试验八大黄中蒽醌类成分的提取分离和鉴定
大黄中蒽醌类成分的提取、分离和鉴定
• （4）收集 洗脱液25ml一份，分别收集，回收溶 剂至小体积，放置，即可析出结晶，合并相同晶 形部分。先洗脱下的化合物为大黄酚，后洗脱下 的化合物为大黄素甲醚。
• 三、鉴定
• 1、蒽醌类成分化学鉴定
• 仪器：回流装置一套、蒸发皿、层析槽、试管、梨 形分液漏斗、水浴锅、电炉、薄层板、点样毛细管 等
• 实验内容与方法：
• 一、游离蒽醌的提取
• 称取大黄粗粉50g，加20%硫酸溶液50ml， 充分搅拌混匀，加氯仿200ml，热水浴上回 流提取1小时，过滤得氯仿滤液。药渣继用 氯仿200ml回流1小时，过滤，合并两次氯 仿提取液于圆底烧瓶中，加沸石数粒，水 浴上蒸馏回收氯仿至200毫升（可减压抽干 氯仿）。
• 2. 大黄素的分离和精制：用碳酸氢钠液萃 取后的氯仿液加5%碳酸钠溶液萃取数次 （每次20～30m1），（方法同上述碳酸氢 钠溶液的处理）。萃取液经酸化后析出棕 黄色沉淀，过滤，水洗沉淀物至洗出液呈 中性，沉淀经干燥后，用15ml丙酮热溶， 趁热过滤，滤液静置，析出橙色针状结晶， 过滤后，用少量丙酮淋洗结晶，得大黄素。
• 5.柱层析法分离大黄酚和大黄素甲醚
• （1）装柱 取一玻璃层析柱，垂直固定在铁架台 上，在管的下端垫入少量棉花，装入100～200目 硅胶（约1/3高，湿法装柱）。
• （2）上样 将样品置于小蒸发皿中，用少量石油 醚分散，另加用3倍量硅胶拌和均匀，并于水浴上 缓缓蒸去溶剂。然后将含有样品的硅胶装入色谱 柱的上端，并盖一圆形滤纸。
• 3. 芦荟大黄素的分离和精制：用碳酸钠液 萃取后的氯仿液加0.25%氢氧化钠溶液萃取 数次（每次20～30m1），（方法同上述碳 酸氢钠溶液的处理）。萃取液经酸化后析
大黄中蒽醌类成分的提取 - 大黄中蒽醌类成分的提取、分离和鉴别
1.提取、分离流程（如图一）
2.总蒽醌苷元的提取
大黄粗粉100 g，加20％硫酸溶液300 ml润湿，再加氯 仿500 ml，回流提取2hr，稍冷后过滤，残渣弃去，氯仿提 取液于分液漏斗中，分出酸水层，得氯仿提取液。
图1.大黄提取分离流程图
3.蒽醌苷元的分离和精制
（1）蒽醌类成分的缓冲纸色谱试验
b.醋酸镁试验 分别取蒽醌结晶数毫克，置于小试管中，各加乙醇l ml使 溶解，滴加0.5％醋酸镁乙醇溶液，观察颜色变化。
(2)色谱鉴识
a.薄层板：硅胶G-CMC-Na板。
b.点样：提取的大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的 氯仿溶液及各对照品氯仿溶液。
c.展开剂：石油醚－乙酸乙酯－甲酸（15:5:1）上层溶液。
大黄中蒽醌类成分的提取、分离和鉴别
一、实验目的 1. 掌握蒽醌苷元的提取方法——酸水解法。 2. 掌握缓冲纸色谱的原理及基本操作技术。 3. 掌握pH梯度萃取法的原理及操作技术。 4. 通过大黄酚和大黄素甲醚的分离实验，熟悉柱色 谱的操作技术。 5. 熟悉蒽醌类化合物的鉴定方法。
二、基本原理
大黄中羟基葸醌类化合物多数以苷的形式存在，故先 用稀硫酸溶液把蒽醌苷水解成苷元，利用游离葸醌可溶于 热氯仿的性质，用氯仿将它们提取出来。由于各羟基葸醌 结构上的不同所表现的酸性不同，用pH梯度萃取法分离它 们；大黄酚和大黄素甲醚酸性相近，利用其极性的差别， 用柱色谱分离之。
洗脱：先用100 ml石油醚－乙酸乙酯（9.8:0.2）洗脱，至第一条黄色色 带洗下来，再换用100 ml石油醚－乙酸乙酯（9.5:0.5）洗脱下第二条色带。
4.鉴定
(1)蒽醌类成分化学鉴定
a.碱液试验 分别取各蒽醌结晶数毫克置于小试管中，加2％氢氧化钠溶 液l ml，观察颜色变化。凡有互成邻位或对位羟基的蒽醌呈蓝紫至蓝色， 其它羟基蒽醌呈红色。
大黄中蒽醌类成分的提取分离与鉴定
大黄中蒽醌类成分的提取分离与鉴定大黄是一种广泛应用的中药材，含多种活性成分，其中最重要的是蒽醌类化合物。
这些化合物具有抗炎、抗氧化、抗肿瘤等多种生物活性，因此成为广泛应用的化合物之一。
本文将介绍大黄中蒽醌类成分的提取分离与鉴定过程。
大黄通常通过醇提、水提、超声波提取等方式提取蒽醌类成分。
醇提法是最常用的提取方法之一。
一般可以采用乙醇、甲醇或酒精等有机溶剂进行提取。
以乙醇为例，其提取过程如下：（1）将大黄切碎，加入适量的96%的乙醇。
（2）加热回流提取1小时。
（3）过滤，滤去残渣。
（4）将过滤液浓缩至干燥。
（5）得到蒽醌类化合物粗提取物。
大黄中的蒽醌类成分通常需要通过柱层析、薄层层析、高效液相色谱等多种色谱技术进行分离。
其中，高效液相色谱技术最常用。
根据不同的色谱柱填料、移相系统、检测器等条件的不同，可以对获得的粗提取物进行进一步分离。
以高效液相色谱为例，其分离过程如下：（1）将粗提取物溶于少量甲醇中。
（2）进行反相或正相高效液相色谱分离。
大黄中蒽醌类成分的鉴定主要采用紫外分光光度法、质谱分析法和红外光谱法等技术。
其中，以紫外分光光度法为例，其鉴定过程如下：（1）使用UV特征峰进行鉴定。
（2）将标准品或纯品溶于适量的甲醇中，按比例稀释。
（3）将样品溶液置于紫外分光光度计检测器中。
（4）记录在特定波长下的吸光度。
（5）通过计算溶液中所含的蒽醌类成分的浓度来鉴定蒽醌类化合物。
总之，大黄中蒽醌类成分的提取、分离和鉴定可以采用多种技术进行。
通过这些技术的应用，可以得到单纯、纯度高的化合物，为下一步的药理、毒理研究提供了保障。
大黄中蒽醌类成分的提取、分离和鉴定
药渣（弃）
氯仿提取液
实 验 内 容（二）
蒽醌苷元的分离和精制（1）
蒽醌类成分的缓冲纸色谱
层析材料：3×12㎝滤纸 样 品：大黄氯仿提取液 展 开 剂：氯仿（水饱和） 显 色：自然光下观察
3%NaOH 5%Na2CO3:5%NaOH(9:1) PH9.9 pH8 pH3
实 验 内 容（二）
蒽醌苷元的分离和精制（2）
思
考
题
1.大黄中5种羟基蒽醌的酸性和极性大小应如何 排列？为什么？ 2.pH梯度法的原理是什么？适用于哪些中药成 分的分离？
蒽醌类成分的鉴定
实验原理
提取： 蒽醌苷
酸 水 解
氯仿提取
苷元(溶于热氯仿)
总蒽醌苷元
实验原理
分离：
OH O OH
R1 O
R2
由于各羟基蒽醌结构上的不同所 表现的酸性不同，用pH梯度萃 取法分离他们；大黄酚和大黄素 甲醚酸性相近，利用其极性的差 异，用柱色谱分离之。
R2= CH3 R2= CH3 R2= CH3 R2=CH2OH R2=COOH
实 验 内 容（二）
蒽醌苷元的分离和精制（3）
柱层析法分离大黄酚、大黄素甲醚
装柱（湿法装柱） 上样（干法上样）
洗脱剂1 石油醚-乙酸乙酯（98：2）
洗脱
洗脱剂2 石油醚-乙酸乙酯（95：5）
流份检查（合并相同流份）
实 验 内 容（三）
大黄蒽醌类成分的鉴定
（1）化学鉴定 （2）色谱鉴识
实 验 内 容（三）
A大黄酚（chrysophanol） R1=H B大黄素（emodin） R1= OH C大黄素甲醚（physcion） R1=OCH3 D芦荟大黄素（aloe-emodin） R1=H E大黄酸（rhein） R1=H
大黄中蒽醌类成分的提取、分离和鉴定
大黄中游离蒽醌类成分的提取、分离与鉴定一、实验目的1.掌握蒽醌苷元的提取方法--双相酸水减法2.掌握梯度PH萃取法提取分离大黄中各种蒽醌苷元的原理及操作方法3.掌握羟基蒽醌类化合物的颜色反应及薄层色谱鉴别方法二、实验原理1.提取原理双向酸水解法，为一相与酸水不相互溶的有机溶剂，另一相为酸水，加热回流水解的方法。
由于大黄中的羟基蒽醌类化合物多以苷的形式存在，所以首先要将苷水解成苷元，本实验选用硫酸和乙酸乙酯作为双向酸水解的溶剂，采用加热回流方法，提取大黄药材中的游离蒽醌类化合物。
根据苷元不溶于水，可溶于乙醚、乙酸乙酯等亲脂性有机溶剂的性质，即在加热回流提取过程中，稀硫酸可将蒽醌苷元水解成苷元，游离出来的蒽醌苷元随即溶于乙酸乙酯中，从而将蒽醌苷元提取出来。
2.分离原理pH梯度萃取法羟基蒽醌类化合物酸性强弱不同，用pH梯度法进行分离。
具有羧基或多个β位酚羟基的蒽醌可溶于5%碳酸氢钠溶液；具有一个β位酚羟基的蒽醌可溶于5%碳酸钠溶液；只具有α位酚羟基的蒽醌，酸性弱，只溶于氢氧化钠溶液。
以分离酸度不同的蒽醌苷元。
也可利用游离蒽醌的极性不同，采用硅胶柱色谱法进行分离。
（1）大黄中游离蒽醌的酸性强弱顺序大黄酸（-COOH）＞大黄素（β酚-OH）＞芦荟大黄素（醇-OH）＞大黄素甲醚（-OCH3）≈大黄酚（-CH3）（2）大黄中游离蒽醌的极性大小顺序大黄酸＞大黄素＞芦荟大黄素＞大黄素甲醚＞大黄酚大黄酚和大黄素甲醚酸性相近，但极性不同，可用硅胶柱色谱法进行分离。
三、实验方法四、 1.总蒽醌苷元的提取、分离工艺流程大黄药材（粗粉）50g乙酸乙酯提取液药渣去除下层酸水层，再用蒸馏水水洗2次（50ml/次）直至乙酸乙酯层pH值呈中性乙酸乙酯提取液碱水层乙酸乙酯层滴加浓盐酸，调节pH=2，放置 5%Na2CO3溶液萃取三次（40ml/次）沉淀物（黄色结晶或黄色絮状沉淀）碱水层沉淀过滤，冰醋酸精制滴加浓盐酸，调节溶液萃黄色结晶（大黄酸）沉淀物（橙色结晶或40ml/次）橙色絮状沉淀）沉淀过滤，碱水层丙酮精制橙色结晶（大黄素）节pH=2沉淀物（橙色絮状沉淀）黄色沉淀物乙酸乙酯层沉淀过滤，乙酸乙酯精制硅胶柱色谱黄色针晶洗脱剂为石油醚（60-90℃）（芦荟大黄素）-乙酸乙酯（15：1）大黄酚和大黄素甲醚混合物2.总蒽醌苷元的提取大黄粗粉50g，置500ml烧瓶中，加20%硫酸溶液100ml和乙酸乙酯250ml，水浴回流提取2h，放置，冷后过滤，残渣弃去，乙酸乙酯提取液置分液漏斗中，分出酸水层，乙酸乙酯提取液用蒸馏水洗2次（20ml/次），将乙酸乙酯放置在锥形瓶中，密封。
大黄中蒽醌类成分的提取分离和鉴定
大黄中蒽醌类成分的提取分离和鉴定
大黄中蒽醌类成分的提取分离和鉴定是一项重要的分析化学工作。
通常采用溶剂提取法将大黄中的蒽醌类成分分离。
首先将大黄粉末用60目筛过筛，然后用乙醇将大黄粉末浸泡2~3次，每次浸泡时间为1小时，离心分离液体，将沉淀收集并用肉桂酸重结晶法纯化获得大黄中的蒽醌类成分。
对所提取的大黄蒽醌类成分进行鉴定时，需采用高效液相色谱和质谱联用技术。
高效液相色谱条件为：色谱柱为C18（250mm×4.6mm，5μm），流速为1.0mL/min，检测波长为254nm，梯度洗脱方式：A相为甲醇，B相为水，梯度程序：0~12min，A相从30%逐渐升高到98%，12~15min，A相维持在98%。
通过高效液相色谱检测，可以得到大黄中蒽醌类成分的相对保留时间和峰面积，并使用质谱联用技术对其分子式进行鉴定。
同时，通过实验数据对大黄中蒽醌类成分的含量进行确定，并与国家药典规定的标准相比较，以确保其质量符合相应的药品标准。
大黄游离蒽醌实验报告
一、实验目的1. 掌握大黄游离蒽醌的提取方法。
2. 熟悉大黄游离蒽醌的分离与鉴定技术。
3. 了解大黄游离蒽醌的药理作用及临床应用。
二、实验原理大黄为蓼科植物掌叶大黄、唐古特大黄和药用大黄的干燥根及根茎。
大黄中含有大黄酸、大黄酚、芦荟大黄素、大黄素、大黄素甲醚及其苷等成分，其中大黄酸、大黄酚、芦荟大黄素、大黄素、大黄素甲醚等游离蒽醌类成分具有显著的生物活性。
本实验采用pH梯度萃取法提取大黄中的游离蒽醌类成分，并通过高效液相色谱法（HPLC）对其进行分离和鉴定。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：大黄粗粉、浓硫酸、NaHCO3、Na2CO3、氯仿、甲醇、乙腈、0.1%磷酸水、Diamonsil C18色谱柱等。
2. 实验仪器：高效液相色谱仪、超声波清洗器、电子天平、旋转蒸发仪、电热恒温水浴锅、紫外可见分光光度计等。
四、实验方法1. 大黄游离蒽醌的提取（1）称取大黄粗粉10g，加入100mL甲醇，超声提取30min。
（2）过滤，滤液浓缩至约10mL。
（3）向浓缩液中加入5mL浓硫酸，搅拌均匀，室温放置过夜。
（4）加入5mL氯仿，剧烈振荡，静置分层。
（5）吸取氯仿层，重复步骤（3）和（4）至氯仿层颜色变浅。
（6）合并氯仿层，无水硫酸钠干燥，旋转蒸发仪浓缩至干。
（7）用甲醇溶解残渣，定容至10mL，得大黄游离蒽醌提取液。
2. 大黄游离蒽醌的分离与鉴定（1）色谱条件：Diamonsil C18色谱柱（250mm×4.6mm，5μm）；流动相：甲醇-0.1%磷酸水（75:25）；流速：1mL·min-1；柱温：35℃；检测波长：254nm。
（2）样品处理：取大黄游离蒽醌提取液，过0.22μm微孔滤膜，进样。
（3）数据分析：根据保留时间、峰面积等数据，对大黄游离蒽醌进行鉴定。
五、实验结果与分析1. 大黄游离蒽醌的提取通过pH梯度萃取法，从大黄中成功提取出游离蒽醌类成分。
实验结果显示，大黄中主要含有大黄酸、大黄酚、芦荟大黄素、大黄素、大黄素甲醚等成分。
大黄中蒽醌类成分的提取、分离和鉴定(实验报告)
大黄中蒽醌类成分的提取、分离和鉴定一、实验目的（1）熟悉蒽醌类成分的提取分离方法（2）掌握pH梯度提取法的原理和操作技术（3）学习蒽醌类化合物鉴定方法二、实验器材材料及试剂：大黄粗粉、浓硫酸、NaHCO3、Na2CO3、NaOH、浓盐酸、乙酸乙酯、石油醚、乙醚、普通滤纸、薄层层析硅胶板（2.5 cm×10 cm）、广泛PH试纸、剪刀、铅笔、尺子、点样毛细管、样品管等。
仪器：500mL圆底烧瓶、球形冷凝管（30cm）、橡皮管、烧杯、滴管、层析缸（广口瓶）、250mL 分液漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、水浴锅、集热式磁力搅拌器、磁子、循环水式多用真空泵、铁架台等。
三、实验原理大黄为蓼科植物,味苦,性寒,具有泻热通肠、凉血解毒、逐瘀通经等功效。
其主要成分为为蒽醌化合物，含量约为3%~5%，大部分与葡萄糖结合苷，游离苷元有大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等。
其中，大黄酸具有羧基，酸性最强；大黄素具有β-酚羟基，酸性第二；芦荟大黄素连有羟甲基，酸性第三；大黄素甲醚和和大黄酚的酸性最弱。
根据以上化合物的酸度差异，可用碱性强弱不同的溶液进行梯度萃取分离。
大黄酸 R1=H R2=COOH大黄素 R1=CH3 R2=OH芦荟大黄素 R1=CH2OH R2=H大黄素甲醚 R1=CH3 R2=OCH3大黄酚 R1=CH3 R2=H四、实验内容大黄素的提取、分离流程图大黄粗粉10g20%H2SO4 150 ml加热1h, 抽滤、干燥滤饼150ml乙醚回流提取1 h乙醚层水层（紫红色）乙醚层HCl 5%Na大黄酸沉淀（粗品）水层（红色）乙醚层HCl % NaOH大黄素沉淀（粗品）水层（红色）芦荟大黄素、大黄素甲醚沉淀（混合物）具体操作步骤1. 游离蒽醌的提取（1）酸水解：称取大黄粗粉10g，加20%H2SO4水溶液150mL，在水浴上加热1小时，放冷，抽滤，滤饼用NaOH溶液洗至近中性（pH约为6），于70℃干燥后，研碎，置250mL圆底烧瓶中，加入乙醚150mL回流提取1小时（调45℃，回流即可），得到乙醚提取液。
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（三） 蒽醌类化合物的提取与分离
蒽
提取方法
醌
的
有机溶剂提取法 碱溶酸沉法
提
取
利用PH梯度萃取
与
游离蒽醌Leabharlann 法分离分的分离
离
分离方法
蒽醌苷和游离
蒽醌的分离
利用色谱法分离
蒽醌苷 的分离
（三） 蒽醌类化合物的提取与分离
提取方法
分离方法
有机溶剂 提取法
常用甲醇或 乙醇提取， 可将不同极 性或类型的 醌类成分都 提取出 来，得到总 醌类再进行 分离。
留存的乙醚液，置圆底烧瓶中，回收乙醚，放置。抽滤收 集沉淀，经水洗，抽干移至表面皿上，干燥后称重。
4．鉴定 （1）碱液试验：分别取蒽醌化合物结晶少许，置试管中，加 1ml乙醇溶解，加数滴5%氢氧化钾试剂振摇，溶液呈红色
（2）醋酸镁试验：分别取各蒽醌化合物结晶少许，置试管中， 加1ml乙醇溶解，加数滴0.5%醋酸镁试剂，产生橙、红、紫等颜色
（3）薄层检识
吸附剂：硅胶CMC-Na薄层板。 样品：各蒽醌成分的1%三氯甲烷溶液 对照品：1%大黄酸三氯甲烷溶液；1%大黄素三氯甲烷溶液；
1%芦荟大黄素三氯甲烷溶液 展开剂：苯-醋酸乙酯（8∶2）；苯-甲醇（8∶1） 显色：氨熏后观察或喷5%氢氧化钾溶液后观察
（4）纸色谱检识
支持剂：新华色谱滤纸（中速、20cm×7cm） 样品：各蒽醌成分1%三氯甲烷溶液 对照品：1%大黄酸三氯甲烷溶液；1%大黄素三氯甲烷溶液；
② 大黄素的分离
留存在分液漏斗中的乙醚液，用5%Na2CO3水溶液每次 15～20ml如上法相同萃取数次，直至提取液呈色较浅时为止， 约需6～7次，合并Na2CO3提取液，小心滴加盐酸酸化至pH2~3， 放置待沉淀析出，抽滤收集析出物经水洗涤，抽干移至表面皿上， 干燥后称重。
④ 大黄酚和大黄素-6-甲醚的分离
2．总游离蒽醌的提取，亲脂性成分与亲水性成分分离
将乙醇总提取物浸膏加水适量混悬，加乙醚150ml于500ml分 液漏斗中萃取，充分振荡后放置，倾出醚层，再加50ml乙醚振 摇，放置，倾出醚层，同法操作6次，直至乙醚液呈色较浅时为 止，合并乙醚液，乙醚溶液含总游离蒽醌。
3．蒽醌的分离
① 大黄酸的分离
碱溶酸沉法 适用于具有 酚羟基的醌 类化合物， 由于其可溶 于碱液，加 酸后又沉 淀出。
游离蒽醌与蒽醌 苷的分离
游离蒽醌 的分离
蒽醌苷 的分离
利用苷与苷 元极性不同 ，溶解度不 同的特点进 行分离。
pH梯度 萃取法 此法是分 离游离蒽 醌最常用 的方法。 是利用其 酸性的差 异进行分 离的。
色谱法 常用的吸附 剂有硅胶和 聚酰胺，慎 用氧化铝， 因羟基蒽醌 能与氧化铝 形成牢固的 螯合物，难
1%芦荟大黄素三氯甲烷溶液 展开剂：甲苯 显色剂：0.5%醋酸镁甲醇溶液
四、思考题
1．在实验过程中采用pH梯度萃取法分离游离蒽醌，萃取过程中 若出现乳化现象，应如何处理？
2．大黄酚和大黄素甲醚结构相似，怎样分离？
③ 芦荟大黄素的分离
留存在分液漏斗中的乙醚液，用0.5%NaOH水溶液 每次15ml萃取3～4次。乙醚溶液再以蒸馏水萃取 2～3次，以洗去碱液。合并NaOH和水的提取液， 加盐酸调pH2~3，放置。抽滤析出沉淀，收集沉淀， 经水洗，抽干移至表面皿上，干燥后称重。
取分离操作。
4．学习蒽醌类化合物鉴定方法
二、实验原理
三、实验步骤
1．乙醇总提取物的制备
游离蒽醌的提取 取大黄粗粉50g，置于500ml圆底烧瓶中， 加95%乙醇以约高出生药面为度，置水浴加热回流2～3小 时，趁热抽滤。滤渣再以95%乙醇热提二次，趁热抽滤后 合并三次乙醇提取液。浓缩乙醇提取液，得到乙醇总提取物。
将含有游离蒽醌的乙醚溶液移至250ml的分液漏斗中，加5% NaHCO3水溶液20ml，振摇。放置分层，放出下层NaHCO3溶 液，置于另一三角瓶中，上层乙醚溶液留存于分液漏斗中，再加 5%NaHCO3溶液15ml萃取一次，每次振摇提取后，放置分层时 间应稍久，以免乙醚溶液混在下层水液中，影响分离效果。提取 过程中，如乙醚挥发，可酌量补加。合并NaHCO3提取液，注意 其呈色，在搅拌下小心滴加盐酸调pH2~3，观察酸化过程中的呈 色变化，析出物抽滤收集，干燥后称重。
一、实验目的
1
2
3
能够运用回流 提取法对大黄 中总蒽醌类化 合物进行提取， 并能根据色谱 结果，设计液液 萃取法分离混合 物的实验方案。
掌握PH梯度法的 原理及操作技术
通过磷酸氢钙柱色 熟练进行薄荷中
谱的分挥离发大油黄和酚青及蒿大 黄中素的甲青醚蒿的素试的验提， 进取一分步离熟操悉作柱；色谱 操能香作进中技行挥术当发。归油、的丁提
以洗脱。
蒽苷的分离 比苷元困难 ，分离前一 般先用溶剂 法除去大部 分杂质，得 较纯的总苷 后，再用柱 色谱分离。