标准加入原子吸收法连续测定光亮镀镍液中铜、锌、铬、铅、铁杂质的含量

200l 年 4 月
电镀与涂饰
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文章编号： l00l - 227X（200l）02 - 0047 - 03
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分析测试
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标准加入原子吸收法连续测定光亮镀镍液中 铜、锌、铬、铅、铁杂质的含量
张秀香l， 王旭珍l， 于丽2， 张曰秋2
（l . 烟台师范学院 化学系，山东 烟台 264025；2 . 烟台农业学校，山东 烟台 264002）
乙炔流量 （L / min）
1.5 1.5 2.5 2.0 1.8
空气流量 （L / min）
6.5 6.0 6.0 7.0 6.0
3 结果与讨论
3.1 干扰及消除办法 试液中大量镍的存在干扰 Fe、Pb 等的
测定，若把 5 种被测元素的溶液加入到相同 量的被测试液中，使其与被测液的主成分相
同，可以 补 偿 基 体 干 扰。铁 的 灵 敏 线（248 . 3 nm）和镍的分析线（247.7 nm）只差 0.6 nm， 测铁时大量的镍也产生吸收，因此测铁采用 次灵敏线（271.9 nm），可免除镍的干扰。 3.2 共存元素的干扰实验
2 实验方法
2.1 主要仪器 3200 型原子吸收分光光度计（上海分析
仪器厂），AEG - 220 型自动分析天平（日本 岛津）。 2.2 试剂
铜、铅标 准 溶 液：分 别 称 取 高 纯 铜 和 铅 0.5000 g 于 两 个 烧 杯 中，各 加 入 6 mOI / L HNO3 溶液 20 mL，微沸溶解，冷却后转移并 定容于 2 个 500 mL 容量瓶中，其浓度分别为 1 mg / mL Cu 和 1 mg / mL Pb。
电镀与涂饰
英文刊名：
ELECTROPLATING & FINISHING
年，卷(期)：
2001,20(2)
参考文献(4条) 1.谢德尔;李连仲 微量金属比色法 1986 2.杨德俊 络合滴定的理论和应用 1986 3.川崎元雄;小西三郎;徐清发 实用电镀 1985 4.国家机械工业委员会技术工人教育研究中心 电镀工 1988
锌、铁 标 准 溶 液：分 别 称 取 高 纯 锌 和 铁 0.5000 g，各加入 6 mOI / L HCI 溶液 20 mL 溶 解，定容于 2 个 500 mL 容量瓶中，浓度为 1
mg / mL Zn 和 1 mg / mL Fe。 铬 标 准 溶 液：称 取 优 级 纯 K2Cr2O7
1.41143 g，溶解定g / mL。
溶液，进行 了 相 对 标 准 偏 差（ RSD）和 回 收 率 测定，结果见表 （4 表中测定值为 6 次结果的 平均值）。由表 4 可见，方法的准确度和精 密度都很高。
4 结论
采用标 准 加 入 法 连 续 测 定 光 亮 镀 镍 液 中 Cu、Zn、Cr、Pb、Fe 的含量，方法简便、快速， 灵敏度和准确度都很高。
［1］ 国家机械工业委员会技术工人教育研究中心. 电镀工［M］. 北京：高等教育出版社，1988. 56.
［2］ 川崎元雄，小西三郎，等著 . 徐清发，李国英， 等，译 . 实用电镀［M］. 北 京：机 械 工 业 出 版 社，1985 . 236 - 239 .
［3］ 杨德俊 . 络合滴定的理论和应用［M］. 北京： 国防工业出版社，1986 . 183 .
摘要：在相同的光亮 镀 镍 液 中 分 别 加 入 浓 度 依 次 递 增 的 铜、锌、铁、铬、铜 的 标 准 溶
液。用原子吸收光谱法连续测定镀液中铜、锌、铁、铬、铅杂质的含量，优选出最佳的
仪器工作条件，讨论了共存元素的干扰及消除。该方法简单，准确度和精密度高，具
有使用价值。
关键词：光亮镀镍； 原子吸收法； 铜； 锌； 铬； 铅； 铁
根据试液中可能共存的元素做干扰实 验。称取分析纯 NiSO4·7H2O 150 g，用水溶
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解，转移于 1000 mL 容量瓶中，加入一定量 HNO3 溶液，再加入 1 mg / mL 的标准溶液 Cu， Cr，Pb 标液各 5 mL，Zn 标液 60 mL，Fe 标液 30 mL，稀释至刻度，摇匀。该溶液为进行干 扰试验的基体溶液。
Al 1 X 103
3.3 样品分析
先后对 3 个电镀厂送来的 4 个样品进行 上述 5 个元素的测定，试剂编号为 1、2、3、4， 每个试液分别进行 6 次测定，取平均值，结 果列于表 3。分析结果表明，四种样品都不 合格，样品 1 各项指标都超标。
表 3 镀镍液分析结果（g / L）
镀液
Cu
Zn
分离方法处理试液，每种元素的测定步骤都
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EIectrOpIating & Finishing
VOI. 20 NO. 2
繁琐冗 长，而 且 化 学 法 测 定 的 灵 敏 度 很 低。 本文采用标准加入原子吸收法，在同一试液 中连续测定 5 种元素的含量，既简单快速， 又灵敏准确。
用分析纯试剂分别配制含 1 mg / mL Mg、 Ca、Na、K、Cd、Mn、Bi、Ba、C 、Sb、Al 元素的标 准溶液，分别贮存于 100 mL 容量瓶中。
分别取基体溶液 10 mL 于 10 个 50 mL
容量瓶中，分别加入不同体积的镁标准溶液 并稀 释 至 刻 度，使 镁 的 浓 度 分 别 为 20、40、 60、80、100、120、140、160、180、200 !g / mL。取 10 mL 基体溶液用水稀释至 50 mL，与上述 10 个含镁溶液同时测 Cu、Fe、Zn、Pb、Cr 的吸收 值，结果 11 个溶液中同一元素的吸光度值几 乎相 同，说 明 原 镀 镍 液 中 镁 含 量 小 于 1000 !g / mL，不干扰 5 种元素的测定。
ZHANG Xiu - xiangl，WANG Xu - zhenl，YU Li2，ZHANG Yue - giu2
（l . ChemicaI Dept. ，Yantai NormaI Inst. Yantai 265025，China； 2 . Yantai AgricuIturaI SchooI，Yantai 264002，China）
同上方法进行其它几种元素的干扰实 验，结果见表 2。
干扰元素 允许存在量
Mg 1 X 103
Ca 3 X 103
表 2 干扰元素允许存在量（!g / mL）
K
Na
Cd Mn
Bi
3 X 104 8 X 104 5 X 102 5 X 102 1 X 102
Ba 1 X 103
C 1 X 104
Sb 1 X 102
本文链接：/Periodical_ddyts200102015.aspx
以上溶液为储备液，使用时根据需要稀 释为所需 浓 度 的 工 作 液。 实 验 用 水 均 为 蒸 馏水。
2.3 实验方法
分别移取 5 mL 电镀液于 5 个 50 mL 容 量瓶中，分别加入 Cu（0.02 mg / mL），Zn（0.2 mg / mL），Fe（0.1 mg / mL），C（r 0.02 mg / mL）， Pb（0.02 mg / mL）标 准 溶 液 0，1.0，2.0，3.0， 4.0 mL，用水稀释至刻度，摇匀（不同试液各 元素含量不同，可根据具体情况适当增减标 准系列加入量）。在原子吸收分光光度计上 喷雾，以 标 准 系 列 浓 度 为 横 坐 标，以 对 应 的 吸光度为纵坐标作图，找出工作曲线延长线 在横轴上的截距，再换算出原电镀液中各元 素含量。
［4］ 谢德尔，著，李连仲，译 . 微量金属比色法［M］. 北京：地质出版社，1986 . 241 .
标准加入原子吸收法连续测定光亮镀镍液中铜、锌、
铬、铅、铁杂质的含量
作者：
张秀香， 王旭珍， 于丽， 张曰秋
作者单位：
张秀香,王旭珍(烟台师范学院 化学系,)， 于丽,张曰秋(烟台农业学校,)
刊名：
中图分类号：TGll5 . 33；Tol53 . l2
文献标识码：B
Continuous determination of copper，zinc，chromium，lead， and iron impurities in bright nickel plating baths by standard atomic absorption spectrometry
Abstract：Increasing amount of copper，zinc，iron，chromium and Iead standard soIutions were separateIy added in the same nickeI pIating baths，subseguentIy，copper，zinc，iron，chromium and Iead impurities were continuousIy determined by atomic absorption spectrometry. Operating parameters of the anaIyticaI apparatus were optimized. Interference of coexisting eIements was discussed. This method is simpIe，accurate，and has good appIication vaIue. Keywords：bright nickeI eIectropIating；atomic absorption spectrometry；copper；zinc；chromium；Iead；iron
l 前言
铜、锌、铬、铅、铁 是 光 亮 镀 镍 液 中 的 有 害杂质，它们在镀液中的规定含量为：Cu < 0.005 g / L，Zn < 0 . 06 g / L，Fe < 0.03 g / L，Cr