气相色谱分析检测周期规定
气相色谱仪检定操作规程
标题
气相色谱仪检定操作规程
6.2.2 分析天平：最大称量量不小于 100g，最小分度不大于 1mg；
6.2.3 铂电阻温度计：测量范围 0~250℃，最小分度不大于 0.1℃；
6.2.4 数字多用表：电压测量不确定度 5uV，电阻测量不确定度 0.04Ω（电流 1mA）.
6.3 标准物质
正十六烷-异辛烷溶液。
标题
气相色谱仪检定操作规程
1 目的
明确气相色谱仪系统检定操作程序，规定系统检定周期及检定标准，以便定期对气相色谱
系统进行性能检查，确保系统的正常运行和分析数据的高度可靠。
2 职责
2.1QC 主管负责气相色谱仪检定计划的编制。
2.2 分析人员负责气相色谱仪检定计划的实施。
3 适用范围
适用于质量部气相色谱仪的内部检定。
4 系统组成
气相色谱仪由气路系统、进样系统、色谱柱、FID 检测器和数据处理系统组成。
5 计量性能要求
柱箱温度稳定性、程序升温重复性、基线噪声、基线漂移和检测限的检定均应符合下表要求。
检定项目 柱箱温度稳定性（10min） 程序升温重复性 基线噪声 基线漂移 检测限 定性重复性 定量重复性
技术指标
≤0.5% ≤2.0% ≤1×10-12A ≤1×10-11A/h ≤5×10-10g ≤1.5% ≤3.0%
7 检定项目和检定方法
7.1 一般检查
7.1.1 在正常操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄漏。
7.1.2 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯正常工作。
7.2 温度检定
7.2.1 柱箱温度稳定性检定
把铂电阻温度计的连线连接到数字多用表上，然后把温度计的探头固定在柱箱中部，设定柱
气相色谱仪期间核查
气相色谱仪期间核查一目的：为证明检测设备在两次鉴定周期之内，保持良好置信度的校准状态。
二适用范围：本所理化室气相色谱仪的期间核查。
三引用标准：JJG700-1999《中华人民共和国国家计量检定规程气相色谱仪》。
四期间核查：（一）、FID1核查项目：1.1基线噪音、基线漂移1.2检测限、相对偏差2仪器条件：INJ=260℃、COL=190℃、DET=260℃；COL：HP-5毛细柱，ф0.32mm某30m某0.25μm;柱流速=1.5ml/min,分流比：1：25样品：C14、C15、C16各0.033%（m/m）,溶剂：正己烷3方法3.1基线噪音：在给定条件下，待仪器稳定后，选取一段基线（n＞20），读取P-P噪音值。
基线漂移：在给定条件下，待仪器稳定后，连续记录仪器基线30分钟，测定基线漂移量。
3.2检测限：连续进样六针，按公式D=（2N某W）/A计算检测限。
式中：N---基线噪音(A)；W---样品进样量（g）；A----样品峰面积的算术平均值(A·)相对偏差(S)：取六针峰面积值，按样品相对偏差公式计算。
4结果判定4.1基线噪音：≤1某10-12A、基线漂移：≤1某10-11A4.2检测限：≤5某10-10A、相对偏差：≤3%（二）、FPD1核查项目：1.1基线噪音、基线漂移1.2检测限、相对偏差2仪器条件：INJ=230℃、COL=210℃、DET=250℃；COL：DB-17毛细柱，ф0.53mm 某30m某1μm;柱流速=10ml/min,不分流。
样品：浓度为10ng/ul的甲基对硫磷-丙酮溶液。
进样1ul。
3方法3.1基线噪音：在给定条件下，待仪器稳定后，选取一段基线（n=10），读取P-P噪音值。
基线漂移：在给定条件下，待仪器稳定后，连续记录仪器基线10分钟，测定基线漂移量。
3.2检测限：连续进样六针，按下列公式计算检测限。
硫：D=（2N/h)1/2W某n/W1/4磷：D=2NW某np/A式中：D---FPD对硫或磷的检测限（g/）；N---基线噪音(pA)；W---样品进样量（g）；A----磷峰面积的算术平均值(pA·)h----硫的峰高（pA）W1/4---硫的峰高1/4处的峰宽（）；n=甲基对硫磷分子中的硫原子个数某硫的原子量/甲基对硫磷的摩尔质量=0.122np=甲基对硫磷分子中的磷原子个数某磷的原子量/甲基对硫磷的摩尔质量=0.118相对偏差(S)：取六针峰面积值，按样品相对偏差公式计算。
气相色谱仪期间核查规程
气相色谱仪期间核查规程1 目的为使气相色谱仪检测功能在检定期间内处于正常的工作状态，确保检验结果的准确性和有效性。
在仪器设备两次检定期间，对该设备进行期间核查，以验证设备是否保持校准时的状态。
2 范围适用于本实验室GC7890A气相色谱仪（ECD、NPD检测器）的期间核查。
3 核查项目3.1 核查项目3.1.1 标准曲线相关系数；3.1.2 定量重复性；3.1.3检出限（DL）;3.1.4采用有证标准物质（已知标准物质浓度及其扩展不确定度 U 的任何一种单标准物质）。
3.1.5采用测试保留样品（已知样品的性质是稳定的）。
3.2 期间核查时可用上述核查方法中的一种或多种。
4 核查依据各型号气相色谱仪的使用说明书。
5 核查方法5.1 测定条件：室温 5℃～35℃，相对湿度 20%～85%。
5.2 标准曲线相关系数：取任何一种单标准物质（常用标准或适合于分析用标准）配制标准系列（包括零管在内应不少于 5 个点），依次进样测定后绘出标准曲线，并计算相关系数γ。
5.3 检出限：调试仪器处于最佳工作状态，待基线稳定后，用微量注射器注入任何一种单标准物标准溶液，连续重复进样 6 次。
计算峰面积的算术平均值。
D ECD =2N×C/S。
其中D ECD—检测器 ECD 对六六六或滴滴涕的检出限，（μ g 或μ g/mL）；N—基线噪声(标准偏差)；C—进样量（μ g）或样品浓度（μ g/mL）；S—六六六或滴滴涕的响应值。
5.4定量重复性：用微量注射器注入单标准溶液任意一浓度。
进样 1μ L，连续进样 6 次，以溶质峰面积测量的相对标准偏差 RSD 表示。
5.5 有证标准物质：连续重复进样测定 6～10 次，计算出平均值 x 。
用平均值与标准物质的标准值相减进行评定。
5.6测试保留样品：用同一台仪器测试能够确认其性质在保存时间内稳定的样品，误差要求小于标准给出的误差范围。
6 评定标准6.1 标准曲线相关系数γ≥0.998；6.2 定量重复性≤8%；6.3 检出限≤气相色谱仪给出的检出限值；6.4 有证标准物质评定∣ x －标准值∣≤U。
气相色谱分析检测周期规定
设备名称
周期
要求
说明
1）220kV及以上所有变压器、容量
1）运行设备的油中H与烃类气体含量
1）总烃包括：CH、CH6、C2H4和
120MVA及以上的以电厂主变压器
超过下列任何一值时应引起注意
GHb四种气体
和330kV及以上的电抗器在投运后
总烃含量大于150卩L/L
2） 溶解气体组分含量有增长趋
2）110kV及以上1〜3年
3）大修后
4）必要时
油中溶解气体组分含量超过下列任
值时应引起注意：H2500卩L/L;CH
100卩L/L;C2H22aL/L（110kV及
以下）、1卩L/L（220〜500kV）
chch6c2h4120mva及以上的以电厂主变压器超过下列任何一值时应引起注意ghb四种气体和330kv及以上的电抗器在投运后总烃含量大于150溶解气体组分含量有增长趋的41030天500kv设备还应势时可结合产气速率判断变压器2h2含量大于5必要时缩短周期进行追踪分电抗器2运行中500kv变压器为1330kv及以上变压器和电抗器2烃类气体总和的产气速率大于3总烃含量低的设备不宜采用个月
的4、10、30天（500kV设备还应
H2含量大于150^L/L
势时，可结合产气速率判断，
变压器、
在投运后1天增加一次）
C2H2含量大于5卩L/L
必要时缩短周期进行追踪分
电抗器
2）运行中
（500kV变压器为1卩L/L）
析
a） 330kV及以上变压器和电抗器
2）烃类气体总和的产气速率大于
3）总烃含量低的设备不宜采用
为3个月；
0.25mL/h（开放式）和0.5mL/h（密
气相色谱仪检定规程
JJG 中华人民共和国国家计量检定规程JJG 700—1999气相色谱仪Gas Chromatogrph1999—05—14发布1999—09—01实施国家质量监督检验检疫总局发布气相色谱仪检定规程Verification Regultion ofJJG 700—1999Gas Chromatograph本规程经国家质量监督检验检疫局于1999年05月14日批准，并自1999年09月01日起施行。
归口单位：全国物理化学技术委员会起草单位：国家标准物质研究中心本规程委托全国物理化学计量委员会负责解释本规程主要起草人：金美兰(国家标准物质研究中心)徐蓓(国家标准物质研究中心)目录1.概述…………………………………………………………..…………………….,,(1)2.技术要求………………………………………………………..…………………,.,(1)3.检定条件……………………………………………….…………..………………,.(2)4 检定项目和检定方法 (3)5 检定结果处理和检定周期 (8)附录A 微量注射器的校准 (9)附录B 载气流速的校准 (10)附录C 检定证书和检定结果通知书(背面) (11)附录D 气相色谱仪检定记录….…………………………………………………… .(12)气相色谱仪检定规程本规程适用于新制造、使用中和修理后的以热导(TCD)、火焰离子化(FID)、火焰光度(FPD)、电子俘获(ECD)、氮磷(NPD)为检测器的实验室通用气相色谱仪的检定。
氩离子化、氦离子化检测器可参照火焰离子化检测器的检定条件进行测试。
1 概述气相色谱仪(以下简称仪器)是利用试样中各组分，在色谱柱中的气相和固定相间的分配及吸附系数不同,由载气把气体试样或气化后的试样带入色谱柱中进行分离，并通过检测器进行检测的仪器。
根据各组分的保留保留时间和响应值进行定性、定量分析。
仪器由气路系统、进样系统、色谱柱、电气系统、检测系统、记录器或数据处理系统组成。
GC-7960气相色谱仪期间核查作业指导书
GC-7960气相色谱仪期间核查作业指导书
1.目的
在气相色谱仪两次检定/校准之间，进行期间核查，验证该设备是否保持检定/校准时的状态，确保其检验结果的准确性和有效性。
2.适用范围
适用于本单位对GC-7960气相色谱仪在两次检定/校准之间，仪器性能不稳定、漂移率大、经常移动以及出现重大修理后的期间核查的管理。
3.条件
环境温度(15-27）℃，环境相对湿度：（20-75）%，室内不得存放与实验无关的易燃易爆、强腐蚀性的物质，应无机械振动和电磁干扰。
4.检查周期
一般情况下，两次检定/校准之间至少一次。
5.核查内容
5.1检查仪器的电源线、插头、插座是否老化，电源连接是否正常。
气路管线连接有无松动、老化、泄露等现象，气压表显示是否正常。
5.2 FID核查方法
基线噪音：在给定条件下，待仪器稳定后，读取一段基线,读取P-P噪音值。
相对偏差（S）:取六针峰面积值，按样品相对偏差公式计算。
6.结果的判定
6.1仪器初步检查：应符合5.1规定。
6.2 FID
基线噪音：≤0.2mV 相对偏差:≤3%
7.结果处理
对仪器核查结果，应填写“仪器设备期间核查记录”。
仪器核查结果符合各项要求为正常，允许继续使用。
仪器核查结果任何一项不符合要求为不正常，需停止使用，经修复后再次核查正常或检定合格后使用。
有机分析仪器期间核查作业指导书
1. 适用范围本方法适用于本实验室目前有机分析所使用的分析仪器的期间核查，以证实用于分析的大型仪器在检定周期内仍能满足分析指标的要求。
2. 期间核查频率2.1气相色谱质谱联用仪（GC-MS）气相色谱仪的检定周期为2年，实验室每半年进行一次期间核查。
2.2气相色谱仪（GC）气相色谱仪的检定周期为2年，实验室每半年进行一次期间核查。
3. 期间核查3.1 气相色谱质谱联用仪（GC-MS）期间核查3.1.1 依据：JJF 1164-2006 台式气相色谱-质谱连用仪校准规范3.1.2 期间核查的指标及相关要求3.1.3.1期间核查流程a)质量范围：以全氟三丁胺作为调谐标样进行调谐，质量数设定达到600以上，观察是否出现600以上（含600）的质谱峰b)分辨力：仪器稳定后进行Autotune进行自动调谐，直到调谐通过，打印调谐报告，得到半峰宽W1/2c)测量重复性：配置一瓶已知浓度的含内标的工作溶液（具体组分根据仪器进行的分析项目而定），连续进样两次，计算整体的相对偏差，得到RPD%注意：1.如在操作过程中出现任何问题，请同该部门的主管或高级分析师联系。
2.对于调用的方法，在遇到“是否保存修改”的问题时，一律选择“否”。
在保存覆盖一个方法前，要确保原方法已有备份。
3.环境要求：实验室温度15~27℃，相对湿度≤75%，无强烈震动或机械干扰。
3.2 气相色谱仪（GC）期间核查3.2.1依据：JJG 700-1999气相色谱仪检定规程3.2.2 期间核查的指标及相关要求3.2.3 期间核查流程a)基线漂移：FID：点火并等待基线稳定后，调节输出信号至显示图中部，记录基线30分钟，测量并计算基线漂移；ECD：基线稳定后，调节输出信号至显示图中部，记录基线30分钟，测量并计算基线漂移。
b)定量重复性：配置一瓶已知浓度的含内标的工作溶液（具体组分根据仪器进行的分析项目而定），连续进样两次，计算整体的相对偏差，得到RPD%注意：1.如在操作过程中出现任何问题，请同该部门的主管或高级分析师联系。
气相色谱仪检定规程
1目的：保证仪器在受控条件下使用，确保仪器分析数据准确。
2适用范围：本规程适用于实验室分析型气相色谱仪（以下简称仪器）的内部检定。
3检定周期：检定周期一般不超过2年，更换重要部件或对仪器性能有怀疑时，应随时检定。
4参考方法：◆JJG 705-2002 液相色谱仪检定规程◆岛津气相色谱仪标准安装报告书5计量性能要求：5.1外观：仪器应具有仪器名称、型号、制造厂名、产品系列号、出厂日期及产品合格证书等标志，仪器外观无影响正常工作的损伤。
5.2灵敏度：在规定条件下，正癸烷(C16)的灵敏度在0.01(C/g)以上时判定FID灵敏度检定合格，正癸烷(C10)的灵敏度在800（mV.ml/mg)以上时判定TCD灵敏度检定合格。
：不超过3%。
5.3定量测量重复性（6次测量）RSD66作业程序：3.1 FID灵敏度检定3.1.1 分析条件1）使用不同的进样口2）通用条件⨯⨯色谱柱：CBP1-W12-100(12m0.53mm 1.00um)信号范围：X 1(数字信号时不需设置）H2：47ml/minAir：400ml/min标准样品：正癸烷(C16) 100ng/μl，其溶剂为正己烷，进样量1μl 3.1.2 灵敏度计算公式S(C/g)=Q•10-15/(1.25•W•X)Q: C16的面积值(μVsec)W: 样品量(g)C: 库仑(A•sec)X：分流进样时为1/40, 直接进样时为13.2 TCD灵敏度检定3.1.1 分析条件1）使用不同的进样口2）通用条件⨯⨯色谱柱：CBP1-W12-100(12m0.53mm 1.00um)信号范围：X 1(数字信号时不需设置）CURRENT：120mA标准样品：正癸烷(C10) 1000ng/μl，进样量1μl，溶剂为正己烷C10的比重：0.74(V/V时)3.2.2 灵敏度计算公式S(mvml/mg)=(C•Q•10-3)/(60•W•X)C: 柱流量(ml/min)Q: C10的面积值(μV•sec)X ：分流进样时为1/6, 直接进样时为1C10的比重：0.74(V/V 时)3.3 定量测量重复性 定量重复性以溶质峰面积测量的相对标准偏差（6次测量）RSD 6：依下式计算：式中：——仪器定量测量重复性相对标准偏差xi ——第i 次的测量的峰面积 ——6次进样的峰面积算术平均值7 修订记录：6RSD -x ()%100116/6126⨯⨯-⎪⎭⎫⎝⎛-=-=-∑xx xi RSD i。
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气相色谱分析检测周期规定
设备名称周期要求说明
变压器、电抗器1） 220kV及以上所有变压器、容量
120MVA及以上的以电厂主变压器
和330kV及以上的电抗器在投运后
的4、10、30天（500kV设备还应
在投运后1天增加一次）
2）运行中
a) 330kV及以上变压器和电抗器
为3个月；
b）220kV变压器为3个月；
c）120MVA及以上发电厂主变为3
个月；
1）运行设备的油中H2与烃类气体含量
超过下列任何一值时应引起注意
总烃含量大于150μL／L
H2含量大于 150μL／L
C2H2含量大于 5μL／L
（500kV变压器为1μL／L）
2）烃类气体总和的产气速率大于
0.25mL/h（开放式）和0.5mL/h（密
封式），或相对产气速率大于10％／
月则认为设备有异常
3）对330kV及以上的电抗器，当出现
1）总烃包括：CH4、C2H6、C2H4和
C2H2四种气体
2）溶解气体组分含量有增长趋
势时，可结合产气速率判断，
必要时缩短周期进行追踪分
析
3）总烃含量低的设备不宜采用
相对产气速率进行判断
4）新投运的变压器应有投运前
的测试数据，不应含有C2H2
5）测试周期中1）项的规定适用
d）其余8MVA及以上的变压器为1年；
e）8MVA以下的油浸式变压器自行规定
3）大修后
4）必要时痕量（小于5μL／L）乙炔时应引起
注意
于大修后的变压器
电流互感器1）投运前
2）66kV及以上1～3年
3）大修后
4）必要时
油中溶解气体组分含量超过下列任一
值时应引起注意：总烃100μL／L；
H2 150μL／L；C2H2 2μL／L（110kV及
以下）、1μL／L（220～500kV）
1）新投运互感器或套管的油中
不应含有C2H2
2）全密封互感器按制造厂要求
（如果有）进行
电压互感器1）投运前
2）66kV及以上1～3年
3）大修后
4）必要时
油中溶解气体组分含量超过下列任一
值时应引起注意：总烃100μL／L；
H2 150μL／L；C2H2 2μL
套管1）投运前
2）110kV及以上1～3年
3）大修后
4）必要时油中溶解气体组分含量超过下列任一值时应引起注意： H2 500μL／L；CH4 100μL／L；C2H2 2μL／L（110kV及以下）、1μL／L（220～500kV）。