超声波萃取和加速溶剂萃取
土壤中总石油烃测定——3种前处理方法的对比
2019，28（3）福建分析测试Fujian Analysis &Testing土壤中总石油烃测定——3种前处理方法的对比段旭，李慧慧，杨柳晨，田凯（国土资源部西安矿产资源监督检测中心，陕西西安710054）收稿日期：2019-1-8基金项目：全国土壤污染详查贵州福建等10省质量监控样制备及质量监督检查（121201105000168509）项目资助。
作者简介：段旭（1991—），女，汉族，陕西西安人，助理工程师，主要从事化学分析方面的研究。
E-mail ：han10260@摘要：文章通过设计试验，分别采用振荡提取法，超声波提取法和快速溶剂萃取法对土壤中总石油烃进行前处理。
通过提取率试验，结果表明，快速溶剂萃取法的提取效率最高。
通过对快速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中总石油烃进一步实验条件优化，得出丙酮：二氯甲烷为1：1（体积比）时，对土壤中总石油烃的提取效率优于丙酮：二氯甲烷为1：1（体积比）时，并且采用丙酮：正己烷为1：1（体积比）溶液浸提时循环萃取两次即可达到最大提取效率。
关键词：土壤石油烃；振荡提取；超声波提取；快速溶剂萃取中图分类号：O657.71文献标识码：A文章编号：1009-8143（2019）03-0047-04Doi:10.3969/j.issn.1009-8143.2019.03.10Three pretreatment methods of determination of total petroleum hydrocarbon in soilDuan Xu ，Li Hui-hui ，Yang Liu-chen ，Tian Kai（Xi ’an Testing and Quality Supervision Center for Geological and Mineral Products ，The Ministry of Land and Resource ，Xi ’an ，Shaanxi 710054，China ）Abstract:In this paper ，the total petroleum hydrocarbon in soil was pretreated by oscillating extraction ，ultrasonic extraction and rapid solvent extraction respectively.The results of extraction rate test showed that the extraction efficiency of rapid sol⁃vent extraction was the highest.By optimizing the experimental conditions of accelerated solvent extraction-gas chromatog⁃raphy for determination of total petroleum hydrocarbon in soil ，it was concluded that acetone ：n-hexane of 1：1（volume ），total petroleum hydrocarbons in the soil of the extraction efficiency is better than that of acetone ，methylene chloride of 1：1（volume ），and using acetone ：n-hexane of 1：1（volume ）in solution leaching cycle extraction twice can achieve maximum extraction efficiency.Key words ：Soil petroleum hydrocarbon ；Oscillation extraction ；Ultrasonic extraction ；Rapid solvent extraction石油烃是石油的主要成分，包括10～40个碳原子的烷烃、烯烃和多环芳烃等组分。
超声提取原理
超声提取原理超声提取是一种利用超声波在溶剂中产生的物理效应，将有效成分从固体样品中提取出来的方法。
它是一种高效、快速、简便、环保的提取方法，被广泛应用于食品、药物、化妆品等领域。
超声提取的原理是利用超声波在溶剂中产生的“空化”和“坍缩”效应，使溶剂分子在超声波的作用下发生剧烈振动，产生大量微小气泡，当气泡坍缩时，产生的冲击波和涡流能够破坏细胞壁或细胞膜，使得细胞内的有效成分释放到溶剂中。
同时，超声波还能够加速溶剂的渗透，提高提取效率。
超声提取的过程包括浸提、超声提取和分离三个阶段。
首先将待提取物质与适当的溶剂浸泡在一起，然后通过超声波的作用，使得有效成分从固体样品中释放出来，最后通过离心、过滤等方法将提取液中的固体颗粒分离出来，得到所需的提取物。
超声提取的优点主要体现在以下几个方面：首先，超声提取速度快，通常只需几分钟到十几分钟即可完成提取过程，大大节约了时间成本。
其次，超声提取方法简便易行，操作流程相对简单，无需复杂的仪器设备，适用于实验室和生产现场。
另外，超声提取对样品的破坏较小，能够有效保留有效成分的活性，提取物质的品质较高。
此外，超声提取是一种环保的提取方法，无需使用有机溶剂，减少了对环境的污染。
最后，超声提取方法适用范围广，可以用于提取植物中的挥发油、药材中的有效成分、食品中的营养成分等多种物质。
需要注意的是，超声提取也存在一些局限性，如超声波的功率、频率、浸提条件等因素会影响提取效果；同时，超声提取对样品的形态和性质也有一定要求，不同的样品需要采用不同的提取条件。
综上所述，超声提取是一种高效、快速、简便、环保的提取方法，其原理是利用超声波在溶剂中产生的物理效应，通过破坏细胞壁或细胞膜，将有效成分从固体样品中提取出来。
超声提取在食品、药物、化妆品等领域有着广泛的应用前景，是一种具有发展潜力的提取技术。
萃取设备的原理
萃取设备的原理
萃取设备的原理是利用物质在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使溶质物质从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中的方法。
以下是几种常见的萃取设备及其工作原理：
1.微波萃取设备：该设备利用微波加热将原料中的有效成分进行分解、裂解、挥发等反应后，使水分子产生共振效应，从而使水分子被活化。
然后通过离心装置将水分子从水中分离出来，再经过过滤装置除去杂质后得到高浓度的萃取液。
2.超声波萃取设备：其利用超声波在液体中传播时产生的空穴效应和邻近效应来提取物质的一种方法。
3.逆流色谱法设备：其采用一种特殊结构的固定相来分离混合物中各组分的方法。
4.固相微萃取设备：其利用固体颗粒的表面官能团与溶剂之间的相互作用力来进行溶质的选择性提取的技术。
不同的萃取设备适用于不同的物料和环境，选择合适的萃取设备可以提高萃取效率、降低成本、减少对环境的污染等。
农残检测前处理中常见七大方法
农残检测前处理中常见七大方法1.索氏提取法(自动索式提取)索氏提取法是一种经典萃取方法，在当前农药残留分析的样品制备中仍有着广泛的应用。
美国环保署(EPA)将其作为萃取有机物的标准方法之一(EPA3540C);国标方法中也用使用索式提取法作为提取方法。
由于是经典的提取方法，其它样品制备方法一般都与其对比，用于评估方法的提取效率。
索氏提取方法的主要优点是不需要使用特殊的仪器设备、且操作方法简单易行，很多实验室都可以得以实现、使用成本较低。
主要的缺点是溶剂消耗量大、耗时也较长、需冷凝水等。
索氏提取中玻璃材质的脂肪提取器是比较容易损坏的玻璃器皿之一，尤其是提取器外壁的虹吸回流管很容易破损，在实验操作中应小心谨慎一些;决定索氏提取效率的因素除了提取溶剂之外，还有就是提取溶剂的回流次数(在某种程度上可以说是提取时间)，一般实验室中使用的水浴锅温度分布不是很均匀、提取用的圆底烧瓶的瓶壁厚薄不一均会造成的回流速率的差异;一般在实验中水浴的温度不能过高以防止暴沸造成目标物的损失;在索氏提取中，装样品一般都是用滤纸筒，不宜使用金属的筛筒(这会造成部分农药目标物的分解，如Fe可能会造成某些有机氯农药分解)。
此外，应注意滤纸筒在装样之后与提取器的匹配，尤其须注意纸筒不能堵塞虹吸回流管。
实验中所使用的索氏提取器不宜过大，否则溶剂蒸气到达提取器之前由于环境空气的冷凝作用而减少(特别是冬天等环境温度较低的时候)，从而减缓了提取效率，使得提取耗时过长。
由于索氏提取是一个相对开放的提取体系，因此在提取操作中还应注意防止产生污染;实验操作中最好将冷凝管顶端进行覆盖。
索氏提取管的清洗，一般可以用铬酸洗液进行清洗，去离子水(可以在使用前多准备一些用正己烷萃取一下备用)在清洗干净、烘干或者风干。
索氏提取中还有一种自动索氏提取法( Automated Soxhlet Extraction Method)，EPA3541也有标准方法。
相比与索氏提取，自动索氏提取法具有提取时间较快、操作自动化、溶剂可以回收等有点。
超声波提取法
超声波提取法超声波提取法超声波提取法是一种用超声波来加速挥发性溶剂中成分萃取的技术。
它是目前在化学分析中非常流行的一种提取方法，其操作简便、准确度高、萃取率高、可重复性好等特点使其被广泛应用于食品、药品、环境等领域。
下面将从超声波提取法的原理和应用上进行详细讲解。
原理超声波萃取是一种物理化学过程，其原理是将固体或液态物质与液态溶剂接触，通过超声波的作用，溶剂分子中的振动能与内部能变换，从而形成细小的气泡，这些气泡随着超声波的震荡而产生破裂，释放出大量的内能，使称量成分被活化，从而达到提取的目的。
超声波提取法的提取率具有极高的选择性，不需要非常高功率的超声波来保证提取的选择性和成分的完整性，所以这种方法在分析化学中受到了高度的重视。
应用1.食品领域在食品领域中，超声波提取法广泛用于植物提取、维生素、矿物质的提取等。
通过超声波的作用，能迅速溶解食物中的不易溶解的成分。
超声波能够使植物细胞壁破裂，从而让营养成分更加容易被提取出来。
超声波脂肪提取法是一种快速、高效的样品处理方法，可以用于食品中脂溶性物质的提取，例如果汁中的油脂、奶制品中的脂肪等。
2.药物制剂领域在药物制剂领域，超声波提取法被广泛用于药物生产工艺中的质量控制和分析。
通过利用超声波的作用，可以加速药物之间的反应，并且能够更加深入地引起溶质和溶剂之间的反应。
3.环境污染物领域在环境污染物领域，超声波提取法被广泛用于污染物检测、环境监测等方面。
通过超声波的作用，能够加速污染物的溶解和扩散，从而快速检测和分析污染物的情况。
特别是在大气污染领域中，超声波提取法可以快速提取、分离和检测污染物，从而实现现场实时监测。
总之，超声波提取法是一种高效、可靠、环保的提取方法，被广泛应用于食品、药品、环境等领域。
未来，超声波萃取技术还有许多新的应用场景可以被开发，我们有理由相信它必将成为现代科技发展中的一颗巨大的探索明珠。
生物活性物质提取方法
生物活性物质提取方法在生物科学和生物技术领域，生物活性物质的提取是一个至关重要的步骤，它关乎到药物开发、食品工业、化妆品制造以及农业等多个领域的应用。
生物活性物质，包括但不限于蛋白质、多糖、生物碱、黄酮类、萜类等，它们在生物体中的作用多样，如抗菌、抗氧化、抗炎等。
本文将探讨几种常用的生物活性物质提取方法，包括传统提取方法和现代提取技术，并对比它们的优缺点。
1. 传统提取方法1.1 溶剂萃取法溶剂萃取法是最传统且广泛使用的一种提取方法，它通过使用有机溶剂（如乙醇、甲醇、氯仿等）或水作为萃取介质，根据目标化合物的溶解度差异来实现分离。
尽管此方法操作简单、成本较低，但其主要缺点在于使用大量有机溶剂，对环境和操作者的健康存在潜在风险，且有些溶剂可能会破坏生物活性物质的结构。
1.2 蒸馏法蒸馏法适用于挥发性生物活性物质的提取，如某些植物油。
此方法通过加热使目标物质蒸发，然后通过冷凝回收。
蒸馏法能较好地保留挥发性成分的活性，但能耗较高，且不适用于热敏感物质。
1.3 浸泡法浸泡法是将生物材料直接浸入溶剂中一段时间，使活性成分溶解于溶剂中。
此方法简单易行，但提取效率相对较低，且提取时间较长。
2. 现代提取技术2.1 超声波辅助提取（UAE）超声波辅助提取利用超声波产生的空化效应破坏细胞壁，从而加速溶剂渗透和目标成分的释放。
UAE提高了提取效率，缩短了提取时间，并能在较低的温度下进行，减少了热敏感物质的损失。
但是，超声波设备的投资成本较高。
2.2 超临界流体提取（SFE）超临界流体提取主要使用超临界二氧化碳作为溶剂，利用其在超临界状态下具有的独特溶解性能，实现高效、选择性地提取目标化合物。
SFE不仅提取效率高，而且环境友好，因为二氧化碳是一种安全、无毒的溶剂，且易于回收。
然而，SFE的设备成本和运行成本较高。
2.3 微波辅助提取（MAE）微波辅助提取通过微波加热使溶剂和生物材料迅速加热，从而加速了化合物的溶解和扩散。
快速溶剂萃取仪原理
快速溶剂萃取仪原理
快速溶剂萃取仪是一种常用的化学分离技术，其原理是利用溶剂对样品中的化合物进行提取和分离。
在实验室中，快速溶剂萃取仪通常用于提取有机物、药物、环境样品等，具有操作简便、提取效率高、样品损失小等优点，因此在化学分析和环境监测等领域得到了广泛应用。
快速溶剂萃取仪的原理主要包括以下几个方面：
1. 溶剂的选择，快速溶剂萃取仪通常使用有机溶剂进行提取，如乙酸乙酯、二甲基苯、正己烷等。
这些有机溶剂具有较好的溶解性和挥发性，能够有效提取样品中的目标化合物。
2. 样品与溶剂的接触，在快速溶剂萃取仪中，样品与溶剂通过摇床或超声波等方式进行充分混合和接触，使目标化合物从样品中转移至溶剂中。
3. 萃取过程的控制，快速溶剂萃取仪能够通过控制温度、压力、时间等参数，实现对萃取过程的精确控制，从而提高提取效率和减小样品损失。
4. 萃取后的分离，萃取完成后，通过离心、蒸发等方法将溶剂中的目标化合物与样品中的其他成分进行分离，得到纯净的目标化合物。
快速溶剂萃取仪的原理简单清晰，操作便捷高效，因此在化学分析实验室和环境监测领域得到了广泛应用。
它不仅可以提取有机物和药物，还可以用于土壤、水样等环境样品的提取，具有较高的适用性和灵活性。
总的来说，快速溶剂萃取仪的原理是基于溶剂对样品中化合物的选择性提取和分离，通过精确控制萃取条件，实现对目标化合物的高效提取。
它是一种简便、快速、高效的化学分离技术，对于化学分析和环境监测具有重要的应用价值。
常见检测农药残留的几种方法
随着社会的快速发展，人们越来越注重吃的健康，穿的舒适。
那对于我们天天吃的蔬菜水果来说，农药残余是一个伤脑筋的问题。
那在日常生活中，我们一般可以采取一下几种方法来检测食材的安全。
1.振荡漂洗法。
将待测样品浸泡于提取溶剂中，若有必要可加以振荡以加速扩散，适用于附着在样品表面的农药以及叶类样品中的非内吸性农药。
2.匀浆萃取法。
将一定量的样品置于匀浆杯中，加入提取剂，快速匀浆几分钟，然后过滤出提取溶剂净化后进行分析。
有时为了使样品更具代表性，需加大样品量，这时可先将大量样品匀浆，然后称取一定量的匀浆后的样品用萃取溶剂萃取。
尤其适用于叶类及果实样品，简便、快速。
3.索氏提取法。
大多数农药是脂溶性的，所以一般采取提取脂肪的方法，将经分散而干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂提取使样品中的脂肪和农残进入溶剂中，再净化浓缩即可分析。
适用谷物及其制品、干果、脱水蔬菜、茶叶、干饲料等样品。
4.微波辅助萃取法。
微波能是一种非离子辐射，它使分子中的离子发生位移和偶极矩，其中有机物受微波辐射使其分子排列成行，又迅速恢复到无序状态。
这种反复进行的分子运动，让样品液迅速加热；5.固相萃取法。
利用吸附剂对待测组分与干扰杂质的吸附能力的差异，在层析柱中加入一种或几种吸附剂，再加入测样本提取液，用淋洗液洗脱除此之外，还有这些方法：液-液萃取法、超声波提取方法、自制提取装置、固相微萃取法、超临界流体萃取、自制提取装置、加速溶剂萃取法方法、基质固相分散萃取法、衍生化技术等。
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3、原理
超声波提取是利用超声波具有的机 械效应，空化效应和热效应，通过 增大介质分子的运动速度、增大介 质的穿透力以提取生物有效成分。
● 机械效应
超声波在介质中的传播可以使介质 质点在其传播空间内产生振动，从 而强化介质的扩散、传播，这就是 超声波的机械效应。超声波在传播 过程中产生一种辐射压强，沿声波 方向传播,
● 热效应
和其它物理波一样，超声波在介质中的传播过程也是一个能量的传播和扩散 过程，即超声波在介质的传播过程中，其声能不断被介质的质点吸收，介质 将所吸收的能量全部或大部分转变成热能，从而导致介质本身和药材组织温 度的升高，增大了药物有效成分的溶解速度。由于这种吸收声能引起的药物 组织内部温度的升高是瞬间的，因此可以使被提取的成分的生物活性保持不 变。
超声波萃取和加速溶剂萃取
组员：贾亚宏，瞿林，李玲， 刘继红，虎维新
日期：2014年6月10日
声波萃取
1. 背景
• 1927年，richards和loomis发现超声场的化学效应可以加快化学反应速率或
强化传质速率。 • 20世纪50年代，人们发现了超声在水溶液中可以导致氢离子和氢氧根离子游
离基及其反应产物的生成。 • 1986年第一次有关超声化学的国际研讨会在英国召开，超生化学的应用才开
• 适应性广：超声提取中药材不受成分极性、分子量大小的限制，适用于绝大 多数种类中药材和各类成分的提取；
• 提取药液杂质少，有效成分易于分离、纯化；
• 提取工艺运行成本低，综合经济效益显著；
• 操作简单易行，设备维护、保养方便。
5、应用
• 植物油提取 使用超声提取，超声波空化作用可产生微声流，能有效打破边界层，大大加 快扩散速度，有效地提高提出速度2—10倍。方法简便、出油率高、油味纯正、 色泽 清亮、生产周期短、不用加热、有效成份不被破坏等优点，同时还可以 进行其它有用成分的综合提取，显著地提高了经济效益。
加速溶剂萃取
• 加速溶剂萃取或加压液体萃取( pressur ized liqu id extractionPLE)是在较高的 温度( 50~ 200 ℃ )和压力( 1 0.3~20.6Mpa)下用有机溶剂萃取固体或 半固体的自动化方法。提高的温度能极 大地减弱由范德华力、氢键、目标 物分 子和样品基质活性位置的偶极吸引所引 起的相互作用力。液体的溶解能力远大 于气体的溶解能力, 因此增 加萃取池中 的压力使溶剂温度高于其常压下的沸点。 该方法的优点是有机溶剂用量少、快速、 基质影响小、回收 率高和重现性好。
4. 优点
• 提取效率高：超声波独具的物理特性能促使植物细胞组织破壁或变形，使中 药有效成分提取更充分，提取率比传统工艺显著提高达50—500%；
• 提取时间短：超声波强化中药提取通常在24—40分钟即可获得最佳提取率， 提取时间较传统方法大大缩短2/3以上， 药材原材料处理量大；
• 提取温度低：超声提取中药材的最佳温度在40—60℃，对遇热不稳定、易水 解或氧化的药材中有效成分具有保护作用，同时大大节能能耗；
• 虽然以上各法与经典的索氏法相比已有了很大的进步，但有机溶剂的 用量仍然偏多，萃取时间较长，萃取效率还不够高。
• 上世纪末，Richter等介绍了一种全新的称之为加速溶剂萃取的方法 （ASE）。该法是一种在提高温度和压力的条件下，用有机溶剂萃取 的自动化方法。与前几种方法相比，其突出的优点是有机溶剂用量少、 快速、回收率高。该法已被美国+HD（环保局）选定为推荐的标准方 法（标准方法编号3545）。
对物料有很强的破坏作用，可使细胞组织变形，植物蛋白质变性；同时，它 还可以给予介质和悬浮体以不同的加速度，且介质分子的运动速度远大于悬 浮体分子的运动速度。从而在两者间产生摩擦，这种摩擦力可使生物分子解 聚，使细胞壁上的有效成分更快地溶解于溶剂之中。
● 空化效应
通常情况下，介质内部或多或少地溶解了一些微气泡，这些气泡在超声波的 作用下产生振动，当声压达到一定值时，气泡由于定向扩散（rectieddiffvsion） 而增大，形成共振腔，然后突然闭合，这就是超声波的空化效应。这种气泡 在闭合时会在其周围产生几千个大气压的压力，形成微激波，它可造成植物 细胞壁及整个生物体破裂，而且整个破裂过程在瞬间完成，有利于有效成分 的溶出。
一、加速溶剂萃取概述
• 复杂样品的前处理，常常是现代分析方法的薄弱环节，在以往的数年 中，人们做了多种尝试以期找到一种高效、快捷的方法以取代传统的 萃取法，例如，自动索氏萃取、微波消解、超声萃取和超临界萃取等。 值得注意的是，以上各法无论是自动索氏萃取，还是超临界流体萃取 ⋯⋯等，都有一个共同点，即与温度有关。在萃取过程中，通过适当 提高温度，可以获得较好的结果。例如，在自动索氏萃取中，由于萃 取时是将样品浸入沸腾的溶剂之中，因此，其萃取速度和效率较常规 索氏萃取法快且溶剂用量少。超临界流体萃取可通过提高萃取时的温 度使其回收率得到改善。而微波萃取则是利用一种可以施加压力的容 器，将溶剂加热到其沸点之上，来提高其萃取的效率。
始真正成为人们感兴趣的研究领域。
2. 超声波的概念
● 超声波是指频率高于可听声频率范围的声波，是一种频率高于20kHz、人的
听觉阈以外的声波。超声波在媒质中的反射、折射、衍射、散射等的传播规 律，与可听声波的规律无本质区别。超声波属于机械波，是一种振动模式， 通常以纵波的方式在弹性介质内会传播，是一种能量的传播形式。当声音在 空气中传播时，会推动空气中的微粒作往复振动，即对微粒做功。声波功率 就是表示声波做功快慢的物理量。当强度相同时，声波的频率越高，他所具 有的功率就越大。而超声波的频率和功率是很大的。
• 芳香油提取 芳香油的提取目前大多采用水蒸气蒸馏法，提取过程中芳香油易发生氧化、 聚合、 热解等，造成香气损失，香料提出率低。采用超声波强化提取，可显 著提高芳香油提取率。使之香气更醇正，更持久。
● 动物油加工
将动物脂肪熔炼从而提取动物油的 方法获得的油脂易焦化并出油率低。 使用超 声提取方法可在极短时间内 (2--10分钟)能使动物油脂游离出来， 而且油脂内所含维生素不会遭到破 坏，油脂清澈.