加速溶剂萃取
加速溶剂萃取法
加速溶剂萃取法
加速溶剂萃取法（Accelerated Solvent Extraction，ASE）是一种自动化的固体或加速溶剂萃取法（Accelerated Solvent Extraction，ASE）是一种自动化的固体或半固体样品预处理技术，其特点是在较高的温度（50℃-200℃）和压力(1000-3000psi 或10.3-20.6 MPa)下用有机溶剂进行萃取。
此技术通过改变萃取条件来提高萃取效率和加速萃取速度，这些条件
通常是提高萃取剂的温度和压力。
升高的温度能极大地减弱范德华力、氢键、目标物分子和样品基质活性位置的偶极吸引所引起的相互作用力，而
增加的压力使溶剂温度高于其常压下的沸点，因此大大提高了物质的溶解
度和溶质扩散速率。
ASE的优点包括有机溶剂用量少、快速、基质影响小、回收率高和重现性好。
此外，由于溶剂保持液态即使温度超过其沸点且溶剂粘度较低，有
利于分析物扩散至溶剂中，使得萃取更快速、更有效。
该技术已被广泛应用于各类样品前处理，如食品中的农药残留、酸水
解后脂类、脂肪和添加剂含量以及风味特征等的分析。
此外，美国环保局（EPA）也已将ASE选定为推荐的标准方法（编号3545），用于萃取多组分化合物，如PAH、PCB、二噁英、呋喃、TPH和爆炸性化合物等。
ASE350加速溶剂萃取仪操作手册
ASE350加速溶剂萃取仪操作手册ASE 350 加速溶剂萃取仪操作手册原理：加速溶剂萃取（ASE）是一种固体或半固体样品预处理技术。
使用常见溶剂在加温加压下提取样品。
高温高压下进行溶剂萃取优势：（1）提高分析物的溶解能力；（2）增加压力使溶剂在萃取过程中一直保持液态。
仪器基本结构1、控制面板显示屏、控制面板键盘（a）Trays：切换键。
左边灯亮，萃取池托盘及收集瓶托盘在自由旋转状态，可以手动转动；右边灯亮，锁定状态，不能手动转动（切记！）。
为保险起见，启动前，按右灯亮，托盘自动回零，旋转至初始位置。
在运行样品萃取时，该键失效。
（b）Rinse：开启手动冲洗功能，排空管路中的气泡，开机和更换溶剂后管路冲洗，关机以前也要执行。
转盘会转到距离最近的冲洗溶液收集瓶及冲洗管。
用户指定体积的冲洗溶液将被泵入流路系统中并最终进入冲洗液收集瓶。
该功能只有在仪器处于IDLE（空闲状态）时有效。
（c）Start：启动当前加载的方法或序列。
Stop，可以将当前运行暂停。
然后根据屏幕提示选择。
2、溶剂瓶和托盘：3个2升溶剂瓶，色谱纯，由近到远，依次为A、B、C。
目前A二氯甲烷，B正己烷，C丙酮。
每个溶剂瓶旁都配有溶剂和氮气接口。
接氮气的，一按就可（切记：氮气一路先断后上）；接溶剂的，是个旋钮，手拧紧即可，一定要拧紧。
燃点200度以下的不能用作溶剂，如CS2，1,4-二氧杂环己烷，乙醚。
腐蚀性酸碱会损坏不锈钢萃取池（要用锆材质）。
3、萃取池，冲洗管和萃取池托盘（24+2位）。
（a）不锈钢冲洗管两个，R1和R2位置，相当于两通，是用来清洗流路的。
（b）萃取池，22mL；34mL；66mL。
4、冲洗液收集瓶和收集瓶托盘（a）收集盘放60mL和250mL收集瓶。
光敏样品，推荐使用琥珀色收集瓶。
（b）R1，R2处收集瓶：用于收集清洗管路的废液。
每次用完清空。
收集瓶标签贴到中间可以，上下不行，传感器会检测（下，检测有无瓶；上，检测有无满）。
2023年加速溶剂萃取(ASE)行业市场环境分析
2023年加速溶剂萃取(ASE)行业市场环境分析加速溶剂萃取（ASE）是一种新型的萃取工艺，其原理是利用高压高温下的溶剂，快速溶解样品中的有机化合物，从而提高样品提取效率和萃取效果。
随着环境保护和化工安全意识的增强，ASE技术在食品、医药、化学、环境等领域得到了广泛应用。
本文将对ASE行业的市场环境进行分析。
一、行业市场背景1.技术进步随着科技的发展，萃取技术不断更新迭代，新型萃取技术的出现解决了传统萃取工艺存在的诸多问题。
ASE技术采用的是高压高温下的溶剂萃取法，可以大大缩短萃取时间，提高提取效率，并且溶剂的使用量也相对较少。
因此，ASE技术在工业生产中应用广泛。
2.生态环保随着全球环保意识不断提高，传统萃取工艺使用的大量有机溶剂会对环境造成极其严重的污染。
而ASE技术采用的溶剂量少，提取效率高，减少了溶剂的使用量，既节省了成本，又保护了环境，因此使用ASE技术的企业越来越多。
3.市场需求食品、医药、环境和化学等领域对高效、安全、准确的质量检测需求不断增加，而ASE技术可以提高质量检测效率，保证检测结果的准确性和可靠性。
因此，市场对ASE技术的需求增长势头强劲。
二、行业优势1.高效ASE技术是一种高效的萃取技术，通过高压高温的技术手段，将有机化合物快速萃取出来，提取效率高达85%-95%，远高于传统萃取技术的效率水平。
2.节省溶剂ASE技术吸取少量的溶剂就能够完成萃取，相较于传统萃取技术节省了大量的溶剂。
能够有效地消耗溶剂，得到更高的经济效益。
3.减少操作步骤ASE技术采用了高压高温的科技，可以将多个步骤合二为一，降低操作难度和样品的处理时间，提高生产效率，因此、相比传统的萃取技术，工作效率更高。
4.环保性ASE技术采用的少量的溶剂不仅减少了生产成本，也减少了有机废料的产生，从而达到了环保的目的。
ASE技术在保护环境方面具有显著的竞争优势。
三、行业发展趋势1.市场需求增长随着经济和社会的发展，人们对食品、医药、环境和化学等领域的质量要求越来越高，因此，ASE技术将不断应用和发展。
加速溶剂萃取仪的工作原理
加速溶剂萃取仪的工作原理
加速溶剂萃取仪是一种高效的样品制备仪器，广泛应用于食品、环境、药物等领域的样品前处理中。
其工作原理是利用溶剂的物理化学性质，将样品中的目标化合物从复杂的基质中分离出来，从而达到提取、浓缩、净化等目的。
加速溶剂萃取仪的工作原理主要包括以下几个步骤：
1.样品制备：将待测样品按照一定的方法进行制备，如研磨、切碎、加热等，以便于目标化合物的释放和提取。
2.样品加入：将制备好的样品加入加速溶剂萃取仪的提取瓶中，加入适量的溶剂，使样品完全浸泡在溶剂中。
3.加热提取：将提取瓶放入加速溶剂萃取仪的加热模块中，加热至一定温度，使溶剂中的目标化合物从样品中释放出来。
4.萃取：加速溶剂萃取仪中的溶剂在加热的同时，通过高速旋转的方式，使溶剂与样品充分接触，从而将目标化合物快速、高效地萃取出来。
5.浓缩：将萃取后的溶液通过加速溶剂萃取仪中的浓缩模块进行浓缩，使目标化合物的浓度进一步提高。
6.净化：通过加速溶剂萃取仪中的净化模块，将浓缩后的溶液进行净化，去除杂质和干扰物，使目标化合物的纯度更高。
加速溶剂萃取仪的工作原理具有以下优点：
1.高效：加速溶剂萃取仪采用高速旋转的方式，使溶剂与样品充分接触，提高了提取效率，缩短了提取时间。
2.节省溶剂：加速溶剂萃取仪中的溶剂可以循环使用，节省了溶剂的使用量，降低了成本。
3.易操作：加速溶剂萃取仪操作简单，只需将样品加入提取瓶中，设置好提取条件即可，无需复杂的操作步骤。
4.适用范围广：加速溶剂萃取仪适用于多种样品的提取，如食品、环境、药物等领域的样品前处理中。
加速溶剂萃取仪的工作原理简单、高效，具有广泛的应用前景，是一种不可或缺的样品制备仪器。
加速溶剂萃取(ASE)知识详解
加速溶剂萃取（ASE）知识详解加速溶剂萃取（AcceleratedSolvent Extraction，ASE）是一种固体或半固体样品预处理技术。
ASE通过改变萃取条件来提高萃取效率和加速萃取速度。
改变萃取条件通常是指提高萃取剂的温度和压力，利用升高的温度和压力，增加物质溶解度和溶质扩散速率，提供萃取效率。
高压（10.3~20.6MPa），高温（较常压的沸点高50~200℃）。
ASE突出的优点是整个操作处于密闭系统中，减少了溶剂挥发对环境的污染，有机溶剂用量少，快速，回收率高，并以自动化方式进行萃取。
一、ASE的工作原理在加速溶剂萃取中，萃取参数对萃取过程的影响是基于被分析物从基质传输到溶剂的几个步骤。
溶剂快速进入；将待萃取物从基质活性部位解吸出来；扩散通过溶胀的有机材料；溶剂与基质界面的溶剂化作用；扩散通过多孔基质中的静态溶剂；扩散通过外部颗粒之间的静态溶剂的扩散层；通过由大量溶剂流动形成的微孔迁移。
1、溶解度和质量转移效应温度↑——>分析物在溶剂中的溶解度↑——>溶质在溶剂中的扩差↑——>质量转移速度↑（溶液中分析物的浓度从基质表面到萃取槽内呈现一个浓度梯度）∴不断提供新鲜的溶剂——>浓度梯度MAX——>质量转移速度↑2、表面平衡的瓦解效应（1）温度效应温度↑——>破坏X溶质与基质之间的作用力，如范德华力、氢键——>克服X溶质与溶质之间的结合力——>克服X溶质与基质之间的黏着力——>减弱↓氢键——>减少↓溶剂的粘滞度——>溶剂更容易渗透到基质粒子——>降低↓溶剂、溶质和基质的表面张力——>溶剂更容易浸湿样品基质（2）压力效应压力↑——>物质的沸点↑——>溶液保持液态，可用更高的温度萃取——>将溶剂推到样品基质的孔洞中，将常压下被困留于孔洞中的溶剂萃取出来——>压缩气泡，甚至将气泡溶到溶剂中，让溶剂可以不受阻挡地与溶质接触（在固体基质的小洞中，常常会有气泡的阻隔使得溶剂无法接触到溶质）二、ASE的影响因素1、温度：建立新方法时，一般以100℃作为起始温度。
AN325用加速溶剂萃取ASE技术提取含油种子中的油
AN325 用加速溶剂萃取（ASE）技术提取含油种子中的油介绍：加速溶剂萃取是新型的萃取技术，其可以大大简化样品前处理过程。
用泵抽取常用的溶剂到装有样品的萃取池中，而后加温加压。
萃取数分钟后，萃取液从加热池中转移到标准收集瓶，以待净化和分析。
整个过程都是全自动化的，萃取几分钟即可完成，从而使萃取更快速方便且消耗溶剂量少。
食用油一般取自菜籽，大豆，玉米，亚麻籽，棉花籽等。
从油种籽中生产油是很重要的经济活动，而农学家亦致力于研究提高油的产率以及控制油成分的方法。
一般用溶剂萃取提取油种籽中的油。
现有溶剂萃取方法需要使用大量的有机溶剂（一般需几百毫升），消耗很长的时间（8-16小时）才能从油种籽中分离油。
油萃取完后就可以测定油种籽中的含油量，亦可研究油的成分。
ASE是创新性的萃取技术，可以优化萃取温度和压力以使目标分析物更快从各种基质中分离出来。
ASE被接受为U.S. EPA方法3545以用于萃取环境样品，目前ASE已应用于其它许多样品萃取领域。
ASE萃取10g样品所需消耗时间为14分种，总需溶剂大约为16mL。
本文介绍的萃取步骤适用于测定油种籽中含油量。
含油量的测定是通过在预称量过的收集瓶里收集萃取液，用氮气吹扫溶剂后再次称量收集瓶的质量。
仪器Dionex ASE200加速溶剂萃取仪，带11mL或22mL萃取池分析天平Dionex 萃取收集瓶（40mL，P/N 49465；60mL，P/N 49466）溶剂石油醚（农药级）ASE200萃取条件池温：105℃压力： 6.67Mpa（1000psi）加热时间：5min静态时间：10min冲洗体积：100％N2吹扫时间： 60秒溶剂：石油醚静态循环次数：3次注：每个样品都平行萃取3次，综合分析三次的萃取结果。
若样品含有萃取过程中可能被氧化的未饱和脂肪，并且需要分析这些脂肪，则溶剂应脱气以防氧化降解。
样品制备所有样品都应研磨或其它合适的处理方法以减小样品颗粒物的粒径。
加速溶剂萃取ASE200中文说明书
ASE 200 加速溶剂萃取机操作手册戴安中国技术服务中心2002，7第一章简介ASE200加速溶剂萃取机是一台可从各种固体或半固体样品中萃取有机组分的自动系统。
ASE200通过提高溶剂温度的方法加速传统的萃取处理。
在萃取池中加压以使萃取过程中萃取池中填充的溶剂始终处于液体状态。
加热后，提取物从样品池中冲到标准的收集瓶中以备分析使用。
图1. ASE200 加速溶剂萃取机1.1 ASE200选配件ASE200选配件有ASE200溶剂控制器AutoASE软件。
当ASE200与溶剂控制器联机使用时，ASE200具有如下功能：•在萃取切换溶剂；同一样品使用不同的溶剂或不同的样品使用不同的溶剂；•最多可四种不同溶剂；•一、二、三或四种溶剂混合使用；ASE200溶剂控制器可以通过ASE200前面板或AutoASE软件控制，详见ASE200溶剂控制安装说明书（Document No. 031277）。
计算机通过AutoASE软件可对多达八台ASE200和ASE200溶剂控制器，可从面板设置的参数均可通过AutoASE软件设置。
ASE200和AutoASE软件之间的通讯需要DX-LAN接口卡和DX-LAN 电缆。
AutoASE软件用户手册（Document No. 031259）详细地介绍了软件的安装和操作。
欲定购上述可选件，请与Dionex办事处联系。
1.2 关于本手册第一章简介介绍ASE200说明书的习惯用法及一些安全提示；第二章描述描述了ASE200的外形和萃取过程；第三章操作与保养讨论了操作的步骤，并提供几个实际样品的萃取方法和任务顺序表的建立方法，以及仪器的日常养护；第四章故障排除指南列出一些主要的常见故障，以及分步进行分析判断故障来源和处理办法；第五章维修分步介绍一些常规维修和常见零件的更换步骤；附录 A 技术指标列出ASE200的技术指标和安装所需的设备。
附录 B 安装描述任何安装ASE200附录 C 自检屏幕介绍ASE200 的自检屏幕的具体容；附录 D 记录信息零部件清单；附录 E TTL 和Relay 控制描述了TTL和Relay伸入和输出型号的功能。
加速溶剂萃取技术
加速溶剂萃取技术
加速溶剂萃取(ASE)是指在较高的温度（最高200℃）和压力（1500psi）下，用有机溶剂萃取固体或半固体的自动化过程。
提高温度，有利于提高溶质的溶解能力，加速溶剂分子向基体中的扩散；提高提取效率及速度。
提高压力，使溶剂在其沸点以上时仍保持液态，还能有利于溶剂进入低压时基质内封闭的微孔。
ASE适用于索氏提取、超声提取、微波提取、超临界提取、煮沸、手工振摇等提取方法所适用的领域。
ASE适用领域宽，速度快，使用溶剂少，提取效率高，自动化程度高，便于实验方法开发，拥有兼容一定浓度酸碱的惰性流路系统。
ASE几乎可以使用所有传统溶剂。
一个典型的加速溶剂萃取过程，10g样品仅用大约15mL溶剂，从装样到完成提取仅需15min。
从ASE出来的样品已经经过过滤，更方便于下一步的实验。
ASE广泛用于环境、农产品及食品安全、制药、天然产物、石油化工以及聚合物等样品的前处理。
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A S E
Accelerated Solvent Extraction
传统萃取方法的问题
• 1.耗费时间长
• 2.效率不高
• 3.溶剂消耗量较大，成本较高
• 4.难于实现自动化
• 5.不够“绿色”
加速溶剂萃取的发展历史
1995年 Richter提出了一种 溶剂萃取的新方法—— 加速溶剂萃取（ASE）
一点展望
1.前景光明。 2.萃取过程中的基质与萃取剂之间 的作用机理尚不是十分明确，还有 待进一步探讨。
参考文献
[1] 朱晓兰,蔡继宝,杨俊,苏庆德, 加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤 中的有机磷农药残留,分析化学研究简报，2005，33:821－824 [2] 刘静，ASE 快速溶剂萃取- 解决固体、半固体样品前处理的新技术， 现代科学仪器，2002，3，59－61 [3] 屈健，加速溶剂萃取技术的原理及应用, 中国兽药杂志，2005, 39 (6) : 46－48, 41 [4] Richter BE, Ezzell JL, J Felix, et al. A comparison of accelerated solvent extraction for organophosphorus pesticides and herbicides[ J ]. LC /GC, 1995, 13: 390 - 398. [5] 牟世芬，刘勇健，加速溶剂萃取的原理及应用，现代科学仪器， 2001，3，18－20 [6] 蒋弘江等，利用温度压力变化进行样品前处理的新方法，环境化学， 1998，9（17）:36－39 [7] 刘勇健，牟世芬，加速溶剂萃取技术及萃取系统，环境化学， 2002， 4：210－212
在增大压力下萃取
增大压力的影响：
(1)施加足够大的压力，溶剂的沸点可以升高
（2）加压促使被分析物从样品基质空隙中被萃取出来 (3)加压的液体可溶解气泡，便于接触被测物
两种状态下的问题——热降解
热降解
DDT在过热状态下将裂解为 DDD和DDE？
在150℃下,对加入的DDT标准进行萃取 (正常萃取温度为100℃)， 萃取物用气相色谱分析 DDT的三次平均回收为103% 相对标准偏差为3.9%
萃取过程
装样入萃取池 萃取物待分析
萃取池加注溶剂
用N2吹洗萃取池
萃取池加热、加压
外部向萃取池加注溶剂
样品处于高温高压下
在提高温度下萃取
范德华力、氢键和溶质分子与 基质的活性中心间偶极吸引
破坏溶质与介质分子间的相互作用
提高温度使溶剂溶解待测物的容量 温度提高 增加
降低溶剂的粘度
减小溶剂、溶质及基质的表面张力，使溶剂分子更 易“湿润”基质：还有利于溶液形成空穴，使溶质 分子更快地进人溶剂中
Ó
Ó
提取液可自动过滤
一次可自动萃取24 个样品
ASE300 萃取系统
ASE300 是最近推出的萃取系统. 和ASE200 相比,其萃取池 体积更大,可达100ml. 此外, ASE300还可用于潮湿样品或非 均质样品的萃取, 可一次萃取20 —50g 潮湿土壤、组织样品 或食品. 特性: Ó Ó 萃取池体积更大, 可从34ml 至100ml 萃取时间少于17min
之后被美国环保局(EPA)推荐为标 准方法,方法号US-EPA3545 2005年 应用于中华人民共和国国 家标准（ＧＢ／Ｔ19649－2005 ）
加速溶剂萃取原理
T=50℃﹣200℃
T≈25℃
在“高温”下萃取
在“高压”下萃 取
P＝10.3MPa-20.6MPa P＝0.1MPa
加速溶剂萃取原理图
Richter 试验
在测定DDT时未发现有DDE或DDD存在
加速萃取仪器
DIONEX
加速溶剂萃取仪
ASE 1 0 0
ASE 2 0 0
ASE 300
ASE100 萃取系统
ASE100 是第一代加速溶剂萃取系统, 其适用范围宽, 价格优惠, 主要用于实验室内小批量样品的萃取。
特性:
Ó Ó Ó Ó 自动萃取单个样品 提取液在采集前自动过滤 萃取池、收集瓶操作方便 控制面板易于操作。
Ó
Ó
萃取30g 干样只需45ml 溶剂
圆盘式萃取池传送盘, 内置12 个萃取 位, 2 个清洗位
与传统萃取方法的比较优势
1) 快速,仅用12－20 分钟即可以完成;
2) 溶剂用量少,15－45ml 溶剂用量; 3) 萃取效率高;
4) 安全
不足之处 1.“溶剂”萃取
2.仪器的联用技术尚未出现 3.高温高压对试验的设备要求较高
Байду номын сангаас
Ó
内置温度、压力和溶剂蒸气压传感器,
确保安全操作 体积小, 价格优惠
Ó
AES200 萃取系统
在ASE100 的基础上, ASE200 提供了更快、自动化 程度更高、样品容量更大、适用范围更宽的萃取技术. 特性: Ó Ó Ó 萃取池体积范围宽, 可从1ml 至33ml 萃取过程可在15min 内完成 减少溶剂的暴露