三草酸合铁酸钾的二步法合成与表征研究(0623)
三草酸合铁酸钾的合成及分析
三草酸合铁酸钾的合成及分析一、三草酸合铁酸钾的合成方法：1.合成三草酸铁：将适量的氢氧化铁固体加入到约100mL的蒸馏水中，加热至沸腾溶解。
然后，将草酸二钠固体溶解在50mL蒸馏水中，加入到氢氧化铁溶液中。
搅拌反应物溶液，直到得到澄清的混合溶液。
将澄清溶液过滤并冷却，最后得到三草酸铁晶体。
2.合成三草酸合铁酸钾：将约2g的三草酸铁溶解在20mL的蒸馏水中，加入适量的氢氧化钾固体，直到溶液中不再产生气泡。
继续加热溶液，直至溶液变得澄清。
最后，对溶液进行冷却、过滤和干燥，得到三草酸合铁酸钾晶体。
二、三草酸合铁酸钾的分析方法：1.紫外可见光谱法：利用紫外可见光谱仪测量三草酸合铁酸钾在不同波长下的吸光度，并画出吸收光谱图。
通过比较吸收峰位置和强度，可以确定样品的组成和浓度。
2.X射线衍射分析法：将样品放入X射线衍射仪中，通过测量样品对X射线的衍射情况，分析样品的晶体结构和组成。
3.火焰原子吸收光谱法：将样品溶解在适当的溶剂中，使用火焰原子吸收光谱仪测量溶液的吸光度。
根据吸光度与样品浓度的关系，确定三草酸合铁酸钾的浓度。
4.离子色谱法：通过离子色谱仪测量样品中铁离子和钾离子的浓度。
根据测量结果，计算三草酸合铁酸钾中铁和钾的含量。
总结：三草酸合铁酸钾是一种重要的无机化合物，通过合成和分析方法可以得到该化合物的纯品以及对其进行质量控制。
其中，紫外可见光谱法、X 射线衍射分析法、火焰原子吸收光谱法和离子色谱法是常用的分析方法。
通过这些方法，可以得到三草酸合铁酸钾的结构、浓度以及含量等重要信息。
三草酸合铁酸钾的制备实验的思考
三草酸钾合铁酸钾的制备实验一、实验背景三草酸钾合铁酸钾（Potassium Ferricyanide）是一种非常重要的化学物质，它可以用来制备染料、染料中间体和颜料，也可以用来制备染料添加剂和染料稳定剂。
因此，制备三草酸钾合铁酸钾的实验是非常重要的。
二、实验原理三草酸钾合铁酸钾的制备实验主要是将三草酸钾和铁酸钾混合溶解，然后通过沉淀法制备出三草酸钾合铁酸钾。
三、实验步骤（一）准备实验材料1.三草酸钾：1.2克。
2.铁酸钾：1克。
3.稀硫酸：1毫升。
（二）实验步骤1.将三草酸钾和铁酸钾放入容器中，加入少量水，搅拌均匀，使溶液温度升至50℃，并保持温度；2.将稀硫酸加入溶液中，搅拌均匀，使溶液中的铁酸钾完全溶解；3.将溶液冷却至室温，放置24小时，使沉淀完全沉淀；4.将沉淀物用滤纸过滤，用热水洗涤，晾干，即可得到三草酸钾合铁酸钾。
四、实验结果通过以上实验，我们可以得到约1.2克的三草酸钾合铁酸钾。
五、实验思考1.实验中三草酸钾和铁酸钾的比例是否有影响？实验中三草酸钾和铁酸钾的比例是有影响的。
如果三草酸钾的比例过高，则可能导致沉淀物的稳定性较差；如果铁酸钾的比例过高，则可能导致沉淀物的沉淀速度较慢。
2.实验中溶液的温度是否有影响？实验中溶液的温度是有影响的。
如果溶液温度过低，则可能导致沉淀物的沉淀速度较慢；如果溶液温度过高，则可能导致沉淀物的稳定性较差。
3.实验中添加的稀硫酸的作用是什么？实验中添加的稀硫酸的作用是促进铁酸钾的溶解，从而加快沉淀速度，提高沉淀物的稳定性。
六、结论通过以上实验，我们可以得出结论：三草酸钾合铁酸钾的制备实验是一个复杂的过程，需要控制材料的比例、温度和添加剂的使用，以获得较高的成功率。
三草酸合铁酸钾的制备
6.4 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备和组成测定一、实验目的1．掌握合成K3Fe [(C2O4)3]·3H2O的基本原理和操作技术；2．加深对铁(Ⅲ)和铁(II)化合物性质的了解；3．练习容量分析等基本操作。
二、实验原理三草酸合铁(Ⅲ)酸钾，化学式为K3[Fe(C2O4)3]·3H2O，为绿色单斜晶体，溶于水，难溶于乙醇，在110°C下失去三个结晶水分子成为K3[Fe(C2O4)3]，230°C 时分解。
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾对光敏感，光照下即发生分解。
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应很好的催化剂，因而具有工业生产价值。
本实验通过两步合成方法制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾。
首先，以硫酸亚铁铵为原料，与草酸在酸性溶液中反应制备草酸亚铁；然后，再用草酸亚铁在草酸钾和草酸的存在下，以过氧化氢为氧化剂，得到三草酸合铁(Ⅲ)配合物。
主要反应为: (NH4)2Fe(SO4)2 + H2C2O4 + 2H2O ══FeC2O4·2H2O↓+ (NH4)2SO4 + H2SO46FeC2O4·2H2O + 3H2O2 + 6K2C2O4 ══2K3[Fe(C2O4)3] +Fe(OH)3↓+12H2O 2Fe(OH)3 + 3H2C2O4 + 3K2C2O4══ 2K3[Fe(C2O4)3] + 6H2OK3[Fe(C2O4)3] 由于溶于水而存在于溶液中，加入极性较小的溶剂（如乙醇）），可析出三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的绿色单斜晶体。
并加少量盐析剂（如KNO3三草酸合铁(Ⅲ)酸钾中配离子的组成可以通过化学分析确定。
在酸性介质中用KMnO4标准溶液滴定三草酸合铁(Ⅲ)酸钾溶液，可测得其草酸根的含量；Fe3+含量可先用过量锌粉将其还原为Fe2+，然后再用KMnO4标准溶液滴定而测得，其反应式为：5C2O42− + 2MnO4− + 16H+ + 2MnO4−══10CO2↑+2Mn2+ + 8H2O5Fe2+ + MnO4− + 8H+ ══5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O根据组成分析结果，结合配合物内外界实验结果，确定该化合物的化学式。
三草酸合铁酸钾的合成及分析
实验三三草酸合铁( III )酸钾的合成及组成分析一、实验目的1、掌握三草酸合铁(山)酸钾的合成方法；2、掌握确定化合物化学式的基本原理和方法；3、综合训练无机合成、滴定分析和重量分析的基本操作。
二、实验原理三草酸合铁(山)酸钾K3[Fe(C2O4)3]?3H2O为亮绿色单斜晶体，易溶于水而难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂，受热时，在110C下可失去结晶水，至U 230 C即分解。
该配合物为光敏物质，光照下易分解。
它是一些有机反应很好的催化剂，也是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，因而具有工业生产价值。
目前制备三草酸合铁( I I I )酸钾的工艺路线有多种。
本实验首先利用(NH4)2Fe(SO4)2 与H2C2O4反应制取FeC2O4，反应方程式为：(NH4)2Fe(SO)2+ H2C2O4 = FeC2O4 ( s)+ (NH4)2 SC4+ H2 SO 在过量K2C2O4存在下，用H2 O2氧化FeC2O4，即可制得产物：6 FeC2O4 + 3 H2 02+ 6 K2C2O4= 4 K3[Fe(C2O4)3] + 2Fe (OH) 3 (s)反应中产生的Fe(OH) 3可加入适量的H2C2O4也将其转化为产物：2 Fe (OH) 3+3 H2C2O4 + 3 K2C2O4= 2 K3[Fe(C2O4)3] + 6H2O该配合物的组成可通过重量分析法和滴定方法确定。
( 1) 用重量分析法测定结晶水含量将一定量产物在110 C下干燥，根据失重的情况便可计算出结晶水的含量。
( 2) 用高锰酸钾法测定草酸根含量C2O42-在酸性介质中可被Mn O4-定量氧化，反应式为：5 C2O42-+ 2 Mn。
4-+ 16H = 2Mn2+ 10 CO2 + 8H2O用已知浓度的KMnO4标准溶液滴定C2O42-,由消耗KMnO4的量，便可计算出QQ2-的含量。
( 3) 用高锰酸钾法测定铁含量先用过量的Zn粉将Fe3+还原为FW +，然后用KMnO q标准溶液滴定Fe2+：Zn+ 2 Fe3+= 2 Fe2++ Zn2+2++MnO4-+8 H+=5 Fe3++Mn2++4 H2O5 Fe由消耗KMnO4的量，便可计算出Fe3+的含量。
三草酸合铁酸钾的制备实验报告
三草酸合铁酸钾的制备实验报告一、实验目的1、掌握三草酸合铁酸钾的合成方法。
2、熟悉无机化合物制备的基本操作和流程。
3、学习通过化学分析方法确定化合物的组成。
二、实验原理三草酸合铁酸钾（K₃Fe(C₂O₄)₃·3H₂O）为翠绿色单斜晶体，易溶于水，难溶于乙醇。
本实验首先将硫酸亚铁铵（（NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O）与草酸（H₂C₂O₄）在酸性条件下反应生成草酸亚铁（FeC₂O₄·2H₂O）沉淀。
然后，在草酸亚铁沉淀中加入适量的过氧化氢（H₂O₂）溶液，使其氧化为三草酸合铁（Ⅲ）酸钾。
最后，经过一系列的过滤、蒸发、结晶等操作，得到三草酸合铁酸钾晶体。
化学反应方程式如下：（NH₄)₂Fe(SO₄)₂＋ H₂C₂O₄＝ FeC₂O₄·2H₂O↓ ＋（NH₄)₂SO₄＋ H₂SO₄2FeC₂O₄·2H₂O ＋ H₂O₂＋ 3H₂C₂O₄＋ 3K₂C₂O₄＝2K₃Fe(C₂O₄)₃＋ 6H₂O三、实验仪器和试剂1、仪器电子天平、磁力搅拌器、恒温水浴锅、布氏漏斗、抽滤瓶、容量瓶、移液管、酸式滴定管、锥形瓶等。
2、试剂硫酸亚铁铵（（NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O）、草酸（H₂C₂O₄）、过氧化氢（H₂O₂，3%）、硫酸（H₂SO₄，1mol/L）、高锰酸钾标准溶液（002mol/L）、草酸钠标准溶液（005mol/L）。
四、实验步骤1、草酸亚铁的制备称取_____g硫酸亚铁铵固体置于_____mL小烧杯中，加入_____mL蒸馏水和_____mL 1mol/L硫酸溶液，加热使其溶解。
然后在不断搅拌下，缓慢加入_____mL饱和草酸溶液，产生黄色的草酸亚铁沉淀。
煮沸约_____min，静置，待沉淀下沉后，用倾析法除去上层清液，并用蒸馏水洗涤沉淀_____次。
2、三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备在上述草酸亚铁沉淀中，加入_____mL饱和草酸钾溶液，在_____℃的恒温水浴锅中加热，同时逐滴加入_____mL 3%的过氧化氢溶液，保持搅拌，溶液逐渐变为翠绿色。
三草酸合铁酸钾的制备和组成分析探究
三草酸合铁酸钾的制备和组成分析探究一、制备方法1.直接合成法直接合成法是将亚铁盐溶液与草酸溶液反应得到三草酸合铁(Ⅲ)沉淀，然后用钾盐溶液处理沉淀得到三草酸合铁(Ⅲ)酸钾。
反应方程式如下：Fe²⁺+3C₂H₂O₄→2FeC₂H₂O₄+2H⁺+2e⁻2FeC₂H₂O₄+6KOH→Fe₂(C₂H₂O₄)₃+6K⁺+3H₂O2.间接分解法间接分解法是将硫酸亚铁和草酸钾反应得到草酸亚铁沉淀，然后在高温条件下和高氧化性剂氯酸钾反应得到三草酸合铁(Ⅲ)酸钾。
反应方程式如下：FeSO₄+K₂C₂O₄→K₂Fe(C₂O₄)₂+K₂SO₄K₂Fe(C₂O₄)₂+4KClO₄+8HCl→2K₃Fe(C₂O₄)₃+4KCl+4H₂O二、组成分析组成分析是对合成产物的成分进行检测和鉴定，可以通过以下几个方面进行分析：1.元素分析2.热分析热分析可以通过测定样品的热稳定性和热分解过程来分析三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的组成。
可以通过热重分析(TGA)和差热分析(DSC)等仪器进行热分析。
3.光谱分析光谱分析可以通过测定样品的吸收光谱和荧光光谱来分析三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的组成。
常用的光谱分析方法包括红外光谱(FTIR)、紫外-可见光谱(UV-Vis)和荧光光谱等。
4.结晶分析结晶分析可以通过X射线衍射(XRD)和电子显微镜(TEM)等方法来研究三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的晶体结构和形貌。
综上所述，三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备方法包括直接合成法和间接分解法，组成分析可以通过元素分析、热分析、光谱分析和结晶分析等方法进行。
这些分析方法可以帮助我们了解三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的结构组成和性质，为其进一步应用提供支持。
三草酸合铁酸钾的制备和性能测试实验报告
三草酸合铁酸钾的制备和性能测试实验报告实验目的：1.学习三草酸合铁酸钾的制备方法；2.了解三草酸合铁酸钾的性能；3.进一步探究三草酸合铁酸钾在实际应用中的潜力。
实验原理：实验步骤：1.实验前准备：a.准备所需试剂和试验设备，包括草酸铁、草酸钾、显微镜、称量瓶等；b.清洗所有试验设备，确保无杂质。
2.实验操作：a.将草酸铁和草酸钾按照化学计量比在称量瓶中称取。
例如，按照1:3的比例，取1毫摩的草酸铁和3毫摩的草酸钾；b.将草酸铁和草酸钾混合均匀，放入烧杯中；c.将烧杯置于加热板上进行加热反应。
反应温度一般为150-200摄氏度，时间约为1-2小时；d.完成反应后，待溶液冷却至室温；e.用适当的溶剂将得到的产物溶解，制备成理想浓度的溶液。
3.性能测试：a.使用显微镜观察三草酸合铁酸钾的晶体形态和颜色，记录其外观特征；b.对三草酸合铁酸钾溶液进行pH测试，了解其酸碱性质；c.测定三草酸合铁酸钾的稳定性，如在不同温度下观察溶液的变化情况；d.对三草酸合铁酸钾的溶解度进行测试；e.进一步探究三草酸合铁酸钾在实际应用中的潜力。
实验结果：通过显微镜观察，发现三草酸合铁酸钾呈现出红色晶体的形态，结晶度较好。
在进行pH测试时，发现其为酸性物质，pH值约为3-4、在稳定性测试中，观察到三草酸合铁酸钾溶液在常温下稳定，无明显颜色变化。
但在较高温度下，溶液出现了混浊现象。
溶解度测试表明三草酸合铁酸钾具有良好的溶解性，能够在水中快速溶解。
讨论与结论：通过本次实验，成功制备了三草酸合铁酸钾，并对其性能进行了测试。
实验结果表明，三草酸合铁酸钾具有较好的结晶性、酸性和溶解性。
这为其在实际应用中提供了一定的潜力。
然而，需进一步深入研究三草酸合铁酸钾的毒性和生物降解性，以保证其在实际应用中的安全性。
同时，还需要进一步探究其在更广泛领域的应用潜力，如环境清洁、药物传递等方面的应用。
综上所述，三草酸合铁酸钾的制备和性能测试为其在实际应用中提供了基础数据和可行性研究，为进一步开发其在不同领域的应用奠定了基础。
三草酸合铁酸钾的制备
“三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备”实验指导注意事项：1.本实验分为两部分（制备实验及测试实验），制备实验当天得不到产物，需隔周取得产物后再进行测试实验。
2.配合物制备实验借100mL小烧杯1只（贴上标签）。
3.示范倾泻法洗涤沉淀。
（为了防止倾泻时有过多的沉淀倒出，可将倾泻液转入另一个小烧杯中，待三次倾泻液总和后，若有较多的倾泻出的沉淀，可将其内的沉淀与洗涤后的沉淀合并）4.第二步骤“沉淀”中，加入H2C2O4后，需搅拌并加热沸腾，此时因已生成黄色的FeC2O4·2H2O沉淀，不易观察到溶液沸腾。
大约加热5min后，可看到沉淀不断往上蹦，即可。
5.第三步骤“氧化”中，水浴温度加热至40℃，控制反应体系（烧杯内）的温度不能超过40℃，且需使烧杯内温度近40℃时才可滴加H2O2（温度过低也不利于H2O2的氧化）；控制H2O2的滴加速度（需滴加几滴，再搅拌一会儿），20mL H2O2不能在10min内滴加完毕，控制滴加速度在10~15min。
滴加完毕后再持续搅拌2~3min（使氧化过程进行得更完全），随后，从水浴中取出烧杯并隔着石棉网直接加热溶液至沸（目的：分解未反应完毕的H2O2）。
注意：H2O2分解的小气泡与溶液沸腾的气泡的区别，以免未至溶液沸腾即停止加热，而使未完全分解的H2O2带入下一步使H2C2O4氧化分解。
故溶液沸腾后（该沸腾现象也不易观察，参照上述4中含有沉淀的溶液沸腾状态的观察），再维持1min左右的时间，以利H2O2分解完全。
6.第四步骤“生成配合物”，可能会出现以下几种情况：①先加7mL 1 mol·L-1 H2C2O4，若深褐色的Fe(OH)3沉淀完全溶解了，也无下列第③种情况，即可直接转入第④步。
②若加入7mL 1 mol·L-1H2C2O4后深褐色沉淀仍未完全溶解，可继续加入1~2mL 1mol·L-1H2C2O4直至沉淀溶解（可能是上一步H2O2未完全除尽，将H2C2O4部分分解了）。
三草酸合铁酸钾的二步法合成与表征研究概要
三草酸合铁酸钾的二步法合成与表征研究概要三草酸合铁酸钾的二步法合成与表征研究学院:食品学院班级:食品科学与工程1205学号:1010312525姓名:沈英英摘要:本次综合性实验通过让学生自行组队查资料设计实验路线，能让学生对三草酸合铁酸钾的制备原理得到充分理解。
在试验中学生采用化学分析来测定晶体产物的草酸根和铁的含量、利用重量分析法测定晶体所含结晶水的含量、利用吸光分度法准确测定三草酸合铁酸钾中铁的含量以及采用电导率法来测定三草酸合铁酸钾的解离类型。
能让学生提高综合性实验的能力。
此次综合实验得到的有关测定数据与理论值相吻合。
前言:1、三草酸合铁酸钾的制备:以Fe粉为原料，加热情况下与硫酸反应制得硫酸亚铁，再加入饱和硫酸铵生成硫酸亚铁铵。
硫酸亚铁铵与草酸在酸性溶液中制得草酸亚铁沉淀，然后再用草酸亚铁在草酸钾和草酸存在下，以过氧化氢为氧化剂，得到铁(?)草酸配合物。
2、重量分析法测定水含量:结晶水是水和结晶物中结构内部的水，加热至一定温度后即可失去。
K3[Fe(C2O4)3]?3H2O，加热至100?时失去全部结晶水，230?时分解。
任何物质在空气中放置都会有少量吸湿水，为保证全部结晶水的失去，本实验在100?左右烘干吸湿水。
称取一定质量的试样，在100?下加热到温度不再改变为止，试样减少质量就是水的质量。
2-3+3、连续滴定法测C2O4和Fe含量:-2- (1)测定草酸根含量:MnO4与C2O4的反应是自动催化反应，反2+2+应开始速度较慢，随着反应的进行，不断产生Mn，由于Mn的催化作用使反应速率加快。
因此，滴定速度应先慢后快，尤其是开始滴定时，滴定速度一定要慢，在第一滴KMnO4紫红色没有褪去时，不要加入第二滴KMnO4溶液，否则过多的KMnO4溶液来不及和H2C2O2反应，而在热的酸性溶液中分解。
KMnO4本身具有紫红色，是“自身”指示剂，因此，在滴定无色或浅色溶液时，不需要另外加指示剂，可利用KMnO4自身的颜色指示滴定终点。
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备、表征及性质研究
化学基础实验教学资料综合化学实验三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备、表征 及性质研究【实验目的】 1．学习三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备及表征方法。
2．学习配合物的制备、表征到性质研究的全过程。
【知识介绍】 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾 K3[Fe(C2O4)3]·3H2O （分子量 491.2）为翠绿 色单斜晶系晶体，易溶于水（ 0 ℃时， 4.7g/100g 水； 100 ℃时， 117.7g/100g 水） ，难溶于乙醇等有机溶剂。
110℃下可失去全部结晶 水，230℃时分解，550℃时的分解产物为 Fe2O3 和 K2CO3。
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备方法较多，常用硫酸亚铁铵与草酸反 应制得草酸亚铁， 然后在草酸钾溶液中用双氧水氧化草酸亚铁， 得到 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾， 这个路线制备的产品质量较好， 但实验步骤多。
本实验以三氯化铁为起始原料， 在一定条件下直接与草酸钾反应 制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾，过程比较简单，易操作，产品经过重结晶 后，纯度较高。
主要反应式如下： FeCl3 + 3K2C2O4 + 3H2O = K3[Fe(C2O4)3] ·3H2O + 3KCl 测定三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的各组分含量时，铁含量可选用磺基水 杨酸比色法、 高锰酸钾滴定法以及原子吸收分光光度法来确定； 钾含 量可采用原子吸收分光光度法、 离子选择电极法及四苯硼钠重量分析东 北 师 范 大 学 化 学 实 验 中 心1化学基础实验教学资料综合化学实验来测定， 本实验选用四苯硼钠法； 草酸根含量由高锰酸钾氧化还原滴 定法测定；结晶水含量由热重分析法确定。
通过电导法可确定配离子的电荷数， 进一步确定配合物的组成及 在溶液中的状态。
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾对光敏感，易发生光化学反应，见光分解变 为黄色： 2K3[Fe(C2O4)3]= 2FeC2O4(淡黄色)+3K2C2O4+2CO2 光化学反应是指在紫外光、 可见光作用下发生的化学反应， 也就 是说光化学反应是由物质分子吸收光子后所引发的化学反应。
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三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的二步法合成与表征江南大学生物工程学院李翔陶丽妍王小辉指导教师：江南大学化学与材料工程学院傅成武摘要三草酸合铁（Ⅲ）酸钾（含结晶水）为翠绿色的单斜晶体，因其具有光敏性，所以常用来作为化学光量计。
另外它是制备某些活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应良好的催化剂，在工业上具有一定的应用价值。
本实验利用二步法合成三草酸合铁（Ⅲ）酸钾，并利用氧化还原滴定法、重量分析法、电导率分析法等分析了三草酸合铁酸钾的组成。
关键词三草酸合铁（Ⅲ）酸钾二步法制备氧化还原滴定法分光光度法一、绪论（一）研究背景三草酸合铁（Ⅲ）酸钾（含结晶水）为翠绿色的单斜晶体，易溶于水（溶解度0℃，4.7g/100g;100℃，117.7g/100g），难溶于乙醇。
110℃下可失去全部结晶水，230℃时分解。
此配合物对光敏感，受光照射分解变为黄色。
因其具有光敏性，所以常用来作为化学光量计。
另外它是制备某些活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应良好的催化剂，在工业上具有一定的应用价值。
（二）实验目的1. 了解三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备原理，设计由Fe粉制备三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的实验方案。
2. 掌握氧化还原滴定的原理，利用高锰酸钾连续滴定法测定试样中C2O42-和Fe3+的含量；尝试利用EDTA法测定试样中Fe3+的含量3. 采用重量分析法测定试样中结晶水的含量。
4. 掌握分光光度法测定的原理，用标准曲线法测定试样中Fe的含量。
5. 了解电导率法测定产品解离类型的原理，对试样的电导率数据进行解释。
6. 综合训练无机合成、滴定分析的基本操作，了解相关的仪器分析方法。
（三）实验原理用Fe与H2SO4反应生成FeSO4，加入（NH4）2SO4，使之形成较稳定的复盐硫酸亚铁铵（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O，用（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O与H2C2O4作用生成FeC2O4，再用H2O2氧化后制备三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体。
采用重量分析法分析试样中结晶水的含量；用KMnO4作氧化剂，采用氧化还原滴定法测定试样中C2O42-和Fe3+的含量；并用分光光度法测定Fe的含量，比较不同方法的结果。
采用电导率法测定三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的解离类型，确定试样的组成和化学式。
二、实验内容（一）仪器和试剂1. 仪器100mL烧杯、250mL烧杯、400mL烧杯、1000mL烧杯、50mL量筒、10mL量筒、蒸发皿、表面皿、酒精灯、250mL锥形瓶、称量瓶、漏斗、250mL容量瓶、50mL容量瓶、25mL移液管、5mL吸量管、酸式滴定管、棕色试剂瓶、无色试剂瓶、滴瓶、滴管、干燥器、药勺、玻璃棒、滤纸、pH试纸、铁架台、铁夹循环水式多用真空泵（郑州长城科工贸有限公司）、电子分析天平（奥莱斯（上海）公司）、恒温水浴锅（上海跃进医疗器械厂）、DGG-9070B型电热恒温鼓风干燥箱（上海森信实验仪器有限公司）、721分光光度计（上海精密科学仪器有限公司）、实验室电导率仪（奥豪斯仪器（上海）有限公司）2. 试剂还原铁粉（AR，国药集团化学试剂有限公司）、浓硫酸、硫酸铵(AR，国药集团化学试剂有限公司)、草酸（AR，国药集团化学试剂有限公司）、一水合草酸钾（AR，上海试四赫维化工有限公司）、30%过氧化氢（AR，国药集团化学试剂有限公司）、高锰酸钾（AR，国药集团化学试剂有限公司）、草酸钠（AR，天津市化学试剂研究所）、锌粉（AR，宜兴市第二化学试剂厂）、乙二胺四乙酸二钠（AR，国药集团化学试剂有限公司）、氧化锌（AR，国药集团化学试剂有限公司）、浓氨水、氯化铵（AR，中国医药集团上海化学试剂公司）、三乙醇胺（AR，中国医药集团上海化学试剂公司）、浓盐酸、磺基水杨酸（AR，中国医药集团上海化学试剂公司）、硫酸亚铁铵（AR，中国医药集团上海化学试剂公司）（二）实验内容1.FeSO4和(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O的制备5g还原铁粉，加37.5mL~38mL 3mol/L的硫酸于250mL的烧杯中，盖上表面皿，用小火加热大约1h左右，直到烧杯中不再产生气泡，加热过程中要不断补充水分。
当烧杯中不再有气泡产生，将溶液趁热过滤到蒸发皿中，加入计算量的饱和硫酸铵溶液，滴加3mol/L 的硫酸，调节PH=1~2，加热蒸发，注意蒸发过程中不要搅拌、不能蒸干溶液，直到表面出现晶体薄膜，停止加热，让其自然冷却，冷却到蒸发皿底部为常温时，抽滤晶体并且称重计算产率。
Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O = FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O2.FeC2O4沉淀的生成将10g(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O放在250mL的烧杯中，加入30mL蒸馏水和20~30滴3 mol/L H2SO4酸化，加热溶解，搅拌下加入50mL饱和H2C2O4溶解（配制方法：5g/50mL），加热至接近沸腾，静止，待黄色的FeC2O4沉淀完全后，倾去上层清液，倾析法用水（约20mL）洗涤沉淀1次。
FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O + H2C2O4 = FeC2O4·2H2O↓+ (NH4)2SO4 + H2SO4 + 4H2O3.三草酸合铁酸钾晶体的制备向上一步得到的沉淀中加入20mL饱和的K2C2O4溶液（配制方法：8g/20mL），水浴加热至40℃，用滴管缓慢滴加20mL 6%的H2O2，边加边搅拌并维持在40℃左右，溶液中有棕色氢氧化铁沉淀产生。
加热至接近沸腾，分两批次加入16mL饱和H2C2O4(先加入8mL,再慢慢边搅拌边滴加剩下8mL)，此时体系应变为亮绿色透明溶液，用表面皿盖好，静置过夜。
第二天冷却结晶析出晶体，晶体量不多的话可以用冰水浴使之降温析出更多晶体。
抽滤晶体用滤纸吸去多余水分后称量晶体重量并且计算产率。
6FeC2O4·2H2O +3H2O2 + 6K2C2O4 =4K3[Fe(C2O4)3] + 2Fe(OH)3↓+ 12H2O2Fe(OH)3+ 3 H2C2O4 + 3 K2C2O4 = 2K3[Fe(C2O4)3] + 6H2O4.采用重量分析法测定试样中结晶水的含量取两个洁净的称量瓶，做好标记后在110℃烘箱中干燥0.5h，置于干燥器中冷却至室温，在分析天平上准确称量。
在已恒重的两个称量瓶中，各准确称取0.5~0.6g产品。
在110℃烘箱中干燥1h，置于干燥器中冷却至室温，准确称量。
再在110℃烘箱中干燥15min，置于干燥器中冷却至室温，准确称量。
直至质量恒重，两次称量结果相差在±1mg间。
根据称量结果，计算结晶水的质量分数。
5.KMnO4标准溶液的配制和标定1）KMnO4溶液配制称取2.3~2.5g高锰酸钾固体，充分溶解于700mL水中，转移到棕色试剂瓶中贮存。
摇匀后即可标定和使用。
2）KMnO4溶液标定准确称取0.13~0.20g基准Na2C2O4三份，分别置于已编好号的250mL锥形瓶中，加入40mL蒸馏水和10mL 3mol/L的硫酸溶液，加热将温度控制在70~80℃之间，趁热立即用高锰酸钾溶液滴定。
开始第一滴高锰酸钾加入后，褪色很慢，不断摇动锥形瓶，待红色褪去后，再滴入第二滴，待溶液中产生了Mn2+后，反应速度加快，滴定速率可适当加快，但仍需逐滴加入，接近终点时紫红色褪去很慢，应该慢滴，同时充分摇动溶液，小心滴定至溶液出现粉红色30s不褪，为终点。
记下高锰酸钾的体积，平行滴定3份，体积差不超过0.3%，以其平均值计算物质的量浓度。
6.采用氧化还原滴定法测定试样中C2O42-和Fe3+的含量1）C2O42-含量的测定称取0.15~0.20g样品三份于已编好号的250mL烧杯中，加入30mL蒸馏水和10~15mL 3mol/L H2SO4溶液，加热将温度控制在70~80℃之间，用已标定的高锰酸钾溶液滴定至溶液出现粉红色，30s不褪色为止。
记下高锰酸钾的体积，平行滴定3份，要求极差≤0.4%。
根据KMnO4溶液的体积，计算样品中C2O42-含量。
2）铁含量的测定将上面已测定过C2O42-含量的锥形瓶加热，直至近沸，加少量分析纯锌粉还原，直到溶液中的黄色消失，加热溶液2min以上，使溶液中的Fe3+离子已完全转化还原成Fe2+离子。
趁热过滤，除去多余的锌粉，滤液放入另一干净的锥形瓶中，用15mL温水洗涤锌粉和滤纸，使Fe2+定量转移到滤液中，并将洗涤液也一并收集在上述锥形瓶中。
再加入10~15mL 3mol/L H2SO4溶液，加热至70~80℃冒热气，用已标定的高锰酸钾趁热滴定锥形瓶中含Fe2+的溶液，滴定至溶液出现粉红色，30s不褪色为止。
根据消耗KMnO4溶液的体积，计算样品中铁的含量。
7.EDTA法测定样品中铁的含量1）EDTA溶液的配制在称取5.3gEDTA，加入150~200mL去离子水，加热溶解，待溶液冷却后，转入试剂瓶中，稀释至1000mL，充分摇匀备用。
2）EDTA溶液浓度的标定①配制锌标准溶液：称取基准物ZnO 0.23~0.34g于250mL烧杯中，加数滴水润湿，盖上表面皿，逐滴加入6mol·L-1HCl溶液，边加边搅拌至恰好完全溶解（HCl量不宜过多），完全溶解后冲洗表面皿和杯壁，定量转移至250mL容量瓶中，定容，摇匀。
计算锌标准溶液的准确浓度。
②EDTA溶液的标定：用移液管准确移取25.00mL锌标准溶液于250mL锥形瓶中，加约30mL 去离子水，仔细滴加1︰1NH3·H2O至开始出现白色沉淀，再加10mLNH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液（配制方法：将54gNH4Cl溶于适量水中，加350mL 15 mol·L-1NH3·H2O，稀释至1L）、2~3滴铬黑T（配制方法：将0.5g铬黑T溶于20mL三乙醇胺和80mL水中）指示剂，此时溶液呈酒红色，用待标定的EDTA标准溶液滴定至溶液呈纯蓝色，记下所消耗的EDTA 溶液的体积。
重复平行测定三次。
计算EDTA标准溶液的浓度。
3）EDTA测定样品中铁含量：准确称取已烘干的样品0.10~0.15g于250mL烧杯中，加入25mL水使样品溶解；加入6 mol·L-1氨水使Fe(OH)3沉淀完全，加热至70~80℃冒热气，趁热过滤，用10mL水洗涤3次，使沉淀全都转移到滤纸上，滴加3mol·L-1HCl溶液使沉淀溶解；加去离子水调节pH=2.0~2.5，加入磺基水杨酸（配制方法：50g/L）2mL，用已标定过的EDTA标准溶液滴定至紫红色变为淡黄色为终点，记下所消耗的EDTA溶液的体积。