顺丁烯二酸酐检测操作规程
最新顺丁烯二酸酐安全技术说明书
顺丁烯二酸酐安全技术说明书第一部分化学品及企业标识化学品中文名：顺丁烯二酸酐、马来酸酐化学品英文名：cis-butenedioic anhydride序号：1565第二部分成分/组成信息纯品√混合物×有害物成分浓度CAS No.顺丁烯二酸酐108-31-6第三部分危险性概述危险性类别：皮肤腐蚀/刺激,类别1B；严重眼损伤/眼刺激,类别1；呼吸道致敏物,类别1；皮肤致敏物,类别1侵入途径：吸入、食入、经皮吸收健康危害：本品粉尘和蒸气具有刺激性。
吸入后可引起咽炎、喉炎和支气管炎。
可伴有腹痛。
眼和皮肤直接接触有明显刺激作用，并引起灼伤。
慢性影响：慢性结膜炎，鼻粘膜溃疡和炎症。
有致敏性，可引起皮疹和哮喘。
环境危害：燃爆危险：本品可燃，有毒，具腐蚀性、刺激性，可致人体灼伤，具致敏性。
第四部分急救措施皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15分钟。
就医。
眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。
就医。
吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。
保持呼吸道通畅。
如呼吸困难，给输氧。
如呼吸停止，立即进行人工呼吸。
就医。
食入：用水漱口，给饮牛奶或蛋清。
就医。
第五部分消防措施危险特性：粉体与空气可形成爆炸性混合物, 当达到一定浓度时, 遇火星会发生爆炸。
有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳。
灭火方法：消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服，在上风向灭火。
灭火剂：雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。
第六部分泄漏应急处理应急处理：隔离泄漏污染区，限制出入。
切断火源。
建议应急处理人员戴防尘面具（全面罩），穿防酸碱工作服。
用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中，转移至安全场所。
若大量泄漏，收集回收或运至废物处理场所处置。
第七部分操作处置与储存操作注意事项：密闭操作，局部排风。
操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。
建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿橡胶耐酸碱服，戴橡胶耐酸碱手套。
顺丁烯二酸酐生产工艺和产品用途
顺丁烯二酸酐生产工艺和产品用途5.主要设备沸腾床反应器，计量泵，喷淋汲取塔，共沸脱水塔，减压精馏塔，储槽。
6.生产工艺在直径1500mm、总高17500mm的沸腾床，装入微球形钒钼催化剂2000kg。
开车前先以热空气将沸腾床内催化剂层升温到350℃，活化数小时。
随后将冷空气以2000m3/h(标准态)的流量送入沸腾床的底部。
同时计量泵将苯以150kg/h的流量喷入催化剂层，控制反应温度约360℃，反应气体经沸腾床顶部分别出催化剂后输到汲取系统。
反应气体经过喷水冷却管骤冷，再进入直径1400mm、高7000mm 的水循环喷淋汲取塔，反应气体中的顺丁烯二酸酐蒸气被水汲取，成为浓度约30%的溶液。
在共沸脱水塔的塔釜内先加混合二甲苯3000kg加热至釜温高于136℃，金内二甲苯沸腾。
此时将30%的顺丁烯二酸溶液自塔中部送入，每小时流量约为350kg，酸溶液中的水与形成共沸物自顶部蒸出，顺丁烯二酸失水成酐后溶于二甲苯中，下流至塔釜内。
待送入酸液总量达6000kg时，釜内二甲苯中的顺丁烯二酸酐浓度约为35%。
此溶液输至减压精馏釜，先在釜温110℃、塔顶温度为85℃、真空度为600×133.3Pa的条件下蒸去二甲苯，再在金温150℃、塔顶温110℃、真空度700×133.3Pa的条件下精馏得顺丁烯二酸酐。
也可采纳固定床氧化工艺，其生产工艺如下：原料苯先在气化器中气化；空气经过滤、压缩(0.2～0.3MPa)、预热。
两者在混合室内按配比混合，经与反应后的气体换热后，进入列管式反应器。
控制反应温度400～450℃，接触时光0.1～2.0s，压力0.133MPa(绝压)，表观线速1.8m/s。
反应过程中每反应1kg苯发热量为11000～14200kJ，要求除热快速而有效，通过管外的冷却介质(如联苯)高速流淌除热。
反应生成物从反应器出来后通过三个冷却器举行冷却。
第一冷却器使水变成水蒸气，其次冷却器与原料举行热交换，第三冷却器用冷却水冷却。
食品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐检测方法研究进展
２．Ｇｕａｎｇｄｏｎｇ Ｆｏｏｄ Ｉｎｄｕｓｔｒｙ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ，Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ Ｇｕａｎｇｄｏｎｇ ５１０３０８，Ｃｈｉｎａ；
食 品 与 发 酵 科 技
Ｆｏｏｄ ａｎｄ Ｆｅｒｍｅｎｔａｔｉｏｎ Ｔｅｃｈｎｏｌｏ￣
第 ５２卷 （第 ２期 ） Ｖｏ１．５２，Ｎｏ．２
食 品中顺 丁烯二酸和顺 丁烯 二酸 酐检测方法研究进展
潘 雪静 ，－，冯 志 强 一，陈茹 一，廖 权 丰 。
（１．广 东 省 食 品 质 量 监督 检 验 站 ，广 东广 州 ５１０３０８；２．广 东省 食 品工 业 研 究 所 ，广东 广 州 ５１０３０８ ３．广 东 省 食 品添 加 剂 重 点 实验 室 ，广 东 广 州 ５１０３０８）
ｄｏｉ：１０．３９６９￣．ｉｓｓｎ．１６７４－５０６Ｘ．２０１６．０２—０１２
“毒淀 粉 ”事 件 被媒 体 称 为继 ２０１１年 “塑 化 剂 ” 事 件 后 台 湾 地 区食 品 安 全 领 域 面 临 的 又 一 重 大 危 机 。“毒 淀粉 ”是指 在淀 粉及 淀粉制 品 中加入 了化 工 原料顺 丁烯 二酸 酐 （图 １（２）），以增加 食物 的弹性 、 黏 性及 外观 光亮 度 。顺 丁烯 二 酸酐又 称 马来 酸酐 ，是 一 种 重要 的工 业原 料 ，广 泛应 用 于 塑料 、造纸 、合 成 树 脂 、医药及 农 药等工 业 ｎ］，但 顺 丁烯 二 酸 酐不 能作 为食 品添 加 剂应 用 于食 品工 业 Ｉ２］，因此 ，在食 品 中添
顺丁烯二酸酐合成与用途
顺丁烯二酸酐工艺流程与用途1顺丁烯二酸酐工艺流程1. 1 混合C4 精制混合C4 精制单元工艺流程如图1所示。
脱水塔装填3 A 分子筛, 1开1备切换操作,当混合C4 含水质量分数大于2 @ 10- 5时切换至备用塔。
用250 e 氮气对脱水塔进行再生。
加氢进料泵出口压力为3. 2MPa。
二级加氢反应混合物经高温分液罐进行气液分离后, 气相进入冷却器被冷却到15 e 左右。
脱异丁烷塔为106层浮阀塔, 进料(加氢C4 )温度为75 e , 塔顶引出物经冷凝冷却器冷却至约45 e 后进入回流罐进行气液分离。
从回流罐排出的气体经冷却器冷却到15 e 后送至异丁烷回收罐。
1. 2 氧化氧化单元工艺流程如图2所示。
以60 000 m3 /h 流量, 用主风机将温度为155 e 、压力为0. 19MPa的空气送至正丁烷混合器。
预处理后的正丁烷液体以2 753. 43 kg /h流量连续进入蒸发罐。
蒸发获得的气态正丁烷( 0. 32MPa, 43 e )以2 753. 43 kg /h流量进入过热器。
在过热器管程内, 气态正丁烷被壳程内的饱和蒸汽加热至120 e , 然后进入正丁烷混合器。
自静态混合器出来的混合气体( 压力为0. 18MPa, 温度为155 e )以77 021m3 /h流量连续由底部进入反应器管程。
正丁烷的催化氧化反应温度为450 e , 反应热用壳程熔盐移出。
反应生成气在切换冷却器的管程中被降温到126~133 e , 然后进入溶剂吸收工序。
1. 3 溶剂吸收与解吸溶剂吸收与解吸单元工艺流程如图3 所示。
吸收与解吸解吸塔由3个填充段构成, 上部2段为规整填充, 底部1段为散堆填充。
解吸塔内真空度由3段蒸汽喷射系统保持, 底部用再沸器加热, 顺酐自顶部填充段下方侧线采出。
溶剂循环及处理因为溶剂循环系统有少量损失, 故新鲜贫溶剂须不断由外界定期性地补充到系统中。
经过一段时间循环后, 溶剂系统中就会累积一定量的焦油和反丁烯二酸(即富马酸), 需通过萃取系统将这2种杂质脱除。
顺丁烯二酸酐检测操作规程
顺丁烯二酸酐检测操作规程顺丁烯二酸酐检测操作规程1 范围本规程规定了工业用顺丁烯二酸酐的技术要求、试验方法、检验规则等。
2 引用标准当以下标准被修订时，使用本细则的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性： GB/T 3676-2008 工业用顺丁烯二酸酐3 技术要求4. 试验方法4.1 外观在自然光或荧光灯照之下，目视观察所取样品。
4.2 顺丁烯二酸酐含量测定4.2.1 方法提要用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试样，以酚酞为指示剂，计算得到以顺丁烯二酸酐计的含量。
4.2.2 试剂4.2.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液：c (NaOH)=0.5mol/L ；4.2.2.2 酚酞指示剂：10g/L 。
4.2.3 分析步骤称取1.0g 试样，精确至0.0001g ，置于250ml 具塞锥形瓶中，用滴定管加入35ml 氢氧化钠标准滴定溶液及35ml 新煮沸并已冷却的水，微热至试样全部溶解，冷却至20～30℃，加两滴酚酞指示剂，在用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色，30s 不褪色即为终点。
4.2.4 结果计算顺丁烯二酸酐（以C 4H 2O 3计）的质量分数w 1，数值以%表示，按公式（1）计算：10010001??=m VcM w …………………（1）式中：V ——试料消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为ml ；c ——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为mol/L ；m ——试料的质量，单位为g ；M ——顺丁烯二酸酐（1/2C 4H 2O 3）的摩尔质量，单位为g/mol[M =49.03]。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值≤0.2%。
4.3 结晶点的测定4.3.1 方法提要在规定条件下使液体试样降温，出现结晶时在液相中测量到的一个恒定温度4.3.2 操作步骤测定时使用结晶管、温度计、搅拌器必须是洁净干燥的，将试样置于干净的结晶管里，调节试样液面高于温度计的中间泡上缘15cm ，控制结晶管内试样温度不得超过结晶点的5℃，试样全部溶化后，取出结晶管移入冷却浴保护管里，当试样冷却，温度下降至高于结晶温度3℃时，开始搅拌，搅拌器不得接触结晶管壁和温度计，开始温度下降低于结晶温度，随后迅速自然回升，达到一定的最高温度（此时应停止搅拌）并在此温度停留一段时间，温度又重新下降，此最高温度为结晶点，温度自然回升之前，最低温度不应比所测结晶点低于3℃。
顺丁烯二酸酐主要检测项目
顺丁烯二酸酐主要检测项目
1.纯度及杂质含量：检测顺丁烯二酸酐的纯度，分析其中可能存在的其他有机或无机杂质成分及其含量。
2.酸度：测量其酸性程度，反映其作为酸酐类物质的性质。
3.水分：检测样品中的水分含量，过高水分会影响产品的质量和使用效果。
4.色度：评估顺丁烯二酸酐的色泽，作为判断产品质量的一项指标。
5.蒸发残留量：衡量加热蒸发后剩余的质量，以确定挥发性物质的含量。
6.结晶点：测定其固体形态下的熔点或结晶点，这是判断其纯度和物理状态的重要参数。
7.羟基化合物：检测可能存在的羟基化合物，因为这些杂质可能影响最终产品的性能。
8.阻聚剂含量：如果添加了阻聚剂以防止聚合，则需要检测阻聚剂的含量。
9.过氧化物：检查是否存在过氧化物等不稳定杂质，因其可能引发安全性问题。
10.pH值：虽然顺丁烯二酸酐本身是酸性物质，但在某些条件下仍可能需要测定其溶液的pH值。
11.总醛含量：检测其中包含的醛类杂质。
12.沸程：测定其沸腾范围，以确认其馏分组成的一致性。
13.醇含量：若存在醇类杂质，需要测定其含量。
14.密度：测定物质在一定温度下的密度，以便了解其物理状态和纯度。
正丁烷氧化制顺丁烯二酸酐
化工专业实验报告实验名称：正丁烷氧化制顺丁烯二酸酐实验人员：刘如峰同组人：刘凯文马捷思齐建光实验地点：天大化工技术实验中心630 室实验时间：2012年5月17日班级/学号：09 级化工2 班 4 组3009207043号指导教师：实验成绩：实验六正丁烷氧化制顺丁烯二酸酐一、实验目的及要求1、学习固定床反应器的流程布置及一般控制原理，了解气固相催化反应中温度和气体空速（单位时间单位催化剂通过原料气的量）变化对反应过程的影响。
2、学习使用气相色谱分析气体含量，并学会用色谱对气体定性和定量分析的方法，掌握气体校正因子的计算和气体真实含量的计算。
3.掌握自动化控制仪表在实验中的应用，学会不同仪表的使用和温度设置。
了解气体质量流量计的原理和使用，并掌握气体流量的测试方法。
4.了解气体六通阀的原理，了解气体自动进样分析的管路连接方式，了解色谱工作站的部分使用。
二、实验原理1、苯氧化法：通常采用V－P－Tｉ－O催化剂，在固定床或流化床反应器于380～450℃下反应。
该方法工艺路线成熟，原料易得，是国内应用比较普遍的方法，但是由于在苯的六个碳中有两个变成CO2，对原料浪费较大，在国际上开始被正丁烷氧化代替。
C6H6 + 4.5O2→C4H2O3 +CO2 +H2O2、碳四馏分氧化法CH3-CH2-CH2-CH3 +2O2→C4H2O3 +H2O丁烷是碳四馏分中最廉价又容易获得的原料，它与空气混合氧化生产成本较低，采用V －O－P催化剂，由于能充分利用原料，且原料的重量收率较高，近年来该法发展迅速，工业上已有替代苯氧化法的趋势，本实验采用此方法。
但是，由于近年国际市场石油价格变动较大，丁烷气的价格也变化较大，使该工艺在原料材料价格上不占优势。
同时，由于丁烷气在空气中的爆炸极限只有1.8%，在用固定床进行生产时，反应放热剧烈，反应器体积和操作空速要求较高，生产的工艺要求和技术比苯直接氧化法高，现在国际上使用流化床反应器，可以使原料气浓度在丁烷的爆炸上限范围，即40%以上，但该反应器对催化剂强度和活性要求较高，在我国尚未投入生产。
石油产品二烯值的测定(顺丁烯二酸酐加成反应法)简介
的质量百分 数表示 ． 二烯值 是油类 的特性常 数之一 。
对 于 油 品二 烯 值 的测 定 ．文 献 报 道 的方 法 较
多【 ， 有 气相 色 谱 法 、 红外 光 谱 法 、 极谱法 、 顺 丁 烯
二 酸酐 加成 反应 法等 多种 方法 具 体见 表 １ 。
表１ 测 定 二 烯 值 的 不 同 方 法 对 比
马 来 酸 酐 法
紫外 分 光 光 度 法
色 谱 法
极 普 法
利 用 过 量 的 马 来 酸 利 用 过 量 的 马来 酸 酐 在 碘 或 三氯 化 铝 做 催 化 剂 时 ． 异 戊 利 用 二 烯 烃 的标 准 物 质 配 制 系列 标 样 ． 在 酐 和 样 品 中 的 二 烯 和样 品 中 的二 烯 烃 反 二 烯 标 液 同 马 来 酸 酐 反 应 获 得 二
坏． 影 响 出厂 汽油 的质 量 。
影 响 裂 解 汽 油 安 定 性 的 主要 因 素是 共 轭 二 烯 烃 的存在 ， 它 的含 量越 大 ， 裂解 汽油越 不安 全 。为 保 证油 品质 量 ． 需 要检 测 影 响产 品安 定 性 的共 扼 二 烯 烃含 量 实现 途径 是测 定二 烯值 因此 建 立油 品二
口 。
Байду номын сангаас１ 。 ３ 一 戊 二 烯 ，纯 度 ９ ８ ％： ２ ， ４ 一 二 甲基一
１ ， ３ － 戊 二 烯 ，纯 度 ９ ８ ％； １ ， ３ － 环辛 二烯 ，
纯度 ９ ９ ％（ 均 为进 口试 剂 ） 。
第２ ４期
赵冬 芹等 ： 石 油产 品二 烯值 的 测定 （ 顺 丁烯二 酸酐 加成 反应 法 ） 简介
伏安极谱仪 ； Ｎ， Ｎ 一 二 甲基 甲 酰 胺 （ Ｄ ＭＦ ） ，
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顺丁烯二酸酐检测操作规程
1 范围
本规程规定了工业用顺丁烯二酸酐的技术要求、试验方法、检验规则等。
2 引用标准
当以下标准被修订时，使用本细则的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性： GB/T 3676-2008 工业用顺丁烯二酸酐
3 技术要求
4. 试验方法
4.1 外观
在自然光或荧光灯照之下，目视观察所取样品。
4.2 顺丁烯二酸酐含量测定
4.2.1 方法提要
用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试样，以酚酞为指示剂，计算得到以顺丁烯二酸酐计的含量。
4.2.2 试剂
4.2.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液：c (NaOH)=0.5mol/L ；
4.2.2.2 酚酞指示剂：10g/L 。
4.2.3 分析步骤
称取1.0g 试样，精确至0.0001g ，置于250ml 具塞锥形瓶中，用滴定管加入35ml 氢氧化钠标准滴定溶液及35ml 新煮沸并已冷却的水，微热至试样全部溶解，冷却至20～30℃，加两滴酚酞指示剂，在用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色，30s 不褪色即为终点。
4.2.4 结果计算
顺丁烯二酸酐（以C 4H 2O 3计）的质量分数w 1，数值以%表示，按公式（1）计算：
1001000
1⨯⨯=m VcM w …………………（1） 式中：
V ——试料消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为ml ；
c ——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为mol/L ；
m ——试料的质量，单位为g ；
M ——顺丁烯二酸酐（1/2C 4H 2O 3）的摩尔质量，单位为g/mol[M =49.03]。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值≤0.2%。
4.3 结晶点的测定
4.3.1 方法提要
在规定条件下使液体试样降温，出现结晶时在液相中测量到的一个恒定温度
4.3.2 操作步骤
测定时使用结晶管、温度计、搅拌器必须是洁净干燥的，将试样置于干净的结晶管里，调节试样液面高于温度计的中间泡上缘15cm ，控制结晶管内试样温度不得超过结晶点的5℃，试样全部溶化后，取出结晶管移入冷却浴保护管里，当试样冷却，温度下降至高于结晶温度3℃时，开始搅拌，搅拌器不得接触结晶管壁和温度计，开始温度下降低于结晶温度，随后迅速自然回升，达到一定的最高温度（此时应停止搅拌）并在此温度停留一段时间，温度又重新下降，此最高温度为结晶点，温度自然回升之前，最低温度不应比所测结晶点低于3℃。
4.3.3 结果计算
结晶点按式（2）计算：
)(00016.02111t t h t t t -+∆+= (2)
式中：
t 1——主温度计读数，视结晶点，℃；
Δt 1——主温度计的校正值，℃；
t 2——辅助温度计的读数，℃；
h ——主温度计露出试样液面的读数与视结晶点的读数差；
0.00016——水银的视膨胀系数。
平行测定两次结果的温度差不超过0.1℃，取平均值为测定结果。
4.4 灼烧残渣的测定
4.4.1 方法提要
样品经炭化、高温灼烧，使炭还原成灰，称量。
4.4.2 试剂
4.4.2.1 硝酸。
4.4.2.2 盐酸溶液（20%）。
4.4.3 仪器
4.4.3.1 分析天平：分度值为0.0001g 。
4.4.3.2 坩埚：容积30～100ml 。
4.4.3.3 高温炉：可控制温度600±25℃。
4.4.3.4 干燥器：内装变色硅胶。
4.4.4 操作步骤
4.4.4.1 用盐酸溶液处理坩埚。
瓷坩埚浸泡24h 或煮沸0.5h ；石英坩埚、铂坩埚浸泡2h 。
洗净，烘干。
4.4.4.2 将已经处理过的坩埚放入高温炉中，在600±25℃下灼烧1.0h ，取出坩埚，在空气中冷却1～3min ，然后在干燥器中冷却至室温，称量，精确至0.0002g ，重复操作至恒重，即两次称量结果之差不大于0.3mg 。
4.4.4.3 用已经恒重的坩埚称取50g 试样，精确至0.01g 。
4.4.4.4 将盛有试样的坩埚放在电炉上缓慢加热，直至试样全部炭化。
将坩埚移入高温炉中，灼烧2.0h ，温度600±25℃。
4.4.4.5取出于干燥器中冷却至室温，称量，精确至0.0001g 。
4.4.5 结果计算
灼烧残渣的质量分数w 2，按式（2）计算：
%100122⨯-=m
m m w ……………………（2） 式中：
m 2——坩埚和灼烧后残余物的质量，单位为g ；
m 1——坩埚的质量，单位为g ；
m ——试料的质量，单位为g 。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值≤20%。