安乃近的含量测定实验报告
HPC法测定安乃近片含量L
９ ． ， Ｓ ９ ５ Ｒ Ｄ一 ０ ８ 符 合 要 求 。 结 论 ： 测 定 方 法 主 药保 留 时 间 适 宜 ， 离 度 好 。 ．８ 该 分
ｍｏ ｉｅ ｈ ｓ Ａｄ ｕ ｔ ｄ Ｈ ｔ ３ ｔ ｈ ｓ ｈｏ ｉ ａ ｉ ｂ ｌ ｐ ａ ｅ， ｊ ｓｅ ｐ ａ ．５ ｗｉ ｐ ｏ ｐ ｒｃ ｃｄ．Ｕｌｒ ｖ ｏｅ ｅ ｅ ｔｏ ｖ ｌｎ ｔ ａ ｈ ｔ ａ ｉｌｔ ｄ ｔ ｃ ｉｎ ｗａ ｅ ｅ ｇ ｈ ｔ
２ ６ ｍ ． ｓ ｌ ｓ Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ｅ ｏ ｒ ｃ ｉ ｎ ｆ ｃ ｏ 一 ０ ６ ５ ６ ｎ Ｒｅ ｕ ｔ ： ｔ ｒ ｎ ｄ ｃ ｒ ｅ ｔｏ ａ ｔ ｒ ｆ ． ２ ７± ０ ０ ５ ． ｇ ｅ ｓ ｏ ｑ ａ ｉ ｎ Ａｓ： ｒ ． ０ ５ Ｒｅ ｒ ｓ ｉ ｎ ｅ ｕ ｔｏ Ａ 一
关 键 词 安 乃近 ； Ｌ 法 ； 量 测 定 ＨＰ Ｃ 含
Ｄ ｅ ｅ ｍ ｉ ｔｏｎ ｏｆ Ａ ｎａ ｇ ｎ ｂｌ ｔ Ｃｏ ｅ ＰＬＣ ｔ ｒ ｎａ ｉ ｌ ｉ Ｔａ ｅ ｎｔ ｎｔ ｂｙ Ｈ
Ｙｕ Ｓ ｕ ｎ ｅ １ ｈ ａ ｇ， ｔａ． Ｈ ａ ｂｎ Ａｎｍ ａ ｕ ａ ｉ ｎ ｒ ｌＩ ｓ ｃ ｉ ｇ Ｉ ｓｉ ｔ （ ５ ０ ０ ｒ ｉ ｉ ｌＤｒ ｇ Ｑｕ ｌｔ Ｃｏ ｔｏ ｎｐｅ ｔｎ ｎ ｔｔ ｅ １ ０ ７ ） ｙ ｕ
安 乃近属 于吡 唑酮 类解热 镇痛 药 ， 目前 安 乃 近 片的含量测 定方法 ， 要有碘 量法ｎ、 外分光光度 主 紫
高效液相色谱法测定安乃近片中安乃近的含量
ｉ ｗ ｓ ３ ｍ．Ｒ ｓｌ ： ｅｌ ｅｒｒ ｇ ｆ ｈ ｒｇｎ ｃｄｗ ｓ ．３ ０ ５４０ （ ＝ ．９ ） ｔｅａｅａｅｒｃｖｒ ａ ｎ ａ ０ａ ２ ｅｕｔ Ｔ ｎ ａ ａ ｅｏ Ｃ ｌ ｏｅｉ ａｉ ａ ０ ０ ９６— ．９ ｇ ｒ ０ ９ ９９ ， ｖｒ ｏｅｙｒｔ ｓｈ ｉ ｎ ｏ ｃ ｈ ｇ ｅ ｅ
Ｏ
２５ ．
７５ ．
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果其最大吸收波长分别为 ２ ５ｎ ６ ｍ和 ２ ５ｎ ４ ｍ。故选取 ２５１ 为检测波长。 ６ １ ＂ １ １
《 中国药典》 中安乃近片含量测定只有碘量法 ， 本
１ 安 乃 近 ．
文参考有关文献采用高效液相色谱法 ， 两方法结果基
本一 致 。
图 １ 对照品（ Ａ） 供试 品 （ 阴 性对照 （ Ｈ Ｌ 色谱 图 Ｂ） Ｃ） Ｐ Ｃ
收稿 日 ：０ １ ４ ６ 期 ２１－ － ０２
天津药学
Ｔａｊ Ｐ ａｍａｙ ０ １ ｉ ｉ ｈｒ ｃ ２ １ 年 ｎｎ
第２ ３卷第 ５期
９
３ 讨 论
３ １ 溶液的选择 分别以甲醇 一 ６ ：４ ） 乙腈 一 ． 水（０ ０ 、 水（Ｏ ０ ； ２ ：８ ） 甲醇 一 ．２ｍ ｌＬ磷酸二氢钾溶液 （ ０ ０ ｏ ／ 用
Ｄ ｔｒ ｎ ｔ ｎｏ ｈｏｏ ｅｉ ｃｄａ ｄｐ ｅｎｆ ｒ ｉｏｒ ｉｇｉｎ ｉｓｂ Ｌ ｔｏ ｅｅｍｉａｉ ｆ ｌｒ ｇｎｃａｉ ｎ ａｃｉ ｏｉ ｉ Ｘａ ｅｑｎ ｊ ｇｐｌ ｙＨＰ Ｃ ｍｅ ｄ ｏ ｃ ｌ ｎｎ ａ ｌ ｈ
Ｘｕ ｈ ｒｎ Ｌ ｆ ｎ Ｓ ｎ Ｙａ ｙ ｎ ｅＳ ｉ ｇ 。 ｉ ｏ Ｙｕ ａ ｇ ， ｕ ｎ ａ
回收率为 ９ ．２ ，Ｓ ９３％ Ｒ Ｄ为 ０７％ （ ＝ ） ．２ ｎ ６ 。结论 ： 该方法简便 、 准确 、 重复性好 ， 适用于ｄＪ 清降丸的质量控制 。 ，ｈ
安乃近注射液半成品检验操作记录
检验单号：C2-01-03
检品名称
安乃近注射液
批号
20121001
规格
10ml：3g
批量
100L/批
检品来源
水针车间
送检部门
配液岗位
请验日期
2012年10月3日
报告日期
2012年10月3日
检验依据
企业内控标准
检验项目标准规定检验结果项目结论
性状本品应为无色至微黄微黄色的澄明液体符合规定
检验单号：C2-01-03
检品名称
安乃近注射液
批号
20121003
规格
10ml：3g
批量
100L/批
检ห้องสมุดไป่ตู้来源
水针车间
送检部门
配液岗位
请验日期
2012年10月5日
报告日期
2012年10月5日
检验依据
企业内控标准
检验项目标准规定检验结果项目结论
性状本品应为无色至微黄微黄色的澄明液体符合规定
色的澄明液体
鉴别
应为标示量的97.0%～103.0%97.8%符合规定
结论
本品按企业内控标准检验，结果：符合规定。
质检负责人：复核人：检验员：
安乃近注射液半成品检验报告单
检验单号：C2-01-03
检品名称
安乃近注射液
批号
20121002
规格
10ml：3g
批量
100L/批
检品来源
水针车间
送检部门
配液岗位
请验日期
2012年10月4日
应为标示量的97.0%～103.0%98.4%符合规定
结论
本品按企业内控标准检验，结果：符合规定。
安乃近注射液的含量测定
维生素C 注射液的含量测定一、实验说明安乃近分子结构中含有＋4价具有还原性的硫元素，可与I 2发生反应，根据所消耗I 2的量来测定本品的含量。
N N CH 3N CH 2SO 3NaCH 36H 5CH 3O+ 2H 2O+I 2N N CH 3N CH 2OH CH 36H 5CH 3O+ 2HI+NaHSO 4安乃近注射液中通常添加亚硫酸氢钠作为抗氧剂，亚硫酸氢钠与I 2也能发生氧化还原反应，如直接用碘液滴定，测定结果偏高，通常加入甲醛进行掩蔽。
通过本实验的训练，理解注射剂含量测定时干扰的存在和排除方法，掌握容量分析法测定注射剂的含量计算方法，巩固滴定操作技能。
二、仪器与试剂（一）仪器移液管（10mL ），棕色酸式滴定管（50 mL ），量筒（100 mL 、10 mL ），锥形瓶（250 mL ）。
（二）试剂维生素C ，碘滴定液（0.05 mol ·L -1），稀醋酸，新沸过的冷水，淀粉指示液。
三、测定方法精密量取安乃近注射液适量（约相当于含安乃近3 g ），置100 mL 量瓶中，加乙醇80 mL ，再加水稀释至刻度，摇匀，立即精密量取10 mL ，加乙醇2 mL ，水6.5 mL 与甲醛溶液0.5 mL ，放置1 min ，加盐酸溶液（9→1 000）1.0 mL ，摇匀，用碘滴定液（0.05 mol ·L -1）滴定（控制滴定速度为3~5 mL ·min -1），至溶液所显的浅黄色在30 s 内不褪。
每1 mL 碘滴定液（0.05 mol ·L -1）相当于17.57 mg 的C 13H 16N 3NaO 4S ·H 2O 。
四、数据记录与报告。
HPLC法测定安乃近注射液有关物质
HPLC法测定安乃近注射液有关物质摘要：目的：研究如何在HPLC法下测定安乃近注射液有关物质的含量是否在安全范围之内。
方法：采用HPLC法下测定安乃近注射液中杂质峰面积情况，并将杂质峰面积与对照组溶液主峰面积进行对比，杂质峰面积占比即安乃近注射液有关物质的含量。
结果：色谱条件中检测波长、流速、柱温、进样量、色谱峰保留时间等参数分别为265nm、1.0mL/min、30℃、10μL、7.1min。
破坏性试验结果表明加热1h或者强光照射4h后，安乃近主要成分和有关物质的降解产物均能够有效分离，而且安乃近注射液与甲醇溶液的混合溶液样本是不稳定的。
试验结果表明安乃近注射液中有关物质含量最高的为6.9%，有关物质含量最低的为3.7%，平均有关物质含量为5.0%。
结论：HPLC法测定安乃近注射液有关物质具体操作比较简单，能够直接测定安乃近注射液杂质含量，该测定方法具备推广价值。
关键词：HPLC法；安乃近注射液；有关物质引言：安乃近注射液，适应症为用于高热时的解热，也可用于头痛、偏头痛、肌肉痛、关节痛和痛经等，该药物有可能引起严重的不良反应，很少在风湿性疾病中应用。
之所以安乃近注射液会导致患者出现贫血、皮肤过敏、局部红肿疼痛、过敏性休克、大汗淋漓至虚弱等不良反应，是因为安乃近注射液中含有一定杂质，这些杂质含量越高患者出现不良反应的几率就越高，因此检测安乃近注射液有关物质含量是必要的。
1仪器与试药本试验采用HPLC法测定安乃近注射液有关物质共使用液相色谱仪、色谱工作站、各个生产厂家的安乃近注射液样品、甲醇溶液、磷酸盐缓冲液（pH值为7）等仪器与试药。
其中液相色谱仪、色谱工作站都由赛默飞公司生产，甲醇溶液为HPLC法的色谱纯，磷酸盐缓冲液由磷酸二氢钠、三乙胺、氢氧化钠分析纯配制（取6.0g磷酸二氢钠加水溶解至1000mL，再加入1ml三乙胺即可得到磷酸盐缓冲液，最后采用氢氧化钠分析纯将磷酸盐缓冲液pH值调整至7）[1]。
安乃近性质实验报告
一、实验目的1. 熟悉安乃近的性质；2. 掌握安乃近的提取、鉴定和鉴别方法；3. 了解安乃近在药物制剂中的应用。
二、实验原理安乃近（Acetaminophen）是一种常用的解热镇痛药，具有解热、镇痛、抗炎作用。
本实验主要研究安乃近的性状、溶解度、熔点、红外光谱等性质，并通过与对乙酰氨基酚进行对比，进一步了解安乃近的特性。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：熔点测定仪、红外光谱仪、分析天平、研钵、烧杯、试管、滴管、酒精灯、石棉网等；2. 试剂：安乃近、对乙酰氨基酚、无水乙醇、氢氧化钠、盐酸、氢氧化钠乙醇溶液、硫酸铜溶液、硫酸钠溶液、硝酸银溶液等。
四、实验步骤1. 安乃近性状观察取少量安乃近样品，观察其外观、颜色、形状等。
2. 安乃近溶解度测定取一定量的安乃近样品，分别加入不同溶剂（如水、乙醇、丙酮等）中，观察其在不同溶剂中的溶解情况。
3. 安乃近熔点测定按照熔点测定仪的操作规程，测定安乃近的熔点。
4. 安乃近红外光谱分析取少量安乃近样品，进行红外光谱分析，并与对乙酰氨基酚进行对比。
5. 安乃近与对乙酰氨基酚的鉴别取少量安乃近样品，分别加入氢氧化钠溶液和硫酸铜溶液，观察颜色变化；取少量对乙酰氨基酚样品，重复上述操作。
五、实验结果与分析1. 安乃近性状观察安乃近样品为白色结晶性粉末，无臭，味微苦。
2. 安乃近溶解度测定安乃近在水、乙醇、丙酮等溶剂中均能溶解。
3. 安乃近熔点测定安乃近的熔点为168-170℃。
4. 安乃近红外光谱分析安乃近红外光谱图显示，在特征峰处与对乙酰氨基酚有所区别，表明安乃近具有独特的红外光谱特性。
5. 安乃近与对乙酰氨基酚的鉴别将安乃近样品加入氢氧化钠溶液和硫酸铜溶液，溶液变蓝；将对乙酰氨基酚样品加入氢氧化钠溶液和硫酸铜溶液，溶液无变化。
说明安乃近与对乙酰氨基酚具有不同的化学性质。
六、结论1. 安乃近为白色结晶性粉末，无臭，味微苦；2. 安乃近在水、乙醇、丙酮等溶剂中均能溶解；3. 安乃近的熔点为168-170℃；4. 安乃近具有独特的红外光谱特性；5. 安乃近与对乙酰氨基酚具有不同的化学性质。
高效液相色谱法测定重感灵胶囊中安乃近含量
高效液相色谱法测定重感灵胶囊中安乃近含量张芳;张波【摘要】目的：建立测定重感灵胶囊中安乃近含量的高效液相色谱（HPLC）法。
方法色谱柱采用Eclipse Plus－C18柱（250 mm ×4．6 mm，5μm），ODS预柱；流动相为甲醇－0．5%庚烷磺酸钠醋酸溶液(取庚烷磺酸钠2．0 g，加冰醋酸10 mL，用水溶解并稀释至400 mL， V： V=60：40)，检测波长264 nm，流速1．0 mL/min。
结果安乃近进样量在0．2~1．2μg范围内与峰面积呈良好线性关系( r=0．99998， n=6)，加样回收率为100．53%，RSD为1．17%（ n=9）。
结论该法结果准确，可用于测定重感灵胶囊中安乃近含量。
【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2016(025)007【总页数】3页(P41-42,43)【关键词】重感灵胶囊;安乃近;含量;高效液相色谱法【作者】张芳;张波【作者单位】内蒙古医科大学第一附属医院，内蒙古呼和浩特 010050;内蒙古医科大学第一附属医院，内蒙古呼和浩特 010050【正文语种】中文【中图分类】R927.2;R971+.1重感灵胶囊是由毛冬青、葛根、马鞭草、板蓝根、青蒿、羌活、石膏、安乃近及马来酸氯苯那敏与适量辅料加工而成的中西药复方制剂，具有解表清热、疏风止痛的作用，用于表邪未解、郁里化热引起的重症感冒，症见恶寒、高热、头痛、四肢酸痛、咽痛、鼻塞、咳嗽等。
该制剂处方成分较为复杂，安乃近｛［（1，5-二甲基-2-苯基-3-氧代-2，3-二氢-1H-吡唑-4-基）甲氨基］甲烷磺酸钠盐一水合物｝为方中西药成分，是本品发挥药效的主要成分之一［1］。
笔者按照国家药品标准重感灵片（WS3-B-3641-98-2003）自制重感灵胶囊质量标准进行了研究，建立了测定方中安乃近含量的高效液相色谱法，现报道如下。
1.1 仪器Agilent 1100型高效液相色谱仪（美国安捷伦科学仪器有限公司），包括四元泵、在线脱气机、柱温箱、自动进样器、VWD检测器；HP化学工作站。
药物中安乃近含量的测定
药物中安乃近含量的测定Xxxxxxxx化学制药[摘要]目前测定安乃近的方法有HPLC法、紫外分光光度法、分光光度法、电位滴定法等一些方法。
本实验通过这几种方法对安乃近的含量的测定试比较这几种方法的优劣。
[关键词]安乃近HPLC法紫外分光光度法分光光度法电位滴定法含量测定Determination of drugs in the sodiumXxxxxxxxChemical and pharmaceuticalAbstract:The methods currently sodium HPLC UV-Spectrophotometry、Spectrophotometr、and some methods of potentiometric titration.In this study,sevsrai methods by which thedetermination paring th ae advantagesnd disadvantages of these methods Key words:Metamizole Sodium Tablets; HPLC; UV—Spectrophotometry;Spectrophotometr;potentiometric titration determination目录一、引言 (5)1.安乃近的介绍 (5)2.安乃近的功效 (5)(1) 功能主治 (5)(2) 用法及用量 (5)(3) 不良反应和注意 (5)(4) 其它 (5)3.安乃近(片剂、注射剂)的严重不良反应 (5)二、实验部分 (6)1.HPLC法测定安乃近片含量 (6)(1) 仪器与药品 (6)(2) 实验方法与步骤 (6)①最大吸收波长 (6)②色谱条件 (7)③标准曲线 (7)④精密度试验 (7)⑤系统适应性 (7)⑥回收率试验 (7)⑦样品测定 (7)(3) 讨论 (8)2.HPLC法测定安乃近注射液的含量 (8)(1) 仪器与试药 (8)①仪器 (8)②试药 (8)(2) 实验方法与结果 (8)①色谱条件［1］ (8)②溶液得制备 (8)a样品溶液的制备 (9)b对照品溶液的制备 (9)③空白试验 (9)④线性关系 (9)⑤精密度试验 (9)⑥重复性试验 (9)⑦稳定性试验 (9)⑧加样回收率试验 (10)⑨样品的含量测定 (10)(3) 讨论 (11)3.紫外分光光度法测定安乃近片的含量 (11)(1) 仪器与试药 (11)(2) 试验步骤 (11)①对照品贮备液的制备 (11)②吸收波长的选择 (11)③样品测定 (12)(3) 线性方程与回收试验 (13)①线性试验 (13)②回收试验 (13)(4) 稳定性试验 (14)(5) 讨论 (14)4.荷移光度法测定药片中的安乃近含量 (14)(1) 实验部分 (14)①试剂与仪器 (14)②实验方法 (14)(2) 结果与讨论 (15)①吸收光谱 (15)②反应温度的影响 (15)③反应时间的影响 (15)④试剂用量的影响 (16)⑤溶剂的影响 (16)⑥方法的重现性 (16)⑦标准曲线 (16)⑧试样的测定 (16)5.电位滴定法测定安乃近片的含量 (16)(1) 仪器与试剂 (17)①仪器 (17)②试药 (17)(2) 方法与结果 (17)①测定条件 (17)②原料药测定 (17)③片剂样品测定 (17)④重现性试验 (18)⑤加样回收 (19)(3) 讨论 (19)三、结论 (20)参考文献 (22)致谢 (23)一、引言1. 安乃近的介绍安乃近（Metamizole Sodium Tablets），常见处方医保药品。
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安乃近的含量测定
一、实验目的
1，掌握碘量法测定安乃近片得操作技能及有关计算。
2，熟悉安乃近的含量测定原理。
3，了解片剂分析的基本操作。
二，实验内容及步骤
取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于安乃近0.3g ），加乙醇与0.01mol/L 盐酸溶液各10ml 使安乃近溶解后，立即用碘滴定液（0.1mol/L ）滴定（控制滴定的速度为每分钟3~5mml ），至溶液所显的浅黄色（或带紫色）在30秒钟内不褪。
每1ml 的碘滴定液（0.1mol/L)相当于17.57mg 的
三，实验原理 N
N O H 3C H3C N H3C
S O
O ONa
+I 2 +H 2O N N O H 3C H3C N H3C CH 3OH
+ HI +NaHSO 4
本品分子中4位上的N-甲基具有还原性，可被碘氧化生成硫酸盐。
反应式如下：
N N O
H 3C H3C N H3C
S O O ONa
,H 2O
四，实验提示
1,本品含安乃近（）应为标示量的95.0%~105.0%。
2，具有挥发性，去后应立即盖好瓶塞。
3，注意节约碘液，淌洗滴定管或未滴完的碘液应倒入回收瓶中。
4，结果计算：
将所得实验数据代入公式
标示量%%10010)(30⨯⨯⨯⨯⨯⨯-=-
-S m W F T V V =86% V=14.8ml
V 0=0.1ml
T=17.57mg/ml
式中，v 为供试品消耗滴定液的体积（ml ）；V 为空白实验消耗滴定液的体积（ml ）；T 为滴定度（mg/ml ）;F 为滴定液浓度校正因数；m 为供试品取样量（g ）；W 为平均片重（g ）；S 为片剂的标示量（g ）。
五，实验结果与计算
六，实验思考
1，加乙醇的作用是什么？
答：加乙醇的作用是溶解安乃近。
2，为何要控制滴定的速度为每分钟3~5ml? 答：为了使反应充分不过快，也不太慢。