实验四氨基的测定
氨基酸测定方法
4.1 光度分析法[5] [6]β-氨基丙酸和茚三酮溶液在弱酸的条件下可以生成蓝紫色物质[7]，其颜色深浅主要与β-氨基丙酸的浓度有关。
因此可利用此显色反应采用比色法定量测量β-氨基丙酸。
我在实验中发现很多因素如浓度、pH 值、反应温度、以及反应时间等对此显色反应有很大的影响。
如忽视这些因素会使实验产生很大的误差。
就此显色反应的最佳条件我做了初步的探究。
4.1.1试剂的配制：缓冲液的配制：配制pH= 6.00的NaAc －HAc 缓冲溶液β-氨基丙酸标准溶液的配制：用电子天平准确称取1.020 g β-氨基丙酸(生化纯)，溶于250ml pH=6.00缓冲溶液中，得到C = 4.080 g/L 标准溶液。
茚三酮试剂的配制：称取0.5g 茚三酮溶于100ml 蒸馏水中，得到5g/L 的茚三酮水溶液。
4.1.2标准曲线的确定分别准确移取0.30ml 、0.40ml 、0.50ml 、0.60ml 、0.70ml 、0.80ml 、0.90ml 、1.00ml 标准液于8个比色管中，用pH=6.00的缓冲溶液稀释到5.00ml 再加入1ml 茚三酮水溶液充分摇匀，将其放在沸水浴中加热10min 。
冷却到室温，用7230型分光光度计在569nm 下测其吸光度。
以吸光度和浓度作一个标准曲线。
4.1.3样品的测定稀释待测液于0.24mg/ml —0.73mg/ml,调pH 值到6.00，以相同的反应条件，测其吸光值并与上面的标准曲线对照查出稀释液的浓度，再乘以稀释倍数即为β-氨基丙酸的浓度。
4.1.4 标准曲线的测定结果β-氨基丙酸浓度在0.24mg/ml —0.73mg/ml 范围内与茚三酮水溶液反应，颜色表现出由浅蓝到深蓝的递增变化。
用茚三酮比色法测得的一组数据得到的标准曲线如图1：吸光度加入标液体积(ml)图 1 标准曲线的测定Fig 1 Determination of the standard curve注：在沸水中加热10min ，β-氨基丙酸标准溶液5ml 、茚三酮水溶液1ml 、缓冲溶液pH=6.004.1.5样品的测定分析将待测的一批稀释50倍，母液稀释的程度可以根据以与标准溶液在相同的反应条件下反应，再观察样品的显色程度而确定。
实验四 氨基甲酸铵的分解平衡
实验四氨基甲酸铵的分解平衡本实验旨在探究氨基甲酸铵在加热时所发生的分解反应，并对其分解平衡进行研究。
氨基甲酸铵是一种重要的化学物质，它的化学式为CH6N2O2，通常用于制造农药、染料、合成树脂等领域。
在实验室中，氨基甲酸铵一般被用作强还原剂和氧化剂，并且在人工培养的细胞培养基中也有广泛的应用。
实验中，首先将氨基甲酸铵加入试管中，并用燃气灯加热。
随着温度的升高，氨基甲酸铵逐渐分解，产生氨气和二氧化碳两种气体。
反应的化学方程式如下：CH6N2O2 → 2NH3 + CO2其中，左边的氨基甲酸铵是反应物，右边的氨气和二氧化碳是生成物。
这是一个典型的分解反应，因为一个化合物在高温下分解成两个或多个小分子。
为了研究该反应的分解平衡，我们需要探究反应系统中各个物质的浓度变化。
根据化学反应速率论的基本原理，反应速率与反应物浓度的乘积成正比，与生成物浓度的乘积成反比。
因此，我们可以通过测量反应时氨气和二氧化碳的产生速率，推算出反应物浓度的变化情况。
在实验中，我们可以使用金属镁带来检测氨气的产生。
氨气的产生会与金属镁带反应，生成氮气和铵质金属。
此外，使用白砂土吸收二氧化碳也可以测量二氧化碳的产生速率。
实验得到的二氧化碳质量可以用来计算二氧化碳的产生速率。
在实验中，我们需要注意以下几点：1. 在加热氨基甲酸铵时，要严格控制温度和时间，避免发生过度分解。
2. 在使用金属镁带时，要注意保持试管内的氧气浓度，避免金属镁带遇氧气而自燃。
3. 在使用白砂土吸收二氧化碳时，要注意加入适量的试剂，否则会影响二氧化碳吸收效果。
通过实验，我们可以得到氨基甲酸铵分解反应的速率常数，并利用速率常数计算反应的平衡常数Kc。
研究分解反应的平衡常数对于理解其中涉及的化学机理和热力学原理具有重要意义，同时也为工业生产中的氨基甲酸铵应用提供了指导。
总之，本实验通过探究氨基甲酸铵的加热分解反应及其分解平衡，加深了我们对于该物质化学特性的理解，为进一步研究氨基甲酸铵的应用和开发提供了科学依据。
氨基甲酸铵分解反应标准平衡常数的测定
宁波工程学院物理化学实验报告专业班级化工112 姓名姚志杰序号_____29_同组姓名金鹏田飞成罗斌_ 指导老师付志强姚利辉实验日期2013 4 8实验名称实验四氨基甲酸铵分解反应标准平衡常数的测定一、实验目的1.掌握测定平衡常数的一种方法。
2.用等压法测定氨基甲酸铵的分解压力并计算分解反应的有关热力学常数。
二、实验原理三、实验仪器与药瓶仪器：实验装置一套（如图9.2所示）；氨基甲酸铵（自制）: U型压差计；.玻璃钢水浴； 加热器；搅拌器；等压计；温度计；感温元件；缓冲瓶；三通旋塞；毛细管；温度指示控制仪。
试剂：氨基甲酸铵、液体石蜡。
四、实验步骤1. 检漏按图所示安装仪器。
将烘干的小球和玻璃等压计相连，开动真空泵，当测压仪读数约为-94kPa～-95kPa，关闭三通活塞。
检查系统是否漏气，待10min 后，若测压仪读数没有变化，则表示系统不漏气，否则说明漏气，应仔细检查各接口处，直到不漏气为止。
2. 装样品确定系统不漏气后，取下干燥的球状样品管装入氨基甲酸铵粉末，与已装好液体石蜡的等压计连好，再按图示装好。
3. 测量调节恒温槽温度为25℃。
开启真空泵，将系统中的空气排出，约1min 后，关闭二通活塞，然后缓缓开启三通活塞，将空气慢慢分次放入系统，直至等压计两边液面处于水平时，立即关闭三通活塞，若5min内两液面保持不变，即记下低真空测压仪的读数，即是氨基甲酸胺分解的平衡压力。
4. 重复测量重复步骤3操作，如果两次测定结果差值小于0.2kPa，可进行下一步实验。
5. 升温测量调节恒温槽温度，用同样的方法继续测定30℃、35℃、40℃、45℃时的分解压力。
6. 复原实验完毕，将空气放入系统中至测压仪读数为零，切断电源、水源。
五、数据记录与处理室温：21.5 ℃大气压：100.66kpa由图可知K=-212722127221272*8.314=146.855KJ/mol查阅资料知25℃氨基甲酸铵分解的∆rHӨ m=159.32kJ/mol,实验结果偏小，1、从㏑KPθ对1/T作图的结果来看，实验误差较小，实验结果能较好地符合理论值。
新项目方法验证总结-GB5750.10 -甲醛 4-氨基-3-联氮-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂(AHMT)分光光度法
****方法验证报告方法名称:《生活饮用水标准检验方法消毒副产物指标》GB/T5750.10- 2006 甲醛4-氨基-3-联氮-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂（AHMT）分光光度法项目负责人：报告编写人：报告日期：目录一方法概要 (3)1.1方法概述 (3)1.2 目的 (3)1.3测定原理 (3)二环境条件 (3)三人员 (3)3.1 人员清单 (3)3.2 重点人员简介 (3)四设备 (4)4.1 设备清单 (4)4.2 重点设备简介 (4)五试剂耗材 (4)5.1试剂清单 (4)六简单操作步骤 (5)七方法确认程序 (5)7.1 标准曲线的绘制： (5)7.2 方法检出限： (5)7.3方法精密度实验 (5)7.4方法准确度实验： (6)八评价与验证结论 (8)8.1空白值最低检出限评价 (8)8. 2精密度评价 (8)8. 3准确度评价 (8)8.4结论 (8)一方法概要1.1方法概述《生活饮用水标准检验方法消毒副产物指标》GB/T5750.10- 2006标准中4-氨基-3-联氮-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂（AHMT）分光光度法测定甲醛，是国家推荐的标准方法，现行有效。
是经典的测定水中甲醛的方法。
1.2 目的根据实验室的检测能力和条件以及实验室资质认定评审准则的要求，确认开展甲醛《生活饮用水标准检验方法消毒副产物指标》GB/T5750.10-2006 项目的检测能力，通过试验进行分析总结，来确定本公司各方面条件能否满足GB/T5750.10- 2006中甲醛4-氨基-3-联氮-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂（AHMT）分光光度法的要求。
1.3测定原理水中甲醛与4-氨基-3-联氮-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂（AHMT）在碱性条件下缩合后，经高碘酸钾氧化成6-巯基-S-三氮杂茂[4，3-b]-S-四氮杂苯紫红色化合物，其颜色深浅与甲醛含量成正比。
二环境条件此方法在常温常压下操作，对环境条件无特殊要求。
甲醛滴定法测定氨基酸含量
实验4 甲醛滴定法测定氨基酸含量一、目的初步掌握甲醛滴定法测定氨基酸含量的原理和操作要点二、原理水溶液中的氨基酸为兼性离子，因而不能直接用碱滴定氨基酸的羧基。
甲醛可与氨基酸上的—N+H3结合，形成—NH—CH2OH、—N(CH2—OH)2等羟甲基衍生物，使N+H3上的H+游离出来，这样就可以用碱滴定N+H3放出H+，测出氨基氮，从而计算氨基酸的含量。
若样品中只含有单一的已知氨基酸，则可由此法滴定的结果算出氨基酸的含量。
若样品中含有多种氨基酸（如蛋白质水解液），测不能由此法算出氨基酸的含量。
脯氨酸与甲醛作用后，生成的化合物不稳定，导致滴定后结果偏低；酪氨酸含酚基结构，导致滴定结果偏高。
三、材料、试剂与器具（一）试剂1、%酚酞酒精溶液称酚酞溶于100ml60%酒精中。
2、%溴麝香草酚蓝溶液取溴麝行草酚蓝溶于100ml 20%乙醇溶液中。
3、1%甘氨酸溶液取1g甘氨酸溶于100ml蒸馏水。
4、标准L 氢氧化钠溶液5、中性甲本醛溶液取甲醛溶液50ml，加%酚酞指示剂约3ml，滴加LnaOH溶液，使溶液呈微粉红色，临用前中和。
（二）实验器具1、锥形瓶2、碱式滴定管1、 移液管洗耳球 4、天平5、容量瓶6、试剂瓶7、量筒 8、玻棒与烧杯四、操作步骤1、取3只100ml 锥形瓶，按下表加入试剂。
2、混匀后用标准L 氢氧化钠溶液滴定至紫色（~）3、结果计算每毫升氨基酸溶液中含氨基氮的毫克数为12() 1.40082V V mg -⨯= 式中：V 1为滴定样品消耗氢氧化钠的体积（ml ）；V 2为滴空白消耗氢氧化钠的体积（ml ）；为1ml L 氢氧化溶液相当的氮量（mg ）五、注意事项利用甲醛滴淀法可以用来测定蛋白质的水解程度。
随着蛋白质水解度的增加，滴定值也增加，当蛋白质水解完成后，滴定值不再增加。
六、实验报告根据滴定结果，总结分析此法在实际应用中的优缺点。
，七、思考题1、甲醛法测定氨基酸含量的原理是什么/2、为什么氢氧化钠溶液滴定氨基酸的—N+H3基上的H+，不能用一般的酸碱指示剂。
水中挥发酚-4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法方法验证报告
4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法方法验证报告本文通过一系列的验证分析，利用数理统计方法，计算得到了GB/T 5750.4-2006方法挥发酚的最低检出限和定量检出限、标准曲线相关系数、精密度和加标回收率。
一、方法原理在pH10.0±0.2和有氧化剂铁氰化钾存在的溶液中，酚与4-氨基安替吡啉形成红色的安替吡啉染料，用三氯甲烷萃取后比色定量。
二、仪器设备与化学试剂1. 紫外可见分光光度计；2. 三氯甲烷溶液；3. 硫酸铜溶液（100g/L）；4. 氨水-氯化铵缓冲溶液（pH9.8）；5. 4-氨基安替吡啉溶液（20g/L）；6. 铁氰化钾溶液（80g/L）；7. 溴酸钾-溴化钾溶液[c（1/6KBrO3）=0.1mol/L]；8. 淀粉溶液（5g/L）；9. 硫酸溶液（1+9）；4. 酚标准溶液[ρ（C6H5OH）=1.00ug/mL]三、简要操作步骤1．标准曲线绘制取上述标准物质用纯水配成0mg/L、0.002mg/L、0.004 mg/L、0.008mg/L、0.016mg/L、0.024mg/L、0.032mg/L、0.040mg/L标准系列，用三氯甲烷萃取绘制标准曲线。
2. 测定方法检出限用空白加标0.002mg/L标准工作液测试；精密度用空白加标0.016mg/L标准工作液测试，线性范围用0mg/L、0.002mg/L、0.004 mg/L、0.008mg/L、0.016mg/L、0.024mg/L、0.032mg/L、0.040mg/L标准工作液测试；空白加标回收率分别在限量附近、限量以上2个水平测试。
四、分析方法验证程序1．方法检出限和定量限：因标准方法给出的检出限是：0.002mg/L，故将标准给出的检出限浓度配成实际样品进样，结果见表1。
以检出限10倍为定量限配制实际样品进样结果见表1表1 实验数据统计及方法检出限、定量限2．标准曲线的绘制（见表2）线性范围用0mg/L、0.002mg/L、0.004 mg/L、0.008mg/L、0.016mg/L、0.024mg/L、0.032mg/L、0.040mg/L标准工作液测试。
实验四_铵盐中含氮量的测定(甲醛法)
实验四铵盐中氮含量的测定（甲醛法）重点：容量瓶的使用；NaOH标液的配制和标定；甲醛法测定氨态氮的原理和操作方法；试验结果的记录和铵盐的含氮量计算。
难点：弱酸强化的基本原理；酸碱指示剂的选择原理和指示剂突变的判断。
一、实验目的1、掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的基本原理2、复习滴定及称量操作二、实验原理铵盐NH4Cl和（NH4）2SO4是常用的氮肥，系强酸弱碱盐，由于NH4+的酸性太弱（Ka=5.6×10-10），故无法用NaOH标准溶液直接滴定。
生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。
甲醛法是基于如下反应：生成的H+和（CH2）6N4H+（K a=7.1×10-6）可用NaOH标准溶液滴定，计量点时产物为（CH2）N4，其水溶液显微碱性，可选用酚酞作指示剂。
6三、仪器和试剂邻苯二甲酸氢钾（KHP）分析纯；酚酞2g·L-1乙醇溶液；甲基橙1 g·L-1水溶液；（NH4）SO4；0.1mol·L-1NaOH标准溶液（同实验3）；40%甲醛；甲基红2g·L-1乙醇溶液。
2四、实验内容1．配制0.1mol.L-1NaOH500mL（称取2gNaOH配制成500mL溶液）。
2．将称量瓶洗涤并烘干，称取0.4~0.5g邻苯二甲酸氢钾三份分别放于锥形瓶中。
3．将称量得到的邻苯二甲酸氢钾用20-30mL水温热溶解，冷却后，加入1-2滴酚酞，用0.1mol.L-1NaOH滴定至溶液呈微红色，半分钟内不褪色，即为终点。
4．称取0.10~0.20g（NH4）2SO4三份于锥形瓶中。
5．将称量得到的（NH4）2SO4用20-30mL水溶解后，加入5mL中性甲醛溶液，加入1-2滴酚酞，用0.1mol.L-1NaOH滴定至淡红色，半分钟内不变色，即为终点。
五、数据记录及处理1.数据记录表格2.含氮量的计算含氮量N％=C NaOH×V NaOH×M（N）×100%/m六、注意事项1．如果铵盐中含有游离酸，应事先中和除去，先加甲基红指示剂，用NaOH溶液滴定至溶液呈橙色，然后再加入甲醛溶液进行测定。
水中挥发酚的测定
四、实验步骤
（1）测定
预蒸馏
取250ml试样移入蒸馏瓶中，加数粒玻璃珠。 加数滴甲基橙指示液。 用磷酸溶液调节到ph=4（溶液呈橙红色）。 加5ml硫酸铜溶液。 连接冷凝器，加热蒸馏，至蒸馏出约225ml时，停止加热，
放冷。 向蒸馏瓶中加入25ml水，继续蒸馏至镏出液为250ml为止。
林溶液 8%(m/v) 铁氰化钾溶液Biblioteka 、采样及排除干扰采样及样品
样品应贮于硬质玻璃瓶中。 在样品采集现场，应检测有无游离氯等氧化剂的存
在，若有发现，则应及时加入过量硫酸亚铁去除。 采集后一，样品应及时加磷酸酸化至PH约为4.0，并
加适量硫酸铜，同时应将样品冷藏。 在采集后24小时内进行测定。
干扰的排除
氧化剂 硫化物
油类
有机或无机 还原性物质 （甲醛）
芳香 胺类
加入过量硫酸亚 铁 用磷酸将水样ph调至4.0，
加入适量硫酸铜溶液生成硫 化铜去除
用NaOH颗粒将ph调至 12~12.5，用四氯化碳萃取 除去
加硫酸，分次加入50、30、 30ml乙醚，合并乙醚层于另一分 液漏斗中，分次加入4、3、 3mlNaOH,使酚类转入NaOH中， 预蒸馏 合并碱溶液萃取液，移入烧杯， 水浴加温
安替比林染料，显色后，在30min内于 510(460)nm测定。
二、仪器和试剂
仪器
分光光度计 500ml全玻璃蒸馏器 500ml分液漏斗 50ml比色管 移液管、吸量管
试剂
10%(m/v) 硫酸铜溶液 磷酸溶液 (p=1.70g/ml) 酚贮备液 (1.00g/l) 缓冲溶液 (ph≈10.7) 2%(m/v) 4-氨基安替比
挥发酚的测定
《生活饮用水标准检验方法 感官性状和物理指标》 GB/T5750.4-2006 9.1萃取法/9.2直接法
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滴定突跃：5~3.5 pHsp=3.89 指示剂：甲基橙 pHep=4.0（黄色变为橙色）
三、实验仪器与试剂
所需试剂
1.盐酸标准溶液0.1 mol/L
2.HCl溶液 （1：1） 3.无水碳酸钠（固体） 4.乙醇胺 试样（液体） 5.甲基红—溴甲酚绿指示剂 6.甲基橙指示剂
指示剂：甲基橙 滴定终点：由 为
二、氨基的测定
1、于三个已编号的锥形瓶各加30ml分子水，再加甲基红— 溴甲酚绿混合指示剂3～4滴，用盐酸标准溶液滴至绿色 恰好消失。不记盐酸读数（一般1 ～2滴就可），以消除
水中的碱度(水质好，加混合指示剂呈紫色或微红色，此
步骤可省)。
二、氨基的测定
2、准确称取试样 g于锥形瓶，摇匀，用盐酸标准溶液滴定。由于反 应进行较慢，注意慢滴多摇，否则，终点后过一段时间又变加绿色， 使结果偏低。
则要用盐酸滴至绿色消失。这是为什么？试解释原
因。
试样质量（g） HCl溶液最初读数（ml） HCl溶液最后读数（ml） HCl溶液的体积(ml) 氨基质量分数表达式 测定值 氨基质量分数 平均值 ω = %
相对平均偏差 d x
1 [( x1 x) ( x2 x) ( x3 x) 3 dx 100% x
NH
2
cHCl VHCl M NH2 ms
mol/L 20.00ml 20.00ml 20.00ml
HCl溶液的体积(ml) 盐酸浓度表达式 HCl溶液的 浓度mol.L-1 测定值 平均值 色变 色。
2 cHCl mNa 2CO3 M Na 2CO3 VHCl 1 5 2cNa 2CO3 VNa 2CO3 VHCl
C =
mol/L
四、实验步骤
一、 0.1mol/L盐酸配制与标定
1、0.1mol/L盐酸配制配制： 配制0.1mol/L盐酸溶液500ml 。用10ml量筒量取1:达式：V=
ml，用分子水调至10ml，倒入有玻塞
的试剂瓶，加水稀释至500ml，盖上塞子，摇匀，准备标定。
2、盐酸溶液的标定
(1)配制0.05mol/L碳酸钠溶液100ml 。用差减称量法称取无水 碳酸钠 量瓶中。 计算表达式:m= 准确浓度: c= mol/L。 g 于小烧杯中，加分子水30 ml溶解，定容至100ml容
(2)标定： 碳酸钠溶液浓度 碳酸钠溶液体积（ml）
HCl溶液最初读数（ml） HCl溶液最后读数（ml）
氨基的测定
分析化学实验
一、实验目的
1.学习盐酸溶液浓度的标定方法。
2.学习有机胺的测定方法。
4.了解混合指示剂的优点及使用。
二、实验原理
1.氨基的测定 测乙醇胺中的氨基，溶于水且Kb=10-4.50 可用HCl滴定。
HOCH2CH2 NH2 HCl =HOCH2CH2 NH 2 HCl
滴定突跃：14-pKb-3 ～-lg[cHCl (剩余)]， 6.5~4.30 pHsp=5.40 （用0.1mol/L HCl滴定） 指示剂：甲基红—溴甲酚绿 pHep=5.1（绿色变灰紫色） 2. 0.1mol/L盐酸标准溶液的配制与标定 用1:1 HCl（6mol/L）配制500ml 0.1mol/L盐酸 标定:Na2CO3 + 2HCl = H2CO3 + 2NaCl
100%
指示剂：甲基红—溴甲酚绿混合指示剂 滴定终点：由 色变为 色。
五、思考 题
⒈盐酸为什么不能直接配成准确浓度的溶液？本实
验标定盐酸用什么基准物质，为何用甲基橙作指示
剂？
⒉由实验观察甲基红—溴甲酚绿混合指示剂酸色与
碱色的突变，比较其与常用指示剂的优点。
3.实验开始，加入混合指示剂后，若溶液呈绿色，