实验二 锡-铋二组分合金相图

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二组分金属相图的绘制标准版文档

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实验步骤
样品配制
用台称分别称取配制含锡25%、75%的铋 锡混合物各40g,混合均匀,装入样品管, 加入少量石蜡油覆盖。
3.绘制步冷曲线
将样品管放入立式电炉中加热至熔化,关 闭电炉,冷却,每半分钟记录一个温度值。
数据处理
1.查出纯Bi、纯Sn的熔点
2.找出各步冷曲线中拐点和平台对应的温 度值。
3. 以温度为纵坐标,以组成为横坐标,绘 出Sn—Bi合金相图。
用二台元称 简分单别低称共取熔配体制系含的锡冷却25曲%、线7具5%有的所铋示锡的混形合状物各40g,混合均匀,装入样品管,加入少量石蜡油覆盖。 找二出元各 简步单冷低曲共线熔中体拐系点的和冷平却台曲对线应具的有温所度示值的。形状
放出的热量相抵偿,冷却曲线就会出现转折或 二将元样简 品单管低放共入熔立体式系电的炉冷中却加曲热线至具熔有化所,示关的闭形电状炉,冷却,每半分钟记录一个温度值。
查出纯Bi、纯Sn的熔点 了解纯物质的步冷曲线和混合物的步冷曲线的形状有何不同,其相变点的温度应如何确定。 了解纯物质的步冷曲线和混合物的步冷曲线的形状有何不同,其相变点的温度应如何确定。 当熔融体系在均匀冷却过程中无相变化时,其温度将连续均匀下降得到一光滑的冷却曲线;当体系内发生相变时,则因体系产生之相变 热与自然冷却时体系放出的热量相抵偿,冷却曲线就会出现转折或水平线段,转折点所对应的温度,即为该组成合金的相变温度。
当二熔元融 简体单系低在共均熔匀体冷系却的过冷程却中曲无线相具变有化所时示,的其形温状度将连续均匀下降得到一光滑的冷却曲线;当体系内发生相变时,则因体系产生之相变
水平线段,转折点所对应的温度,即为该组成 热用与台自 称然分冷别却称时取体配系制放含出锡的25热%、量7相5%抵的偿铋,锡冷混却合曲物线各就4会0g出,现混转合折均或匀水,平装线入段样,品转管折,点加所入对少应量的石温蜡度油,覆即盖为。该组成合金的相变温度。

物化实验 二组分固液相图的绘制

物化实验 二组分固液相图的绘制

二组分固-液相图的绘制一、实验目的1.掌握用步冷曲线法测绘二组分金属固液平衡相图的原理和方法;2. 应用步冷曲线法测绘Sn-Bi二组分体系的相图;3.了解采用热电偶进行测温、控温的原理和装置。

二、实验原理用几何图形来表示多相体系的体系中各组分的状态、组成以及他们随温度、压力等变量变化之间关系的平面图形称为相图。

二组分固-液相图是描述体系温度与二组分组成之间关系的图形。

由于固液相变体系属凝聚体系,一般视为不受压力影响,因此在绘制相图时不考虑压力因素。

绘制相图的方法很多,其中之一叫热分析法。

它是将某种组成的样品加热至全部熔融,再均速冷却,测定冷却过程中样品的温度–时间关系,即步冷曲线。

根据步冷曲线上的温度转折点获得该组成的相变点温度。

a曲线是纯物质A的步冷曲线。

在冷却过程中,当体系温度到达A物质凝固点时,开始析出固体,所释放的熔化热抵消了体系的散热,使步冷曲线上出现一个平台,平台的温度即为A物质的凝固点。

纯B步冷曲线e的形状与此相似。

图1 步冷曲线b曲线是由主要为A物质但含有少量B物质样品的步冷曲线。

由于含有B物质,使得凝固点下降,在低于纯A凝固点的某一温度开始析出固体A,但由于固体析出后使得B的浓度升高,凝固点进一步下降,所以曲线产生了一个转折,直到当液态组成为低共熔点组成时,A、B共同析出,释放较多熔化热,使得曲线上又出现平台。

如果液相中B组分含量比共熔点处B的含量高,则步冷曲线形状与此相同,只是先析出纯B,如图中曲线d。

c曲线是当样品组成等于低共熔点组成时的步冷曲线。

形状与A相同,但在平台处A、B同时析出。

配制一系列不同组成的样品,测定步冷曲线,找出转折点温度及平台温度,将温度与组成关系绘制在坐标系中,连接各点,即得二组分固液相图。

三、仪器与试剂锡(化学纯),铋(化学纯),6个硬质试管四、实验步骤1. 配制样品配制不同质量百分数的锡、铋混合物100g(含量分别为100%、80%、60%、42%、20%、0%),分别放入6个硬质试管中,样品上覆盖一层石蜡油以防止加热时金属氧化。

物理化学实验报告二组分简单共熔合金相图绘制

物理化学实验报告二组分简单共熔合金相图绘制

一、实验目的1.掌握步冷曲线法测绘二组分金属的固液平衡相图的原理和方法。

2、了解固液平衡相图的特点,进一步学习和巩固相律等有关知识。

二、主要实验器材和药品1、仪器:KWL-II金属相图(步冷曲线)实验装置、微电脑控制器、不锈钢套管、硬质玻璃样品管、托盘天平、坩埚钳2、试剂:纯锡(AR)、纯铋(AR)、石墨粉、液体石蜡三、实验原理压力对凝聚系统影响很小,因此通常讨论其相平衡时不考虑压力的影响,故根据相律,二组分凝聚系统最多有温度和组成两个独立变量,其相图为温度组成图。

较为简单的组分金属相图主要有三种:一种是液相完全互溶,凝固后固相也能完全瓦溶成固体混合物的系统最典型的为Cu- Ni系统;另一种是液相完全互溶,而固相完全不互溶的系统,最典型的是Bi- Cd 系统;还有一种是液相完全互溶,而固相是部分互溶的系统,如Pb- Sn或Bi- Sn系统。

研究凝聚系统相平衡,绘制其相图常采用溶解度法和热分析法。

溶解度法是指在确定的温度下,直接测定固液两相平衡时溶液的浓度,然后依据测得的温度和溶解度数据绘制成相图。

此法适用于常温F易测定组成的系统,如水盐系统。

热分析法(步冷曲线法)则是观察被研究系统温度变化与相变化的关系,这是绘制金属相图最常用和最基本的实验方法。

它是利用金属及合金在加热和冷却过程中发生相变时,潜热的释出或吸收及热容的突变,来得到金属或合金中相转变温度的方法。

其原理是将系统加热熔融,然后使其缓慢而均匀地冷却,每隔定时间记录一次温度,物系在冷却过程中温度随时间的变化关系曲线称为步冷曲线(又称为冷却曲线)。

根据步冷曲线可以判断体系有无相变的发生。

当体系内没有相变时,步冷曲线是连续变化的;当体系内有相变发生时,步冷曲线上将会出现转折点或水平部分。

这是因为相变时的热效应使温度随时间的变化率发生了变化。

因此,由步冷曲线的斜率变化可以确定体系的相变点温度。

测定不同组分的步冷曲线,找出对应的相变温度,即可绘制相图。

实验二 二组分合金相图的绘制

实验二 二组分合金相图的绘制
因物性的不同,二元合金相图有多种不同类型,Sn-Bi 合金、Al-Si 合金相图 是具有低共熔点、固态下部分互溶的二元相图。本实验测定 Sn-Bi 二元体系或 Al-Si 二元体系的相图。合金种类、成分设计及测量方法由学生自己设计,样品 测量完毕后制成金相试样,与相图结合对比分析其金相组织。
3.金相试样制备过程(包括取样(镶嵌)、磨制、抛光和浸蚀) (1)取样 取样部位的选择应根据检验的目的选择有代表性的区域。一般进行如下几方 面的取样。 原材料及铸锻件的取样:原材料及铸锻件的取样主要应根据所要检验的内容 进行纵向取样和横向取样。 纵向取样检验的内容包括:非金属夹杂物的类型、大小、形状;金属变形后 晶粒被拉长的程度;带状组织等。 横向取样检验的内容包括:检验材料自表面到中心的组织变化情况;表面缺 陷;夹杂物分布;金属表面渗层与覆盖层等。 事故分析取样:当零件在使用或加工过程中被损坏,应在零件损坏处取样然 后再在没有损坏的地方取样,以便于对比分析。 取样的方法:取样的方法因为材料的性能不一样,有硬有软,所以取样的方 法也不一样。软材料可用锯、车、铣、刨等来截取;对于硬的材料则用金相切割 机或线切割机床截取,切割时要用水冷却,以免试样受热引起组织变化;对硬而 脆的材料,可用锤击碎,选取合适的试样。 试样的大小以便于拿在手里磨制为宜,通常一般为 φ12×15mm 圆柱体或 12×12×15mm 正方体。取样的数量应根据工件的大小和检验的内容取 2-5 个为宜。 镶嵌:截取好的试样有的过于细小或是薄片、碎片,不宜磨制或要求精确分
影响 DSC 升温曲线上吸热峰(或放热峰)的形状,对升温过程中吸热转变起始 温度影响很小,所以相图测量结果比热分析方法要精确,而且可以测量具有晶型 转变合金的相图。与热分析方法测量相图一样,对样品的均匀性与纯度要充分考 虑。

二组分合金相图的绘制(docX页)

二组分合金相图的绘制(docX页)

二组分合金相图的绘制(一)、实验目的1.掌握二组分体系的步冷曲线及相图的绘制方法。

2.用热分析法测绘Sn—Bi二元合金相图。

(二)、实验原理金属的熔点-组成相图,是采用热分析法由一系列组成不同的样品的步冷曲线进一步绘制而成。

所谓步冷曲线(即冷却曲线),是将体系加热熔融成均匀液相后,使之逐渐冷却,在冷却过程中,每隔一定时间记录一次温度,所得一系列温度对时间的数据绘制成表示温度与时间关系曲线,称为步冷曲线。

图11—1所示是三种形状的冷却曲线,如果用记录仪连续记录体系逐步冷却的温度,则冷却曲线的形状如11—2左图所示,由此可绘制出11—2右图,即合金相图。

(a)纯物质(b)混合物(c)低熔混合物时间图11—1典型冷却曲线图11—2 Bi—Cd合金冷却曲线及相图熔融体系在均匀冷却过程中无相变时,温度将连续均匀下降,得到一条连续的冷却曲线;若在冷却过程中发生了相变,则因放出相变热,使热损失有所低偿,温度变化将减缓或维持不变,冷却曲线就出现转折或呈水平线段,转折点所对应的温度即为该体系的相变温度,所以,由体系的冷却曲线可知体系在冷却过程中的热量变化,从而确定有无相变及其相变温度,故此方法叫做热分析法。

用热分析法绘制相图时,被测体系必须时时处于或接近相平衡状态,因此体系的冷却速度必须足够慢才能得到较好的结果。

本实验为Sn—Bi体系,是一种形成部分互溶的固态溶液且具有低共熔点的二组分体系,它不属于简单低共熔类型,当含Sn 85%以上即出现固熔体。

因此用本实验的方法还不能作出完整的相图。

(三)、仪器药品KWL—08可控硅升降温电炉、SWLY数字控温仪、纯锡、纯铋(四)、实验步骤1.配制样品,将合金按质量百分数配备。

Bi% 100 80 58 30 0Sn% 0 20 42 70 100以上五个样品分别装入不锈钢样品管中,插上温度探头套管,连接仪器,接通电源,按下图设定实验温度:1—电源开关 2—定时按钮 3—切换工作、置数工作状态 4、5、6、7—温度设定8、9—指示灯 10、11、12—数字显示窗口图12—3 SWKY数字控温仪2.定时设定:时间间隔设定30s,从0~99s之间按上下键2按钮调节。

物化实验——二组分合金相图

物化实验——二组分合金相图

图1 实验装置图计算机样品和松香 石蜡 热电阻电炉二组分合金相图1. 引言(实验目的/原理)1) 学习温度的测量方法——用PT100热电阻测量温度 2) 用布冷曲线法测绘Bi-Sn 二组分合金相图 3) 用电脑软件记录数据和处理数据2. 实验操作2.1 实验药品:铋、锡、松香、石蜡仪器型号:调压器 TT-1 热电阻 PT-100 测试装置示意图(如图1)2.2 实验条件室温:24 ℃样品温度:样品先加热至240-300 ℃,之后渐渐降温 2.3 实验操作2.3.1步骤:1) 加热样品至样品熔融 2) 搅拌使样品均匀3) 冷却,由热电阻测量温度,由电脑软件记录步冷曲线 4) 用软件处理步冷曲线,找出相变点,记录相变温度 2.3.2方法要点1) 加热硬质试管和样品时应缓慢调节,因为合金样品和玻璃的膨胀系数不同,骤冷骤热,玻璃管易破裂。

加热时可以同时记录升温曲线,可以预测步冷曲线的平台位置2) 移动硬质试管时注意用钳子,戴手套,防止烫伤3) 记录布冷曲线的过程中不能移动硬质试管上的胶塞以及热电阻3. 结果与讨论3.1 原始实验数据由实测数据,用origin 作图,其中图2-6为样品布冷曲线,图7为水的升温曲线。

由电脑软件对布冷曲线进行线性拟合,并且根据水的沸点进行温度校正,得到如表1所示数据表1Bi-Sn 合金或纯金属的相变点温度及水的沸点*第三、四列数据由电脑软件线性拟合得到3.2 数据处理结果由表1所示数据和已知部分数据[1],由Execl 软件绘制得到Bi-Sn T-X 相图(如图8)相图中共有6个部分,每个区域、曲线和最低共熔物的相数(Φ)和条件自由度数(f’)如下:1.液相Φ=1 f’=2(温度和浓度)2.液相+固溶体1 Φ=2 f’=1(温度或浓度)3.液相+固溶体2 Φ=2 f’=1(温度或浓度)4. 固溶体1 Φ=1 f’=2(温度和浓度)5.固溶体1+固溶体2 Φ=2 f’=1(温度或浓度)6.固溶体2 Φ=1 f’=2(温度和浓度)AB 液体到液体加固溶体1的过渡态AD 液体到液体加固溶体2的过渡态BC液体加固溶体1到固溶体1的过渡态DE液体加固溶体2到固溶体2的过渡态CF固溶体1到固溶体1加固溶体2的过渡态EG固溶体2到固溶体1加固溶体2的过渡态CAE 固溶体1、固溶体2加液体三相共存Φ=3 f’=0由水、Bi、Sn的转折点读书和文献熔点或沸点值做出热电阻工作曲线(如图9)。

二组分合金相图的绘制实验报告

二组分合金相图的绘制实验报告

二组分合金相图的绘制一、实验目的:1.通过实验,用热分析法测绘锡-铋二元合金相图。

2.了解热分析法的测量技术与有关测量温度的方法。

二、实验原理:绘制相图常用的基本方法,其原理是根据系统在均匀冷却过程中,温度随时间变化情况来判断系统中是否发生了相变化。

将金属溶解后,使之均匀冷却,每隔一定时间记录一次温度,表示温度与时间关系的曲线称为步冷曲线。

若熔融体系在均匀冷却的过程中无相变,得到的是平滑的冷却线,若在冷却的过程中有相变发生,那么因相变热的释放与散失的热量有所抵偿,步冷曲线将出现转折点或水平线段,转折点所对应的温度即为相变温度。

时间(a)纯物质(b)混合物(c)低共熔混合物图1 典型步冷曲线对于简单的低共熔二元合金体系,具有图1所示的三种形状的步冷曲线。

由这些步冷曲线即可绘出合金相图。

如果用记录仪连续记录体系逐步冷却温度,则记录纸上所得的曲线就是步冷曲线。

用热分析法测绘相图时,被测体系必须时时处于或接近相平衡状态,因此体系的冷却速度必须足够慢才能得到较好的结果。

Sn—Bi合金相图还不属简单低共熔类型,当含Sn 81%以上即出现固熔体。

三、实验仪器和药品:仪器和材料:金属相图实验炉(图2),微电脑温度控制仪,铂电阻,玻璃试管,坩埚,台天平。

药品:纯锡(CR)、纯铋(CR),石墨。

四、实验步骤:1.配制样品用感量为0.1g的托盘天平分别配制含铋量为30%、58%、80%的锡铋混合物各100g,另外称纯铋100g、纯锡100g,分别放入五个样品试管中。

2.通电前准备①首先接好炉体电源线、控制器电源、铂电阻插头、信号线插头、接地线。

图2 金属相图实验炉接线图②将装好药品的样品管插入铂电阻,然后放入炉体。

③设置控制器拨码开关:由于炉丝在断电后热惯性作用,将会使炉温上冲100℃—160℃(冬天低夏天高)。

因此设置拨码开关数值应考虑到这一点。

例如:要求样品升温为350℃,夏天设置值为170℃。

当炉温加热至170℃时加热灯灭,炉丝断电,由于热惯性使温度上冲至350℃后,实验炉自动开始降温。

实验二 锡-铋二组分合金相图的绘制

实验二 锡-铋二组分合金相图的绘制

五、数据记录及处理
(1)参考值
(2)配样
(3)试管的最高温度
(4)样品随时间变化的冷却温度记录
(5)根据上表绘制步冷曲线如下
(6)在步冷曲线中找到各曲线的拐点及处理如下
(7)根据上表中液相线,固相线坐标绘制Sn-Bi二组分固液相图如下
表格使用说明:
(一)(4)黄色单元格是原始数据输入区根据自己组实际数据填写,若某组数据大于54个,则需变更函数。

步骤:t列可以按照t1列、t2列、t3列、t4列、t5列的顺序从每列的第一个数据向下填充,有多少就填多少个。

(二)(6)中的黄色单元格所填数据需要观察(5)中步冷曲线的拐点数据,步骤:将鼠标放置在各拐点处所显示的数据如下图所示,填写括号中232,其余各点一样操作
(三)如需打印该文档将黄色单元格改为无色,并且删除“表格使用说明”即红色字体。

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五、数据记录及处理
(1)参考值
(2)配样
(3)试管的最高温度
(4)样品随时间变化的冷却温度记录
(5)根据上表绘制步冷曲线如下
(6)在步冷曲线中找到各曲线的拐点及处理如下
(7)根据上表中液相线,固相线坐标绘制Sn-Bi二组分固液相图如下
表格使用说明:
(一)(4)黄色单元格是原始数据输入区根据自己组实际数据填写,若某组数据大于54个,则需变更函数。

步骤:t列可以按照t1列、t2列、t3列、t4列、t5列的顺序从每列的第一个数据向下填充,有多少就填多少个。

(二)(6)中的黄色单元格所填数据需要观察(5)中步冷曲线的拐点数据,步骤:将鼠标放置在各拐点处所显示的数据如下图所示,填写括号中232,其余各点一样操作
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