药物中安乃近含量的光度法测定
分光光度法测定安乃近药品中安乃近
分光光度法测定安乃近药品中安乃近江虹;皮江丽;庞向东【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2015(051)002【总页数】2页(P252-253)【作者】江虹;皮江丽;庞向东【作者单位】长江师范学院化学化工学院,重庆408100;长江师范学院化学化工学院,重庆408100;长江师范学院化学化工学院,重庆408100【正文语种】中文【中图分类】O657.32安乃近属于吡唑酮类解热镇痛药物,临床上广泛用于感冒、头痛、发热、肌肉关节痛、牙痛、痛经、风湿及类风湿关节痛等的治疗。
目前,安乃近的测定方法主要有碘量法[1]、高效液相色谱法[2-3]、电化学分析法[4]、紫外-分光光度法[5]、红外光谱法[6]、荧光分析法[7]和化学发光法[8-9]等。
用碘量法测定时,操作较为繁琐和费时,条件难以控制。
紫外-分光光度法虽然操作简便,但灵敏度较低。
本工作研究了安乃近与结晶紫的褪色反应,发现在pH 8.5～9.3的三羟甲基氨基甲烷(Tris)-盐酸条件下,安乃近与结晶紫反应后生成的络合物具有两个明显的负吸收峰,使染料溶液明显褪色,其最大负吸收峰位于496 nm,次大负吸收峰位于616 nm,可用于安乃近实际样品的分析。
1．1 仪器与试剂U-3010型紫外-可见分光光度计;S20K型pH计。
安乃近(ANG)标准储备溶液:1.0×10-4mol·L-1,于冰箱中4 ℃保存。
结晶紫(CV)溶液:1.0×10-3mol·L-1。
Tris-盐酸缓冲溶液:0.1 mol·L-1盐酸溶液和0.2 mol·L-1 Tris混合,用酸度计测量配成pH 3.0～9.8的缓冲溶液系列。
所用试剂均为分析纯,试验用水为超纯水。
1．2 试验方法向10 mL具塞比色管中,依次加入pH 8.86的Tris-盐酸缓冲溶液1.5 mL,适量的1.0×10-4mol·L-1安乃近标准溶液和1.0×10-3mol·L-1结晶紫溶液1.5 mL,用水稀释至刻度,摇匀。
HPC法测定安乃近片含量L
９ ． ， Ｓ ９ ５ Ｒ Ｄ一 ０ ８ 符 合 要 求 。 结 论 ： 测 定 方 法 主 药保 留 时 间 适 宜 ， 离 度 好 。 ．８ 该 分
ｍｏ ｉｅ ｈ ｓ Ａｄ ｕ ｔ ｄ Ｈ ｔ ３ ｔ ｈ ｓ ｈｏ ｉ ａ ｉ ｂ ｌ ｐ ａ ｅ， ｊ ｓｅ ｐ ａ ．５ ｗｉ ｐ ｏ ｐ ｒｃ ｃｄ．Ｕｌｒ ｖ ｏｅ ｅ ｅ ｔｏ ｖ ｌｎ ｔ ａ ｈ ｔ ａ ｉｌｔ ｄ ｔ ｃ ｉｎ ｗａ ｅ ｅ ｇ ｈ ｔ
２ ６ ｍ ． ｓ ｌ ｓ Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ｅ ｏ ｒ ｃ ｉ ｎ ｆ ｃ ｏ 一 ０ ６ ５ ６ ｎ Ｒｅ ｕ ｔ ： ｔ ｒ ｎ ｄ ｃ ｒ ｅ ｔｏ ａ ｔ ｒ ｆ ． ２ ７± ０ ０ ５ ． ｇ ｅ ｓ ｏ ｑ ａ ｉ ｎ Ａｓ： ｒ ． ０ ５ Ｒｅ ｒ ｓ ｉ ｎ ｅ ｕ ｔｏ Ａ 一
关 键 词 安 乃近 ； Ｌ 法 ； 量 测 定 ＨＰ Ｃ 含
Ｄ ｅ ｅ ｍ ｉ ｔｏｎ ｏｆ Ａ ｎａ ｇ ｎ ｂｌ ｔ Ｃｏ ｅ ＰＬＣ ｔ ｒ ｎａ ｉ ｌ ｉ Ｔａ ｅ ｎｔ ｎｔ ｂｙ Ｈ
Ｙｕ Ｓ ｕ ｎ ｅ １ ｈ ａ ｇ， ｔａ． Ｈ ａ ｂｎ Ａｎｍ ａ ｕ ａ ｉ ｎ ｒ ｌＩ ｓ ｃ ｉ ｇ Ｉ ｓｉ ｔ （ ５ ０ ０ ｒ ｉ ｉ ｌＤｒ ｇ Ｑｕ ｌｔ Ｃｏ ｔｏ ｎｐｅ ｔｎ ｎ ｔｔ ｅ １ ０ ７ ） ｙ ｕ
安 乃近属 于吡 唑酮 类解热 镇痛 药 ， 目前 安 乃 近 片的含量测 定方法 ， 要有碘 量法ｎ、 外分光光度 主 紫
高效液相色谱法测定安乃近片中安乃近的含量
ｉ ｗ ｓ ３ ｍ．Ｒ ｓｌ ： ｅｌ ｅｒｒ ｇ ｆ ｈ ｒｇｎ ｃｄｗ ｓ ．３ ０ ５４０ （ ＝ ．９ ） ｔｅａｅａｅｒｃｖｒ ａ ｎ ａ ０ａ ２ ｅｕｔ Ｔ ｎ ａ ａ ｅｏ Ｃ ｌ ｏｅｉ ａｉ ａ ０ ０ ９６— ．９ ｇ ｒ ０ ９ ９９ ， ｖｒ ｏｅｙｒｔ ｓｈ ｉ ｎ ｏ ｃ ｈ ｇ ｅ ｅ
Ｏ
２５ ．
７５ ．
ｌ ０
果其最大吸收波长分别为 ２ ５ｎ ６ ｍ和 ２ ５ｎ ４ ｍ。故选取 ２５１ 为检测波长。 ６ １ ＂ １ １
《 中国药典》 中安乃近片含量测定只有碘量法 ， 本
１ 安 乃 近 ．
文参考有关文献采用高效液相色谱法 ， 两方法结果基
本一 致 。
图 １ 对照品（ Ａ） 供试 品 （ 阴 性对照 （ Ｈ Ｌ 色谱 图 Ｂ） Ｃ） Ｐ Ｃ
收稿 日 ：０ １ ４ ６ 期 ２１－ － ０２
天津药学
Ｔａｊ Ｐ ａｍａｙ ０ １ ｉ ｉ ｈｒ ｃ ２ １ 年 ｎｎ
第２ ３卷第 ５期
９
３ 讨 论
３ １ 溶液的选择 分别以甲醇 一 ６ ：４ ） 乙腈 一 ． 水（０ ０ 、 水（Ｏ ０ ； ２ ：８ ） 甲醇 一 ．２ｍ ｌＬ磷酸二氢钾溶液 （ ０ ０ ｏ ／ 用
Ｄ ｔｒ ｎ ｔ ｎｏ ｈｏｏ ｅｉ ｃｄａ ｄｐ ｅｎｆ ｒ ｉｏｒ ｉｇｉｎ ｉｓｂ Ｌ ｔｏ ｅｅｍｉａｉ ｆ ｌｒ ｇｎｃａｉ ｎ ａｃｉ ｏｉ ｉ Ｘａ ｅｑｎ ｊ ｇｐｌ ｙＨＰ Ｃ ｍｅ ｄ ｏ ｃ ｌ ｎｎ ａ ｌ ｈ
Ｘｕ ｈ ｒｎ Ｌ ｆ ｎ Ｓ ｎ Ｙａ ｙ ｎ ｅＳ ｉ ｇ 。 ｉ ｏ Ｙｕ ａ ｇ ， ｕ ｎ ａ
回收率为 ９ ．２ ，Ｓ ９３％ Ｒ Ｄ为 ０７％ （ ＝ ） ．２ ｎ ６ 。结论 ： 该方法简便 、 准确 、 重复性好 ， 适用于ｄＪ 清降丸的质量控制 。 ，ｈ
安乃近注射液的含量测定
维生素C 注射液的含量测定一、实验说明安乃近分子结构中含有＋4价具有还原性的硫元素，可与I 2发生反应，根据所消耗I 2的量来测定本品的含量。
N N CH 3N CH 2SO 3NaCH 36H 5CH 3O+ 2H 2O+I 2N N CH 3N CH 2OH CH 36H 5CH 3O+ 2HI+NaHSO 4安乃近注射液中通常添加亚硫酸氢钠作为抗氧剂，亚硫酸氢钠与I 2也能发生氧化还原反应，如直接用碘液滴定，测定结果偏高，通常加入甲醛进行掩蔽。
通过本实验的训练，理解注射剂含量测定时干扰的存在和排除方法，掌握容量分析法测定注射剂的含量计算方法，巩固滴定操作技能。
二、仪器与试剂（一）仪器移液管（10mL ），棕色酸式滴定管（50 mL ），量筒（100 mL 、10 mL ），锥形瓶（250 mL ）。
（二）试剂维生素C ，碘滴定液（0.05 mol ·L -1），稀醋酸，新沸过的冷水，淀粉指示液。
三、测定方法精密量取安乃近注射液适量（约相当于含安乃近3 g ），置100 mL 量瓶中，加乙醇80 mL ，再加水稀释至刻度，摇匀，立即精密量取10 mL ，加乙醇2 mL ，水6.5 mL 与甲醛溶液0.5 mL ，放置1 min ，加盐酸溶液（9→1 000）1.0 mL ，摇匀，用碘滴定液（0.05 mol ·L -1）滴定（控制滴定速度为3~5 mL ·min -1），至溶液所显的浅黄色在30 s 内不褪。
每1 mL 碘滴定液（0.05 mol ·L -1）相当于17.57 mg 的C 13H 16N 3NaO 4S ·H 2O 。
四、数据记录与报告。
安乃近的含量测定实验报告
安乃近的含量测定一、实验目的1，掌握碘量法测定安乃近片得操作技能及有关计算。
2，熟悉安乃近的含量测定原理。
3，了解片剂分析的基本操作。
二，实验内容及步骤取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于安乃近0.3g ），加乙醇与0.01mol/L 盐酸溶液各10ml 使安乃近溶解后，立即用碘滴定液（0.1mol/L ）滴定（控制滴定的速度为每分钟3~5mml ），至溶液所显的浅黄色（或带紫色）在30秒钟内不褪。
每1ml 的碘滴定液（0.1mol/L)相当于17.57mg 的三，实验原理 NN O H 3C H3C N H3CS OO ONa+I 2 +H 2O N N O H 3C H3C N H3C CH 3OH+ HI +NaHSO 4本品分子中4位上的N-甲基具有还原性，可被碘氧化生成硫酸盐。
反应式如下：N N OH 3C H3C N H3CS O O ONa,H 2O四，实验提示1,本品含安乃近（）应为标示量的95.0%~105.0%。
2，具有挥发性，去后应立即盖好瓶塞。
3，注意节约碘液，淌洗滴定管或未滴完的碘液应倒入回收瓶中。
4，结果计算：将所得实验数据代入公式标示量%%10010)(30⨯⨯⨯⨯⨯⨯-=--S m W F T V V =86% V=14.8mlV 0=0.1mlT=17.57mg/ml式中，v 为供试品消耗滴定液的体积（ml ）；V 为空白实验消耗滴定液的体积（ml ）；T 为滴定度（mg/ml ）;F 为滴定液浓度校正因数；m 为供试品取样量（g ）；W 为平均片重（g ）；S 为片剂的标示量（g ）。
五，实验结果与计算六，实验思考1，加乙醇的作用是什么？答：加乙醇的作用是溶解安乃近。
2，为何要控制滴定的速度为每分钟3~5ml? 答：为了使反应充分不过快，也不太慢。
药物中安乃近含量的测定
药物中安乃近含量的测定Xxxxxxxx化学制药[摘要]目前测定安乃近的方法有HPLC法、紫外分光光度法、分光光度法、电位滴定法等一些方法。
本实验通过这几种方法对安乃近的含量的测定试比较这几种方法的优劣。
[关键词]安乃近HPLC法紫外分光光度法分光光度法电位滴定法含量测定Determination of drugs in the sodiumXxxxxxxxChemical and pharmaceuticalAbstract:The methods currently sodium HPLC UV-Spectrophotometry、Spectrophotometr、and some methods of potentiometric titration.In this study,sevsrai methods by which thedetermination paring th ae advantagesnd disadvantages of these methods Key words:Metamizole Sodium Tablets; HPLC; UV—Spectrophotometry;Spectrophotometr;potentiometric titration determination目录一、引言 (5)1.安乃近的介绍 (5)2.安乃近的功效 (5)(1) 功能主治 (5)(2) 用法及用量 (5)(3) 不良反应和注意 (5)(4) 其它 (5)3.安乃近(片剂、注射剂)的严重不良反应 (5)二、实验部分 (6)1.HPLC法测定安乃近片含量 (6)(1) 仪器与药品 (6)(2) 实验方法与步骤 (6)①最大吸收波长 (6)②色谱条件 (7)③标准曲线 (7)④精密度试验 (7)⑤系统适应性 (7)⑥回收率试验 (7)⑦样品测定 (7)(3) 讨论 (8)2.HPLC法测定安乃近注射液的含量 (8)(1) 仪器与试药 (8)①仪器 (8)②试药 (8)(2) 实验方法与结果 (8)①色谱条件［1］ (8)②溶液得制备 (8)a样品溶液的制备 (9)b对照品溶液的制备 (9)③空白试验 (9)④线性关系 (9)⑤精密度试验 (9)⑥重复性试验 (9)⑦稳定性试验 (9)⑧加样回收率试验 (10)⑨样品的含量测定 (10)(3) 讨论 (11)3.紫外分光光度法测定安乃近片的含量 (11)(1) 仪器与试药 (11)(2) 试验步骤 (11)①对照品贮备液的制备 (11)②吸收波长的选择 (11)③样品测定 (12)(3) 线性方程与回收试验 (13)①线性试验 (13)②回收试验 (13)(4) 稳定性试验 (14)(5) 讨论 (14)4.荷移光度法测定药片中的安乃近含量 (14)(1) 实验部分 (14)①试剂与仪器 (14)②实验方法 (14)(2) 结果与讨论 (15)①吸收光谱 (15)②反应温度的影响 (15)③反应时间的影响 (15)④试剂用量的影响 (16)⑤溶剂的影响 (16)⑥方法的重现性 (16)⑦标准曲线 (16)⑧试样的测定 (16)5.电位滴定法测定安乃近片的含量 (16)(1) 仪器与试剂 (17)①仪器 (17)②试药 (17)(2) 方法与结果 (17)①测定条件 (17)②原料药测定 (17)③片剂样品测定 (17)④重现性试验 (18)⑤加样回收 (19)(3) 讨论 (19)三、结论 (20)参考文献 (22)致谢 (23)一、引言1. 安乃近的介绍安乃近（Metamizole Sodium Tablets），常见处方医保药品。
近红外光谱法等三种方法测定安乃近片含量的比较
ＭＡＴＲ Ｘ Ｆ （ 器 编 号 ：０ ０ 、０ ４ ） Ｉ－ 仪 ３ ９ ２ １ ；光 谱
处 理 软 件 ： ＯＰ ５ ５ Ｓ ＤＡＩ ｅ ｔ ＵＳ ． ， Ｆ ｎ Ｗａｅｓ ｄ ｔｒ
平 台 的建立 ，引领 了药 品检 测理 念 的一 场革 新 ，掀 起 了利 用化 学 试 剂 盒 ［ 、胶 体 金 试 剂 盒 ［ 、近 红 ２ ］ ３
Ｉｉ ｎ ｉｇ，Ｊａ ｇ Ｑｉｔ ｏ，Ｃｈ ｎ Ｚｈｎ ｎ ｕ Ｙａ ｍ ｎ ｉｎ ｕ ａ ｅ ｉｅ ｇ， Ｚ ｎ ａ ｐｎ ｎ ｏ Ｔａ Ｈ ｕ ａ ｏ ｉ ｃａ ｎ ｔｔ ｔ ｏ ｅ ｇ Ｓ ｎ ｉ ｇ ａ ｄ Ｒａ ｉ（ ｎ ｎ Ｐｒ ｖｎ ｉｌＩ ｓｉｕ ｅ ｆ ｒ
中国药 事 ２ １ ０ １年 第 ２ ５卷 第 ８ 期
８３ １
近 红 外 光 谱 法 等 三 种 方 法 测 定 安 乃 近 片 含 量 的 比 较
刘 雁 鸣 ，蒋 秋 桃 ， 陈 志 能 ， 曾三 平 ，饶 泰 （ 湖南省药品检验所，长沙 ４００； １０１
南 师范 大学 ）
湖
摘要 ：
Ｃｏ ｐ ｒ ｉｈ ｔ ｅ Ｍ ｅ ｈ ｄ ｆＮｅ ｒ ｉ ｒ ｒ ｄ Ｓ ｅ ｔｏ ｃ ｐｙ ｔ ｅｅ ｍ ｉ ｈｅＣｏ ｅ ｔｏ ｎ ｌ ｉ ｂ ｅ ｓ ｍ ａ ｅｗ ｔ ｈ ｔ ｏ ｓ ｏ ａ －ｎｆ ａ ｅ ｐ ｃ ｒ ｓ ｏ ｏ Ｄ ｔ ｒ ｎｅ ｔ ｎｔ ｎ ｆＡ ａ ｇ ｎ Ｔａ ｌｔ
近 年来 ，在药 品检 验领 域根 据 国内外 对 药 品现 场 质量 监 督 中快 速 检 测 技 术 的实 际需 求 ，首 次 将
用 近红 外光 谱法 、容量 分析 法及 高效 液相 色谱 法 测
高效液相色谱法测定安乃近注射液的含量
ＨＰ Ｃ Ｌ 法
药典 漳
定。 将测得结果 与 ２０ ０ ５年版《 中国 药 典 （ 部 ）Ｉ 二 》 中方 法 的结 果 比
较 ， 果 见 表 ２ 结 。
３ 讨 论
醇溶解并稀 释至刻度 ， 匀 ， 摇 作为贮备液 ， 精密 量取该贮备液 １ ０ ．， ２０ ３０ ４ ０ ５０ｍ ， ． ，． ，． ， ． Ｌ 分别置 １ ０ｍ ０ Ｌ量瓶 中 ， 甲醇稀释至刻度 ， 用 作为对照品溶液 。 密量取供试 品适量 （ 精 约相当于安乃 近 ２ ｇ ， ５ ）置 ｍ １０ｍ ０ Ｌ量瓶中 ， 甲醇溶解并稀释至刻度 ， 匀 ， 用 摇 作为贮备液 ， 精密
取 ３ ０ｍＬ 置 １０ｍＬ量 瓶 中 ， 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ， 匀 ， 样 平 ： ． ， ０ 加 摇 每
测 定 ２次 ， 果 见 表 １ 结 。
袁 １ 安 乃近 加 样 回收 试 验 结 果 （ ｎ＝６ ）
Ｌ Ｃ一１ Ａ ｖ ０ Ｔ ｐ型高效液相 色谱 仪（ 日本 岛津） 普利赛斯 电子 分 ； 析天平 。 安乃近对 照品 （ 号为 １０ ０ 批 ０ ０ ２—１９ ０ ， ９ ５ ４ 中国药品生物 制 品检定所 ） 安乃近注射 液（ ； 规格为 ２ｍ ０ ５ｇ林州市 大众 药业 有 Ｌ： ． ， 限公司） 甲醇 （ ； 色谱 纯） 水（ ， 重蒸馏水 ） 。
／ｍＶ Ｕ／ｍＶ Ｕ／ｍＶ
样品含量 （ ／ Ｌ ｍ ）加入量（ ／ Ｌ ｍ ）测得 量（ｇ ｍ ）回收率（ ）． ％ ）脚 （ Ｉ／ Ｌ Ｌ ％ ｊ 『 （
ｌ ０Ｉ Ｏ
１ Ｏ０ｉ
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０ ＝＝＝＝＝＝ —一 ＝ ０ ５ ｌ ０ ￡ ／ｍｉ ｎ １ ５
１ 仪 器 与试 药
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第 １ ９卷 ， ６期 第
２００２ 年 １１ 月
光
谱
实
验
室
Ｖｏ １．１ ９ ，Ｎｏ ．６
Ｎ ｏ ｅ ｂｅ ， ｖｍ ｒ ２００２
Ｃｈｎ ｓ ｏ ｒ ａ ｆ ｅｔｏｃ ｐｙ ｌ ｏａ ｏ ｙ ｉｅｅＪ ｕ ｎ ｌｏ Ｓｐ ｃｒ ｓｏ ａｂ ｒ ｔｒ
１０ ２ ． ｍＩ、 ＃依 次 加 入 ２ ｌＩ ｍｏ／ ＨＣ ． ｍＩ ２ ／ ｅ ． ｍＩ、 ． １ ／ １ １ …０ １ ｇ Ｉ Ｆ 抖１ ０ ０ ０ ｇ Ｉ 乃 近 ０ １ 放 入 ６ ０ 安 ． ｍＩ， ０Ｃ
水 浴 中 加 热 ３ ｍｉ ， 流 水 冷 却 至 室 温 后 ， 分 别 在 ｊ ， ＃容 量 瓶 中加 入 １ ０ 邻 二 氮 菲 溶 液 、 ０ ｎ用 再 ＃ ２ ． ｍＩ ２ ０ Ｎａ ． ｍＩ Ａｃ溶 液 ， 水 定 容 后 ， ｊ 加 以 ＃为 参 比 ， 定 ２ｔ 测 ｉ 的吸 光 度 。
度 ｐ Ｈ＜ ３ ； ）
Ｎａ Ａｃ溶 液 （ ｍｏ／ ： 取 ４ ｇＮａ ， 水 溶 解 ， 容 至 ５ ０ １ ｌＩ） 称 １ Ａｃ 加 定 ０ ｍＩ。
２２ 实验 方法 ‘ ．
０・
一
…
取 两 只 １ ｍＩ 量 瓶 ， 号 为 ｊ ０ 容 编 ＃和 ２ 。 ｊ ＃ ＃依 次 加 入 ２ ｌＩ ｍｏ／ ＨＣ１ ． ｍＩ １ ｇ Ｉ ｅ １ …０ ２ ／ ０ Ｆ
容 ；
① 联 系 人 。 话 ： ０ ９ ） ３ ５ １ ；８级 本 科 生 范 惠 平 和 罗 强 参 加 了 部 分 工 作 ． 电 （７ １８０ ４ ８９
作 者简 介 ； 王慧 琴 （ ９ ２ ） 女 ． 西省景 德 镇市人 ， １７一 ， 江 讲师 ， 现在 南昌大 学攻 读食 品 化学 与营 养博 士学 位 ， 要从 事药物 和 食品 的 分 主
黄 午 根
（ 西 省峡 江中学 江西省 吉宅市 ３１０ ） 江 ３ ４ ０
摘
要
本文 基于 安 乃近 有 还 原性 。 在酸 性介 质 中可 将 Ｆ ”还 原 为 Ｆ ” ， ｅ ｅ 邻二 氮 菲能 与 所 生成 的 Ｆ ”显 色 生 ｅ
成 红 色络 合 物 ・ 大 吸 收 峰 在 ５０ ｍ 处 ．采 用邻 二 氮 菲光 度 法测 定 了药 物 中 的安 乃近 含量 ， 果 令 人满 最 １ｎ 结
药 物 中 安 乃 近 含 量 的 光 度 法 测 定
王 慧琴① 黄ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ 中
（ 江西师 范大 学化 学 与生物 科学学 院 南 昌市北 京西 路 ４ ７号 ３ ３０ ２ ） ３ ０ ７
朱 咏 梅
（ 江西 民星 企业 集团 公司 南 昌市 莲塘 南 井路 ２ ２号 ８
．
３００ ） ３ ２ ０
析研 究工作 ．
收 稿 日期 ：０ ２ ０ — １ ２ ０ ． ５ ２
维普资讯
光 谱 实 验 室
第 ｌ ９卷
Ｆ 溶 液 （． ２ ／ ）称 取 约 １ ｅ ０ １ｇ Ｉ ： ｇ的 铁 铵 矾 加 适 量 的 ＨＣ１再 加 水 溶 解 ， 容 至 １ ０ ｍＩ，溶 液 酸 ， 定 ００ （
３ 结 果 与 讨 论
３ １ 吸 收 曲 线 ．
按 实 验 方 法 ， ｊ 为 参 比 ， ＃为 测 定 试 液 ， ４ ０ ｍ 到 ６ ０ ｍ 依 次 扫 描 ， 定 其 吸 光 度 值 ， 以 ＃ ２ 从 ０ｎ ０ｎ 测 可 得 Ｆ （Ⅱ）邻 二 氮 菲 络 合 物 最 大 吸 收 波 长 在 ５ ０ ｍ 处 。如 图 １所 示 。 ｅ 一 １ｎ
意 。
关 键 词
安 乃近 ．ｅ Ｆ （１） 邻 二 氮 菲 。 物 。 光 光 度 法 。 ， 药 分 文 献标 识码 ： Ｂ 文 章 编 号 ：０ ４８ ３ （ ０ ２ ０ — ７ ７０ １ ０ — １ ８ ２ ０ ） ６０ ７ —４
中图 分类 号 ： ５． ２ ０６ ７ ３
１ 引 言
乃近 滴 鼻 剂 给 小 儿 滴 鼻 退 烧 。其 含 量 测 定 方 法 有 碘 量 滴 定 法 ｎ 、 化 光 度 法 紫 外 光 度 法 流 动 催 纠、 引、 注 射 分 析 法 Ⅲ和 ａ ａ 一 吡啶 光 度 法 ［ 实 验 发现 ， ， 联 ｓ ］ 由于 安 乃 近 吡 唑 酮 环 上 的 不 饱 和 键 易 被 氧 化 ， 安 乃 近 能 将 Ｆ 件 还 原 为 Ｆ 抖 ， Ｆ 。可 与 邻 二 氮 菲 形 成 红 色 络 合物 ， 可 用 分 光 光 度 法 测 定 药 物 中 ｃ ｅ 而 ｅ 故
的 安 乃 近 含 量 。方 法 简 便 ， 果 准 确 。本 方 法 未 见 文献 报 道 。 结
２ 实 验 部 分
２ １ 仪 器 与试 剂 ． ＵＮＩ Ｏ ７ ０ Ｃ ２ ０型 可 见 分 光 光 度 计 （ 海 合 利 仪 器 有 限 公 司 ） 上 。 安 乃 近 溶 液 （ ． ｇ Ｉ） 称 取 ０ ０ ｇ左 右 安 乃 近 ， 于 ｌ ｍｌ ． ｌ ｌｌ ＤＴＡ ・２ ０ １ ／ ： ．１ 溶 Ｏ ０ Ｏ ｍｏ／ Ｅ Ｎａ盐 溶 液 中 （ 稳 定 剂 ］ ， 水 定 容 至 ｌ Ｏ 作 ）加 Ｏ ｍＬ。使 用 时 再 稀 释 至 ０ Ｏ ｇ Ｉ； ． ｌ／ 邻二 氮 菲 溶 液 （ ． ５ ） 称 取 一 定 量 的 邻 二 氮 菲 ， 用 适 量 ２ ｌＩ Ｏ １ ： 先 ｍｏ／ 的 ＨＣ 溶 解 ， 后 加 水 定 Ｉ 然
安 乃 近 属 于 吡 唑 酮 类 解 热 镇 痛 药 ， 于 其 解 热 效 果 确 切 ， 直 被 《 华 人 民 共 和 国 药 典 》 收 由 一 中 所
载 ， 要 剂 型 为 片 剂 、 射 剂 。为 便 于 儿 童服 药 ， ２ 主 注 自 ０世 纪 ７ ０年 代 以 来 ， 大 医 院 分 别 自行 配 制 安 各