第十六章 空气敏感化合物的操作.
化学分析安全操作规程范本（2篇）
化学分析安全操作规程范本一、实验室准备工作1. 实验室内应保持整洁干净，桌面上不得放置杂物，以免影响实验操作。
2. 实验室应配备充足的安全设备，包括紧急冲淋器、灭火器等，并定期检查其可用性。
3. 所有试剂和试品应储存在指定的柜子或架子上，严禁私自调换位置或乱放。
二、实验操作指导1. 入实验室前应穿戴好实验服、实验鞋，并佩戴好防护眼镜和口罩。
2. 操作前应先对试剂进行检查，确认无异常情况后方可使用。
3. 操作时严禁用手直接接触试剂，应使用合适的工具和容器进行操作。
4. 使用强酸或强碱时，应戴上酸碱防护手套，并在操作台上铺上耐酸碱垫布。
5. 使用易燃、易爆的试剂时，应远离火源，并注意静电防护。
6. 涉及有毒或有害气体的实验，应在通风良好的实验室或排风柜中进行。
7. 操作结束后，应及时清洗实验台面、工具和容器，并将废液倒入指定的废液收集容器中。
三、实验中的安全注意事项1. 实验过程中应保持警觉，避免分散注意力，以防意外发生。
2. 酸碱反应产生的废气应通过排风设备排出，切勿吸入。
3. 操作过程中如发现异常情况，如试剂颜色变化、异味等，应立即停止操作并向导师或实验室管理人员报告。
4. 实验操作完毕后，应关闭气源、断开电源，确保实验室环境的安全。
5. 长时间操作实验时，应注意休息和补充水分，避免过度疲劳。
四、应急措施1. 实验室应配备急救箱和急救设施，并有专人负责急救工作。
2. 发生意外事故时，应立即采取适当的应急处理措施，并通知有关人员。
3. 发生火灾时，应立即按照消防预案进行疏散和灭火。
五、实验室管理1. 实验室管理人员应定期检查和维护实验设备的安全性能。
2. 每位实验人员完成实验后，应及时整理好实验台面，并清理周围环境。
3. 实验室应建立健全的安全责任制度，明确实验人员的安全责任和义务。
4. 实验室应组织定期的安全培训，提高实验人员的安全意识和应急处理能力。
六、实验室安全检查1. 实验室应定期进行安全检查，发现问题及时整改。
无水无氧实验操作技术
橡皮隔膜塞经过几次针刺后，容易使外界空气渗透入仪器内部。用针刺隔膜 塞时最好刺其边缘，因为边缘的橡皮厚实易密封。刺过几次的塞子要换掉，不宜 继续使用。空气可通过橡皮隔膜塞的隔膜、针孔等扩散、渗透进入容器内，所以 这种密封装置不宜校长时间地贮存空气敏感化合物。 5.2： 5.2：注射器及其使用 注射器是注射针管技术中关键的器械，能否合理使用它将决定操作水平．实 验室使用的注射器有塑料的(一次性使用)和玻璃的两种．最常用的是医用玻璃酌。 小容量的玻璃注射器的套筒与内塞柱是互相研磨而成的，为了识别，每一对套筒 与内塞柱上都有标记号码，同种规格的套筒和内塞柱不能互换使用，使用时要检 查标记号码是否相同。大容量的同种规格注射器的外筒与内塞柱可以互换使用。 注射器的密封是靠套筒内壁和内塞柱的光滑面紧密接触．要保护好接触面，不能 有灰尘颗粒划坏磨面，注射器不要随意来回推拉，以免损坏磨面。烘烤注射器时， 套简和内塞柱要分开放置，干燥后把内塞柱插到套简中存放。根据计量的液体多 少合理选择注射器的容量。选择的容量太小，要多次累积计量，操作麻烦，给计 量带来误差，也易使液体污染；选择的容量太大，操作也困难。必须合理选择才 能保证计量误差小、操作也方便。 针头是由不锈钢管制成的，其长度和内径大小各异，根据用途进行选择针尖 的形状也不相同。如图：(a)为齐头针尖，多见于微 量注射器，针尖不锋利，很难刺破橡皮隔膜塞，易 堵塞针孔。(b)为斜面针尖，针尖锋利，较适用。 (c)的针尖介于(a)与(b)之间，呈类似于“三角”的斜 面，针尖锋利，容易将橡皮物切割下来,使塞子的针 孔处再密封困难。
四：惰性气体的净化
实验室中常用的惰性气体是氮、氩和氦。其中氮最易得到，且价格便宜，因而 使用得最为普遍。以氮为保护气体的另一个优点是它的相对密度与空气很接近， 在氮保护下称量物质的质量不需要加以校正。但是，由于氮分子在室温下与锂反 应，在较高温度下和别的物质(如金属镁)也能发生反应，氮还能与某些过渡金属 形成配合物，从而限制了它的应用。因此在这种情况下必须用氩作保护气体。氩 较氮难得，价格昂贵，只有在特殊条件下才使用。氮、氩、氦的净化方法基本相 同。以氮为例说明惰性气体的净化方法和过程是有普遍意义的。所谓情性气体净 化，主要是指将惰性气体中所含的氧和水的量降到要求值以下。
大学无机化学第四版氮族元素
N2 + 16 MgATP + 8 e- + 8H+ 2 NH3 + 16 MgADP + 16 Pi + H2
ATP 脱磷酸化生 成ADP与N2还原为 NH4+两种过程的偶 联
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模拟生物固氮
固氮酶的结构组 成：固氮酶由铁 蛋白、铁钼蛋白 及铁钼蛋白中的 铁钼辅因子组成， ATP、电子供体 参与。且摩尔比 为1：1时固氮活 性最佳。
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3．不稳定性 （1）氨很稳定，在纯氧中能燃烧生成氮（火焰呈 黄色） 4NH3+O2=2N2↑+6H20 在氧气催化剂下：NH3+5O2=4NO↑+6H20 （2）羟氨不稳定，受热即分解
3NH2OH=NH3↑+N2↑+3H20 4NH2OH=2NH3↑+N2O↑+3H20（部分）
（3）氢叠氮酸极不稳定，受撞击即爆炸 • 2HN3=3N2+H2 ΔH=-593.6 KJ/mol易爆物质
NO2-(aq) + 2 HSO3-(aq) (aq
=
N2H4 + 2 NaCl + 2 H2O
NH2OH
0℃ = N(OH)(SO3)22-(aq) + OH-(aq) H3NOH+(aq) + 2 HSO450℃
N(OH)(SO3)22-(aq) + H3O+(aq) + H2O(l) =
HN3
塑料，颜料 (NH2)2CO 肥料，塑料 肥料 NH4X HX HCN COCl2 CH4 肥料，炸药 NH3
O2 H2O
HNO3
无水无氧实验操作技术
使用注射器时，容量大的注射器要用两只手操作，一手握筒的外部，一手握内塞柱的外端。使用容最小的注射器可用一只手操作，中指、无名指与大拇指捏住套筒，食指顶夹着内塞棒侧外端，靠食指与中指的分或合来拉出或推进内塞柱。不能用手直接接触内塞柱的磨面。使用过程中尽量 减少内塞柱曝露在空气小的时间，以减少氧与水在 其磨面上吸附的机会，以及磨面上微量的空气敏感 化合物会与空气中氧、水反应生成固体物质附于磨 面上，致使 内塞柱推不进套简中。用针头刺破橡皮 隔膜塞时应使针尖的缺门面朝上(如图)，用向针管的 推、压合力使针尖刺入橡皮膜内，不可垂直刺人橡 皮膜，以防止针尖把橡皮膜切割下来堵塞针孔，且影 响密封度,水蒸气要冷凝结冰.降低温度能使惰性气体中的水含量大幅度地降低.常用的冷冻剂可以是对气体中含水量要求不同,可以选择不同的冷冻剂。液氮、液态空气、干冰—丙酮混合物、干冰等,它们能达到的最低温度相差很大。 (2) 使用干燥剂干燥惰性气体：常用干燥剂有氯化钙，氢化钙、五氧化二磷、浓硫酸以及分子筛等；
四：惰性气体的净化
(1)干法脱氧：让气体通过脱氧剂，脱氧剂通常是金属或金属氧化物；如 （活性铜、钠-钾合金、“401”脱氧剂等）。 (2)湿法脱氧：让气体通过具有还原性物质的溶液；(由于会带入水或其它 溶剂,所以很少采用)。（附图一）
国内气体纯度一般分为普通级与高纯级，普通氮含量99.9%，价格很便宜，用前必须纯化；高纯氮含量99.999%或99.99%。高纯氮的含氧和含水总量10-50ppm，这对于一般的无氧操作已可满足。但对于特别敏感的化合物，例如含f电子的金属有机化合物，要求氧的含量小于5ppm，这时所用的惰性气体必须再纯化处理——脱水、脱氧。
在实验室中，使用注射器针管计量和转移对空气敏感的液体化合物是方便的，这一技术获得了普遍的应用。利用针管技术处理空气敏感化合物需要的主要器械是，有橡皮隔膜塞密封的玻璃仪器。注射针管、细金属管及双针头管。带有橡皮隔膜塞密封的玻璃器皿是在一些普通的玻璃器皿的接口插入橡皮隔膜塞(俗称橡皮翻口塞)。橡皮塞有一定的弹性，能和适当直径的接口管紧密配合，使器皿内物料与空气隔绝达到密封的目的．橡皮隔膜塞插入仪器如图接口管的顺序所示。如果接口外部有凸形边缘，隔膜塞上缘翻过来后能够和接口紧紧贴合，可以不用金属丝扎紧橡皮塞这一步。
2024年二异氰酸甲苯酯的应急处置及防护(三篇)
2024年二异氰酸甲苯酯的应急处置及防护皮肤接触：脱去被污染的衣着，用大量流动清水冲洗。
眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15min。
就医。
吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。
保持呼吸道通畅。
如呼吸困难，给予输氧。
如呼吸停止，立即进行人工呼吸。
就医。
食入：用水漱口，给饮牛奶或蛋清。
就医。
呼吸系统防护：空气中浓度超标时，必须佩戴自吸过滤式防毒面具(半面罩)。
紧急事态抢救或撤离时，应该佩戴空气呼吸器。
眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。
身体防护：穿防毒物渗透工作服。
手防护：戴橡胶耐油手套。
其他防护：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。
工作完毕，彻底清洗。
单独存放被毒物污染的衣服，洗后备用。
保持良好的卫生习惯。
泄漏应急处理：迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。
切断火源。
建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防毒服。
尽可能切断泄漏源。
防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。
小量泄漏：用砂土、蛭石或其他惰性材料吸收。
大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。
用泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。
有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳、氧化氮、氰化氢。
灭火方法：消防人员须佩戴防毒面具，穿全身消防服，在上风向灭火。
尽可能将容器从火场移至空旷处。
喷水保持火场容器冷却，直至灭火结束。
处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音，必须马上撤离。
灭火剂：干粉、二氧化碳、砂土。
禁止用水、泡沫和酸碱灭火剂灭火。
预防措施二异氰酸甲苯挥发性大，使用中必须注意密闭与通风，或用挥发性较小的MDI或NDI替代。
注意防止皮肤接触及原液溅入眼内。
有慢性气管炎、肺部疾患及过敏史者不宜接触本品。
接触TDI后发生过敏性哮喘或过敏性皮炎并进行性加剧者应调离岗位。
安全操作及储存操作的管理：密闭操作，提供充分的局部排风。
操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。
建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具(半面罩)，戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴橡胶耐油手套。
化学实验中的操作技巧和数据处理
化学实验中的操作技巧和数据处理一、化学实验中的操作技巧1. 实验前准备在进行化学实验之前，需要做好充分的准备工作。
首先，要仔细阅读实验手册或指导书，了解实验原理和步骤。
其次，检查所需试剂和设备是否完整，并按照要求准确称取试剂。
此外，还需要提前了解有关危险性及防护措施，并戴上适当的个人保护用具。
2. 仔细操作在进行化学实验时，操作者应该保持专注并小心谨慎。
首先，在加入试剂时要注意徐徐倾入，并避免溢出或飞溅。
其次，在混合液体时应缓慢搅拌以避免泡沫产生。
同时，在加热操作中也要注意温度控制，避免过高温度引发意外。
3. 规范记录为了能够对实验结果进行准确的数据处理和后续分析，必须规范记录每一步骤和观察结果。
在记录过程中要详细描述每一次测量值，并标注单位和误差范围（如果适用）。
此外，在密封容器开启时间、计时等方面也要注意准确记录。
4. 安全与环保在化学实验中，安全始终是最重要的。
操作者应该了解实验过程中可能存在的危险，并按照正确的防护措施进行操作。
同时，在实验结束后，要妥善处理废弃物和试剂残留物，避免对环境造成不必要的污染。
二、数据处理技巧1. 数据收集在化学实验中，数据收集是非常重要的一步。
为了准确记录和分析结果，应该选择合适且精确度较高的测量仪器，并尽可能多次进行测量以提高可靠性。
此外，在取样时也需要遵循正确方法以确保采样具有代表性。
2. 数据整理在得到一系列数据后，首先需要对其进行整理和清洗。
可以删除无效或异常值，并计算统计指标如平均值、标准偏差等以描述数据特征。
此外，在有多个变量时可以利用图表来直观呈现各个变量之间的关系。
3. 误差分析由于人为因素或仪器精度等原因，测量数值通常会存在一定误差。
因此，在数据处理过程中应该进行误差分析并给出相应的误差范围。
可以通过重复测量、计算相对误差或利用统计方法等来评估和控制误差。
4. 结果解释最后，根据实验目的和数据处理结果，进行结果解释和分析。
可以比较不同组别之间的数据差异，找出影响因素，并给出有关结论。
沪教版化学16章知识点总结
一、化学实验基本操作1、药品取用未说明用量，固体只需___________________，液体取___________。
2、进入实验室做到“三不”即_______________、_______________、_______________。
3、取用固体粉末药品用___________，取用固体颗粒药品用___________，其操作要领是____________________取用一定量液体药品用_____________与___________，其操作要领是____________________。
4、量筒读数时，视线与量筒内_____________最低处保持水平。
5、使用酒精灯做到“三禁止”即_______________、_______________、_______________。
6、不能加热的仪器有_______、_______、__________，加热需垫石棉网的有_________、_________。
7、过滤操作的仪器有__________、__________、___________、__________，其中玻璃棒的作用___________。
8、蒸发操作的仪器有__________、__________、___________、__________，其中玻璃棒的作用___________________________________。
9、称量固体时，天平左盘放______，右盘放_______。
易潮解的放入_______称量。
二、变化与性质1、物理变化是指______________________；化学变化是指___________________________；2、物理性质是指___________________________；常出现的字有_____、_______、______。
化学性质是指___________________________；常出现的字有_____、_______、______。
试验室操作技巧Schlenkline
.wiley实验室操作技巧：空气敏感化合物【转自中国】第一部分。
同样的，一些有机合成中需要有机金属化学中碰到的许多化合物都是对湿气/氧气敏感的反应时，它被归类CO2、N2用到易挥发或易自燃的物品。
当一种化合物易与水、或者O2我们在封闭的环境中操作。
通常情况下，为空气敏感的。
空气敏感化合物必须与空气隔绝，）进行隔绝保护。
这样做就需要用到一个可调节流量大小的供气设）或氩（Ar使用氮（N2，除非所研究的N2N2Ar比更昂贵，通常我们都是用备来配备适当纯度的保护气。
由于反应。
化合物会与N2 1一些在氧气或湿气下易氧化、分解和爆炸的化合物示例表），是隔离和处理空气敏感（Schlenk linesSchlenk line/真空惰性气体多歧管系统，俗称你可以得到一个好用又灵活的、能物品的理想选择。
它设计简单，只要接上特制玻璃器皿，..承载多种实验装置的系统。
因此，在空气敏感化合物的处理和操作过程中通常会使用Schlenk line。
概念上很简单，但它复杂的管路和外接的玻璃器皿总是让初学者望而生虽然Schlenk line 的基础知识，并在后续的文章中着眼于各种反应畏。
因此我们将在本文介绍Schlenk line 类型可能的实验设置以及空气敏感化合物的分离和分析。
基本的设计和器具但它一般有以下几个关键的共通不同的实验室均不一样，Schlenk line的设计，不同的线、所示）：和图2点（如图1双排管ll 惰性气体进口l 惰性气体出口（通过鼓泡器）真空泵l一个或多个溶剂冷阱l控制进气和真空的阀门ll 连接设备到线上的管路的主体。
两个平行的玻璃导管，一个通惰性气体，另Schlenk line 如图1所示，双排管是4-6通常有Schlenkline一个内部真空。
装有阀门以控制惰性气体和真空之间的转换。
一条个阀门接口以让多个反应同时进行。
../惰性气歧管系统的基本结构图图1：真空Schlenk Line的区别High Vacuum Line 与而涉及测因为它们很适合插管和逆流技术，Schlenk line一般适用于在溶液中进行的反应，中进行。
化学品操作规程
化学品操作规程一、目的本操作规程旨在确保化学品的安全操作和管理，预防事故发生，保护工作人员的健康和环境的安全。
二、适合范围本操作规程适合于所有需要使用化学品的工作场所，包括实验室、工厂、仓库等。
三、操作人员要求1. 操作人员应具备相关化学知识和操作技能，并接受过相关培训。
2. 操作人员应了解化学品的性质、危（wei）险性以及相应的防护措施。
3. 操作人员应熟悉化学品的标识和安全数据表，并能正确理解和使用其中的信息。
四、化学品的储存和保管1. 化学品应储存在专门的存储区域，远离火源、热源和易燃物。
2. 储存区域应保持通风良好，温度适宜，避免阳光直射。
3. 化学品应分类存放，避免不同性质的化学品混合存放。
4. 储存区域应设有明确的标识，标示化学品的名称、危（wei）险性以及相应的防护措施。
五、化学品的使用1. 在使用化学品前，操作人员应子细阅读并理解相应的操作说明和安全注意事项。
2. 操作人员应佩戴适当的个人防护装备，如防护眼镜、手套、防护服等。
3. 操作人员应使用适当的工具和设备进行化学品的操作，避免直接接触化学品。
4. 在操作过程中，应注意避免化学品的泄漏和飞溅，及时清理溢出的化学品。
5. 操作人员应遵守相应的操作规程，如配制溶液时应按照指定的浓度和比例进行操作。
六、应急处理1. 在发生化学品泄漏、事故或者其他紧急情况时，操作人员应即将采取相应的应急措施。
2. 操作人员应熟悉应急处理流程，并能够正确使用相应的应急设备和器材。
3. 在应急处理过程中，应保持镇静，迅速组织人员撤离，并及时报警和求助。
七、废弃物处理1. 废弃的化学品应按照像关规定进行分类、包装和标识。
2. 废弃物应妥善存放，并交由专门的机构进行处理和处置。
3. 废弃物的处理过程应符合环保要求，避免对环境造成污染。
八、安全培训和管理1. 所有操作人员应接受定期的安全培训，了解最新的安全操作规程和相关法律法规。
2. 管理人员应建立健全的化学品安全管理制度，确保操作规程的有效实施。
实验室化学品使用安全操作规程
实验室化学品使用安全操作规程为了保障实验室人员和环境的安全，实验室化学品的使用必须遵循一系列的操作规程。
在实验室中，化学品的使用是必不可少的，但如果不按照正确的操作流程来使用，可能会引发严重的事故，甚至危及生命。
因此，实验室人员必须严格按照安全操作规程来进行化学品的使用。
首先，实验室中的每种化学品都必须有准确全面的标签，并且标签上必须标明化学品的名称、成分、危险性等要素。
在使用化学品之前，实验室人员必须先阅读并理解标签上的信息，确保自己对化学品的特性和安全要求有所了解。
其次，在使用化学品之前，实验室人员必须穿戴好个人防护装备，包括实验服、手套、护目镜等。
这些防护装备的使用可以有效地降低实验人员接触到化学品的风险，增加工作的安全性。
此外，在操作过程中，实验室人员还应该注意保持实验室的通风良好，避免化学气体积累造成危险。
第三，实验室人员在使用化学品时，必须掌握正确的操作方法。
首先，实验人员应该先进行充分的计划并制定详细的实验方案，确保能够清楚地了解所需化学品的性质、用量以及任何可能的危险。
其次，实验过程中要严格遵守操作步骤，不可随意添加或改变化学品的用量与顺序。
实验人员应该细心观察变化，注意化学品的反应情况，并根据需要及时采取相应的措施。
在实验操作中，实验人员还需关注实验室的卫生状况。
使用化学品后，必须及时清理和处理实验台面、仪器设备和废弃物。
废弃物应根据化学品的性质分类妥善处理，避免对环境和人员造成不必要的危害。
此外，实验室使用化学品时还需注意火灾的预防。
实验室中常常使用易燃化学品，如酒精、醚类等，因此必须保持实验室的干燥和通风，避免火源的存在，禁止吸烟。
实验室中应配备灭火器材，并定期进行检查和维护，以确保及时有效地应对突发火灾事件，保护实验人员的生命安全。
最后，实验室化学品的储存也是十分关键的。
化学品必须储存在专门的柜子或柜架中，确保其处于安全的状态下。
不同种类的化学品应该分开储存，避免发生不必要的化学反应。
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在清洗过程中，将针头穿过橡皮膜片插入反应瓶， 通过三通阀将液体转人反应瓶中。从罐中取出所需液体后， 关闭金属罐，将三通阀扳回惰性气体源。针头从反应瓶中 取出前，要用惰性气体冲洗。
用图4-11装置也可从金属罐中取山活泼性液体。这 种装置使用了虹吸管。主要区别是使用惰性气体格液体压 出罐外，通过虹吸进入反应瓶。
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手套箱大多由透明有机玻璃制成，内有照明设备。有 机玻璃手套箱是不耐真空和压力的。手套箱由循环净化惰 性气体恒压操作室主体与前室两部分组成，两部分间有承 压闸门。前室在放入所需物品后，即关闭，抽空并充入惰 气。当前室达到与操作室等压时，可打开内部闸门，把物 品转移到操作室。操作室内有电源、低温装置及抽气口， 相当于一小型实验室，可进行精密称量、物料转移、小型 反应、旋转薄膜脱除溶剂等，如图4-6。
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进行Schlenk操作的其他几种常见装置如图4-3所示。 包括过滤操作[图4-3(a)]，固体过滤器转入固体容器[图 4-3(b)]和由固体容器转入安碚瓶密封保存的操作[图43(c)]。固体转人安碚瓶的另一种方法见图4-4。
3 惰性气流手套袋利于套箱 手套袋为气密性好的透明聚乙烯薄膜所做。一般的 操作可在其中进行。将操作所需物品放人袋中，封好袋 口，反复抽空并充人惰性气体。在惰性气体恒压下，可 进行称量、物料转移、一般过滤和布氏过滤，如图4-5。
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从金属罐中取高活泼性液体用图4-10装置，可从低 压金属罐中取高活泼性液体。要注意的是，取高活泼性液 体应在通风橱中进行，通风橱内尽量不放其他化学药品或 可燃性物质。取液前先用惰性气体清洗注射器，方法是从 液体上方吸入气体，然后排出管外。手指轻轻按住气体出 口，溶液即被压人注射器。注射器接上罐后，先用惰性气 体清洗针头几分钟。
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另一根玻璃管与惰性气体相连。征两者之间同时装 有鼓泡器和直形开口水银压力计。这个压力计既是汞封， 又是安全释压计泡器。双斜三通活塞的第三个方向与反应 体系相连接。国外实验室中常称这种真空投作线为 Schlenk线。
这里所接的真空泵的真空度不需要很高。通过反复 抽除体系中空气，再通人惰性气体的过梆程，反应体系中 氧的含量可达到合格。
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第二节 惰性气氛下进行合成反应的技术
1 玻璃设备的干燥及组装 方法1：将玻璃仪器在烘箱中125℃保温6h，然后
第十六章 空气敏感化台物的操作
主讲人：
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大部分精细有机合成反应对水或空气是稳定的。但也 有许多反应只有在无水无氧下才能进行，因为有些化合物 对水和氧是极其活泼的，因此这类反应必须在无水无氧条 件下进行。而且这类化合物的分离纯化、分析鉴定，必须 使用特殊的仪器、试剂和无水无氧操作技术。否则，即使 合成路线和反应条件都是正确的，最终也得不到预期的产 物，或者得到的是不符合要求的分析结果。因此，空气敏 感化合物的操作是精细有机合成的重要操作之一。
(3)过滤装置 无氧操作一取采用玻璃砂芯漏斗。 应注意砂芯型号的选择，若选的太细有时固体会堵塞孔道， 液体不易滤出。若砂芯太粗，则固体与液体一齐穿孔，达 不到分离目的。如选择不当，反复几次，延长了时间，对 无氧操作不利。还可采用另几种常见的过滤装置，如图416～图4—18所水。
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液体试剂—般用注射器(可先干燥，充惰气置换其 中空气)，也可用有刻度的瓶子，通过不锈钢细管，用惰 性气体压人液体加料口。有的液体需在反应过程中缓慢滴 加，这时可把液体加入恒压滴液漏斗中进行滴加。
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加热可用电热套、油浴或水浴，用可调变压器控制温 度。当所需的反应温度和溶剂沸点相同时，用电热套加 热回流较方便。如反应温度低于溶剂沸点，应该用油浴 或水浴。油浴内插套有玻璃管的电炉丝，升温较快是方 便，也可用可调变压器调节电炉加热。油浴要经常搅动 油，使加热均匀。油浴中应插有温度计控制温度。
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2 SchIenk类型的玻璃仪器 这类玻璃仪器如图4—2所示。实际上是有机合成中各
种玻璃仪器接上侧管活塞。通过活塞，将仪器与Schlenk 操作线连接，抽空气充惰性气体。当需要开启仪器时，通 过侧管活塞保持仪器内的惰性气流为正压，伎空气不能进 人。
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图4-18中塑料接台器(例如Kontcs K79800)将多孔 玻璃滤器的玻璃管与标准锥形接头固定在一起。对溶剂稳 定的塑料软管(最好使用聚四氟乙烯管)将两瓶连通。为了 防止污染滤液，操作有机溶剂时应避免使用聚乙烯管。
(4)提取 如产物不能用蒸馏、过滤、结品等方法 纯化，则常用提取法分离纯化。在惰性气体保护下进行提 取，可使用带支管的可通惰性气体的分液漏斗：若无此类 特制漏斗，可以用普通的磨口分液漏斗，上口再接一个带 活寒的两口接头(图4-19)或抽滤头。如果要进行多次提取 可以用两只带支管的分液漏斗接起来的装置，如图4-20表 示。
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从用翻口橡皮塞封口的试剂瓶中转移试剂进入反应瓶 时，必须将注射长针插到瓶内液面以下，再插入惰性气体 导管，利用干燥氮气在瓶内造成的正压将液体压到注射器 内，如图4-8所示。
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用不锈钢导管转移液体时，可转移较大量的液体，其 操作与注射器相同，只是不锈钢导管不能计量，可先将液 体转移至有磨口的量筒中，然后再转移到反应瓶中；所有 操作都必须在氮气保护下进行，如图4-9所示。操作时旋 开右瓶上的活塞，惰性气体的压力使溶液经插管转入接收 瓶。接收瓶或者保持在100 kPa(支管接鼓泡器)，或略低 于103kPa(短暂地旋开通向真空体系的活塞)。
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5．无水无氧操作所用的仪器设备 (1)搅拌反应装量 如图4-12所示。 旋开滴液漏斗活塞、惰气流由1号入口进入装置并
从矿物油鼓泡器排出，便装置中的空气被排代。反应期间 和反应结束后反应混合物的冷却过程中，让缓慢的情气流 内2号入口进入并从矿物油鼓池器排出，以防空气返问装 置。这种装置与操作，能使反应混合物与惰性气体中杂质 的接触降到最低程度。
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4液体转移技术 液体转移技术有两种，一种是注射器，另一种是不
锈钢导管。无论哪一种都要事先经过干燥和赶尽空气。用 注射器进行液体转移时，注射器也要无水无氧，处理方法 是将注射器拆开放于烘箱中干燥，趁热取出后放入干燥器 中冷却。从干燥器中取出后，用干燥氮气冲洗赶除空气。 冲洗的方法是将注射器插人惰性气体导管T形管出口橡皮 塞中，控制氮气的流量，使气体慢慢推动注射器蕊。然后 拔出注射器，排去其中气体，如此反复几次，如图4-70。
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对空气敏感的固体物质，经无水无氧处理后于惰性 气体中保存，使用时与固体加料口对接，然后加到反应瓶 中。试剂称重可采用减重法。对空气不敏感的固体试剂， 如反应需先加的，可先加到反应瓶中，与体系一道进行抽 真空、充惰气等换气步骤。如在中途加入，可在连续通惰 气下，直接从固体加料口加入。
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低温操作的实现关键是冷却剂。低温反应常用的冷却 剂有冰(0℃左右)、干冰(-80℃左右)、液氮(-196℃)。冰 加食盐或氯化钙可降低水凝固点。它们分别由冰-盐-水， 干冰-溶剂和出溶剂例入液氮中搅和形成的浆状物组成。 使用干冰，应加入凝固点低于80℃的液体，例如丙酮、乙 醇或己烷，以增进反应瓶和冷浴的热传导。用大口保温瓶 (杜瓦瓶)做冷浴锅，或用双层的玻璃器皿，中间填以绝热 材料，使冷浴与周围空气绝热．可有效延长冷却剂的“寿 命”。
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三口反应瓶装有电动搅拌器、回流冷凝管、恒压 滴液漏斗。回流冷凝管上端装有气体导出管，与鼓池器相 连。恒压滴液漏斗上端可装惰性气体导人管。惰性气体置 换反应体系中的空气后即可开始反应。使用电磁搅拌的反 应装置较为简使一些(图4-13)。
趁热组装．让其在干燥惰性气体流的状态下冷却、备用。 方法2：将组装好的玻璃装置，通过二通与真空泵
连接，随之用电热丝或电吹风对装置进行，并抽空，然后 将二通开关转接于充满惰性气体的钢瓶，让其冷却备用。
方法3：玻璃设备和通常的针筒可在烘箱中干燥， 然后在盛有P2O5或指示硅胶的干燥器中冷却，然后组装、 至于微量针筒只能在干燥中真空下干燥。