大黄总蒽醌综述
总蒽醌的功效与作用

总蒽醌的功效与作用关于《总蒽醌的功效与作用》,是我们特意为大家整理的,希望对大家有所帮助。
总蒽醌来自掌叶大黄的地下茎,归属于一种有机化学化合物。
进过纯化以后的总蒽醌展现出黑棕色,这类东西在医药学上拥有关键的功效,典型性的便是令人腹泻。
在平常的日常生活,假如出現了吃坏或是是便秘的状况,吃总蒽醌就会有非常好的实际效果。
那麼,总蒽醌的作用与功效是啥?下边我们就看来一下吧。
总蒽醌来自掌叶大黄(黄连是在我国的四大中药材之一)的地下茎,其色调样子为黑棕色浸膏或深棕色粉末状结晶体,是分散蒽醌、融合蒽醌、蒽酮、糖、鞣质等化合物,生物活性与大黄原药同样。
能令人腹泻。
蒽醌是一类有机化学化合物的统称,中药材之中的黄连、卢荟就含有该类化合物。
黄连就会有致泻的功效,世界各国专家学者对黄连开展科学研究以后,从黄连当中分离出来获得了该类化合物,药理学研究表明,该类化合物具备泻下的功效。
如今的中药提取物,全是选用一定的方式对中药材开展获取,黄连中含有该类成份,获取获得的就为该类化合物的化合物,也就称之为总蒽醌。
如今,有的减肥产品,还可以是说保健产品,就带有致泻的成分。
总蒽醌的作用与功效1、总蒽醌能致泻总蒽醌较大的作用便是致泻,它能刺激性人类的肠胃,加速排便排出来,平常能够用以人类便秘与肥胖症等多种多样欠佳病症的调养与医治,作用十分显著。
2、总蒽醌能清肝利胆总蒽醌能消除寒湿,也可以清肝利胆,它能提升人类的肝功能检查,也可以修补损伤的肝脏,平常服食能够防止多种多样胆肝类病症的产生,此外从中药大黄中获取的总蒽醌还能用以人类湿热型黄疸肝炎的治疗,医治作用十分显著。
3、总蒽醌可抗感染总蒽醌还能较强的抗感染工作能力,它也可以延缓衰老,抗氧化性,平常服食能提升身体的免疫能力,也可以清除人体内的多种多样发炎,它对人类的高血压和多种多样渗出性病症都是有一定的防止在用,此外总蒽醌还能推动胰液代谢,也可以抑止胰酶特异性,具备利胆泻下及其减肥瘦身等多种多样养生保健的功效。
大黄蒽醌类的研究概况

大黄蒽醌类的研究概况【关键词】大黄蒽醌摘要:按照国内外文献检索,综述对大黄蒽醌类成份的药理活性及其作用机理研究。
结果证明,大黄蒽醌类成份除具有泻下作用外,还有抗菌消炎、抗病毒、抗癌、保肝利胆、促智、抗衰老和延缓肾衰进程等作用。
这些研究对大黄资源的进一步开发和利用具有重要的价值。
关键词:大黄蒽醌;药理活性;作用机理大黄为传统中药,药理作用普遍,临床用于医治多种疾病。
大黄主要有效成份为蒽醌类,本文就最近几年来大黄蒽醌类成份的药理活性及作用机理研究综述如下。
1 化学成份据研究,现已从大黄中分离取得蒽醌、二蒽酮、芪、苯丁酮、单宁、萘色酮等不同种类的80多种化合物,大体上分为蒽醌类、多糖类、鞣质类。
蒽醌类含量为3%~5%,分为游离型与结合型。
游离型有大黄酸(rhein)、大黄素(emodin)、土大黄素(chrysaron)、芦荟大黄素(aloe-emodin)、大黄素甲醚(physcion)、异大黄素(isoe modin)、大黄酚(chysophanol)、虫漆酸D(laccaic acid D)等[1]。
结合型主要包括蒽醌苷和双蒽醌酮苷。
双蒽醌酮苷中有番泻苷A,B,C,D,E,F [2]。
2 药理活性及其作用机理大黄为我国传统中药,以泻下、健胃著称于世,公认其有效成份为大黄蒽醌类。
最近几年来,随着对大黄研究的深切,发觉大黄蒽醌还具有抗菌消炎、抗病毒、抗癌、保肝利胆、促智、抗衰老和延缓肾衰等作用。
抗菌消炎作用大黄对多种细菌有不同程度的抑制作用。
对G+和G- 菌均有抑制作用,其中对葡萄球菌、淋双球菌最敏感。
对无芽苞厌氧菌的作用以对脆弱类杆菌,多形拟杆菌的抗菌活性最强,对产黑素普雷沃氏的抗菌活性较强。
对多种真菌、溶组织阿米巴原虫也有抑制作用。
大黄不仅本身具有广谱抗菌作用,还对其它抗菌药物有协同增效作用,且不易产生耐药性。
主要的抗菌成份为:3-羧基大黄酸、羟基芦荟大黄素、羟基大黄素,以芦荟大黄素最强,有效抑菌浓度为~25μg /ml。
大黄蒽醌类的研究概况

时珍国医国药 "&&> 年第 $= 卷第 $$ 期
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药典大黄中总蒽醌含量的测定

药典大黄中总蒽醌含量的测定说到大黄,大家都知道它是一味常见的中药,特别是用来治疗便秘,通大肠,简直是“肠道清道夫”。
大黄的药用价值早在古代就被发现了,大家都知道它的功效吧?可是你知道吗?大黄里面有一种重要的成分叫总蒽醌,像个隐藏的“宝藏”,虽然看不见摸不着,但它的作用可不小。
今天,我们就来聊聊,如何测定大黄中这个神秘的总蒽醌含量。
说起测定,听起来可能有点复杂,其实也不难。
总蒽醌的测定是通过化学分析来实现的,简单说,就是通过一系列化学反应,让我们可以量化出大黄中到底含有多少这种成分。
要知道,总蒽醌可不是随便什么成分,它可跟大黄的药效息息相关,直接影响着药物的质量和疗效。
所以,测定它的含量,不仅是为了保证质量,还为了确保使用效果,避免过多或过少的总蒽醌影响疗效。
好啦,不废话,直接进入主题。
大黄中总蒽醌含量的测定,一般是采用紫外分光光度法,这听起来很高大上,实则操作起来并不复杂。
简单来说,就是用紫外光去照射大黄的提取液,看它吸收光的情况。
光吸收的程度,直接就和总蒽醌的含量成正比。
咋一听是不是有点像魔法?但实际上,就是通过测量光的吸收强度,来算出其中含有多少总蒽醌。
我们要从大黄中提取出蒽醌成分。
这个步骤好比是打破大黄的外壳,把里面的精华给提取出来。
我们一般使用的是醇水混合液来进行提取,醇水混合液就是那种既能溶解蒽醌,又能保持成分稳定的液体。
提取液经过滤和浓缩之后,最后我们得到的是一个可以分析的溶液。
使用紫外分光光度计。
这可不是随便什么普通仪器,紫外分光光度计就像一位严格的“守门员”,它能精确测量溶液吸收紫外线的程度。
每种物质吸收光的波长和强度都不一样,所以我们就能通过这些数据,判断大黄中蒽醌的含量是多少。
就像看一张高分考卷,分数的多少一目了然。
在测试过程中,别以为光测总蒽醌就行了。
测定过程中还有很多细节,稍微不注意,结果可能就不准确了。
比如溶液的浓度,要控制得刚刚好,不然光线吸收的效果就会偏差,测出来的结果也就不靠谱了。
大黄蒽醌化合物综述

关于大黄蒽醌类化合物研究的综述中药化学课改实验科目单位:安徽中医学院班级:09中药(1)班组别:第3组成员:李明星,李友连,刘军,刘长倩,鲁守芽,庞秀秀中药化学教研组2012年6月1日关于大黄蒽醌化合物的研究李明星,李友连,刘军,刘长倩,鲁守芽,庞秀秀(09中药(1)班第三小组)[摘要]主要介绍大黄中蒽醌类化合物的药理作用、几种主要提取分离技术以及蒽醌类化合物的检识鉴定等。
[关键词]大黄;蒽醌类化合物;药理作用;提取分离技术;检识大黄为蓼科多年生草本植物掌叶大黄(Rheum palmatum L)、唐古特大黄(Rheum tanguticum Maxim ex Reg)或药用大黄(Rheum officinale Baill)的根和根茎,本品性寒、味苦,具有攻积导滞、泻火、凉血、活血祛淤、利胆退黄等功效[[1],是常用中药之一。
大黄所含成分大体上可分为蒽醌类、多糖类、鞣质类、蒽酯类[2],而蒽醌类物质是其疗效的主要组成成分,故对其研究颇多,这些蒽醌类物质主要有:大黄酸(1,8-二羟基-3-羧基蒽醌,Rhein);大黄素(1,3,8-三羟基-6-甲基蒽醌,Emodin);芦荟大黄素(1,8-二羟基-3-羟甲基蒽醌,Aloe-emodin);大黄酸(1,8-二羟基-3-甲基蒽醌,Chrysophanol);大黄素甲醚(1,8-二羟基-3-甲氧基-6-甲基蒽醌,Physcion)其结构式:本文将对大黄的主要有效成分蒽醌类化合物进行详细综述。
1、大黄蒽醌类化合物的药理作用及临床应用1、泻下作用。
大黄是中医中传统的泻剂之一,大黄素和番泻苷等是致泻的主要成分。
有研究表明大黄中的葱醒类衍生物具有明显的导泻作用[3]。
2、保肝利胆作用。
大黄还有利胆的作用, 增加肝胆汁流量, 促进排胆, 松弛奥狄括约肌, 结合大黄广谱的抗菌、消炎、抗毒作用, 可用于治疗胆系感染、胆石症。
大黄的利胆保肝、解毒,促进肝细胞修复,以及促进肠道对毒物的排除等作用,为治疗胆道疾患、病毒性肝炎等病症提供了药理学基础[4]。
大黄中总蒽醌提取分离

原理
利用乙醇作为提取剂,可以把不同类型性质互异的蒽醌类 成分提取出来,根据大黄中游离蒽醌的酸度不同,采取PH 梯度法进行分离,根据不同的碱的浓度与不同酸度的游离 蒽醌,进行结合将其分离。
提取
1.称取大黄粗粉50g置于圆底烧瓶中,加入95%的乙醇,置约高于液面为度, 连接装置,置于水浴上加热回流,保持乙醇微沸加热两小时,常压蒸馏回收 乙醇置糖浆状。
检识
点板 层析 紫外灯下观察显色
放入盛有氨水的层析缸中层析 最后放紫外灯下显色
有明显的粉色:羟基蒽醌类
结果
第一个提取物:0.0093g 第二个提取物:0.0464g 第三个提取物:0.0535g
结论 大黄提取物中主要含有
转移
2.合并碳酸氢钠提取液,滴加盐酸使成酸性。
调酸性
3.析出沉淀后用布氏漏斗抽滤,用水洗涤至溶液不成酸性。
抽滤
水洗
呈中性
4.留在分液漏斗中的乙醚溶液用5%的碳酸钠溶液40ml萃取数次直 至提取液颜色变浅为止。(大黄素)
5.合并碳酸钠提取液,滴加盐酸使成酸性。析出沉淀后用布氏漏斗 抽滤,用水洗涤至溶液不成酸性。
分离
2.在盛有总提取物的圆底烧瓶中加入氯仿60ml,冷浸时振摇勿使 内容物外溅,将下层氯仿溶液倾入500ml三角瓶中。
3.将糖浆物在以乙醚每次40ml同时振摇数次,直至乙醚提取液呈 色较浅为止,合并乙醚提取液。
Hale Waihona Puke 第一次萃取第二次萃取
第三次萃取
第四次萃取
游离蒽醌的分离
1.将含有游离蒽醌的乙醚溶液置500ml分液漏斗中,加5%碳酸氢钠水溶液 40ml振摇提取放置待分层。将放出的碳酸氢钠溶液放出置于另一个三角瓶中, 上层乙醚液留在分液漏斗中,加5%碳酸氢钠溶液30ml萃取两次。(大黄酸)
不同方法炮制大黄中总蒽醌含量比较论文

不同方法炮制的大黄中总蒽醌含量比较【摘要】中药经不同辅料、不同方法炮制后,在性味、功效、作用趋向、归经和毒副作用方面都会发生某些变化,从而最大限度的发挥疗效。
本文运用hplc法测定了不同炮制方法的大黄中蒽醌的含量[1-2]。
实验表明,经不同方法炮制的大黄,游离蒽醌、结合蒽醌含量变化有差异:酒炙大黄结合性葸醌有所减少,大黄素、大黄素甲醚等游离葸醌总量几乎没有影响;炒大黄:葸醌减少约50%,结合性葸醌转化成为游离蒽醌增多;醋炙大黄:总蒽醌、结合型葸醌含量较生品明显下降,游离型蒽醌含量有所增加;炭炒大黄炭:结合葸醌含量极少,大黄酸含量增加,以上内容为揭示大黄不同炮制品的科学内涵提供实验依据。
【关键词】大黄;炮制品;游离型蒽醌;结合型蒽醌;液相色谱大黄为蓼科植物大黄的干燥根及根茎,具有泻热通肠、凉血解毒、逐瘀通经等功效。
现代研究表明大黄含有蒽类衍生物,包括大黄酸、大黄素、大黄酚、芦荟大黄素、大黄素甲醚等,还含有苷类化合物、鞣质类、有机酸类、挥发油类等成分[1],常用于便秘及各种急腹症如急性胰腺炎、急性胆囊炎、肠梗阻;急慢性肾功能衰竭急性感染性疾病及各种菌痢肠炎;各种出血性疾病及胃溃疡、高脂血症、病毒性肝炎、子宫内膜异位症、慢性前列腺炎等疾病的治疗。
本文以购得的生大黄药材为原料,按照《中国药典》、《全国中药炮制规范》[10]相关项目下的酒炙、醋炙、蒸制、炒炭等不同炮制方法,运用高效液相色谱法对生大黄以及制备的大黄饮片中游离蒽醌、结合蒽醌的含量进行了定量研究,对大黄蒽醌类成分的药理活性及其作用机理研究、大黄资源的进一步开发和利用具有重要的价值。
1研究思路及内容1.1大黄炮制购买市售生大黄,采用酒炙、醋炙、蒸制、炒炭等炮制方法制备不同的大黄炮制品种,用粉碎机将生大黄饮片及各种炮制品制成粉末,并过四号筛备用。
1.2不同炮制品中游离蒽醌、结合型蒽醌的测定购买大黄素、大黄素甲醚(游离型蒽醌)、番泻苷a(结合型蒽醌)的对照品,制备各对照品贮备液。
大黄配方颗粒总蒽醌含量测定的方法学研究

平 2 和水平 3 差异不明显 , 从节约试剂和提高试验
效率角度出发 , 选用水平 2 萃取次数 。
表 7 萃取次数考察结果 ( n = 3)
结果 萃取次数
水平 1 水平 2 水平 3
总蒽醌平均含量 ( %)
2136 2148 2151
RSD ( %)
2107 1171 1145
2121318 实验结果
常用显色剂有醋酸镁甲醇和碱液[122] , 经试验 对比研究发现 , 110 %醋酸镁甲醇溶液显色效果稳 定 , 杂质少 , 灵敏度高 , 故选用 110 %醋酸镁甲醇 溶液作显色剂 , 醋酸镁甲醇显色法亦是许多国家药 典所采用的含蒽醌类成分植物药的法定分析方法 。 21212 对照品溶液的制备
精密称取大黄素对照品 1124 mg , 置 10 mL 容 量瓶中 , 用甲醇溶解并稀释至刻度 , 摇匀 , 制成每 1 mL 含 01124 mg 的溶液 , 即得 。 21213 供试品溶液的制备
备工艺的筛选研究 。
关键词 : 大黄 ; 配方颗粒 ; 总蒽醌 ; 紫外分光光度法
中图分类号 : R28411 ; R944 文献标识码 : A
文章编号 : 100420668 (2006) 012047204
Determination of Total Anthraquinone in Rhubarb Dispensing Granule
参考文献 , 采用将结合型蒽醌用酸水解成苷元 的方法进行测定[328] , 分别对提取溶媒 、方法 , 水 解用酸的种类 、用量 、水解时间 , 萃取溶媒的种 类 、用量等条件进行了筛选试验 。 2121311 提取溶媒的考察
设计了 2 个水平的提取溶剂 , 水平 1 : 甲醇 ; 水平 2 : 80 %乙醇 , 结果见表 1 。选用水平 2 溶剂 提取 。
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关于大黄总蒽醌类化合物研究的综述1大黄总蒽醌类化合物的研究【摘要】主要介绍了大黄的主要有效成分、大黄中总蒽醌类的提取分离工艺、总蒽醌类的检识鉴定及质量评价等内容的相关研究,并比较了大黄总蒽醌的各种提取分离工艺。
【关键词】大黄,总蒽醌,提取分离,含量测定大黄为常用中药之一,系蓼科多年生草本植物掌叶大黄、唐古特大黄或药用大黄的干燥根和根茎。
大黄味苦,性寒,具有泻下攻击,清热泻火,凉血解毒,逐瘀通经之功效。
现代化学研究证明大黄的主要化学成分为蒽醌类化合物;其常用的提取方法有水提法、乙醇提法等。
近年来大孔吸附树脂在中药的提取分离等方面得到了广泛的应用。
也有不少学者将其用于大黄有效成分总蒽醌的提取与分离,并取得了不错的效果。
随着科学技术的发展一些新技术也正在逐渐被应用于中药的有效成分的提取与分离当中,其中包括微波萃取技术、超临界流体法等。
我们知道,中药质量的好坏主要取决于其所含有效成分含量的多少,有效成分又以其在有效部位含量最多。
因此对大黄有效部位有效成分含量的研究对于大黄药材的质量评价有借鉴意义。
现介绍如下:1、大黄化学成分的研究:大黄化学成分复杂,化学结构已被阐明的至少已有136种,但其主要成分为蒽醌类化合物,总含量在2%~5%,其中游离的羟基蒽醌类化合物只占1/10~1/5,主要为大黄酚、大黄素、芦荟大黄素、大黄素甲醚和大黄酸等,为大黄的主要抗菌成分。
2结合性蒽醌衍生物为游离蒽醌的葡萄糖苷(即大黄酚葡萄糖苷、大黄素葡萄糖苷、芦荟大黄素葡萄糖苷、大黄酸葡萄糖苷等)和双蒽酮苷类,系大黄的主要泻下成分,其中双蒽酮苷为:番泻苷A、B、C、D、E等。
番泻苷A与番泻苷B互为异构体;番泻苷C与番泻苷D互为异构体。
此外尚含有大黄素、芦荟大黄素和大黄酚的双葡萄糖苷。
此外大黄亦含有鞣质类化合物约5%,其中有没食子酰葡萄糖、没食子酸、d-儿茶素及大黄四聚素等,为收敛止血有效成分。
2、大黄有效成分的提取分离研究:2.1 煎煮法(水提法):煎煮法为大黄有效成分的传统提取方法,由于游离蒽醌类的极性小,故用煎煮法对游离蒽醌类成分的提取效果不佳;而其结合蒽醌苷类极性较其苷元较大,故可用水提取。
「1」金幼兰等采用正交实验法对大黄药材煎煮条件进行优选,结果显示以8倍量的水浸泡半小时,煎煮10min效果最好;「2」金波等研究发现,加15倍量水,重沸3次煎提,每次20min即可将大黄蒽醌类成分完全提取。
然而由于煎煮法可以将许多杂质同时煎出,故在对其有效成分进行分离和纯化时操作比较复杂。
2.2 醇提法:由于大黄中活性成分的极性分布很广,因此就总蒽醌类的提取而言,醇提法的效率要明显高于煎煮法。
目前较常用的醇提法有乙醇回流法和渗漉法。
「3」曾元儿等人采用正交试验法研究发现大黄总蒽 3醌乙醇回流法的最佳提取工艺为:过10目大黄粉末以70%乙醇12倍药量,无浸泡,于100℃回流提取0.5h,提取3次。
「1」刘慧茹等在用均匀设计法优选出了大黄渗漉法提取的最佳工艺为乙醇浓度65%,用量6倍量,浸润时间9h,流速为3ml/min。
2.3 微波法随着中药研究新的方法和设备的出现,大黄的提取与分离也用到了现在的一些新方法。
其中微波法是利用微波的空化作用、机械作用和热效应等增大物质分子运动频率和速度,增加溶剂穿透力,从而提高药材有效成分进出率。
「4」汪岚等在研究微波提取时,以大黄总蒽醌含量为评价指标,其结果表明微波萃取大黄药材5min的提取率已超过超声提取法60min的提取率,15min已接近索氏提取2h和水煎法的效果。
2.4 CO—超临界流体萃取法(SFE)2超临界流体萃取技术是一门新型的萃取分离技术,是利用CO处2于超临界状态下具有的高密度、低粘度和扩散系数大的性质提取有效成分,然后再利用CO降压气化与溶质分离,起到提取与蒸馏双重2作用,提取效率高,周期短。
如「5」谢伟雪等人用此方法考察夹带剂用量,萃取温度,萃取压力和静萃时间对提取效率的影响,结果表明静萃时间为30min夹带剂无水乙醇用量为20ml萃取温度为50℃,萃取压力为30MPa CO流量为6ml/min时的萃取效果最佳。
22.5 大孔吸附树脂法4大孔吸附树脂是离子交换树脂派生的一个分类,从本质上讲都是网状结构的高分子。
大孔吸附树脂的吸附分离过程包括预处理—吸附—洗脱—树脂再生四个阶段,并具有吸附容量大、再生简单、效果可靠等优点。
「6」王宝才等人在考察不同类型规格的大孔吸附树脂的提取效果时最终选择了AB—8型的大孔树脂。
其静态吸附率66.27%,洗脱率42.16%;动态吸附率为10.07%,洗脱率51.20%,用10BV浓度为70%的乙醇作为洗脱剂(95%乙醇洗脱率与之差别不大,为节省成本),洗脱速度为2BV/h,效率最好。
2.6 其他方法除上述几种方法之外,大黄的提取分离方法还有很多,如半仿生提取法、膜分离提取及超声提取等方法也相应有研究报道过。
但一般都仅限于实验室内进行小用量的研究使用,用于工业生产成本太高,目前仍不太可能实现。
3、大黄总蒽醌类的提纯方法研究大黄总蒽醌类的提纯方法可以根据蒽醌类化合物多具有酚羟基,具有一定的酸性的性质。
故可以根据其酸性强弱以及极性大小的差别设计适宜的提纯方法。
如较常用的方法有pH梯度萃取法、大孔吸附树脂纯化法等。
具体操作可以根据实验条件及要求而选择适宜的方法。
3.1、pH梯度萃取法pH梯度萃取法为实验室最常用的总蒽醌类的纯化方法,其成本较低且操作方法简便易行。
如「7」陈琼华等人用20%硫酸和氯仿的5混合液,水浴回流水解提取大黄,氯仿提取液再相继以5%碳酸氢钾、5%氢氧化钾等溶液萃取后,分别酸化、分离得到大黄酸、大黄素等游离蒽醌。
3.2、大孔树脂吸附纯化叶殷殷「8」等研究不同型号大孔树脂对大黄蒽醌类成分的分离效果,比较 6 种型号大孔树脂对大黄 5 种蒽醌类成分的吸附及解吸附性能;高效液相色谱法测定芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚 5 种成分含量,以吸附率和解吸率为评价指标,筛选出适合分离大黄蒽醌类成分的大孔树脂。
结果是DM130 型大孔树脂分离大黄蒽醌类成分的能力最高,吸附容量达到 18. 78 mg/g,吸附率为86. 03%,解吸附容量达到 17. 91 mg/g,解吸附率为 95. 38%。
结论为DM130型大孔树脂应用于大黄蒽醌类成分的分离,具有吸附容量大,解吸附率高等特点。
3.3、其他方法此外还可采用其他方法均可达到纯化的目的,如明胶沉淀法、聚酰胺吸附法等。
以上各种方法可根据具体操作要求及实验条件而选择。
4、大黄总蒽醌类的检识鉴定大黄总蒽醌类的检识一般有理化检识和色谱检识。
其中理化检识一般利用Feigl反应、Bornt?ger 反应及其能与金属离子发生络合反应而显不同颜色的性质;检识反应可在试管中也可在PC或TLC上进行。
64.1、理化检识(1)Feigl反应醌类衍生物在碱性条件下经加热能迅速与醛类及邻二硝基苯反应生成紫色化合物。
试验时可取醌类化合物的水或苯溶液1滴,加入25%碳酸钠水溶液、4%甲醛及5%邻二硝基苯的苯溶液各1滴,混合后置水浴上加热,在1-4分钟内产生显著的紫色。
(2) Bornt?ger 反应羟基醌类在碱性溶液中发生颜色改变,会使颜色加深。
多呈橙、红、紫红及蓝色。
因此大黄中羟基蒽醌类可呈色。
(3)与金属离子的反应在蒽醌类化合物中,如果有α-酚羟基或2+2+等金属离子形成化合物。
因此大黄、邻二酚羟基时,则可与PbMg 中α-酚羟基可与醋酸镁形成络合物,呈现不同的颜色。
4.2 色谱检识(1)薄层色谱(TLC)吸附剂多采用硅胶、聚酰胺,展开剂多采用混合溶剂如:苯、苯-甲醇(9:1)、庚烷-苯-氯仿(1:1:1)等,对蒽醌苷采用极性较大的溶剂系统。
蒽醌类及其苷在可见光下多显黄色,在紫外光下则显黄棕、红、橙色等荧光,若用氨熏或以10%氢氧化钠甲醇溶液、3%氢氧化钠或碳酸钠溶液喷之,颜色加深或变色。
亦可用0.5%醋酸镁甲醇溶液,喷后90℃加温5分钟,再观察颜色。
因此大黄总蒽醌可用此方法检识。
(2) 纸色谱(PC) 羟基蒽醌类的纸色谱一般在中性溶剂系统中进行,可用水、乙醇、丙酮等与石油醚、苯混合使达到饱和,分层后取极性小的有机溶剂层进行展开,常用展开剂如石油醚以甲醇饱和、正丁醇以浓氨水饱和等。
显色剂一般用0.5%醋酸镁甲醇液,根据羟基的不7 同位置可显不同颜色的斑点,也可用1%-2%氢氧化钠或氢氧化钾溶液喷雾,显红色斑点。
因此适合于大黄总蒽醌类化合物检识。
5、大黄质量评价的研究根据多年来中国药典的规定,大黄质量的评价除了考查土大黄苷的含量之外,另外大黄所含蒽醌类化合物的含量也一直作为其质量控制的标准。
然而目前较为常用也较为方便的方法有薄层色谱法、紫外分光光度法和高效液相色谱法等。
如「9」朱清等在硅胶G薄层板上用正己烷—乙酸乙酯—甲酸(15:5:0.5)对生大黄、熟大黄及配方颗粒中的大黄素进行展开,并采用双波长扫描法对其进行含量测定。
然而色谱法则通常需要较长的分离与分析时间,因而与之相比呢,紫外分光光度法具有操作时间更短的特点。
早期的紫外分光光度法多采用1-8二羟基蒽醌作为总蒽醌对照品制备标准曲线,现多采用大黄素作为对照品。
常用显色剂溶液为碱液和醋酸镁甲醇液。
利用紫外分光光度法对其进行质量评价其方法简便且结果准确可靠。
近年来随着高效液相色谱法技术的成熟,现在高效液相色谱法已经成为了大黄质量研究中最为常用的方法。
「10」如高敬伟等采用高效液相色谱法对大黄中大黄素与大黄酚的含量进行了测定,并且与药典规定含量没有显著差异,实验结果证明本法实验结果可靠且具有操作简便准确的巨大优点。
另外,也有不少国家的药典中将土大黄苷作为质量标准的依据,一般认为土大黄苷的含量越高则该类大黄的质量越差。
6、结语8终上所述可以知道大黄是临床上最为常用的一味泻下攻积、清热泻火药物。
其所含化学成分复杂,主要含蒽醌类化合物。
其中游离蒽醌类为其抗菌的有效成分,结合性蒽醌类衍生物为泻下主要成分,另含鞣质类等止血成分。
成分的复杂从而决定了大黄具有较为全面的药用价值,研究其有效成分的性质对其临床用药具有指导意义。
然而能够将其有效成分通过合理的提取分离手段分离出来才能够更方便的研究其性质,指导临床用药。
随着科学技术的发展和提取分离技术的成熟,近几十年来大黄的提取分离技术也从传统的水提法和醇提法上升到了一个更高效、更科学、更准确的新台阶。
其中尤以CO2—超临界流体萃取法、微波萃取法为代表,另外包括膜分离技术、半仿生提取法及酶工程等技术等也相继被用于中药有效成分的提取工艺当中。
只有有了先进的的提取分离技术,再配以先进的、科学合理的提纯与检识技术才能保证有效成分的准确性,才能够对中药质量制定定量化的质量标准,才能够保证用于临床的药品安全有效。