无机硅胶

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硅胶-参考资料

硅胶-参考资料

摘要:硅胶是由硅酸凝胶mSiO2·nH2O适当脱水而成的颗粒大小不同的多孔物质。

具有开放的多孔结构,比表面(单位质量的表面积)很大,能吸附许多物质,是一种很好的干燥剂、吸附剂和催化剂载体。

硅胶的吸附作用主要是物理吸附,可以再生和反复使用提问编辑摘要硅胶是由硅酸凝胶m SiO2·n H2O适当脱水而成的颗粒大小不同的多孔物质。

具有开放的多孔结构,比表面(单位质量的表面积)很大,能吸附许多物质,是一种很好的干燥剂、吸附剂和催化剂载体。

硅胶的吸附作用主要是物硅胶理吸附,可以再生和反复使用。

在碱金属硅酸盐(如硅酸钠)溶液中加酸,使之酸化,再加入一定量的电解质进行搅拌,即生成硅酸凝胶;或者在较浓的硅酸钠溶液中加酸或铵盐也能生成硅酸凝胶。

将硅酸凝胶静置几小时使之老化,然后用热水洗去可溶性盐类,在60~70℃下烘干并在约300℃时活化,即可得硅胶。

将硅酸凝胶用氯化钴溶液浸泡后再烘干和活化,可得变色硅胶。

用它作干燥剂时,吸水前是蓝色,吸水后变红色,从颜色的变化可以看出吸水程度,以及是否需要再生处理。

硅胶还广泛用于蒸气的回收、石油的精炼和催化剂的制备等方面。

目录[隐藏]1 基本性质2 简单分类3 安全性能4 有机硅胶5 室温硫化硅橡胶简介及分类6 室温硫化硅橡胶用途7 参考资料硅胶-基本性质产品名称:硅胶CA登记号:英文名:Silicagel硅胶主要用途:用作气相色谱试剂、薄层色谱试剂及催化剂,也用于气体干燥、气体吸收、液体脱水等。

一般来说,硅胶按其性质及组分可分为有机硅胶和无机硅胶两大类。

无机硅胶是一种高活性吸附材料,通常是用硅酸钠和硫酸反应,并经老化、酸泡等一系列后处理过程而制得。

硅胶******************************************************************************* ************************************************ 硅胶根据其孔径的大小分为:大孔硅胶、粗孔硅胶、B型硅胶、细孔硅胶。

变色硅胶的再生处理

变色硅胶的再生处理

加温100度左右,颜色变蓝即可,关键是冷却不能过快,否则影响硅胶寿命.
失效硅胶再生方法:
将失效硅胶(硅胶颜色已变为浅红色或灰白色)倾入200×150×50mm搪瓷盘中,移入恒温干燥箱内,保
Hale Waihona Puke 持温度在105℃干燥5小时、,直至变色硅胶颜色恢复为蓝色(若未全部恢复为蓝色继续干燥至全部恢复为蓝色),移置于用无水氯化钙为干燥剂的干燥器内自然降温至50~60℃后,将硅胶装入密封容器内备用.
⒉ 对硅胶焙烧再生时,温度过高会引起硅胶孔结构的变化而明显降低其吸附效果,影响使用价值。对于蓝胶指示剂或变色硅胶,脱附再生的温度应不超过120℃,否则会因显色剂逐步氧化而失去显色作用。
⒊ 经再生后的硅胶一般应过筛除去微细颗粒,以使颗粒均匀。
贮存与包装
硅胶具有强的吸湿能力,因此应贮存在干燥地方,包装物与地面之间要有搁架。包装物有钢桶、纸桶、纸箱、塑料瓶、聚乙烯塑料复合袋、柔性集装袋等。运输过程中应避免雨淋、受潮和曝晒。
变色硅胶的再生处理
无机硅胶是一种高活性吸附材料呈透明或乳白色粒状固体。具有开放的多孔结构,吸附性强,能吸附多种物质。如吸收水分,吸湿量约达40%。
蓝色硅胶——如加入氯化钴,干燥时呈蓝色,吸水后呈红色,。蓝色硅胶由于含有少量的氯化钴,有毒,应避免和食品接触和吸入口中,如发生中毒事件应立即找医生治疗。
⒉ 漂洗法
将硅胶在饱和水蒸汽中吸附达到饱和后放热水中浸泡漂洗,并可结合使用洗涤剂以除去废油或其它有机杂质,再经净水洗涤后烘干脱水。
⒊ 溶剂冲洗法
根据硅胶吸附有机物种类,选用适当的溶剂将吸附在硅胶内的有机物溶出,然后将硅胶加热以脱除溶剂。
三、硅胶再生应注意的问题
⒈ 烘干再生时应注意掌握逐渐提高温度,以免剧烈干燥引起胶粒炸裂,降低回收率。

硅胶处理剂原理

硅胶处理剂原理

硅胶处理剂原理一、硅胶处理剂的概述硅胶处理剂是一种涂料添加剂,它可以增加涂层的耐候性、耐磨性和耐化学腐蚀性。

硅胶处理剂通常用于汽车漆、建筑涂料、船舶涂料以及工业设备等领域。

二、硅胶处理剂的分类硅胶处理剂可以分为两类:有机硅处理剂和无机硅处理剂。

有机硅处理剂是一种含有有机基团的化合物,它可以与基材表面形成化学键。

无机硅处理剂是一种纯净的二氧化硅溶液,它可以通过物理吸附作用与基材表面结合。

三、有机硅处理剂原理1. 有机硅分子的结构:有机硅分子具有一个或多个Si-O键,这些键使得分子具有良好的亲水性和亲油性。

2. 与基材表面反应:当有机硅处理剂喷涂在基材表面时,它会通过化学反应与基材表面形成Si-O-Si键,并形成一个稳定的化学键。

3. 形成保护层:由于Si-O-Si键的存在,有机硅处理剂形成了一层坚固的保护层,可以防止基材表面受到外界的侵蚀和损伤。

4. 提高涂层性能:有机硅处理剂可以提高涂层的附着力、耐磨性和耐候性,同时还可以增强涂层的光泽度和色彩饱和度。

四、无机硅处理剂原理1. 无机硅分子结构:无机硅分子主要由二氧化硅组成,它具有良好的亲水性。

2. 物理吸附作用:当无机硅处理剂喷涂在基材表面时,它会通过物理吸附作用与基材表面结合。

3. 形成保护层:由于物理吸附作用的存在,无机硅处理剂形成了一层坚固的保护层,可以防止基材表面受到外界的侵蚀和损伤。

4. 提高涂层性能:无机硅处理剂可以提高涂层的耐磨性和耐化学腐蚀性,同时还可以增强涂层的光泽度和色彩饱和度。

五、总结硅胶处理剂是一种涂料添加剂,它可以增加涂层的耐候性、耐磨性和耐化学腐蚀性。

硅胶处理剂可以分为有机硅处理剂和无机硅处理剂两类。

有机硅处理剂通过化学反应与基材表面形成Si-O-Si键,并形成一个稳定的化学键,形成保护层并提高涂层性能;无机硅处理剂则是通过物理吸附作用与基材表面结合,形成保护层并提高涂层性能。

无机硅胶和有机硅胶

无机硅胶和有机硅胶

无机硅胶和有机硅胶
无机硅胶是由硅酸盐和水合物制成的一种无机材料,通常呈白色或灰色,硬度较高。

无机硅胶被广泛应用于物料干燥、湿度调节、吸附气体、净化废气、保鲜、催化剂载体等领域。

有机硅胶是一种由有机硅化合物聚合而成的聚合物材料,通常呈透明或微黄色,柔软度高。

有机硅胶具有优异的耐热性、耐化学腐蚀性、良好的粘接性和重型吸附性。

有机硅胶被广泛应用于橡胶制品、塑料制品、建材、电子电器、汽车工业、航天航空等领域。

硅胶(无机硅胶及有机硅胶)

硅胶(无机硅胶及有机硅胶)

硅胶(无机硅胶及有机硅胶)杂名词2008-06-22 15:59:28 阅读27 评论0 字号:大中小订阅基本信息名称:硅胶别名:硅橡胶英文名称:Silicon dioxide英文别名:Silica gel; Silica分子式:H2O3Si分子量:60.08CAS 登录号:7631-86-9EINECS 登录号:231-545-4词语解释: 化学式xsio 2·yh 2o。

透明或乳白色粒状固体。

具有开放的多孔结构,吸附性强,能吸附多种物质。

如吸收水分,吸湿量约达40%。

如加入氯化钴,干燥时呈蓝色,吸水后呈红色。

可再生反复使用。

一般来说,硅胶按其性质及组分可分为有机硅胶和无机硅胶两大类。

无机硅胶是一种高活性吸附材料,通常是用硅酸钠和硫酸反应,并经老化、酸泡等一系列后处理过程而制得。

硅胶属非晶态物质,其化学分子式为mSiO2 .nH2O。

不溶于水和任何溶剂,无毒无味,化学性质稳定,除强碱、氢氟酸外不与任何物质发生反应。

各种型号的硅胶因其制造方法不同而形成不同的微孔结构。

硅胶的化学组份和物理结构,决定了它具有许多其它同类材料难以取代的特点:吸附性能高、热稳定性好、化学性质稳定、有较高的机械强度等。

硅胶根据其孔径的大小分为:大孔硅胶、粗孔硅胶、B型硅胶、细孔硅胶。

由于孔隙结构的不同,因此它们的吸附性能各有特点。

粗孔硅胶在相对湿度高的情况下有较高的吸附量,细孔硅胶则在相对湿度较低的情况下吸咐量高于粗孔硅胶,而B型硅胶由于孔结构介于粗、细孔之间,其吸附量也介于粗、细孔之间。

大孔硅胶一般用作催化剂载体、消光剂、牙膏磨料等。

因此应根据不同的用途选择不同的品种。

安全性能硅胶主要成分是二氧化硅,化学性质稳定,不燃烧。

硅胶是一种非晶态二氧化硅,应控制车间粉尘含量不大于10毫克/立方米,需加强排风,操作时戴口罩。

硅胶有很强的吸附能力,对人的皮肤能产生干燥作用,因此,操作时应穿戴好工作服。

若硅胶进入眼中,需用大量的水冲洗,并尽快找医生治疗。

硅胶阻燃剂主要成分

硅胶阻燃剂主要成分

硅胶阻燃剂主要成分
硅胶阻燃剂是一种常用的阻燃材料,其主要成分是硅胶。

硅胶是一种无机高分子材料,由二氧化硅(SiO2)和水
(H2O)组成。

它具有许多优异的性能,如高温稳定性、耐
化学腐蚀性、电绝缘性和阻燃性等。

硅胶阻燃剂主要通过在材料中添加硅胶来提高其阻燃性能。

硅胶具有良好的隔热性能,可以有效地减少火焰传播
速度和火灾蔓延范围。

当遭受高温时,硅胶会释放出水分,形成水蒸气屏障,从而降低火焰温度并抑制火势的发展。

此外,硅胶还具有优异的电绝缘性能。

在电子产品中使
用硅胶阻燃剂可以有效地减少电路板发生火灾的风险。


于其低导电率和高耐压性能,硅胶可以有效地隔离电路板
上的电流,并防止因电弧或过载引起的火灾。

除了以上优点外,硅胶阻燃剂还具有良好的耐化学腐蚀
性能。

它可以抵抗酸、碱、溶剂等化学物质的侵蚀,从而
保护材料的完整性和稳定性。

这使得硅胶阻燃剂在各种恶
劣环境下都能发挥出良好的阻燃效果。

总之,硅胶阻燃剂作为一种常用的阻燃材料,其主要成
分硅胶具有许多优异的性能。

它不仅具有高温稳定性、耐
化学腐蚀性和电绝缘性等特点,还可以有效地减少火焰传
播速度和火灾蔓延范围。

因此,在各个领域中广泛应用硅
胶阻燃剂是一种明智的选择。

硅胶的基本知识

硅胶的基本知识

硅胶的基本知识硅胶的分类硅胶先是按分子结构来划分,硅胶大的方面可分为两种,一种是有机硅胶,即硅橡胶;另一种是无机硅胶,就是做干燥剂的那一种.有机硅胶应用较无机硅胶更广.硅胶按存在形态可分为固体硅胶和液体硅胶.液体硅胶都是未硫化的,固体硅胶有可能是硫化好的,也可能是还未硫化的.按有无硫化,硅胶可分硅胶原料和硅胶产品.硅胶产品是经过加工发生胶联反应,固化成弹性体的硅胶.按加工需否加热可将硅胶分为热硫化硅胶和室温硫化硅胶,室温硫化硅胶不需加热即可硫化,热硫化硅胶需加热方可硫化,但是热硫化硅胶在高温下反应,其硫化速度很快,更适合大批量生产.硅胶按构成组份可分为单组份硅胶,双组份硅胶,三组份硅胶等.还有很多划分硅胶的方法,比如按导电划分,硅胶可分为导电硅胶和绝缘硅胶;按导热性划分硅胶可分为导热硅胶和普通硅胶;按弹性划分硅胶可分为高回弹硅胶和普通硅胶;按可否与食品按触硅胶可分为食品级硅胶和非食品级硅胶;按耐热程度可分为耐高温硅胶和普通硅胶;按有否出油可分为出油硅胶和普通硅胶;按抗撕性能划分可分为高抗撕硅胶和普通硅胶;按可否医用分为医疗级硅胶和非医疗级硅胶;按生产产地可分为进口硅胶和国产硅胶;按离型性可分为高离型硅胶和普通硅胶;按耐油性可分为耐油硅胶和不耐油硅胶;按耐蒸汽性可分耐蒸汽硅胶和不耐蒸汽硅胶等等.硅胶制品的八大用途1、硅胶制品是制作复印机、键盘、电子词典、遥控器、玩具、硅胶按键等不可缺少的组成部分。

2、可用于做耐久形的成型垫片、电子配件的封装材料、汽车电子配件的维护材料。

3、可用于制作电子元件、模压高点压缘子。

4、可用于制作导电硅胶、医用硅胶、泡沫硅胶、制模硅胶等。

5、用于房屋的建筑与修复、高速公里接缝密封、桥梁的密封等密封工程6、可用于婴儿用品、母婴用品、婴儿奶瓶、奶瓶保护套。

7、可用于厨房制品、厨具的生产及相关的辅助性厨具制品8、可用于医疗器械配件,由于硅胶无色无味无毒等特性广泛应用于医疗行业定制硅胶需要注意哪些问题首先开发设计一款产品的核心在于产品的结构,在图纸抄数设计完成后需要多重审核是否达标,如果实在拿不准产品的设计的话以防更改模具结构的前提,可以开一套样板模具降低风险,做出手板在进行确认,确认以后在开生产大货模具,对于模具的加工可根据产品的需求选择模具大小,数量交期满足不了那可以选择多开发几穴。

硅胶变色原理

硅胶变色原理

硅胶变色原理
硅胶变色原理是指硅胶在不同条件下会呈现出不同的颜色变化。

硅胶是一种无机胶体材料,具有较强的吸附性能和稳定的化学性质,因此被广泛应用于干燥剂、吸附剂、填料等领域。

硅胶的变色原理
主要是由于其内部结构的变化导致的。

首先,硅胶的颜色变化与其内部孔隙结构的变化有关。

硅胶通
常具有大量的微孔和介孔结构,当其吸附了水分或其他物质后,这
些孔隙中的介质会导致硅胶的折射率发生变化,从而呈现出不同的
颜色。

这种变色原理在干燥剂中特别常见,当硅胶吸收了水分后,
其颜色会由初始的蓝色逐渐变为粉红色,通过观察颜色的变化可以
判断硅胶的吸附饱和度。

其次,硅胶的颜色变化还与其表面的化学反应有关。

硅胶表面
通常具有一层氢氧基团,当硅胶与某些化学物质接触时,会发生化
学反应导致表面氢氧基团的变化,从而引起硅胶颜色的变化。

例如,硅胶与酸性气体接触后,表面的氢氧基团会发生酸碱中和反应,使
硅胶呈现出不同程度的颜色变化。

此外,硅胶的颜色变化还可能与其内部结构的热量变化有关。

硅胶在吸附水分或其他物质时会释放热量,而热量的变化也会影响硅胶内部结构的稳定性,从而影响硅胶的颜色。

这种变色原理在一些特殊的环境中尤为显著,例如在高温条件下,硅胶的颜色可能会发生变化。

综上所述,硅胶的变色原理主要包括内部孔隙结构的变化、表面化学反应以及内部热量变化等因素。

通过对硅胶变色原理的深入研究,可以更好地理解硅胶的性质和应用,为其在各个领域的应用提供更多的可能性。

同时,对硅胶的变色原理的探索也有助于开发出更多新颖的硅胶材料,为工程技术和科学研究提供更多的选择。

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无机硅胶有机聚合物混合基质C16毛细管整体柱的制备和性能研究(一)作者:王园朝吴琼金锳芝刘金华【摘要】利用具有双功能基团的三甲氧基硅烷)丙基甲基丙烯酸酯在酸性水溶液中硅氧烷水解缩聚后,再在热引发条件下与甲基丙烯酸十六酯进行双键聚合反应,制备了一类新型的无机硅胶有机聚合混合基质毛细管电色谱整体柱,实现了硅胶基质整体柱和有机聚合基质整体柱制柱方法合二为一。

提出了吸汞法控制溶胶混合溶液引入毛细管适当位置,以获得平整的整体柱固定相界面的简易操作方法。

优化了整体柱制备条件,采用扫描电镜和氮吸附比表面仪对整体柱材料的结构特征进行了表征,材料平均比表面积为103.4m2/g,中孔孔径主要分布在3~7nm范围。

探讨了运行电压、缓冲液浓度、pH值和有机改性剂含量等因素对电渗流流速的影响。

利用制备柱基线分离了7种中性芳香烃类物质。

对萘的柱效达54000塔板数/m;连续运行5次的保留时间的RSD为0.9%,容量因子的RSD为0.6%;连续运行3d,保留时间的RSD为1.2%,容量因子的RSD为0.8%;不同批次3支整体柱,保留时间的RSD为8.7%,容量因子的RSD为5.7%。

【关键词】整体柱;毛细管电色谱;无机硅胶有机聚合物混合基质;制备AbstractAnoveltypeofinorganicsilicaationinthepresenceofanacidsolution,andtheproductreactedwithhexadecylmethacrylcetylesterbyd oublebondpolymerizationinthepresenceofaheatinitiator.Themethodproposedcombinedoftheprepueintroducingsolmixtureintocapillarybysuctionmercurywascarriedouttoobtainaflatandorderlyinte rfaceofstationaryphase.Theinfluencesofrunningvoltage,organicadditive,concentrationandpHofbuf feronelectroosmoticflow(EOF)wereinvestigatedrespectively.Thestructureandporesizedistributiono fthemonolithicmaterialwerecharacterizedbyscanningelectronmicroscopyandnitrogenadsorptionm ethod.Theporesizedistributionprofileofmesoporesofthematerialwasaround3-7nmwithaveragespe cificsurfaceareaofmaterialwas103.4M2/g.Chromatographiccharacteristicsofthemonolithiccolumn preparedwiththeoptimizedfabricationconditionwerestudied.Sevenneutralhydrocarbon,suchasalky lbenzenesandpolycyclicaromatichydrocarbons(PAHs),werebaselinelyseparatedusingthemixtureba sedmonolithiccolumn.Fornaphthalene,theseparationefficiencyof54000theoreticalplates/mwasac hieved,theRSDvaluesofretentiontimesandcapacityfactorwere0.9%and0.6%forfiveconsecutiverunsmixturematerials;Preparation1引言目前,整体柱的研究非常活跃,文献1~3]综述了整体柱在制备和应用方面的新进展。

整体柱按制备方法主要分为无机硅胶基质整体柱和有机聚合物基质整体柱,两者在柱制备方法和柱性能方面各有优缺点。

人们寻求能兼顾两者优点,避其不足的柱制备新材料和新方法。

近年来发展了一类“杂化有机无机硅胶基质”整体柱,该整体柱固定相的制备利用了原理,以四甲氧基硅烷(TMOS)或四乙氧基硅烷(TEOS)与含有机基团的硅烷化试剂为反应单体,以甲醇为溶剂,在酸性/碱性条件下加热水解缩聚形成。

此柱制备条件较传统硅胶基质整体柱简单,具有硅氧四面体骨架,通过硅烷化试剂引入有机功能基团,分离效果好。

由于含功能化基团的硅烷化试剂有限,目前见于报道的主要是含C184]、C85]、苯基6,7]和具离子交换性质8]的杂化硅胶基质整体柱。

Lu等9]采用丙烯酰胺甲基丙磺酸(AMPS)、三甲羟基丙烷三丙烯酸酯和十六碳烯为有机单体,于三元致孔剂组合溶剂中在偶氮二异丁腈(AIBN)引发下制备了高交联度的C16有机聚合物基质整体柱。

邵华等10]用三甲氧基硅烷)丙基甲基丙烯酸脂的双功能基团先在HCl溶液中进行硅氧烷水解缩聚,其缩聚产物再在引发剂AIBN作用下进行双键聚合以制备硅胶基质整体柱的方法。

此实验表明,在同一体系中先后进行硅烷水解缩聚和有机双键聚合的可能性,但该实验中未引入有机树脂单体。

Wu等11]以聚乙二醇、硅氧烷试剂乙烯基三甲氧基硅烷、TMOS和烯丙基二乙基十二烷基溴化铵或丙烯酰胺为反应单体,利用“一锅法”制备了新型的有机硅胶杂化整体柱,证实了同一体系中分步进行硅氧烷水解缩聚与有机物双键聚合反应的事实。

与杂化硅胶整体柱和文献9,10]不同,本研究的思路与文献11]类似,提出了将无机硅胶整体柱与有机聚合物整体柱两种制柱过程合二为一的新型整体柱制备方法。

即将具双功能基的PS中的硅氧烷先水解形成含硅胶结构聚合物单体,并以此产物为偶联剂。

同一体系中,在自由基引发剂作用下与烷基丙烯酸脂类进行双键共聚,最后生成的聚合物固定相既含有SiOSi键硅胶结构,又含有CC长链结构,改善了纯硅胶基质的脆性,兼顾了无机硅胶基质和有机聚合物基质整体柱的优点。

在反应物混合溶液引入毛细管时,本研究采用吸汞法控制固定相的窗口位置,使固定相在毛细管中的长度更易控制,界面更为平整。

此整体柱制备过程简便,反应体系简单,条件易于控制。

本实验选择甲基丙烯酸十六酯为有机树脂单体制备了一种含C16固定相整体柱,对其结构进行了表征,并以硫脲为标记物,分离了7种PAHs中性物质(苯、甲苯、乙苯、萘、联苯、芴和菲)。

结果表明,此柱具有明显的反相保留机理。

2实验部分2.1仪器与试剂P/ACEMDQ型高效毛细管电泳仪(美国Beckman公司);PDA检测器;石英毛细管(100μmi.d.,375μmo.d.,河北永年光导纤维厂型注射泵(保定兰格恒流泵有限公司型摄像显微镜(深圳市中开仪器有限公司型扫描电子显微镜(日本日立株式会社型氮吸附比表面仪(美国康塔公司)。

三甲氧基硅烷)丙基甲基丙烯酸酯,武汉大学有机硅新材料股份有限公司);甲基丙烯酸十六酯(HDMA,东京化成工业株式会社);偶氮二异丁腈(AIBN,上海试一化学试剂有限公司);硫脲、苯、甲苯、乙苯(AR,上海化学试剂公司);萘、联苯、芴和菲(纯度≥98%,上海百灵威化学试剂公司)。

其它试剂均为分析纯试剂。

水为去离子纯化水。

2.2实验方法2.2.1整体柱的制备石英毛细管依次用0.1mol/LHCl、水和1mol/LNaOH冲洗0.5h,纯水洗涤至中性后用甲醇冲洗0.5h,于120℃气相色谱炉中用氮气吹干,用硅胶塞封口备用。

取与50μL0.1mol/LHCl于2.5mL塑料小管中,超声水解20min,然后加入25μLHDMA、400μL甲苯和0.01gAIBN,将混合物超声处理20min,静置至澄清,通过PEEK小管将注射泵连接到预处理过的长约30cm的石英毛细管上,首先吸入约12cm长度的汞液,再吸入上述澄清的反应液。

将毛细管两端用硅胶塞封口,置于60℃水浴反应12h,待反应液初步固化后,将毛细管取出,打开硅胶塞,吸出汞液,继续于60℃烘箱中反应24h。

此时反应液完全固化,取出用甲醇冲洗,除去色谱柱内未参与反应的单体和致孔剂,于气相色谱炉中80℃条件下用氮气吹干,在适当位置烧去2~3mm的聚酰亚胺涂层用作检测窗。

按分离要求切去两端多余毛细管至适当长度。

以不同配比的反应液制备了3支整体柱。

2.2.2整体柱的表征截取5mm 长的毛细管整体柱,在横截面处镀金,用扫描电镜对整体柱微观结构进行表征。

取10倍的反应液,按上述整体柱制备方法以100mm×2.0mm玻璃柱制备1支不留空的整体柱,利用氮吸附比表面仪测定固定相比表面积和孔径分布。

表13种不同比例组成的反应液制备的整体柱(略)2.2.3电色谱条件整体柱总长31cm,有效长度20cm,以8.0mmol/L磷酸盐缓冲液(含50%(V/V)乙腈,pH8.0)为运行缓冲液,采用压力方式进样(0.021MPa×5s),分离电压15kV,分离温度25℃,硫脲为电渗流标记物,检测波长为214nm,色谱柱两端同时加压0.14MPa。

分析化学第38卷第6期王园朝等:无机硅胶有机聚合物混合基质C16毛细管整体柱的制备和性能研究3结果与讨论3.1整体柱制备实验研究了5种反应物组分的比例条件,组分配比与溶胶均匀程度、相分离过程、凝胶状态和固定相孔径大小及分布相关。

和HDMA反应后产物构成固定相的骨架结构。

固定其它条件,当比例增大,HDMA比例减小,或甲苯溶剂比例减小时,整体柱固定相密度增大,通透性变差,这是因为水解缩聚的产物在双键聚合过程中起着交联剂作用,比例大,固定相网眼小。

甲苯既是树脂单体的溶剂又是致孔剂。

当其比例增大时,固定相相对疏松和通透,但甲苯体积大于500μL时,固定相出现间断和脱壁现象。

当反应组分中无HCl时,固定相呈透明溶胶状态,凝胶生成,随着HCl用量的增加,固定相密度逐渐增大。

实验同时研究了在HCl溶液中的水解聚合反应时间,该时间较长时,第一步水解缩聚反应后溶液浑浊,造成固定相分布不均匀,密度大;反应时间较短时固定相形成速度慢,后续反应时间长。

在50~80℃范围内考察了反应温度对固定相的影响,发现反应温度为60℃时,形成的固定相效果好。

本实验采用两步反应,首先与HCl溶液在超声20min条件下发生水解缩聚反应,然后在甲苯溶剂中前步反应产物与HDMA,在引发剂ABIN作用下发生双键聚合反应。

最后生成具有网状结构并含有C16功能基团的固定相。

3.2整体材料的表征图1中A、B和C分别是柱A、柱B和柱C的整体柱横截面SEM图。

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