安乃近检验记录
高效液相色谱法测定安乃近片中安乃近的含量
ｉ ｗ ｓ ３ ｍ．Ｒ ｓｌ ： ｅｌ ｅｒｒ ｇ ｆ ｈ ｒｇｎ ｃｄｗ ｓ ．３ ０ ５４０ （ ＝ ．９ ） ｔｅａｅａｅｒｃｖｒ ａ ｎ ａ ０ａ ２ ｅｕｔ Ｔ ｎ ａ ａ ｅｏ Ｃ ｌ ｏｅｉ ａｉ ａ ０ ０ ９６— ．９ ｇ ｒ ０ ９ ９９ ， ｖｒ ｏｅｙｒｔ ｓｈ ｉ ｎ ｏ ｃ ｈ ｇ ｅ ｅ
Ｏ
２５ ．
７５ ．
ｌ ０
果其最大吸收波长分别为 ２ ５ｎ ６ ｍ和 ２ ５ｎ ４ ｍ。故选取 ２５１ 为检测波长。 ６ １ ＂ １ １
《 中国药典》 中安乃近片含量测定只有碘量法 ， 本
１ 安 乃 近 ．
文参考有关文献采用高效液相色谱法 ， 两方法结果基
本一 致 。
图 １ 对照品（ Ａ） 供试 品 （ 阴 性对照 （ Ｈ Ｌ 色谱 图 Ｂ） Ｃ） Ｐ Ｃ
收稿 日 ：０ １ ４ ６ 期 ２１－ － ０２
天津药学
Ｔａｊ Ｐ ａｍａｙ ０ １ ｉ ｉ ｈｒ ｃ ２ １ 年 ｎｎ
第２ ３卷第 ５期
９
３ 讨 论
３ １ 溶液的选择 分别以甲醇 一 ６ ：４ ） 乙腈 一 ． 水（０ ０ 、 水（Ｏ ０ ； ２ ：８ ） 甲醇 一 ．２ｍ ｌＬ磷酸二氢钾溶液 （ ０ ０ ｏ ／ 用
Ｄ ｔｒ ｎ ｔ ｎｏ ｈｏｏ ｅｉ ｃｄａ ｄｐ ｅｎｆ ｒ ｉｏｒ ｉｇｉｎ ｉｓｂ Ｌ ｔｏ ｅｅｍｉａｉ ｆ ｌｒ ｇｎｃａｉ ｎ ａｃｉ ｏｉ ｉ Ｘａ ｅｑｎ ｊ ｇｐｌ ｙＨＰ Ｃ ｍｅ ｄ ｏ ｃ ｌ ｎｎ ａ ｌ ｈ
Ｘｕ ｈ ｒｎ Ｌ ｆ ｎ Ｓ ｎ Ｙａ ｙ ｎ ｅＳ ｉ ｇ 。 ｉ ｏ Ｙｕ ａ ｇ ， ｕ ｎ ａ
回收率为 ９ ．２ ，Ｓ ９３％ Ｒ Ｄ为 ０７％ （ ＝ ） ．２ ｎ ６ 。结论 ： 该方法简便 、 准确 、 重复性好 ， 适用于ｄＪ 清降丸的质量控制 。 ，ｈ
安乃近片成品检验记录
公司安乃近片成品检验记录第一页【依据】中华人民共和国药典（年版二部）【性状】本品为。
结论：【鉴别】取本品适量研细，以下方法试验⑴称取本品细粉g，加稀盐酸1ml溶解后，加次氯酸钠试液2滴，，加热煮沸后，。
（规定：先产生瞬即消失的蓝色，加热煮沸后变成黄色。
）结论：⑵称取本品g,加稀盐酸8ml溶解后，加热，。
（规定：加热即发生二氧化硫的臭气，然后发生甲醛的臭气。
）结论：【检查】室温：相对湿度：重量差异仪器：取本品20片，称定重量：20片＋纸：－纸：平均片重：g ；差异限度：g×（±0.5%)＝±g ；上限：g＋g＝g；下限：g －g＝gg；g；g；g；g；g；g；g；g；g；g；g；g；g；g；g；g；g；g；g；（规定：每片重量与平均片重相比较，均不得超出重量差异限度；或超出重量差异限度的药片不多于2片，且均未超出限度1倍）结论：崩解时限：取本品6片，用BJ—1型片剂崩解测定仪，调节水温为37℃，依仪器操作法操作，。
（规定：不得过15分钟）结论：脆碎度：仪器：取本品片，用吹风机除去脱落的粉末，精密称定：样品+纸：—纸：样品净重：检验员：复核员：年月日安乃近片成品检验记录第二页将上述片子置脆碎仪转筒内，转动100次，取出，用吹风机除去脱落的粉末，精密 称定： 样品+纸：—纸：样品净重：减失重量：检视片子： 。
（规定：减失重量不得过1%；不得检出断裂、龟裂及粉碎的片） 结论：【含量测定】 仪器：取本品10片，精密称定重量：10片＋纸：－ 纸：平均片重： g/片 ⑴ ⑵－) －)分别加乙醇与0.01mol/L 盐酸溶液各10ml ，使安乃近溶解后，立即用碘滴定液 （0.1mol/L ）滴定（控制滴定速度为每分种3～5ml ），至溶液所显得浅黄色（或带紫 色）在30秒钟内不褪。
每1ml 碘滴定液（0.1mol/L ）相当于17.57mg 的 C 13H 16N 3NaO 4S ·H 2O 。
安乃近注射液半成品检验操作记录
检验单号：C2-01-03
检品名称
安乃近注射液
批号
20121001
规格
10ml：3g
批量
100L/批
检品来源
水针车间
送检部门
配液岗位
请验日期
2012年10月3日
报告日期
2012年10月3日
检验依据
企业内控标准
检验项目标准规定检验结果项目结论
性状本品应为无色至微黄微黄色的澄明液体符合规定
检验单号：C2-01-03
检品名称
安乃近注射液
批号
20121003
规格
10ml：3g
批量
100L/批
检ห้องสมุดไป่ตู้来源
水针车间
送检部门
配液岗位
请验日期
2012年10月5日
报告日期
2012年10月5日
检验依据
企业内控标准
检验项目标准规定检验结果项目结论
性状本品应为无色至微黄微黄色的澄明液体符合规定
色的澄明液体
鉴别
应为标示量的97.0%～103.0%97.8%符合规定
结论
本品按企业内控标准检验，结果：符合规定。
质检负责人：复核人：检验员：
安乃近注射液半成品检验报告单
检验单号：C2-01-03
检品名称
安乃近注射液
批号
20121002
规格
10ml：3g
批量
100L/批
检品来源
水针车间
送检部门
配液岗位
请验日期
2012年10月4日
应为标示量的97.0%～103.0%98.4%符合规定
结论
本品按企业内控标准检验，结果：符合规定。
安乃近注射液的含量测定
维生素C 注射液的含量测定一、实验说明安乃近分子结构中含有＋4价具有还原性的硫元素，可与I 2发生反应，根据所消耗I 2的量来测定本品的含量。
N N CH 3N CH 2SO 3NaCH 36H 5CH 3O+ 2H 2O+I 2N N CH 3N CH 2OH CH 36H 5CH 3O+ 2HI+NaHSO 4安乃近注射液中通常添加亚硫酸氢钠作为抗氧剂，亚硫酸氢钠与I 2也能发生氧化还原反应，如直接用碘液滴定，测定结果偏高，通常加入甲醛进行掩蔽。
通过本实验的训练，理解注射剂含量测定时干扰的存在和排除方法，掌握容量分析法测定注射剂的含量计算方法，巩固滴定操作技能。
二、仪器与试剂（一）仪器移液管（10mL ），棕色酸式滴定管（50 mL ），量筒（100 mL 、10 mL ），锥形瓶（250 mL ）。
（二）试剂维生素C ，碘滴定液（0.05 mol ·L -1），稀醋酸，新沸过的冷水，淀粉指示液。
三、测定方法精密量取安乃近注射液适量（约相当于含安乃近3 g ），置100 mL 量瓶中，加乙醇80 mL ，再加水稀释至刻度，摇匀，立即精密量取10 mL ，加乙醇2 mL ，水6.5 mL 与甲醛溶液0.5 mL ，放置1 min ，加盐酸溶液（9→1 000）1.0 mL ，摇匀，用碘滴定液（0.05 mol ·L -1）滴定（控制滴定速度为3~5 mL ·min -1），至溶液所显的浅黄色在30 s 内不褪。
每1 mL 碘滴定液（0.05 mol ·L -1）相当于17.57 mg 的C 13H 16N 3NaO 4S ·H 2O 。
四、数据记录与报告。
HPLC法测定安乃近注射液有关物质
HPLC法测定安乃近注射液有关物质摘要：目的：研究如何在HPLC法下测定安乃近注射液有关物质的含量是否在安全范围之内。
方法：采用HPLC法下测定安乃近注射液中杂质峰面积情况，并将杂质峰面积与对照组溶液主峰面积进行对比，杂质峰面积占比即安乃近注射液有关物质的含量。
结果：色谱条件中检测波长、流速、柱温、进样量、色谱峰保留时间等参数分别为265nm、1.0mL/min、30℃、10μL、7.1min。
破坏性试验结果表明加热1h或者强光照射4h后，安乃近主要成分和有关物质的降解产物均能够有效分离，而且安乃近注射液与甲醇溶液的混合溶液样本是不稳定的。
试验结果表明安乃近注射液中有关物质含量最高的为6.9%，有关物质含量最低的为3.7%，平均有关物质含量为5.0%。
结论：HPLC法测定安乃近注射液有关物质具体操作比较简单，能够直接测定安乃近注射液杂质含量，该测定方法具备推广价值。
关键词：HPLC法；安乃近注射液；有关物质引言：安乃近注射液，适应症为用于高热时的解热，也可用于头痛、偏头痛、肌肉痛、关节痛和痛经等，该药物有可能引起严重的不良反应，很少在风湿性疾病中应用。
之所以安乃近注射液会导致患者出现贫血、皮肤过敏、局部红肿疼痛、过敏性休克、大汗淋漓至虚弱等不良反应，是因为安乃近注射液中含有一定杂质，这些杂质含量越高患者出现不良反应的几率就越高，因此检测安乃近注射液有关物质含量是必要的。
1仪器与试药本试验采用HPLC法测定安乃近注射液有关物质共使用液相色谱仪、色谱工作站、各个生产厂家的安乃近注射液样品、甲醇溶液、磷酸盐缓冲液（pH值为7）等仪器与试药。
其中液相色谱仪、色谱工作站都由赛默飞公司生产，甲醇溶液为HPLC法的色谱纯，磷酸盐缓冲液由磷酸二氢钠、三乙胺、氢氧化钠分析纯配制（取6.0g磷酸二氢钠加水溶解至1000mL，再加入1ml三乙胺即可得到磷酸盐缓冲液，最后采用氢氧化钠分析纯将磷酸盐缓冲液pH值调整至7）[1]。
安乃近原料检验操作规程
GMP管理文件一．目的：为规定安乃近的检查方法和操作要求，特制定此标准。
二．适用范围：适用于本公司安乃近的质量检测。
三．责任者：检验员四．正文：【检品名称】安乃近【引用标准】安乃近内控质量标准【使用仪器】干燥箱【操作内容】【性状】本品为白色(供注射用)或略带微黄色(供口服用)的结晶或晶性粉末;无臭,味微苦;水溶液放置后渐变黄色.本品在水中易溶,在乙醇中略溶,在乙醚中几乎不溶.【鉴别】(1)取本品约20mg，加稀盐酸1ml溶解后，加次氯酸试液2滴，产生瞬即消失的蓝色,加热煮沸后变成黄色.(2)取本品约0.2 mg,加稀盐酸8ml溶解后,加热即发生二氧化硫的臭气,然后生甲醛的臭气.(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致.(4)本品显钠盐的火焰反应。
【检查】酸度取本品0.50g,加水50ml溶解后,依法检查,PH值应为6.0～7.0.溶液的澄清度与颜色取本品2.5 g(供注射用)或1.0 g(供口服用),加水10ml使溶解,俟气泡消失后,立即检视,溶液应澄清无色;如显色,立即与同体积的对照液(取比色用重铬酸钾液 1.2ml、比色用硫酸铜液0.10ml与比色用氯化钴液0.10ml,加水至50ml,摇匀)比较,不得更深.甲醇溶液的澄清度取本品0.50 g,加甲醇10 ml,振摇使溶解,如显浑浊,立即与对照液｛取标准硫酸钾溶液0.50 ml、1mol/l盐酸溶液1 ml与新制的氯化钡溶液（1→20）3 ml，加水至10 ml，摇匀，并放置10分钟｝比较，不得更浓（供注射用）。
硫酸盐取本品0.20 g,依法检查,与标准硫酸钾溶液2.0 ml制成的对照液比较,不得更浓(0.1%).4-N-去甲基安乃近取本品0.50 g,置50ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,量取1.0ml,置25ml纳氏比色管中,加水至10ml,加盐酸溶液(1→2)5ml,置水浴加热5分钟,放冷,加水7ml,摇匀,加10%香草醛的乙醇溶液 2.0ml,加水至刻度,摇匀,与对照用安乃溶液 1.0 ml(含安乃近对照品10 mg )加4-N-去甲基安乃近溶液(每1 ml 含无水4-N-去甲基安乃对照品10ug）2.0 ml(供注射用)或7.0 ml(供口服用)用同一方法制成的对照液比较,不得更深｛0.2%(供注射用)或0.7%(供口服用)｝.干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过5.5%.重金属取本品1.0 g,置石英坩埚或硬质玻璃蒸发皿中,加硫酸1 ml 使湿润,缓缓炽灼至硫酸蒸气除尽,放冷,加硝酸0.5 ml,继续炽灼至氧化氮蒸气除尽后,在500～600℃炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸2 ml,置水浴上蒸干,加水15 ml使溶解,滴加氨试液至对酚酞指示液显中性,再加醋酸盐缓冲液(PH3.5)2 ml与水适量使成25 ml依法检查,含重金属不得过百万分之十(供注射用)或百万分之二十(供口服用).【含量测定】取本品约0.3 g,精密称定,加乙醇与0.01mol/l盐酸溶液各10 ml溶解后,立即用碘滴定液(0.05mol/l)滴定(控制滴定速度为每分钟3～5ml),至溶液所显的浅黄色在30秒钟同偿褪.每1ml碘滴定液(0.05 mol/l)相当于16.67mg的C13H16N3NaO4S。
安乃近片剂的制备实验报告(西南大学药学院)
安乃近片剂的制备与质量检查李昀松樊洁(西南大学药学院，重庆400715)摘要：目的研究安乃近片剂的制备工艺，并对制得的安乃近片剂进行质量检查。
方法以安乃近为主药，淀粉作为稀释剂，硬脂酸镁作为润滑剂， 10%的淀粉浆作为黏合剂，采用湿法制粒压片法制备安乃近片剂；然后对所制得的片剂进行外观、片重差异、硬度、脆碎度及崩解时限检查。
结果安乃近片剂的外观形状规则，表面光滑，硬度均一；片重差异检查时2片超出限度要求，脆碎度检查时减少质量为5.2%,6片安乃近片6min全部崩解。
结论安乃近片剂的外观、硬度、片重差异及崩解时限符合规定，脆碎度不符合规定。
关键字安乃近；片剂；湿法制粒压片法；质量检查Analgin tablet preparation and quality checkLI Yun Song ; FAN Jie(college of southwest university, chongqing 400715)【Abstract】objective：to study the preparation technology of analgin tablet, and of analgin tablet for quality check. Method ：is given priority to with analgin, starch as diluent, magnesium stearate as lubricant, 10% of the starches as adhesive, USES the wet legal system grain of tableting prepared analgin tablet; Then the tablet was prepared by difference appearance, tablet weight, hardness, brittle broken degree and disintegration time limit of inspection. Results：the appearance of analgin tablet shape rules, smooth surface, uniform hardness; Check weight difference when 2 pills beyond limit, brittle broken degree of inspection quality to reduce 5.2%, 6 pieces of analgin tablet min all collapse. Conclusion：analgin tablet appearance, hardness, weight difference and disintegration time limit within the rules, brittle broken degree is not in conformity with the provisions.【keyword】analgin; Tablets; The wet legal system grain of tabletting method; Quality check片剂系指药物与适宜辅料混匀压制而成的圆片状或异形片状的固体制剂。
安乃近片检验方法确认方案
安乃近片检验方法确认文件编号：×××药厂安乃近片检验方法确认方案起草人_____________ 部门____________ 日期___________ 审核人_____________ 部门____________ 日期___________ 审核人_____________ 部门____________ 日期___________ 批准人_____________ 日期__________ _目录一、确认方案1.概述2.确认的原则和目的3.确认的项目和范围4.组织及职责4.1确认方案和报告的起草、审核、批准4.2确认方案的培训4.3组织实施过程中的变更和偏差4.4实施组织人员5.样品和标准品信息6.分析仪器7. 实施检验人员信息8. 确认方法8.1鉴别检验方法确认8.2有关物质检查确认8.3含量测定确认9.结论报告二、确认报告三、确认证书1、概述安乃近片收载于《中国药典》2010年版第一增补本，本公司生产的规格为0.5g/片，其检测主要内容为：【性状】本品为白色或几乎白色片【鉴别】（1）取本品的细粉适量（相当于安乃近20mg），加稀盐酸1ml溶解后，加次氯酸钠试液2滴，产生瞬即消失的蓝色，加热煮沸后变成黄色。
（2）取本品细粉适量约（相当于安乃近0.1g），置试管中，加水1.5ml和稀盐酸1.5ml 溶解后，试管口覆盖一张用碘酸钾0.1g溶于淀粉指示液10ml润湿的滤纸，缓缓加热滤纸变蓝色，取下滤纸继续加热，用玻璃棒蘸取1滴变色酸硫酸溶液（1→100），置试管口，10分钟内，玻璃棒上的试剂显蓝紫色。
【检查】（1）有关物质取本品细粉适量，精密称定，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含安乃近5mg的溶液作为供试品溶液（临用新制）；另精密称取4-甲氨基安替比林对照品5mg，置100ml 量瓶中，精密加入供试品溶液1ml，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。
另取安乃近和4-N-去甲基安乃近对照品适量，加甲醇溶解并稀释成每1ml中各含25ug的混合溶液作为系统适用性试验溶液。
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鉴
别
1取本品约20mg，加稀盐酸1ml溶解后，加次氯酸钠试液2滴，产生瞬即消失的臭气。
检验结果：
2取本品约0.2g，加稀盐酸8ml溶解后，加热即发生二氧化硫的臭气，然后发生甲醛的臭气。
检验结果：
3本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。
检验结果：
4本品显钠盐的火焰反应。
检验结果：
检查
1取本品0.50g，加水50ml溶解后，依法检查，PH值应为6.0～7.0。
样品编号
内 容
1
2
样 品 取 量 Vs（g）
消耗滴定液体积V（ml）
计算公式：
V×M×T
X ＝ ×100%
Vs×0.1×（1-干燥失重含量）
M=滴定液的摩尔浓度（mol/L） T＝0.01667g/ml
按干燥品计，样品的含量X(%)
含 量 平 均 值（%）
A－B
相对偏差×100%
A＋B
标准规定：按干燥品计算，含C13H16N3NaO4S不得少于99.0%（供注射用）。
干燥失重
天平室温度 ℃ 湿度 %
干燥条件
取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过5.5%。
检 品 号
1
2
称量瓶重W0(g)
瓶+药重W1（g）
干燥后瓶+药重W2（g）
计算公式
W1－ W2
干燥失重＝×100%
W1－ W0
干燥失重（%）
平均值（%）
标准规定
减失重量不得过5.5%
项目结论：
检验人： 复核人：
有限公司
原辅料检验记录附页
文件编号: 00 第 2 页 共 3 页
含量测定：安乃近室温 ℃ 湿度 %
滴定液名称：碘滴定液标示浓度0.05mol/L 实际浓度 mol/L
主要
分析
仪器
名 称
型 号
精 度
狭缝宽度
测定用波长
编 号
分 析 天 平
0.0001
_______
_______
样品制备：
取本品约0.3g，精密称定，加乙醇与0.01mol/L盐酸溶液各10ml溶解后，立即用碘滴定液（0.05mol/L）滴定，至溶液所显的浅黄色在30秒钟内不褪。
检验项目 标准规定 检验结果 项目结论
（1）性状 应为白色或略带微黄色
结晶或结晶性粉末规定
（2）鉴别 1应呈正反应规定
2应成正反应规定
3应符合规定规定
4 应符合规定规定
（3）检查：
1、有关物质 应符合规定规定
2、干燥失重 不得过0.5%规定
（4）含量测定：
按干燥品计，
不得少于99.0%。规定
检验结论： 本品按<<安乃近内控质量标准>>检验，结果
有限公司
原辅料检验记录首页
文件编号: 00第 1 页 共 3 页
原辅料名称
安乃近
检验单号
批 号
供货单位
供货数量
请验部门
原辅料库
取样数量
取 样 人
规 格
送检日期
年 月 日
报告日期
年 月 日
检验依据
《安乃近内控质量标准》
性
状
本品应为白色或略带微黄色的结晶或结晶性粉末；无臭，味微苦；水溶液放置后渐变为黄色。
项目结论：
检验结论：本品按《安乃近内控质量标准》检验，结果规定。
备注
复核人： 检验人：
有限公司
原辅料检验记录报告单
文件编号: 00 第 3 页 共 3 页
原辅料名称
安乃近
检验单号
批 号
供货单位
供货数量
请验单位
原辅料库
取样数量取 Biblioteka 人规 格送检日期
年 月 日
报告日期
年 月 日
检验依据
<<安乃近内控质量标准>>
规定。
备注：
负责人： 复核人： 检验人：
检验结果：
2 取本品2.5g（供注射用），加水10ml使溶解，俟气泡消失，立即检视，应澄清无色；如显色应与同体积的对照溶液比较，不得更深。 检验结果：
3 取本品0.50g，加甲醇10ml，震摇使溶解，如显浑浊，立即与对照溶液比较，不得更浓（供注射用） 检验结果：
4 取本品0.20g，依法检查，与标准硫酸钠溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.1%） 检验结果：