三草酸合铁酸钾的制备与测定上课讲义
草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备及组成测定
实验、三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备及组成测定一、实验目的1、初步了解配合物三草酸合铁（Ⅲ）酸钾制备的一般方法。
2、掌握用KMnO4法测定C2O42-与Fe3+的原理和方法。
3、培养综合应用基础知识的能力。
4、了解表征配合物结构的方法。
二实验原理1、制备三草酸合铁（Ⅲ)酸钾K3[Fe(C2O4)3]·3H2O为翠绿色单斜晶体，溶于水[溶解度：4.7g/100g(0℃),117.7g/100g(100℃)]，难溶于乙醇。
110℃下失去结晶水，230℃分解。
该配合物对光敏感，遇光照射发生分解：2 K3[Fe(C2O4)3] →3 K2C2O4 + 2K2C2O4+2CO2(黄色)三草酸合铁（Ⅲ)酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应的良好催化剂，在工业上具有一定的应用价值。
其合成工艺路线有多种。
例如，可用三氯化铁或硫酸铁与草酸钾直接合成三草酸合铁（Ⅲ)酸钾，也可以铁为原料制得三草酸合铁（Ⅲ)酸钾。
本实验以硫酸亚铁铵为原料，采用后一种方法制得本产品。
其反应方程式如下：(NH4)Fe(SO4)2·6H2O+H2C2O4→FeC2O4·2H2O(s,黄色)+（NH4）2SO4+H2SO4+4H20 6FeC2O4·2H2O+3H2O2+6K2C2O4→4K3[Fe(C2O4)3]·3H2O+2Fe(OH)3(s) 加入适量草酸可使Fe(OH)3转化为三草酸合铁（Ⅲ)酸钾：2 Fe(OH)3+3 H2C2O4+3 K2C2O4→2 K3[Fe(C2O4)3]·3H2O加入乙醇，放置即可析出产物的结晶。
2、产物的定量分析用KMnO4法测定产品中的Fe3+含量和C2O42-的含量，并确定Fe3+和C2O42-的配位比。
在酸性介质中，用KMnO4标准溶液滴定试液中的C2O42-，根据KMnO4标准溶液的消耗量可直接计算出C2O42-的质量分数，其反应式为：5C2O42-+2MnO4-+16H+=10CO2+2Mn2++8H2O在上述测定草酸根后剩余的溶液中，用锌粉将Fe3+还原为Fe2+，再利用KMnO4标准溶液滴定Fe2+，其反应式为：Zn+2Fe3+=2Fe2++Zn2+5Fe3++MnO4-+8H+=5Fe3++Mn2++4H2O根据KMnO4标准溶液的消耗量，可计算出Fe3+的质量分数。
三草酸合铁酸钾的制备与分析
三草酸合铁酸钾的制备与分析
一、三草酸合铁酸钾的制备方法：
1.氢氰酸法：
将氢氰酸加入到含铁离子的溶液中，然后加入过量的氢氧化钾溶液，
搅拌均匀并加热，得到三草酸合铁酸钾的沉淀。
反应方程式如下：6KOH+6HCN+FeCl3→K4[Fe(CN)6]+3KCl+6H2O
反应的温度和反应时间会影响产率和纯度。
2.氯化铁法：
将氯化铁溶液加入过量的氰化钾溶液中，搅拌均匀并加热，得到三草
酸合铁酸钾的沉淀。
反应方程式如下：
6KCN+FeCl3→K4[Fe(CN)6]+3KCl
该方法操作简单，但是氯化铁的溶液对皮肤有刺激性，需要注意安全。
二、三草酸合铁酸钾的分析方法：
1.离子交换色谱法：
离子交换色谱法可以用于分离和测定三草酸合铁酸钾。
将样品溶解在
适当的溶剂中，通过离子交换柱分离出三草酸合铁酸钾，并用紫外光谱仪
测定其吸收峰。
2.原子吸收光谱法：
原子吸收光谱法可以用于测定三草酸合铁酸钾中的铁离子含量。
将样品溶解在适当的溶剂中，然后经过适当的稀释，用原子吸收光谱仪测定其吸收峰。
3.毛细管电泳法：
毛细管电泳法可以用于分离和测定三草酸合铁酸钾。
将样品溶解在适当的溶剂中，通过毛细管电泳仪分离出三草酸合铁酸钾，并用紫外光谱仪测定其吸收峰。
三草酸合铁(III)酸钾的制备及其组成的测定
【实验原理】 （2）Fe3+含量的测定
Fe3+含量的测定是采用SnCl2-TiCl3联合还原法，先将Fe3+ 还原为Fe2+，然后在酸性介 质中，用KMnO4标准溶液滴定试液中Fe2+和C2O42-的总量，再根据消耗KMnO4标准溶液的体 积（V2）与测定C2O42- 含量时消耗的体积（V1）以及此标准溶液的浓度计算出试液中 Fe3+的含量。其滴定反应如下。
在反应物的混合液中加入乙醇后，便析出三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体。产物的组 成可采用氧化还原滴定法进行测定。
【实验原理】
（1）C2O42-含量的测定 C2O42-含量可直接用KMnO4标准溶液在酸性介质中滴定，根据消耗 KMnO4标准溶液的体积（V1）和浓度计算出C2O42- 的含量。反应式如 下。
5 C2O42- + 2 MnO-4 + 16H+ ＝ 10 CO2↑+ 2 Mn2+ + 8 H2O
【实验步骤】 (3) 产物组成的测定
⑤ 计算配位比 根据测得的C2O42-与Fe3+的含量，按下式
计算K3[Fe(C2O4)3] •3 H2O中C2O42-与Fe3+的配位比。
n ：n c2o42
Fe3
w ：w C2O42
Fe3
88.0 55.8
③ 测定C2O42- 准确吸取25.00mL试液于250mL锥形瓶中，加入 5 mL MnSO4混合液和5mL H2SO4溶液，加热至75-80℃，用KMnO4标 准溶液滴定至浅粉红色，记录消耗滴定剂体积（V1）。平行测定 三次，计算C2O42- 的含量。
【实验步骤】 (3) 产物组成的测定
④ 测定Fe3+ 准确吸取25.00mL试液于250mL锥形瓶中，加入10 mLHCl 溶液，加热至75-80℃，逐滴加入SnCl2溶液至溶液呈浅黄色，加入1 mL Na2WO4溶液，滴加TiCl3至溶液呈蓝色，并过量1滴，加入2滴CuSO4溶液和 20mL去离子水，在冷水中冷却并振荡至蓝色褪尽。隔1-2min后，再加入 10 mLMnSO4混合液，然后用KMnO4标准溶液滴定至溶液呈浅粉红色，并保 持30s不褪色即达终点。平行测定三次，记下KMnO4体积（V2），用差减 法计算Fe3+的含量。
三草酸合铁Ⅲ酸钾的制备和组成测定
结论：在1mol产品中含C2O42- mol，Fe3+ mol，该
物质的化学式为
。
五、注意事项
1. 水浴40℃下加热，慢慢滴加H2O2。以防止H2O2分解。 2. 减压过滤要规范。尤其注意在抽滤过程中，勿用水冲
洗粘附在烧杯和布氏滤斗上的少量绿色产品，否则，将大
大影响产量。
六、思考题
1、能否用FeSO4代替硫酸亚铁铵来合成K3Fe[(C2O4)3]？ 这时可用HNO3代替H2O2作氧化剂，写出用HNO3作氧化剂的 主要反应式。你认为用哪个作氧化剂较好？为什么？
4. 用标准KMnO4溶液滴定草酸根时，在滴定时先滴 入8mL左右的 KMnO4标准溶液，然后加热到343~358K （不高于358K）直至紫红色消失，再用KMnO4滴定热溶 液。这是什么道理？
5C2O42-+2MnO4-+16H+ ===10CO2↑+2Mn2+ + 8H2O 5Fe2+ + MnO4- +8H+ ===5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O
三、实验仪器与试剂
托盘天平，分析天平，抽滤装置，烧杯 （ 100mL ） ， 电 炉 ， 移 液 管 （ 25mL ） ， 容 量 瓶 （50mL, 100mL），锥形瓶（250mL）。
② 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备：往草酸亚铁沉淀中，加 入饱和K2C2O4溶液10mL，水浴加热313K，恒温下慢慢滴加 3%的H2O2溶液20mL，沉淀转为深棕色。边加边搅拌，加完 后将溶液加热至沸，然后加入20mL饱和草酸溶液，沉淀立 即溶解，溶液转为绿色。趁热过滤，滤液转入100mL烧杯中， 加入95%的乙醇25mL，混匀后冷却，可以看到烧杯底部有 晶体析出。为了加快结晶速度，可往其中滴加KNO3溶液。 晶体完全析出后，抽滤，用乙醇—丙酮的混合液10mL淋洒 滤饼，抽干混合液。固体产品置于一表面皿上，置暗处晾 干。称重，计算产率。
三草酸合铁酸钾的制备和组成分析探究
三草酸合铁酸钾的制备和组成分析探究一、制备方法1.直接合成法直接合成法是将亚铁盐溶液与草酸溶液反应得到三草酸合铁(Ⅲ)沉淀，然后用钾盐溶液处理沉淀得到三草酸合铁(Ⅲ)酸钾。
反应方程式如下：Fe²⁺+3C₂H₂O₄→2FeC₂H₂O₄+2H⁺+2e⁻2FeC₂H₂O₄+6KOH→Fe₂(C₂H₂O₄)₃+6K⁺+3H₂O2.间接分解法间接分解法是将硫酸亚铁和草酸钾反应得到草酸亚铁沉淀，然后在高温条件下和高氧化性剂氯酸钾反应得到三草酸合铁(Ⅲ)酸钾。
反应方程式如下：FeSO₄+K₂C₂O₄→K₂Fe(C₂O₄)₂+K₂SO₄K₂Fe(C₂O₄)₂+4KClO₄+8HCl→2K₃Fe(C₂O₄)₃+4KCl+4H₂O二、组成分析组成分析是对合成产物的成分进行检测和鉴定，可以通过以下几个方面进行分析：1.元素分析2.热分析热分析可以通过测定样品的热稳定性和热分解过程来分析三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的组成。
可以通过热重分析(TGA)和差热分析(DSC)等仪器进行热分析。
3.光谱分析光谱分析可以通过测定样品的吸收光谱和荧光光谱来分析三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的组成。
常用的光谱分析方法包括红外光谱(FTIR)、紫外-可见光谱(UV-Vis)和荧光光谱等。
4.结晶分析结晶分析可以通过X射线衍射(XRD)和电子显微镜(TEM)等方法来研究三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的晶体结构和形貌。
综上所述，三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备方法包括直接合成法和间接分解法，组成分析可以通过元素分析、热分析、光谱分析和结晶分析等方法进行。
这些分析方法可以帮助我们了解三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的结构组成和性质，为其进一步应用提供支持。
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备、表征及性质研究
化学基础实验教学资料综合化学实验三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备、表征 及性质研究【实验目的】 1．学习三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备及表征方法。
2．学习配合物的制备、表征到性质研究的全过程。
【知识介绍】 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾 K3[Fe(C2O4)3]·3H2O （分子量 491.2）为翠绿 色单斜晶系晶体，易溶于水（ 0 ℃时， 4.7g/100g 水； 100 ℃时， 117.7g/100g 水） ，难溶于乙醇等有机溶剂。
110℃下可失去全部结晶 水，230℃时分解，550℃时的分解产物为 Fe2O3 和 K2CO3。
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备方法较多，常用硫酸亚铁铵与草酸反 应制得草酸亚铁， 然后在草酸钾溶液中用双氧水氧化草酸亚铁， 得到 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾， 这个路线制备的产品质量较好， 但实验步骤多。
本实验以三氯化铁为起始原料， 在一定条件下直接与草酸钾反应 制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾，过程比较简单，易操作，产品经过重结晶 后，纯度较高。
主要反应式如下： FeCl3 + 3K2C2O4 + 3H2O = K3[Fe(C2O4)3] ·3H2O + 3KCl 测定三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的各组分含量时，铁含量可选用磺基水 杨酸比色法、 高锰酸钾滴定法以及原子吸收分光光度法来确定； 钾含 量可采用原子吸收分光光度法、 离子选择电极法及四苯硼钠重量分析东 北 师 范 大 学 化 学 实 验 中 心1化学基础实验教学资料综合化学实验来测定， 本实验选用四苯硼钠法； 草酸根含量由高锰酸钾氧化还原滴 定法测定；结晶水含量由热重分析法确定。
通过电导法可确定配离子的电荷数， 进一步确定配合物的组成及 在溶液中的状态。
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾对光敏感，易发生光化学反应，见光分解变 为黄色： 2K3[Fe(C2O4)3]= 2FeC2O4(淡黄色)+3K2C2O4+2CO2 光化学反应是指在紫外光、 可见光作用下发生的化学反应， 也就 是说光化学反应是由物质分子吸收光子后所引发的化学反应。
实验三 合成三草酸合铁酸钾优选PPT文档
合成三草酸合铁(III)酸钾的工艺路线有多种。 1. 以铁为原料制得硫酸亚铁铵，加草酸钾制得草酸亚
铁后经氧化制得三草酸合铁(III)酸钾。
2. 以硫酸铁与草酸钾为原料直接合成三草酸合铁(III) 酸钾。
3. 以三氯化铁与草酸钾直接合成三草酸合铁(III)酸钾。
三、实验内容
1.溶解 在上述溶液中加入1mol L-1H2C2O420mL，搅拌并加热煮沸，使形成FeC2O4 2H2O黄色沉淀，。 在托盘天平上称取一定量的自制硫酸亚铁铵，置于250mL烧 实验三 合成三草酸合铁(III)酸钾
2 4 2 综合训练无机合成、滴定分析的基本操作，掌握确定化合物组成的原理和方法。
在上述溶液中加入1mol L-1H2C2O420mL，搅拌并加热煮沸，使形成FeC2O4 2H2O黄色沉淀，。 在上述沉淀中加入饱和K2C2O4溶液，水浴加热至40oC，滴加3% H2O2溶液，使Fe（II）充分氧化为Fe（III）。
的pH值保持在4~5，此时溶液呈翠绿色，趁热过滤 在以滤铁液 为中原加料入制乙得醇硫，酸放亚置铁（铵过，夜加）草、酸结钾晶制、得抽草滤酸至亚干铁即后得经三氧草化酸制合得铁三草(III酸)酸合钾铁晶(I体II)。酸钾。
该110配ºC合下物失对去光三敏分感子，结光晶照水下而即成发为生K分3[解Fe(。C2O4)3] ，230ºC时分解。 保通持过上 学述习沉三淀草近酸沸合状铁态(III，)酸先钾加的入合H成2C方2O法4溶，液掌，握溶无液机的制p备H的值一保般持方在法4~。5，此时溶液呈翠绿色，趁热过滤到一个150mL烧杯中ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ。
保持上述沉淀近沸状态，先加入H C O 溶液，溶液 2 2 4 加在入上乙 述醇溶的液作中用加是入什1m么ol？L-1H2C2O420mL，搅拌并加热煮沸，使形成FeC2O4 2H2O黄色沉淀，。
三草酸合铁(III)酸钾的制备
三草酸合铁酸钾的制备[实验目的]1．掌握三草酸合铁(III)酸钾的制备方法。
2. 练习倾析法、水浴加热、常压过滤、减压过滤等基本操作。
2．加深3价铁和2价铁的化合物重要性质的了解。
[实验原理]三草酸合铁(Ⅲ)酸钾K3[Fe(C2O4)3]·3H2O是一种翠绿色的单斜晶体，溶于水而不溶于乙醇等有机溶剂，光照易分解。
是一些有机反应很好的催化剂，也是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，因而在工业生产中具有应用价值。
沉淀(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O+H2C2O4=== FeC2O4·2H2O↓+(NH4)2 SO4+ H2SO4+4H2O氧化配位6FeC2O4 + 3H2O2 + 6K2C2O4 （过量）=== 4K3[Fe(C2O4)3] + 2Fe(OH)3(s)酸溶配位2Fe(OH)3 + 3H2C2O4 + 3K2C2O4 === 2K3[Fe(C2O4)3] + 6H2O后两步总反应式为2FeC2O4·2H2O+ H2O2+3K2C2O4+ H2C2O4===2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O[实验步骤]1．草酸亚铁的制备将 5 g (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O (s)溶于20 mL 经6 mol/LH2SO4(5 滴)酸化的水中，加热使其溶解在不断搅拌下加入25 mL 饱和H2C2O4溶液，然后将其加热至沸30 s后静置。
黄色沉淀完全沉降后，倾去上层清夜，用热水（400C以上）洗涤沉淀3 次(每次约25 mL)至溶液呈中性(用pH 试纸检验)。
2．三草酸合铁(III)酸钾的制备在上述沉淀中加入10mL饱和K2C2O4溶液，水浴恒温维持40 0C 左右，(或恒温磁力搅拌器)，缓慢滴加12 mL H2O2（质量分数为0.05）溶液(气泡未出现前保持1 d/s，出现气泡后，每加一滴H2O2搅拌至无气泡后再滴加)，此时溶液有棕色的Fe(OH)3沉淀生成。
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三草酸合铁酸钾的制备与测定
一、实验目的
1、有助于提高学生的综合实验能力, 而且可以提高学生对于化学实验的兴趣。
2、掌握制备过程中的称量、水浴加热控温、蒸发、浓缩、结晶、干燥、倾析、常压、减
压过滤等系列化学基本操作。
3、加深对铁（III）和铁（II）化合物性质的了解；
4、掌握定量分析等基本操作。
二、实验原理
（1）三草酸合铁酸钾的制备
首先由硫酸亚铁铵与草酸反应制备草酸亚铁：
(NH
4)
2
Fe(SO
4
)
2
+ 2H
2
O＋H
2
C
2
O
4
= FeC
2
O
4
·2H
2
O↓＋(NH
4
)
2
SO
4
＋ H
2
SO
4然后在过量草酸根存在下，用过氧化氢氧化草酸亚铁即可得到三草酸合铁（Ⅲ）酸钾，
同时有氢氧化铁生成：
6FeC
2O
4
·2H
2
O＋3H
2
O
2
＋6K
2
C
2
O
4
= 4K
3
[Fe(C
2
O
4
)
3
]＋ 2Fe(OH)
3
↓＋12H
2
O, 加入适量草酸可使Fe(OH)3转化为三草酸合铁（Ⅲ）酸钾配合物：
2Fe(OH)
3＋3H
2
C
2
O
4
＋3K
2
C
2
O
4
= 2K
3
[Fe(C
2
O
4
)
3
]+ 6H
2
O
（2）三草酸合铁酸钾的测定
用高锰酸钾标准溶液在酸性介质中滴定测得草酸根的含量。
Fe3+含量可先用过量锌粉将其还原为Fe2+，然后再用高锰酸钾标准溶液滴定而测得，其反应式为
2MnO
4-+5C
2
O
4
2-+16H+＝2Mn2++10CO
2
+8H
2
O
5Fe2++MnO
4-+8H+＝5Fe3++Mn2++4H
2
O
三、仪器和试剂
仪器：托盘天平、恒温水浴、酸式滴定管、分析天平、常用玻璃仪器、滤纸、电炉试剂：硫酸亚铁铵晶体、3mol/LH2SO4溶液、饱和H2C2O4溶液、饱和K2C2O4溶液、6％H2O2溶液、1mol/L硫酸溶液、去离子水、KMnO4溶液、草酸钠、锌粉
四、实验步骤
1.草酸亚铁的制备
称取5g 硫酸亚铁铵放入100mL烧杯中，加入15mL蒸馏水，2-4滴3mol/L H2SO4，加热溶解后在不断搅拌下加入25mL饱和H2C2O4溶液，加热至沸，静置，弃上清液，用水洗涤沉淀三次
现象：加热溶解后，溶液呈淡绿色；加入饱和H2C2O4溶液后，溶液变浑浊，静置，有黄色沉淀生成
2.三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备
往草酸亚铁沉淀中加入15mL饱和K2C2O4溶液，水浴加热至40℃，恒温搅拌下逐滴滴加10mL 6%H2O2溶液，溶液变成深棕色，继续在水浴下一次性加入5mL饱和H2C2O4溶液后，逐滴加入饱和H2C2O4溶液至溶液变成亮绿色，将溶液浓缩至15mL后，冷却析出晶体现象：逐滴加入H2O2溶液后，溶液呈深棕色浑浊液；逐滴加入饱和H2C2O4溶液后，溶液渐渐变草绿色后变成亮绿色；冷却浓缩后，析出晶体为翠绿色晶体
3.标定KMnO4溶液
准确称取3份草酸钠（0.13-0.26g）加10mL水溶解，加30mL 3mol/L H2SO4溶液，加热至75-85℃，立即用待标定KMnO4溶液滴定
4.草酸根含量的测定
准确称取3份0.22-0.27g的三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体于锥形瓶中，加入30mL去离子水和10mL3mol/L H2SO4 ，加热至80℃，趁热滴定至浅粉红色，30s内不褪色，计算草酸根的含量，滴定完的试液保留待用
5.铁含量的测定
在测定草酸根后的试液中加入锌粉，加热反应5分钟，补加5mL 3mol/L H2SO4，加热至80℃，用KMnO4溶液滴定至浅粉红色，30s内不褪色，计算Fe3+的含量
五、数据处理与结果讨论
1.三草酸合铁（Ⅲ）酸钾产率计算：
原料：(NH4)2Fe(SO4)25g 产品： K3[Fe(C2O4)3] 理论产量7.69g
实际产量：5.8288g
产率η= 5.8288g/7.69g = 0.732 = 73.2％
2. KMnO4溶液浓度
经三次连续滴定，得出KMnO4溶液浓度为0.02507 mol/L
3.草酸根含量的测定
经三次连续滴定，算出产品中草酸根的质量含量为
η1 =0.001454*88/0.2415 = 0.5296η2 = 0.001386*88/0.2307 = 0.5289
η3 =0.001399*88/0.2328=0.5288 η平均= (η1+η2+η3)/3 = 0.5291
所以产品中草酸根的质量含量为52.91%
4.铁含量的测定
经三次连续滴定，算出产品中Fe3+的质量含量分别为
η1 =0.0004538*56/0.2415 = 0.1052η2 = 0.0004262*56/0.2307 = 0.1044
η3 =0.0004362*56/0.2328= 0.1049 η平均= (η1+η2+η3)/3 = 0.1048
所以产品中铁的质量含量为10.48%
结果讨论：
1.三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的产量为5.8288g 产率为73.2％
分析：产率偏低的原因可能是1）加入H2O2的速度太快，使得Fe2+未被完全氧化2) 在实验过程中，有小部分溶液洒出烧杯，造成结果偏低
2.在纯净的三草酸合铁（Ⅲ）酸钾中
草酸根的质量含量为 88*3/437=0.6041=60.41%
铁的质量含量为56/437=0.1281=12.81%
通过连续滴定，本次实验产品中，草酸根含量为52.91%<60.41%
铁的含量为 10.48% < 12.81%
分析：草酸根及铁含量均小于理论值，说明产品中含有结晶水或其它少量杂质
3.根据滴定结果，产品中n草酸根/n铁= 0.001413 / 0.0004400 = 3.21
相对误差 = (3.21–3 )/3 = 0.07 = 7 %
分析：理论上草酸根与铁的物质的量比应为3:1 ，但产品中，草酸根含量高于铁，造成误差的原因可能有 1）在滴定时，读数引起的误差 2）加入锌粉将Fe3+还原为Fe2+
时，三价铁离子未被全部还原，所以滴定结果三价铁离子含量偏低
六、注意事项
FeC2O4·2H2O的制备
（1）为了防止Fe(II)水解和氧化，硫酸亚铁铵溶解时应加少量的H2SO4，防止Fe(II)的水解和氧化。
（2）通过实验发现不能采用酒精灯或电炉来加热，原因是FeC2O4·2H2O晶体易爆沸，不易控制火候，宜采用沸水浴加热比较安全且效果较佳。
FeC2O4·2H2O的氧化
（1）为了加快反应速度和减少溶液的总体积可使用6％的H2O2，比3％的H2O2的效果更好，而且H2O2一定要新鲜配制。
在不断搅拌下慢慢滴加H2O2且需保持恒温40℃，温度太低Fe(II)氧化速度太慢，温度太高易导致H2O2分解而影响Fe(II)氧化结果。
（2）煮沸除去过量的H2O2时间不宜过长，否则使生成的Fe(OH)3沉淀颗粒变大，不利于配位反应的进行。
三草酸合铁酸钾的制备
（1）配位过程中，H2C2O4应逐滴加入，应控制在pH 3～3.5，pH过低，会发生副反应：2Fe(OH)3+Fe2(C2O4)3+H2C2O4+2H2O=4FeC2O4·2H2O↓+2CO2↑，使产物带有黄色的粉末，而且若
H2C2O4过量太多容易形成H2C2O4晶体析出，使产物的带有白色的粉末；pH过高，Fe(OH)3溶解不充分。
（2）配位后应得到澄清的翠绿色三草酸合铁酸钾溶液，若溶液颜色为暗绿色则配体C2O42-不足，可适当补加饱和K2C2O4；如果澄清的翠绿色三草酸合铁酸钾溶液体积超过20mL不利于三草酸合铁酸钾的结晶，宜用酒精灯小火加热浓缩，若用电炉加热蒸发容易出现红棕色浑浊现象，可能是如下反应：
2Fe(OH)3＋3H2C2O4＋3K2C2O4→2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O发生了逆反应。
三草酸合铁酸钾的测定
（1）高锰酸钾滴定Fe2+或C2O42-时，滴定速度不能太快，否则部分高锰酸钾会转变成二氧化锰沉淀。
（2）温度不能高于85℃，否则草酸分解。