实验 二组分金属相图的绘制.
二组分金属固液相图的绘制
专业：材料化学学号：080240008实验人：胡文想同实验人：李会勇实验名称：物化实验气压：101.325Kpa 温度：25℃二组分金属固液相图的绘制实验目的1.掌握热分析法（步冷曲线法）测绘Bi-Sn二组分固-液相图的原理和方法。
2.了解简单二组分固-液相图的特点。
3.掌握KWL-07可控升降温电炉及SWKY-Ⅲ数字控温仪的使用方法。
实验原理热分析法则是观察被研究系统温度变化与相变化的关系，这是绘制金属相图最常用的实验方法。
其原理是将系统加热熔融，然后使其缓慢而均匀地冷却，每隔一定时间记录一次温度，绘制温度与时间关系曲线——步冷曲线。
若系统在均匀冷却过程中无相变化，其温度将随时间均匀下降。
若系统在均匀冷却过程中有相变化，由于体系产生的相变热与自然冷却时体系放出的热量相抵消，步冷曲线就会出现转折或水平线段，转折点所对应的温度，即为该组成体系的相变温度。
二组分系统相图有多种类型，其步冷曲线也各不相同，但对于简单二组分凝聚系统，其步冷曲线有三种类型，见图II-7-1。
图II-7-1 生成简单低共熔混合物的二组分系统图II-7-1A为纯物质的步冷曲线。
冷却过程中无相变发生时，系统温度随时间均匀降低，至b点开始有固体析出，建立单组分两相平衡，f=0，温度不变，步冷曲线出现水平段bc，直至液体全部凝固(c点)，温度又继续均匀下降。
水平段所对应的温度为纯凝固点。
图II-7-1B 为二组分混合物的步冷曲线。
冷却过程中无相变发生，系统温度随时间均匀降低，至b点开始有一种固体析出，随着该固体析出，液相组成不断变化，凝固点逐渐降低，到c点，两种固体同时析出，固液相组成不变，系统建立三相平衡，此时f=0，温度不随时间变化，步冷曲线出现水平段cd，当液体全部凝固(d点)，温度又继续均匀下降。
水平段cd所对应的温度为二组分的低共熔点温度。
图II-7-1c 为二组分低共熔混合物的步冷曲线。
冷却过程中无相变发生，系统温度随时间均匀降低，至b点，两种固体按液相组成同时析出，系统建立三相平衡，f=0，温度不随时间变化，步冷曲线出现水平段bc，当液体全部凝固（c点），温度又继续均匀降低。
实验七BiCd金属相图的绘制
实验七 Cd~Bi 二组分金属相图的测定一、实验目的1. 应用步冷曲线的方法绘制Cd~Bi 二组分体系的相图。
2 掌握热电偶温度计和毫伏电位计的基本原理和会用。
二、实验原理1mol 物质完全氧化时的反应热称为燃烧热。
所谓完全氧化是指C →CO 2(气)，H 2→H 2O （液），S →SO 2(气)，而N 、卤素、银等元素变为游离状态。
如在25℃苯甲酸的燃烧热为-3226.8kJ/mol ：燃烧热可在恒容或恒压情况下测定。
由热力学第一定律可知：在不做非膨胀功情况下，恒容燃烧热Q v =△U ，恒压燃烧热Q p =△H 。
在氧弹热量计中测得燃烧热为Q v ，而一般热化学计算用Q p ，两者的关系为：Q p =Q v +△nRT (5.1)式中△n 为反应前后生成物和反应物中气体的摩尔数之差；R 为摩尔气体常数；T 为反应温度(K)。
氧弹热量计的基本原理是能量守恒定律。
样品完全燃烧后所释放的能量使得氧弹本身及其周围的介质和热量计附件的温度升高，则测量介质在燃烧前后体系温度的变化值，就可求算该样品的恒容燃烧热。
其关系式如下：（5.2） 式中m 样和M 样分别为样品的质量和摩尔质量；Q v 为样品的恒容燃烧热；m 铁和Q 铁是引燃铁丝的质量和单位质量燃烧热；m 水和C 水是以水作为测量介质时，水的质量和比热容；C 计称为热量计的水当量，即除水之外，热量计升高1℃所需的热量；△T 为样品燃烧前后水温的变化值。
三、仪器 试剂氧弹热量计 1套 万用表 1个 数字式精密温差测量仪 1台 台秤 1台 氧气钢瓶 1只 温度计(0~50℃) 1支 T W T C C m Q m Q M m 计水水铁铁v 样样∆=∆+=--')(氧气减压阀1只小台钟1只压片机1台烧杯(1000mL) 1只电炉(500W) 1个电子天平1台塑料桶1个引燃铁丝直尺1把苯甲酸(分析纯)剪刀1把萘(分析纯)四、实验步骤1. 将热量计及其全部附件加以整理并洗净。
4二组分金属相图的绘制
实验四二组分金属相图的绘制【目的要求】1. 学会用热分析法测绘Sn-Bi二组分金属相图。
2. 了解纯物质和混合物步冷曲线的形状有何不同，其相变点的温度应如何确定。
3. 学会金属相图实验数据的采集，步冷曲线的绘制、相图曲线的绘制。
【实验原理】测绘金属相图常用的实验方法是热分析法，其原理是将一种金属或两种金属混合物熔融后，使之均匀冷却，每隔一定时间记录一次温度，表示温度与时间关系的曲线称为步冷曲线。
当熔融体系在均匀冷却过程中无相变化时，其温度将连续均匀下降得到一平滑的步冷曲线；当体系内发生相变时，则因体系产生的相变热与自然冷却时体系放出的热量相抵消，步冷曲线就会出现转折或水平线段，转折点所对应的温度，即为该组成体系的相变温度。
利用步冷曲线所得到的一系列组成和所对应的相变温度数据，以横轴表示混合物的组成，纵轴上标出开始出现相变的温度，把这些点连接起来，就可绘出相图。
二元简单低共熔体系的步冷曲线及相图如图2-5-1所示。
用热分析法测绘相图时，被测体系必须时时处于或接近相平衡状态，因此必须保证冷却速度足够慢才能得到较好的效果。
此外，在冷却过程中，一个新的固相出现以前，常常发生过冷现象，轻微过冷则有利于测量相变温度；但严重过冷现象，却会使转折点发生起伏，使相变温度的确定产生困难。
见图2-5-2。
遇此情况，可延长dc线与ab线相交，交点e即为转折点。
图1 根据步冷曲线绘制相图图2 有过冷现象时的步冷曲线【仪器试剂】电脑1台；立式加热炉1台；保温炉1台；调压器1台；镍铬-镍硅热电偶1副；不锈钢样品管6个。
Sn(C.P.)；Bi(C.P.)；石蜡油；【实验步骤】1. 样品配制用台称分别称取纯Sn、纯Bi各100g，另配制含锡20%、42%、60%、80%的铋锡混合物各100g，分别置于不锈钢样品管中，在样品中加入少量石蜡油。
2. 绘制步冷曲线(1) 将热电偶及测量仪器如图3连接好。
(2) 将盛放样品的不锈钢管放入加热炉内加热(控制炉温不超过400℃)。
物理化学实验报告二组分简单共熔合金相图绘制
一、实验目的1．掌握步冷曲线法测绘二组分金属的固液平衡相图的原理和方法。
2、了解固液平衡相图的特点，进一步学习和巩固相律等有关知识。
二、主要实验器材和药品1、仪器：KWL-II金属相图(步冷曲线)实验装置、微电脑控制器、不锈钢套管、硬质玻璃样品管、托盘天平、坩埚钳2、试剂：纯锡（AR）、纯铋（AR）、石墨粉、液体石蜡三、实验原理压力对凝聚系统影响很小，因此通常讨论其相平衡时不考虑压力的影响，故根据相律，二组分凝聚系统最多有温度和组成两个独立变量,其相图为温度组成图。
较为简单的组分金属相图主要有三种:一种是液相完全互溶，凝固后固相也能完全瓦溶成固体混合物的系统最典型的为Cu- Ni系统;另一种是液相完全互溶，而固相完全不互溶的系统,最典型的是Bi- Cd 系统;还有一种是液相完全互溶，而固相是部分互溶的系统，如Pb- Sn或Bi- Sn系统。
研究凝聚系统相平衡,绘制其相图常采用溶解度法和热分析法。
溶解度法是指在确定的温度下，直接测定固液两相平衡时溶液的浓度，然后依据测得的温度和溶解度数据绘制成相图。
此法适用于常温F易测定组成的系统，如水盐系统。
热分析法(步冷曲线法)则是观察被研究系统温度变化与相变化的关系，这是绘制金属相图最常用和最基本的实验方法。
它是利用金属及合金在加热和冷却过程中发生相变时，潜热的释出或吸收及热容的突变，来得到金属或合金中相转变温度的方法。
其原理是将系统加热熔融，然后使其缓慢而均匀地冷却，每隔定时间记录一次温度，物系在冷却过程中温度随时间的变化关系曲线称为步冷曲线(又称为冷却曲线)。
根据步冷曲线可以判断体系有无相变的发生。
当体系内没有相变时，步冷曲线是连续变化的;当体系内有相变发生时，步冷曲线上将会出现转折点或水平部分。
这是因为相变时的热效应使温度随时间的变化率发生了变化。
因此，由步冷曲线的斜率变化可以确定体系的相变点温度。
测定不同组分的步冷曲线，找出对应的相变温度，即可绘制相图。
二组分金属相图
二组分金属相图一、实验目的1.用热分析法(步冷曲线法)测相变点，绘制Bi-Cd二组分金属相图。
2.掌握热电偶测量温度的基本原理；以及数字控温仪和可控升降温电炉的基本原理和使用。
二、实验原理热分析法是绘制相图的基本方法之一。
它是利用金属及合金在加热和冷却过程中发生相变时，潜热的释出或吸收级热容的突变，来得到金属或合金中相转变温度的方法。
在定压下将体系从高温逐渐冷却，作温度对时间的变化曲线，即为步冷曲线。
体系若有相变，必定伴随着热效应，即从步冷曲线中会出现转折点。
从步冷曲线有无转折点就可以知道有无相变。
测定一系列质量百分比含量不同的样品的步冷曲线图，从步冷曲线图上找出各相应体系发生相变的温度，就可以绘出被测体系的金属相图，如图所示。
温度 K1 2 3 4a 步冷曲线b 二组分金属相图现根据一组实验数据作出步冷曲线图，如图所示。
纯物质的步冷曲线（曲线1、4），以曲线1为例。
当曲线1的温度不断冷却，至544K时，达到纯铋的凝固点，铋开始转化为固体，在低共熔混合物全部凝固之前，系统温度保持不变。
出现水平线段。
当溶液完全凝固后，温度才迅速下降。
混合物的步冷曲线（曲线2、3）不同于纯物质，当温度下降到拐点a 时，出现一段曲线ao，当温度下降到o点后，温度维持不变，然后才直线下降。
这是因为当温度下降到a点是，开始有固体凝固出来，液相成分不断变化，故其平衡温度也不断随之变化，直到达到气低共熔点温度o时，体系平衡，温度保持不变，直到液相完全凝固后，温度才又迅速下降。
用步冷曲线绘制相图是以横坐标表示混合物的成分，在对应的纵坐标上标出开始出现相变的温度，连接并作出气延长线相交于o点（o点为铋镉的最低共熔点），即可作出相图。
三、实验步骤1.配制质量百分比为0%、25%、50%、75%、100%的铋、镉混合物各100克，分别装入硬质试管中，再加入少许石蜡油（约3克），以防金属加热过程中接触空气而氧化。
2.按实验装置连接示意图，将SWKY数字控温仪与KWL-08可控升降温电炉连接好，接通电源，将电炉接于外控状态。
二组分合金相图的绘制（docX页）
二组分合金相图的绘制(一)、实验目的1．掌握二组分体系的步冷曲线及相图的绘制方法。
2．用热分析法测绘Sn—Bi二元合金相图。
(二)、实验原理金属的熔点－组成相图，是采用热分析法由一系列组成不同的样品的步冷曲线进一步绘制而成。
所谓步冷曲线（即冷却曲线），是将体系加热熔融成均匀液相后，使之逐渐冷却，在冷却过程中，每隔一定时间记录一次温度，所得一系列温度对时间的数据绘制成表示温度与时间关系曲线，称为步冷曲线。
图11—1所示是三种形状的冷却曲线，如果用记录仪连续记录体系逐步冷却的温度，则冷却曲线的形状如11—2左图所示，由此可绘制出11—2右图，即合金相图。
（a）纯物质(b)混合物(c)低熔混合物时间图11—1典型冷却曲线图11—2 Bi—Cd合金冷却曲线及相图熔融体系在均匀冷却过程中无相变时，温度将连续均匀下降，得到一条连续的冷却曲线；若在冷却过程中发生了相变，则因放出相变热，使热损失有所低偿，温度变化将减缓或维持不变，冷却曲线就出现转折或呈水平线段，转折点所对应的温度即为该体系的相变温度，所以，由体系的冷却曲线可知体系在冷却过程中的热量变化，从而确定有无相变及其相变温度，故此方法叫做热分析法。
用热分析法绘制相图时，被测体系必须时时处于或接近相平衡状态，因此体系的冷却速度必须足够慢才能得到较好的结果。
本实验为Sn—Bi体系，是一种形成部分互溶的固态溶液且具有低共熔点的二组分体系，它不属于简单低共熔类型，当含Sn 85％以上即出现固熔体。
因此用本实验的方法还不能作出完整的相图。
(三)、仪器药品KWL—08可控硅升降温电炉、SWLY数字控温仪、纯锡、纯铋(四)、实验步骤1．配制样品，将合金按质量百分数配备。
Bi% 100 80 58 30 0Sn% 0 20 42 70 100以上五个样品分别装入不锈钢样品管中，插上温度探头套管，连接仪器，接通电源，按下图设定实验温度：1—电源开关 2—定时按钮 3—切换工作、置数工作状态 4、5、6、7—温度设定8、9—指示灯 10、11、12—数字显示窗口图12—3 SWKY数字控温仪2．定时设定：时间间隔设定30s，从0～99s之间按上下键2按钮调节。
二组分金属相图的绘制
二组分金属相图的绘制一．实验目的1．用热分析法(冷却曲线法)测绘Bi—Sn二组分金属相图。
2．了解固液相图的特点，进一步学习和巩固相律等有关知识。
二．实验原理表示多相平衡体系组成、温度、压力等变量之间关系的图形称为相图。
较为简单的二组分金属相图主要有三种：一种是液相完全互溶，凝固后，固相也能完全互溶成固熔体的系统，最典型的为Cu—Ni系统；另一种是液相完全互溶而固相完全不互溶的系统，最典型的是Bi—Cd系统；还有一种是液相完全互溶，而固相是部分互溶的系统，如本实验研究的Bi—Sn系统。
在低共熔温度下，Bi在固相Sn中最大溶解度为21％(质量百分数)。
图1冷却曲线图2由冷却曲线绘制相图热分析法(冷却曲线法)是绘制相图的基本方法之一。
它是利用金属及合金在加热和冷却过程中发生相变时，潜热的释出或吸收及热容的突变，来得到金属或合金中相转变温度的方法。
通常的做法是先将一定已知组成的金属或合金全部熔化，然后让其在一定的环境中自行冷却，画出冷却温度随时间变化的冷却曲线(见图1)。
当金属混合物加热熔化后再冷却时，开始阶段由于无相变发生，体系的温度随时间变化较大，冷却较快（ab 段）。
若冷却过程中发生放热凝固，产生固相，将减小温度随时间的变化，使体系的冷却速度减慢（bc段）。
当融熔液继续冷却到某一点时，如c点，由于此时液相的组成为低共熔物的组成。
在最低共熔混合物完全凝固以前体系温度保持不变，冷却曲线出现平台，（如图cd段）。
当融熔液完全凝固形成两种固态金属后，体系温度又继续下降（de段）。
由此可知，对组成一定的二组分低共熔混合物系统，可以根据它的冷却曲线得出有固体析出的温度和低共熔点温度。
根据一系列组成不同系统的冷却曲线的各转折点，即可画出二组分系统的相图(T-某或T-wB图)。
不同组成熔液的冷却曲线对应的相图如图2所示。
图3可控升降温电炉前面板1.电源开关2.加热量调节旋钮3、4.电压表5.实验坩埚摆放区6.控温传感器插孔7.控温区电炉8.测试区电炉9.冷风量调节用热分析法绘制相图时，被测系统必须时时处于或接近相平衡状态，因此冷却速率要足够慢才能得到较好的结果。
金属二相图实验报告
【实验名称】金属二相图的绘制【实验目的】1.用热分析（布冷曲线法）绘制Bi-Sn二组分金属相图2.掌握热电偶测量温度的基本原理和自动平衡记录仪的使用方法【实验原理】较为简单的二组份金属相图主要有三种：一种是液相完全互溶，凝固后，故乡也能完全互溶成固熔体的系统，最典型的为Cu-Ni系统；另一种是液相完全互溶而固相完全不互溶，最典型的是Bi-Cd 系统；还有一种是液相完全互溶，而固相是部分互溶的系统，如Pb-Sn系统。
本实验研究的Bi-Sn 系统就是这一种。
在低共熔温度下，Bi在固相Sn中最大溶解度为21%（质量百分数）。
热分析法（步冷曲线法）是绘制相图的基本方法之一。
它是利用金属及合金在加热和冷却过程中发生相变时，潜热的释出或吸收及热熔的突变，来得到金属或合金中相转变温度的方法。
通常的做法是先将金属或合金全部熔化，然后让其在一定的环境中自行冷却，并在记录仪上自动画出温度随时间变化的步冷曲线。
当熔融的系统均匀冷却时，如果系统不发生相变，则系统的温度随时间的变化是均匀的，冷却速率较快，相应的步冷曲线的斜率也比较大；若在冷却过程中发生了相变，由于在相变过程中伴随着放热效应，所以系统的温度随时间变化的速率发生改变，系统的冷却速率减慢，步冷曲线上出现转折。
当熔液继续冷却到某一点时，此时的熔液系统以低共熔混合物的固体吸出。
在低共熔混合物全部凝固以前，系统温度保持不变，因此步冷曲线上出现水平线段；当熔液完全凝固后，温度才迅速下降。
由此可知，对组成一定的二组分低共熔混合物系统，可以根据它的步冷曲线得出有固体析出的温度和低共熔点温度。
根据一系列组成不同系统的步冷曲线的各转折点，即可画出二组分系统的相图（温度-组成图）。
用热分析法（步冷曲线法）绘制相图时，被测系统必须时时处于或接近相平衡状态，因此冷却速率要足够慢才能得到较好的结果。
【实验仪器与药品】热电偶1支；电炉3个；调压器2个；5支硬制玻璃试管，分别装有Bi质量百分比分别为30%、57%、80%的Bi-Sn合金，及纯Bi、纯Sn；测水沸点仪1套（共用）；自动平衡记录仪1台。
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《物理化学实验》讲义 第三部分 实验 德州学院化学系 王敦青
二组分固---液相图的绘制
一、实验目的
1.学会用热分析法测绘Sn —Bi 二组分金属相图。
2.了解热分析法测量技术。
3.掌握SWKY 数字控温仪和KWL-08可控升降温电炉的基本原理和使用。
二、预习要求
了解纯物质的步冷曲线和混合物的步冷曲线的形状有何不同，其相变点的温度应如何确定。
三、实验原理
测绘金属相图常用的实验方法是热分析法，其原理是将一种金属或合金熔融后，使之均匀冷却，
每隔一定时间记录一次温度，表示温度与时间关系的曲线叫步冷曲线。
当熔融体系在均匀冷却过程中无相变化时，其温度将连续均匀下降得到一光滑的冷却曲线;当体系内发生相变时，则因体系产生之相变热与自然冷却时体系放出的热量相抵偿，冷却曲线就会出现转折或水平线段，转折点所对应的温度，即为该组成合金的相变温度。
利用冷却曲线所得到的一系列组成和所对应的相变温度数据，以横轴表示混合物的组成，纵轴上标出开始出现相变的温度，把这些点连接起来，就可绘出相图。
二元简单低共熔体系的冷却曲线具有图1所示的形状。
图1 根据步冷曲线绘制相图 拐点后，开始有固体凝固出来，液相成分不断变化，平衡温度也不断随之改变，直到达到其低
共熔点温度，体系平衡，温度保持不变（平台）；直到液相完全凝固后，温度又迅速下降。
用热分析法测绘相图时，被测体系必须时时处于或接近相平衡状态，因此必须保证冷却速度足够慢才能得到较好的效果。
此外，在冷却过程中，一个新的固相出现以前，常常发生过冷现象，轻微过冷则有利于测量相变温度;但严重过冷现象，却会使折点发生起伏，使相变温度的确定产生困难。
见图2。
遇此情况，可延长DC 线与AB 线相交，交点E 即为转折点。
图3是二元金属体系一种常见的步冷曲线。
当金属混合物加热熔化后冷却时，由于无相变发生，体系的温度随时间变化较大，冷却较快（1~2
段）。
若冷却过程中发生放热凝固，产生固相，将减小温度随时间的变化，使体系的冷却速度减慢（2~3段）。
当融熔液继续冷却到某一点时，如3点，由于此时液相的组成为低共熔物的组成。
在最低共熔混合物完全凝固以前体系温度保持不变，步冷曲线出现平台，（如图3~4段）。
当融熔液完全凝固形成两种固态金属后，体系温度又继续下降（4~5段）。
若图III-5-4中的步冷曲线为图III-5-5中总组成为P 的混合体系的冷却曲线，则转折点2 相当于相图中的G 点，为纯固相开始析出的状态。
水平段3~4相当于相图中H 点，即低共熔物凝固的过程。
因此，根据一系列不同组成混合体系的步冷
拐点：相变温度 平台
A+L
B+L
L
A+B
却曲线就可以绘制出完整的二组分固液平衡相图。
四、仪器药品
1.仪器
硬质玻璃样品管（石英管），3个 数字温度计（SWJ-IB ） 1个 SWKY 数字控温仪，1个 托盘天平 1台 KWL-08可控升降温电炉 1台 炉膛保护筒 1个
2.药品 Sn(化学纯，熔点232℃=505k)； Bi(化学纯，熔点271℃=544k)；石腊油
T
T T
B %
图2 有过冷现象时的步冷曲线图 图3 步冷曲线 图4两组分金属固液相图 五、实验步骤
1.样品配制
用感量0.1g 的台称分别称取一定量的纯Sn 、纯Bi ，配制含锡25%（纯Sn10g 、纯Bi30g ）、50%
（纯Sn 、纯Bi 各20g ）、75%（纯Sn30g 、纯Bi10g ）的铋锡混合物共40g ，分别混合均匀，装入3个硬质玻璃样品管内,加入适量石蜡油（约3克）,以将金属全部覆盖且以防止金属加热过程中接触空气而氧化。
。
2. 连接仪器
将测量仪器连接好。
将SWKY 数字控温仪和KWL-08可控升降温电炉连接好，接通电源。
将电炉置于外控状态。
3. 测量样品的步冷曲线 分别测定三种样品的步冷曲线
（1）把不锈钢炉膛保护筒放进炉膛内，然后把料管和传感器（PT100）放在保护筒内。
SWKY 数
字控温仪置于“置数”状态，设定温度为320︒C （参考值），再将控温仪置于“工作”状态。
“加热量调节”旋钮顺时针调至最大，使样品熔化。
（2）待温度达到设定温度后，保持2-3分钟，再将传感器取出并插入玻璃试管中。
（3）将数字控温仪置于“置数”状态，“加热量调节”旋钮逆时针调至零，停止加热。
电炉置
于内控状态。
调节“冷风量调节”旋钮（电压调至6-8 V 左右），使冷却速度保持在6︒C/min —8/min ，设置控温仪的定时间隔，30秒记录温度一次，当温度降至230--220︒C ，可将“冷风量调节”旋钮（电压调至3-4 V 左右），使冷却速度保持在3︒C/min —4︒C /min ，直到步冷曲线平台以后，降温至100︒C, 结束一组数据，得出该配比样品的步冷曲线数据。
（4）重复（1
）--（3）。
一次测出所配各个样品的步冷曲线数据。
（5）根据所测数据，绘出相应的步冷曲线图。
在进行Sn 、Bi 二组分体系相图的绘制。
注出相
图中各区域的相平衡。
六、数据记录和处理
A
D
数据处理：
1.根据表1作温度（T）—时间（t）的曲线（步冷曲线图）。
2.找出各步冷曲线中拐点和平台对应的温度值。
3.查出各拐点温度和平台温度和已知纯Bi、纯Sn的熔点，以温度为纵坐标，以质量百分数为
横坐标，绘出Sn—Bi合金相图。
从相图中找出低共熔点的温度和低共熔混合物的成分。
七、注意事项
1.用电炉加热样品时，注意温度要适当，温度过高样品易氧化变质,石蜡油也易炭化,一般不超过
金属的熔点的30～50℃;温度过低或加热时间不够则样品没有全部熔化，步冷曲线转折点测不出。
2.冷却速度不宜过快,以防步冷曲线转折点不明显.
3.在体系冷却过程中总组成不能发生变化，要防止挥发、氧化、或熔入其它杂质等。
4.加热时，将传感器置于炉膛内；冷却时，将传感器放入玻璃试管中，以防温度过冲。
【思考问题】
1. 试用相律分析各步冷曲线上出现平台的原因。
2. 何谓步冷曲线法？用步冷曲线法测绘相图时，应注意哪些问题？
3. 为什么在不同组分的融熔液的步冷曲线上，最低共熔点的水平线段长度不同？
4.作相图还有哪些方法?
5.步冷曲线上为什么会出现转折点?纯金属、低共熔物及合金等的转折点各有几个?曲线形状有
何不同?为什么?
6.通常认为，体系发生相变时的热效应很小，则用热分折法很难测得确准相图，为什么? 在25%
和75%的二样品的步冷曲线中的第一个转折点哪个明显? 为什么?。