材料近代分析测试方法
深圳大学课程教学大纲-深圳大学材料学院
深圳大学课程教学大纲课程编号: 22202009课程名称: 材料科学研究方法B开课院系: 材料学院制订(修订)人: 李均钦审核人:批准人：2010 年9月18 日制(修)订课程名称:材料科学研究方法B英文名称: Research Methods in Materials Science B总学时: 54学时学分: 3先修课程:大学物理、材料科学基础、高分子化学教材:《材料现代分析测试方法》，王富耻主编，北京理工大学出版社，2006年参考教材:1.《高分子近代测试分析技术》，第1版，曾幸荣，吴振耀. 广州：华南理工大学出版社，2007年2.《聚合物近代仪器分析》，第2版，汪昆华，罗传秋，周啸. 北京：清华大学出版社，2000年3.《材料近代分析测试方法》，第3版，常铁军，刘喜军主编，哈尔滨：哈尔滨工业大学出版社，2005年授课对象:高分子材料与工程专业课程性质:专业必修教学目标: 课程的教学目的是为了让学生掌握各种高分子材料分析测试方法的基本原理、实验技术和应用，从而使学生在毕业论文课题和今后工作中能够运用合适的材料分析测试方法对所研究的材料进行分析表征。
在课程的教学中，要求学生掌握透射电子显微分析、扫描电子显微分析、红外光谱分析、核磁共振分析及热分析、紫外可见分光光度法的原理与方法，了解材料X射线衍射分析、光电子能谱与俄歇电子能谱、扫描隧道显微镜、原子力显微镜分析等原理及方法等。
课程简介:本课程是针对高分子材料与工程专业本科学生开设的专业必修课。
《材料科学研究方法》主要讲授透射电子显微分析、扫描电子显微分析与电子探针、红外光谱分析技术、核磁共振分析技术、热分析技术、紫外可见分光光度法、X射线衍射分析、光电子能谱与俄歇电子能谱。
课程内容包括：电子与物质的交互作用、透射电子显微分析、扫描电子显微分析、材料表面分析技术、扫描探针显微镜、核磁共振与电子自旋共振波谱、热分析技术、紫外可见分光光度法、红外光谱与拉曼光谱及色谱及质谱联机技术、X射线物理学基础、X 射线衍射方法等。
《金属材料近代测试技术》课程教学改革
《金属材料近代测试技术》课程教学改革摘要：材料近代分析方法是高等工科院校为金属材料、无机非金属材料、应用物理及冶金专业开设的专业必修课。
本论文以提高教学质量为目的，分析了材料近代分析方法课程的特点，在此基础上结合本校设备条件对该课程的教学方法和教学手段的改进进行了探讨。
关键词：材料近代分析方法；教学方法材料是高新技术产业发展的基础和先导，它同信息技术、生物技术一起成为２１世纪最重要和最具发展潜力的产业领域之一，各国都将大力发展新材料作为提高国民经济核心竞争力的着力点。
现代材料科学在很大程度上依赖于对材料性能与其成分及显微组织关系的理解，对材料组织从宏观到微观不同层次的表征技术是联系材料设计与制造工艺直到获得具有满意使用性能的材料之间的桥梁。
因此材料近代分析方法这门课程在材料科学与工程的发展和相关人才的培养中的地位举足轻重。
材料分析技术是一门应用性较强的学科，是我国承办高等教育的工科院校为金属材料、无机非金属材料和应用物理及冶金学等专业的研究生、本科生开设的一门专业必修课［１，２］。
本课程的教学目标是使学生掌握材料科学研究中常用的几种分析检测技术，如Ｘ射线衍射技术、透射电子显微分析技术、扫描电子显微分析技术、材料表面分析技术等的原理、实验方法及其在材料研究中的应用，基本具备对给定材料进行表面形貌、成分、组织结构等进行测试与分析的能力。
一课程特点及现状材料近代分析技术课程内容与多种大型仪器设备紧密结合，课程要求学生对于涉及的主要测试方法具有相关的实验动手实践及对相关测试数据进行处理和分析的能力。
湖南科技大学金属材料专业是于２００４年才开始招生的专业，而湖南科技大学的前身是湘潭矿院和湘潭师院，有关材料分析检测的设备很少，在教学大纲的安排上只有理论课没有实践课，学生普遍反映理论课程太抽象，在学生完成毕业设计论文过程中也发现大多数学生对各种测试手段的原理理解不透、对各种测试方法的应用及对实验数据进行分析能力不足。
现代材料测试方法
现代材料测试技术作业第一章X射线衍射分析、填空题1、X射线从本质上说，和无线电波、可见光、丫射线一样，也是一种2、尽管衍射花样可以千变万化，但是它们的基本要素只有三个:3、在X射线衍射仪法中，对X射线光源要有一个基本的要求，简单地说，对光源的基本要求是4、利用吸收限两边相差十分悬殊的特点，可制作滤波片。
5、测量X射线衍射线峰位的方法有六种，它们分别是6、X射线衍射定性分析中主要的检索索引的方法有三种，它们分别7、特征X射线产生的根本原因是& X射线衍射定性分析中主要的检索索引的方法有三种，它们分别是和字顺索引。
9、X射线衍射仪探测器的扫描方式可分三种。
10、实验证明，X射线管阳极靶发射出的X射线谱可分为两类:11、当X射线穿过物质时，由于受到散射，光电效应等的影响，强度会减弱，这种现象称12、用于X射线衍射仪的探测器主要有，其中应用较为普遍。
13、X射线在近代科学和工艺上的应用主要有三个方面14、X射线管阳极靶发射出的X射线谱分为两类15、当X射线照射到物体上时，一部分光子由于和原子碰撞而改变了前进的方向, 造成散射线；另一部分光子可能被原子吸收，产生;再有部分光子的能量可能在与原子碰撞过程中传递给了原子，成为O二、名词解释X射线的吸收、连续x射线谱、特征x射线谱、相干散射、非相干散射、荧光辐射、光电效应、俄歇电子、质量吸收系数、吸收限、三、问答与计算1、某晶体粉末样品的XRD数据如下，请按Han await法和Fink法分别列出其所有可能的检索组。
2、产生特征X射线的根本原因是什么3、简述特征X再寸线谱的特点。
4、推导布拉格公式，画出示意图。
5、回答X射线连续光谱产生的机理。
6、简述以阴极射线的方式获得X射线所必须具备的条件。
7、简述连续X射线谱的特征8.x射线衍射仪对x光源的要求、光源单色化的方法9.测角仪的调整要求10.测角仪的工作原理以及各狭缝作用11.哈纳瓦特与芬克索引的规则12.定性物相分析的注意事项电子显微分析部分（第2、3、4章）、填空题起成像和放大作用。
材料近代分析测试方法
元素的特征X射线
1924 物理 卡尔.西格班Karl Manne Georg Siegbahn X射线光谱学
1937 物理
戴维森Clinton Joseph Davisson 汤姆孙George Paget Thomson
电子衍射
1954 化学 鲍林Linus Carl Panling
化学键的本质
1962 化学
X射线管的结构
• 封闭式X射线管实质上就是一个大的真空
（10-5 ~ 10-7 mmHg ）二极管。基本组成包括：
• (1)阴极：阴极是发射电子的地方。 • (2)阳极：靶，是使电子突然减速和发射X射线的
地方。
引自中南大学
• (3)窗口：窗口是X射线从阳极靶向外射 出的地方。
• (4)焦点：焦点是指阳极靶面被电子束轰 击的地方，正是从这块面积上发射出X射 线。
11 X射线的产生
产生X-射线的方式：
X-射线管 – 重点 同步辐射光源 – 了解 X-射线激光 激光等离子体光源
（一）X射线管—重点
• (1)产生原理—重点 • (2)产生条件—重点 • (3) X射线管 • (4)过程演示
产生原理
高速运动的电子与物体碰撞时，发生能量 转换，电子的运动受阻失去动能，其中一 小部分（1％左右）能量转变为X射线，而 绝大部分（99％左右）能量转变成热能使 物体温度升高。
学、材料学等，但逻辑性很强，在原理方面说不清楚 的地方不多。
三、教材与参考书 范雄 《金属X射线学》，经典、错少 李树棠《晶体X射线衍射学基础》，冶金工业出版
社
四、上课要求 1. 认真听讲； 2. 上课期间不许说话，请大家理解；
五、考试 期末闭卷考试+平时表现
现代材料分析测试技术材料分析测试技术
（1-7）
如果电子速度较低，其质量和静止质量相近，即m≈m0.如果加速电压很高，使电子速度极高，则必须经过相对论校正，此时：
式中 c——光速
表1-长在390-760nm之间，从计算出的电子波波长可以看出，在常用的100-200kV加速电压下，电子波的波长要比可见光小5个数量级。
01
1.1 引言
光学显微镜的分辨率
由于光波的波动性，使得由透镜各部分折射到像平面上的像点及其周围区域的光波发生相互干涉作用，产生衍射效应。一个理想的物点，经过透镜成像时，由于衍射效应，在像平面上形成的不再是一个像点，而是一个具有一定尺寸的中央亮斑和周围明暗相间的圆环所构成的Airy斑。如图1-1所示。 测量结果表明Airy斑的强度大约84%集中在中心亮斑上，其余分布在周围的亮环上。由于周围亮环的强度比较低，一般肉眼不易分辨，只能看到中心亮斑。因此通常以Airy斑的第一暗环的半径来衡量其大小。根据衍射理论推导，点光源通过透镜产生的Airy斑半径R0的表达式为：
据说日本电子已经制造了带球差校正器的透射电镜，但一个球差校正器跟一台场发射透射电镜的价格差不多。
式中 Cs表示球差系数。
No Fringe Un-corrected Corrected Si (111)Σ3 grain boundary TEM Cs Corrector
β-Si3Ｎ4
2nm
2200FS + STEM Cs corrector
电子波波长
根据德布罗意（de Broglie）的观点，运动的电子除了具有粒子性外，还具有波动性。这一点上和可见光相似。电子波的波长取决于电子运动的速度和质量，即 （1-4） 式中，h为普郎克常数：h=6.626×10-34J.s；m为电子质量；v为电子运动速度，它和加速电压U之间存在如下关系： 即 （1-5） 式中e为电子所带电荷，e=1.6×10-19C。 将（1-5）式和（1-4）式整理得： （1-6）
1材料分析测试方法(X射线衍射部分)
1.2.2 特征 X 射线谱
对于一定元素的靶，当管电压小于某一限度时，只激发连续谱。随着管电压升高，X 射 线谱向短波及强度升高方向移动， 本质上无变化。 但当管电压升高到超过某一临界值 V 激 （如 对钼靶为 20 kV）后，强度分布曲线产生明显的变化，即在连续谱的几个特定波长的地方， 强度突然显著增大，如图 1-3 所示。由于它们的波长反映了靶材的特征，因此称之为特征 X 射线谱。 图 1-3 中两个强度特别高的峰称为钼的 K 系 X 射线，波长短的（ 0.063nm）为 K射线；波长长的 （0.071nm）是 K射线。K射线又可细分为 K1 和 K2 两条线，其波长相差约 0.004nm，K1 和 K2 线的 强度比约为 2∶1， K与 K线强度比约为 5∶1。 当用 原子序数较高金属作阳极靶时，除 K 系射线外，还 可以得到 L、M、N 等系的射线。K1 和 K2 线非常 接近，若不能分辨则简称 K线，其波长计算方法是 按 强 度 比 例 加 权 平 均 。 如 对 Mo 靶 ，
1.2 X 射线谱
X 射线谱指的是 X 射线的强度 I 随波长变化的关系曲线。X 射线强度大小由单位面积 上的光量子数决定。X 射线谱分两类，即连续 X 射线谱和特征 X 射线谱。
1.2.1 连续 X 射线谱
连续 X 射线是高速运动的电子被阳极靶突然阻止而产生的。它由某一短波0 开始直到 波长等于无穷大∞的一系列波长组成，如图 1-2 所示。 连续 X 射线谱具有如下 实验规律： 1. 增加 X 射线管电压 时，各种波长 X 射线的相对 强度一致增高， 最大强度的 X 射线波长m 和短波限0 变小； 2. 当管电压恒定，增加 管电流时，各种波长 X 射线 的相对强度一致增高，而 0 和m 大小不变； 3. 当改变阳极靶材元素 时，各种波长 X 射线的相对
聚合物近代测试及表征DTA、DSC、TG、DTG
2.3.1仪器方面的影响因素
包括炉子形状 试样支持器形状 天平和记录机构的灵敏度 试样容器（坩埚）材料等
浮力和对流两种因素，因随机性较大，也是
热重法误差来源，必须予以注意。
2.3.2操作条件方面的影响
1.升温速率是对 TG曲线测定影 响最大的因素。 升温速率不同， 造成炉壁与坩埚 间温度差也不同， 可以产生3~14 ℃的温差。
熔融
氧化峰
（3）研究高聚物中单体含量对Tg的影响 聚甲基丙烯酸甲酯的差 热曲线，可以明显看 出，PMMA的MMA 含量不同则曲线形状 不同，玻璃化温度随 MMA含量的增加而 降低
（4）共聚物结构的研究
用分析手段测定共聚物的热转变，可借以阐明 无规，嵌段共聚物的形态结构。
在差热曲线出现两个峰，表明是嵌段乙丙共聚物，一个峰 表示聚乙烯的熔点，另一个峰表示聚丙烯的熔点。只有 一个峰的是无规共聚物。 （a）嵌段共聚物（49%丙 烯）；A乙烯B丙烯（b）无规共聚物 （15%丙烯）
（1）测定聚合物的玻璃化转变
例1．用DTA测定 聚 苯 乙 烯的 玻ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ璃化转变。由 于 聚 苯 乙烯 的 玻 璃 态 和高 弹 态的比热不同， 所 以 在 差热 曲 线 上 有 一个 转 折，Tg=82℃
（2）高聚物在空气和惰性气体中的受热情况
放热
熔融吸热峰
例1，商品尼龙-6在氦气 和空气中的DTA曲线。 由于在空气中氧化约 在180℃基线急剧偏 向放热方面，并与熔 融吸热峰相重合，而 在氦气中因有惰性气 体的保护，只呈熔融 吸热峰。其它聚合物 也有其它的现象。1为 在氦气中，2为在空气 中
A
（5）研究纤维的拉伸取向
用DTA研究未拉伸的和 经过拉伸的尼龙6、尼 龙66、尼龙610和涤纶 等纤维时发现未拉伸 的纤维只有一个熔融 吸热峰，而经过拉伸 的纤维有两个吸热峰， 其中第一个峰是拉伸 过的纤维取向吸热峰。
材料近代分析测试方法
材料近代分析测试方法一章 X衍射复习1、X射线的产生极其分类。
X 射线的产生：一真空二极管，发射电子的灯丝是阴极，阻碍电子运动的金属靶为阳极。
在管子两极间加上高电压，使阳极发射出的电子流高速撞击金属阳极靶，产生X射线。
产生条件：要有产生电子的电子源（如加热钨丝发射热电子）；要有自由电子撞击靶子，如阳极靶，用以产生X射线；要有施加在阴极和阳极之间的高压，用以加速自由电子朝阳极靶方向加速运动，如高压发生器；将阴极阳极封闭在大于0.001Pa的高真空中，保持两极纯洁，促使加速电子无阻碍的撞击到阳极靶上。
分类：软X射线：波长为0.05--0.25nm的射线，穿透能力较弱，X射线衍射分析中常用。
硬X射线;波长为0.005--0.01nm甚至更短的射线，材料探伤中用。
2、布拉格公式。
布拉格定律：当X射线照射晶体时，只有相邻面网间散射的X射线光程差为波长的整数倍时，才能产生干涉加强，形成衍射线，反之不能。
布拉格公式：2dsinθ=nλ（2θ入射线与衍射线间的夹角，即衍射角；）布拉格定律是X射线在晶体中产生衍射必须满足的条件，它反映了衍射方向（θ表示）与晶体结构（d表示）间的关系。
3、PDF卡片：粉末衍射卡片，又称ASTM或JCPDS卡片，每张卡片记录着一种结晶物质的粉末衍射数据。
4、物相定性分析的主要依据是什么？在一定波长的X射线照射下，每种晶体物质都给出自己特有的衍射花样，多相试样的衍射花样只是由它所含物质的衍射花样机械叠加而成。
二章透射电镜复习1、TEM的主要结构，按从上到下列出主要部件1）电子光学系统--照明系统、图像系统、图像观察和记录系统。
2）真空系统3）电源和控制系统几何像差（包括球差和像散）和色差产生原因，消除办法：球差即球面像差，由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不符合预定的规律而造成的。
可以通过减小Cs值和缩小孔径角（TEM的球差系数）来控制像差是由于电磁透镜磁场是理想的旋转对称磁场而引起的像差。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
1章 X衍射复习1、 X射线的产生极其分类。
X 射线的产生：一真空二极管，发射电子的灯丝是阴极，阻碍电子运动的金属靶为阳极。
在管子两极间加上高电压，使阳极发射出的电子流高速撞击金属阳极靶，产生X射线。
产生条件：要有产生电子的电子源（如加热钨丝发射热电子）；要有自由电子撞击靶子，如阳极靶，用以产生X射线；要有施加在阴极和阳极之间的高压，用以加速自由电子朝阳极靶方向加速运动，如高压发生器；将阴极阳极封闭在大于0.001Pa的高真空中，保持两极纯洁，促使加速电子无阻碍的撞击到阳极靶上。
分类：软X射线：波长为0.05--0.25nm的射线，穿透能力较弱，X射线衍射分析中常用。
硬X射线;波长为0.005--0.01nm甚至更短的射线，材料探伤中用。
2、布拉格公式。
布拉格定律：当X射线照射晶体时，只有相邻面网间散射的X射线光程差为波长的整数倍时，才能产生干涉加强，形成衍射线，反之不能。
布拉格公式：2dsinθ=nλ（2θ入射线与衍射线间的夹角，即衍射角；）布拉格定律是X射线在晶体中产生衍射必须满足的条件，它反映了衍射方向（θ表示）与晶体结构（d表示）间的关系。
3、PDF卡片：粉末衍射卡片，又称ASTM或JCPDS卡片，每张卡片记录着一种结晶物质的粉末衍射数据。
4、物相定性分析的主要依据是什么？在一定波长的X射线照射下，每种晶体物质都给出自己特有的衍射花样，多相试样的衍射花样只是由它所含物质的衍射花样机械叠加而成。
2章透射电镜复习1、TEM的主要结构，按从上到下列出主要部件1）电子光学系统--照明系统、图像系统、图像观察和记录系统。
2）真空系统3）电源和控制系统几何像差（包括球差和像散）和色差产生原因，消除办法：球差即球面像差，由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不符合预定的规律而造成的。
可以通过减小Cs值和缩小孔径角（TEM的球差系数）来控制像差是由于电磁透镜磁场是理想的旋转对称磁场而引起的像差。
引入一个消像散器来实现。
色差是由于入射电子波长（或能量）的非单一性造成的、采取稳定加速电压的办法可以有效的较小色差；适当调配透镜极性；卡斯汀速度过滤器。
2、为什么高分辨率电镜要使用比普通电镜更短的短磁透镜作物镜？高分辨率电镜要比普通电镜分辨率高。
为了提高放大倍数，需要短焦距的电磁透镜。
透镜的光焦度1/f与磁场强度H2成正比。
较短的f可以提高NA，使极限分辨率更小。
3、为什么选区光阑放在“像平面”上？电子束照射到待研究的视场内；防止光阑受到污染；将选区位于像平面的附近，通过一次放大像的范围来限制试样成像或产生电子衍射的范围。
4、什么是景深和焦深？景深：固定像点，物面轴向移动人任能保持清晰的范围。
焦深：固定物点，像面轴向移动人任能保持清晰的范围。
三章扫描电子显微镜及电子探针1、电子束入射固体样品表明会激发哪些信号？它们有哪些特点及用途？1）二次电子：能量较低，在电场作用下可呈曲线运动翻越障碍进入检测器，因而能使样品表面凹凸的各个部分都能清晰成像。
与试样表面的几何形状、物理和化学性质有关。
特点：样品表面形貌敏感；空间分辨率高；信号收集效率高，是扫描电镜呈现的主要手段。
2）背散射电子（BE）:通常能量较高，基本上不受电场的作用而直接进入检测器。
强度与试样表面形貌和组成元素有关，度样品物质的原子序数敏感分辨率和信号收集效率较低（二次电子和背散射电子是SEM用于成像的信号）3）吸收电子（AE）：与入射电子强度和试样的原子序数、入射电子的入射角、试样的表面结构有关。
利用测量吸收电子产生的电流，既可以成像，又可以活得不同元素的定性分布情况，它被广泛用于扫描电镜和电子探针中。
特点：随着原子序数的增大，背散射电子增多，吸收电子较少；吸收电流图像的衬度正好与背散射电子图像相反。
4）特征X射线：以辐射形式放出，产生特征X射线。
个元素都有自己的特征X射线，可以用来进行微区成分分析和晶体结构研究。
5）俄歇电子（AUE）：每一种元素都有自己的特征俄歇能谱用途：设和分析轻元素和超轻元素；适合表面薄层分析（<1nm）(如渗氮问题)6）透射电子（TE）：如果试样只有10--20nm的厚度，透射电子主要由弹性散射电子组成，成像清晰。
如果试样较厚，则透射电子有相当部分是非弹性散射电子，能量低于E0，切实变量，经过磁透镜后，由于色差，影响了成像清晰度。
特点：质厚衬度效应；衍射效应；衍衬效应7）感应电导：在电子束作用下，由于试样中电子电离和电荷积累，试样的局部电导率发生变化。
用来研究半导体。
8）（阴极发光）各种元素具有各自特征颜色的荧光，因此可做光谱分析。
大多数阴极材料对杂质十分敏感，因此可用来感应杂质。
各种物理信号产生的深度和广度：俄歇电子<1nm;二次电子<10nm；背散射电子>10nm；x射线1um4章热分析技术1、差热分析是在程序控温条件下，测量样品坩埚与【参比】坩埚间的温度差与温度的关系的方法。
2、同步热分析技术可以通过一次测试分别同时提供【DTA】-TG或【DSD】-TG两组信号。
3、差示扫描量热分析是在程序控温条件下，测量输入到物质与参比物的功率差与温度的关系的方法，其纵坐标单位为【mw或mw/mg】4、硅酸盐类样品在进行热分析时，不能选用【刚玉】材质的样品坩埚5、差示扫描量热分析根据所用测量方法的不同，可以分类为热流型DSC与【功率补偿】型DSC。
6、与差热分析（DTA）的不同，差示扫描量热分析（DSC）既可以用于定性分析，又可以用于【定量】分析。
7、差热分析（DTA）需要【温度】校正，但不需要灵敏度校正8、TG热失重曲线的标注常常需要参照DTG曲线，DTG曲线上一个谷代表一个失重阶段，而拐点温度显示的是【失重】最快的温度。
9、物质的膨胀系数可以分为线膨胀系数和【体】膨胀系数10、热膨胀系数是衡量【热稳定性】的一个重要指标。
名词解释：热重分析（TG）：在程序控温条件下，测量物质的质量与温度的关系的方法。
差热分析（DTA）：在程序控温条件下，测量物质与参比物的温度差与温度的关系的方法。
差示扫描量热分析（DSC）：在程序控温条件下，测量输入到物质与参比物的功率差与温度的关系的方法。
（纯度越高，熔点越高，熔融峰越尖锐。
材料不纯导致熔点下降。
）热膨胀分析（TD）：在程序控温条件下，测定试样尺寸变化与温度或时间的关系的方法。
问答题1、DTA、DSC的优缺点及其物理意义（纵坐标）？DSC是在控制温度变化情况下，以温度（或时间）为横坐标，以样品与参比物间温差为0所需供给的热量为纵坐标所得的扫描曲线。
DTA 是测量物质与参比物的T差与T的关系，纵坐标是物质与参比物的温度差。
DTA只能定性或半定量，但测温范围打。
而DSC由于试样的热量变化随时间可得到补偿，试样与参比物的T始终相等，避免了参比物与试样间的热传递，故仪器反应灵敏，分辨率高，重现性好。
2、DSC的分类及优缺点？热流型DSC和功率补偿性DSC热流型：优点：精确的温度控制和测量更快响应时间和冷却温度，高分辨率。
缺点：使用温度较低功率补偿型：优点：灵敏度高；缺点：使用温度低。
3、DTA 和 DSC仪器校正中的差别DTA：温度和灵敏度的校正DSC：只有灵敏度的校正。
4、DSC和DTA测定原理的不同。
DSC是在控制温度变化情况下，以温度（或时间）为横坐标，以样品与参比物间温差为0所需供给的热量为纵坐标所得的扫描曲线。
DTA 是测量物质与参比物的T差与T的关系，而DSC是保持T=0，测定H-T的挂席。
两者最大的差别是DTA只能定性或半定量，而DSC的结果可用于定量分析。
DTA在试样发生热效应是，试样的实际温度已不是程序升温时所控制的温度（如升温时试样由于放热而一度加速升温）。
而DSC由于试样的热量变化随时可得到补偿，试样与参比物的温度始终相等，避免了参比物与试样之间的热传递，故仪器的反应灵敏，分辨率高，重现性好。
5、DTA存在的两个缺点：1）试样在产生热效应时，升温速率是非线性的，从而使校正系数K 值变化。
难以进行定量；2）试样产生热效应时，由于与参比物、环境的温度有较大差异，三者间会发生热交换，降低了对热效应测量的灵敏度和精确度。
6、功率补偿型DSC一起的主要特点？1）试样与参比物分别具有独立的加热器和传感器，整个仪器由于两套控制电路进行监控。
一套控制温度，使试样和参比物以预定的速率升温，另一套用来补偿二者间的温度差。
2）无论式样产生任何热效应，试样和参比物都处于动态零位平衡状态，即二者间的温度差T等于0.这是DTA和DSC最本质的区别。
7、DTG曲线体现的物理意义及其相对于TG曲线的优点DTG曲线表示的物质在加热过程中质量随时间的变化率（失重速率）与温度（或时间）的关系。
相对于TG曲线的优点：1）能准确反映出起始反映温度Ti，最大反应速率温度Te和Tf。
更能清楚地区分相继发生的熱重变化反应，DTG比TG分辨率更高。
DTG 曲线峰的面积精确对应着变化了的样品重量。
较TG能更精确地进行定量分析。
能更方便地为反应动力学计算提供反应速率（dw/dt）数据。
DTG与DTA具有可比性，通过比较，能判断出是重量变化引起的峰还是热量变化引起的峰。
TG对此无能无力。
8、综合热分析对物化反应判断：1）吸热+失重：物质脱水或分解过程2）放热+增重：物质氧化3）吸热+V变+m不变：晶型变化4）放热+V变：新晶型形成5）无R效应+V变：烧结9、坩埚类型，分别试用与那种材料的测试？主要有：铝、不锈钢、铂等金属材料和石英、氧化铝氧化铍等非金属材料。
5章红外1、了解红外光谱的定义概念、表示方法、和作用？红外光谱又称分子振动转动光谱，属分子吸收光谱。
样品受到频率连续变化的红外光照射时，分子吸收其中一些频率的辐射，分子振动或转动引起偶极矩的净变化，使分子基团从基态跃迁到激发态，相应于这些区域的透射光强减弱，记录百分透过率T%对波长(或波数)的曲线，即红外光谱。
主要用于化合物鉴定及分子结构表征，亦可用于定量分析。
2．红外光谱法与X射线衍射分析法比较，在应用上有何不同？X射线衍射：研究晶体结构，不同晶体具有不同衍射图红外吸收光谱分析法：利用分子中基团吸收红外光产生的振动-转动吸收光谱进行定量和物质成分结构分析的方法。
3、红外光的分区，产生红外吸收的条件？近红外（泛频）（0.75-0.25微米）-倍频；中红外（振动区）（2.5-25微米）4000-200cm-1——分子振动区（常用区）这是我们通常说的红外光谱：远红外（转动区）（25-1000微米）——分子转动；条件：1）红外辐射光子的能量应与分子振动能级跃迁所需能量相等。
2）辐射与物质之间必须有相互作用(偶极距有变化)4.偶极矩的概念，为什么单原子分子和结构对称的双原子分子(如O2)无红外活性？正、负电荷中心间的距离r和电荷中心所带电量q的乘积，叫做偶极矩μ＝r×q。