不同提取方法对大黄泻下成分的影响

Abstract :Aim To study the different decocting extractive methods on the contents of purgative principles of combined anthraquinones from Ch2i nese Rhubarb. Methods Taking extraction rate and contents of combined anthraquinones ,to select methods of decocting extract and temperature of concertration and dry ,select the soaking parameter with the orthogonal design at the same time. Results Added 202fold times of water ,soked by warw water ,then percolated 2 times for 30 mins ,concentrated and dried under vacuum. This method could get the highest content of combined anthraquinones. Conclusion The drug maded by this method had the best purgative effect.
用混合羧酸的钡盐干馏法合成不对称酮 ,反应过程是在 强酸中失去 CO2 ,其产物是 3 种酮的混合物 。为了得到甲基 十一酮 ,本文虽然使用了六倍理论量的乙酸钡 , 产物仍含有 十二酸钡之间失羧的物质 (正2112二十三酮) 223 % ,采取精馏 可得到高纯度的甲基十一酮 。
在十二酰乙醛钠的合成中 ,用蒸馏水直接将产物从甲苯 层中提取 ,有色物质留在甲苯层中 ,所得产物的颜色 、纯度均
的温浸提取条件 ,以确定其具有最优致泻作用的提取工艺 。 1 实验材料 1. 1 药材 生大黄饮片购自合肥和义堂中药饮片有限责任 公司 ,按 2000 年版药典规定检测符合大黄药材中大黄素和大 黄酚的总量不得少于 0150 %[2] 。将药材粉碎成 2～4 mm 粗颗 粒备用 。 1. 2 试剂及仪器 721 分光光度计 ,上海第三仪器厂产品 。 SB5200 超声仪 ,中国上海 BRABSON 公司出品 。SENCO 旋转 蒸发仪 ,中国上海申生科技有限公司出品 。ZK282A 型真空干 燥箱 ,上海市实验仪器厂产品 。甲醇 、氯仿 、醋酸镁 、浓硫酸等
较好 ,对产率影响较小 。回收的甲苯可循环使用 ;利用醛酮的 加成活性可选择性地得到目标产物 。实验结束 ,废酸用 CaO 中和后和其它固体废料作掩埋处理 ,废水收集送到废水处理 站集中处理 。
该合成路线具有原料易得 ,成本较低 ,简便易行的特点 , 适合于大规模制备 ,有较好的应用价值 。
参考文献 : [1 ] 林启寿. 中草药有效成分[M] , 北京 :化学工业出版社 ,1965 :581
浸膏 得率 ( %)
33. 25 33. 51 33. 51 31. 91
由表 1 可见 ,选择 d 将水煮开后加入大黄温浸 20 min ,结 果结合蒽醌提取率最高 ,泻下作用最强 。 2. 3 浓缩及干燥温度对结合蒽醌提取率及浸膏得率的影响 方法 :取大黄 50 g ,采用上述最佳提取方式提取 ,过滤 ,滤液 测结合蒽醌含量 ,分成 3 等份 ,然后分 3 种不同温度进行浓缩 干燥 ,浓缩干燥温度分别为 50 、60 、70 ℃,计算浸膏得率和结合 蒽醌含量 ,结果见表 2 。 由表 2 可见 ,选择不大于 60 ℃进行浓缩及干燥最佳 。 2. 4 浓缩干燥方式对结合蒽醌提取率及浸膏得率的影响 方法 :取大黄 50 g ,采用上述最佳提取方式提取 ,过滤 ,滤液测 结合蒽醌含量 ,分成 2 等份 ,然后 60 ℃常压和减压 2 种方式进 行浓缩干燥 ,计算浸膏得率和结合蒽醌含量 ,结果见表 3 。
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安 徽 医 药 Anhui Medical and Pharmaceutical Journal 2004 Feb ;9 (2)
不同提取方法对大黄泻下成分的影响
杨士友 ,黄世福 ,田 军 ,贺 飞
(安徽省药物研究所 ,安徽 合肥 230022)
摘要 :目的 研究不同提取方法对大黄泻下成分结合蒽醌含量的影响 。方法 以结合蒽醌含量及浸膏得率为指标 ,对煎煮提取 方式及浓缩干燥条件进行筛选 ,再采用正交设计法对温浸条件进行优选 。结果 采用温浸后下 、加水 20 倍 、提取 2 次 、每次 30 min、减压浓缩及干燥 ,所得干浸膏中泻下成分结合蒽醌的含量最高 。结论 此方法所得提取物的泻下作用最佳 。 关键词 :大黄 ;提取 ;结合蒽醌 ;游离蒽醌
表 2 浓缩及干燥温度对结合蒽醌提取率及浸膏得率的影响
浓缩温度
结合蒽醌提取率( %)
浸膏得率 ( %)
50 ℃
63. 41
. 71
60 ℃
63. 57
28. 21
70 ℃
49. 80
28. 46
表 3 浓缩干燥方式对结合蒽醌提取率及浸膏得率的影响
浓缩温度
结合蒽醌提取率( %)
浸膏得率 ( %)
常压
65. 67
28. 21
减压
76. 50
28. 70
方法 :取大黄 50 g ,水1 000 ml ,按以下方式进行提取 : a. 先将大黄加入水中煮开后保持微沸 20 min ; b. 将水煮开后加 入大黄保持微沸 20 min ;c. 先将大黄加入水中煮开后温浸 20 min ;d. 将水煮开后加入大黄温浸 20 min。然后过滤 ,浓缩 ,定 容至 400 ml ,取 1 ml 测定结合及游离蒽醌含量 ,然后减压浓 缩 、干燥 (50～60 ℃) ,计算浸膏得率和结合蒽醌含量 ,结果见 表 1。
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均为分析纯试剂 。 2 方法及结果 2. 1 结合蒽醌及游离蒽醌含量测定[3] 2. 1. 1 大黄药材中游离蒽醌及结合蒽醌含量的测定 取大 黄药材细粉 (过 50 目筛) 015 g ,加甲醇 50 ml ,精密称定 ,回流 提取 3 h ,防冷 ,称定重量 ,加甲醇补足损失的重量 ,精密吸取 上述溶液 2 ml ,蒸干 ,残渣加水 10 ml ,使溶解 ,用氯仿提取 4 次 ,每次 25 ml ,合并氯仿液 ,蒸干 ,残渣加 1 %醋酸镁甲醇溶液 使溶解 ,并转移至 25 ml 容量瓶中 ,加 1 %醋酸镁甲醇溶液至 刻度 ,照分光光度法[5] ,在 517 nm 波长处测定吸收度 ,计算 , 即得大黄药材中游离蒽醌的含量 。取前项下甲醇溶液 1 ml , 蒸干 ,残渣加 215 ml 硫酸 20 ml 和氯仿 20 ml ,水浴加热回流 2 h ,冷却后 ,合并氯仿液 ,用水洗至中性 ,蒸干 ,残渣加 1 %醋酸 镁甲醇溶液使溶解 ,并转移至 25 ml 容量瓶中 ,加 1 %醋酸镁 甲醇溶液至刻度 ,照分光光度法 ,在 517 nm 波长处测定吸收 度 ,计算 ,即得总蒽醌的含量 ,从中减去游离蒽醌的量 ,即得结 合蒽醌的含量 。 2. 1. 2 大黄水提液中游离蒽醌及结合蒽醌的含量测定 取 提取液适量 (相当于 0105 g 大黄药材) ,加水使成 10 ml ,用氯 仿振摇提取 3 次 ,每次 10 ml ,合并氯仿液置水浴上蒸干 ,残渣 转移至 10 ml 容量瓶中 ,加 1 %醋酸镁甲醇溶液至刻度 ,照分 光光度法[2] ,在 517 nm 波长处测定吸收度 ,计算 ,即得大黄水 提液中游离蒽醌的含量 。将前项下氯仿提取后的剩余水液 , 置水浴上挥去残余氯仿 ,加 114 ml 浓硫酸 ,超声处理 5 min ,加 氯仿 20 ml ,水浴加热回流 1 h ,冷却 ,转移至分液漏斗中 ,用少 量氯仿洗涤容器 ,并入分液漏斗中 ,酸液用氯仿振摇提取 3 次 ,每次 10 ml ,合并氯仿液 ,用大量蒸馏水洗涤一次 ,水浴上 (70～80 ℃) 挥去氯仿 ,残渣转移至 25 ml 容量瓶中 ,加 1 %醋酸 镁甲醇溶液至刻度 ,照分光光度法在 517 nm 波长处测定吸收 度 ,计算 ,即得结合蒽醌的含量 。 2. 2 大黄的提取方式考察 传统和医院临床用大黄治疗促 进胃肠蠕动泻下及抗炎等疾病时 ,大黄一般要后下或在二 、三 煎时才加入 ,而且煎煮时间较短 ,最主要目的防止泻下成分结 合蒽醌分解 ,以免降低疗效 。我们以结合蒽醌的提取率及浸 膏得率为指标 ,对大黄的提取方式进行了筛选 。
(DMSO 400 MHZ)δ4128 (m 4H CH22CH22C = O) 2157 (m 14H CH32
C7 H14) 1145 (m 2H CH22C2 H4 = O) 1142 (s 1H OH) 1129 ( d 2H O
= C2CH22CH2OH) 1122 ( t 1H O = C2CH22CH2OH) 0186 ( t 3H
Effect of different decocting extractive methods on
purgative principles from Chinese rhubarb
YANG Shi2you ,HUANG Shi2fu ,TIAN J un ,HE Fei
( Anhui Institute of Pharmacy , Hefei 230022 , China)
表 1 提取方式对大黄结合蒽醌提取率的影响
大黄 提取方式
粗粉 a 煎煮先下 50 b 煎煮后下 50 c 温浸先下 50 d 温浸后下 50
加水 倍数
20 20 20 20
游离蒽醌 提取率 ( %)
61. 57 53. 54 60. 20 54. 05
结合蒽醌 提取率 ( %)
36. 27 56. 62 53. 08 65. 82
- 2. [2 ] 段行信. 实用精细有机合成手册 [ M] . 北京 : 化学工业出版社 ,