反相乳液聚合法制备阳离子聚丙烯酰胺及其絮凝性能研究

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阳离子聚丙烯酰胺反相胶乳的制备及其絮凝性能.kdh

2008年第27卷第6期CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS ·887·化工进展阳离子聚丙烯酰胺反相胶乳的制备及其絮凝性能惠泉，刘福胜，于世涛（青岛科技大学化工学院，山东青岛 266042）摘要：以丙烯酰胺和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵为单体，通过反相乳液聚合法制备了絮凝性能优异的阳离子聚丙烯酰胺反相胶乳。

考察了乳化剂浓度、引发剂浓度、单体浓度及阳离子度对聚合物分子量和粒子粒径的影响，并研究了污泥pH值、污泥温度和聚合物用量等条件对絮凝性能的影响。

得到的较佳条件是：乳化剂质量分数7.3%，引发剂质量分数0.02%、单体质量分数45%、阳离子度25%，在上述较佳条件下所得聚合物的黏均分子量为339.2万，粒子粒径均低于70 nm；污泥pH值为5～6，聚合物用量为0.057%的条件下污泥的絮凝率达62.2%，脱水率达82%。

关键词：阳离子聚丙烯酰胺；丙烯酰胺；反相胶乳；絮凝性能中图分类号：O 632.6 文献标识码：A 文章编号：1000–6613（2008）06–0887–05 Preparation and flocculating performance of inverse emulsion of cationicpolyacrylamideHUI Quan，LIU Fusheng，YU Shitao(College of Chemical Engineering，Qingdao University of Science and Technology，Qingdao 266042，Shandong, China) Abstract: Cationic polyacrylamide was prepared by inverse emulsion copolymerization using acrylamide (AM) and methacryloyloxyethyltrimethyl ammonium chloride (DMC) as monomers. The influences of the factors, such as emulsifier concentration, initiator concentration, monomer concentration and cationic degree, on the molecular weight and particle size of polymer were investigated. The effects of pH and temperature of waste water and polymer dosage on flocculating results were studied in flocculating experiment. The obtained optimum conditions were emulsifier weight fraction 7.3%, initiator weight fraction 0.02%, monomer weight fraction 45% and cationic degree 25%. Under the above conditions，the molecular weight and particle size of polymer were 339.2×104 and smaller than 70 nm respectively. And the flocculating rate and dewatering rate were 62.2% and 82% respectively under the conditions of wastewater pH 5—6 and polymer dosage 0.057%.Key words: cationic polyacrylamide；acrylamide；inverse emulsion；flocculating performance近年来，国民经济的快速发展导致水污染物排放总量明显超过环境容量，水污染问题已经成为制约经济发展、危害群众健康、影响社会稳定的因素之一。

阳离子絮凝剂的反相乳液聚合研究

聚合反应速率和平均聚合度都有影响。具体表现为：
随着反应温度的升高，引发剂分解速率加快，反应体
系中产生的自由基数目增多，聚合反应速率加快，单体的转化率增大，当反应达到一定的温度后，单体的
六速旋转粘度计。（）共聚物反相乳液的制备。配制油相：在２
摘要：以煤油作为连续相，Ｓａ一８、ＯＰ１ｐｎ０一０为乳化剂，通过反相乳液聚合法合成丙烯酰胺（ＡＭ）／甲基丙烯酰氧基乙基三甲基氯化铵（ＤＭＣ）的阳离子共聚物。实验研究了引发剂用量、乳化剂浓度、单体浓度等条件的改变对共聚物特性粘数和相对分子质量的影响，确定出最佳
１８。在（０＋００），１ｍｏ・Ｉ的Ｎａ１９９３－．５ ℃ －ｌ一Ｃ
水溶液条件下，测定特性粘数，以公式［］一刀
３７ ×１［］计算共聚物相对分子质量。．３０Ｍ（）转化率的测定。用所得到的产物质量来表４征聚合反应的单体转化率。将不同反应时间的混合体系取出，加入蒸馏水，静置分层，用滴管移去油相，提取出聚合物，用剪刀剪成碎小的颗粒，再用无水乙醇反复浸泡，置于７Ｃ烘箱中，烘干至恒０。重后，准确称重。按照下式计算转化率转化率一（】ｗ。 × １０Ｗ／）０
２０ｍＬ的烧杯中加入一定量的煤油、乳化剂Ｏ５Ｐ

反相乳液聚合法制备丙烯酰胺聚合物研究

反相乳液聚合法制备丙烯酰胺聚合物研究王敏;赵丰【摘要】The polymerization of acrylamide was studied in inverse emulsion by compound initiating sys-tem. Isqparaffin was used as organic phase,aqueous solution of acrylamide was dispersed phase. The effect of variables such as oil-water ratio,emulsifier type,reaction temperature and initiator ratio were investiga-ted. When the reaction temperature was30 ℃,oil-water ratio was 1∶1,HLB value of emulsifier was 5. 8, initiator ratio was 1∶2,PAM achieved good solubility and high stab ility. In the experimental condition,the particle size of the polymer was small and the molecular weight was up to 2. 13 × 106 . The nucleation of monomer droplets has been confirmed by particle size distribution.%采用反相乳液聚合法,以液体石蜡为连续相,丙烯酰胺水溶液为分散相,使用复合引发剂,制备了聚丙烯酰胺。

考察了油水比、乳化剂类型、反应温度、引发剂配比等因素对聚合粘度的影响。

得到较好的聚合条件为：反应温度为30℃,油水比1∶1,HLB值为5.8,引发剂含量配比为1∶2。

丙烯酰胺和阳离子型单体反相乳液共聚法的研究

31998203229收稿,1998210218修稿丙烯酰胺和阳离子型单体反相乳液共聚合的研究3易昌凤　徐祖顺　程时远　陈正国(湖北大学化学与材料科学学院　武汉　430062)摘　要　以油酸失水山梨醇酯(SPAN 80)作为乳化剂,偶氮二异丁基脒盐酸盐(AIBA )作为引发剂,进行丙烯酰胺———N ,N 2二甲基,N 2丁基,N 2(32甲基丙烯酰胺基)丙基溴化铵(DBMPA )反相乳液共聚合反应,研究了单体配比、乳化剂用量、引发剂用量及反应条件等对聚合反应动力学的影响,考察了该共聚物乳液的流变性能.关键词　丙烯酰胺,反相乳液,动力学,反相乳液聚合,功能性单体丙烯酰胺(AM )及其衍生物的均聚物和共聚物是一类用途非常广泛的高分子化合物[1],而阳离子型聚电解质由于结构的特点使其性能具有许多独特之处.近年来,丙烯酰胺与功能性单体共聚合的研究越来越受到人们的重视[2,3],但对于与阳离子型单体的共聚合研究甚少[4,5];另外,用于反相乳液聚合的引发剂,一般为阴离子型自由基引发剂和非离子型自由基引发剂,而对于阳离子型自由基引发剂的影响的研究报道较少.考虑到阳离子型自由基引发剂有利于丙烯酰胺与阳离子型单体共聚和反相聚合物乳液的稳定,我们以丙烯酰胺和功能性阳离子型共聚单体N ,N 2二甲基,N 2丁基,N 2(32甲基丙烯酰胺基)丙基溴化铵(DBMPA )为研究体系,采用阳离子型自由基引发剂偶氮二异丁基脒盐酸盐(A IBA )引发,合成了稳定的阳离子型反相乳液,在稳定的聚合条件下研究了丙烯酰胺———DBMPA 反相乳液聚合动力学,考察了该乳液体系的流变性能.1　实验部分111　原料丙烯酰胺(进口产品)重结晶两次后,将其水溶液用阴阳离子交换树脂(2∶1)处理,再用丙酮重结晶除去杂质;白油经过滤备用;偶氮二异丁基脒盐酸盐(A IBA )为试剂级,其结构式为I ;二甲胺基丙基甲基丙烯酰胺为进口试剂;溴丁烷为分析纯;引发剂和阳离子型单体均低温储存备用;乳化剂为SPAN 80,调节剂为乙二胺四乙酸二钠(ED TA ).Cl -C NH 2NH 2C C H 3C H 3N =NC C H 3C H 3C　N H 2 N H 2Cl -(I )112　阳离子型单体DBMPA 的合成在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计的三口烧瓶中,依次加入二甲胺基丙基甲基丙烯第3期1999年6月高　分　子　学　报ACTA POL YM ERICA SIN ICANo.3J une ,1999291酰胺、溴丁烷,以丙酮为溶剂,搅拌,水浴加热到35℃左右,反应10h 以后,冷却结晶,再多次重结晶纯化,经IR 、NMR 等证明所合成物质具有预期结构.113　反相阳离子共聚物乳液的合成在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管的四口反应烧瓶中,加入一定量的白油、蒸馏水、乳化剂、丙烯酰胺、DBMPA 、调节剂等,通入N 2保护,匀速搅拌一定时间之后,待乳液稳定,缓慢地升温到一定温度,加入阳离子型自由基引发剂水溶液,并开始计时,反应一定时间后,冷却出料,即得反相共聚物乳液.聚合配方为丙烯酰胺,1147mol/L ;DBMPA ,2184×10-2mol/L ～11137×10-2mol/L ;乳化剂,7147×10-2mol/L ～14103×10-2mol/L ;A IBA ,6114×10-3mol/L ～1156×10-3mol/L ;油水比为40/70.114　聚合动力学11411　转化率的测定　随着反应的进行,一定时间后,用吸管吸取少许乳液放入已称重的碘量瓶中称重,然后用皂化一溴化法测定游离单体的含量,进一步求得转化率,游离单体含量按下式计算:X %=2M (V 0-V )×010799M×100式中M为0105mol/L Na 2S 2O 3标液溶液摩尔浓度,V 0为空白试验耗0105mol/LNa 2S 2O 3标液体积,V 为样品试验耗0105mol/L Na 2S 2O 3标液体积,m 为样品质量(g ).11412　聚合速率　用线性回归法分别求出本研究中各时间(t )、转化率(c %)曲线的斜率(d c/d t )及相关系数R ,然后通过下式[6]求出聚合反应速率R p (mol ・1-1・s -1):R p =d cd t×[M 0]115　乳液流变性能的测定室温下用NDJ 21型旋转式粘度计测定反相聚合物乳液的流变性能.Fig.1　Conversion versus time at various DBMPA concentrations [M ]×10-2mol/L1)2.84;2)5.69;3)8.53;4)11.372　结果与讨论211　聚合动力学21111　阳离子单体DBMPA 用量的影响图1为阳离子单体用量的影响,对图1的恒速阶段Ⅱ(相对应的转化率20～70%)进行线性回归,所得结果如表1所示,以ln R p 对ln [DBMPA ]作图,求得直线斜率为1118,由此可得R p α[DBMPA ]1118.从图中同时可以看出,反应速度很快,能在较短的时间内达到较高的转化率,且在本实验的浓度范围内,聚合速率和阳离子单体的浓度成正比,其原因是因为A IBA 为水溶性引发剂,在引发丙烯酰胺2DBMPA 反相乳液聚合时,初始自由基主要在水相生成,自由基被单体捕获而均相成核,液滴中单体浓度大,局部呈溶液聚合状态[3],导致聚合速率很大,且292高分子学报1999年DBMPA 水溶性优良,液滴中的DBMPA 浓度与DBMPA 的用量成正比,导致了K p 的增大[7].T able 1　The effect of DBMPA concentration on R p[DBMPA]×102(mol ・L -1)d c /d t (s -1)rR p ×104(mol ・L -1・s -1)lg R p lg[M ]2.840.05090.992014.454-2.84-1.5475.690.05810.994833.067-2.48-1.2458.530.06250.983253.313-2.27-1.06911.370.06580.993974.851-2.13-0.94421112　引发剂用量的影响　固定乳化剂浓度[E]、单体浓度[M ],改变引发剂A IBA 的浓度,测定共聚反应时单体的转化率随引发剂浓度[I]的变化,结果如图2,对恒速阶段进行线性回归,所得结果列在表2中,以ln R p 对ln [I ]作图,求得直线斜率为0175,由此可得R p ∝[I]0175,从图2可见,这主要是因为引发剂浓度增加,受热分解产生的自由基的数量也增大,被单体液滴捕获的机会就增多,引发单体速度加快,故而反应速度也加快了.T able 2　The effect of AIBA concentration on R p[AIBA]×103(mol ・L -1)d c /d t (s -1)rR p ×104(mol ・L -1・s -1)lg R p lg[I]6.140.8290.998670.714-2.15-2.2124.300.06250.983253.313-2.27-2.3673.070.04890.990441.712-2.38-2.5131.560.02950.992725.164-2.60-2.807Fig.2　Conversion versus time at various AIBA concentrations [AIBA]×103mol/L1)6.14;2)4.30;3)3.07;4)1.56Fig.3　Conversion versus time at various emulsifier concentrations [E]×102mol/L1)7.47;2)9.34;3)11.21;4)14.033923期易昌凤等:丙烯酰胺和阳离子型单体反相乳液共聚合的研究21113　乳化剂用量的影响　与上述方法类似,固定单体浓度[M ]、引发剂浓度[I ],改变乳化剂浓度[E],测定共聚合时单体的转化率随乳化剂浓度的变化,结果如图3,对恒速阶段进行线性回归,结果如表3.以ln R p 对ln [E ]作图,求得直线斜率为-0122,由此得出R p ∝[E]-0122;从图中还可以看出,在本实验的浓度范围内,随着乳化剂浓度的增加,反应速度反而下降,这主要是因为乳化剂用量减少时,单体液滴的数目增多,液滴增大,液滴中单体的量也增多,从而使聚合易于进行,导致了聚合反应速率随乳化剂用量的减少而加快的结果.T able 3　The effect of emulsifier concentration on R p[E]×102(mol ・L -1)d c /d t (s -1)rR p ×104(mol ・L -1・s -1)lg R p lg[E]7.470.06610.996856.382-2.25-1.1279.340.06250.983253.313-2.27-1.03011.210.06050.994551.607-2.29-0.95014.030.05760.997059.058-2.31-0.85321114　p H 值的影响　图4为p H 值的影响情况,从图中可以看出,p H 值对聚合反应的影响较大,当p H 值为6时,反应速度较快,当p H 值为4时,反应很快,当反应在强碱的条件下进行时,反应产物不稳定,易出现絮凝,原因之一是因为在碱性条件下,使得粒子之间的静电斥力减弱,整个体系变得不稳定,易结团沉降.21115　反应温度的影响　图5是反应温度对聚合反应速率影响的实验结果,从图中可以看出,随着反应温度的升高,反应速率增大,这显然是由于A IBA 的热分解受温度的影响所致,温度越高,引发剂A IBA 分解的速度越快,产生自由基的速度加快,从而导致引发单体进行反应的速度加快.Fig.4　Conversion versus time at various p Hs 1)4;2)6;3)7;4)9Fig.5　Conversion versus time at various temperatures1)45℃;2)55℃;3)65℃492高分子学报1999年212　共聚物乳液的流变性能图6、7是共聚物乳液的表观粘度(η)与转速的关系,转速越快,剪切应力(τ)越大.从Fig.6　The V iso 2SP relation of copolymer emulsion in different DBMPA eoneentrations [M ]×102mol/L1)1.37;2)8.53;3)5.69;4)2.84Fig.7　The V iso 2SP relation of copolymer emulsion in different AIBA contents [AIBA]×103mol/L1)6.14;2)4.30;3)3.07;4)1.54图中可以看到,共聚物乳液的表观粘度随转速的增加呈下降变化的趋势,说明该体系的乳液是非牛顿型流体,在剪切条件下呈假塑性流体的特征.即随剪切速率增大,粘度降低.另外,随着DBMPA 含量的增加,引发剂用量的增加,共聚物乳液的表观粘度降低,这可能是由于DBMPA 浓度的增大,引发剂用量的增加,所形成的反相乳液粒子大小和聚合物分子量发生变化的综合影响所致.REFERENCES1　Liu Qingpu (刘庆普).Shiyou Huagong (石油化工),1991,20(5):345～3522　Mccormick C L ,Chen G S.J Polym Sci Polym Chem Ed ,1982,20:817～8383　G lukhikh V ,Graillat C ,Pichot C.J Polym Sci Part A.Polym Chem ,1987,25:1127～11614　Ha Runhua (哈润华),Hou Sijian (侯斯健).Chemical Journal of Chinese Universities (高等学校化学学报),1993,14(8):1163～11665　Hou Sijian (侯斯健),Ha RunHua (哈润华).Acta Polymerica Sinica (高分子学报),1995,(3):349～3546　Liu Jin Hui (刘金辉),Li Xiao Yu (李效玉),Jiao Shu K e (焦书科).Acta Polymerica Sinica (高分子学报),1995,(4):472～4767　K abanov V A ,Topchiev D A ,K araputadze T M.J Polym Sci Polym Symp ,1973,42:173～1835923期易昌凤等:丙烯酰胺和阳离子型单体反相乳液共聚合的研究692高分子学报1999年STU DY ON THE INVERSE EMU LSION COPOLYMERIZATION OF ACR YLAMIDE AN D N,N2DIMETH YL N2BUT YLN2METHACR YLAMIDIN O PR OPYL AMMONIUM BR OMIDEYI Changfeng,XU Zushun,CHEN G Shiyuan,CHEN Zhengguo(College of Chemist ry and M aterials,Hubei U niversity,W uhan　430062)Abstract　Inverse emulsion copolymerization of acrylaimde(AM)and cationic functional comonomer N,N2dimethyl N2buthyl N2methacrylamidino propyl ammonium bromide was carried out using azobis(isobutylamidine hydrochloride)(A IBA)as initiator.The kinetics of inverse emulsion copolymerization was studied.The effects of the concentration of cationic monomer,emulsifier,initiator and polymerization temperature on polymerization rate(R p) were investigated in detail.The kinetic equation R p=K[DBMPA]1.18[I]0.75[E]-0.22was obtained.Moreover,the rheological properties of inverse emulsion were affected by the cationic monomer content,initiator content,etc.K ey w ords　Poly(acrylamide),Inverse emulsion polymerization,K inetics,Inverse emulsion,Functional monomer。

反相悬浮聚合制备阳离子聚丙烯酰胺

反相悬浮聚合制备阳离子聚丙烯酰胺郭则续;高眺眺;沈勇;刘福胜【摘要】A cationic polyacrylamide with high molecular weight was synthesized by inverse phase sus-pension polymerization using acrylamide and acryloxyethyl trimethylammonium chloride as monomers in the presence of (NH4)2S2O8/NaHSO3/VA-044 as complex initiators.The effects of initiator con-centration,dispersants and their concentrations,stirring speed and ratio of organic solvent to water on the molecular weight of CPAM and conversion of monomers were systematically investigated.The op-timized polymerization conditions were as follows:w(VA-044)and w[(NH4)2S2O8/NaHSO3]was 40×10-6and 60×10-6,respectively,dispersant Span60/Span80[m(Span60): m(Span80)= 1:1] was m(Span60/Span80): m(cyclohexane)= 3 : 97,and m(oil): m(water)= 1.5 : 1,the stirring speed was 300 r/min.The cationic polyacrylamide with molecular weight of 1 050×104g/mol was pre-pared and monomer conversion reached 97.5% under the optimized reaction conditions.FTIR,1H NMR and TG were used to characterize the synthesized polymer as CPAM,which showed good ther-mal stability and retention effect.%以丙烯酰胺 (AM)和丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵 (DAC)为单体,以过硫酸铵[(NH4)2S2O8]/亚硫酸氢钠(NaHSO3)/偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐(VA-044)为复合引发剂,采用反相悬浮聚合法制备阳离子聚丙烯酰胺(CPAM).系统研究了引发剂的用量、分散剂的种类和用量、搅拌速度以及 m(油):m(水)对CPAM 的黏均分子质量和单体转化率的影响.得出较佳反应条件为引发剂w(VA-044)= 40 × 10 -6、w[(NH4)2S2O8/(NaHSO3)]= 60 × 10-6,分散剂为 Span60/Span80[m(Span60): m(Span80)=1:1],m(Span60/Span80): m(环己烷)=3:97,m(油):m(水)=1.5:1,转速300 r/min,制备出黏均分子质量为1050×104g/mol、单体转化率97.5% 的CPAM.FTIR、1 H NMR、热重分析表征所合成的聚合物为CPAM,并具有良好的热稳定性、较佳的助留助滤效果.【期刊名称】《化工科技》【年(卷),期】2018(026)002【总页数】7页(P1-7)【关键词】丙烯酰胺;反相悬浮聚合;阳离子聚丙烯酰胺;助留助滤【作者】郭则续;高眺眺;沈勇;刘福胜【作者单位】青岛科技大学化工学院,山东青岛266042;青岛科技大学化工学院,山东青岛266042;青岛科技大学化工学院,山东青岛266042;青岛科技大学化工学院,山东青岛266042【正文语种】中文【中图分类】TQ326.4阳离子聚丙烯酰胺(CPAM)是一种易溶于水的高分子化合物，主要由丙烯酰胺和阳离子单体进行共聚得到，广泛用于石油开采、造纸、污水处理、医药和农业等，享有“百业助剂”之称[1-2]。

反相悬浮聚合法制备阳离子聚丙烯酰胺

反相悬浮聚合法制备阳离子聚丙烯酰胺方燕青;朱宏;陈艳;张奎【期刊名称】《广东化工》【年(卷),期】2009(36)7【摘要】An cationic polyacrylamide was synthesized by inversed phase suspension polymerization which using acrylamide and (2-Methacryloyloxyethyl) trimethyl ammonium chloride as comonomer, V-50 as initator. The obtained optimum reaction conditions were as follows, composition of dispersants span60-span80 was1:1, dispersants concentration was 3.6 %, initiators concentration was 0.6 900, ratio of AM to DMC was 1 : 1, monomer concentration in aqueous phase was 60 %.%用反相悬浮法,以甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化胺(DMC)和丙烯酰胺(AM)为单体,V-50为引发剂,合成了阳离子聚丙烯酰胺(CPAM).实验结果表明,较佳工艺条件为:分散剂为浓度3.6%的Span60-Span80(1:1),引发剂浓度0.6‰,单体配比AM:DMC 为1:1,单体浓度为60%.【总页数】4页(P23-25,65)【作者】方燕青;朱宏;陈艳;张奎【作者单位】华南师范大学,化学与环境学院,广东,广州,510006;华南师范大学,化学与环境学院,广东,广州,510006;华南师范大学,化学与环境学院,广东,广州,510006;华南师范大学,化学与环境学院,广东,广州,510006【正文语种】中文【中图分类】TQ316.3【相关文献】1.响应面法优化阳离子聚丙烯酰胺絮凝剂的制备条件 [J], 王学川;代春吉;强涛涛;王建华;2.反相悬浮聚合制备阳离子聚丙烯酰胺 [J], 郭则续;高眺眺;沈勇;刘福胜3.响应面法优化阳离子聚丙烯酰胺絮凝剂的制备条件 [J], 王学川;代春吉;强涛涛;王建华4.采用可聚合乳化剂反相悬浮聚合制备高吸水性树脂的研究 [J], 李俊荣;王景慧;左文香;李玉虹5.反相悬浮聚合法制备相变蓄冷材料及其应用 [J], 孔琪;穆宏磊;韩延超;陈杭君;王绍金;郜海燕因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

反相乳液聚合法制备阳离子型高分子絮凝剂Poly(DAC-AM)

ＳｎｈｓｓｏｔｏｉｏｙｒｃＦｏｃｌｎｏｙＤＡＣ— ）ｙｔｅｉｆＣａｉｎｃＰｌｍｅｉｌｃｕａｔＰｌ（ＡＭ
ＵｓｎｎｖｒｅＥｍｕｓｏｌｍｅｉａｉｎｉｇＩｅｓｌｉｎＰｏｙｒｚｔｏ
ｓｎｈｓｓｉｎｅｓｍｕｓｏ，ｉｅｆｃｏｓｔｆｅｃｈｉｃｓｔｆｐｏｕｔｎｈｔｂｌｙｏｙｔｅｉｎｉｖｒｅｅｌｉｎｆｖａｔｒｏｉｌｎｅｔｅｖｓｏｉｏｒｄｃｄｔｅｓａｉｔｆｎｕｙａｉ
ＡｂｔａｔＡａｉｎｃｃｐｌｍｅｓｓｎｈｓｚｄｗｉｃｙｏｙｔｙｒｍｅｈｌｍｍｏｉｍｈｏｉｅｓｒｃ：ｃｔｉｏｏｙｒｗａｙｔｅｉｅｔａｒｌｘｅｈｌｔｉｔｙａｏｈｎｕｃｌｒｄ
（ＤＡＣ）ａｄｃｙａｄ（ｎａｒｌｍｉｅＡＭ）ｂｉｖｒｅｍｕｓｎｏｙｒａｉｎｙｎｅｓｅｌｉｐｌｍｅｉｔｏ．Ｂａｅｏｔｅｈｏｙｆｏｚｓｄｎｈｔｅｒｏ
（南大学化学与材料＿程学院，苏无锡２４２）江Ｔ－江１１２摘要：以丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（ＡＣ）丙烯酰胺（Ｄ和ＡＭ）为原料，过反相乳液聚合技术，通
合成阳离子高分子聚合物乳液．讨论了引发剂种类、乳化剂种类、单体浓度及配比、水体积比等油因素对共聚产物的特性黏度和体系稳定性能的影响，定了最佳反应条件．单体物质的量比为确在

反相乳液聚合制备油包水型聚丙烯酰胺的研究与应用

反相乳液聚合制备油包水型聚丙烯酰胺的研究与应用反相乳液聚合制备油包水型聚丙烯酰胺的研究与应用引言聚丙烯酰胺（polyacrylamide, PAM）是一种重要的高分子合成材料，广泛用于水处理、石油开采、纺织、生物医药等领域。

油包水型聚丙烯酰胺是一种将水溶性聚丙烯酰胺包裹在油相中形成乳液的新型形态，具有更高的稳定性和可溶性，因此在一些特殊应用中表现出了卓越的性能。

本文将介绍反相乳液聚合制备油包水型聚丙烯酰胺的研究进展及其在各个领域中的应用。

一、反相乳液聚合制备油包水型聚丙烯酰胺的原理传统聚合物乳液一般是将水溶性聚合物以乳化剂乳化后悬浮在水相中形成乳液。

而油包水型聚丙烯酰胺的制备是利用乙烯基阳离子聚合物乳液作为水相，将聚丙烯酰胺单体在水相中聚合生成水溶性聚丙烯酰胺，然后通过添加乳化剂和溶剂使其包裹在油相中，形成油包水型聚丙烯酰胺乳液。

二、反相乳液聚合制备油包水型聚丙烯酰胺的研究进展1. 反相乳液聚合的优点相比传统乳液聚合，反相乳液聚合的油包水型聚丙烯酰胺具有更高的稳定性和可溶性，具备了更广泛的应用场景。

此外，反相乳液聚合还可以通过调整乙烯基阳离子聚合物乳液的性质和添加不同的乳化剂来控制聚合反应过程和产物性质，实现聚丙烯酰胺的分子量、形态和功能化调控。

2. 反相乳液聚合制备油包水型聚丙烯酰胺的改性研究随着对油包水型聚丙烯酰胺性能需求的不断提高，研究人员开始将其进行改性以满足不同的应用需求。

例如，通过交联改性可以提高产物的稳定性和吸附能力；通过共聚改性可以调节产物的水溶性和油包液性能；通过功能化改性可以使产物具备药物缓释、生物相容性等特殊功能。

三、油包水型聚丙烯酰胺在各个领域中的应用1. 水处理领域油包水型聚丙烯酰胺在水处理领域中具有广泛的应用。

由于其具有更高的稳定性和可溶性，可以有效地在废水处理中起到沉淀、絮凝和脱色的效果，提高水处理效率和效果。

2. 石油开采领域在油田勘探和油井注水中，油包水型聚丙烯酰胺的应用也逐渐得到了重视。

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第３５卷第２期
石油与天然气化工
ＣＨＥＭＩＣＡＬＥＮＧｌＮＥＥＲｆＮＧＯＦＯｌＬ＆ＧＡＳ１２７
反相乳液聚合法制备阳离子
聚丙烯酰胺及其絮凝性能研究＋
王玮王新龙张跃军
（南京理工大学化工学院）
摘要对反相乳液聚合法制备阳离子聚丙烯酰胺的合成工艺进行了研究，主要考察了乳化剂和引发剂对反应的影响。

研究发现，复配乳化剂的配比对单体的转化率有影响，当ｓｐａｎ８５：Ｓｐａｎ４０＝０．１５：０．８５（ＨＬＢ一６）时转化率可达到９０％；引发体系采用过硫酸钾一亚硫酸氢钠氧化还原体系时，不同的配比对单体的转化率也有影响，当Ｋ：Ｓ：Ｏ。

：ＮａＨＳ０，（质量比）为ｌ：１时转化率可达到９０％。

对反相乳液聚合法制得的阳离子聚丙烯酰胺的絮凝性能进行了研究，研究发现，当使用无机絮凝剂明矾与实验制得的阳离子聚丙烯酰胺复配时可以达到非常好的絮凝效果。

关键词反相乳液聚合阳离子聚丙烯酰胺乳化剂引发剂絮凝性
丙烯酰胺（ＡＭ）均聚物及其共聚物是一类用途广泛的水溶性高分子材料。

２０世纪５０年代实现工业化生产。

广泛用于石油工业、造纸、纺织、印染、采矿、冶金等¨。

］。

如阳离子聚丙烯酰胺作为高分子絮凝剂常常单独或与无机絮凝剂复配用于钻井废水、生活污水、工业废水等水处理领域¨“１。

我国自上世纪６０年代开始生产ＰＡＭ，目前已能生产非离子、阴离子和阳离子型聚丙烯酰胺，并依剂型（胶体、干粉、胶乳等）及相对分子质量和离子度的不同分为各种牌号。

我国ＰＡＭ产品与国外的主要差距是在产品品种上，国外阳离子产品占合成高分子絮凝剂总量的半数以上，而我国仅为６％，且产品相对分子质量较低。

其次，国内外聚丙烯酰胺在合成工艺上也有很大差别，国外主要以反相乳液聚合工艺为主，我国绝大多数厂家还是以传统的水溶液聚合工艺为主。

因此，国内聚丙烯酰胺产业需要进一步丰富产品品种，改善聚合工艺，提高产品档次，才能增强竞争力，满足不断提高的市场需求¨１。

本研究采用反相乳液聚合法制备阳离子聚丙烯酰胺，主要考察了乳化剂、引发剂对反应及其产物的影响，并且对所制得的阳离子聚丙烯酰胺的絮凝性进行了研究。

１实验部分
１．１原料和仪器
丙烯酰胺，化学纯，中国医药集团上海化学试剂公司；二甲基二烯丙基氯化铵（６０％水溶液），实验室自
・国家科技攻关项目（２００３ＢＡ３２７ｃ）。

制；ｓｐａｎ４０、ｓｐａｎ６０、Ｓｐａｎ８５、Ｔｗｅｅｎ６０，化学纯，中国医药集团上海化学试剂公司；过硫酸钾，分析纯，上海爱建试剂厂有限公司；亚硫酸氢钠，化学纯，浙江省温州市东升化工试剂厂；二甲苯，分析纯，上海久意化学试剂有限公司；ＥＤＴＡ，分析纯，上海联试化工试剂有限公司；明矾，化学纯，中国医药集团上海化学试剂公司。

ｕＶ一１２０ｌ紫外分光光度计，北京瑞利分析仪器公司；乌氏粘度计，规格４ｍＬ一０．６ｍｍ，上海市青浦县前明玻璃仪器厂。

１．２实验方法
１．２．１阳离子聚丙烯酰胺即二甲基二烯丙基氯化铵一丙烯酰胺共聚物（ＰＤＡ）的制备
将一定量的二甲苯和乳化剂（种类见表１）混合均匀，加入到带有温度计、搅拌器和通氮装置的四颈烧瓶中，再将预先配置好的丙烯酰胺和二甲基二烯炳基氯化铵混合水溶液加入四颈烧瓶中，高速搅拌，常温乳化３０ｍｉｎ，加入亚硫酸氢钠水溶液乳化２０ｍｉｎ后加入过硫酸钾水溶液，再乳化３０ｍｉｎ。

水浴加热到４０℃，在氮气保护下恒温反应一定时间后停止。

所得产物用丙酮析出，用无水乙醇洗涤后放人真空烘箱烘干即得阳离子型聚丙烯酰胺ＰＤＡ。

１．２．２转化率的测定∽１
取反应过程中不同反应时间的产物用丙酮和无水
乙醇析出固化并抽真空干燥，用式（１）计算单体转化　万方数据
　万方数据
　万方数据。