红外分光光度法测定粉尘中游离二氧化硅的含量探析
粉尘中游离二氧化硅检测方法PPT演示文稿
测定。 1.6.3 灰化温度对煤矿尘样品定量结果有一定
影响，若煤尘样品中含有大量高岭土成分，在高于 600℃灰化时发生分解，于 800cm-1 附近产生干扰， 如灰化温度小于 600℃时，可消除此干扰带。
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1.6.4 在粉尘中若含有粘土、云母、闪石、长 石等成分时，可在 800cm-1 附近产生干扰，则可用 694cm-1 的标准曲线进行定量分析。
和 GBZ/TXXX.ຫໍສະໝຸດ 或 GBZ/TXXX.1，滤膜上采集的粉尘 量大于 0.1mg 时，可直接用于本法测定游离二氧化
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硅含量。 1.5 测定 1.5.1 样品处理：准确称量采有粉尘的滤膜上
粉尘的质量（G）。然后将受尘面向内对折 3 次，放 在瓷坩埚内，置于低温灰化炉或电阻炉（小于
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量检测的目的,专门研制 FC-2000D 粉尘中游离二 氧化硅分析仪用来检测粉尘中游离二氧化硅含量。
仪器配置 游离二氧化硅检测仪主机、专用粉尘采样器、 压片机、制样模具、研磨器、进口标准样品、分析
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纯、烘箱、高温电炉、筛子等。 1.1 原理 α -石英在红外光谱中于 12.5μ m（800cm-1）、
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的工作。以往检测粉尘中游离二氧化硅含量,均采 用《作业场所空气中粉尘测定方法》(GB5748—85) 规定的“焦磷酸重量法”,该方法存在操作步骤复 杂、使用试剂种类繁多、检测周期长、准确性差、 试验室条件要求苛刻等一系列问题,难以满足现场 批量检测的要求。为了提高检测的准确性,实现批
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1.3.1 溴化钾，优级纯或光谱纯，过 200 目筛 后，用湿式法研磨，于 150℃干燥后，贮于干燥器 中备用。
红外分光光度法测定粉尘中游离二氧化硅的含量
红外分光光度法测定粉尘中游离二氧化硅的含量
红外分光光度法测定粉尘中游离二氧化硅的含量
建立一种有效的红外分光光度法测定粉尘中游离二氧化硅含量,并对样品处理和曲线绘制方法进行了改进.游离二氧化硅含量在0～100.85 mg范围内与吸光度有良好的线性关系,相关系数r＝0.999 6.样品加标回收率为80.35%～92.77%,测定结果的相对标准偏差不大于5.06%(n=5).
作者：姚科伟陈云飞章巧林黄建瑾作者单位：宁波中一检测研究院有限公司,宁波,315040 刊名：化学分析计量ISTIC英文刊名：CHEMICAL ANALYSIS AND METERAGE 年，卷(期)：2009 18(6) 分类号：O6 关键词：红外分光光度法游离二氧化硅粉尘。
红外分光光度法测定粉尘中游离二氧化硅的含量探析
红外分光光度法测定粉尘中游离二氧化硅的含量探析作者：沈利荣来源：《硅谷》2014年第04期摘要笔者采用红外分光光度法测定粉尘中的游离二氧化硅，并改进了样品处理和曲线绘制的方法。
关键词红外分光光度法；二氧化硅；粉尘中图分类号：TG115 文献标识码：A 文章编号：1671-7597（2014）04-0088-02现阶段，我国测定施工作业场所粉尘中游离二氧化硅主要还是采用焦磷酸重量法。
这种方法的操作步骤多、使用到的试剂种类也比较多、检测周期长、准确度不高，此外，试验条件也比较苛刻，难以满足现场批量检测的要求。
为了切实提高测定的准确度，实现批量检测的目标，在本文中，笔者结合自身的理论知识，综合分析了红外分光光度法测定粉尘中游离二氧化硅含量的方法。
1 红外分光光度法的基本原理如果电磁辐射能量与分子振动—转动能量大致相当，则分子便可以由低振动—转动能态转化为高振动—转动能态，也就是发生能级的跃迁。
而其结果是某些具有特定波长的红外光会被该物质的分子吸收掉，进而产生红外吸收光谱。
游离在粉尘中的二氧化硅分子由于可吸收辐射源所发射出的辐射，因此会产生红外吸收谱带，即其在红外光谱中的12.5μm（800cm-1）、12.8μm（780cm-1）、14.4μm（694cm-1）处出现特征吸收峰，且吸光值与游离二氧化硅含量呈线性关系。
因此，这些谱带就是测定游离二氧化硅含量的主要依据，是对其进行定量和定性分析的依据。
该方法优点是操作方法简单、准确比较度高，可满足批量检测的要求。
2 游离二氧化硅含量的测定实验2.1 实验仪器与试剂实验所需要的仪器主要有红外分光光度计、压片机、玛瑙乳钵、电子天平、以及马弗炉、电热干燥箱、溴化钾等。
其中，红外分光光度计为FTIR-7600型、压片机为DF-4型、模具是HF-12型、温控红外烘箱为HW-3A型，均为天津港东科技发展有限公司生产；电子天平的感量为0.01 mg，型号为XS105，为瑞士梅特勒—托利公司所生产；马弗炉是KSW-5-12型，为杭州市富阳电热设备厂生产。
工作场所空气中粉尘测定第4部分：游离二氧化硅含量资料讲解
工作场所空气中粉尘测定第4部分：游离二氧化硅含量Determination of dust in the air ofworkplace－Part 4: Content of free silica in dustGBZ/T 192.4-2007中华人民共和国卫生部 2007-06-18发布 2007-12-30实施前言根据《中华人民共和国职业病防治法》制定本标准。
根据工作场所空气中粉尘测定的特点，GBZ/T192分为以下五部分：——第1部分：总粉尘浓度；——第2部分：呼吸性粉尘浓度；——第3部分：粉尘分散度；——第4部分：游离二氧化硅含量；——第5部分：石棉纤维浓度。
本部分是GBZ/T192的第4部分，是在GB 5748-85《作业场所空气中粉尘测定方法》，GB 16225-1996《车间空气中呼吸性矽尘卫生标准》的附录B《粉尘游离二氧化硅X线衍射测定法》，GB 16245-1996《作业场所呼吸性煤尘卫生标准》的附录B《呼吸性煤尘中游离二氧化硅红外光谱测定法》基础上修订而成的。
本部分与GB 5748-85、GB16225-1996、GB 16245-1996相比，修改了标准格式。
本部分自实施之日起，GB5748-85、GB16225-1996、GB 16245-1996同时废止。
本部分由卫生部职业卫生标准专业委员会提出。
本部分由中华人民共和国卫生部批准。
本部分起草单位：华中科技大学同济医学院公共卫生学院、中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所、东风汽车公司职业病防治研究所、湖北省疾病预防控制中心。
本部分主要起草人：杨磊、李涛、祁成、陈卫红、彭开良、刘家发、张敏、杜燮祎。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：——GB 5748-85——GB 16225-1996——GB 16245-1996。
工作场所空气中粉尘测定第4部分：游离二氧化硅含量1 范围本部分规定了工作场所粉尘中游离二氧化硅含量的测定方法。
红外分光光度法测定矿尘中游离二氧化硅的含量方法探究
粉尘分散度及游离二氧化硅含量测定
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粉尘中游离二氧化硅的几点思考
粉尘中游离二氧化硅的几点思考作者：桑圣凯周文正刘兴鲁张潇月来源：《中国卫生产业》2017年第09期[摘要] 该文讨论了游离二氧化硅在职业卫生领域的含义，几种与游离二氧化硅有关的粉尘以及游离二氧化硅检测方法的适用范围。
明确职业卫生领域所称的“游离二氧化硅”是专指结晶二氧化硅。
焦磷酸法测定粉尘中的游离二氧化硅含量有其方法局限性，因为这个方法不能区分无定型二氧化硅和结晶二氧化硅，而红外分光光度法和X线衍射法普遍适用于各种粉尘中游离二氧化硅含量的检测，应当大力研究和推广。
[关键词] 游离二氧化硅；结晶二氧化硅；工作场所；粉尘[中图分类号] R135 [文献标识码] A [文章编号] 1672-5654（2017）03（c）-0184-03[Abstract] The paper discusses the identification of free silicon dioxide in the occupational health filed， some kinds of dusts related to the free silicon dioxide and the application scope of test method of free silicon dioxide and makes sure that the free silicon dioxide in the occupational health filed exclusively refers to the crystalline silica， the method of pyrophosphate in measuring the free silicon dioxide content in dust is limited，because the method can’t distinguish the amorphous silica from crystalline silica， and infrared spectrophotometry and X-ray stress method are generally applicable to the test of free silicon dioxide in all kinds of dusts， which should be greatly promoted and researched.[Key words] Free silicon dioxide； Crystalline silica； Workplace； Dust工作场所空气中含有大于10%游离二氧化硅的粉尘俗称矽尘，长期接触矽尘会导致矽肺，这是我国最为严重的职业病。
粉尘中游离二氧化硅含量测定的过程控制及改进
实践 中通过测 量平 行 双样 的坩埚 最 好在无 样 恒 量 和加入 样 品后灰 化 恒量 时放 人高 温 电炉相 对一 致 的位 置 ，使其 受热 相 对 一 致 ，可 提 高 恒 量 效率 ，改 善 平行 双样 的平 行性 。 １．３ 容 器选 择
第 ３１卷 第 １期
２０１８－（）１
ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００８—８２６１．２０１８．０１．００６
聚 酯 工 业
Ｐｏｌｙｅｓｔｅｒ Ｉｎｄｕｓｔｒｙ
Ｖ０１．３ｌ ＮＯ．１ Ｊａｎ．２０１８
粉 尘 中 游 离 二 氧 化 硅 含 量 测 定 的 过 程 控 制 及 改 进
粉 尘 中 的游 离 二氧 化硅 是评 价粉 尘危 害程 度 的 重 要指 标 ，是确 定 粉尘 职业 接触 限值 的主 要依 据 ，因 此 ，粉 尘 中游离 二 氧 化硅 含 量 测 定 是 工 作 场 所 粉尘 监 测工 作 中的一项 重要 内容 。焦 磷酸 法是 国家 职业 卫生标准 《工作场所空气 中粉尘测定 第 ４部分 ：游 离 二氧 化 硅含 量 》（ＧＢＺ／Ｔ１９２．４－２００７）中推 荐 使 用 的测定 方法 之一 ，该 方法 采 用 仪 器设 备 的较 ｘ 线衍 射 法 、红 外 分光 光 度 计 法设 备 简 单 、运 行 成 本 低 、易 于操 作 ，在各 实 验 室 应 用 较 为广 泛 。但该 方 法操 作 步骤 复 杂 、耗 时 长 且 实 验 关键 环 节较 难 掌 控 。现 针 对该 方 法 中 的主要 实 验 过 程进 行分 析 和 探 讨 ，为制 订 该方 法 的过 程控 制 、消除 影 响因素 、提 高其结 果 的 可 靠性 提供 依 据 。
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红外分光光度法测定粉尘中游离二氧化硅的含量探析
作者：沈利荣
来源：《硅谷》2014年第04期
摘要笔者采用红外分光光度法测定粉尘中的游离二氧化硅，并改进了样品处理和曲线绘制的方法。
关键词红外分光光度法；二氧化硅；粉尘
中图分类号：TG115 文献标识码：A 文章编号：1671-7597（2014）04-0088-02
现阶段，我国测定施工作业场所粉尘中游离二氧化硅主要还是采用焦磷酸重量法。
这种方法的操作步骤多、使用到的试剂种类也比较多、检测周期长、准确度不高，此外，试验条件也比较苛刻，难以满足现场批量检测的要求。
为了切实提高测定的准确度，实现批量检测的目标，在本文中，笔者结合自身的理论知识，综合分析了红外分光光度法测定粉尘中游离二氧化硅含量的方法。
1 红外分光光度法的基本原理
如果电磁辐射能量与分子振动—转动能量大致相当，则分子便可以由低振动—转动能态转化为高振动—转动能态，也就是发生能级的跃迁。
而其结果是某些具有特定波长的红外光会被该物质的分子吸收掉，进而产生红外吸收光谱。
游离在粉尘中的二氧化硅分子由于可吸收辐射源所发射出的辐射，因此会产生红外吸收谱带，即其在红外光谱中的12.5μm（800cm-1）、12.8μm（780cm-1）、14.4μm（694cm-1）处出现特征吸收峰，且吸光值与游离二氧化硅含量呈线性关系。
因此，这些谱带就是测定游离二氧化硅含量的主要依据，是对其进行定量和定性分析的依据。
该方法优点是操作方法简单、准确比较度高，可满足批量检测的要求。
2 游离二氧化硅含量的测定实验
2.1 实验仪器与试剂
实验所需要的仪器主要有红外分光光度计、压片机、玛瑙乳钵、电子天平、以及马弗炉、电热干燥箱、溴化钾等。
其中，红外分光光度计为FTIR-7600型、压片机为DF-4型、模具是HF-12型、温控红外烘箱为HW-3A型，均为天津港东科技发展有限公司生产；电子天平的感量为0.01 mg，型号
为XS105，为瑞士梅特勒—托利公司所生产；马弗炉是KSW-5-12型，为杭州市富阳电热设备厂生产。
2.2 实验步骤
1）样品的采集和处理。
根据测定的目的，按照BZ159、GBZ/T192.2、GBZ/T192.1标准采集样品，当滤膜上采集的粉尘量大于0.1 mg时，则可直接用本法测定游离二氧化硅含量。
由于样品颗粒的大小会影响图谱质量，只有当样品的粒度小于所用辐射波长时，才能消除这种影响，所以我们必须对被检样品和溴化钾进行充分的研磨和混合后，才能消除这种影响，得到好的图谱。
因此，我们一般都是把溴化钾用200目的筛子进行筛选后，采用湿式研磨法，即在研磨时加入一定量的无水乙醇，充分研磨，于150℃干燥后，贮于干燥器中备用。
然后准确称量采有粉尘的滤膜上粉尘的质量，将采尘后的滤膜受尘面向内对折三次，放在瓷坩埚内，并置于马弗炉（小于600℃）内灰化，冷却，放入干燥器内待用。
称取一定量的溴化钾（250 mg），和灰化之后的粉尘样品一起放入玛瑙乳钵中研磨混合，直至混合均匀，然后和压片磨具一道放入干燥箱（110℃±5℃）中10 min，再将干燥后的混合样品置于压片模具中，加压25 MPa，持续3 min，制成待测样品。
2）绘制石英标准曲线。
准确称取10 mg的标准品和990 mg的溴化钾放入玛瑙乳钵中，并加入一定的无水乙醇，然后进行研磨。
充分研磨之后烘干，配置成10 μg/mg的标准品混合样，然后按需在0.01 mg～1.00 mg范围内分别称取不同质量的标准品混合物，加入研磨好的溴化钾，使其总质量达到250 mg，按上述样品制备方法做出透明锭片进行检测，绘制出标准曲线。
3）测定样品。
分别扫描样品锭片和样品空白锭片，并做相应的记录，然后由a-SiO2标准曲线来测定粉尘中游离的二氧化硅的含量。
4）计算的结果。
粉尘中a-SiO2含量的计算公式是：
在这个计算公式中，w表示的是粉尘中的a-SiO2含量，用%来表示，而m1表示的是测得粉尘样品中的a-SiO2质量，计量单位为mg，而m2表示的是测得空白样品中a-SiO2质量，其计量单位同样为mg，而m表示的是粉尘样品的质量，其计量单位也是mg。
3 结果和讨论
3.1 a-SiO2光谱图分析
我们知道，二氧化硅的种类异常繁多，且晶型也比较复杂，大体上有a-SiO2和无定型SiO2等。
但并不是每一种晶型都存在明显的吸收带，仅仅有a-SiO2在694、780和800波数下存在明显的吸收带。
吸收带具体如图1。
图1 标准的a-SiO2谱图示意图
3.2 样品量的选择
如果想要准确测定粉尘中游离的二氧化硅的含量，则需要选择适量的粉尘样品量。
如果粉尘样品量过少，那么其测试结果可能会接近或者低于检测的下限，而如果粉尘样品量太大，则会有两种不良的后果，第一是对物质的干扰比较大，第二是定量吸收峰可能超出线性范围，进而导致结果的准确度不足。
因此，这就要求合理选择和确定粉尘样品量。
3.3 实验方法的比较
当前，测定粉尘中游离二氧化硅含量主要是采用焦磷酸法，而本文所采用的是红外分光光度法，也就是确定一定量的粉尘标准样品，在同一标准样品中加入一定量的溴化钾，两者配置成1%，5.07%和10.14%的标准样品，然后与前者进行比。
通过实验结果可以看出，这两种方法的差异性还是比较大的，但红外分光光度法比焦磷酸法具有明显的优越性，主要是因为其节省试剂、操作简便等。
图2 两种测试方法标准测定结果的比较示意图
3.4 结论
利用红外分光光度法测定粉尘中游离二氧化硅含量，实验的内容主要是：样品处理、标准曲线绘制、粉尘样品量的选定等。
同时，这些内容也是影响结果准确性的因素。
因此，在实际的操作过程中，应降低粉尘粒度对实验结果的影响程度。
样品的采集，如果被测样品的研磨度没有达到要求，且其颗粒度比较大，那么也就降低测定结果的准确度。
除此之外，锭片是否均匀，也会对测定结果产生不同程度的影响，这就要求在压片之前，应把样品研磨均匀，并取多次扫描锭片的平均值。
通过这种方式来降低锭片不均匀对测定结果的影响。
4 结束语
当前，我国正处于经济社会发展的转型时期，各种施工作业量比较大，施工作业场所也比较多。
而在各类施工场所中，粉尘中游离二氧化硅的含量如果超标，则可能给接触人员带来不利的影响。
因此，进行粉尘中游离二氧化硅含量的测定也就有了重要意义。
参考文献
[1]陈云飞，张巧林，姚科伟，等.红外分光光度法测定粉尘中游离二氧化硅的含量[J].化学分析计量，2009（6）.。