ZrO2对低温烧结BaO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃析晶和晶型转变的影响
BaO-B2O3-SiO2玻璃助剂中SiO2对低温烧结PTCR陶瓷性能的影响
BaO-B2O3-SiO2玻璃助剂中SiO2对低温烧结PTCR陶瓷性能的影响孔明日;姜胜林;涂文芳【期刊名称】《材料导报》【年(卷),期】2009(023)012【摘要】研究了氧化钡-氧化硼-氧化硅(BaO-B2O3-SiO2)玻璃助剂对Y掺杂BaTiO3陶瓷微观结构和PTCR特性的影响.微观结构分析表明.玻璃助荆中SiO2的含量能改变晶界相组成,影响样品的烧结特性和室温电阻率.实验结果表明,当含有5%SiO2(摩尔分数)的BaO-B2O3-SiO2玻璃助剂的添加量为3%(质量分数)时,在1050℃保温3h烧结的样品的室温电阻率为210Ω·cm,升阻比为3.5个数量级.【总页数】4页(P68-70,74)【作者】孔明日;姜胜林;涂文芳【作者单位】华中科技大学电子科学与技术系,武汉,430074;华中科技大学电子科学与技术系,武汉,430074;华中科技大学电子科学与技术系,武汉,430074【正文语种】中文【中图分类】TB3【相关文献】1.BaO-B2O3-SiO2玻璃助剂对ZST陶瓷烧结和性能的影响 [J], 郑金松;杨志民;董桂霞2.BBSM烧结助剂对低温烧结PTCR陶瓷性能的影响 [J], 孔明日;姜胜林;涂文芳;黄兆祥3.添加BaO-B2O3-SiO2玻璃对Sr0.3BaO0.7Nb2O6陶瓷烧结和介电性能的影响[J], 职利;陈国华;刘俊涛;刘心宇;周昌荣;江民红4.玻璃含量对低温烧结硼硅酸盐玻璃-AlN陶瓷复合材料性能的影响 [J], 徐健丰5.MgO-MnO_2-TiO_2-SiO_2烧结助剂中SiO_2的量对低温烧结氧化铝陶瓷材料性能的影响 [J], 顾皓;吕珺;黄丽芳;郑治祥因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
ZrO2对矿渣微晶玻璃断裂韧性的影响
ZrO2对矿渣微晶玻璃断裂韧性的影响摘要：制备矿渣微晶玻璃在其中加入ZrO2对其显微结构及性能的影响，用XRD和扫描电镜分析微晶玻璃的显微结构进而分析对矿渣微晶玻璃的断裂韧性的影响。
并找到最适宜的ZrO2比例系数。
关键词：氧化锆；微晶玻璃引言：矿渣微晶玻璃自20世纪60年代问世以来，由于其他的机械强度高以及耐磨性耐腐蚀性好得到了许多研究者的关注，矿渣微晶玻璃具有很好的应用前景我们将着重研究ZrO2的含量对微晶玻璃的性能结构的影响。
正文：微晶玻璃是一种通过对某些特定组成的记住玻璃在一定的温度下进行控制晶化而制得的的一种含有大量微晶体的多晶固体材料。
具有高强度、高耐磨及良好的抗化学腐蚀性能。
除此之外，有些微晶玻璃还有透明膨胀系数可调可切削等优良性能。
然而低韧性一直是微晶玻璃材料的主要制约因素。
于是为了增加微晶玻璃的韧性进行了本次实验。
在陶瓷材料中氧化锆增韧已经有了很多的研究，在氧化锆对陶瓷的增韧机制中已有，相变增韧、微裂纹增韧、弥散增韧这几种方式，由于微晶玻璃与陶瓷的相似性，可以推知氧化锆对微晶玻璃也会有增韧的效果。
于是我们将研究氧化锆对矿渣微晶玻璃断裂韧性进行研究，对此已有前人做出了一定的呀就成果：1.CaO-MgO-Al2O3-SiO2-F系可切削微晶玻璃的晶化机理研究：该论文研究了氧化锆对析晶和材料纤维结构的影响得出氧化锆与F—一起促使玻璃晶化后形成棒状云母晶粒，且具有长径比大，相互交错的理想结构。
2. ZrO2-云母复相微晶玻璃的微观组织研究：该论文制备了不同成分的微晶玻璃研究出关于氧化锆的如下结果：氧化锆可以通过影响分相促进玻璃的析晶。
在氧化钙的作用下氧化锆云母复相微晶玻璃析出了较多的t-ZrO2。
氧化锆的加入能明显抑制云母晶体的长大，由于氧化锆的浓度起伏，析出了不同形态的结构。
3.氧化锆增韧陶瓷材料的结构性能和应用：本文介绍了氧化锆增韧陶瓷材料的原理，氧化锆的增韧机理是弥散增韧，主要是加入第二项氧化锆粒子，这种粒子在基质材料受到拉伸时阻止横向截面收缩。
添加Li2O对ZnO-BaO-B2O3-SiO2系统玻璃结构与性能的研究
添加Li2O对ZnO-BaO-B2O3-SiO2系统玻璃结构与性能的研究霍鹏丞;王志强;张晶晶;付玉;赵辉【摘要】采用熔融冷却法制备了添加Li2O的ZnO-BaO-B2O3-SiO2体系玻璃.采用FT-IR、DTA对添加了Li2O的ZnO-BaO-B2O3-SiO2系统玻璃的结构和析晶性能进行了研究,并测试了玻璃的转变温度和热膨胀系数、显微硬度和化学稳定性等性能.结果表明,少量的Li2O对该系统玻璃结构和析晶性能没有显著影响;当Li2O 质量分数为1.5％,玻璃的均化程度高、玻璃性能好、化学稳定性达到最好.随着Li2O含量的增加,热膨胀系数呈先减小后增大的趋势,在Li2O质量分数为1.0％时出现最小值.【期刊名称】《玻璃》【年(卷),期】2018(045)002【总页数】5页(P11-15)【关键词】膨胀系数;化学稳定性;Li2O【作者】霍鹏丞;王志强;张晶晶;付玉;赵辉【作者单位】大连工业大学纺织材料工程学院大连市116034;大连工业大学纺织材料工程学院大连市116034;大连工业大学纺织材料工程学院大连市116034;大连工业大学纺织材料工程学院大连市116034;大连工业大学纺织材料工程学院大连市116034【正文语种】中文【中图分类】TQ171.730 引言常见的钒酸盐系统玻璃［1］、磷酸盐系统玻璃、铋酸盐系统玻璃［2］及硼、硅酸盐系统玻璃均可作为封接玻璃，但各个系统玻璃因存在缺陷而影响其正常使用，如钒酸盐系统玻璃和铋酸盐系统玻璃的原料匮乏及生产成本高、磷酸盐玻璃的耐水性差等缺陷。
硼硅酸盐系统玻璃［3～5］就弥补了这些缺陷，因其原料充足而降低采购原料的成本，且化学稳定性优势比磷酸盐玻璃突出［6～8］。
本文采用在BaO-ZnO-B2O 3 - SiO2系统玻璃的基础上添加少量的Li2 O，制备不同Li2 O含量的玻璃样品，并采用红外光谱分析（FT-IR）［9-10］、差热分析（DTA）、热膨胀系数等研究了Li2 O含量变化对该系统玻璃结构和性能的影响，确定玻璃各性能的变化规律，拓展其研究及应用的领域。
BaO-Al2O3-B2O3-SiO2系微晶玻璃低温共烧陶瓷研究
晶能力增强， 有利于重硅酸钡晶体的析 出， 但不利于钡长石晶体的析出。烧结制度对析出晶体的 种类和数量有很大影响。在 ８ ５ ０ ￣ Ｃ 烧结２ ｈ ， 微 晶玻璃低 温共烧 陶瓷的气孔率低于 １ ％， 热膨胀系
数在 （ ７ ． ０ ５—１ ２ ． ７ ８ ）×１ ０ ／ ｏ Ｃ之 间 变化 。 关 键词 ： Ｂ Ａ Ｂ Ｓ微 晶玻璃 ； 低 温共 烧 陶瓷 ； 重硅 酸钡 ； 钡长石； 热 膨胀 系数 中图分 类号 ： Ｔ Ｑ １ ７ １ ． ７ ３ ３ 文献标 识码 ： Ａ 文章编 号 ： １ ０ ０ ０— ２ ８ ７ １ （ ２ ０ １ ３ ） ０ １— ０ ０ ０ １— ０ ５
（ 华 东理工大学材料科学与工程 学院 ， 上海 ２ ０ ０ ２ ３ ７ ）
摘要 ： 采 用烧 结 法制备 了 Ｂ ａ Ｏ—Ａ １ ： ０ 一Ｂ Ｏ 一Ｓ ｉ Ｏ ２系微 晶玻 璃低 温 共 烧 陶瓷 。通 过 差 热 分 析
仪、 影像式烧结点试验仪、 ｘ射线衍射仪等方法研究了玻璃组成 以及烧结制度对微 晶玻璃结构和 性能的影响。结果表明： 随着 Ｂ ： Ｏ 。 替代 Ａ １ Ｏ ， 量的增加， 玻璃转变温度和烧结温度逐渐降低 ， 析
ｓ ｕ ｂ ｓ ｔ ｉ ｔ ｕ ｔ ｅ ｄ ｂ ｙ Ｂ ２ Ｏ３ ，ｔ ｈ ｅ ｇ ｌ ａ ｓ ｓ ｔ ｒ ａ ｎ ｓ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ｔ ｅ ｍｐ ｅ ｒ ａ ｔ ｕ ｒ ｅ ｓ ａ ｎ ｄ ｓ ｉ ｎ ｔ ｅ ｒ ｉ ｎ ｇ ｔ ｅ ｍｐ ｅ ｒ ａ ｔ ｕ ｒ ｅ ｓ ｒ ｅ ｄ ｕ ｃ ｅ ，ｗ ｈ ｉ ｌ ｅ ｂ ａ ｉｕ ｒ ｍ ｄ ｉ ｓ ｉ ｌ ｉ ｃ ａ ｔ ｅ ｉ ｓ ｐ ｒ ｅ ｃ ｉ ｐ ｉ ｔ ａ ｔ ｅ ｄ ａ ｎ ｄ ｃ ｅ ｌ ｓ ｉ ａ ｎ ｉ ｓ ｒ ｅ ｓ ｔ ｒ ａ ｉ ｎ ｅ ｄ ．Ｆ ｕ ｒ ｔ ｈ ｅ ｍ ｏ ｒ ｒ ｅ，ｓ ｉ ｎ ｔ ｅ ｒ ｉ ｎ ｇ ｔ ｅ ｍｐ ｅ ｒ ａ ｔ ｕ ｒ ｅ ｓ ｃ ｈ ｅ ｄ ｕ ｌ ｅ ｈ ａ ｓ ａ
晶化温度对R2O-CaO-MgO-Al2O3-SiO2-Fe2O3系微晶玻璃析晶与性能的影响
晶化温度对R2O-CaO-MgO-AI2O3-SiO2-Fe2O3系微晶玻璃析晶与性能的影响钟家卫薛静雯黄永前（四川大学材料科学与工程学院成都610065）摘要用熔融法制备了R2O-CaO-MgO-Al2O3-SiO2-Fe2O3系花岗岩废渣微晶玻璃。
利用差示扫描量热法（DSC）、X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）等研究了晶化温度对微晶玻璃析晶和性能的影响。
结果表明：765P、815OC晶化2 h,试样主晶相为透辉石；815t晶化后试样显微硬度达到最大值为7.67GPa o865晶化2h,试样主晶相为透辉石和磁赤铁矿。
940七晶化2h,试样主晶相为磁赤铁矿和闪石，抗弯强度达到最大值为89.48MPa。
关键词花岗岩废渣；微晶玻璃；晶化温度；力学性能中图分类号：TQ171文献标识码：A文章编号：1003-1987（2020）09-0008-05Effect of Crystallization Temperature on Crystallization andProperties of R2O-CaO-MgO-Al2O3-SiO2-Fe2O3System Glass-ceramicsZHONG Jiawei,XUE Jingwen,HUANG Yongqian(College ofMaterial Science and Engineering,Sichuan University,Chengdu610065,China) Abstract:R2O-CaO-MgO-Al2O3-SiO2-Fe2O3system granite wastes glass-ceramics were prepared by melting method.The effect of crystallization temperature on crystallization and properties of glassceramics were studied by differential scanning calorimetry(DSC),X-ray diffraction(XRD)and scanning electron microscopy(SEM),etc.The results show that the main crystalline phase was diopside when crystallize at765°C and815°C for2h.After crystallization at815°C,the microhardness of the sample reached the maximum of7.67GPa.The main crystalline phase were diopside and maghemite when crystallize at865°C for2h.The main crystalline phase were richterite and maghemite when crystallize at 940°C for2h,and the flexural strength of the sample reached the maximum of89.48MPa.Key Words:granite wastes,glass-ceramics,crystallization temperature,mechanical properties0引言微晶玻璃是通过基础玻璃的结晶而制备的陶瓷材料，结晶过程包括成核和晶体生长。
ZrO_2对Li_2O_Al_2O_3_SiO_2微粉析晶行为的影响
第26卷第5期 硅 酸 盐 通 报 Vol .26 No .5 2007年10月 BULLETI N OF THE CH I N ESE CERAM I C S OC I ETY Oct ober,2007 Zr O 2对L i 2O 2A l 2O 32S i O 2微粉析晶行为的影响吴松全,刘宇艳,王福平,孙德智(哈尔滨工业大学,哈尔滨 150001)摘要:采用高分子网络凝胶法成功地制备出L i 2O 2A l 2O 32Si O 22Zr O 2(LASZ )微晶玻璃粉,探讨了添加不同含量Zr O 2对LASZ 微晶玻璃的析晶行为和相转变的影响。
研究表明:热处理温度在700～1200℃时,LASZ 微粉先形成六方晶系的β2石英固溶体,随热处理温度的升高,逐渐转变为稳定的四方晶系β2锂辉石固溶体。
Zr O 2含量增加,降低了β2石英固溶体的结晶温度,延迟了β2石英固溶体向β2锂辉石固溶体的转变。
当Zr O 2的物质的量分数从0增加到4.0%时,析晶活化能从304.6kJ /mol 降低到248.9kJ /mol 。
所获得的LASZ 粉末晶粒大小为20～60n m,晶粒尺寸随温度的升高而增大,随Zr O 2的增加而下降。
本实验所制备的LASZ 微晶玻璃的热膨胀系数为(4～14)×10-7/℃。
关键词:高分子网络凝胶法;L i 2O 2A l 2O 32Si O 2微晶玻璃;Zr O 2;β2石英;β2锂辉石中图分类号:T Q171.733 文献标识码:A 文章编号:100121625(2007)0520845206Effect of ZrO 2on the Cryst a lli za ti on Behav i or of L i 2O 2A l 2O 32S i O 2Gl a ss 2Ceram i c PowdersWU Song 2quan,L I U Yu 2yan ,WAN G Fu 2ping,SUN D e 2zhi(Harbin I nstitute of Technol ogy,Harbin 150001,China )Abstract:By using polyacryla m ide gel method and sintering at high te mperature,L i 2O 2A l 2O 32Si O 22Zr O 2(LASZ )glass 2cera m ic po wders were p repared .The effects of Zr O 2additi on on the crystallizati on and phase transfor mati on p r ocess in LASZ syste m were investigated .W hen heating the dried gels fr om 700℃t o 1200℃f or 2h,hexagonal β2quartz s olid 2s oluti on first crystallized and then gradually transf or med int o tetragonal β2s podumene s olid 2s oluti on with increasing te mperature .The crystallizati on of β2quartz s olid 2s oluti on was enhanced and the transf or mati on fr om β2quartz s olid 2s oluti on t o β2s podu mene s olid 2s oluti on was increasingly restricted as more Zr O 2was added in the studied LASZ glasses .The activati on energy decreased fr o m 304.6kJ /mol t o 248.9kJ /mol as the Zr O 2content changed fr om 0mol%t o 4.0mol%.The average particle size of the LASZ powders is 20260nm and has a tendency t o increase with the increasing of calcined te mperature and decrease obvi ously with the increasing of Zr O 2additi on .The ther mal expansi on coefficient of LASZ glass 2cera m ic made fr o m LASZ powders by the polyacryla m ide gelmethod is about (4214)×10-7/℃.Key words:polyacryla m ide gel method;L i 2O 2A l 2O 32Si O 2glass cera m ic;Zr O 2;β2quartz;β2s podu mene 作者简介:吴松全(19722),男,博士,副教授.主要从事微晶玻璃的研究.E 2mail:wus ongquan@hit .edu .cn1 引 言锂铝硅(L i 2O 2A l 2O 32Si O 2,LAS )系微晶玻璃(如β2石英固溶体或β2锂辉石固溶体)具有极低的热膨胀系846 专题论文硅酸盐通报 第26卷数、优异的抗热震性能和较高的机械性能,在烹调灶面板、大型天文望远镜镜坯、激光管的腔体等方面得到了广泛应用[1,2]。
晶核剂对Li_2O_Al_2O_3_SiO_2系微晶玻璃晶化过程和性能的影响
第26卷第5期 硅 酸 盐 通 报V o.l 26 N o .52007年10月 BULLET I N O F THE C H I NESE CERAM IC S OC IETYO ctobe r ,2007晶核剂对Li 2O A l 2O 3Si O 2系微晶玻璃晶化过程和性能的影响赵 莹,陆 雷,张乐军,王 浩(南京工业大学材料科学与工程学院,南京 210009)摘要:采用差热分析(DTA )、X 射线衍射分析(XRD )和扫描电镜(SE M )等分析手段研究了T i O 2和T i O 2+Z r O 2两种晶核剂对L i 2O A l 2O 3 S i O 2系微晶玻璃晶化过程和性能的影响。
结果发现,与采用T i O 2单一晶核剂相比,T i O 2+Z r O 2复合晶核剂后所得玻璃的析晶活化能E 降低,晶化指数n 加大,体积析晶趋势加大;当两种玻璃成核温度和时间相同,各自在最佳的晶化温度晶化后,均可得到纳米结构的 锂辉石固溶体晶相,其中采用T i O 2+Z r O 2复合晶核剂样品的晶粒更细小,抗弯强度更高。
关键词:L i 2O A l 2O 3 S i O 2微晶玻璃;差热分析;晶核剂;晶化中图分类号:TQ171.1文献标识码:A文章编号:1001 1625(2007)05 0896 05E ffects of N ucleati on A gent on the Crysta llization and Properties ofL i 2O A l 2O 3Si O 2Syste m G l ass Cera m ics Z HAO Ying,LU L ei ,Z HANG L e jun,WANG H ao(Co ll ege ofM ateri als Science and Engineeri ng ,Nan ji ng Un i versit y ofT echnol ogy ,N an ji ng 210009,Ch i na)Abst ract :The e ffect of 4.5w %t T i O 2and 2w %t T i O 2+2.5w %t Zr O 2on t h e crysta llization and properti e sof Li 2O A l 2O 3 S i O 2syste m g lasses w as i n vestigated by the m ethod of differentia l ther m al ana l y sis (DTA ),X ray d iffraction (XRD )and the scann i n g electron m icroscopy (SE M ).The results show tha t w hen T i O 2+Zr O 2is used as nucleation agen,t the crysta llization activati o n energy E decreases and the Av ra m i exponent n increases co m paring sing le T i O 2is used as nuc leati o n agen.t The bu l k crystallization tendency of the g lass added w ith T i O 2+Zr O 2is larger than that of the g lass added w it h si n g le T i O 2.W hen heated at the m ost effective ther m a l schedu le ,the crysta llized phase is identified as spodu m ene solid solution in both g lass cera m ics and SE M observati o ns i n d icate that glass cera m ics sa m p le w ith T i O 2+Zr O 2have fi n er nano crystals w hich cou l d result i n a i n crease in the flexural streng t h .K ey words :L i 2O A l 2O 3S i O 2g lass cera m i c s ;d ifferential ther m a l ana l y sis ;nucleati o n agen;t crystallization 作者简介:赵 莹(1980 ),女,硕士研究生.主要从事微晶玻璃材料的研究.E m ai:l s i ss i 1980sd @126.co m1 引 言微晶玻璃是有一定组成的玻璃通过受控晶化制得的含有大量微小晶体和少量残余玻璃相组成的复合体。
Al2O3陶瓷低温烧结性能影响因素的研究进展
一般来说，Al2O3陶瓷的烧结温度越高，其烧结后的密度越高，硬度也越高， 但同时也会导致材料的韧性和抗弯强度下降。
2、烧结压力：
烧结压力也是影响Al2O3陶瓷低温烧结性能的重要因素之一。在一定压力下 进行烧结，可以促进陶瓷颗粒的致密化过程，提高材料的密度和硬度。但是，过 高的压力会导致陶瓷内部产生残余应力，降低材料的韧性和抗弯强度。因此，在 选择烧结压力时，应根据材料的性质和实际应陶瓷基复合材料制备技术与装备的研究与开 发，对于提升我国陶瓷产业的竞争力具有重要意义。
基本内容
摘要：本研究旨在探讨Al2O3基微纳复合陶瓷刀具材料的制备及其切削性能。 通过将Al2O3基陶瓷与纳米颗粒进行复合，制备出具有优异切削性能的刀具材料。 实验结果表明，该材料具有高硬度和良好的耐磨性能，在切削过程中表现出良好 的稳定性和切削力。本次演示将详细介绍Al2O3基微纳复合陶瓷刀具材料的制备 方法及其切削性能，并与其他常见刀具材料进行比较。
三、结果与讨论
1、成矿特性：随着Al2O3/SiO2比的增加，烧结矿的成矿率逐渐提高。这是 因为Al2O3可以提高烧结矿的熔点，使其在高炉冶炼中更容易形成矿相。此外， 较高的Al2O3含量也可以增加烧结矿的强度和稳定性。
2、冶金性能：在一定范围内，随着Al2O3/SiO2比的增加，烧结矿的冶金性 能有所提高。这主要是因为Al2O3可以改善烧结矿的还原性和熔融性，使其在高 炉冶炼中更容易被还原和熔融。但是，当Al2O3/SiO2比过高时，烧结矿的冶金性 能会降低，这可能是由于烧结矿的熔点过高，导致其在高炉中难以熔融。
二、原位增韧Al2O3陶瓷基复合 材料的制备
原位增韧Al2O3陶瓷基复合材料的制备过程主要包括以下几个步骤：原料选 取、配料、磨粉、成型和烧成。其中，配料是关键环节，需精确控制各成分的含 量，以保证材料的性能。制备过程中还需严格控制工艺参数，如烧成温度、气氛 和时间等，以确保材料具有优良的性能。
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本工作利用烧结法制备化学计量比和高Ｂａ含 量的两组ＢＡＳ系微晶玻璃，研究Ｚｒ０２对ＢＡＳ系 微晶玻璃中六方钡长石析晶和六方钡长石一单斜 钡长石晶型转变的影响．
２实验
按表１的配比，称取分析纯级原料，用三维混
万方数据
１期
芦玉峰，等：
Ｚｒ０２对低温烧结ＢａＯ—Ａ１２０ａ．Ｓｉ０２系微晶玻璃析晶和晶型转变的影响
ｃｏｍｐｌｅｔｅｌｙ ｔｒａｎｓｆｏｒｍｅｄ ｉｎｔｏ ｍｏｎｏｃｅｌｓｉａｎ．Ｍｏｎｏｃｅｌｓｉａｎ ｗｉｌｌ
ｄｏｐｅｄ ｗｉｔｈ Ｚｒ０２ ｃｒｙｓｔａｌｌｉｚｅｄ ａｔ ８５０。Ｃ ｆｏｒ １００ｈ．
ｎｏｔ
ｂｅ ｄｅｔｅｃｔｅｄ ｉｎ ｏｆｆ－ｓｔｏｉｃｈｉｏｍｅｔｒｉｃ ＢＡＳ
Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｇｌａｓｓ—ｃｅｒａｍｉｃｓ；ｃｅｌｓｉａｎ；ｌｏｗ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ；ｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ；ｐｈａｓｅ ｔｒａｎｓｆｏｒｍａｔｉｏｎ
ｇａｔｅｄ ｂｙ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｉａｌ ｓｃａｎｎｉｎｇ
ｃａｌｏｒｉｍｅｔｒｙ（ＤＳＣ），Ｘ—ｒａｙ ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ（ＸＲＤ）ａｎｄ
ｄｉｌａｔｏｍｅｔｒｙ．Ｒｅｓｕｌｔｓ
ｓｈｏｗ ｔｈａｔ ｆｏｒ ｂｏｔｈ ＢＡＳ ｇｌａｓｓｅｓ，ｔｈｅ ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｉｓ ｌｏｗｅｒ ｔｈａｎ ８５０。Ｃ ａｎｄ ｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ ｐｅａｋ
ｃａｕｓｅ
Ａｖｒａｍｉ ｅｘｐｏｎｅｎｔ ｉｓ ａｂｏｕｔ ３．０ ｉｎ ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅ ｗｉｔｈｏｕｔ ｎｕｃｌｅａｔｉｏｎ ａｇｅｎｔ．Ｉｔ ｒｅｖｅａｌｓ ｔｈａｔ ｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａ—
ｔｉｏｎ ｐｅａｋ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ａｎｄ ａｃｔｉｖａｔｉｏｎ ｅｎｅｒｇｙ ｇｅｔ ｌｏｗｅｒ ｉｎ ｓｔｏｉｃｈｉｏｍｅｔｒｉｃ ＢＡＳ ｇｌａｓｓ—ｃｅｒａｍｉｃｓ ｄｏｐｅｄ ｗｉｔｈ Ｚｒ０２，ｗｈｉｌｅ ｔｈｅ ｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ ｐｅａｋ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｇｅｔ ｈｉｇｈｅｒ ｉｎ ｏｆｆ－ｓｔｏｉｃｈｉｏｍｅｔｒｉｃ ＢＡＳ ｇｌａｓｓ—ｃｅｒａｍｉｃｓ ｄｏｐｅｄ ｗｉｔｈ Ｚｒ０２．Ｓｔｏｉｃｈｉｏｍｅｔｒｉｃ ＢＡＳ ｇｌａｓｓ—ｃｅｒａｍｉｃｓ ｄｏｐｅｄ ｗｉｔｈ Ｚｒ０２ ｃｒｙｓｔａｌｌｉｚｅｄ ａｔ ８５０。Ｃ ｆｏｒ １ ２ｈ ｉｓ
Ａｂｓｔｒａｃｔ：
ＢａＯ～Ａ１２０３一Ｓｉ０２（ＢＡＳ）ｇｌａｓｓ—ｃｅｒａｍｉｃｓ
ｗｉｔｈ ｓｔｏｉｃｈｉｏｍｅｔｒｉｃ ａｎｄ
ｏｆｆ－ｓｔｏｉｃｈｉｏｍｅｔｒｉｃ ｃｅｌｓｉａｎ
ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ ｗｅｒｅ ｆａｂｒｉｃａｔｅｄ，ｄｏｐｅｄ ｗｉｔｈ Ｂ２０３ ｆｏｒ ｍｅｌｔｉｎｇ ａｎｄ ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ．Ｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ ａｎｄ ｐｈａｓｅ ｔｒａｎｓｆｏｒｍａｔｉｏｎ ｃｈａｒａｃｔｅｒｓ ｏｆ ｔｗｏ ｇｒｏｕｐｓ ｏｆ ＢＡＳ ｇｌａｓｓ．ｃｅｒａｍｉｃｓ ｗｉｔｈ ａｎｄ ｗｉｔｈｏｕｔ Ｚｒ０２ ｗｅｒｅ ｉｎｖｅｓｔｉ—
Ｔｈｅｒｍａｌ ｅｘｐａｎｓｉｏｎ
ｃｕｒｖｅｓ
ｏｆ ｇｌａｓｓ ｐｏｗｄｅｒｓ ａｔ
ｈｅａｔｉｎｇ ｒａｔｅ ｏｆ
５。Ｃ／ｍｉｎ
表２各玻璃粉的特征参数
１６１
利用各玻璃粉不同升温速度时析晶峰值温度的不 同，根据Ｏｚａｗａ公式（式（１））由１ｎｐ对ｌ／耳作图， 采用最ｄ、－－－－乘法线性拟合得到直线，如图３所示． 利用直线的斜率计算得到各玻璃粉的析晶活化能 Ｅ，然后代入Ａｕｇｉｓ公式（式（２））计算得到Ａｖｒａｍｉ 指数ｎ，如表３所示．表中，死和咒分别为ＤＳＣ曲 线放热峰初始温度和终止温度； Ｅ／ＲＴｅ和Ｅ／ＲＴｏ 分别为利用咒和Ｅ计算得到的Ｅ／ＲＴ在研究范 围内的最小值和最大值．对比可知，ＯＳ组玻璃粉 的析晶活化能明显低于对应Ｓ组玻璃粉的析晶活
ＬＵ Ｙｕ—Ｆｅｎｇ，ＤＵ Ｙｏｎｇ—Ｇｕｏ，ＸＩＡＯ Ｊｉａ－Ｙｕ，ＺＨＡＮＧ ＹＡＮＧ
Ｗｅｉ—Ｊｕｎ，ＷＵ
Ｇｕａｎｇ，ＷＡＮＧ
Ｙｕｅ—Ｒａｎ
ｏｆ Ａｅｒｏｓｐａｃｅ ａｎｄ ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｎａｔｉｏｎａｌ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｄｅｆｅｎｓｅ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｃｈａｎｇｓｈａ ４１００７３
度和强度明显提高．
３结果和讨论
３。１成分对烧结性能的影响 图１为各配方的生坯试样升温速度５。Ｃ／ｍｉｎ时 的热膨胀曲线，各曲线峰值点的软化温度正。和极 值点后第一个拐点的软化温度正ｉ如表２所示．结 果表明，所有试样的软化点都在８３０。Ｃ以下，因此 可以实现８５００Ｃ以下的低温烧结，这对扩展ＢＡＳ系 微晶玻璃在低温共烧陶瓷和电子封装等方面的应 用具有重要意义．对比可知，０Ｓ组（ＯＳ０和ＯＳＺ） 样品的软化点明显低于Ｓ组（Ｓ０和Ｓｚ）对应样品的 软化点。ＢａＯ是玻璃网络外体氧化物，起断网作
微晶玻璃用作电子封装和电绝缘等功能陶瓷时，要 求其具有较高的热膨胀系数并保持长时间的相稳 定［３，引．因此，为了拓展ＢＡＳ系微晶玻璃的应用领 域，进行高Ｂａ含量的ＢＡＳ系微晶玻璃的研究具有
重要意义．
４０２
ＥＰ型热膨胀仪上进行，升温速度为
Ｃ／ｒａｉｎ． 将玻璃粉置于２０ｍＬ的Ａ１２０３坩埚内，从室温
以１０。Ｃ／ｍｉｎ的速度升温到８５００Ｃ保温一定时间随 炉冷，然后以玛瑙研诞将其手工研磨为＜５＃ｍ的 粉体．在Ｄ８ Ａｄｖａｎｃｅ型ＸＲＤ衍射仪上测定ｘ射线 衍射谱．采用ｃｕ Ｋ。辐射（Ａ＝１．５４０６ｈ），工作电压为 ４０ｋＶ，管流４０ｍＡ，连续扫描方式采样，扫描速度为 １。／ｍｉｎ．以ｓｚ玻璃粉８５００Ｃ保温１２ｈ和ＳＴ玻璃粉 ８５０。Ｃ保温１００ｈ的烧结试样作为单斜钡长石和六 方钡长石的标样，建立单斜钡长石含量的倒数对单 斜钡长石的Ｍ（０２０）晶面和六方钡长石的Ｈ（００１）晶 面的衍射强度比的定标线．
ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｉｓ ｌｏｗｅｒ ｔｈａｎ ９００。Ｃ．Ｔｈｅ ｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃ ｏｆ ｈｅｘａｃｅｌｓｉａｎ ｉｎ ｅａｃｈ ｓａｍｐｌｅ ｉｓ
ｂｕｌｋ ｎｕｃｌｅａｔｉｏｎ ａｎｄ ｔｈｒｅｅ—ｄｉｍｅｎｓｉｏｎａｌ ｇｒｏｗｔｈ ｂｅｃａｕｓｅ Ａｖｒａｍｉ ｅｘｐｏｎｅｎｔ ｉｓ ２．８—３．９．Ｔｈｅ ｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃ ｏｆ ｍｏｎｏｃｅｌｓｉａｎ ｉｎ ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅ ｄｏｐｅｄ ｗｉｔｈ ＺｒＯ，ｉＳ ｓｕｒｆａｃｅ ｎｕｃｌｅａｔｉｏｎ ａｎｄ ｏｎｅ—ｄｉｍｅｎｓｉｏｎａｌ ｇｒｏｗｔｈ ｂｅｃａｕｓｅ Ａｖｒａｍｉ ｅｘｐｏｎｅｎｔ ｉＳ ０．９５．ｗｈｉｌｅ ｉｔ ｉｓ ｂｕｌｋ ｎｕｃｌｅａｔｉｏｎ ａｎｄ ｔｈｒｅｅ—ｄｉｍｅｎｓｉｏｎａｌ ｇｒｏｗｔｈ ｂｅ—
研究表明，从ＢＡＳ系玻璃中首先析出的晶相一 般是六方钡长石，高温时单斜钡长石从亚稳的六方 钡长石中缓慢析出［４，５，１０］．Ｚｒ０２是微晶玻璃生产中 最常用的形核剂之一［１１－－１４］．上世纪９０年代，人们 开始利用Ｚｒ０２相变增韧和弥散强化等机制增强增 韧微晶玻璃［１５－－１７】．Ｌｉｕ等【１８］研究发现，Ｚｒ０２作为 单斜钡长石非均匀形核的核心起作用．Ｄｅｂｓｉｋｄａｒ 等【１９］的研究表明，Ｚｒ０２的添加使得凝胶玻璃向 六方钡长石转变的速率提高，但对六方钡长石一 单斜钡长石的转变没有明显促进作用；另一方面， 随着Ｚｒ０２含量的增加，ＢＡＳ系微晶玻璃的烧结密
万方数据
１６０
无机材料学报
２３卷
１引言
Ｔａｂｌｅ １
表１玻璃的成分 Ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎｓ
ｏｆ ｔｈｅ ｇｌａｓｓｅｓ ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ
以钡长石（ＢａＡｌ２８ｉ２０８）为主晶相的ＢａＯ—Ａ１２０３一
Ｓｉ０２（ＢＡＳ）系微晶玻璃具有高的耐热温度（＞ １５９００Ｃ）和高的机械强度，具有较好的抗氧化性能 和抗碱蚀能力，与Ａ１２０３、ＳｉＣ、Ｓｉ３Ｎ４和莫来石 等多种热、机械增强材料都有较好的化学相容性． 单斜钡长石的电绝缘和介电性能较好，介电损耗低 于５０×１０－４（＜１２００。Ｃ）【１＿３｜．因此， ＢＡＳ系微晶玻 璃被广泛用于高温结构材料、电子封装、集成电路
第２３卷第１期 ２００８年１月
无机材料学报
Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｉｎｏｒｇａｎｉｃ
Ｖ０１．２３．ＮＯ．１ Ｊａｎ．．２００８
Ｍａｔｅｒｉａｌｓ
文章编号：１０００—３２４Ｘ（２００８）０１—０１５９—０６
Ｚｒ０２对低温烧结ＢａＯ．Ａ１２０３一Ｓｉ０２系微晶玻璃析晶和晶型转变的影响
芦玉峰，堵永国，肖加余，张为军，吴剑锋，杨 光，王跃然
收稿日期：
２００６
１２
３０，收到修改稿日期：２００７－０２－０４
Ｅ—ｍａｉｌ：ｌｕｙｕｆｅｎ９１９７４＠ｈｏｔｍａｉｌ．ｃｏｍ
基金项耳：
作者简介：
国家“８６３”计划（２００４ＡＡ３２Ｇ０９０）
芦玉峰（１９７４一），男，博士研究生．
通讯联系人：堵永国，教授．
Ｅ－ｍａｉｌ：ｎｕｄｔｄｙｇ＠１２６．ｃｏｍ
图１升温速度为５。Ｃ／ｍｉｎ时各玻璃粉的热膨胀曲线
Ｆｉｇ．１
化能，ＯＳ０玻璃粉比Ｓ０玻璃粉的析晶活化能降 低了７１ｋＪ／ｍｏｌ；在Ｓ组和ＯＳ组的玻璃粉中，添加 Ｚｒ０２均使玻璃粉的析晶活化能显著降低，表明提 高Ｂａ含量或添加Ｚｒ０２均能够促进ＢＡＳ系玻璃 中晶体相的析出．各玻璃粉的析晶动力学指数为 ２．８＾一３．９，主要呈现整体析晶特性．在研究范围内， ２０＜３１．４≤Ｅ／ＲＴ≤４３．３＜６０，因此，利用Ｏｚａｗａ公 式计算得到的Ｅ和ｎ有实际意义［２０］．
中图分类号：ＴＧｌ７１
‘
Ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ Ｚｒ０２
ｏｎ Ｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ ａｎｄ Ｐｈａｓｅ
Ｔｒａｎｓｆｏｒｍａｔｉｏｎ
ｉｎ Ｌｏｗ—
ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ
Ｐｒｏｃｅｓｓｅｄ ＢａＯ－－Ａ１２０３．－Ｓｉ０２