柱前衍生气相色谱法测定反应体系中水合肼的含量
水合肼检验操作规程.概要
内蒙古韩锦化学工业有限公司成品检验操作规程编制：校对：审核：审定：批准：生效日期：目录第一部分：取样规则 (1)第二部分：分析试剂的使用与管理方法 (8)第三部分工业水合肼成品分析方法 (10)第一部分取样规则一、总则1.采样目的采样的基本目的是从被监测的总物料中取得有代表性的样品，通过对样品的监测，得到在允许误差内的数据，从而求得被检测物料的某一或某些特性的平均值及其变异性。
2.采样基本原则为了掌握总物料的成分、性能、状态等特性，往往需要按一定方案从总物料中采得能代表总物料的样品，通过对样品的检测来了解总体的情况。
因此，使采得的样品具有充分的代表性，是采样的基本原则。
3.采样误差①采样随机误差在采样过程中，有一些无法控制的偶然因素所引起的偏差，这是无法避免的。
增加采样的重复次数可以缩小这个误差。
②采样系统误差在采样过程中，有一些无法控制的方案不完善，采样设备有缺陷，采样操作不按规定进行以及环境的影响所引起的采样误差。
系统误差的偏差是定向的，必须极力避免。
增加采样的重复次数不能缩小这类误差。
③通过检测样品求得特性值数据的差异中，既包含采样误差，也包含试验误差，应于全面考虑。
4.均匀物料的采样①均匀物料的均匀性随着规定考察单元大小的不同而可能有变化。
②均匀物料的采样，原则上可以在物料的任意部位进行。
但要注意采样过程中不应带进杂质及避免采样过程总物料的变化（如吸水、氧化等）。
5.不均匀物料的采样对不均匀物料的采样，除要注意与均匀物料相同的两点外，一般采取随机采样。
对所得样品分别进行测定，再汇总所有样品的检测结果，可以得到总体物料的特性平均值和变异性的估计量。
如果从总物料中随机选取若干等量样品（或按代表性物料量的比例采得不等量的样品），合并成大样，再缩分成最终样品，那么从它得到的特性平均值的估计量误差较大，同时也不能得到关于特性值变异性的信息。
6.样品数和样品量在满足需要的前提下，样品数和样品量越少越好。
柱前衍生化UHPLC-Q-OrbitrapHRMS法测定乙酰唑胺及其胶囊剂中肼的含量
卤化丁基胶塞顶空分析总离子图Total ion chromatography for the headspace analysis of halogenated butyl rubber stoppers表2 相对峰面积分布（%）Tab. 2 Distribution of relative peak areas（stopper）C10H22C8H24O4Si4C10H30O5Si5C13H24C12H26C14H30 A/ 3.67/19.99//B 8.74 1.52/16.2710.84 4.48C 5.15 4.20/ 9.76 6.55 3.21D/ 6.68/14.40//E17.27 1.729.3912.3916.35 5.03F 5.68 4.36/13.18 7.17 3.43如前所述，饱和烷烃类化合物与胶塞具体配方相经相关资料查询［18］，其主要与胶塞配方中所使用的软化剂有关，如石蜡、低分子量聚乙烯等。
软化剂又称物理增塑剂，可以增大分子链间的距离，减少分子间的作用力，并产生润滑作用，使分子链之间易滑从而增加胶料的塑性［19］。
对卤化丁基胶塞的二氯甲烷提取液进行GC-MS结果如图3所示，澄清度合格药品所使用的胶（如胶塞A、D）仅检测到寡聚物C13H24、C21H40以及抗氧剂1076，而在澄清度超标药品所使用的胶（如胶塞B、C、E、F）不仅检测到上述成分，还检测到大量含偶数碳原子数的饱和烷烃类化合物要为C12~C38）。
对收集到的软化剂（包括改性聚乙烯、蜡、聚乙烯、石蜡、凡士林）的二氯甲烷提取液进行GC-MS分析，并使用选择离子筛选得到SIM从而明确加以鉴别饱和烷烃类化合物，结果见图（m/z 71是EI质谱图中烷烃独有的碎片，典型质谱图如图5）。
改性聚乙烯与聚乙烯蜡均检测到大量含偶数碳原子数的饱和烷烃类化合物（主要为C12~C36聚乙烯含少量饱和烷烃类化合物（主要为C16），石蜡与凡士林检测到含奇数与偶数碳原子数Journal of Pharmaceutical Analysis 药物分析杂志ChineseJournal of Pharmaceutical Analysis药物分析杂志Chinese 种药物顶空分析总离子图Total ion chromatography for the headspace analysis of two drugs表3 卤化丁基胶塞挥发性成分Tab. 3 Results of volatile ingredients in halogenated butyl rubbers类别classification ）化合物（compound ）分子式（formula ）相对分子质量（relative molecular mass ）residual solvent ）2-甲基戊烷（2-methylpentane ）C 6H 1486（3-甲基戊烷（3-methylpentane ）C 6H 1486正己烷（n -hexane ）C 6H 1486甲基环戊烷（methyl cyclopentane ）C 6H 1284环己烷（cyclohexane ）C 6H 1284oligomer ）C 13寡聚物（C 13 oligomer ）C 13H 24180C 13氯代物（C 13 chorides ）C 13H 23Cl214C 13溴代物（C 13 bromides ）C 13H 23Br 258C 21寡聚物（C 21 oligomer ）C 21H 40292antioxygen ）2，6-叔丁基-4-甲基-苯酚（butylated hydroxytoluene ）C 15H 24O 220环硅氧烷类化合物（cyclosiloxane 六甲基环硅丙氧烷（hexamethylcyclotrisiloxane ）C 6H 18O 3Si 3222（八甲基环硅丁氧烷（octamethylcyclotetrasiloxane ）C 8H 24O 4Si 4296十甲基环硅戊氧烷（decamethylcyclopentasiloxane ）C 10H 30O 5Si 5370饱和烷烃类化合物（saturated alkanes compounds ）/C n H （2n+2）16n+2（other additives 胶塞提取液总离子图Total ion chromatography of the extractables in rubber stopper 软化剂提取液中饱和烷烃SIM谱图（m/z 71）SIM chromatography of saturated alkanes from the extractables in the softenerJournal of Pharmaceutical Analysis 药物分析杂志Chinese 饱和烷烃质谱图（C14H30）Mass spectrogram of saturated alkanes（C14H30）的饱和烷烃类化合物（主要为C12~C36）。
柱前衍生化高效液相色谱法测定氯氮平中肼含量
柱前衍生化高效液相色谱法测定氯氮平中肼含量陈瑶;唐英【期刊名称】《应用化学》【年(卷),期】2022(39)2【摘要】建立了柱前衍生高效液相色谱法准确测定氯氮平中游离肼的含量。
该方法以对二甲氨基苯甲醛为衍生试剂,将游离肼衍生化为对二甲氨基苄连氮,然后进行高效液相色谱测定。
采用Inertsil ODS-3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以体积分数0.1%磷酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,检测波长为480 nm,流速为1.0 mL/min,进样量为30μL,柱温为30℃。
结果表明,游离肼在0.001~12.25μg/mL范围内具有良好线性关系,线性相关系数r为0.9994,在低、中和高3个添加水平下目标物的加标回收率在97.4%~100.9%之间,RSD均低于1.2%(n=9),游离肼的检出限为0.3125μg/L,定量限为1.225μg/L,该结果完全满足标准限度的要求。
随机抽取的3个批次氯氮平样品均未检出游离肼,表明抽取的氯氮平药品中肼含量合格。
与盐酸肼屈嗪中肼(USP39版)的检测方法相比较,本方法具有专属性强,灵敏度高,结果准确可靠等优点,为氯氮平样品中游离肼的常规定量检测提供了参考。
【总页数】10页(P322-331)【作者】陈瑶;唐英【作者单位】湖南工业大学生命科学和化学学院;湖南大学化工学院【正文语种】中文【中图分类】O655【相关文献】1.柱前衍生化高效液相色谱法测定荞麦中D-手性肌醇含量的方法2.柱前衍生化反相高效液相色谱法测定蝉蜕中3种氨基酸含量3.柱前衍生化高效液相色谱法测定炎宁糖浆中1－脱氧野尻霉素含量4.柱前衍生化反相高效液相色谱法测定蝉蜕中3种氨基酸含量5.柱前衍生化高效液相色谱法测定复方酮康唑乳膏中硫酸新霉素的含量因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
柱前衍生高效液相色谱法测定二乙醇胺脱氢产物r亚氨基二乙酸和甘氨酸
柱前衍生高效液相色谱法测定二乙醇胺脱氢产物r亚氨基二乙酸和甘氨酸张蕾;段正康;朱宏文;尹科【摘要】An analytical method was developed for the determination of iminodiacetic acid ( IDA) and glycine ( Gly) , the dehydrogenation products of diethanolamine, by high performance liquid chromatography ( HPLC ) coupled with pre-column derivatization using p-toluenesulfonyl chloride ( PTSC) as the derivatization reagent. IDA and Gly reacted with PTSC in the alkaline environment ( pH 11) under 45℃ for 15 min. Then the derivatization products were analyzed by HPLC-MS. The separation was carried out on a high performance liquid chromatograph equipped with an ultraviolet detector. A VP-ODS column ( 200 mm × 4. 6 mm, 5 μm ) was employed using 0. 03 mol/L ammonium acetate (pH 5. 5)-acetonitrile (87:13, v/v) as mobile phases for isocratic elution at a flow rate of 1mL/min and detection wavelength of 235 nm. The results showed good linearities for iminodiacetic acid of 900-2100 mg/L, and for glycine of 20-100 mg/L, respectively. The linear correlation coefficients ( R2 ) were both greater than 0. 999. The limits of detection ( LODs) of IDA and Gly were 0. 0897 mg/L and 0. 0262 mg/L and the recoveries were in the range of 98. 7%-99. 3% and 98. 0%-99. 5%, respectively. The relative standard deviations ( RSDs) of IDA and Gly were in the range of 0. 89%-1. 23% and 0. 95%-1. 11% ( n=3) . The method has the characteristics of mild reaction conditions and high accuracy,and is well suitable for the determination ofIDA and Gly in industrial production.%以对甲苯磺酰氯(PTSC)为衍生剂,建立了柱前衍生高效液相色谱(HPLC)测定二乙醇胺脱氢产物中亚氨基二乙酸(IDA)和甘氨酸(Gly)含量的分析方法.IDA和Gly与衍生剂在碱性(pH 11)条件下于45℃反应15 min,进行柱前衍生,并利用高效液相色谱-质谱对衍生产物进行定性分析.衍生化产物采用VP-ODS色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm)分离,以0.03 mol/L醋酸铵溶液(pH 5.5)为流动相A、乙腈为流动相B(体积比为87:13),进行等度洗脱,流速为1 mL/min,并采用配有紫外检测器的高效液相色谱仪测定,检测波长为235 nm.该法在IDA质量浓度为900~2100 mg/L、Gly质量浓度为20~100 mg/L的范围内线性关系良好,相关系数(R2)均大于0.999.IDA和Gly的检出限(LOD)分别为0.0897 mg/L和0.0262 mg/L,加标回收率分别为98.7%~99.3%和98.0%~99.5%,相对标准偏差(RSD)分别为0.89%~1.23%和0.95%~1.11%(n=3).该法具有反应条件温和、准确性高的特点,可用于工艺生产中IDA和Gly含量的测定.【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2017(035)011【总页数】6页(P1165-1170)【关键词】高效液相色谱;柱前衍生;亚氨基二乙酸;甘氨酸;对甲苯磺酰氯【作者】张蕾;段正康;朱宏文;尹科【作者单位】湘潭大学化工学院,湖南湘潭411105;湘潭大学化工学院,湖南湘潭411105;湘潭大学化工学院,湖南湘潭411105;湘潭大学化工学院,湖南湘潭411105【正文语种】中文【中图分类】O658亚氨基二乙酸(IDA)和甘氨酸(Gly)是重要的化工中间体,广泛用于农药、化工、医药等领域。
工业水合肼含量测定
水合肼含量的测定---碘酸钾法方法提要在盐酸介质中，碘酸钾与HH发生氧化还原反应生成KIO和少量的单质碘，用碘酸钾标准溶液直接滴定，临近终点时，加入三氯甲烷，单质碘被三氯甲烷萃取进入有机相呈红色，然后继续用碘酸钾标准溶液滴定，充分震荡，当有机相变为无色时即为终点，通过消耗的碘酸钾标准溶液的量计算出水合肼的含量。
反应式如下：N2H4·H2O＋KIO3N2↑＋KIO＋3H2O5N2H4·H2O＋4KIO3＋4HCl5N2↑＋2I2＋4KCl＋17H2O2I2＋KIO3＋2H2O 4HIO＋KIO3＋2盐酸溶液三氯甲烷碘酸钾标准溶液[c（1/4KIO3）=0.1mol/L]：准确称取10.7001g于180±2℃烘至恒重的碘酸钾基准试剂，用水溶解后转入2000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
仪器一般实验室仪器。
分析步骤在100ml具塞三角瓶内装约40ml水，用其准确称取约（100%HH称2g、80%HH称2.5g、60%HH称3.5g）试样，精确至0.0002g，小心全部移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
用大肚吸液管吸取10.0ml稀释液于200ml碘量瓶中，加入50ml 3＋2盐酸，摇匀，用碘酸钾标准溶液滴定至近终点时，加入5ml三氯甲烷，盖上磨口塞，充分震荡，此时有机相呈赤色，然后取下磨口塞，逐滴滴定，充分震荡，继续滴定至溶液有机相由赤色变为无色为终点，记下滴定体积。
HH（%）= cV×62.5/ m式中：c：碘酸钾（1/4KIO3）标准溶液的摩尔浓度，mol/L；V：滴定消耗的碘标准溶液体积，ml；m：样品称样量，g。
允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行结果的绝对差值不大于0.2%。
衍生化hplc法测定水合肼的方法
衍生化HPLC法测定水合肼的方法引言水合肼（Hydrazine hydrate）是一种无机化合物，常用作还原剂、消毒剂和氧化剂。
在工业生产和科学研究中，准确测定水合肼的含量对于质量控制和安全保障至关重要。
高效液相色谱（High Performance Liquid Chromatography, HPLC）是一种常用的分析技术，可以快速、准确地分离和检测目标化合物。
本文旨在介绍一种衍生化HPLC法测定水合肼的方法，通过对水合肼进行衍生化反应，将其转化为具有荧光性质的产物，并利用HPLC技术进行分离和定量分析。
实验原理衍生化反应原理本方法采用巯基丙酮（Thioacetone）作为衍生试剂，与水合肼发生巯基丙酮衍生化反应，生成具有荧光性质的巯基丙酮衍生物。
该衍生物在特定条件下具有较强的荧光发射峰，可以被HPLC检测器检测到。
HPLC原理HPLC是一种在高压下进行液相色谱分析的技术。
通过将样品溶解于流动相中，利用固定相和流动相之间的相互作用，实现化合物的分离和定量测定。
在本方法中，我们使用反相HPLC柱进行水合肼衍生物的分离和检测。
实验步骤1. 样品制备将待测水合肼样品称取适量溶解于甲醇中，并进行适当稀释，得到合适浓度的水合肼溶液。
2. 衍生化反应取一定量的巯基丙酮溶液（10 mM），加入适量的碳酸氢钠（NaHCO3）缓冲液（pH 9.0），并与水合肼样品混合。
反应温度和时间可以根据实际情况进行优化，通常在室温下反应30分钟。
3. 反应停止加入硫代乙酸钠（Na2S2O3）溶液停止反应，并保持一定时间以确保反应完全停止。
4. HPLC条件设定•色谱柱：反相HPLC柱•流动相：甲醇/水溶液（体积比例可根据实际情况进行优化）•流速：根据柱子要求和分离效果进行设定•检测波长：根据巯基丙酮衍生物的荧光特性选择合适的波长5. 标准曲线制备准备一系列浓度已知的水合肼标准溶液，分别进行衍生化反应并用HPLC测定其峰面积。
顶空-气相色谱法分析药物中水合肼残留量
２ ． １ 顶 空参数优化
பைடு நூலகம்
考察６ ０ ，７ ０ ，８ Ｏ ，９ ０ ，１ ０ Ｏ ℃的平衡温 度对灵
ｒ ｅ ｓ ｉ ｄ ｕ ｅ ｉ ｎ ｄ ｒ ｕ ｇ ｓ ｂ ｙ Ｈ ｅ ａ ｄ ｓ ｐ ｃｅ ｅ Ｇａ ｓ Ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ（ Ｎ Ｐ Ｄ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｏ ｒ ） ｗａ ｓ
安捷伦７ ６ ９ ７ Ａ顶空进样器 ，色谱 柱；聚 乙二 醇为固定液的毛细管色谱 柱 ，安捷伦ＤＢ － Ｗａ ｘ ３ ０ ｍｘ ０ ． ３ ２ ｍｍｘ Ｏ ． ５ Ｏ ｕ ｍ，十万分之一分析天平
Ｓａｒ ｔ ｏｒ ｉ ｕｓ ＣＰ Ａ ２ ２５ Ｄ。
１ ． ２ 气相 色谱条件
ｅ ｓ ｔ ａｂ ｌ ｉ ｓ ｈ ｅ ｄ ．
敏度 的影 响。 试验结果表 明选择 平衡温 度１ ０ ０℃时 目标化 合物 的灵敏 度最大 ，更适 宜分析 。 当达 到一 定的平衡时间 ，分析物 达到两相最大 的分配 ，此时为最 佳 的分 析时间 。实验 中考察了１ ０ ，１ ５，２ ０，２ ５，３ ０ ｍｉ ｎ 对 平衡效率 的影 响，实验最终结 果表明，当平衡 时间为１ ５ ｍｉ ｎ 时灵敏度 已经达到 最大值 ，为提高分析 效率，同时考虑 方法 的耐用性 ，最 终选择平衡时
衍生试剂＝ ５ ０： １ 。准确称取 一定量的药物样品 ，加稀释剂溶解 稀释 ， 混匀 ，精密量取 该溶液 ３ ｍＬ 至１ ０ ｍＬ 顶空瓶 中，加盖密封 。
２ 结 果
ｏＢ ＪＥ ＣＴＩ ＶＥ： Ａ ｎ ｅ ｗ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｆ ｏ ｒ ｔ ｈ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｈ ｙ ｄ ｒ ａ ｚ ｉ ｎ ｅ ｈ ｙ ｄ ｒ ａ ｔ ｅ
肼的溶剂解吸—气相色谱法的探讨
肼的溶剂解吸—气相色谱法的探讨摘要：采用了毛细柱和自动进样器之后，应对肼的职业危害检测标准方法做出调整，包括试剂量的调整、操作过程的调整、分离条件的调整。
关键词：毛细柱、肼、萃取、衍生剂The investigation about gas chromatography of solvent desorption of hydrazionZhangXiangdongHebei Yubo Occupational Hazrds Detection Co.，LtdBaoding Hebei 071051Key word: Capillary column Hydrazine Extraction Derivative agentAbstract: After the capillary column and automation injector were used widely. we need to adjust the national standard method of occupational hazrds detection of hydrazion. It included the adjusting of reagent amount,the adjusting of operation, the adjusting of separation conditions.在职业危害因素检测标准中，尤其是GBZ/T 160系列中有的标准方法存在着一些问题，比如有的给出的标准系列浓度过高或过低，造成现在的仪器检测不出或超出量程，有的给出的试剂配制浓度过高或过低造成PH值控制不合理，导致难以获得检测结果，有的操作过程不合理，同样做不出检测结果来。
另外还有一些文字编辑、编排错误。
对于溶剂解吸气相色谱法来说，还存在标准方法和如今快速发展的检测技术难以匹配的问题。
笔者在肼的标准曲线绘制时并不顺利。
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柱前衍生气相色谱法测定反应体系中水合肼的含量
作者：李辛夷
来源：《科学与财富》2017年第29期
摘要：采用气相色谱法，丙酮衍生与溶解稀释样品，醋酸作为催化剂，使用DB-1701柱和FID检测器，对试样进行分离和定量分析。
结果表明，衍生后水合肼的线性相关系数为
0.9995，变异系数为0.42%，平均回收率为100.00%。
实验证明，在所采用的实验条件下，水合肼与丙酮经腙化反应迅速转化成便于于气相色谱检测的1，2-二（丙-2-亚基）肼，采用市售高纯度水合肼作标准品，邻氯甲苯作内标，能够快速准确的检测出合成反应体系中水合肼的含量。
关键词：水合肼；丙酮衍生；气相色谱；内标法定量分析
水合肼是一种重要的农药中间体原料，广泛用于医药、农药和化工行业的生产。
在工业化生产中，经常对体系中过量的水合肼进行回收再利用，因此对反应液及回收体系中的水合肼进行含量检测十分重要。
目前水合肼的测定方法有碘量法[1][2]，流动注射分析法[3]，分光光度法等，分析误差难以控制，操作也较为复杂；关于水合肼气相色谱分析的报导较少，且多为针对痕量研究[4]，对工业生产的普适性不强，仪器也有特殊性，故本文针对工厂常用的水合肼回收液进行了分析方法研究，采用了更有普适性的FID检测器，根据水合肼与丙酮的反应特性，建立了柱前衍生气相色谱检测法，可以快速方便的检测出工业生产体系中的水合肼含量。
实验部分
1.1 仪器与试剂
Agilent 7890气相色谱仪（配有FID检测器，通用分流/不分流进样口）；色谱柱：DB-1701（30m×0.32mm×0.25μm）毛细管柱；MettlerToledo XS205分析天平，KQ-300E型超声波清洗仪（昆山市超声仪器有限公司）。
丙酮（分析纯），纯化去离子水，醋酸（分析纯），水合肼（99.0%），上虞颖泰精细化工有限公司，水合肼工业品，来自实验室回收。
1.2 气相色谱条件
色谱柱：DB-1701（30m×0.32mm×0.25μm）毛细管柱，载气：氮气，流速：1mL/min，分流进样，分流比：10：1，进样体积：1μL，进样口温度：250℃，检测器温度：280℃，升温
程序：50℃保持3min，3℃/min，升温至70℃，保持1min，以20℃/min的升温速率升温至200℃，保持3min。
内标（邻氯甲苯）保留时间：13.46min，水合肼衍生物保留时间：
11.10min
1.3 测定步骤
1.3.1 内标溶液的配制
准确称取邻氯甲苯约2000mg（精确到0.1mg）至100ml容量瓶中，用1ml乙腈冲洗瓶口，加入乙腈稀释至刻度，超声，摇匀，备用。
1.3.2 水合肼标准溶液的衍生与配制
准确称取水合肼标准品约50mg（精确到0.1mg）于事先加入15ml丙酮的50ml容量瓶中，用1ml丙酮冲洗瓶口，加入1滴醋酸作为催化剂，超声反应3min，冷却至室温，准确移入2ml上述邻氯甲苯内标溶液，用丙酮定容至刻度，摇匀。
1.3.3 水合肼样品溶液的衍生与配制
准确称取水合肼样品约100mg（精确到0.1mg，日常操作中称取的样品量可根据工业品实际的大概含量进行调整，配成与标准溶液浓度接近的溶液）于事先加入15ml丙酮的50ml容量瓶中，用1ml丙酮冲洗瓶口，加入1滴醋酸作为催化剂，超声反应3min，冷却至室温，准确移入2ml上述邻氯甲苯内标溶液，用丙酮定容至刻度，摇匀。
1.3.4 测定
在上述仪器条件下，待仪器稳定，按照标准溶液，样品溶液，样品溶液，标准溶液的顺序进行分析，标准溶液和样品溶液的色谱图如图1所示。
1.3.5 计算
根据测得的样品与内标的峰面积比值，以及标准品与内标的峰面积比值，采用如下公式计算得到试样中水合肼的质量分数X：
其中，A1——标准溶液中水合肼与内标物的峰面积比值；
A2——样品溶液中水合肼与内标物的峰面积比值；
m1——水合肼标样的质量，mg；
m2——水合肼样品的质量，mg；
P——水合肼标样的质量分数，%。
图1 水合肼衍生后色谱图
2.结果与讨论
2.1 水合肼衍生原理与反应时间的选择
水合肼与丙酮的反应方程式如上所示，将水合肼样品加入丙酮与醋酸催化剂后，同浓度的一个样品分成6份，分别超声1min，2min，3min，5min，10min，15min后进行GC峰面积检测，结果表明衍生反应几乎在瞬间进行完毕，其峰面积不随反应时间的延长而改变，考虑到反应体系的复杂性，选取3min作为本实验的操作时间。
2.2 分析方法的线性相关性
分别取不同质量的水合肼标准品于6个已添加15ml丙酮的容量瓶中，加入1滴醋酸，并分别移取2ml的内标溶液，用丙酮稀释至刻度，摇匀，在上述色谱条件下分别进行测定。
以水合肼的质量浓度为横坐标，以水合肼标品与内标峰面积的比值为纵坐标，绘制线性相关曲线，其线性方程为y=0.0022x+0.0655，相关系数r=0.9995
2.3 方法精密度实验
从同一个产品中准确称取5个试样，采用上述方法与条件进行分析，测得水合肼的标准偏差为0.18，变异系数为0.42%。
3.结论
实验结果表明，本方法所建立的衍生毛细管气相色谱法的精密度和准确度较高，线性关系良好，是一种方便快捷的用于工业化中水合肼质量控制的方法。
参考文献：
[1]师玉荣，水合肼分析中误差产生的原因及对策[J]，广东化工，2006：（33）8，88-89
[2]王晓琴等，影响水合肼分析误差的原因分析[J]，河南化工，2006：（23）4，45-46
[3]景澍闽等，流动注射分析法测定地表水中的水合肼[J]，净水技术，2015：34（1），60-63
[4]周延生等，药物中水合肼残留量的气相色谱分析[J]，分析试验室，2008：（27）3，84-86。