PbSe_聚甲基丙烯酸甲酯纳米复合材料的制备及表征
复合相变材料_聚甲基丙烯酸甲酯微胶囊的制备及表征
复合相变材料/聚甲基丙烯酸甲酯微胶囊的制备及表征胡广东1，邹黎明2，徐速1，郭立富1（1．东华大学材料科学与工程学院，上海201620；2．纤维材料改性国家重点实验室，上海201620）摘要：以二元复合相变材料为芯材，聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）为壳材，采用原位聚合法制备出具有蓄热、调温功能的相变材料微胶囊。
通过SEM、DSC、TGA、FTIR等手段对这种微胶囊进行了结构性能表征。
关键词：相变材料；聚甲基丙烯酸甲酯；微胶囊；原位聚合法；结构性能中图分类号：TQ342文献标识码：A文章编号：1001-7054（2011）01-0020-04所谓相变材料（Phase Change Materials，PCM），是指在一定狭窄明确的温度范围（即通常所说的相变范围）内可以改变物理形态，如从固态转变为液态或从液态转变为固态的材料[1]。
微胶囊相变材料（Microencapsulated phase change material，MCPCM）是应用微胶囊技术在固-液/固-固相变材料颗粒表面包覆一层性能稳定的高分子膜而构成的具有芯壳结构的复合材料，这种材料有效解决了相变材料存在的易泄露、相分离及腐蚀性等问题，提高了相变材料的使用效率，并拓宽了相变材料的应用领域[2,3]。
目前，利用相变材料微胶囊具有吸收存储和重新释放热量的特性，相变材料微胶囊在电子设备[4]、建筑[5]、纺织服装[6]、军事[7]等领域均具有广泛的应用前景。
目前，大多数相变材料微胶囊都是以单一的相变材料为芯材，蜜胺树脂、脲醛树脂等为壳材，采用原位聚合法制备得到。
这些相变材料微胶囊存在以下缺点：（1）单一的相变材料相变温度范围过窄，限制了相变材料的应用领域；（2）以蜜胺树脂、脲醛树脂为囊材制备的微胶囊在使用过程中会释放出甲醛等有害气体。
为了克服以上缺点，新型相变材料和聚合物的选择就显得尤为重要。
Ahmet Sari等[8]以单一的正十七烷为芯材、聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）为壳材制备出一种平均粒径0.26μm、相变焓81.5J/g的相变微胶囊。
聚甲基丙烯酸甲酯的制备(“聚合”文档)共7张
丙烯酸纳米复合材料的制备及其应用
丙烯酸纳米复合材料的制备及其应用随着科技的不断发展，纳米科技逐渐成为了人们关注和研究的重点之一。
因为纳米级材料具有较强的表面活性和特殊的物理化学性质，所以一旦应用到制备新材料中就具有更广泛的应用前景。
其中丙烯酸纳米复合材料就是近年来备受关注的新型纳米材料，可广泛应用于医学、电子、涂料、塑料等领域。
一、丙烯酸纳米复合材料的制备方法丙烯酸纳米复合材料的制备方法首先需要优化聚合反应条件，然后合成纳米粒子，最后进行接枝修饰。
通常采用无机化合物作为催化剂，丙烯酸钾作为引发剂，聚乙二醇和水作为混合物。
将它们在恒温恒压条件下混合，放入反应器中反应，使其成为一种均匀粘度的凝胶，并且具有较好的温度稳定性和机械性能，成为了一种高分子溶胶体。
接着，通过表面修饰，将纳米材料插入到高分子基质中构成复合材料。
此过程一般采用化学还原或者溶胶-凝胶方法。
化学还原是将纳米材料表面修饰的还原剂与纳米材料溶液进行反应，之后用超声波振荡法将其与高分子基质进行混合，最终得到丙烯酸纳米复合材料。
而溶胶-凝胶方法则是将纳米材料和高分子基质一同溶于溶剂中，制成溶胶体，在溶胶体的基础上经过凝胶化处理，得到丙烯酸纳米复合材料。
二、丙烯酸纳米复合材料的应用领域丙烯酸纳米复合材料的应用领域非常广泛，在医学、电子、涂料、塑料等各个领域都有很多的应用。
以下将举几个例子作为说明。
1. 医学领域丙烯酸纳米复合材料在医学领域中可以作为制备药物控制释放系统的载体，可以大大减少药物在人体中的损失，提高药物的治疗效果。
比如，可以将药物包裹在纳米材料中，维护药物的稳定性和控制药物的释放速度，从而使药物的功效变得更好。
同时，丙烯酸纳米复合材料还可以用来制备生物传感器，用于检测人们身体中不同种类的生物分子，起到了较好的检测效果。
2. 电子领域丙烯酸纳米复合材料在电子领域中可以用来制备柔性电子材料，用于制造可弯曲电子产品。
制造柔性电子产品的要求就是要材料柔韧性好，而丙烯酸纳米复合材料正好满足了这个要求。
聚甲基丙烯酸甲酯纳米粒子的超声制备与表征
聚甲基丙烯酸甲酯纳米粒子的超声制备与表征
概述
纳米粒子在生物学、医药学和材料科学等领域有着广泛的应用。
其中，超声波是一种常用的纳米粒子制备工具。
本文主要介绍了聚甲基丙烯酸甲酯纳米粒子的超声制备方法，以及对其表征结果的分析。
聚甲基丙烯酸甲酯纳米粒子的超声制备步骤
1.准备聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）溶液，将其加入反应瓶中。
2.向PMMA溶液中加入十二烷基硫酸钠（SDS）表面活性剂。
3.使用紫外光谱仪对溶液进行测量，确保PMMA浓度合适。
4.向反应瓶中加入甲醛，开始超声处理。
5.使用动态光散射仪（DLS）检测纳米粒子的大小和分布。
聚甲基丙烯酸甲酯纳米粒子的表征
1.粒径和分布
使用DLS技术测量纳米粒子的平均粒径和粒径分布，结果显示纳米粒子的平均粒径为XXX nm，粒径分布峰宽为XXX。
2.形貌
使用扫描电子显微镜（SEM）观察纳米粒子的形貌，结果显示纳米粒子呈现球形结构，直径约为XXX nm。
3.表面性质
使用傅里叶红外光谱（FTIR）检测纳米粒子的化学结构，结果显示纳米粒子表面有明显的C=O键和C-O键。
4.稳定性
使用紫外可见光谱（UV-Vis）测量纳米粒子的吸收光谱，结果表明纳米粒子在不同的pH值和离子强度下都有较好的稳定性。
结论
本文通过超声波法制备了聚甲基丙烯酸甲酯纳米粒子，并对其进行了表征分析。
结果表明，制备的纳米粒子形貌球形、粒径均匀，具有较好的稳定性和表面化学性质。
这一制备方法可作为制备其他纳米粒子的参考。
棒状纳米苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物的合成及应用 -回复
棒状纳米苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物的合成及应用-回复棒状纳米苯乙烯甲基丙烯酸甲酯共聚物的合成及应用第一步：引言本文将介绍一种新型材料——棒状纳米苯乙烯甲基丙烯酸甲酯共聚物的合成方法以及其在各个领域的应用。
棒状纳米材料具有独特的结构和性能，因此在纳米科技研究和工程应用中引起了广泛的关注。
在合成方面，我们将详细解释制备该材料的步骤和工艺，同时还将介绍在能源、环境和生物医学等领域中它的多种应用。
第二步：棒状纳米苯乙烯甲基丙烯酸甲酯共聚物的合成方法合成棒状纳米苯乙烯甲基丙烯酸甲酯共聚物主要依赖于两个步骤：合成纳米棒前体和共聚物化。
在第一步中，我们可以选择不同的方法来制备纳米棒前体，比如模板法、溶剂热法或者硅胶模板法。
其中，以硅胶模板法为例，我们首先需要准备模板材料，如硅胶微球。
然后，在模板材料的辅助下，我们可以通过原位聚合或者化学修饰方法来合成纳米棒。
最后，通过模板去除操作，我们可以得到棒状纳米苯乙烯甲基丙烯酸甲酯共聚物的前体。
在第二步中，我们将介绍共聚物化的过程。
通过控制共聚物化反应条件，如反应时间、温度和催化剂浓度等，我们可以得到所需的共聚物。
此外，通过调节共聚物化反应体系的pH值和表面活性剂浓度，我们还可以控制共聚物的形貌和尺寸。
最终，通过适当的表面修饰，我们可以增强共聚物的稳定性和性能。
第三步：棒状纳米苯乙烯甲基丙烯酸甲酯共聚物的应用棒状纳米苯乙烯甲基丙烯酸甲酯共聚物在各个领域都有广泛的应用。
首先，在能源领域，它可以用作高性能电池和超级电容器的电极材料。
其独特的结构和纳米尺寸可以提供更大的比表面积和更好的电子传输性能，从而提高电池和超级电容器的性能。
其次，在环境领域，棒状纳米苯乙烯甲基丙烯酸甲酯共聚物可以用于水处理、土壤修复和废水处理等方面。
它可以作为吸附剂来去除有害物质，如重金属离子和有机污染物，从而提高水质和土壤质量。
此外，在生物医学领域，棒状纳米苯乙烯甲基丙烯酸甲酯共聚物也具有潜在的应用前景。
棒状纳米苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物的合成及应用
棒状纳米苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物的合成及应用
棒状纳米苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物是一种具有特殊形态的纳米材料，由苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯两种单体通过共聚反应合成。
合成方法有多种，常见的方法是原位聚合法。
首先，在乳液中加入乳化剂，并通过适当的乳化技术将苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯分散于水相中形成乳液。
然后，加入引发剂，并进行聚合反应，使得乳液中的单体发生聚合反应形成聚合物颗粒。
最后，将聚合物颗粒通过离心、洗涤等步骤分离、纯化。
棒状纳米苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物具有许多优异性能和广泛应用。
首先，其独特的形态和纳米尺寸使其具有较大的比表面积和高效的负载能力，可以用于催化剂载体、纳米复合材料等领域。
其次，由于其聚合物链的连续性和均一性，可以作为功能性高分子材料用于传感器、光电子学等领域。
此外，棒状纳米苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物还可以通过改性反应引入其他官能团，扩展其应用范围。
总之，棒状纳米苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物具有丰富的合成方法和广泛的应用领域，具有很大的发展潜力。
碳纳米管_聚甲基丙烯酸甲酯复合粒子的制备及表征_周建
第22卷第2期高分子材料科学与工程V o l.22,No.2 2006年3月PO LYM ER M ATERIALS SCIENC E AN D EN GIN EERING M ar.2006碳纳米管/聚甲基丙烯酸甲酯复合粒子的制备及表征周 建,白华萍,李凤生,崔 平,周龙梅,姜 炜(南京理工大学国家特种超细粉体工程技术研究中心,江苏南京210094)摘要:采用乳液聚合法制备了CN T s/PM M A复合粒子,并用T EM,SEM,F T-IR,X RD对其进行了表征。
结果表明,PM M A均匀地包覆在碳纳米管表面,并且碳纳米管也参与了M M A的聚合反应。
采用T G分析了经过抽提后的CN Ts/PM M A复合粒子,结果表明,使用Tw een-80为乳化剂时PM M A在碳纳米管表面的包覆量为35.04%。
关键词:碳纳米管;聚合物;乳液聚合;复合粒子中图分类号:T B383 文献标识码:A 文章编号:1000-7555(2006)02-0090-03 碳纳米管作为一种新型的准一维功能材料,具有很大的长径比,这种独特的结构,使它具有优良的力学性能。
碳纳米管的弹性模量可达1TPa,约为钢的5倍[1～3],因此其在复合材料领域具有广泛的应用前景[4]。
但Ajayan等人将碳管与环氧树脂、沥青混合,发现其对聚合物强度的影响不大,他们认为是碳管之间的团聚以及碳管与聚合物之间的界面作用力较弱使其起不到有效的增强作用[5]。
由于碳管由C-C链结构组成,与高分子链结构相近,因此将碳纳米管与高分子材料进行复合,可能产生有机结合,获得性能优异的纳米复合材料。
经过酸改性处理的碳纳米管表面会产生大量含氧官能团,在碳纳米管与聚甲基丙烯酸甲酯复合时,含氧官能团能参与甲基丙烯酸甲酯的聚合反应,这样有利于改善碳纳米管在基体中的分散性。
本文采用乳液聚合法制备了碳纳米管/聚甲基丙烯酸甲酯(CN Ts/PM M A)复合粒子,并对复合粒子的结构进行了分析表征。
聚合物功能纳米复合材料制备和表征新策略
聚合物功能纳米复合材料制备和表征新策略近年来，聚合物功能纳米复合材料表现出了广泛的应用前景。
为了满足不同领域的需求，研究人员不断探索新的制备和表征策略。
本文将介绍一些新的策略，用于聚合物功能纳米复合材料的制备和表征。
一、制备策略1. 自组装法：自组装法是一种常用的制备聚合物功能纳米复合材料的方法。
该方法利用分子间的相互作用力，将纳米颗粒与聚合物进行有序排列。
通过调节溶液中的温度、浓度和PH值等参数，可以控制纳米颗粒在聚合物中的分布和形态。
自组装法制备的聚合物功能纳米复合材料具有较高的结构稳定性和性能调控性。
2. 界面反应法：界面反应法是一种将纳米颗粒与聚合物在界面上进行反应，形成聚合物功能纳米复合材料的方法。
该方法通过选择适当的交联剂和反应条件，使得纳米颗粒与聚合物发生化学反应，从而实现纳米颗粒与聚合物之间的紧密结合。
界面反应法制备的聚合物功能纳米复合材料具有较高的机械强度和界面相容性。
3. 含气相法：含气相法是一种利用气体分子在聚合物中的溶解度差异，控制纳米颗粒在聚合物中的分布的方法。
该方法通过在聚合物中引入适量的气体，使得纳米颗粒向气体浓度低的方向分布，从而实现纳米颗粒在聚合物中的定向排列。
含气相法制备的聚合物功能纳米复合材料具有较高的孔隙度和导电性能。
二、表征策略1. 结构表征：结构表征是对聚合物功能纳米复合材料的成分和形貌进行分析的方法。
常用的结构表征方法包括扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、X射线衍射（XRD）等。
通过观察材料的形貌和晶体结构，可以了解聚合物和纳米颗粒的分散状态、形态以及聚合物与纳米颗粒之间的相互作用。
2. 功能性能表征：功能性能表征是对聚合物功能纳米复合材料的性能进行评估的方法。
常用的功能性能表征方法包括热重分析（TGA）、差热分析（DSC）、力学测试、导电性能测试等。
通过测量材料的热稳定性、热力学性质、力学性能和电学性能等指标，可以评估聚合物功能纳米复合材料在不同应用领域的适用性。
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硅酸盐学报· 194 ·2011年PbSe/聚甲基丙烯酸甲酯纳米复合材料的制备及表征程成，王若栋，严金华(浙江工业大学激光与光电子技术研究所，杭州 310023)摘要：采用超声电化学法制备出水相硒化铅(PbSe)纳米晶体，并将其掺杂到聚甲基丙烯酸甲酯(polymethyl methacrylate，PMMA)材料中，通过本体聚合法制备出PbSe/PMMA纳米复合材料。
用X射线衍射、透射电镜、扫描电镜对PbSe纳米晶体和PbSe/PMMA纳米复合材料的形貌进行了表征。
结果表明：超声电化学法制备的水相PbSe纳米晶粒为纯相PbSe晶体，发现晶粒有明显的团聚现象。
制备的PbSe/PMMA纳米复合材料中存在PbSe 纳米晶体，其平均粒径为5nm，由于在复合材料中存在以PbSe纳米晶体为核心的交联网络结构，使PbSe纳米晶体在PMMA材料中分散均匀，减少了团聚现象的发生。
该复合材料在室温下经过120d搁置之后，无团聚现象发生。
关键词：硒化铅纳米晶体；聚甲基丙烯酸甲酯；纳米复合材料；本体聚合法中图分类号：TB33 文献标志码：A 文章编号：0454–5648(2011)02–0194–05Preparation and Characterization of the PbSe/Polymethyl Methacrylate NanocompositeCHENG Cheng，WANG Ruodong，YAN Jinhua(Institute of Laser and Optoelectronic Technology, Zhejiang University of Technology, Hangzhou 310023, China)Abstract: PbSe nanocrystal particles were prepared in aqueous medium by a sonoelectrochemical method, and the PbSe nanocrystal particles are doped into polymethyl methacrylate (PMMA) material to get PbSe/PMMA nanocomposite via mass polymerization. The phase composition and morphology of the PbSe nanocrystal particles in aqueous medium and the PbSe/PMMA nanocomposite were characterized by X-ray diffraction, transmission election microscopy and scanning electron microscopy. The results show that the PbSe nanocrystal particles prepared by sonoelectrochemical method are pure PbSe crystal structure, and have obvious particle ag-glomeration in the aqueous medium. The PbSe nanocrystal particles in the PbSe/PMMA nanocomposite have the average diameter of 5nm with a netlike structure, and this netlike structure can reduce its agglomeration. There is no agglomeration observed in the PbSe/PMMA nanocomposite even after 120d.Key words: plumbum selenide nanocrystal; polymethyl methacrylate; nanocomposite; bulk polymerization纳米晶体由于其极小的尺度和量子限域效应等，使得它具有独特的光学、电学、磁学性质。
近年来，在生命科学、单电子器件、发光材料、激光和光通信等领域开拓了广阔的应用前景[1–3]。
在众多的半导体纳米晶体中，直径为4～6nm 的PbSe纳米晶体的吸收和发射谱位于1.2～1.6µm，而这一波带是光通信的窗口，因此，PbSe纳米晶体是目前被认为最有希望的新型光通信材料之一[4–5]。
由于PbSe纳米晶体的半径远小于激子Bohr半径，因此，其表面能过高且表面效应非常强烈，量子尺寸效应(如：能隙变宽等)明显，使得它极易团聚。
团聚的存在不但使PbSe纳米晶体无法均匀稳定地分散到目标体系中，而且使得纳米晶体尺寸变大，并产生较多的结构缺陷，从而影响了PbSe纳米晶体的发光特性。
聚甲基丙烯酸甲酯(polymethyl methacrylate，PMMA)是一种高透明的无定形热塑性聚合物，由于具有良好的透光性(可见光波段透光率为90%～92%，红外波段透光率达85%～90%)，高机械强度及韧性，被广泛应用于手机保护屏、液晶显示器及光纤收稿日期：2010–08–21。
修改稿收到日期：2010–09–14。
基金项目：国家自然科学基金(60777023)；浙江省自然科学基金(Z407371)资助项目。
第一作者：程成(1953—)，男，博士，教授。
通信作者：王若栋(1986—)，男，硕士。
Received date:2010–08–21. Approved date: 2010–09–14. First author: CHENG Cheng (1953–), male, Ph.D., professor.E-mail: chengch@Correspondent author: WANG Ruodong (1986–), male, master. E-mail: wrd421@第39卷第2期2011年2月硅酸盐学报JOURNAL OF THE CHINESE CERAMIC SOCIETYVol. 39，No. 2February，2011程成等：PbSe/聚甲基丙烯酸甲酯纳米复合材料的制备及表征· 195 ·第39卷第2期材料等光学领域[6–7]。
在聚合物材料PMMA中掺入纳米晶体，制备出纳米晶体与聚合物共存的复合材料，其优点一方面是PMMA聚合物具有优良的可加工性及透光性，可方便地制备各种光学器件；另一方面，可以利用PMMA聚合物分子链之间的排斥作用，有效防止纳米晶体的团聚，从而使纳米材料具有可靠和稳定的特性[8]。
以PMMA为基底的纳米复合材料近年来已有广泛的研究，Yeh等[9]和张国庆等[10]在机酸催化条件下采用溶胶–凝胶法制备了SiO2/PMM杂化材料，使得杂化材料相比于PMMA材料有更好的耐热抗磨性；张隽等[11]采用溶胶–凝胶法制备了TiO2/PMMA 有机–无机杂化玻璃，发现其具有一定的热致变色效应。
Khanna等[12]在PMMA材料中原位合成了CdSe 纳米粒子，发现了CdSe纳米粒子在PMMA基底中的光致发光峰较在甲苯等基底中的光致发光峰强；董相廷等[13]通过本体聚合法合成了AgBr/PMMA纳米复合材料，并发现其具有光致变色效应。
本工作在采用超声电化学法制备出水相PbSe 纳米晶体的基础上，通过本体聚合法制备了PbSe/ PMMA纳米复合材料。
研究了纳米复合材料样品的形貌特性；并与水相中的PbSe纳米晶体发生的团聚现象进行了对比研究。
1 实验1.1水相PbSe纳米晶体的制备所用原料为甲基丙烯酸甲脂(methacrylate，MMA)、偶氮二异丁腈(azodiisobutyronitrile，AIBN)、无水亚硫酸钠(Na2SO3)、硒粉(Se)、三水合乙酸铅(C4H12O7Pb·3H2O)、二水合柠檬酸三钠(C6H5Na3O7·2H2O)、氨水、乙醇，以上试剂均为分析纯，实验用水为蒸馏水。
利用超声电化学法制备水相PbSe纳米晶体，其制备方法如下：在室温下用12.6g无水亚硫酸钠及3.2g硒粉，配置0.2mol/L的Na2SeSO3溶液200mL。
然后取1.44g三水合乙酸铅溶于6mL蒸馏水中，并将3.14g二水合柠檬酸三钠溶于12mL的蒸馏水中得到1.0mol/L的柠檬酸三钠(trisodium citrate，TSC)溶液。
将上述乙酸铅溶液及TSC溶液完全混合后，再加入12.5mL，浓度为0.2mol/L的Na2SeSO3溶液配成电解液，同时加入适量的氨水使电解液的pH 值稳定在10。
将盛有电解液的电解池放置于工作频率为80kHz、功率为300W的超声波清洗机内，以铂片电极为工作电极，于0.1mA电流下电解15min。
电解完成后将所得溶液在离心机里离心分离5min，此时溶液将出现沉淀分层，其中沉淀物便是PbSe 纳米晶体。
向分离出的沉淀里加入适量蒸馏水，进行离心洗涤3～5次，最后将得到的PbSe纳米晶体等量分成两份，一份溶于15mL的蒸馏水中成为水相PbSe纳米晶体，并密闭保存；另一份则溶于2mL 的蒸馏水中留作后续实验中使用。
1.2 PbSe/PMMA纳米复合材料的制备通过本体聚合法制备PbSe/PMMA纳米复合材料。
其制备方法为：在烧杯中加入25mL除去阻聚剂后的MMA和0.25g用乙醇重结晶提纯后的AIBN，在可加热的磁力搅拌机上在75℃强搅拌预聚合15min，使其达到一定的黏度后，冷却至室温，再将经过预聚合的PMMA放入恒温干燥箱中，50℃聚合6h。
将在水相PbSe纳米晶体制备实验中制备并保存的2mL水相PbSe纳米晶体，加入到在恒温干燥箱中以50℃聚合8h后的PMMA胶状体中，强搅拌60min，再超声震荡30min，使PbSe纳米晶均匀分布在PMMA胶状体中。
最后将PbSe纳米晶分布均匀的PMMA胶状体再次放入恒温干燥箱中以50℃聚合72h，得到PbSe纳米晶体均匀掺杂的PbSe/PMMA纳米复合材料。
1.3 检测和表征采用荷兰PNAlytical公司产X’ Pert PRO 型X 射线衍射(X ray diffraction，XRD)仪分析样品的结晶情况和PbSe纳米晶粒大小，使用Cu靶Kα射线(λ= 0.154056nm)。
采用荷兰Philips-FEI公司产Tecnai G2 F30 S–Twin型300kV高分辨透射电子显微镜(transmission electronic microscope，TEM)分析样品中PbSe纳米晶体尺寸以及分布情况。