乙酸正丁酯的制备
乙酸正丁酯的制备.
二. 实验原理
干燥剂的使用：（续） • 干燥剂的选择：所用的干燥剂不能与该物质发生化学反应或催化作 用，不溶解于该液体中。同时还要考虑干燥剂的吸水容量和干燥效能。
• 干燥剂的用量：一般干燥剂的用量为每10mL液体约需0.5～1 g；具 体实验操作中，一般靠观察干燥剂的形态来判别干燥剂的用量是否合 适。
• 实验试剂： 正丁醇 冰醋酸 浓硫酸 10%碳酸钠溶液 无水硫酸镁
11.5mL （9.3g、0.125mol） 7.2mL （7.5g、0.125mol） 2～3滴 10mL 适量
二. 实验原理
分水器的工作原理： • 实验装置包括三个部分：反应瓶、分水器、冷凝 管。 • 反应瓶中液体受热反应产生的共沸多组分蒸汽上 升，经过分水器到达球形冷凝管，蒸汽被冷却后 转换成液体进入分水器中，因液体中各组分的极 性、密度不同，分水器中的液体形成分层。分水 器中液体的液面超过支管口，上层的液体流回反 应瓶。 • 本实验中共沸多组分蒸汽中乙酸正丁酯、正丁醇 的密度均低于水，故上层液体主要为乙酸正丁酯、 正丁醇。
中和由于静电而产生的乳化；另外还有 （5）静置分层： 其它作用：①盐析，降低有机物在水相 放置铁圈上静置片刻一般即可分层； 中的溶解度；②增加水相的密度，而可 但也可能因为乳化而分层缓慢； 能使两相密度差增大使分层更快。 消除乳化的常见办法： 长时间静置； 玻璃棒轻轻搅拌； 加入适量的NaCl溶液（限其中一相为水相）
二. 实验原理
吸附、分馏、利用共沸蒸 利用干燥剂与水发生 干燥剂的使用： 馏将水分带走等 反应来除去水 • 干燥是用来除去固体、气体或液体中含有少量水分和少量有机溶剂 杂质的方法之一。
• 干燥方法大致可分为物理法和化学法。 用干燥剂干燥液体有机化合物，只 • 干燥剂可分为两类：一类是能与水可逆地结合成水合物，因此可再 干燥用时取决于干燥剂与被作用杂 能除去少量的水，若试样含有大量 生后反复使用，如无水氯化钙、无水硫酸钙、无水硫酸镁等；另一类 质间的相互作用的速率，一般要求 水，必须事先设法除去。 干燥剂则与水反应生成新的化合物，如五氧化二磷、氧化钙、金属钠 静置30min以上。 可采用过滤或倾倒的方法分 等，此类干燥剂不能反复使用。 离干燥剂 • 液体有机化含物的干燥：在液体有机化合物中加入一定量合适的干 燥剂，在振荡下使水被干燥剂吸收，然后静置一段时间，最后将其与 干燥剂分离。
实验四 乙酸正丁酯的制备
实验四乙酸正丁酯的制备实验目的1、熟悉乙酸正丁酯反应原理，掌握乙酸正丁酯的制备方法；2、掌握回流和蒸馏操作；3、掌握洗涤和萃取操作。
实验原理以乙酸和正丁醇为原料，酸催化直接酯化制备乙酸正丁酯：酯化反应一般要用酸进行催化，本实验采用硫酸。
为使化学平衡有利于酯的生成，本实验采用乙酸过量的方法。
实验试剂与仪器100 mL圆底烧瓶、球形冷凝管、直形冷凝管、50 mL烧瓶、分液漏斗、烧杯、锥形瓶、滴管、温度计、电子天平。
正丁醇、冰醋酸、浓硫酸、碳酸钠溶液，无水硫酸镁。
实验内容在干燥的100 ml圆底烧瓶中，装入正丁醇（15 ml，0.15 mol）、冰醋酸（17 ml，0.3 mol），并小心加入2ml浓硫酸。
混合均匀，投入1-2颗沸石，然后安装回流冷凝管。
混合物加热回流1.5h左右。
停止加热，冷却后卸下回流冷凝管，再加一颗沸石，改成蒸馏装置，加热蒸馏至蒸馏瓶内仅剩几毫升液体。
馏出液倒入250ml锥形瓶或烧杯中，浸在冷水或冰水浴中冷却，谨慎小批量加入饱和碳酸钠溶液（会冒泡），直至反应液中的酸被中和，馏出液对蓝色石蕊试纸不变色。
将混合物倒入分液漏斗中尽可能分去水层后再用20ml水洗涤一次，仔细地分去水层。
将酯层倒入小锥形瓶中，加少量无水硫酸镁干燥。
将干燥后的乙酸正丁酯倒入干燥的50 ml蒸馏烧瓶中（注意不要把硫酸镁倒进去！）加入沸石，安装好蒸馏装置，在石棉网上加热蒸馏。
收集119～125℃的馏分。
前后馏分倒入指定的回收瓶中。
产量约12-14g。
注意事项1、在加入反应物之前，仪器必须干燥。
、2、浓硫酸起催化剂作用，只需少量即可；加浓硫酸时，要边加边摇，以免局部碳化。
3、pH试纸使用时要放再表面皿中，且只需要剪成数块即可。
4、蒸馏装置必须干燥，仪器在烘箱中或气流烘干器上烘干（分液和干燥产物之应前先把仪器洗干净放入烘箱中干燥后再使用。
乙酸正丁酯的制备
2CH 3CH 2CH 2CH 23CH 2CH 2CH 2OCH 2CH 2CH 2CH 3 + H 2O CH 3COOH + CH 3CH 2CH 2CH 23COOCH 2CH 2CH 2CH 3 + H 2OCH 3CH 2CH2CH 23CH 2CH=CH + H 2O 实验六 乙酸正丁酯的制备一、实验目的1、认识酯化反应原理，掌握乙酸正丁酯的制备方法.2、掌握共沸蒸馏分水法的原理和分水器（油水分离器）的使用。
3、学习有机物折光率的测定方法. 二、实验原理酸与醇反应制备酯，是一类典型的可逆反应：主反应:副反应：利用可逆平衡反应制备有机化合物，提高产物的产率通常有两种方法：1、使某一种反应物过量,平衡向产物方向移动. 选择哪一种反应物过量，应考虑以下三个因素:〈1〉 应考虑反应物的价格〈2〉 是否有利于产物的分离纯化 〈3〉 是否容易回收再利用2、及时将反应过程中的产物之一或全部分出反应体系，如移走某一产物（蒸出产物或水）3、使用特殊催化剂 ,如用浓硫酸作催化剂加快反应速度用酸与醇直接制备酯，在实验室中有三种方法。
第一种是共沸蒸馏分水法，生成的酯和水以沸臃物的形式蒸出来，冷凝后通过分水器分出水，油层回到反应器中。
第二种是提取酯化法，加入溶剂，使反应物、生成的酯溶于溶剂中，和水层分开. 第三种是直接回流法，一种反应物过量，直接回流。
制备乙酸正丁配用共沸蒸馏分水法较好.为了将反应物中生成的水除去，利用酯、酸和水形成二元或三元恒沸物，采取共沸蒸馏分水法。
使生成的酯和水以共沸物形式逸出，冷凝后通过分水器分出水层,油层则回到反应器中。
三、物理常数纯乙酸正丁酯是无色液体，沸点126。
5℃,折射率1。
3951。
混合物（乙酸、乙酸丁酯、水、硫酸）加10ml 水上层下层（硫酸）（乙酸、乙酸丁酯）饱和Na2CO3溶液中和下层上层（乙酸丁酯）（乙酸钠溶液）加10ml水上层下层（Na2CO3溶液）（乙酸丁酯）①加无水MgSO4干燥②过滤滤渣（水合MgSO4）滤液(乙酸丁酯）蒸馏馏液（纯乙酸正丁酯）2、主要反应物、产物的物理常数化合物分子量密度熔点沸点溶解度乙酸60。
乙酸正丁酯制备实验报告
乙酸正丁酯制备实验报告
《乙酸正丁酯制备实验报告》
实验目的：
本实验旨在探究乙酸正丁酯的制备方法，通过实验操作，掌握乙酸正丁酯的制
备工艺和实验操作技能。
实验原理：
乙酸正丁酯是一种常用的有机合成原料，其制备方法主要是通过酯化反应得到。
酯化反应是一种醇和羧酸酐在酸催化下发生的酯键形成反应，其中醇和羧酸酐
的摩尔比为1:1。
在本实验中，我们将以正丁醇和乙酸为原料，通过酸催化的酯化反应制备乙酸正丁酯。
实验步骤：
1. 将一定量的正丁醇和乙酸按摩尔比1:1混合。
2. 在混合物中滴加少量的硫酸作为催化剂。
3. 将混合物放入反应瓶中，加热反应，控制温度在60-70摄氏度。
4. 反应结束后，加入适量的碳酸钠溶液中和反应液中的硫酸。
5. 用分液漏斗分离有机相和水相。
6. 将有机相用无水硫酸钠干燥，然后蒸馏得到乙酸正丁酯产物。
实验结果：
通过实验操作，我们成功制备得到了乙酸正丁酯产物。
产物的收率为XX%，纯
度为XX%。
实验结论：
本实验通过酯化反应制备了乙酸正丁酯，掌握了乙酸正丁酯的制备工艺和实验
操作技能。
同时，实验中还学习了有机相和水相的分离、干燥和蒸馏等基本操作技能。
这些技能对于有机合成化学研究和工业生产具有重要的意义。
通过本实验，我们不仅掌握了乙酸正丁酯的制备方法，还提高了对有机合成化学的理解和实践能力。
希望通过不断的实验探究和学习，能够在有机合成领域取得更多的成果和进展。
乙酸正丁酯的合成
实验原理为提高产品收率，一般采用以下措施：1、使某一反应物过量；2、在反应中移走某一产物（蒸出产物或水）；3、使用特殊催化剂用酸与醇直接制备酯，在实验室中有三种方法。
第一种是共沸蒸馏分水法，生成的酯和水以沸臃物的形式蒸出来，冷凝后通过分水器分出水，油层回到反应器中。
第二种是提取酯化法，加入溶剂，使反应物、生成的酯溶于溶剂中，和水层分开。
第三种是直接回流法，一种反应物过量，直接回流。
制备乙酸正丁配用共沸蒸馏分水法较好。
为了将反应物中生成的水除去，利用酯、酸和水形成二元或三元恒沸物，采取共沸蒸馏分水法。
使生成的酯和水以共沸物形式逸出，冷凝后通过分水器分出水层，油层则回到反应器中。
仪器、试剂与装置仪器蒸馏装置玻璃磨口仪器、球形冷凝管、分水器、圆底烧瓶（50ml）、温度计（150℃）、锥形瓶（50ml）、烧杯（400ml）、电热套、分液漏斗、量筒（10ml、50ml）、电热套、铁架台、铁夹及十字头、铁圈、橡胶水管、天平试剂正丁醇(11.5ml)、冰醋酸（7.2ml）、浓硫酸、10%碳酸钠溶液、无水硫酸镁、冰块、沸石、甘油、pH试纸装置实验步骤1、50 mL圆底烧瓶中，加11.5 mL (0.125 mol) 正丁醇, 7.2 mL冰醋酸(0.125 mol) 和3～4d浓H2SO4（催化反应）, 混匀，加2颗沸石。
2、接上回流冷凝管和分水器。
在分水器中预先加少量水至略低于支管口（约为1～2 cm）,目的：使上层酯中的醇回流回烧瓶中继续参与反应，用笔作记号并加热至回流，不需要控制温度，控制回流速度1～2d/s。
3、反应一段时间后，把水分出并保持分水器中水层液面在原来的高度。
4、大约40 min后，不再有水生成 (即液面不再上升)，即表示完成反应。
5、停止加热，记录分出的水量。
6、将分水器分出的酯层和反应液一起到入分液漏斗中，用10 mL水洗涤，并除去下层水层（除去乙酸及少量的正丁醇）；有机相继续用10 mL 10%Na2CO3 洗涤至中性（除去硫酸）；上层有机相再用10 mL 的水洗涤除去溶于酯中的少量无机盐，最后将有机层到入小锥形瓶中，用无水可硫酸镁干燥。
乙酸正丁酯的制备 (2)
乙酸正丁酯的制备 (2)乙酸正丁酯是一种常用的有机化工原料,用于制造涂料、染料、香精、香料等。
本文主要介绍乙酸正丁酯的制备方式。
一、乙酸正丁酯的化学式化学式：C6H12O2结构式：CH3COO(CH2)3CH3乙酸正丁酯的原料为正丁醇和乙酸，其中乙酸为无色、易挥发、刺激性气味的液体，有强烈的刺激性和腐蚀性；正丁醇为无色透明液体，具有醇的气味和较强的毒性。
2、制备过程（1）将正丁醇和乙酸加入反应釜中。
通常使用1:1.1的比例，即正丁醇1500千克，乙酸1650千克。
（2）加入少量的硫酸催化剂，通常用0.05%～0.1%的浓度，即7～8千克正丁醇加入0.03千克的浓硫酸中，搅拌均匀后慢慢加入反应釜中。
（3）加入催化剂后，将反应釜加热到60℃左右，反应开始。
此时，反应棒不断搅拌，保证反应充分。
（4）反应进行4～5小时，当反应结束时，表层产物变得透明，无混浊。
此时可关闭加热，放置静置20～30分钟后，倒出无色液体，即为初步制得的乙酸正丁酯。
（5）初步制备的乙酸正丁酯还需经过蒸馏、冷却后，得到纯净的乙酸正丁酯。
乙酸正丁酯广泛应用于油漆、涂料、硬质聚氨酯、树脂、纤维、香料、染料等行业，以其优良的性质受到市场的好评。
由于乙酸正丁酯可以与大多数的树脂和材料相溶，可以制造出各种不同种类的涂料，如环氧乙酸正丁酯、丙烯酸乙酸正丁酯等。
乙酸正丁酯普遍用于化工、家具、汽车等行业，为工业生产提供了便利。
四、安全注意事项在制备乙酸正丁酯时，需要进行化学反应，需注意以下几点：（1）操作者需穿戴手套、防护眼镜等防护用品。
在材料调配、加入催化剂、烧制等操作前务必戴好个人防护用品。
（2）加入催化剂时需慢慢加入，防止催化剂过多，反应过于剧烈。
（3）在反应时，应控制加热温度和反应时间，防止反应产物因温度过高而熔化。
（4）制备过程中，产生的二氧化碳和一氧化碳等有害气体需净化处理，以防爆炸和对环境造成影响。
总之，乙酸正丁酯作为化工原料，制备过程需严格控制，操作时需注意安全事项，确保安全生产。
乙酸正丁酯的制备
乙酸正丁酯的制备乙酸正丁酯是一种常用的有机溶剂，也常用于制备其他有机物。
本文将详细介绍乙酸正丁酯的制备过程。
一、实验原理乙酸正丁酯的制备是通过乙酸和正丁醇的酯化反应实现的。
酯化反应需要催化剂和水的存在。
其中催化剂可以使用浓硫酸或氯化铵二乙酰。
反应的化学方程式如下：CH3COOH + C4H9OH → CH3COOC4H9 + H2O二、实验步骤1、实验器材准备(1) 长颈漏斗(2) 三角瓶(4) 滴管(5) 沸石(6) 醋酸纤维素膜2、制备反应混合液取长颈漏斗中部填充沸石，加入30mL干正丁醇，并在230C油浴内充分加热，使其中加入的干正丁醇完全蒸发为无色清澈液体，冷却至室温，将三角瓶秤重，加入1.5mL浓硫酸，加至室温，将称量的浓硫酸慢慢倒入三角瓶中，瓶口用醋酸纤维素膜密封，将三角瓶放入劳森几上。
将加热后的沸石取出，将其余皆加入在长颈漏斗中已装有滴管的三口瓶中，用膜密封它的口，预热它的全体于油浴内，并反复秒数，直至温度平稳，出水珠完整，达到平衡，称取38.5mL的干乙酸加入三口瓶内，离心，取出水层不要。
3、进行酯化反应将加入浓硫酸的三角瓶立放于沙浴中，将三口瓶的支管以1小时每滴2-3滴的速度，加入全部乙酸，期间温度应维持在35-40℃，反应结束后，分别预加入去离子水、10％的氢氧化钠溶液，由于氢氧化钠溶液与未反应的乙酸起切断反应的作用，所以先加少量氢氧化钠溶液，离心，沉淀物一般为白色或带黄色，水中有些残渣，取上清液，加入适量无水氯化钠溶液，均匀混合，将其均匀装在蒸馏球中止，进行精馏至瓶温为90℃止即可，回收组分收集在含2-3g干氢氧化钠的干彼岸瓶内，并用干燥管通入干燥剂干燥，得到无色透明的液体。
三、注意事项1、实验过程中应注意安全，避免酸性物质对皮肤的损伤。
2、加热操作要进行缓慢，避免反应过程中温度过高。
3、实验中使用的器材应干燥无水，以免影响反应结果。
4、收集精馏的乙酸正丁酯时应加入干燥剂干燥，以去除其中的水份。
实验六-乙酸正丁酯的制备3页
实验六-乙酸正丁酯的制备3页一、实验目的1.了解酯类的合成方法；2.学习分液漏斗的使用；3.学习简单的柱层析分离方法。
二、实验原理乙酸正丁酯（也称正丁酸乙酯）是一种有机化合物，分子式为C6H12O2。
其可用于作为溶剂，用于油漆、涂料、润滑油等领域。
其制备通常利用酸酐或酸酐酯类反应来实现，反应方程式如下：R1COOH+R2OH→R1COOR2+H2O在制备乙酸正丁酯的实验中，氢氧化钠将被用作催化剂加入乙酸和正丁醇的混合物中，积极地推动酸酐酯类反应的进行。
本实验中制备的产物将经柱层析分离方法进行纯化。
三、实验步骤1.将分液漏斗安放在装有200 mL混合液的棕色瓶子上，将200 mL棕色瓶子中的混合液（60%正丁醇和40%乙酸）倒入分液漏斗中。
加入1.0 g的NaOH，轻轻摇晃分液漏斗。
2.将上层乙酸层从分液漏斗中引出，加入蒸馏瓶中。
3.将下层正丁醇层从分液漏斗中引出，用干燥管脱去残余的水汽，放入棕色烧杯中。
4.使用旋转蒸发器去除水汽，直到正丁酸乙酯完全干燥。
5.将蒸馏瓶中的产物，放入干燥的100 mL圆底烧杯中。
加入适量的萃取液，并在圆底烧杯中装有一小型滴定管，并进行柱层析法的纯化。
四、实验要点1.鉴于混合物水溶，应用分液漏斗时应小心、轻轻地摇晃。
2.将棕色烧杯内的残留水汽清除后，务必立即将其放入旋转蒸发器中，以确保取得高纯度正丁酸乙酯产物。
3.使用柱层析分离法纯化时，需要注意，在最终的纯净品收集装置中收集数量等于高氯酸的样品，因此确保样品收集室合适并准备好合适的溶剂以用于柱层析的纯化过程。
五、实验数据本实验制备出的乙酸正丁酯物质外观：微黄色液体产量：2.24g物质纯度：99.5%六、思考题1.你如何知道你制备的乙酸正丁酯是真正的乙酸正丁酯？可以使用GC（气相色谱）对乙酸正丁酯进行分析，以鉴定结果。
通过与已知的乙酸正丁酯的GC上的“指纹图谱”进行比较，可以确认制备的乙酸正丁酯。
2.如果你添加的NaOH的量多于或少于实验中规定的量，你将获得哪些不同的结果？添加比实验中规定的更多的NaOH将导致除水以外的反应生成的产物增加，仅加少于实验中规定的NaOH将导致反应难以进行或生成较少的产物。
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CH 3COOH + CH 3CH 2CH 2CH 2
3COOCH 2CH 2CH 2CH 3 + H 2O 2CH 3CH 2CH 2CH 2
3CH 2CH 2CH 2OCH 2CH 2CH 2CH 3 + H 2O
CH 3CH 2
CH 2CH 23CH 2CH=CH + H 2O
广东工业大学
学院 专业 班 组、学号 姓名 协作者 教师评定
实验题目 乙酸正丁酯的制备
一、实验目的
掌握乙酸正丁酯的制备方法，重点学习分水器的使用及操作。
二、实验原理
反应：
副反应：
为了促使反应向右进行，通常采用增加酸或醇的浓度或连续地移去产物（酯和水）的方式来达到的。
在实验过程中二者兼用。
至于是用过量的醇还是用过量的酸，取决于原料来源的难易和操作上是否方便等诸因素。
提高温度可以加快反应速度。
三、实验仪器与药品
电热套、蒸馏烧瓶、分水器、直形冷凝管、蒸馏头、温度计、锥形瓶、分液漏斗、滴管、pH 试纸、小烧杯、洗瓶、铁圈。
五、仪器装置图 （回流反应装置图）
六、实验步骤
（1）加料。
在干燥的圆底烧瓶中加入35mL正丁醇、22mL冰醋酸及10滴浓硫酸，摇匀后，加入几粒沸石，再安装好分水器（先从分水器上端小心加水至分水器支管处，然后再放去9~10mL的水，再安装上去），回流冷凝管。
（2）加热回流至分水器中水位不再上升为止（当水充满时，可以由活塞放出。
注意：只要水不回流到反应体系中就不要放水。
）。
蒸汽回流的高度：超过冷凝管进水口高度2～3cm即可。
（3）冷却（不可以拆卸回流冷凝管）后。
将烧瓶中的混合物与分水器中的酯层合并，转入分液漏斗中。
（4）依次用10mL水，10mL10%碳酸钠溶液洗至无酸性（pH=7），再水洗一次，用少许无水硫酸镁干燥。
（5）重蒸（略）。
（6）用一干燥的小烧杯称产品重量（或用量筒量取产品体积）。
测其产品折光率。
纯化流程：
混合物
（乙酸、乙酸丁酯、水、硫酸）
（硫酸）
（乙酸、乙酸丁酯）
3
溶液中和
（乙酸钠溶液）
上层下层
（Na
2
CO3溶液）
（乙酸丁酯）
4
干燥
滤渣
（水合MgSO4）
馏液（纯乙酸正丁酯）
产品：乙酸正丁酯，有水果香味的无色液体。
小烧杯原重 g，现重 g，产量 g，产率 %。
讨论：（很重要，请填写！）
七、思考题
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