仪器分析绪论
01仪器分析绪论
绪论
2、选择性 选择性好。 选择性 3、操作简便，分析速度快，容易实现自 自 动化。 动化 4、相对误差较大。 5、需要价格比较昂贵的专用仪器。
绪论
三：仪器分析的应用
除了定性和定量分析之外，还可用于物质的 结构、价态和状态分析，表面微区和薄层分 析，化学反应有关参数的测定以及微其他学 科尤其是生命科学 生命科学提供有用的化学信息 生命科学 不仅是分析测试方法，而且是强有力的科研 手段 分析化学的发展方向（3S+2A，？？） 发展方向（ 发展方向 ，？？）
质谱分析法 电化学分析法 仪器分析 色谱分析法 分析仪器联用技术 热分析法 光分析法
绪论
光学分析法：光谱法和非光谱法
光谱法：检测光谱的波长和强度
紫外－ 原子发射法、原子吸收法、原子荧光法、紫外－ 紫外 可见法、红外法、核磁共振法、X射线荧光法、分 可见法、红外法、核磁共振法 子荧光法、分子磷光法、化学发光法、激光拉曼法 等
非光谱法：测量某些光波性质的变化
折射法、干涉法、旋光法、X射线衍射法、电子衍 射法等
绪论 分子光谱 原子光谱 紫外可见法 原子吸收法 光分析法 核磁法 红外法
原子发射法 荧光法
绪论
电化学分析法
电参数不同，分为： 电导分析法、 电位分析法、 电解与库仑分析法、 伏安法和极谱法等
绪论
电化学分析方法的分类
仪器分析
高等教育出版社 （第三版）
绪论
主要内容 定义 特点 应用 分类 发展趋势
绪论
分析化学：测量与表征
物质的组成、结构和化学品质的科学
待测组分的化学、物理、物化、生化或生物 性质，进行定性、定量、阐明结构或进行化 学研究。 化学分析法：
经典分析化学，基于化学反应和物质的溶液理论 溶液理论， 溶液理论 主要用于物质成分的定性分析和定量分析
仪器分析 01仪器分析概述
0.9
1 1.5 5 0.328
1.2
1 1.5 5 0.468
1.5
1 1.5 5 0.573
5.0
1 1.5 5 0.428
混匀后放置3-5 min
定容至50mL，放置10 min后于510 nm处测定A
解：求出标准系列溶液的浓度
cFe/mgL-1 A 0.6 0.112 1.2 0.227 1.8 0.328 2.4 0.468 3.0 0.573
吸附
分配 吸附 光、电、 质谱等
分配
静电 筛分 亲和
Signal
Time
1-4 分析仪器（1）
1-4 分析仪器（2）
分析仪器的基本结构单元
分析仪器种类繁多、型号多变、计算机应用和智能化程度 相差很大，但一般都是以下四个基本部件组成：
输出 信号
信号 发生器
分析 信号
检测器
输入 信号
信号 处理器
信号 显示装置
仪器校正灵敏度与所选标准物和测定条件有关！
有些仪器方法有习惯使用的表示方式。
1-4-2 检出限（1）
检出限指仪器所能检测到的最小有效信号对应的待测组分的浓 度或质量。最小有效信号如何确定？这就需要了解一下试样及 测量信号的组成。 试样：待测组分+基体 待测液：待测组分+基体+相关试剂+溶剂 理想空白：基体+相关试剂+溶剂（不含待测组分） 试剂空白：相关试剂+溶剂（选择合适的测定条件或前处理方
能消除，但可通过仪器的改善或适当的数据处理而减小，是影
响测量精密度的原因，也是决定检出限的主要因素之一。即所 测信号过小时，就难以区分是由待测组分产生还是仪器的自身 噪音，因此最小有效信号应大于本底信号一定倍数。
现代仪器分析及材料研究方法(绪论)教材
原料（Raw Materials）与材料
由原料到材料 ※原料一般不是为获得产品，而是生产材料，往往伴随化 学变化。 ※材料的特点往往是为获得产品，一般从材料到产品的转 变过程不发生化学变化。
材料与物质(Materials and Matter)
※ 材料可由一种或多种物质组成。 ※ 同一物质由于制备方法或加工方法不同可以得到用途各异 、类型不同的材料。
现代仪器分析及材料研究方法
第一章 绪论
任祥忠 深圳大学化学与化工学院
1
（一）材料的定义 (Definition)
材料 Materials Material：材料科学 （工科）
物质科学 （理科） •Webster编著的“New International Dictionary（1971年） ”中关于材料（Materials）的定义为：材料是指用来制造某些 有形物体（如：机械、工具、建材、织物等的整体或部分）的 基本物质（如金属、木料、塑料、纤维、陶瓷等） •材料是指具有满足指定工作条件下使用要求的形态和物理性状 的物质。
材料科学的发展趋势
1、从简单物质到复杂物质；随着对材料功能化要求的不断提高，构成材料
的基本物质也越来越倾向于从简单物质到复杂物质。
2、从简单结构到结构控制；对于同种材料，结构上的改变可以带来许多崭新
的功能，而对简单的结构加以调控，才可能使功能得到优化。
3、从粉体材料到器件材料；相对于粉体材料而言，当材料制备成器件后会具
冶炼方法——平炉、转炉、电炉、沸腾炉钢
铸铁 —
灰铸铁 可锻铸铁 球墨铸铁 蠕墨<4.5g/cm2） 铝、镁、纳、钙
• 重金属 （>4.58/cm2） 铜、镍、铅、锌
• 贵金属
金、银、铂、铑
仪器分析绪论
仪器分析四川理工学院材料与化学工程学院谢云涛讲师分析化学仪器分析化学分析分析化学仪器分析è分析化学是人们用来认识、解剖自然的重要手段之一；è分析化学是研究获取物质的组成、形态、结构等信息及其相关理论的科学；è分析化学是化学中的信息科学；è分析化学的发展促进了分析科学的建立;è分析化学的发展过程是人们从化学的角度认识世界、解释世界的过程；è20世纪40年代前：分析化学=化学分析；越来越多的问题化学分析不能解决：快速、实时检测方第一章绪论20世纪40年代后：仪器分析的大发展时期，确立了仪器分析的地位；原因：（1）物理学+电子技术+精密仪器制造技术的发展；（2）社会发展的迫切需要（发展动力，连续化大生产的迫切需要）；分析化学= 化学分析+仪器分析；仪器分析：通过最佳的物理方法获取尽可能多的化学信息分析化学的分类分析化学分类及仪器分析发展过程从分析化学的发展历史来看，分析化学分为两类：化学分析（经典分析）以及仪器分析，后者比前者晚100多年！F 化学分析（经典分析）化学分离：沉淀、萃取、蒸馏等分离方法；定性方法：加入各种试剂，通过测量待测物的颜色、沸点、熔点、气味、光学性质（拆射、反射、衍射等）以及在不同溶剂中的溶解特性等。
F仪器分析化学分离：色谱技术和毛细管电泳技术开始取代沉淀、萃取、蒸馏等分离方法；定性定量：利用物质原子、分子、离子等的特性，如电导、电位、光吸收和发射、质荷比、荧光等；经典分析方法多适于常量分析！尽管此法仍有广泛应用，但随时间的推移，尤其是随着大量的、新的仪器分析方法的出现，经典分析方法将逐渐被取代！F仪器分析的发展过程：阶段1：1940年代前16世纪，天平的出现。
分析化学具有了科学的内涵；20世纪初，依据溶液中四大反应平衡理论，形成分析化学的理论基础。
分析化学由一门操作技术变成一门科学。
-------分析化学的第一次变革！20世纪40年代前，化学分析占主导地位，仪器分析种类少且精度低；阶段2：1940年代以后一系列重大科学发现为仪器分析的建立和发展奠定基础：（1）Bloch F 和Purcell E M；建立了核磁共振测定方法；诺贝尔化学奖1952年；（2）Martin A J P 和Synge R L M建立了气相色谱分析法；诺贝尔化学奖1952年；（3）Heyrovsky J，建立极谱分析法，诺贝尔化学奖1959年------分析化学的第二次变革。
仪器分析 绪论
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2、容量因子（capacity factor） 在一定温度和压力下，组分在固定相和流
动相之间分配达到平衡时的质量比，称为容量 因子，也称分配比，用k表示。
K cs cm
k c sV s c mV m
c cs、 m分别为组分在固定相和流动相的浓度(g/ml)；Vm为色谱
液体中观察原子图象
上图所示的是在电解液中得到的硫酸根离子吸附在铜单晶(111)表面的STM图象。 图中硫酸根离子吸附状态的一级和二级结构清晰可见。
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5. 配合扫描隧道谱（STS）可以得到 有关表面电子结构的信息，例如表面 不同层次的态密度。表面电子阱、电 荷密度波、表面势垒的变化和能隙结 构等．
液相色谱法 液-固色谱法 液-液色谱法
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国产气相色谱仪
色谱-质谱联用仪
精品课件
精品课件
1. 高压钢瓶 2. 减压阀 3. 载气净化
干燥管 4. 稳流阀 5. 流量计 6. 压力表 7. 进样器 8. 色谱柱 9. 检测器 10. 色谱工作站
气相色谱仪通常由五部分组成：
Ⅰ 载气系统：气源、气体净化器、气体流速控制部件。 Ⅱ 进样系统：进样器、汽化室。 Ⅲ 分离系统：色谱柱、控温柱箱。 Ⅳ 检测系统：检测器、放大器、控温装置。 Ⅴ 记录与数据处理系统：记精录品仪课件、色谱工作站。
辐射的散射 辐射的折射 辐射的衍射 辐射偏振方向的旋转
电化学分析
主要分析方法
发射光谱分析、火焰光度分析
分子发光分析法、放射分析法 紫外-可见分光光度法
原子吸收分光光度法 红外光谱法、核磁共振波谱法 浊度法、拉曼光谱法
仪器分析绪论
只在实验室里分析已远远不够，要求进行现场、在线、实时、遥感等 分析；
只作破坏性的取样分析已远远不够， 要求作非破坏性的无损、 非浸入、 活体等分析。 科学技术的进步，新理论、新概念、新材料、新技术的发现与发明，也为 仪器分析的发 展提供"空前的可能"！ 分析化学（尤其是仪器分析）的发展趋势
学科的发展：分析化学正在突破纯化学分支学科的框框，与数学、物
③ 操作简便，分析速度快，易于实现自动化和智能化。 ④ 应用范围广，不但可以作组分及含量的分析，在状态、结构分析上也 有广泛的应用。
⑤ 多数仪器分析的相对误差比较大， 不适于作常量和高含量组分的测定。 ⑥ 仪器分析所用的仪器价格较高，有的很昂贵，仪器的工作条件要求较 高。
3
2 仪致分为四大类：
5
理学、计算机科学及生物、生命、环境、天文、空间等科学更紧密地联系起 来，构成一门多学科间的交叉边缘科学，即"分析科学"；
新分析方法的建立： 不断吸取现代科学技术的新成就， 建立新的分析 方法、新的分析技术，朝向高灵敏、高准确、高选择、高速度的方向发展；
分析仪器的发展：计算机技术的深入应用，使仪器更加自动化，智能 化，多机联用。如计算机－色谱－质谱、计算机－色谱－其他仪器等联用， 使仪器多功能化，提高仪器的效能；
1
⑥仪器分析的仪器设备一般比较复杂，价格比 较昂贵；而化学分析使用的 仪器一般比较简单。 分析化学的发展及仪器分析的产生 分析化学的发展已经历了三次巨大的变革 第一次变革 从 16 世纪天平的发明到 20 世纪初物理化学溶液理论（特别是四大反 应的平衡理论）的发展，分析化学引入了物理化学的理论，也形成了自身的 理论。因此，这次变革的标志是，分析化学从单纯的操作技术变成为一门学 科。 第二次变革 20 世纪中期，由于科学技术的进步，特别是一些重大的科学发现和发 展， 分析化学由化学分析发展到仪器分析， 并逐渐产生了一些现代的仪器分 析新方法、新技术，这就是第二次变革的重要标志。 第三次变革 20 世纪 70 年代末以来，以计算机广泛应用为标志的信息时代的到来， 给科学技术发展带来巨大的推动力。促使分析化学进入第三次变革:计算机 处理数据的快速、准确，使分析仪器自动化、智能化，各种傅里叶变换仪器 的相继问世， 使传统的仪器更具优越性和多功能化； 计算机促进统计处理进 入分析化学， 出现了化学计量学， 它是利用数学和统计学的方法设计或选择 最优条件，并从分析测量数据中获取最大程度的化学信息。可以这样说，这 一变革使分析化学的观念发生了转变：分析化学已经成为一门信息的科学。 仪器分析定义 所谓仪器分析是指那些采用比较复杂或特殊的仪器， 通过测量表征物质 的某些物理的或物理化学的性质参数及其变化规律来确定物质的化学组成、 状态及结构的方法。 仪器分析与化学分析的联系 1. 仪器分析是在化学分析的基础上发展起来的，其不少原理都涉及到化 学分析的基本理论；
仪器分析第一章 绪论
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1）精密度（Precision）使用同一方法或步骤进行多次重复 测量所得分析数据之间符合的程度。
光散射 浊度法；拉曼光谱
光折射 折光分析；干涉法
光衍射 X-射线和电子衍射光谱
光偏转 旋光分析；旋光性色散分析；圆振二向色性分析
电 位 电位分析
四种电学特性的测量
电 荷 库仑分析
电 流 电流分析法；极谱分析
电 阻 电导分析
离 色谱分析 薄层色谱；气相色谱；液相色谱；离子色谱……..
多组份同时分离分析
操作简便，分析速度快，容易实现自
动化。
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仪器分析的特点（与化学分析 比较）
相对误差较大。化学分析一般可用于 常量和高含量成分分析，准确度较高， 误差小于千分之几。多数仪器分析相 对误差较大，一般为5%，不适用于常 量和高含量成分分析。 需要价格比较昂贵的专用仪器。
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常量分析、半微量和微量分析
（analyte, target
species）的颜色、沸熔点、气味、光学性质
（拆射、反射、衍射等）以及在不同溶剂中
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仪器分析 化学分离：色谱技术和毛细管电泳技术开始 取代沉淀、 萃取、蒸馏等分离方法； 定性定量方法：利用物质原子、分子、离子 等的特性， 如电导、电位、光吸收和发射、质荷比、荧 光等；
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分析化学—化学分析、仪器分析
分析化学是研究物质的组成、状态和结构的科学， 它包括化学分析和仪器分析两大部分。 化学分析是指利用化学反应和它的计量关系来确 定被测物质的组成和含量的一类分析方法。测定 时需使用化学试剂、天平和一些玻璃器皿。
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仪器分析 课件 第一章：绪论
四 课程性质与目标
1. 课程性质
仪器分析：化学+物理学+电子技术+计算机 (综合性 学科) 基础课：化学专业、应用化学、生物化学、环境化 学等专业的基础课；
2. 课程目标
培养两类人才：分析仪器的熟练应用者——解决问 题；创新型人才——发现问题，开拓新领域；
(1 ) 掌握常用仪器分析方法原理、应用，熟悉仪器结构； (2 ) 使学习者具备选择适宜的分析方法的能力；
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应该指出：仪器分析本身不是一门独立的学 科，而是多种仪器方法的组合。可是这些 仪器方法在化学学科中极其重要。它们已 不单纯地应用于分析的目的，而是广泛地 应用于研究和解决各种化学理论和实际问 题。因此，将它们称为“化学分析中的仪 器方法”更为确切。
ห้องสมุดไป่ตู้
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四 仪器分析与化学分析的区别
化学分析 从原理看 根据化学反应及计 量关系 仪器分析
按试样量的大小：
常量分析 半微量分析 微量分析 超微量分析
1 0 0 10~ 100 0 .1 ~ 1 0 0 .1
1 0 1~ 10 0 .1 ~ 1 0 .0 1
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1-5 仪器分析的发展
20世纪40~50年代兴起的材料科学， 60 ~70年代发展起来的环境科学都促进了 分析化学学科的发展。80年代以来，生命 科学的发展也促进分析化学一次巨大的发 展。仪器分析是分析化学的重要组成部分， 也随之不断发展，不断地更新自己，为科 学技术提供更准确、更灵敏、更专一、更 快速、更简便的分析方法。
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如生命科学研究的进展，需要对多肽、 蛋白质、核酸等生物大分子进行分析， 对生物药物分析，对超微量生物活性 物质，如单个细胞内神经传递物质的 分析以及对生物活体进行分析。 信息时代的到来，给仪器分析带来了 新的发展。信息科学主要是信息的采 集和处理。
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仪器分析
第一章绪论
一、仪器分析的定义
什么是仪器分析
仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。
这些方法一般都有独立的方法原理及理论基础。
仪器分析最主要的功能：
人类五官感触的延伸。
人类智慧利用了光、电和磁的物理特性通过物理和化学手段将微小的物理量放大，而获得感知。
仪器分析发展的最高境界：
小型化
集成化（芯片）
多功能化（联用技术）
高稳定
高灵敏度
二、仪器分析应用领域
社会：体育（兴奋剂）、生活产品质量（鱼新鲜度、食品添加剂、农药残留量）、环境质量（污染实时检测）、法庭化学（DNA技术，物证）
化学：新化合物的结构表征；分子层次上的分析方法；
生命科学：DNA测序；活体检测；
环境科学：环境监测；污染物分析；
材料科学：新材料，结构与性能；
药物：天然药物的有效成分与结构，构效关系研究；
外层空间探索：微型、高效、自动、智能化仪器研制。
三、仪器分析的特点
1、灵敏度高，检出限量低。
气相色谱法：10-11～10-13g；
高效液相色谱法：紫外检测器可达0.01ng ；
原子吸收光谱法：10-4～10-15g ；
吸光光度法：10-5～10-8g ；
2、选择性好。
GC：沸点在500℃以下，热稳定性好，相对分子质量在400以下的物质。
LC：沸点太高，热稳定性差，大分子量物质。
AA：金属或过渡金属。
3、操作简便，分析速度快，容易实现自动化。
自动进样器、智能化。
4、相对误差较大。
化学分析误差：１‰
仪器分析误差：10%
5、需要价格比较昂贵的专用仪器。
Aglient
Waters
Shimadzu
分析方法的选择
现代仪器分析方法迅速发展，应用互相交叉，要正确选择一个分析方法需要对分析方法及分析对象有一个较好的了解，否则就是盲人骑瞎马，不知可否了。
对样品了解：
1、准确度、精确度要求；
2、可用样品量；
3、待测物浓度范围；
4、可能的干扰；
5、样品基体的物化性质；
7、多少样品（经济）。
对方法的要求：
1、精度绝对偏差、RSD（相对偏差）、变异系数；
2、误差系统误差、相对误差；
3、灵敏度校正曲线灵敏度、分析灵敏度；
4、检出限
5、浓度范围定量限于线性检测线；
6、选择性选择性系数。
四、仪器分析的发展历程
（一）仪器分析与化学分析
1、什么是化学分析？
20世纪40年代前：化学分析=分析化学；
化学分析是人们用来认识、解剖自然的重要手段之一；
化学分析是研究获取物质的组成、形态、结构等信息及其相关理论的科学；
化学分析是化学中的信息科学；
化学分析的发展促进了分析科学的建立；
化学分析的发展过程是人们从化学的角度认识世界、解释世界的过程。
越来越多的问题化学分析不能解决：
快速、实时检测方法？痕量分析方法？结构确定？
2、仪器分析与化学分析的关系
（1）仪器分析是在化学分析的基础上发展起来的。
（2）不少仪器分析方法的原理，涉及到有关化学分析的基本理论。
（3）不少仪器分析方法，还必须与试样处理、分离及掩蔽等化学分析手段相结合，才能完成分析的全过程。
（4）仪器分析有时还需要采用化学富集的方法提高灵敏度；
（5）有些仪器分析方法，如分光光度分析法,由于涉及大量的有机试剂和配合物化学等理论，所以在不少书籍中，把它列入化学分析。
特别提示：
仪器分析本身不是一门独立的学科，而是多种仪器方法的组合。
这些仪器方法在化学学科中极其重要。
它们已不单纯地应用于分析的目的，而是广泛地应用于研究和解决各种化学理论和实际问题。
故，将仪器分析称为“分析化学中的仪器方法”更为确切。
（二）仪器分析发展的四个阶段
仪器分析的发展过程
前三个阶段也是分析化学的三个发展阶段，三次变革。
阶段一：
16世纪，天平的出现，分析化学具有了科学的内涵；
20世纪初，依据溶液中四大反应平衡理论，形成分析化学的理论基础。
分析化学由一门操作技术变成一门科学；
分析化学的第一次变革；
20世纪40年代前，化学分析占主导地位，仪器分析种类少、精度低；
阶段二：
20世纪40年代后，仪器分析的大发展时期，确立了仪器分析的地位；
仪器分析使分析速度加快，促进化学工业发展；
化学分析与仪器分析并重，仪器分析自动化程度低；
为什么出现在这一时期？
原因：
1、物理学+电子技术+精密仪器制造技术的发展；
一系列重大科学发现，为仪器分析的建立和发展奠定基础。
如：
（1）Bloch F 和Purcell E M；建立了核磁共振测定方法；诺贝尔化学奖1952年；
（2）Martin A J P 和Synge R L M；建立了气相色谱分析法；诺贝尔化学奖1952年；
（3）Heyrovsky J，建立极谱分析法，诺贝尔化学奖1959年。
2、社会发展的迫切需要（发展动力，连续化大生产的迫切需要）；
分析化学 = 化学分析+仪器分析；
仪器分析：通过最佳的物理方法获取尽可能多的化学信息
仪器分析的发展引发了分析化学的第二次变革
阶段三：
八十年代初，以计算机应用为标志的分析化学第三次变革。
（1）计算机控制的分析数据采集与处理：实现分析过程的连续、快速、实时、智能；促进化学计量学的建立。
（2）化学计量学：利用数学、统计学的方法设计选择最佳分析条件，获得最大程度的化学信息。
化学信息学：化学信息处理、查询、挖掘、优化等。
（3）以计算机为基础的新仪器的出现：傅里叶变换红外；色-质联用仪。
阶段四：
近五年及以后，计算机技术、数控技术、仪器制造技术、统计学方法、检测新技术等的进一步发展，同时应对社会对检测结果的更高要求，使得检测分析领域又能收获丰硕成果。
仪器分析是一门在不断发展中的学科，而且速度之快是其它学科难以比拟的，随时关注，与时俱进！（三）仪器分析发展前沿
五、课程的主要内容、特点、目标
1、仪器分析的主要内容（方法分类）
2、课程性质、特点、目标及作用
（1）课程性质
仪器分析：化学+物理学+电子技术+计算机 (综合性学科)
基础课：化学专业；应用化学；生物化学；环境化学等专业的基础课；
（2）课程特点
涉及多种的仪器分析方法
各种仪器的工作原理有较大的区别
依据授课时间及大纲要求，课程着重于方法原理及实例的介绍，数学推导及运算相对较少。
注意与物理化学课程内容相结合
（2）课程目标
培养两类人才：
分析仪器的熟练应用者——解决问题；
创新型人才——发现问题，开拓新领域；
A 掌握常用仪器分析方法原理、应用，熟悉仪器结构；
B 使学习者具备选择适宜的分析方法的能力；
C 学习创新思维方式。
（3）作用：
升学、就业。