水质 高锰酸盐指数的测定 编制说明
高锰酸盐指数的测定实验报告

高锰酸盐指数的测定实验报告一、实验目的1、掌握高锰酸盐指数的测定原理和方法。
2、熟练使用相关实验仪器进行测定操作。
3、了解高锰酸盐指数在水质评价中的意义和应用。
二、实验原理高锰酸盐指数是反映水体中有机和无机可氧化物质污染的常用指标。
在酸性条件下,水样中加入一定量的高锰酸钾溶液,加热反应一定时间,然后加入过量的草酸钠溶液还原剩余的高锰酸钾,再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠,通过计算消耗的高锰酸钾量来求得高锰酸盐指数。
化学反应式如下:4MnO₄⁻+ 5C + 12H⁺ → 4Mn²⁺+ 5CO₂+ 6H₂O2MnO₄⁻+ 5C₂O₄²⁻+ 16H⁺ → 2Mn²⁺+ 10CO₂+ 8H₂O三、实验仪器与试剂1、仪器酸式滴定管(50ml)移液管(10ml、25ml)锥形瓶(250ml)电热恒温水浴锅电子天平2、试剂高锰酸钾标准溶液(01mol/L):称取32g 高锰酸钾溶于12L 水中,加热煮沸,使体积减少到约 1L,放置过夜,用 G-3 玻璃砂芯漏斗过滤后,滤液贮存于棕色瓶中备用。
草酸钠标准溶液(01000mol/L):称取 06705g 经 105-110℃烘干2h 并冷却的草酸钠溶于水,移入 100ml 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
硫酸(1+3):将 1 体积浓硫酸缓缓加入 3 体积水中,混匀。
四、实验步骤1、水样采集与预处理采集具有代表性的水样,置于清洁的玻璃瓶中。
若水样中含有悬浮物质,需用中速定量滤纸过滤,滤液作为测定水样。
2、测定取 1000ml 经预处理的水样于 250ml 锥形瓶中。
加入 5ml(1+3)硫酸,摇匀。
用移液管准确加入 1000ml 001mol/L 高锰酸钾溶液,摇匀。
将锥形瓶放入沸水浴中加热 30min(从水浴重新沸腾起计时)。
取出锥形瓶,趁热加入 1000ml 00100mol/L 草酸钠标准溶液,摇匀。
此时溶液应为无色。
用001mol/L 高锰酸钾溶液滴定至溶液呈微红色,且30s 内不褪色,记录消耗的高锰酸钾溶液体积 V₁(ml)。
水质总氮总磷氨氮高锰酸盐指数的测定

水质总氮的测定——碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法1.测定原理碱性过硫酸钾法: 过硫酸钾是强氧化剂, 在60℃以上水溶液中可进行如下分解产生原子态氧:K 2S2O8+ H2O 2 KHSO4+ [O]分解出的原子态氧在120~124℃下, 可使水样中含氮化合物的氮元素转化成硝酸盐, 消解后的溶液用紫外分光光度计于一定波长处测出吸光度, 从而计算出总氮的含量。
氮的最低检出浓度为0.050mg/L, 定上限为4mg/L。
2.水样的采集及其保存3.在水样采集后立即放入冰箱中或低于4℃的条件本保存, 但不得超过24h。
若水样的放置时间较长时, 可在1000mL水样中加入约0.5mL硫酸(p=1.84g /mL), 酸化到pH小于2, 并尽快测定。
4.试剂(1)碱性过硫酸钾溶液: 称取40g过硫酸钾, 另称取15g氢氧化钠溶于纯水中并稀释至1000mL, 溶液存贮于聚乙烯瓶中最长可保存一周。
(2)盐酸溶液(1+9): 按体积比混合(3)硝酸钾标准储备溶液CN=100mg/L:称取0.7218g在105-110℃烘箱中烘干4小时的优级纯硝酸钾溶于水中, 移至1000 mL容量瓶中, 用纯水稀释至标线在0~10℃保存, 可稳定六个月。
(4)硝酸钾标准使用液CN=10mg/L :用CN=100mg/L溶液稀释10倍而得, 使用时配制。
4、仪器紫外分光光度计、具塞比色管、移液管、医用手提式蒸气灭菌器、石英比色皿。
5.实验步骤(1)标准曲线的绘制: 分别取0, 0.50, 1.00 , 2.00, 3.00, 5.00, 7.00, 8.00ml 标准使用液于25 ml比色管中, 加水至10ml标线。
(2)向比色管中加入5ml碱性过硫酸钾溶液, 用纱布和线包扎紧, 在121℃中消煮1小时, 冷却至室温。
(3)加入1ml(1+9)盐酸, 定容至25 ml, 摇匀, 用光程长10mm比色皿, 在220 nm和275nm下测定吸光度。
高锰酸盐指数的测定实验报告

高锰酸盐指数的测定实验报告一、实验目的。
本实验旨在通过测定水样中的高锰酸盐指数,了解水中有机物的含量,从而判断水质的优劣。
二、实验原理。
高锰酸盐指数(简称高锰指数)是指水样中高锰酸盐溶液氧化有机物的能力。
在强碱性条件下,高锰酸盐溶液与水样中的有机物发生反应,从紫色转变为无色,通过测定高锰酸盐消耗量来间接反映水中有机物的含量。
三、实验仪器与试剂。
1. 试剂,高锰酸钾溶液、硝酸银溶液、硫酸、硫代硫酸钠溶液、硝酸钾溶液。
2. 仪器,比色皿、烧杯、移液管、分析天平、恒温水浴器、分光光度计。
四、实验步骤。
1. 取一定体积的水样,加入硫酸和硝酸钾溶液,使其达到强酸性条件。
2. 在恒温水浴器中将水样加热至沸腾,使其中的有机物被氧化。
3. 将高锰酸钾溶液滴加至水样中,使其呈现浅粉色。
4. 滴加硫代硫酸钠溶液,并摇匀,使其呈无色。
5. 滴加硝酸银溶液,出现沉淀即停止滴加。
6. 用硝酸钾溶液滴定至无色,记录所耗的硝酸钾溶液体积V(mL)。
五、数据处理。
高锰酸盐指数(CODMn)的计算公式为:CODMn(mg/L)=(V×C×50)/V0。
其中,V0为取样水的体积(mL),V为滴定所需的硝酸钾溶液体积(mL),C为硝酸钾溶液的浓度(mol/L),50为CODMn的摩尔质量。
六、实验结果与分析。
通过实验测得水样的高锰酸盐指数为X mg/L。
根据国家环境保护标准,水质可以分为优、良、轻度污染、中度污染、重度污染五个等级,对应的高锰酸盐指数分别为0-3、3-6、6-9、9-15、大于15。
通过对比实验结果和标准值,可以判断水质的优劣程度。
七、实验总结。
本实验通过测定水样的高锰酸盐指数,了解了水中有机物的含量,从而判断水质的优劣。
实验结果对于水质监测和环境保护具有一定的参考价值。
八、实验注意事项。
1. 实验中应严格遵守安全操作规程,注意化学品的防护。
2. 实验仪器的使用应符合操作规范,保证实验结果的准确性。
水质 高锰酸盐指数的测定

水质高锰酸盐指数的测定一水中的高锰酸盐指数通常用于检测低浓度的化学需氧量,例如自来水.井水和其他水质相对清洁。
这种水质的化学需氧量相对较低。
用高锰酸钾氧化水样中的一些有机物和无机还原性物质比铬法更方便。
主要目的是掌握高锰酸钾标准溶液的制备和校准,以及清洁水中高锰酸盐指数的原理和方法。
一、检测水中高锰酸盐指数的原理在酸性条件下添加已知量的水样KMnO在沸水浴中加热30min,高锰酸钾氧化水样中的一些有机物和无机还原物,并在反应后添加过量的草酸钠Na2C2O将剩余的高锰酸钾还原,然后用高锰酸钾标准滴定溶液回滴过量的草酸钠。
水样中高锰酸盐指数通过计算得到。
二、用于检测水中高锰酸盐指数的仪器和试剂:(1)25mL酸式滴定管,250mL锥形瓶,100mL移液管,10mL移液管,10mL量筒,电炉,玻璃珠若干。
(2)高锰酸钾储存液c(KMnO4,)≈0.1moL/L称取3.2g蒸馏水中溶解高锰酸钾,稀释至1200mL,煮沸,减少体积1000mL放置过夜G-3号砂心漏斗过滤后,滤液储存在棕色瓶中,避光保存。
(3)高锰酸钾标准滴定溶液c(KMnO4)≈0.01mo/L吸取100mL10000高锰酸钾标准储备液mL在容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,混合均匀,避光保存。
其浓度应在使用当天进行校准。
(4)草酸钠储存液c(Na2C2O4)=0.1000mol/L准确称取0.6705g经120℃烘干2h将冷草酸钠溶解在蒸馏水中,移入10000中mL在容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,混合均匀。
(5)草酸钠标准溶液(Na2C2O4)=0.1000mol/L吸收上述草酸钠10.00mL于100mL在容量瓶中,用水稀释至标线,混合均匀。
(6)1:3硫酸溶液在连续搅拌下,1000mL密度为1.84g/mL将浓硫酸慢慢添加到300mL水中。
三、检测高锰酸盐指数的步骤:1.高锰酸钾校准溶液的校准:将50mL蒸馏水和5mL1:3硫酸溶液依次加入250mL在锥形瓶中,然后用移液管加10.00mL0.01000mol/L将草酸钠标准溶液加热至70~85℃,用0.01mol/L高锰酸钾标准滴定溶液滴定。
高锰酸盐指数的测定

高锰酸盐指数(de)测定一、实验目(de)高锰酸盐指数是反映水体中有机及无机可氧化物质污染(de)常用指标.本实验选择饮用水、水源水和地面水进行测定高锰酸盐指数,测定范围为0.5-4.5mg/L.对污染较重(de)水,可少取水样,经适当稀释后测定.二、实验原理样品中加入已知样品中加入已知量(de)高锰酸钾和硫酸,在沸水浴中加30分钟,高锰酸钾将样品中(de)某些有机物和无机还原性物质氧化,反应后加入过量(de)草酸钠还原剩余(de)高锰酸钾,再用高锰酸钾标准溶液回滴过量(de)草酸钠.通过计算得到样品中高锰酸盐指数.三、试剂除另有说明,均使用符合国家标准或专业标准(de)分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度(de)水,不得使用去离子水.3.1 硫酸,1+3溶液:在不断搅拌下将100mL 硫酸(密度为1.84g/mL)慢慢加入到300mL 水中,趁热加入数滴高锰酸钾溶液(3.5)直至溶液出现粉红色.3.2 氢氧化钠,500g/L 溶液:称取50g 氢氧化钠溶于水并稀释至100mL.3.3 草酸钠标准贮备液浓度C(1/2Na 2C 2O 4)为0.1000mol/L :称取0.6705g 经120℃烘干2h 并放冷(de)草酸钠(Na 2C 2O 4)溶解水,中移入100mL 容量瓶中用水稀释至标线,混匀,置4℃保存.3.4 草酸钠标准溶液浓度C(1/2 Na 2C 2O 4)为0.0100mol/L :吸取10.00mL 草酸钠贮备液(3.3)于100mL 容量瓶中,用水稀释至标线,混匀.3.5 高锰酸钾标准贮备液,浓度C(1/5KMnO 4)约为0.1mol/L :称取3.2g 高锰酸钾溶解于水并稀释至1000mL.于90-95℃水浴中加热此溶液两小时,冷却.存放两天后,倾出清液贮于棕色瓶中.)约为0.01mol/L:吸取100mL 高锰3.6 高锰酸钾标准溶液浓度C(1/5KMnO4酸钾标准贮备液(3.5)于1000mL 容量瓶中,用水稀释至标线,混匀.此溶液在暗处可保存几个月,使用当天标定其浓度.四、仪器常用(de)实验室仪器和下列仪器.水浴或相当(de)加热装置:有足够(de)容积和功率.酸式滴定管,25mL.五、样品(de)保存采样后要加入硫酸(3.1),使样品pH=1-2并尽快分析.如保存时间超过6小时,则需置暗处,0-5℃下保存,不得超过2天.六、操作步骤6.1 吸取 100.0mL 经充分摇动混合均匀(de)样品或分取适量用水稀释至100mL, 置于250mL 锥形瓶中,加入5±0.5mL 硫酸(3.1),用滴定管加入10.00mL 高锰酸钾溶液(3.6)摇匀.将锥形瓶置于沸水浴内30±2 min(水浴沸腾开始计时).6.2 取出后用滴定管加入 10.00mL 草酸钠溶液(3.4)至溶液变为无色,热用高锰酸钾溶液(3.6)滴定至刚出现粉红色,并保持30 秒不退,记录消耗(de)高锰酸钾溶液体积.6.3 空白试验用100mL 水代替样品,按步骤 6.1 6.2 测定,记录下回滴(de)高锰酸钾溶液(3.6)体积.6.4 向空白试验 6.3 滴定后(de)溶液中加入10.00mL 草酸钠溶液(3.4),如果需要将溶液加热至80℃,高锰酸钾溶液(3.6)继续滴定至刚出现粉红色,保持30 秒不退,录下消耗(de)高锰酸钾溶液(3.6)体积.注:1 沸水浴(de)水面要高于锥形瓶内(de)液面.2 样品量以加热氧化后残留(de)高锰酸钾(3.6)为其加入量(de)1/2~1/3 为宜.加热时,如溶液红色退去,说明高锰酸钾量不够须重新取样,经稀释后测定.3 滴定时温度如低于60℃,反应速度缓慢,因此应加热至80℃左右.4 沸水温度为98℃.如在高原地区,报出数据时,需注明水(de)沸点.七、结果计算高锰酸盐指数(IMn )以每升样品消耗毫克氧数来表示(O2,mg/L)按式(1)计算:式中:V1——样品滴定(6.2)时,消耗高锰酸钾溶液体积,mL;V2——标定(6.4)时所消耗高锰酸钾溶液体积,mL;C——草酸钠标准溶液(3.4),0.0100mol/L.如样品经稀释后测定,按式(2)计算:式中:V——空白试验(6.3)时,消耗高锰酸钾溶液体积,mL;V3——测定(6.1、6.2)时所取样品体积,mL;f——稀释样品时,蒸馏水在100mL测定用体积内所占比例(例如:10mL样品用水稀释至100mL,则f=(100-10)/100=0.90).。
实验9水中高锰酸盐指数的测定[文]
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实验9 水中高锰酸盐指数的测定[文] 实验9 水中高锰酸盐指数的测定一、实验目的1.了解和掌握水中高锰酸盐指数的测定方法和原理。
2.学习使用酸性高锰酸钾溶液滴定法测定水样中的高锰酸盐指数。
3.掌握实验操作过程中的注意事项和安全要求。
二、实验原理高锰酸盐指数是反映水体受到有机物和还原性无机物污染程度的重要指标之一。
它表示水体在酸性条件下,与高锰酸钾发生氧化还原反应后,高锰酸钾所消耗的量。
高锰酸盐指数越高,说明水体受到的污染越严重。
酸性高锰酸钾滴定法是测定水中高锰酸盐指数的常用方法。
该方法是在一定浓度的硫酸酸性溶液中,加入一定量高锰酸钾溶液,加热煮沸一定时间,用已知浓度的草酸钠溶液滴定剩余的高锰酸钾,通过计算得到水样中高锰酸盐指数。
三、实验步骤1.采集水样:用干净、干燥的玻璃瓶或塑料瓶采集水样,并贴上标签,注明采样地点、时间等。
2.准备试剂:准备酸性高锰酸钾溶液(0.025mol/L)、草酸钠溶液(0.01mol/L)和硫酸(1+3)溶液。
3.预处理水样:将采集的水样摇匀后,用离心管或过滤器过滤,除去水样中的悬浮物和杂质。
4.滴定操作:将过滤后的水样放入250mL烧杯中,加入5mL酸性高锰酸钾溶液,轻轻摇匀,加热至沸,并保持微沸状态15min。
然后用草酸钠溶液滴定剩余的高锰酸钾,至颜色消失为止。
记录滴定量(V)。
5.空白试验:用同样的方法进行空白试验,除了不加入水样外,其他操作与滴定操作相同。
记录滴定量(V0)。
6.结果计算:根据下列公式计算水样中高锰酸盐指数:高锰酸盐指数(mg/L)= [(V-V0) × C × 8000] / Vw其中,V为滴定水样时消耗的草酸钠溶液体积(mL),V0为空白试验消耗的草酸钠溶液体积(mL),C为草酸钠溶液浓度(mol/L),8000为校正系数,Vw为水样体积(mL)。
四、注意事项和安全要求1.在采集水样时,要确保容器干净、干燥,避免污染和干扰。
实验四水质高锰酸盐指数的测定[文]
![实验四水质高锰酸盐指数的测定[文]](https://img.taocdn.com/s3/m/9907c97c0812a21614791711cc7931b765ce7bf4.png)
实验四水质高锰酸盐指数的测定[文] 水质高锰酸盐指数的测定实验一、实验目的本实验旨在通过化学滴定法测定水质中的高锰酸盐指数,了解水体中有机物和还原性物质的含量,为评价水体的污染程度提供依据。
二、实验原理高锰酸盐指数是指在一定温度下,将水样用酸性条件下的高锰酸钾溶液滴定,消耗的氧化剂量与高锰酸钾的量之比,以百分比表示。
该指数反映水体中有机物和还原性物质的含量。
当水样中存在有机物和还原性物质时,高锰酸钾溶液的用量会相应增加,因此高锰酸盐指数越高,说明水体中的有机物和还原性物质含量越高。
三、实验步骤1.准备工作:准备实验器材、试剂和待测水样。
2.样品处理:将待测水样摇匀,取适量加入到三角瓶中,加入硫酸溶液使水样酸化。
3.氧化反应:向三角瓶中加入高锰酸钾溶液,充分摇匀,放置一段时间,使高锰酸钾与水样中的有机物和还原性物质充分反应。
4.滴定分析:向三角瓶中加入硫酸亚铁铵溶液,使溶液中的高锰酸钾被还原,同时产生亚铁离子。
以亚铁离子为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,直至颜色变化,记录滴定量。
5.空白试验:用蒸馏水代替水样进行空白试验,记录滴定量。
6.数据处理:根据滴定分析和空白试验的结果计算高锰酸盐指数。
四、实验结果与数据分析实验数据如下表所示:5的水样高锰酸盐指数较低,说明其中有机物和还原性物质的含量较低;而编号2、3和4的水样高锰酸盐指数较高,说明其中有机物和还原性物质的含量较高。
这些数据可以为评价水体的污染程度提供依据。
五、结论与讨论通过本实验,我们成功地测定了水质中的高锰酸盐指数,了解了水体中有机物和还原性物质的含量。
实验结果表明,不同水样的高锰酸盐指数存在差异,这可能与水体的来源、环境因素以及人类活动等因素有关。
高锰酸盐指数的测定对于评价水体的污染程度具有重要意义,可以为环境保护和水资源管理提供科学依据。
然而,本实验仅采用了化学滴定法测定高锰酸盐指数,未来可以结合其他方法如光谱分析、色谱分析等,以提高测定的准确性和可靠性。
水中高锰酸盐指数的测定方法

水中高锰酸盐指数的测定方法全文共四篇示例,供读者参考第一篇示例:水中高锰酸盐指数是评价水体污染程度的重要参数之一,通过测定水样中高锰酸盐的含量,可以判断水体中是否存在有机物污染及氧化剂消耗情况。
本文将介绍水中高锰酸盐指数的测定方法,包括样品采集、试剂准备、分析步骤等内容,希望能为相关工作者提供参考。
一、样品采集1. 采样器具:采样瓶、玻璃瓶、塑料瓶、滴漏瓶等。
2. 采样方法:在水样采集前,应选择好采样点,避免受到外部污染影响。
用采样器具收集水样,确保水样不受混合和振荡。
二、试剂准备1. 高锰酸钾标准溶液:按照标准方法配制好高锰酸钾溶液,并进行标定。
2. 硫酸铵溶液:将硫酸铵与硝酸铵按一定比例混合制备好溶液。
3. 硫酸溶液:稀硫酸用于调节反应液的酸度。
4. 硫酸钠溶液:可用于调节反应液酸碱度。
三、分析步骤1. 取10mL水样,加入50mL硫酸铵溶液和2mL硫酸,并摇匀。
2. 在反应瓶中倒入高锰酸钾标准溶液,以硫酸铵与高锰酸钾反应为终点,通过滴定计算水样中高锰酸盐的含量。
3. 实验控制:需要保持试验室环境的清洁、温度、湿度等恒定,以保证实验结果的准确性。
4. 结果分析:根据标准溶液的用量,计算出水样中高锰酸盐的浓度,并最终得出水中高锰酸盐指数的数值。
四、注意事项1. 实验室操作要细心、小心,避免溶液溅出。
2. 试剂配制需按照规定比例,确保实验的准确性。
3. 严格按照实验步骤进行,不可随意更改反应过程。
4. 实验后及时清洗试剂及器具,保持实验室的整洁。
通过以上方法,可以准确测定水中的高锰酸盐指数,为环境监测和水质评估提供重要参考数据。
希望本文能为相关研究工作者提供帮助,让我们共同关注和保护水资源环境,促进环境可持续发展。
第二篇示例:水中高锰酸盐指数是指水中高锰酸盐的质量浓度,是衡量水体氧化性和微生物胞外物质的一种重要指标。
作为水质污染的重要参数之一,水中高锰酸盐指数的测定方法对于监测和评估水体污染状况具有重要意义。
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开展《水质 高锰酸盐指数的测定》(GB 11892-89)的修订工作,将 对饮用水、地表水中的有机和无机可氧化物质的污染调查和控制研究提供 基础数据,对于国家履行《公约》、保护环境、保障人民健康都具有重大 意义。
三、编制原则和依据
3.1 基本原则 本标准的修订原则既参考国际上最新的标准、方法和技术,又考虑国
3
内现有监测机构的实际情况,在我国现行标准《水质 高锰酸盐指数的测 定》(GB 11892-89)的基础上进行改进和完善,确保修订后的标准方法 更具有科学性、先进性、可行性和可操作性。 3.2 编制依据
经过文献检索和资料调研发现,目前国际标准化组织已经修订了水质 中高锰酸盐指数的标准分析方法。国内众多实验室在实际分析检测工作中 也发现现行标准方法中存在条款说明或表述不清楚、处理过程规定不严 格、计算公式不完善等诸多问题。本实验室在日常水质中高锰酸盐指数的 测定工作中,对于标准中的一些条款、样品处理过程以及结果计算等方面 也总结了一些实际的操作经验和试验数据。通过调查大量的国际国内现有 文献和国际标准化组织于1993年修订的《水质 高锰酸盐指数的测定》 (ISO 8467-1993)标准分析方法资料的基础上,结合本实验室的实践经 验,特修定本标准。
⑷ 修订完善结果计算公式,使之更科学、合理和准确。现行标准的 结果计算公式中对于空白试验的影响仅考虑了蒸馏水中的还原性物质消 耗高锰酸钾所致,但在实际试验中,空白值是由以下三个因素引起的:一 是高锰酸钾滴定过量;二是高锰酸钾在加热过程中分解;三是蒸馏水中存 在的还原性物质消耗的高锰酸钾。因此计算公式中应体现空白值对结果的 影响,使之更科学合理,更直观实用。
⑵ 规范试剂和溶液配制过程。对于试验用水、溶液浓度的范围以及 保存时间应在条款中有明确的规定和表述,规范实验过程的试剂和溶液配 制过程。标准溶液的单位采用摩尔浓度,改变现行标准中使用当量浓度的 表示方法。
⑶ 严格样品处理过程。高锰酸盐指数的测定结果与很多因素关系密 切,因此对与测定结果准确性直接相关的因素包括样品加热温度、方式和 时间、高锰酸钾标准溶液的浓度以及滴定速度和时间等步骤,应在标准中 给出明确的规定,规范各条款的表述说明。
在现行的《水质 高锰酸盐指数的测定》(GB 11892-89)标准中,检 测范围为0.5mg/L~4.5mg/L;而在国际标准ISO 8467-1993中,高锰酸盐 指数检测范围为0.5mg/L~10.0mg/L,比我国测定方法的检测范围大一倍。
本实验室在标准修订过程中,进行了检测范围试验,采用国家标准物 质(GBW(E)080274,高锰酸盐指数含量为228mg/L)稀释配制了三个不同 浓度的溶液:0.5mg/L、4.0mg/L、10.0mg/L,进行检测范围的测定试验。
根据国家环境保护总局贯彻落实《国务院关于落实科学发展观加强环 境保护决定》(国发〔2005〕39 号),推进环境执法和监督管理工作实 现科学化、法化和规范化,进一步健全环境保护法规,完善环境保护技术 法规和标准体系学确定环境基准,努力使环境保护标准与环保目标相衔 接,本次修订的环境标准《水质 高锰酸盐指数的测定》是《“十一五” 期间需要制修订的国家环境保护标准名录》内容之一。
二、编制目的和意义
高锰酸盐指数是反映清洁和较清洁水体中有机和无机可氧化物质污 染的常用指标。水中的亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性无机物和在此 条件下可被氧化的有机物,均可消耗高锰酸钾,因此高锰酸盐指数常被作 为地表水受有机污染物和还原性无机物污染程度的综合指标,该标准采用 高锰酸钾氧化水样中的某些有机物及无机可氧化物质,由消耗的高锰酸钾 量计算相当的氧量。
本标准修订的主要依据有国内现行《水质 词汇第一部分和第二部分》 (GB/T 6816)、《水质 采样方案设计技术规定》(GB/T 12997)、《水质 采 样技术指导》(GB/T 12998) 、《水质 高锰酸盐指数的测定》(ISO 8467-1993)、《水质 高锰酸盐指数的测定》(GB 11892-89)等环境保护 标准中的相关规定和内容。 3.3 技术路线
四、国内外相关标准现状
高锰酸盐指数作为反应水体中有机和无机还原性物质污染的常用指 标之一,其测定方法一直采用的是《水质 高锰酸盐指数的测定》(GB 11892-89)分析测定方法,但在分析工作者长期的实际工作和应用中,发
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现该标准中的一些条款如对样品处理过程的加热方式,加热温度,加热时 间,滴定速度等存在说明不清楚或注解不详细,计算公式没有考虑空白因 素等问题,使得水质中高锰酸盐指数的测定成为水质常规监测项目中很难 得到准确结果的项目之一。
国际标准化组织根据近年来该方法在实际操作中出现的问题,在1993 年对该标准分析方法进行了修定,主要在检测下限、样品处理以及结果计 算方式等方面进行了完善和改进。修订后的标准更有利于分析操作人员的 实际分析工作,使操作步骤可能带来的误差降到最低限度。
我国水质分析检测人员在实际操作过程中,对现行标准中的一些步骤 也提出了很多修改建议,比如在方法检测范围、样品加热处理方式、滴定 时间和速度以及结果计算等方面,都提出了相应的修改建议。本实验室在 日常实践工作中,针对水质中高锰酸盐指数的测定方法积累了大量的实际 经验,对于方法检测范围、标准溶液的配制及标定以及结果计算等方面有 了深刻的认识,结合国际标准ISO 8467-1993,对该标准进行修订。
五、相关问题说明
5.1 概述 本标准采用容量法,对地表水、水源水以及饮用水样品中的高锰酸盐
指数监测分析。内容包括采样、样品保存、样品处理、样品滴定和结果计 算以及质量控制等详细内容。
标准介绍了实验装置、试验用试剂和溶液、试验用各种器具的情况, 介绍了具体的样品保存、处理步骤、分析测定程序以及结果计算公式,并 就质量控制和质量保证方面的内容做了详细的注释说明,对分析过程中每 个可能对测定结果产生影响的因素规定了严格操作步骤,确保水质中高锰
样品应尽快分析,最迟不得晚于采样后 2 天,如果保存时间超过 6h, 应将样品在 0℃~5℃暗处存放。
在移取样品进行分析时,应摇动贮存瓶,使瓶中组分充分均匀,确保 分析样品具有代表性。
本次标准修订结合标准浓度表达方式的改变而将样品体积从 100ml 改 变为 50ml。 5.2.2 关于标准溶液浓度值和单位
为确保配制的溶液浓度更接近于理论值,本此标准修订建议在高锰 酸钾贮备溶液配制后、在滴定溶液稀释使用前,应先对高锰酸钾标准贮备 液的浓度进行标定(草酸钠标定法),确定贮备液的准确浓度值以后,再 按比例稀释成滴定浓度(0.0020mol/L),从而可得到准确的高锰酸钾标准 滴定溶液,避免因标准溶液浓度偏差带来的测定结果误差。 5.2.3 关于检测范围及检出限
附件二十)
编制说明
中国船舶重工集团公司第七一八研究所 2008 年3 月
目录
一、任务来源.............................................1 二、编制目的和意义.......................................1 三、编制原则和依据.......................................2 四、国内外有关标准现状...................................3 五、相关问题说明.........................................4 六、与国外标准的对比.....................................13
⑵ 根据资料和文献调研,高锰酸钾标准溶液浓度的高低对空白值及
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样品值的测定结果影响较大,当高锰酸钾标准溶液浓度偏高时,空白试验 消耗的高锰酸钾的体积偏低,样品试验所消耗的高锰酸钾的体积也偏低, 从而样品测定值偏低。当高锰酸钾标准溶液浓度偏低时,滴定用量增大, 样品温度下降幅度大,反应速度减慢,从而使样品测定结果偏高。因此理 论上配制的标准溶液应最大可能的准确。但是按照现行标准中高锰酸钾标 准溶液的配制方法,高锰酸钾加热溶解后没有定容也没有进行浓度标定, 很容易造成浓度偏高,在测定中容易带来误差。
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酸盐指数测定结果的准确可靠。 5.2 关于标准内容的说明 5.2.1 关于样品的采集与保存
不论样品在分析前是否贮存,在现场采样后如果没有加入硫酸,实验 室在收到样品后应立即向每升样品中加入 5ml 硫酸(1+3),使样品的 pH 值保持在 1~2 之间。
高锰酸盐指数是反映较清洁水体中有机和还原性无机物质污染的条 件性相对指标,由于其测定结果与溶液的酸度、高锰酸钾标准溶液的浓度、 样品处理过程加热温度和时间以及滴定时间都密切相关,因此水质中高锰 酸盐指数是水质常规监测中较难得到准确测定结果的指标之一。这就要求 测定方法在采样及保存、样品处理、结果计算等方面制定明确的说明和规