HPLC法测定安乃近片的含量
一阶导数分光光度法测定安乃近片的含量

一阶导数分光光度法测定安乃近片的含量
武兴建
【期刊名称】《河北医学》
【年(卷),期】1999(005)010
【总页数】2页(P77-78)
【作者】武兴建
【作者单位】安徽省阜阳药品检验所
【正文语种】中文
【中图分类】R971.1
【相关文献】
1.一阶导数分光光度法测定乙酰螺旋霉素片的含量 [J], 刘兵;申玉涛
2.一阶导数紫外分光光度法测定麦迪霉素片的含量 [J], 冯沛森;黄彩燕;温小君;陈健宁
3.一阶导数分光光度法测定盐酸帕罗西汀片的含量 [J], 黄北雄
4.一阶导数分光光度法测定西咪替丁片的含量 [J], 万芳友
5.一阶导数光谱法测定复方安乃近微型灌肠剂中安乃近的含量 [J], 王章阳;王亮明;孟晓红;廖工铁
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高效液相色谱法测定安乃近氯丙嗪注射液中盐酸氯丙嗪含量

高效液相色谱法测定安乃近氯丙嗪注射液中盐酸氯丙嗪含量
盛 夏
2 50 ) 3 0 0 ( 安徽省 淮北 市人 民医院 药剂科 , 安徽 淮北
摘要 : 目的 采 用 高效 液 相 色谱 法测 定安 乃近 氯 丙 嗪 注 射 液 的 含 量 。 法 采 用 cs 方 - 色谱 柱 (5 i X . m, m)流 动相 为 0 1 o/ 2 0ml 4 6m 5t , l z . l L m
安 乃 近 氯 丙 嗪 注 射 液 为 复 方解 热镇 痛药 , 射 给 药 迅 速 见 效 , 注 生 物 利 用 度 高 于 口 服 制 剂 , 要 用 于 高 热 时 的 解 热 , 可 用 于 头 主 也
痛 、 头痛 、 肉痛 、 偏 肌 关节痛和月经痛 等。 安乃近氯丙嗪注射液药品
柱 温 :5℃ 。 3 2 2 溶 液 制 备
精 密度 试 验 : 密量 取对 照 品溶 液 4m , 10m 精 L 置 0 L量 瓶 中 , 加 盐 酸 溶 液 (— 1 0 ) 释 至 刻度 , 匀 , 密 量取 2 , 5 L量 9 0稀 0 摇 精 置 0 mL m 瓶 中 , 盐 酸溶 液 (一 l 0 ) 释 至刻 度 , 密 量 取 2 , 加 9 0稀 0 精 0 注入 液 相 色 谱 仪 , 续 进 样 8次 , 录 色 谱 图 。 果 盐 酸 氯 丙 嗪 峰 面 积 的 连 记 结
精 密 量 取 安 乃 近 氯 丙 嗪 注 射 液 5m , 10m L 置 0 L量 瓶 中 , 盐 加
酸 溶 液 (— 1 0 ) 释 至 刻 度 , 匀 , 密 量 取 2mL 置 5 L量 9 0稀 0 摇 精 , 0m
一
R D 为 0 09 ( 8 。 S .8 % n= )
荷移反应用于安乃近含量的测定

荷移反应用于安乃近含量的测定黄薇;刘雪静;王峰【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2007(043)002【摘要】安乃近是常用解热镇痛药物,目前测定安乃近(简写为ANG)的方法有碘滴定法、高效液相法、流动注射法、电化学法、紫外光度法、分光光度法。
对苯醌是一种缺电子试剂,安乃近其化学名称为[1,5-二甲基-2-苯基-3-氧代-2,3-二氢-1H-吡唑-4-甲氨基]甲烷磺酸钠,分子中含有氨基,氨氮上有能够发生转移的孤电子对且远离共轭体系;电荷密度较大,能够给出电子作为电子给体,形成电子转移化合物。
对苯醌与安乃近结合生成橙红色络合物,表明对苯醌与安乃近之间发生了电荷转移反应。
本文研究了对苯醌与安乃近的荷移反应,利用该反应测定微量安乃近的试验条件,确定了测定安乃近含量的方法。
该方法简便、快速、试剂稳定、重现性好。
【总页数】2页(P149-150)【作者】黄薇;刘雪静;王峰【作者单位】山东枣庄学院化学系,枣庄,277160;山东枣庄学院化学系,枣庄,277160;山东枣庄学院化学系,枣庄,277160【正文语种】中文【中图分类】O6【相关文献】1.HPLC法与氧化还原滴定法测定安乃近注射液中安乃近的含量比较 [J], 兰文;刘轶;李晓燕2.高效液相色谱法测定安乃近片中安乃近的含量 [J], 苏志刚;孙东凯;刘广川3.高效液相色谱法测定复方青蒿安乃近片中安乃近的含量 [J], 刘珊珊;黄薇4.一阶导数光谱法测定复方安乃近微型灌肠剂中安乃近的含量 [J], 王章阳;王亮明;孟晓红;廖工铁5.HPLC测定安乃近片中的安乃近和4-N-去甲安乃近 [J], 梁选革;张春燕因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
药物中安乃近含量的光度法测定

药物中安乃近含量的光度法测定
王慧琴;黄振中;朱咏梅;黄午根
【期刊名称】《光谱实验室》
【年(卷),期】2002(019)006
【摘要】本文基于安乃近有还原性,在酸性介质中可将Fe3+还原为Fe2+,邻二氮菲能与所生成的Fe2+显色生成红色络合物,最大吸收峰在510nm处.采用邻二氮菲光度法测定了药物中的安乃近含量,结果令人满意.
【总页数】4页(P777-780)
【作者】王慧琴;黄振中;朱咏梅;黄午根
【作者单位】江西师范大学化学与生物科学学院,南昌市北京西路437号,330027;江西师范大学化学与生物科学学院,南昌市北京西路437号,330027;江西民星企业集团公司,南昌市莲塘南井路282号,330200;江西省峡江中学,江西省吉安
市,331400
【正文语种】中文
【中图分类】O657.32
【相关文献】
1.流动注射-分光光度法测定药物中克林霉素磷酸酯的含量 [J], 过治军;王栋;冯素玲;崔凤灵;刘一穹
2.光度法测定药物中卡托普利的含量——基于对铁(Ⅲ)-钛铁试剂络合物的还原褪色反应 [J], 涂常青;温欣荣;郭春燕
3.普鲁士蓝光度法测定药物中乙酰半胱氨酸含量 [J], 涂常青;温欣荣
4.信息化教学在分光光度法测定药物含量中的应用 [J],
5.磷钼杂多酸光度法测定药物中对乙酰氨基酚的含量 [J], 李晓坤; 刘涛
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原823-2安乃近检验标准操作程序

目的:规范安乃近的检验操作,保证检验结果的准确性。
范围:安乃近。
责任:质检员规定:1性状1.1在日光下观察本品的性状,口偿鼻闻其气味;观察水溶液放置后颜色的情况。
1.2观察本品在水中、乙醇、乙醚中的溶解情况。
2鉴别2.1取本品约20mg,加稀盐酸1ml溶解后,加次氯酸钠试液2滴,观察反应现象,加热煮沸后观察颜色反应情况。
2.2取本品0.2g,加稀盐酸8ml溶解后,加热即发生二氧化硫臭气,鼻闻其气味。
2.3显钠盐的火焰反应:取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,观察火焰的颜色。
2.4比较本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集159图)。
3检查3.1酸度取本品0.50g,加水50 ml使溶解,依法检查(附录ⅥH)。
3.2溶解的澄清度与颜色取本品1.0g,加水10ml使溶解,俟气泡消失后,立即检视,溶液应澄清无色;如显色,立即与同体积的对照液(取比色用重铬酸钾液1.2ml、比色用硫酸铜液0.10 ml与比色用氯化钻液0.10 ml,加水至50 ml,安乃近检验标准操作程序第2页摇匀)比较。
3.3甲醇溶液的澄清度取本品0.50 g,加甲醇10 ml,振摇使溶解,如显浑浊,立即与对照液【取标准硫酸钾溶液0.50 ml、1mol/ L盐酸溶液1 ml与新制的氯化钡溶液(1→20)3 ml,加水至10 ml,摇匀,并放置10分钟】比较。
3.4硫酸盐取本品0.20 g,依法检查,与标准硫酸盐溶液2.0ml制成的对照液比较。
3.5 4-N-去甲基安乃近取本品0.50 g,置50 ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,量取1.0ml,置25ml纳氏比色管中,加水至10ml,加盐酸溶液(1→2)5ml,置水浴加热5分钟,放冷,加水7ml,摇匀,加10%香草醛的乙醇溶液2.0ml,加水至刻度,摇匀,与对照用安乃近溶液1.0ml(含安乃近对照品10mg)加4-N-去甲基安乃近溶液7.0 ml用同一方法制成的对照液比较。
安乃近有关物质检查

安乃近有关物质检查
黄红深
【期刊名称】《北方药学》
【年(卷),期】2011(008)002
【摘要】目地:建立安乃近原料有关物质检查的方法.方法:采用高效液相色谱法,选择十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,磷酸盐缓冲液(磷酸二氢钠6.0g,加水1000ml,加三乙胺1ml,用氢氧化钠溶液调pH至7.0)-甲醇(75∶25)为流动相;检测波长254nm.结果:安乃近及4-N去甲基安乃近在5~50μg/ml的范围内呈线性,线性方程分别为:安乃近Y=26255X+10511,r=0.9999 (n=5);4-N-去甲基安乃
近:Y=29955X+4199.3,r=0.9999(n=5);4-甲氨基安替比林在5~100μg/ml的范围内呈线性,线性方程为:4-甲氨基安替比林Y=21460X-4826,r=0.9999(n=6),样品溶液在光、热、酸、碱条件下均不稳定.结论:本方法稳定,操作简单,重现性好,可以有效控制安乃近中有关物质的量.
【总页数】2页(P7-8)
【作者】黄红深
【作者单位】广东省广州市药品检验所,广州,510160
【正文语种】中文
【中图分类】R927.1
【相关文献】
1.HPLC法测定安乃近注射液的有关物质 [J], 刘菲
2.安乃近细菌内毒素检查方法学探讨 [J], 邹毅强;李爱玲;裘颖儿
3.HPLC法测定安乃近注射液有关物质 [J], 刘晓丹; 乌日罕; 毕力格; 阿迪亚; 王惠英
4.盐酸马普替林有关物质检查商榷 [J], 田海燕;张乃合;刘洪海;刘静
5.安乃近片有关物质检查方法探讨 [J], 张秀峰
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吴宁鹏-非法添加解热镇痛类药物

解热镇痛、抗炎类药物具有良好的退热、镇痛、抗炎、抗风湿 等作用。
※河南省兽药饲料监察所※
目前,一些不法企业受经济利益的驱使,通过非法添加解热
镇痛抗炎类药物,使其兽药具有了速效、高效、特效的优点,而
取得高额利润。
※河南省兽药饲料监察所※
药物
药物+饲料
兽药质量安全=食品安全
※河南省兽药饲料监察所※
由于非法添加行为是隐形的,增强药效的同时带来了药
3.4 耐用性
柱温:25℃、30℃、35℃, 流动相A(pH值): 6.8、7.0、7.2, 色谱柱:Thermo Hypersil Gold (4.6×250nm, 5μm) Waters XBridge C18 (4.6×150nm, 5μm) Waters XBridge C18 (3.5×150nm, 5μm) 流 速:0.8mL/min,0.9mL/min,1.0mL/min 结果显示,四种成分仍能很好地分离且保留时间合理,本方法的耐用性较好。
3.4 检测限
以光谱图失真的最大浓度作为本方法的检测限。安乃近和地塞米松磷酸钠最低 检出浓度均为2 μg/mL,在各制剂中的检测限为3.0mg/ml(mg/g),对乙酰氨基酚和 地塞米松最低检出浓度均为1μg/mL,在各制剂中的检测限为1.5mg/ml(mg/g)。
※河南省兽药饲料监察所※
四 讨论
4.1 稀释溶剂的选择 比较了甲醇、80%甲醇、50%甲醇作稀释溶剂,发现50%的甲醇为溶剂时,安乃近降解比较快,产生另外一种物 质;甲醇和80%甲醇溶液为溶剂时,安乃近基本未发生降解。而甲醇为溶剂时,个别色谱柱会出现峰型不对称的现象。 通过对供试品溶液进行稳定性考察,最终选择80%的甲醇为稀释溶剂,并建议样品溶液在14小时内完成测定。 4.2 流动相洗脱方式的选择 由于地塞米松和对乙酰氨基酚、安乃近极性差别较大,采用等度洗脱时,对乙酰氨基酚很快出峰,地塞米松很 晚出峰甚至无法洗脱出来。采用梯度洗脱,可以使4种药物很好的分离,分离度均大于3.0,峰型对称。因此,选择梯 度洗脱的方式进行测定,并且该梯度条件亦可适用于超高效液相色谱测定。 4.3 添加回收浓度选择与结果分析 由于制剂中非处方成分的添加量是未知的,依据四种解热镇痛类药物药效浓度和其制剂的有效使用剂量。对乙酰 氨基酚和安乃近分别按1%、2%、5%做添加回收,地塞米松和地塞米松磷酸钠按0.15%、0.2%、0.5%做添加回收。 试验过程中,由于安乃近容易降解产生MAA,随着样品溶液放置时间的延长,容易造成安乃近的回收率偏低;
HPLC法测定安乃近注射液的含量

HPLC法测定安乃近注射液的含量
庄阳辉;石炳光
【期刊名称】《海峡药学》
【年(卷),期】2006(18)6
【摘要】目的建立高效液相色谱法测定安乃近注射液含量的方法.方法采用BDSC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以磷酸盐缓冲溶液-甲醇(70∶30)为流动相,流速1.0ml·min-1,检测波长为265nm.结果安乃近在1.225~8.164μg范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系(r=1.000);平均回收率为99.6%,RSD为
0.5%,n=9.结论本方法结果准确,重现性较好.
【总页数】2页(P57-58)
【作者】庄阳辉;石炳光
【作者单位】福州市第二医院,福州,350007;福州市第二医院,福州,350007
【正文语种】中文
【中图分类】R929.2
【相关文献】
1.滴定法测定安乃近注射液含量的不确定度评定 [J], 万仁玲;于晓辉;聂严;柳尡耀
2.HPLC法与氧化还原滴定法测定安乃近注射液中安乃近的含量比较 [J], 兰文;刘轶;李晓燕
3.HPLC法测定安乃近注射液的有关物质 [J], 刘菲
4.高效液相色谱法测定安乃近注射液的含量 [J], 闫韶华;王卫钢
5.HPLC法测定安乃近注射液有关物质 [J], 刘晓丹; 乌日罕; 毕力格; 阿迪亚; 王惠英
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安乃近作为常用 的解热镇痛药 , 目前 安乃近的含量测定方法滴 定突越点不 明显 , 终点把握不好 , 采用 HP C含量测定方法 , L 结果满 意。
1 仪 器 与试 药
色谱 图见 图 1 。
1 仪器 . 1
1 . 药 2试
岛津 L 一 0 0 C 2 1A高效液相色谱仪 , 岛津 u 一 9 1 v 10 紫外一 分
长 :6 n 2 1m。 流 速 :.m/ i。 10 l n m
2 方 法与 结 果
21 . 色谱 条件 色谱 柱 : g l tC 1 柱 ( 0 m x . m 5 m)流 A i n C8 l T e 20 m 45 , m u ,
动相 : 以磷 酸盐缓 冲液 ( 酸二氢钠 6 g 磷 . 加水 l0 ml加 三乙胺 2 l O O0 , m 用 00 %氢氧化钠溶液 调节 P .2 H值至 7O 一 甲醇 (5 6 ) .) 3 :5 ,检测 波
3 0 g ml 围 内 与峰 面积 的 线性 关 系 良好 r O9 9 平 均 回 收 率 为 9 .%( D= .%, = ) 0 u/ 范 = 9 7, 88 RS 05 n 9 。结 论 方 法 准 确 快捷 , 用作 含 量 测 定。 可
关 键 词 : 乃近 : 安 高效 液 相 色谱 法 : 量 测 定 含
编辑 / 兰 雅
HP C 法 测 定 安乃 近 片 的 含量 L
王 彬 彬
( 龙 江 省 七 台 河 市食 品 药品 检 验 检 测 中心 , 黑 黑龙 江 七 台河 14 00 56 0 )
摘 要 :目 的 安 乃 近 片 含 量 测 定 的方 法 改 进 。 方 法 液 相 色 谱 法 : 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为填 充 剂 , 用 以磷 酸 盐 缓 冲 液 ( 酸 二 氢 钠 60 磷 . g加 水 l 0ml加 三 乙胺 2 用 O0 %氢 氧 化 钠 溶 液 调 节 P 值 至 70 一一甲 醇 (5 6 ) 流 动 相 , 测 波 长 为 2 1m , 速 : m / n 结 果 在 5 ^ O0 , ml .2 H .) 3 :5 为 检 6n 流 1O lmi。 0一
癌症病人的痛苦 , 提高病人生活质量 。 麻醉药品药品的管理是 医院药剂科管理工作 的重点 ,要进一步
肿瘤 科的使用 量最 大 , 对于 重度癌痛 患者 , 吗啡使用量 不受药 典 中 吗啡极 量的限制 , 以我院硫 酸吗啡缓释片 和吗啡注射液的 D I 所 U 虽
然大 于 1也仍在合 理范 围内。 ,
Hale Waihona Puke 麻醉辅助用药 和术后镇痛 , 使用情况符合有关规定 , 用药较合理 。 布桂 嗪注射液为 中等强度 的镇 痛药 ,镇痛作用为 吗啡的 1 , / 但 3
是起效 迅速 , 与吗啡相 比, 易成瘾 , 不 适用于偏头痛 、 三叉神经痛 、 牙 痛、 炎症性疼痛 、 神经痛 、 月经痛 , 关节 痛 、 外伤性 疼痛 、 手术后疼 痛 以及癌症痛 。布桂嗪属于二 阶段镇 痛药 , 在我 院主要应用肿瘤科 癌
啡注射液 为强效镇 痛药 ,缓 释片较 普通 片剂血药浓 度达峰 时间较 长, 主要适用于重度癌 痛患者镇痛 。硫酸 吗啡缓 释片和 吗啡 注射液 的主要活性 成分 吗啡为纯粹 的 阿片受体激 动剂 ,有很 强 的镇 痛作 用, 同时也具有 明显 的镇静 作用以及镇 咳作 用 , 院在 2 1 我 0 0年将肿 瘤科 单独列 出作为 医院重 点病 区 , 硫酸吗啡缓 释片和吗啡注 射液在
医学信息21年9 01 月第2卷第9 eil fmtnS .01V1 4N. 4 期MdaIo ao.e 21 o 2.o9 c r i p n . .
根据 WH O和国家食 品药品监督管理局提 出的癌 痛治疗 三阶段方案 症病人镇痛 。
瞒床 岸 E 戛
的要 求 , 吗啡是治疗重 度癌痛的代表性药物 。硫 酸吗啡缓 释片和吗
可待因片具有镇 咳和镇 痛作用 , 在我 院使用量不大 , 临床主要用
于肺癌病人晚期镇咳镇痛。
综上所述 , 院麻 醉药 品的使 用基本合理 , 我 严格遵守 了《 醉药 麻 品和精神 药品使用管理 规定》 对于癌 症病人 , , 按照 目前 WH O和国 家食 品药 品监督 管理局 的” 癌症三 阶段止痛原则 ”最大 限度 的减轻 ,
哌替 啶注射液为强效镇痛药 , 用于各种剧 痛 , 适 如创伤性疼 痛 、
手术后疼痛 , 麻醉前给药 , 或局麻 与静 吸复合麻醉辅助用药等 。哌替
啶作用 类似吗啡 , 效力约 为吗啡 的 1 0 1 , 但 / — / 维持 时间短 , 1 8 副作用
大, 癌痛病人不宜使用 。哌替啶注射液在我院主要用于麻醉前给药 、
宣传 WH O和 国家食 品药 品监督 管理局的”癌症 三阶段 止痛原则 ” , 让医生改变用药 观念。药剂科 定期进行麻醉药 品的使用调查分 析 ,
及时发现并纠正不合理用药现象 , 指导 和保 障临床用药更加合法 、 安
全、 效! 有
参考文献 :
…徐彤彤 , 许筱 我 院住 院病 人麻醉药品使用情况分析 海峡 药学 2 1 年第 00
2 2卷第 1 期 【 张广求 , 2 】 郁哲琦 , 口俐 我院住 院病人麻 醉药品使用调查 分析 中国药 物 杨
应用与监测 2 0 年第 1 05 期 【 叶美玲 , 3 】 朱思佳 , 黄文华 我院住 院患 者麻 醉药品使用情 况调查分析 美容医学杂志 2 1 年综合 2 00 中国
安乃近对 照品( 批号 0 0 — 5 4 购 自中国药 品生物 制品 02 90 ) A图对照品 B图样 品
光光度计 , 超声 波药品处 理机 ( 济宁金百特 ) 检定所 。安乃 近片( 号 :9 8 2 0 3 5 0 5 8 甲醇为色谱纯试 批 0 00 10 0 10 0 ) 剂, 磷酸二氢钠 、 乙胺 、 三 氢氧化钠为分析纯 , 水为蒸馏水 。