微波法提取魔芋中总生物碱工艺的研究
微波辅助提取石蒜生物碱的热力学机理研究.
致谢
衷心感谢我的论文导师李攻科教授，李老师渊 博的知识、严谨的治学态度让我终身收益。
非常感谢范华均博士师兄对我的言传身教。实 验过程中，范师兄给予我细心的指导，教会了我很 多实验技巧，让我获益匪浅。
此外，还要感谢汪军霞师姐、张宏峰师兄和阮贵 华师兄给我的指导和帮助；同时也要感谢刘玉竹、 王泽槐等同学一直以来的支持。
2. MAE和溶剂回流提取（SRE)的比较
SRE: 费时，溶剂消耗量大，提取效率 低，易造成环境污染。
MAE: 快速，溶剂用量小，提取效率高， 节能，环境友好。
3. MAE法提取植物有效成分的 机理研究进展
Pare 等提出细胞破壁假设，郝金玉等持反对意见 。
李核、李攻科、张展霞等人提出MAE的动力学模型。
热力学机理尚没见文献报道。
4. 石蒜碱、力可拉敏和加兰他敏的 药理作用
石蒜碱：有效抑制癌细胞；
力可拉敏：有效治疗小儿麻痹后遗症； 加兰他敏：有效治疗早期老年痴呆症。
主要研究内容
1. MAE法提取石蒜生物碱过程的热 力学函数测定。
2. MAE法提取石蒜生物碱过程的影响因素。
3. MAE法提取石蒜生物碱的机理。
石蒜碱、加兰他敏和力可拉敏标准样品；
三乙胺水溶液（pH=9.00）：取3.5 mL三乙胺于 500 mL 水中，用醋酸调节至pH为9.00；
三乙胺、乙腈、95%乙醇、无水甲醇、氯仿、 2%HCl、氨水。
石蒜样品为广东天普药业有限公司提供的石蒜 干料。
2. 样品溶液的制备与测定
2 .0g石蒜，30 mL 95％乙醇
图10 MAE法和SRE法最高提取效果比较
石蒜样品电镜图谱
原始样品
经SRE法处理后样品
经MAE法处理后样品
微波萃取在中药有效成分提取中的应用及进展
微波萃取和超声波提取法提取柚皮 中黄酮类化合物的对比
三、微波在中药有效成分提取中的应用
三、微波在中药有效成分提取中的应用
黄花蒿中青蒿素的微波辅助提取
三、微波在中药有效成分提取中的应用
正交设计优化山茱萸总苷的微波提取工艺
三、微波在中药有效成分提取中的应用
三、微波在中药有效成分提取中的应用
微波萃取在中药有效成分提 取中的应用及进展
Contents
1 2 3 4 3
微波简介 微波萃取及影响因素 微波在中药有效成分提取中的应用 展望
一、微波简介
微波（ 微波（Microwave） ）
微波是一种波长为1mm～1m的电磁波， 的电磁波， 以直线方式传播，并具有反射、折射、 以直线方式传播，并具有反射、折射、衍 射等光学特性。 射等光学特性。微波遇到金属物质会被反 但遇到非金属物质则能穿透或被吸收。 射，但遇到非金属物质则能穿透或被吸收。 微波的电场频率介于300MHz~300GHz之 间，常用的微波频率为2450MHZ。
中药有效成分的提取方法： 中药有效成分的提取方法：
传统方法： 传统方法： 现代方法： 现代方法：
浸渍法 超声波提取法 煎煮法 超临界流体提取法 渗漉法 微波萃取法 回流提取法 酶提取法 水蒸气蒸馏法 逆流色谱提取法
三、微波在中药有效成分提取中的应用
微波萃取与常用提取法的比较
三、微波在中药有效成分提取中的应用
6.热电偶 7.监视器 8.记录仪 9.限流器 10.收集瓶
二、微波辅助萃取及影响因素
1 2 3 4 4 5 6
萃取溶剂 萃取温度 粒径
微波萃取的影响因素
微波功率 萃取时间 溶液pH值 溶液 值
二、微波辅助萃取及影响因素
微波辅助提取植物有效成分的研究
微波辅助提取植物有效成分的研究植物是自然界中最有益且最神奇的生物之一。
自古以来，人类就一直懂得利用植物的药用价值。
植物中存在许多活性成分具有广泛的生物活性和药用价值，如黄酮、多酚、单萜类等。
这些成分可以被提取和纯化，用于制药、饮料、化妆品和农业生产等领域。
但是，目前常规的植物提取方式存在着提取效率低、消耗大量溶剂、操作复杂等问题。
因此，开发出高效、环保、安全的植物提取方法成为了当今学术界的一大研究方向。
其中，微波辅助提取技术已逐渐成为学者们研究的热点。
微波辅助提取（MAE）是以微波作为能量源，利用插入到样品中的微波辐射，对样品分子进行加热和高速转移质量来改变体系温度、酸碱性等化学参数的提取方法。
MAE比传统的提取方法具有许多优点。
首先，微波的温度升高速度非常快，通常只需要5-10分钟即可完成提取。
其次，MAE可以显著提高提取效率和成分品质，并减少溶剂的消耗，从而降低提取成本。
更重要的是，MAE具有绿色环保、安全性高等优点。
研究表明，MAE有助于减少残留的有害溶剂对提取物产生的影响，因此对人体无害，更加可靠。
按照扩散速率的不同，可以将MAE分为扩散控制与瞬时出芽两种类型。
前者指体系中的提取物在提取过程中向溶剂扩散，该模型适用于固体样品中提取物质量分数较低的情况。
后者指提取物瞬间从植物细胞内扩散到溶剂中，该模型适用于植物细胞壁被破坏，提取物从植物细胞中快速释放的情况。
由于MAE技术具有许多优点，已经被广泛应用于植物提取和提取物纯化中。
例如，某些研究表明，在MAE条件下，黄酮类化合物的含量可以比传统的提取方法高出好几倍。
同时，MAE可以减少污染物残留并减少化学废料的生成量，对环境保护具有较大的意义。
但是，MAE也存在着一些缺点。
首先，MAE提取物中，由于瞬间出芽效应的存在，的确能够提高提取效率，但这也意味着极短的加热时间会破坏一部分组分。
另外，MAE过程中会产生强烈的局部温度梯度，这可能导致提取物的热敏性损失，对纯化过程可能产生不良影响。
魔芋生物碱提取方法
生物 碱是 最古 老 的药 物 之一 【 ， 是 当今 药 １也 ｊ 物 的最主 要 来 源 之 一 。 近 几 年 国 内外 对 生 物 碱
乙醚 ， 氨水 ， 碘化铋 钾 ， 硫酸 ， 氯化钠 ， 均为分 析纯 。 旋转蒸 发仪蒸馏装 置 （Ｚ一１ 海精宏 实验设 Ｓ 上
备有 限公 司 ） 分 析 天 平 （ Ａ ０ ２ ， Ｊ ５ ０ Ａ上 海 精 天 电子
收稿 日期 ：０８一ｏ ２０ ９—１ ０ 作者简介 ： 朱
一
燕（ ９８一） ， １７ 女 土家族 ， 贵州湄潭人 ， 贵阳学院生物与环境工程系讲师 。
４ — ２
１ ％ 的 Ｈ Ｓ 溶 解 ， 滤 ； 液 用 氨水 调 节 Ｐ ０ ：Ｏ 过 滤 Ｈ至
取 魔芋 汁 、 、 末 各 少 量 ， ９ ％ 的 乙醇 进 行 提 渣 粉 用 ５
液 ， 用 以 氯 化 钠 饱 和 的 １ ％ 的 Ｈ Ｓ 提 取 ５ 在 ０ Ｏ
Ｍａ．２ ０ ｒ ０１
魔 芋 生物碱 提 取 方法
朱 燕
（ 阳学 院 生物 与环境 工程系 ， 贵 贵州 贵 阳 ５００ ） ５０ ５
摘
要 ：用不同前处理提取贵州清镇产 花魔 芋中的总生物碱 ，并用重量 法测定总生 物碱 的含量。结果表 明，
魔 芋粉末 中总生物碱 为 ０４ ６ ；魔 芋汁中总生物碱 为０ １２ ；魔 芋渣 中总生物碱量极少 ，无法称量。 ．９％ ．５ ％
的研究 越 来越 深入 ， 但是 有 关 魔 芋 限公司 ） 分液 漏斗 ， 箱 （ Ｈ ９４ Ａ上 ， 烘 Ｄ Ｇ一 １０ 海精宏 实验设 备有 限公 司 ） 水 浴锅 （Ｓ 一 ２ ， ＳＷ ４０— ２ ｓ上海博 讯实业有 限公 司） 。
微波提取法原理
微波提取法原理
微波提取法是一种常用的样品预处理技术，其原理基于微波辐射对样品中的分子产生共振吸收、转化为热能并加速反应的作用。
其过程主要包括微波辐射能量的输入、能量传递以及样品中化学反应的发生。
在微波提取法中，样品通常以固体或液体形式存在。
当样品置于微波辐射场中时，样品中的分子将被微波辐射能量激发并振动。
当微波频率与样品中分子的共振频率相匹配时，分子将吸收微波能量达到共振吸收的状态，从而转化为热能。
这样的共振吸收导致了样品中分子的温度升高，加速了化学反应的进行。
微波提取法常用于分析化学、环境监测等领域中，其优势在于提取过程快速、高效，并且对样品的处理过程相对简单。
使用微波提取法可以实现快速提取样品中的目标成分，并得到较高的提取效率。
总之，微波提取法通过输入微波辐射能量，使样品中的分子发生共振吸收并转化为热能，从而加速化学反应的进行。
该方法在实践中具有快速、高效的特点，逐渐得到广泛应用。
微波萃取技术概述
微波萃取技术是一种用于从样品中提取化合物的分析方法，它利用微波辐射的能量来促使样品中的目标分子从固体或液体基质中被提取到溶剂中。
这种技术通常用于分析和检测食品、环境、药物、植物等样品中的化学成分。
以下是微波萃取技术的详细概述：1.原理：微波萃取利用微波辐射的能量在样品中产生快速的分子振动和摩擦，从而提高样品的温度和压力。
这种加热过程有助于分子在固体基质中的扩散和释放，从而促进目标分子从样品中转移到萃取溶剂中。
2.步骤：微波萃取通常包括以下步骤：–样品准备: 样品通常需要经过适当的预处理，如研磨、干燥等，以确保样品均匀性和可溶性。
–样品装入: 将预处理后的样品放入特制的微波反应容器中。
–添加溶剂: 向样品中添加适当的溶剂，该溶剂可与目标分子发生反应并提取出来。
–微波处理: 将样品置于微波设备中，通过微波辐射进行加热和萃取。
微波的频率和功率需根据样品性质进行调整。
–分离和分析: 萃取后，可以将萃取溶液用于进一步的分离和分析，如色谱、质谱等。
3.优势：–快速: 微波能够迅速提高样品温度，加速分子的扩散和转移，因此萃取速度较快。
–高效: 微波辐射能够促进目标分子从基质中释放，提高提取效率。
–少用溶剂: 由于高效的萃取，通常只需要少量溶剂。
–自动化: 微波萃取可以与自动化系统结合，提高样品处理的效率。
4.应用领域：微波萃取技术广泛应用于各个领域，包括食品分析、环境监测、药物分析、植物化学等。
它可以用于提取挥发性有机化合物、天然产物、药物成分、污染物等。
5.注意事项：–需要根据样品的性质和分析需求选择合适的微波参数和溶剂。
–微波辐射可能引发样品的化学反应或破坏，因此需要在选择微波参数时进行优化。
微波萃取技术是一种高效、快速的化学分析方法，适用于从各种样品中提取化合物。
它在实验室和工业中都有广泛的应用，有助于提高分析效率和准确性。
微波提取技术及其在天然药物研究中的应用
微波提取技术及其在天然药物研究中的应用随着现代科技的不断发展，越来越多的科学技术被推陈出新，其中微波提取技术就是一种在近年来逐渐应用于天然药物研究领域的新兴技术。
微波提取技术是一种利用微波辐射作用于样品，使样品内部分子受到高能量激发并加速移动的技术。
它的研究和应用可以加快对天然药物的提取速度，提高提取率，使得对资源和环境的利用更加高效。
本文将从微波提取技术的基本原理、原理优势、应用前景等方面进行论述。
一、微波提取技术的基本原理微波提取技术的基本原理是利用微波场辐射样品，样品中极性分子在高频电场中受到交变电流激发，分子因产生摩擦降温并使分子间的化学键断裂，从而达到快速分离和提取的目的。
微波提取技术在提取物的挥发、溶解、转移等过程中具有很好的速度和效率，也具有很好的选择性，避免了常规提取中的某些缺点和弊端。
二、微波提取技术的原理优势相对于传统的提取技术，微波提取技术具有以下几个原理上的优势：1. 提取速度快微波提取技术可以利用高频微波电磁波的能量作用于样品中的分子，使其快速产生振动和热量，从而达到快速分离和提取的目的。
与传统提取方法相比，节约了大量的时间，更加适合大批量提取。
2. 提取率高微波提取技术在提取的过程中可以控制温度和时间，因此可以提高药材的提取率。
而在传统的提取过程中，温度和时间难以精确控制，在一定程度上影响了提取率的高低。
3. 良好的选择性微波提取技术具有很好的选择性，可以选择不同的微波频率和功率从而实现针对不同样品的提取。
而在传统的提取过程中，有时候难以选择最佳的提取方法，其选择性不足。
4. 保留了药效成分微波提取技术可以促进药材内化合物的分子在较低温度下裂解，而传统的提取方法由于操作温度过高，容易导致有关化合物破坏或分解而影响药材品质。
同时微波提取技术提高了提取速度和效率，是提高药材品质的重要因素之一。
三、微波提取技术在天然药物研究中的应用前景微波提取技术已经广泛应用于药材提取、果蔬品质保鲜、食品处理等领域，同时也在天然药物研究中得到越来越多的应用。
微波技术在提取天然产物化学成分中的运用
控制 在 ８ 小 时 。除 了上 述化 学成分 提取 之外 ， 微博提 取技 术还 广泛应 用于其 他成分 提取 工作 中 ， 例如： 色素 、 有机 酸及氨 基酸
等 。未 来 ， 随 着科 学技术 不断 发展 ， 提取技 术也将 取得 了进一 可 以适 当减 少有毒 溶剂的应 用 ， 节 能环保特 点较为突 出 。 步发 展 ， 并与传 统提取技 术相 结合 ， 充分 发挥各 项技 术优势 ， 提 最后 ， 选 择性 。微博 提取 技 术针 对不 同成 分 的提 取 ， 会 选 高提取效率 和质量 ， 进而推 动相关领域 可持续 、 健康发 展。 择 性加 热 ， 促使 目标 组 能够 直接 从物 质 基体 中分 离 出来 ， 进 而 实现提 取 目标 。综 上所述 ， 微波技 术在具 体应 用 中能 够发挥 积 ３结 语 极 作用 ， 且 成本 较低 ， 更适 合广 泛推广 和普 及 ， 以此来 为我 国相 根据 上文 所述 ， 微波 提取 技术作 为一项新 型 的提取分 离技 关 领域发 展提供支 持。 术， 优 势及 特 点较 为突 出 ， 在促 进相 关领 域发 展等 方 面 占据 举 足轻 重的位 置 。因此 ， 相关 人员要 明确认 识到微 波提取技 术的 ２微波技术在提取天然 产物化 学成分中的运用 重要 性 ， 并 了解 和掌 握微 波提 取 技术特 点 ， 结 合提 取 工作 实 际 情 况 ， 设 置最佳 功率 、 选择 合理 溶剂 等 ， 实现 成 分提 取 目标 ， 进 就 现 阶 段来 看 ， 关 于 微 波 技术 提 取 黄 酮类 物 质 的研 究 较 多， 且 方法 也 日趋 成熟 ， 并在具 体 应用 中取得 了显 著成 效 。微 而促进 我 国相关领 域稳定发 展 。 波 技术 在提取 黄 酮类物 质过程 中 ， 主要采 用正 交试验 方法 进行 参考文献 ：
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朱新 秀
微 波 法提 取魔 芋 中总 生物 碱 工 艺 的研 究
明 ： 芋块茎 中的成 分 以葡 甘聚 糖为 主 ， 魔 除此外还 含有 淀粉 、 生 物碱 、 维素 和矿物质等 ＿。生 物碱是 一类 存 在于 生物体 纤 】 Ｊ 中的结构复杂 、 很强生 理作用 的碱性有 机化 合 物。大 多 具有 数生 物碱为含 氮的杂 环化合物 ， 光活 性 和明显 的生物活 有旋 性 ＿， ２ 是人类研 究较 早 且最 多 的一 类 天 然有 机 化合 物 ， Ｊ 是现 代药 物最主要 的来 源 之一 。笔 者 运用 正 交实 验 研究 魔 芋 中 生 物碱微 波 提取 工 艺 的影 响因 素 ， 确定 最 佳提 取方 案 ， 为魔
Ｓｕ ｙｏ ｅＥ ｔａｔ ｎｏ ｏａ ｋ ｌｉ ｒｍ ｍｏｐ ｏ ｈ ｌ ｓｋ ｎａ ｙＭｉ ｏ ａ ｅＩｒｄａｉ ｔｄ ｎｔ ｘｒｃｉ ｆ ｔｌＡｌａｏｄＰ ｏ Ａ ｒｈ ｐ ａｌ ｏｊｃ Ｂ ｃ ｗ ｖ ａ ｉｔ ｎ ｈ ｏ Ｔ ｕ ｒ ｒ ｏ
Ｙ Ｇ ｉａ ｔａ （ ｏ ｄｅｏ ｈｍ ｓｙａ ｄＥ ｖｍｎ￣ ｔｌ ｅｅｃ ，ｈａｘ ｎｖｒｉ ｆ ｅｈ ｏ ｇ ， ｎｈｎ ，ｈａｘ ７３ ｏ ＡＮ Ｈａ－ ｏｅ ｌ Ｃ Ｕ ｇ ｆ ｅ ｉｔ ｎ ｎｉ ｎ ｎａ ｉ ｅ Ｓａｎｉ ｉ ｓ竹ｏ ｃｎｌ ｙ Ｈａｚｏｇ Ｓ ａｎｉ ２０ １） ｔ ｃ ｒ Ｓ ｎ Ｕ ｅ Ｔ ｏ
杨海涛， 刘军海 （西 工 院 学 环 科 学 ，西 中２ｏ） 陕 理 学 化 与 境 学 院陕 汉 ７０ ３１
摘要 采用微 波法提取 魔 芋中总 生物碱 ， 微波提 取工 艺的影 响因素 ， 探讨 以单 因素和正 交实验确 定最佳提 取条 件 。结 果表 明， 乙醇 浓度 ９ ％， 波浸提 时间 １ ｉ 温度 ７ ５ 微 ２ｍｎ ， ０℃ ， 液 比 １５时， 料 ： 总生物碱提 取 率最 高。 关键词 魔芋 ； 生物碱 ； 取工 艺 ； 波 提 微 中图分类 号 ￥３ ． ６２９ 文 献标 识码 Ａ 文章编 号 ０１ — ６１ ０８ｏ — ０４ 一 １ ５７ ６１（ ｏ）３ ０８７ Ｏ ２
ｗ ｓ１ ｉ ．ｅ ｐ ｒｔｒ ａ ０ ℃ ａ ｄ ｔｅｒｔ ｆ ｏｉ ｔ ｌ ｕｄｗ ｓ１ ５ ａ ２ ｍ ｎ ｔ ｅ ｕ ｅｗ ｓ ｍ ａ ７ ｎ ａ ｏ ｏ ｌ ｏ ｉ ｉ ａ ： ． ｈ ｉ ｓ ｄ ｑ
Ｋｅ ｒ ｓ Ａｍｏｐ ｏ ｈ ｌｕ Ｄ ； ｋ ｌｉ Ｅｘｒｃｉｎ； ｃ ｙ ｗｏ ｄ ｒｈ ｐ ａｌｓ ，∞ Ａｌａｏｄ； ｔａｔｏ Ｍｉｍｗａ ｅ ｖ
ｗｅｅ ｉｖ ｓｉａｅ ｙｏｔｏ ｏ ａ ｘ ｅｉ ｎ ． ｒ ｎ ｅｔ ｔｄｂ ｒ ｇｎ ｌｅｐ ｒｍｅ ｔ ｇ ｈ ｒｓｌ ｈ ｗｅ ｈ ｔｔｅ ｏ ｔ ｍ ｏ ｄｔ ｎ ｒ ：ａｃ ｈ ｌｃ ｎ ｎ ｗａ ５％ ．ｉ ｆｍｉｒｗａ ｅｉｒｄａｉｎ ｅｕｔ ｓｏ ｄ ｔａ ｐｉ ｓ ｈ ｍｕ ｃ ｎ ｉｏ ｓｗｅｅ ｌｏ ｏ ｏ ｃ ｓ９ ｉ ｔｍｅ ｏ ｃｏ ｖ ｒａ ｉｔ ｏ
芋生物碱 提取 率增 加。但考 虑到采用 无水 乙醇提取 的成本会
增加很 多 ， 确定 ９％乙醇是魔芋总生物碱提取的较适浓度。 ５ ２２２ 温度 对 提 取率 的影 响 。称 取 １０ｇ 花 魔 芋 ４份 ， ．． ０ 鲜
按 料液 比 ｌ １ ， ８ ％乙醇 微波 浸提 ８ｍｎ 按 照 “ ．” 取 ：５ 用 ５ ｉ， １２ 提
魔芋（ ｍｒ ｏｈｌｕ ｋｎ￣ 系天南星科 ， Ａ ｏ ｈ ａａｓ ｏ ，） ｐｐ ｌ ｊ 属变态茎的多
年草本植 物 的块 茎 ， 块 茎部 分 可 以食 用 或 入 药 。研 究 表 其
提 取液 ， 毛细管 在虑 纸上 点样 ， 用 待稍 干后 ， 喷碘化 铋钾呈 红
色 ， 明原 料 中含有生物 碱 ＿ 。 表 ３ Ｊ ２２ 单 因素实验 ．
１１ 药 品和 仪器 ．
魔 芋 ， 于 陕西 勉 县 ； Ｐ５Ｄ型微 波 反 产 Ｗ ６０
应 器 （ 京 Ｓｎ 电器公 司 ）Ｈ Ｓ１ 电 热恒 温水 浴 锅 （ 海 南 ａｌ ｅ ； Ｈ １． ２ 上 医疗 器械 五厂 ）Ｓ ２３ 循 环 真空 泵 （ 南 省 巩义 英 峪仪 器 ； ．水 Ｈ 河
芋 的开发 应用提 供依据 。
１ 材料 与方法
２２１ 乙醇浓 度 对 总生 物 碱提 取 率 的影 响。称 取 １０ｇ ．． ０ 鲜 花魔芋 ４ ， 料 液 比 １ １ ， 温 度 条 件 下 微 波 浸 提 ８ 份 按 ：５５ ｏ ０Ｃ ｍｎ按照 “ ．” 取 工 艺 ， ｉ， １２提 分别 用 乙醇 浓 度 ６ ％、５ ８％ 、 ５ ７ ％、５ ９％作提 取剂 ， ５ 提取魔 芋 总生 物 碱。结 果表 明总生物 碱提取 率分别为 ０３％、． ％、． ％ 、． ％ ， ． １ ０３ ０３ ０４ 即随乙醇浓 度增 大 ， ３ ７ １ 魔