀子黄色素的工艺研究
收稿日期: 2001203205 3 3 作者简介: 吕晓玲 (1960- ) , 女, 安徽省含山县人, 工学硕士, 副教授。
天津轻工业学院学报 吕晓玲, 等: 吸附树脂法精制栀子黄色素的工艺研究
・27・
温箱中放置一周, 每天观察颜色变化。
1 材料与方法 2 结果与讨论
1. 1 材 料 ( 1) 实验材料: 栀子果实, 其果实为深黄色, 购于 2. 1 静态吸附实验筛选树脂
Abstract:W ith ab so rp tion resin m ethod techn ica l cond ition s w ere investiga ted fo r refin ing of ga rden ia yellow p igm en t. T he op ti m a l p a ram eters w ere determ ined a s fo llow s: X 25 resin a s ab so rben t, abo srp tion flow 1. 5 mL m in, elu tion flow 2. 5 mL m in. A lcoho l w a ter so lu tion a s sam p le w ith an ab so rbency of 45. 8 and g rad ien t elu tion a s elu tion p rog ram. T he resu lted co lo r va lue w a s 218. 6, refinem en t yield 88. 8 % and the resin life w a s ex tended to over 10 . M eanw h ile, the refined p igm en t d id no t g reen in the app lied flou r food. ti m es Keywords: A b so rp tion; R efine; Ga rden ia Yellow P igm en t; G rad ien t E lu tion
表 1 各种树脂对栀子黄色素静态吸附效果的比较
树脂种类
D 3520 D 4006 D 4020 X 25 H 107 AB 28 N KA 2 S28
A
440 nm
恒流泵。 ( 3 ) 主要试剂: 吸附树脂: S 28, X 25, AB 28, N KA 2 , D 4020, D 4006, D 3520, H 107 ( 南开大学化工厂) ; 其 它试剂均为分析纯。 1. 2 实验方法 ( 1) 市售吸附树脂的预处理 [ 11 ]: 预处理后用乙醇 清洗至清洗液在 238 nm 处的吸光度值为 0。 ( 2) 静态实验色素吸附率的测定: 在本研究中栀 子黄色素的含量以其最大吸收波长 440 nm 处的吸光 度值 (A 440 nm ) 表示。 将树脂置色素溶液中恒温震荡 24 h 达吸附平衡, 测定吸附前后色素溶液的 A 440 nm 值。计 算静态吸附率。 ( 3) 静态实验洗脱率的测定: 吸附色素达饱和的 树脂, 用 20 mL 洗脱剂恒温震荡至洗脱达到平衡。 测 定洗脱液的 A 440 nm 值, 计算洗脱率。 ( 4) 动态实验 X 25 树脂的色素吸附量测定: 称取 一定量的 X 25 树脂, 以湿法装入直径 0. 95 cm , 高 15 cm 的吸附柱中, 采用不同流速, 将色素粗提液上柱吸 附, 分段收集流出液, 直至流出液在 440 nm 处的吸光 度值达到粗提液吸光度值的 10 % 时, 停止吸附。计算 动态吸附量。 ( 5) 洗脱效果的测定: 分别以吸光度值为 45. 8 的 色素水粗提液和色素乙醇水粗提液上柱吸附达饱和, 再分别用不同浓度的乙醇水溶液单独洗脱及用梯度洗 脱法洗脱, 测定洗脱液在 440 nm 处和 238 nm ( 栀子苷 的最大吸收波长) 处的吸光度值, 计算色素的洗脱率和 洗脱液中栀子苷与色素的比值 (A 238 A 440 ) , 确定适宜 的洗脱方法。 ( 6 ) X 25 树脂稳定性考察: 反复用前述方法进行 十次吸附洗脱实验, 分析树脂吸附量的变化及精制色 素的色价和得率变化。 % ( 7) 色素产品色价的测定: 采用分光光度法, E 1 1 cm 为色价, 表示样品浓度 1 % , 1 cm 比色皿, 440 nm 处 的吸光度值。 ( 8) 色素对面团着色稳定性影响实验: 分别将色 素粗提液和精制色素溶液加入到面团中, 在 20 ℃的恒
TECHN ICAL INVEST IGAT I O N O N REF IN ING O F GARD EN IA Y ELLOW P IG M ENT W ITH ABSO RPT I O N RES IN
L U X iao - l ing, J IANG P ing - p ing, YAO Zhong-m ing, YAO X iu- l ing ( D ep a rtm en t of Food Eeng ineering, T ian jin U n iversity of L igh t Indu st ry, T ian jin 300222, Ch ina )
..
栀子黄色素是从栀子的果实中提取得到的黄色 素 , 是自然界罕见的水溶性类胡萝卜素类色素 。栀 子的化学成分很复杂, 栀子黄色素中主要成分为藏花 素[ 3 ] , 从栀子中提取的栀子黄色素中还含有大量的栀 子苷及其它杂质[ 4 ] , 栀子苷的存在不仅会影响栀子黄 色素的稳定性, 更严重的是会使栀子黄色素染色的面 食变绿[ 5 ] [ 6 ]。 因此, 需要对粗提的色素进行精制。 用吸附、 解吸法精制色素是一种适合于工业化生 产的方法。 在意大利曾有用吸附剂精制葡萄汁色素的 报道; 天津轻工业学院用吸附树脂法精制天然色素萝 卜红其色价提高了 15 倍以上; 萧伟祥等用树脂吸附分 离制取茶多酚, 得率高达 ( 18～ 21 ) % [ 7 ]; 彭永芳等用
由 表 1 可 知, 非 极 性 的 D 3520、 D 4006、 D 4020、 H 107 和 X 25 树脂对色素有很强的吸附能力, 弱极性 的 AB 28 树脂对色素也有较强的吸附能力, 强极性的
N KA 2 和 S 28 树脂对色素的吸附能力最差。 在所有
的非极性树脂中 X 25 树脂对色素的吸附率最高, 所以 选择 X 25 进行后续的实验。 2. 2 温度对 X- 5 树脂吸附效果的影响 温度对吸附的影响如表 2。 可见温度对 X 25 树脂 吸附性能的影响并不显著, 因此, 从降低生产成本的角 度出发, 选择常温 ( 20 ～ 25) ℃下吸附。
几种洗脱剂对色素的洗脱效果如表 3。 从表 3 可 知, 甲醇和 600 g ・L - 1 的乙醇水溶液对色素具有良好 的洗脱能力, 蒸馏水的洗脱能力差, 同时考虑到食用色 素的安全性, 选择乙醇水溶液为洗脱剂。
・28・
表 3 几种洗脱剂对色素的洗脱效果比较1 ) 注: 总 A 吸附量 总 A
[1] [2]
大孔吸附树脂分离密蒙花黄色素, 其产品质量得到了 很大的提高[ 8 ]; 马银海等用吸附树脂分离甘蓝红色素 也获得了良好的效果[ 9 ]。 南开大学高分子化学研究所 用吸附树脂法对栀子黄色素乙醇水溶液进行精制, 其 栀子苷在最在吸收波长 238 nm 处的吸光度值与栀子 黄色素在最大吸收波长 440 nm 处的吸光度值的比值 ( 以下以 A 238 A 440 表示) 从 3. 21 降到 0. 71, 色素色价 从 11. 72 提高到 172. 1, 获得了良好的精制效果[ 10 ]。 本文的目的是探索新的精制工艺, 用吸附树脂精 制栀子黄色素, 采用梯度洗脱法洗脱, 进一步降低栀子 苷在栀子黄色素中的含量, 以提高栀子黄色素的纯度。
A
( 洗脱液) 12. 70 4. 75 2. 42 1. 10 2. 15 2. 34
238
A
440
440 nm 为色素溶液吸光度与体积
mL 的乘积。
2. 4 X- 5 树脂精制栀子黄色素动态实验工艺条件的
确定
2. 4. 1 流速对吸附效果的影响
流速对吸附的影响如表 4。 从表 4 可知, 流速过 大, 使树脂的吸附量下降, 提早泄漏, 并且实验中可观 察到色素在树脂上的分布没有呈现明显的梯度变化, 即吸附过程的稳定性差; 而流速过小, 使树脂的吸附量 过大, 吸附时间延长, 生产效率低, 同时使树脂的再生 困难, 树脂的使用寿命缩短。 综合上述结果, 选择 1. 5
表 6 不同乙醇浓度的洗脱剂对色素的洗脱效果
洗脱剂乙醇 质量浓度 g ・L 100 200 300 400 500 600
1
A
( 粗提液) 2. 12 2. 12 2. 12 2. 12 2. 12 2. 12