乙酸正丁酯的制备
乙酸正丁酯的制备.
二. 实验原理
干燥剂的使用：（续） • 干燥剂的选择：所用的干燥剂不能与该物质发生化学反应或催化作 用，不溶解于该液体中。同时还要考虑干燥剂的吸水容量和干燥效能。
• 干燥剂的用量：一般干燥剂的用量为每10mL液体约需0.5～1 g；具 体实验操作中，一般靠观察干燥剂的形态来判别干燥剂的用量是否合 适。
• 实验试剂： 正丁醇 冰醋酸 浓硫酸 10%碳酸钠溶液 无水硫酸镁
11.5mL （9.3g、0.125mol） 7.2mL （7.5g、0.125mol） 2～3滴 10mL 适量
二. 实验原理
分水器的工作原理： • 实验装置包括三个部分：反应瓶、分水器、冷凝 管。 • 反应瓶中液体受热反应产生的共沸多组分蒸汽上 升，经过分水器到达球形冷凝管，蒸汽被冷却后 转换成液体进入分水器中，因液体中各组分的极 性、密度不同，分水器中的液体形成分层。分水 器中液体的液面超过支管口，上层的液体流回反 应瓶。 • 本实验中共沸多组分蒸汽中乙酸正丁酯、正丁醇 的密度均低于水，故上层液体主要为乙酸正丁酯、 正丁醇。
中和由于静电而产生的乳化；另外还有 （5）静置分层： 其它作用：①盐析，降低有机物在水相 放置铁圈上静置片刻一般即可分层； 中的溶解度；②增加水相的密度，而可 但也可能因为乳化而分层缓慢； 能使两相密度差增大使分层更快。 消除乳化的常见办法： 长时间静置； 玻璃棒轻轻搅拌； 加入适量的NaCl溶液（限其中一相为水相）
二. 实验原理
吸附、分馏、利用共沸蒸 利用干燥剂与水发生 干燥剂的使用： 馏将水分带走等 反应来除去水 • 干燥是用来除去固体、气体或液体中含有少量水分和少量有机溶剂 杂质的方法之一。
• 干燥方法大致可分为物理法和化学法。 用干燥剂干燥液体有机化合物，只 • 干燥剂可分为两类：一类是能与水可逆地结合成水合物，因此可再 干燥用时取决于干燥剂与被作用杂 能除去少量的水，若试样含有大量 生后反复使用，如无水氯化钙、无水硫酸钙、无水硫酸镁等；另一类 质间的相互作用的速率，一般要求 水，必须事先设法除去。 干燥剂则与水反应生成新的化合物，如五氧化二磷、氧化钙、金属钠 静置30min以上。 可采用过滤或倾倒的方法分 等，此类干燥剂不能反复使用。 离干燥剂 • 液体有机化含物的干燥：在液体有机化合物中加入一定量合适的干 燥剂，在振荡下使水被干燥剂吸收，然后静置一段时间，最后将其与 干燥剂分离。
实验四 乙酸正丁酯的制备
实验四乙酸正丁酯的制备实验目的1、熟悉乙酸正丁酯反应原理，掌握乙酸正丁酯的制备方法；2、掌握回流和蒸馏操作；3、掌握洗涤和萃取操作。
实验原理以乙酸和正丁醇为原料，酸催化直接酯化制备乙酸正丁酯：酯化反应一般要用酸进行催化，本实验采用硫酸。
为使化学平衡有利于酯的生成，本实验采用乙酸过量的方法。
实验试剂与仪器100 mL圆底烧瓶、球形冷凝管、直形冷凝管、50 mL烧瓶、分液漏斗、烧杯、锥形瓶、滴管、温度计、电子天平。
正丁醇、冰醋酸、浓硫酸、碳酸钠溶液，无水硫酸镁。
实验内容在干燥的100 ml圆底烧瓶中，装入正丁醇（15 ml，0.15 mol）、冰醋酸（17 ml，0.3 mol），并小心加入2ml浓硫酸。
混合均匀，投入1-2颗沸石，然后安装回流冷凝管。
混合物加热回流1.5h左右。
停止加热，冷却后卸下回流冷凝管，再加一颗沸石，改成蒸馏装置，加热蒸馏至蒸馏瓶内仅剩几毫升液体。
馏出液倒入250ml锥形瓶或烧杯中，浸在冷水或冰水浴中冷却，谨慎小批量加入饱和碳酸钠溶液（会冒泡），直至反应液中的酸被中和，馏出液对蓝色石蕊试纸不变色。
将混合物倒入分液漏斗中尽可能分去水层后再用20ml水洗涤一次，仔细地分去水层。
将酯层倒入小锥形瓶中，加少量无水硫酸镁干燥。
将干燥后的乙酸正丁酯倒入干燥的50 ml蒸馏烧瓶中（注意不要把硫酸镁倒进去！）加入沸石，安装好蒸馏装置，在石棉网上加热蒸馏。
收集119～125℃的馏分。
前后馏分倒入指定的回收瓶中。
产量约12-14g。
注意事项1、在加入反应物之前，仪器必须干燥。
、2、浓硫酸起催化剂作用，只需少量即可；加浓硫酸时，要边加边摇，以免局部碳化。
3、pH试纸使用时要放再表面皿中，且只需要剪成数块即可。
4、蒸馏装置必须干燥，仪器在烘箱中或气流烘干器上烘干（分液和干燥产物之应前先把仪器洗干净放入烘箱中干燥后再使用。
乙酸正丁酯的制备
1．高浓度醋酸在低温时凝结成冰状固体（熔点16.6℃）。
取用时可温水浴热使其熔化后量取。
注意不要碰到皮肤，防止烫伤。
2．浓硫酸起催化剂作用，只需少量即可。
也可用固体超强酸作催化剂。
3．当酯化反应进行到一定程度时，可连续蒸出乙酸正丁酯，正丁醇和水的三元共沸物（恒沸点90.7℃），其回流液组成为：上层三者分别为86％、11％、3％，下层为19％、2％、97％。
故分水时也不要分去太多的水，而以能让上层液溢流回圆底烧瓶继续反应为宜。
4．碱洗时注意分液漏斗要放气，否则二氧化碳的压力增大会使溶液冲出来。
5．本实验中不能用无水氯化钙为干燥剂，因为它与产品能形成络合物而影响产率.1、在反应过程中不断蒸出产物，促进平衡向生成酯的方向移动。
乙酸乙酯和水、乙醇形成二元或三元共沸混合物，共沸点都比原料的沸点低，故可在反应过程中不断将其蒸出。
这些共沸物的组成和沸点如下：最低共沸物是三元共沸物，其共沸点为70.2℃，二元共沸物的共沸点为70.4℃和71.8℃，三者很接近。
蒸出来的可能是二元组成和三元组成的混合物。
加过量48%的乙醇，一方面使乙酸转化率提高，另一方面可使产物乙酸乙酯大部分蒸出或全部蒸出反应体系，进一步促进乙酸的转化，即在保证产物以共沸物蒸出时，反应瓶中，仍然是乙醇过量。
2、本实验的关键问题是1.控制酯化反应的温度和滴加速度。
控制反应温度在120℃左右。
温度过低，酯化反应不完全；温度过高（＞140℃），易发生醇脱水和氧化等副反应,故要严格控制反应温度。
3,要正确控制滴加速度，滴加速度过快，会使大量乙醇来不及发生反应而被蒸出，同时也造成反应混合物温度下降，导致反应速度减慢，从而影响产率；滴加速度过慢，又会浪费时间，影响实验进程。
4，蒸馏时加热的快慢，对实验结果有何影响为什么答：蒸馏时加热过猛，火焰太大，易造成蒸馏瓶局部过热现象，使实验数据不准确，而且馏份纯度也不高。
加热太慢，蒸气达不到支口处，不仅蒸馏进行得太慢，而且因温度计水银球不能被蒸气包围或瞬间蒸气中断，使得温度计的读数不规则，读数偏低。
乙酸正丁酯制备实验报告
乙酸正丁酯制备实验报告乙酸正丁酯制备实验报告引言：乙酸正丁酯是一种常用的有机溶剂和香料成分，广泛应用于化学工业和食品工业中。
本实验旨在通过酯化反应制备乙酸正丁酯，并探究反应条件对产率的影响。
实验材料与方法：实验所需材料包括正丁醇、乙酸、浓硫酸和酸性酯化催化剂。
实验装置为圆底烧瓶、冷凝器、反应釜和磁力搅拌器。
首先，取一定量的正丁醇和乙酸，按照摩尔比1:1加入反应釜中。
然后，加入适量的酸性酯化催化剂，如硫酸。
接下来，将反应釜连接至冷凝器，并在烧瓶中加入冷却水。
最后，开启磁力搅拌器，开始反应。
实验结果与分析：在实验过程中，我们注意到反应温度对乙酸正丁酯产率的影响较大。
当反应温度过高时，反应速率会加快，但同时也会导致副反应的发生，从而降低产率。
实验中我们选择了适宜的反应温度并进行了多次实验，最终得到了较高的产率。
此外，我们还观察到反应时间对产率的影响。
较长的反应时间有助于提高产率，但过长的反应时间则会导致产率下降。
因此，在实验中我们控制了适宜的反应时间，以获得最佳的产率。
实验中我们使用了酸性酯化催化剂来促进反应的进行。
酸性催化剂可以提供质子，从而加速酯化反应的进行。
硫酸是一种常用的酸性催化剂，具有良好的催化效果。
在实验中，我们选择了适量的硫酸作为催化剂，并进行了多次实验以确定最佳的催化剂用量。
结论：通过本实验，我们成功制备了乙酸正丁酯，并探究了反应条件对产率的影响。
实验结果表明，适宜的反应温度、反应时间和催化剂用量是获得高产率的关键因素。
此外，我们还发现反应温度和反应时间的选择需要在速率和副反应之间进行权衡。
乙酸正丁酯作为一种常用的有机溶剂和香料成分，在化学工业和食品工业中具有广泛的应用前景。
通过本实验的实施，我们不仅获得了制备乙酸正丁酯的实际操作经验，还深入了解了酯化反应的原理和影响因素。
这对于我们进一步探索有机合成和化学工艺具有重要的意义。
实验的成功进行离不开实验人员的精心操作和仔细观察。
在今后的实验中，我们将进一步探索不同反应条件下的乙酸正丁酯制备，并寻求优化反应条件以提高产率。
孙钢锋毕业论文—乙酸正丁酯的制备
中文摘要乙酸正丁酯的合成有许多种方法，有对甲苯磺酸、钨钛杂多酸盐、浓H2S04一K Cr2 07、改性煤基活性炭、固体超强酸、浓硫酸等作催化剂的合成。
本实验以浓硫酸作催化剂，以冰乙酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯，考察醇与酸物质的量比、反应时间、催化剂用量等因素对酯化率的影响。
得出反应的最佳条件为： V(正丁醇)：V(冰乙酸)=1．6：1．0，催化剂用量为冰乙酸，质量的3％，反应温度124℃～126℃，反应时间45min左右，用浓硫酸作催化剂时，乙酸正丁酯的收率为69％～76％。
关键词：乙酸正丁酯；酯化反应；催化剂ABSTRACTSynthesis of butyl acetate There are many ways for acid, titanium tungsten heteropoly acid, concentrated H2S04—KCr207, modified coal-based activated carbon, solid super acid, concentrated sulfuric acid as catalyst. In this experiment, concentrated sulfuric acid as catalyst to acetic acid and butanol to butyl acetate was synthesized to study alcohol and acid molar ratio, reaction time, catalyst amount on esterification rate. The optimal reaction conditions were: V (n-butyl alcohol): V (acetic acid) = 1.6:1.0, catalyst and acetic acid, with 3%, reaction temperature 124 ℃~ 126 ℃, reaction 45min time around, with concentrated sulfuric acid catalyst and butyl acetate the yield was 69% ~ 76%.Keywords：butyl acetate; esterification ;catalyst目录目录 (1)第一章前言 (4)1.1乙酸正丁酯的简介 (4)1.2乙酸正丁酯的性质 (4)1.3乙酸正丁酯的用途 (4)1.4羧酸酯的生产现状与发展趋势 (5)1.5对环境的影响 (5)第二章实验内容 (6)2.1 仪器及试剂 (6)2.1.1仪器 (6)2.1.2 试剂 (7)2.2实验内容 (7)2.3 乙酸正丁酯性能测试方法 (8)2.4 实验结果与讨论 (9)2.4.1醇酸质量比的不同对产物的影响 (9)2.4.2反应时间不同对产物的影响 (9)2.4.3催化剂用量不同对产物的不同 (10)第三章总结 (11)参考文献 ................................................................................................... .. (12)致谢 ........................................................................................................... .. (13)第一章前言1.1乙酸正丁酯的简介乙酸正丁酯，英文名：n-Butyl acetate 别名：醋酸正丁酯，结构式： CH3COO(CH3)3CH3 。
乙酸正丁酯制备实验报告
乙酸正丁酯制备实验报告
《乙酸正丁酯制备实验报告》
实验目的：
本实验旨在探究乙酸正丁酯的制备方法，通过实验操作，掌握乙酸正丁酯的制
备工艺和实验操作技能。
实验原理：
乙酸正丁酯是一种常用的有机合成原料，其制备方法主要是通过酯化反应得到。
酯化反应是一种醇和羧酸酐在酸催化下发生的酯键形成反应，其中醇和羧酸酐
的摩尔比为1:1。
在本实验中，我们将以正丁醇和乙酸为原料，通过酸催化的酯化反应制备乙酸正丁酯。
实验步骤：
1. 将一定量的正丁醇和乙酸按摩尔比1:1混合。
2. 在混合物中滴加少量的硫酸作为催化剂。
3. 将混合物放入反应瓶中，加热反应，控制温度在60-70摄氏度。
4. 反应结束后，加入适量的碳酸钠溶液中和反应液中的硫酸。
5. 用分液漏斗分离有机相和水相。
6. 将有机相用无水硫酸钠干燥，然后蒸馏得到乙酸正丁酯产物。
实验结果：
通过实验操作，我们成功制备得到了乙酸正丁酯产物。
产物的收率为XX%，纯
度为XX%。
实验结论：
本实验通过酯化反应制备了乙酸正丁酯，掌握了乙酸正丁酯的制备工艺和实验
操作技能。
同时，实验中还学习了有机相和水相的分离、干燥和蒸馏等基本操作技能。
这些技能对于有机合成化学研究和工业生产具有重要的意义。
通过本实验，我们不仅掌握了乙酸正丁酯的制备方法，还提高了对有机合成化学的理解和实践能力。
希望通过不断的实验探究和学习，能够在有机合成领域取得更多的成果和进展。
乙酸正丁酯的合成
实验原理为提高产品收率，一般采用以下措施：1、使某一反应物过量；2、在反应中移走某一产物（蒸出产物或水）；3、使用特殊催化剂用酸与醇直接制备酯，在实验室中有三种方法。
第一种是共沸蒸馏分水法，生成的酯和水以沸臃物的形式蒸出来，冷凝后通过分水器分出水，油层回到反应器中。
第二种是提取酯化法，加入溶剂，使反应物、生成的酯溶于溶剂中，和水层分开。
第三种是直接回流法，一种反应物过量，直接回流。
制备乙酸正丁配用共沸蒸馏分水法较好。
为了将反应物中生成的水除去，利用酯、酸和水形成二元或三元恒沸物，采取共沸蒸馏分水法。
使生成的酯和水以共沸物形式逸出，冷凝后通过分水器分出水层，油层则回到反应器中。
仪器、试剂与装置仪器蒸馏装置玻璃磨口仪器、球形冷凝管、分水器、圆底烧瓶（50ml）、温度计（150℃）、锥形瓶（50ml）、烧杯（400ml）、电热套、分液漏斗、量筒（10ml、50ml）、电热套、铁架台、铁夹及十字头、铁圈、橡胶水管、天平试剂正丁醇(11.5ml)、冰醋酸（7.2ml）、浓硫酸、10%碳酸钠溶液、无水硫酸镁、冰块、沸石、甘油、pH试纸装置实验步骤1、50 mL圆底烧瓶中，加11.5 mL (0.125 mol) 正丁醇, 7.2 mL冰醋酸(0.125 mol) 和3～4d浓H2SO4（催化反应）, 混匀，加2颗沸石。
2、接上回流冷凝管和分水器。
在分水器中预先加少量水至略低于支管口（约为1～2 cm）,目的：使上层酯中的醇回流回烧瓶中继续参与反应，用笔作记号并加热至回流，不需要控制温度，控制回流速度1～2d/s。
3、反应一段时间后，把水分出并保持分水器中水层液面在原来的高度。
4、大约40 min后，不再有水生成 (即液面不再上升)，即表示完成反应。
5、停止加热，记录分出的水量。
6、将分水器分出的酯层和反应液一起到入分液漏斗中，用10 mL水洗涤，并除去下层水层（除去乙酸及少量的正丁醇）；有机相继续用10 mL 10%Na2CO3 洗涤至中性（除去硫酸）；上层有机相再用10 mL 的水洗涤除去溶于酯中的少量无机盐，最后将有机层到入小锥形瓶中，用无水可硫酸镁干燥。
乙酸正丁酯的制备
• 3．反应终点的判断可观察下面两种现象：一是分 水器中不再有水珠下沉；二是从分水器中分出的 水量达到理论分水量，即可认为反应完成。
• 4. 洗涤操作（分液漏斗的使用）：
• (1)洗涤前首先检查分液漏斗旋塞的严密性。
• (2)洗涤时要做到充分轻振荡，切忌用力过猛， 振荡时间过长，否则将形成乳浊液，难以分层， 给分离带来困难。一旦形成乳浊液，可加入少量 食盐等电解质或水，使之分层。
• 2、为什么用醋酸与乙醇制备乙酸乙酯时不 能用分水器？此时为了提高乙酸乙酯的产 率，又该如何？
• 答：因为乙醇的沸点低于水的沸点。
• 因为乙醇和乙酸的酯化反应是可逆的， 生成乙酸乙酯和浓硫酸吸水后，生成物减 少，反应向正反应方向进行，向着生成乙
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• (3)振荡后，注意及时打开旋塞，放出气体，以 使内外压力平衡。放气时要使分液漏斗的尾管朝 上，切忌尾管朝人。
• (4)振荡结束后，静置分层；分离液层时，下层 经旋塞放出，上层从上精品口课件倒出。
七、思考题
• 1、煮菜时加酒加醋为什么产生香味？
• 答：酒和醋在锅里起化学反应，生成一种 香料--乙酸乙酯。
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六、实验操作注意事项
• 1．浓硫酸起催化剂作用，只需少量即可。
• 2．当酯化反应进行到一定程度时，可连续 蒸出乙酸正丁酯，正丁醇和水的三元共沸 物（恒沸点90.7℃），其回流液组成为： 上层三者分别为86％、11％、3％，下层为 1％、2％、97％。故分水时也不要分去太 多的水，而以能让上层液溢流回圆底烧瓶 继续反应为宜。
25毫升正丁醇 16毫升冰醋酸 3-4滴浓硫酸 回流40min
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有机化学实验
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实验报告的撰写
实验目的和要求 实验原理及反应式 实验所需主要物料及产物的物性常数 实验装置图 实验流程 实验步骤和现象记录 产品外观和产率计算 讨论 实验步骤及现象记录格式：
有机化学实验
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五、实验步骤
实验2在分水器加水至侧管处，再放掉1mL水 （即水面距侧管约1mm），并标记水层界面； 加热回流，记下第一滴回流液滴下的时间， 并控制冷凝管中的液滴流速为1～2d/s。当分 水器中水层界面不再上升，表示反应基本完 成（约需30分钟），停止回流。
4. 进一步熟练蒸馏操作
有机化学实验
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二．实验原理
酯化反应：
常用的酸催化剂有：浓硫酸，磷酸等质子酸，也 可用固体超强酸及沸石分子筛等。 浓硫酸：催化活性高，且价廉易得，但副产物 多，对设备腐蚀严重；后处理需要中和与水洗处 理把硫酸去掉，增加工序，产物损失大，并且需 要排放含酸废水，污染环境。
时间
00:00
实验步骤
分布按顺序详细列出
现象
每位同学现象不尽相同，需仔细记 录，每步骤现象与左边步骤对齐。
备注
有机化学实验
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请同学们各自进行实验操作！ 下次实验气相色谱分析酯化反应 的产物 请同学们预习
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II-2 实验六十七 乙酸正丁酯的制备
（4学时）
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有机化学实验
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一．实验目的
1. 学习通过酯化反应制备酯的原理和方法
2. 掌握在可逆反应中利用平衡移动原理提高 产率的方法 3. 掌握回流分水、液体洗涤及液体干燥等基 本操作
有机化学实验
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五、实验步骤
2个实验，实验1在回流反应装置中完成，实验2在回 流分水反应装置中完成。 实验1 实验2 醋酸0.1mol，丁醇0.125mol，浓硫酸5滴；
5.7 mL 11.5 mL
醋酸0.1mol，丁醇0.125mol，浓硫酸5滴；
5.7 mL 11.5 mL
有机化学实验
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二．实验原理
固体酸：具有副反应少、容易与反应体系分离， 无污染等优点，目前已经广泛应用在工业上。
酯化反应是可逆反应：加热和加催化剂，能加 速反应，但不能提高产率。而只有增大反应物浓 度或减少生成物浓度，使平衡向正方向移动才能 提高产率。可采用回流分水装置，随时将反应中 所生成的水从体系中除去，以使平衡向正方向进 行，从而提高产率。
加回流分水装置
有机化学实验
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五、实验步骤
量取药品，并将药品在反应烧瓶内混合均匀。 回流30min 稍冷后将烧瓶中的反应液倒入分液漏斗中， 用5mL冷水淋洗烧瓶内壁，洗涤液并入分液漏斗. 用10mL饱和碳酸钠 溶液分两次洗涤。 用5mL水洗涤一次 用无水MgSO4干燥 称取质量，取样待测GC。
有机化学实验
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三、实验药品
正丁醇11.5 mL（0.125mol）
冰醋酸5.7mL（0.1mol）
浓硫酸
10%碳酸钠溶液
无水硫酸镁
有机化学实验
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四、实验仪器
圆底烧瓶
分水器
回流冷凝管 分液漏斗 蒸馏头 直形冷凝管 接引管 锥形瓶