加速溶剂萃取

Ó
内置温度、压力和溶剂蒸气压传感器,
确保安全操作 体积小, 价格优惠
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AES200 萃取系统
在ASE100 的基础上, ASE200 提供了更快、自动化 程度更高、样品容量更大、适用范围更宽的萃取技术. 特性: Ó Ó Ó 萃取池体积范围宽, 可从1ml 至33ml 萃取过程可在15min 内完成 减少溶剂的暴露
Ó
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提取液可自动过滤
一次可自动萃取24 个样品
ASE300 萃取系统
ASE300 是最近推出的萃取系统. 和ASE200 相比,其萃取池 体积更大,可达100ml. 此外, ASE300还可用于潮湿样品或非 均质样品的萃取, 可一次萃取20 —50g 潮湿土壤、组织样品 或食品. 特性: Ó Ó 萃取池体积更大, 可从34ml 至100ml 萃取时间少于17min
加速溶剂萃取
A S E
Accelerated Solvent Extraction
传统萃取方法的问题
• 1.耗费时间长
• 2.效率不高
• 3.溶剂消耗量较大，成本较高
• 4.难于实现自动化
• 5.不够“绿色”
加速溶剂萃取的发展历史
1995年 Richter提出了一种 溶剂萃取的新方法—— 加速溶剂萃取（ASE）
之后被美国环保局(EPA)推荐为标 准方法,方法号US-EPA3545 2005年 应用于中华人民共和国国 家标准（ＧＢ／Ｔ19649－2005 ）
加速溶剂萃取原理
T=50℃﹣200℃
T≈25℃
在“高温”下萃取
在“高压”下萃 取
P＝10.3MPa-20.6MPa P＝0.1MPa
加速溶剂萃取原理图
Richter 试验
在测定DDT时未发现有DDE或DDD存在
加速萃取仪器
DIONEX
加速溶剂萃取仪
ASE 1 0 0
ASE 2 0 0
ASE 300
ASE100 萃取系统
ASE100 是第一代加速溶剂萃取系统, 其适用范围宽, 价格优惠, 主要用于实验室内小批量样品的萃取。
特性:
Ó Ó Ó Ó 自动萃取单个样品 提取液在采集前自动过滤 萃取池、收集瓶操作方便 控制面板易于操作。
Ó
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萃取30g 干样只需45ml 溶剂
圆盘式萃取池传送盘, 内置12 个萃取 位, 2 个清洗位
与传统萃取方法的比较优势
1) 快速,仅用12－20 分钟即可以完成;
2) 溶剂用量少,15－45ml 溶剂用量; 3) 萃取效率高;
4) 安全
不足之处 1.“溶剂”萃取
2.仪器的联用技术尚未出现 3.高温高压对试验的设备要求较高
一点展望
1.前景光明。 2.萃取过程中的基质与萃取剂之间 的作用机理尚不是十分明确，还有 待进一步探讨。
参考文献
[1] 朱晓兰,蔡继宝,杨俊,苏庆德, 加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤 中的有机磷农药残留,分析化学研究简报，2005，33:821－824 [2] 刘静，ASE 快速溶剂萃取- 解决固体、半固体样品前处理的新技术， 现代科学仪器，2002，3，59－61 [3] 屈健，加速溶剂萃取技术的原理及应用, 中国兽药杂志，2005, 39 (6) : 46－48, 41 [4] Richter BE, Ezzell JL, J Felix, et al. A comparison of accelerated solvent extraction for organophosphorus pesticides and herbicides[ J ]. LC /GC, 1995, 13: 390 - 398. [5] 牟世芬，刘勇健，加速溶剂萃取的原理及应用，现代科学仪器， 2001，3，18－20 [6] 蒋弘江等，利用温度压力变化进行样品前处理的新方法，环境化学， 1998，9（17）:36－39 [7] 刘勇健，牟世芬，加速溶剂萃取技术及萃取系统，环境化学， 2002， 4：210－212
在增大压力下萃取
增大压力的影响：
(1)施加足够大的压力，溶剂的沸点可以升高
（2）加压促使被分析物从样品基质空隙中被萃取出来 (3)加压的液体可溶解气泡，便于接触被测物
两种状态下的问题——热降解
热降解
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DDT在过热状态下将裂解为 DDD和DDE？
在150℃下,对加入的DDT标准进行萃取 (正常萃取温度为100℃)， 萃取物用气相色谱分析 DDT的三次平均回收为103% 相对标准偏差为3.9%
萃取过程
装样入萃取池 萃取物待分析
萃取池加注溶剂
用N2吹洗萃取池
萃取池加热、加压
外部向萃取池加注溶剂
样品处于高温高压下
在提高温度下萃取
范德华力、氢键和溶质分子与 基质的活性中心间偶极吸引
破坏溶质与介质分子间的相互作用
提高温度使溶剂溶解待测物的容量 温度提高 增加
降低溶剂的粘度
减小溶剂、溶质及基质的表面张力，使溶剂分子更 易“湿润”基质：还有利于溶液形成空穴，使溶质 分子更快地进人溶剂中