加速溶剂萃取—气质联用法测定PM2.5中的正构烷烃
加速溶剂萃取-液相色谱法测定PM2.5中18种多环芳烃
加速溶剂萃取-液相色谱法测定PM2.5中18种多环芳烃魏沙沙;陈锦超;张婉;饶梦囡;冯甜甜;董雪玲【摘要】提出了加速溶剂萃取-液相色谱法测定德国GS标志认证的18种多环芳烃(PAHs)的方法.PM2.5样品经二氯甲烷-丙酮(1+1)混合液在100℃加速溶剂萃取5 min,循环2次.萃取液浓缩至约1 mL,氮吹至近干,用乙腈定容至1 mL.所得溶液以不同体积比的乙腈和水的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用紫外检测器(UV)-荧光检测器(FLD)串联检测,其中UV(波长254 nm)测定苊烯,FLD两个波长通道分别测定苯并[j]荧蒽和其余16种PAHs.结果表明:18种PAHs的质量浓度均在0.02～1.00 mg·L-1内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.005～0.018 mg·L-1.按标准加入法进行回收试验,回收率为83.3％～108％,测定值的相对标准偏差(n=5)为0.82％～5.2％.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2018(054)010【总页数】7页(P1142-1148)【关键词】液相色谱法;加速溶剂萃取;紫外-荧光检测器;多环芳烃;PM2.5【作者】魏沙沙;陈锦超;张婉;饶梦囡;冯甜甜;董雪玲【作者单位】中国地质大学(北京)数理学院,北京 100083;中国地质大学(北京)数理学院,北京 100083;国标(北京)检验认证有限公司,北京 100088;中国地质大学(北京)数理学院,北京 100083;中国地质大学(北京)数理学院,北京 100083;中国地质大学(北京)数理学院,北京 100083【正文语种】中文【中图分类】O657.7多环芳烃(PAHs)是一种广泛存在于自然环境中的持久性有机污染物，主要来源于生物燃料、野火、燃煤、焦炭和秸秆焚烧［1］。
大气细颗粒物(PM2．5)中含有大量PAHs，可引发急性呼吸系统疾病，对生殖健康造成影响，甚至引起肺癌、肝癌、消化道癌等癌症［2-5］，其环境效应和健康效应备受关注。
正构烷烃气质方法的建立-概述说明以及解释
正构烷烃气质方法的建立-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述正构烷烃是一类具有重要实用价值和广泛应用领域的有机化合物。
它们具有独特的化学结构和性质，因此对于正构烷烃的气质分析方法的建立与应用具有重要意义。
正构烷烃的气质方法是指通过气相色谱等分离技术和质谱等检测手段，对正构烷烃样品进行定性、定量、结构鉴定、合成过程控制等分析。
这些分析结果对于化工、能源、环境等领域的基础研究和应用研究都具有重要的指导和推动作用。
在过去的几十年中，随着分析技术的不断发展和改进，正构烷烃气质方法也得到了长足的进步。
传统的气相色谱质谱联用技术以及新兴的飞行时间质谱和射频场降解谱等新技术的应用，使得正构烷烃气质方法在检测灵敏度、分析速度、准确性等方面都取得了显著的提高。
然而，目前已建立的正构烷烃气质方法在实际应用中仍存在一些局限性，例如样品预处理的复杂性、脱色技术的不确定性、分离分析的困难等。
因此，对于正构烷烃气质方法的研究仍然有待深入，以满足日益增长的实际需求。
本文的目的是通过综述已有的研究成果，总结正构烷烃气质方法的基本原理和建立步骤，并探讨已建立的正构烷烃气质方法在实际应用中的局限性，进而展望未来发展方向。
通过对正构烷烃气质方法的系统研究，我们可以进一步提高气质分析技术的精度和准确性，推动正构烷烃领域的发展和创新。
1.2文章结构1.2 文章结构在本文中，将按照以下顺序阐述正构烷烃气质方法的建立。
首先，引言部分将概述本文的背景和目的。
接下来，正文部分将探讨正构烷烃气质方法的重要性、基本原理以及建立步骤。
最后，结论部分将总结已建立的正构烷烃气质方法的应用、局限性，并提出未来的发展方向。
通过这一结构，读者将能够全面了解正构烷烃气质方法的重要性和原理，以及从头开始构建这一方法所需的步骤。
同时，了解已建立方法的应用和局限性将有助于更好地理解该方法的实际应用背景。
最后，提出未来的发展方向将为相关领域的研究人员指明研究方向，推动正构烷烃气质方法的进一步发展。
加速溶剂萃取法提取海洋沉积物中正构烷烃的方法研究
加速溶剂萃取法提取海洋沉积物中正构烷烃的方法研究随着海洋环境的污染，人们对海洋沉积物中的污染物的研究日益加强，但是由于传统的提取方法来不及满足研究的需要，人们开始研究新的提取方法，其中，加速溶剂萃取法在海洋沉积物中有一定的应用价值。
一般来说，加速溶剂萃取法是以非挥发性萃取剂为基础，在恒定温度下，以高速搅拌的方式，把海洋沉积物中的正构烷烃萃取出来的一种提取方法。
由于此种方法操作简单、在短时间内完成，故成为海洋沉积物中正构烷烃提取研究的理想方法。
加速溶剂萃取法提取海洋沉积物中正构烷烃的原理：海洋沉积物中正构烷烃与萃取剂的非挥发组分紧密结合，随后被高速搅拌抛出，随即与空气中的挥发物混杂在一起，构成新的萃取溶剂，再在恒定温度下经分离管进行回收精馏，达到萃取正构烷烃的目的。
加速溶剂萃取法提取海洋沉积物中正构烷烃的方法一般分为：（1）样品准备海洋沉积物分解后用洗涤剂洗净，再加入离子交换树脂洗涤，以达到净化的目的，去除离子态污染物，改善样品的质量。
（2）样品注入净化过的海洋沉积物加入摇瓶中，再把提取剂加入摇瓶中，按一定的比例搅拌均匀，保持物质的稳定性。
（3）萃取摇瓶设定在恒定温度，并以高速搅拌的方式把海洋沉积物中的正构烷烃萃取出来。
（4）收集提取物提取物回收到分离管中，常见的是使用乙醇洗涤，以达到去除杂质的目的，最后再采用中压油浴法进行回收精馏，获取正构烷烃提取物。
加速溶剂萃取法提取海洋沉积物中正构烷烃的方法具有如下优点：（1）操作简单，在室温等低温条件下，可以在短时间内达到提取的效果。
（2）萃取效率高，提取率可高达90%以上。
（3）抗酸耐热，耐低温，对海洋沉积物进行处理后，经提取可以满足不同要求的正构烷烃。
加速溶剂萃取法提取海洋沉积物中正构烷烃的方法也存在一些不足，主要表现在以下两个方面：（1）加速溶剂萃取法需要消耗大量的提取剂，其成本会相应提高。
（2）加速溶剂萃取法提取海洋沉积物中正构烷烃的结果受到温度、pH值等因素的影响会比较大，因此，在实际应用中需要注意控制操作环境。
磁性分子印迹-萃取技术测定大气中PM5中羰基化合物
磁性分子印迹-萃取技术测定大气中PM2.5中羰基化合物孙慧1，李韵灵1，顾航1，黄艳梅1，曾青松1，袁子浩1，霍咏仪1，赖家平2（1广州大学放射性核素污染控制与资源化重点实验室；2华南师范大学化学与环境学院）PM2.5 被认为是造成雾霾天气的“元凶”，是大气颗粒相的重要组成部分，近年来受到越来越多的关注，因为它们与辐射强度和健康影响紧密相连，是评价空气质量的重要指标，但是目前对于吸附在PM2.5 上的污染物的研究不够充分。
尤其是吸附在PM2.5 上的羰基化合物（Carbonyls, CBs）对人类危害极大，不仅产生光化学反应，而且随PM2.5吸入人体肺部致癌、致突变，严重危害人类健康，因此开展空气和废气中醛、酮类污染物的监测显得很有必要。
大气碳基化合物的测定主要通过高效液相色谱对羰基化合物与衍生剂（2,4-二硝基苯肼，DNPH）反应生成的衍生物进行定性定量分析。
由于大气中羰基化合物的含量极少，则需长时间采样，根据天气状况不同，一般要连续采样几个小时甚至几天，而且需要过量的采样衍生剂（2,4-二硝基苯肼，DNPH）保证羰基化合物完全反应生成腙，但过量的DNPH 在HPLC 检测中会造成严重的背景干扰，影响检测的灵敏度和准确度。
本实验融合了分子印迹技术与磁分离技术，以DNPH的结构类似物2,4-二硝基苯胺（DNAN）为模板分子，甲基丙烯酸为功能单体，二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂，偶氮二异丁腈为引发剂，PEG为分散剂，Fe3O4为磁性载体，制备出了具有特异选择性，并能在外磁场作用下快速分离的磁性分子印迹聚合微球MMIP。
针对甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、甲基乙基酮、丁烯醛、丁醛、异戊醛、戊醛、苯甲醛、己醛、邻甲基苯甲醛、对甲基苯甲醛、2,5-二甲基苯甲醛这15种大气羰基化合物，研究该磁性分子印迹微球在这15种大气羰基化合物衍生化后的混合液中对DNPH的吸附效果。
结果表明，磁性分子印迹微球能把过量的未参与反应的DNPH从样品溶液中除去，羰基化合物的平均回收率为98%。
加速溶剂萃取_高效液相色谱法测定环境空气中的苯并芘(乙腈)尹燕敏
环境监测管理与技术
2013 年 10 月
加速溶剂萃取 － 高效液相色谱法测定 环境空气中的苯并（ a） 芘
尹燕敏，顾海东，周民锋，秦宏兵，孙欣阳 ( 苏州市环境监测中心站，江苏 苏州 215004)
摘 要： 采用加速溶剂萃取 － 高效液相色谱法荧光检测器测定环境空气中的苯并（ a） 芘，以乙腈 / 水为流动相，检测器 激发波长为 290 nm，发射波长为 430 nm。方法线性良好，检出限为 0． 08 μg / L，当采样体积为 1 080 m3 时，最低检测质量浓 度为 3 × 10 －7 μg / m3 （ 标准状态下） ，实际样品加标回收率为 87． 2% ～ 109% 。与超声波萃取法相比，两种方法回收率相近，
图 1 B（ a） P 标准溶液的 HPLC 色谱峰 Fig． 1 HPLC peaks of B（ a） P
2． 3 方法检出限 按 2 ～ 5 倍基线噪声响应对应的质量浓度进行
空白加标，平行测定 7 次，计算标准偏差 s，根据公 式 MDL = 3． 143 × s 计算得到检出限为 0． 08 μg / L。 当采样体积为 1 080 m3 时，该方法对环境空气中
样品前处理在很大程度上决定着分析结果的 代表性和可靠性。索氏提取、超声波萃取等是萃取
— 28 —
固体样品中有机污染物的传统方法，虽然近年来有 所改进，但仍受提取时间长、溶剂耗费量大等因素 的限制［4］。微 波 萃 取、加 速 溶 剂 萃 取 和 超 临 界 流 体萃取等技术具有萃取速度快、溶剂用量少，选择 性高 等 优 点，在 环 境 样 品 分 析 中 得 到 了 广 泛 应 用［5 － 8］。今以玻璃纤维滤膜采样，采用加速溶剂萃 取 － 高效液相色谱法（ ASE － HPLC） 分析环境空气 中的 B（ a） P，并与超声波萃取法做比较，结果令人
加速溶剂萃取-高效液相色谱法同时测定大气颗粒物PM2.5中16种多环芳烃
加速溶剂萃取-高效液相色谱法同时测定大气颗粒物PM2.5中16种多环芳烃江阳;刘滔;汪文家;谢碧俊;朱岚;胡彬;孙成均【摘要】建立大气颗粒物PM2.5中16种优控多环芳烃(PAHs)的加速溶剂萃取-高效液相色谱法同时测定方法.用中流量PM2.5采样器,以玻璃纤维滤纸为滤料,以100 L/min的流速连续采样24 h.采样后的玻璃纤维滤纸经正己烷-丙酮(6∶4,v/v)于加速溶剂萃取仪中提取,提取液浓缩后用乙腈定容,通过C18色谱柱分离,紫外和荧光检测器检测.16种PAHs在0.20～5.00 μg,/mL范围内线性相关系数r≥0.999 8,检出限为0.002～0.012 μg/mL,方法平均回收率为71.3％～96.5％,相对标准差为0.50％～4.8％.该法简便、快速、准确、灵敏,将其应用于成都市3个区域空气颗粒物PM2.5中16种PAHs的测定,结果理想.【期刊名称】《中国测试》【年(卷),期】2015(041)006【总页数】5页(P43-46,51)【关键词】多环芳烃化合物;加速溶剂萃取;PM2.5;高效液相色谱法【作者】江阳;刘滔;汪文家;谢碧俊;朱岚;胡彬;孙成均【作者单位】四川省疾病预防控制中心,四川成都610041;四川省疾病预防控制中心,四川成都610041;四川大学华西公共卫生学院,四川成都610041;四川省疾病预防控制中心,四川成都610041;四川省疾病预防控制中心,四川成都610041;四川省疾病预防控制中心,四川成都610041;四川大学华西公共卫生学院,四川成都610041【正文语种】中文近年来，全国大部分地区都出现雾霾污染天气，使得大气细颗粒物（PM2.5）成为了社会公众普遍关注的问题。
2012年，环保部在新发布的GB 3095——2012《环境空气质量标准》[1]中首次增设PM2.5年均、日均浓度限值，可见大气颗粒物污染防治工作受到高度重视。
研究表明，大气中的多环芳烃（PAHs）主要集中于细粒子范围，粗粒子中的PAHs含量很少，有70%～90%的PAHs吸附在小于5μm的可吸入颗粒物上[2]。
加速溶剂萃取提取土壤中正构烷烃的方法研究
（ ． ａｉｎ ｌ ｅ ｅ ｒｈＣ ｎｅ ｒ ｅ ａ ａ ｓ ，Ｂ ｉ ｇ １ ０ ３ ，Ｃ ｉ １ Ｎ ｔ ａ Ｒ ｓ ａｃ ｅ ｔｒ ｏ ｏ ｎ ｌ ｉ ｅ ｉ ０ ０ ７ ｈｎ ｏ ｆ Ｇ ｙｓ ｊ ｎ ａ； ２ Ｉ ｔｕｅｏ ｏｏ ｙａ ｄ Ｇ ｏ ｈ ｓ ｓ Ｃｈ ｅ ｅＡ ａ ｅ ｆ ｃｅ ｃ ｓ Ｂ ｉ ｇ １０ ２ ， ｉ ） ．ｎ ｉ ｔ ｆ ｓｔ Ｇｅ ｌ ｎ ｅ ｐ ｙ ｉ ， ｉ ｓ ｃ ｄ ｍｙｏ ｉｎ ｅ ， ｅ ｉ ０ ０ ９ Ｃｈ ａ ｇ ｃ ｎ Ｓ ｊ ｎ ｎ
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大气细颗粒物(PM2.5)中多环芳烃的检测方法研究
Determination Method for Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in Ambient PM2 5
HONG Yueling, YUAN Ye, SHI Mengxing, SUN Yao
Abstract: Objective To establish a convenient and efficient method to detect 16 polycyclic aromatic hydro carbons (PAHs) in PM2 5. Methods PAHs were extracted from samples via acetonitrile-ultrasonic water bath , purified by ENV solid-phase extraction column, separated by polycyclic aromatic hydrocarbon special chromato graphic column, and then detected by liquid chromatography-fluorescence ultraviolet detector in combination. Results Sixteen kinds of PAHs had a good linear relationship within their respective linear range, and the correla tion coefficients were all higher than 0. 999 9. The range of limit of detection is (0. 04 ~0. 26) ng/m3 ,the average recovery rate is 85% ~ 114. 1 % , and the relative standard deviations are all less than 8. 0%. Conclusions This method has simple extraction process, high sensitivity, and high precision, and is suitable for the pollution analysis of PAHs in PM2 5.
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30
20
10 6.61 8.87
37.26 38.88
40.42
41.90 43.32 44.68
标准溶液的制备
C8-C40正构烷烃标准品储备液：取C8-C40正构烷烃 标准品混合标准溶液适量，用正己烷稀释至10 mg/L。
工作曲线溶液：取C8-C40正构烷烃标准品储备液适 量，分别配置10.0、20.0、50.0和100.0、200.0、500.0 和1000.0 µg/L的工作曲线。
样品采集
30
55.92
56.87
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59.02 60.34
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8.75 0
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ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ10
15
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45
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Time (min)
图1 标准溶液选择离子流图（1000 µg/L）
RT: 5.35 - 67.31 100
90
80
23.11
20.35
25.56 27.82 29.93 33.78
参考标准HJ646-2013：采用MTL公司的石英滤膜 采集PM2.5颗粒物，采样流量为100L/min，采样时间为 24h。样品采集完成后避光于4℃以下保存。
2
样品前处理
结果与讨论
取样品石英滤膜一张，小心用镊子卷成圈，置于底层 垫有纤维素膜的萃取池（10mL）中，加入适量硅藻土， 按下列加速溶剂萃取条件萃取。萃取完成后萃取液氮吹浓 缩至近干，用正己烷定容至1 mL，直接GC/MS分析。
ASE条件
萃取溶剂： 系统压力： 萃取温度： 加热时间： 静态萃取时间： 循环次数： 冲洗体积： 吹扫时间： 萃取池大小： 总时间消耗： 总溶剂消耗：
二氯甲烷：正己烷=2:1（V:V ） 1500 psi 120 ℃ 5 min 5 min 2 60% 90 s 10 mL 20 min 20 mL
17.01
40.41
41.89
43.31 44.67
45.98 47.24
48.45 49.63 50.76 51.85 52.92 53.95
NL: 2.97E7
TIC F: + c EI SIM ms [42.50-43.50, 56.50-57.50, 70.50-71.50, 84.50-85.50] MS std-1000ppb-1
本方法参考《环境空气颗粒物源解析监测技术方法 指南（试行）》，采用加速溶剂萃取-气质联用法测定 PM2.5中的正构烷烃，方法前处理简单快速，仪器检测灵 敏度高。
仪器
Thermo Scientific™ ISQ单四极杆气质联用仪， 包括：
-TRACE 1310气相色谱，配分流不分流进样口 -ISQ LT单四极杆质谱 -AS1310自动进样器 Thermo Scientific™ TraceFinder 3.2数据处理系统 Thermo Scientific™ Dionex™ ASE™ 350加速溶剂萃 取，配10 mL不锈钢萃取池（P/N 068087），60 mL收集 瓶（P/N 048784） Thermo Scientific™ Reacti-Therm 氮吹仪（PN: 1003290002-00）
进样口： 进样口温度：300 ℃；分流进样；分流 比：5:1
进样量： 1 µL
标准品色谱图
Relative Abundance
RT: 5.35 - 67.31 100 90 80 70 60 50 6.32 40
12.49
33.77
29.91
31.90
35.55 37.25
38.87
27.81 25.55 23.09 20.33
Application Notes_C_GCMS-40
加速溶剂萃取 —气质联用法测定PM2.5中的正构烷烃
车金水 余翀天 赛默飞世尔科技（中国）有限公司
关键词 雾霾；ASE350；ISQ单四极杆气质联用；源解析 Determination of n-Alkanes in PM2.5 by Accelerated Solvent Extraction- Gas Chromatography - Mass Spectrometry Key words: Haze; ASE350; ISQ Single Quadrupole GC-MS; Source apportionment
耗材
Thermo Scientific™硅藻土（1 kg）（P/N 062819） Thermo Scientific™纤维素膜（27 mm）（P/N 068093）
试剂与标准品
C8-C40正构烷烃混合标准品（1000 mg/L）购自上 海安谱科学仪器有限公司；
正己烷(C6H14)，HPLC 级（Fisher Scientific P/N H302-4），二氯甲烷（CH2Cl2），HPLC级（Fisher Scientific P/N 400142）
GC条件
色谱柱： Thermo ScientificTM TG-5MS（30 m×0.25 mm×0.25 µm，PN: 26098-1420）
升温程序： 40 ℃（10 min），6 ℃/min to 320 ℃ （15 min）
载气： 高纯氦（99.999%），横流模式，流 速：1.0 mL/min
目标 建立一种简单、快速分析PM2.5中正构烷烃的分析检测方法，以满足《环境 空气颗粒物源解析监测技术方法指南》的分析检测要求。
引言
随着环境问题的日益严峻，各地方政府部门开始采 取措施来降低PM2.5排放。为了达到降低PM2.5的目的， 首先需要明确PM2.5的污染源，才能有的放矢。中国环 境监测总站为规范全国环境空气颗粒物来源解析的监测 技术，发布了《环境空气颗粒物源解析监测技术方法指 南（试行）》，其中就包含正构烷烃分析方法。正构烷 烃的主要来源是燃料及植物的燃烧，通过测定PM2.5中 各正构烷烃分布，用于指示污染来源的目的，如化石燃 料、高等植物等。
17.05
35.57
NL: 3.67E6
TIC F: + c EI SIM ms [42.50-43.50, 56.50-57.50, 70.50-71.50, 84.50-85.50] MS STD-100ppb
Relative Abundance
70 6.40 60 50
15.10 12.57
40