仪器分析课件(武汉大学)01绪论
01仪器分析绪论

绪论
2、选择性 选择性好。 选择性 3、操作简便,分析速度快,容易实现自 自 动化。 动化 4、相对误差较大。 5、需要价格比较昂贵的专用仪器。
绪论
三:仪器分析的应用
除了定性和定量分析之外,还可用于物质的 结构、价态和状态分析,表面微区和薄层分 析,化学反应有关参数的测定以及微其他学 科尤其是生命科学 生命科学提供有用的化学信息 生命科学 不仅是分析测试方法,而且是强有力的科研 手段 分析化学的发展方向(3S+2A,??) 发展方向( 发展方向 ,??)
质谱分析法 电化学分析法 仪器分析 色谱分析法 分析仪器联用技术 热分析法 光分析法
绪论
光学分析法:光谱法和非光谱法
光谱法:检测光谱的波长和强度
紫外- 原子发射法、原子吸收法、原子荧光法、紫外- 紫外 可见法、红外法、核磁共振法、X射线荧光法、分 可见法、红外法、核磁共振法 子荧光法、分子磷光法、化学发光法、激光拉曼法 等
非光谱法:测量某些光波性质的变化
折射法、干涉法、旋光法、X射线衍射法、电子衍 射法等
绪论 分子光谱 原子光谱 紫外可见法 原子吸收法 光分析法 核磁法 红外法
原子发射法 荧光法
绪论
电化学分析法
电参数不同,分为: 电导分析法、 电位分析法、 电解与库仑分析法、 伏安法和极谱法等
绪论
电化学分析方法的分类
仪器分析
高等教育出版社 (第三版)
绪论
主要内容 定义 特点 应用 分类 发展趋势
绪论
分析化学:测量与表征
物质的组成、结构和化学品质的科学
待测组分的化学、物理、物化、生化或生物 性质,进行定性、定量、阐明结构或进行化 学研究。 化学分析法:
经典分析化学,基于化学反应和物质的溶液理论 溶液理论, 溶液理论 主要用于物质成分的定性分析和定量分析
武汉大学第五版仪器分析仪器分析讲义

仪器分析讲义绪论(Introduction)仪器分析是化学类专业必修的基础课程之一。
通过本课程的学习,要求学生把握经常使用仪器分析方式的原理和仪器的简单结构;要求学生初步具有依照分析的目的,结合学到的各类仪器分析方式的特点、应用范围,选择适宜的分析方式的能力。
分析化学是研究物质的组成、状态和结构的科学。
它包括化学分析和仪器分析两大部份。
化学分析是指利用化学反映和它的计量关系来确信被测物质的组成和含量的一类分析方式。
测按时需利用化学试剂、天平和一些玻璃器皿。
它是分析化学的基础。
仪器分析是以物质的物理和物理化学性质为基础成立起来的一种分析方式,测按时,常常需要利用比较复杂的仪器。
它是分析化学的进展方向。
仪器分析与化学分析不同,具有如下特点:(1)灵敏度高,检出限量可降低。
如样品用量由化学分析的ml、mg级降低到仪器分析的µL、µg级,乃至更低。
它比较适用于微量、痕量和超痕量成份的测定。
(2)选择性好。
很多仪器分析方式能够通过选择或调整测定的条件,使共存的组分测按时,彼其间不产生干扰。
(3)操作简便、分析速度决,易于实现自动化。
(4)相对误差较大。
化学分析一样可用于常量和高含量成份的分析,准确度较高,误差小于千分之儿。
多数仪器分析相对误差较大,一样为5%,不适于常量和高含量成份的测定。
(5)需要价钱比较昂贵的专用仪器。
§1-1.仪器分析方式的内容和分类(Classification of Instrumental Analysis)分类:1.光学分析法以物质的光学性质为基础的分析方式(1) 分子光谱: 红外吸收可见和紫外分子荧光拉曼光谱(2) 原子光谱: 原子发射AES 原子吸收AAS 原子荧光AFS(3) X射线荧光: 发射吸收衍射荧光电子探针(4) 核磁共振顺磁共振2.电化学分析法溶液的电化学性质用于确信物质化学成份的方式(1)电导法:电导分析法电导确信物质的含量电导滴定法溶液的电导转变确信容量分析的滴定终点。
仪器分析 01仪器分析概述

0.9
1 1.5 5 0.328
1.2
1 1.5 5 0.468
1.5
1 1.5 5 0.573
5.0
1 1.5 5 0.428
混匀后放置3-5 min
定容至50mL,放置10 min后于510 nm处测定A
解:求出标准系列溶液的浓度
cFe/mgL-1 A 0.6 0.112 1.2 0.227 1.8 0.328 2.4 0.468 3.0 0.573
吸附
分配 吸附 光、电、 质谱等
分配
静电 筛分 亲和
Signal
Time
1-4 分析仪器(1)
1-4 分析仪器(2)
分析仪器的基本结构单元
分析仪器种类繁多、型号多变、计算机应用和智能化程度 相差很大,但一般都是以下四个基本部件组成:
输出 信号
信号 发生器
分析 信号
检测器
输入 信号
信号 处理器
信号 显示装置
仪器校正灵敏度与所选标准物和测定条件有关!
有些仪器方法有习惯使用的表示方式。
1-4-2 检出限(1)
检出限指仪器所能检测到的最小有效信号对应的待测组分的浓 度或质量。最小有效信号如何确定?这就需要了解一下试样及 测量信号的组成。 试样:待测组分+基体 待测液:待测组分+基体+相关试剂+溶剂 理想空白:基体+相关试剂+溶剂(不含待测组分) 试剂空白:相关试剂+溶剂(选择合适的测定条件或前处理方
能消除,但可通过仪器的改善或适当的数据处理而减小,是影
响测量精密度的原因,也是决定检出限的主要因素之一。即所 测信号过小时,就难以区分是由待测组分产生还是仪器的自身 噪音,因此最小有效信号应大于本底信号一定倍数。
仪器分析课件ppt

(敏感膜)
内外参比电极的电位值固定,且内充溶液中 离子的活度也一定,则电池电动势为:
E
E
RT nF
ln ai
二、离子选择性电极的种类和结构
1.晶体膜电极
结构:(氟电极) 敏感膜:(氟化镧单晶): 掺有EuF2 的LaF3单晶切片; 内参比电极:Ag-AgCl电极(管内) 内参比溶液:0.1 mol/L NaCl + 0.1 mol/L NaF 混合溶液
2.电解与库仑分析法
电解分析:
在恒电流或控制电位的条件下,被测物在 电极上析出,实现定量分离测定目的的方法。
电重量分析法:
电解过程中在阴极上析出的物质量通常可 以用称重的方法来确定。
库仑分析法:
依据法拉第电解定律,由电解过程中电极 上通过的电量来确定电极上析出的物质量。
电流滴定或库仑滴定:
在恒电流下,电解产生的滴定剂与被测物 作用。
饱和甘汞电极(SCE) 饱和溶液 +0.2438
温度校正,对于SCE,t ℃时的电极电位为:
Et= 0.2438- 7.6×10-4(t-25) (V)
银-氯化银电极:
银丝镀上一层AgCl沉淀,浸在一定浓度的KCl溶液中即构 成了银-氯化银电极。
电极反应:AgCl + e- == Ag + Cl半电池符号:Ag,AgCl(固)KCl 电极电位(25℃): EAgCl/Ag = EAgCl/Ag - 0.059lgaCl-
E膜 = K - 0.059 lgaF- = K + 0.059 pF
高选择性,需要在pH5~7之间使用,
pH高时:溶液中的OH-与氟化镧晶体膜中的F-交换; pH较低时:溶液中的F -生成HF或HF2 - 。
仪器分析 课件 第一章:绪论

四 课程性质与目标
1. 课程性质
仪器分析:化学+物理学+电子技术+计算机 (综合性 学科) 基础课:化学专业、应用化学、生物化学、环境化 学等专业的基础课;
2. 课程目标
培养两类人才:分析仪器的熟练应用者——解决问 题;创新型人才——发现问题,开拓新领域;
(1 ) 掌握常用仪器分析方法原理、应用,熟悉仪器结构; (2 ) 使学习者具备选择适宜的分析方法的能力;
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应该指出:仪器分析本身不是一门独立的学 科,而是多种仪器方法的组合。可是这些 仪器方法在化学学科中极其重要。它们已 不单纯地应用于分析的目的,而是广泛地 应用于研究和解决各种化学理论和实际问 题。因此,将它们称为“化学分析中的仪 器方法”更为确切。
ห้องสมุดไป่ตู้
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四 仪器分析与化学分析的区别
化学分析 从原理看 根据化学反应及计 量关系 仪器分析
按试样量的大小:
常量分析 半微量分析 微量分析 超微量分析
1 0 0 10~ 100 0 .1 ~ 1 0 0 .1
1 0 1~ 10 0 .1 ~ 1 0 .0 1
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1-5 仪器分析的发展
20世纪40~50年代兴起的材料科学, 60 ~70年代发展起来的环境科学都促进了 分析化学学科的发展。80年代以来,生命 科学的发展也促进分析化学一次巨大的发 展。仪器分析是分析化学的重要组成部分, 也随之不断发展,不断地更新自己,为科 学技术提供更准确、更灵敏、更专一、更 快速、更简便的分析方法。
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如生命科学研究的进展,需要对多肽、 蛋白质、核酸等生物大分子进行分析, 对生物药物分析,对超微量生物活性 物质,如单个细胞内神经传递物质的 分析以及对生物活体进行分析。 信息时代的到来,给仪器分析带来了 新的发展。信息科学主要是信息的采 集和处理。
武汉大学主编第三版仪器分析课件

NaCl, 0.001mol/LNaF 液)+LaF3 膜
晶体膜中,由于存在基体缺陷空穴,靠近 缺陷空穴的氟离子可移入空穴,氟离子的移动便 能传递电荷,而La3+固定在膜相中,不参与电荷
的传递。由于晶格中缺陷空穴的大小、形状和电
荷分布,只能允许特定的离子进入空穴,其它离 子不能进入空穴,因而氟电极对氟离子有选择性
上述反应产生的NH4+可由铵离子电极测定。
生物组织电极:由于生物组织中存在某种酶,因此可将一些 生物组织紧贴于电极上,构成同酶电极类似的电极。
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第二节
离子选择性电极的性能参数
一、电位选择系数
各种离子选择性电极并不是特定离子的专 属电极。它们在不同程度上受到干扰离子的影 响,其影响的程度可由扩展的能斯特公式描述。
Ag+ 电极 : 或 硫离子电极:
E = K + 0.059VlgaAg+
E= K′— ( 0.059/2)Vlg a S2-
混晶膜电极,膜相内由Ag+传递电荷,M2+不参与电荷 的传递,其电极电位为: E = K + (0.059/2)VlgaM2+
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四、液膜电极
其它离子选择性电极
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(四)pH的测定
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其中玻璃电极是测量溶液中氢离子活度的指示电极,饱和 甘汞电极作为参比电极,两者插入溶液中组成下列电池:
Ag AgCl,0.1mol/LHCl 玻璃膜 试液或标准 缓冲溶液 KCl(饱和), Hg2Cl2 Hg
在此电池中,电动势可用下式计算:
o
O
R
大学仪器分析(概述)PPT教学课件(1)

举例分析:
1.大雪三日,湖中人鸟声俱绝。
这句在结构上可谓横空出世,突兀而来,使人陡 生荒寒之感。尽管这时作者还没有描绘雪景,但 已可以想见大雪封湖之状,读之使人遍体生寒 了。 ——通过听觉写景,写出了大雪后一片静寂, 湖山封冻,人鸟瑟缩不敢外出,寒噤不敢作声,连 空气仿佛也冻结了。一个“绝”字巧妙地从人的听 觉和心理感受上画出了大雪的威严。这不禁让我 们联想到唐人柳宗元《江雪》中的“千山鸟飞绝,万 径人踪灭”。(视觉)二者虽写法不同,但达到了同 样的艺术效果。
更定 毳衣 雾凇 沆砀
gēng
cuì
sōng
读一读
hàng dàng
朗读课文,读出味道.
注意感情基 调.细微变
第一段:独往 湖心亭看雪
第二段:大喜 曰:焉得湖中 更有此人
自读课文, 疏通文句 并质疑。
同桌之 间讨论交 流,质疑 解难。
积累文言字词: 是日更定( 这
古代计时单位,一夜分
)(
) 五更,美更约两小时
(2) ︱r︱=0时, y与x之间完全不存在线性关系。
(3) 0<︱r︱<1时, y与x之间存在一定的线性关系。
︱r︱值愈接近1,线性关系就愈好
例:用光度法测定合金钢中Mn的含量,吸光度与Mn的含量间有下列关系: Mn的质量/µg 0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.10 0.12 未知样 吸光度/A 0.032 0.135 0.187 0.268 0.359 0.435 0.511 0.242 试求出标准曲线的回归方程及其相关系数r并计算未知样品中Mn的含量
0
0.1 0.3 0.5 0.7 0.9 1.1 1.3 C
(二)灵敏度
物质单位浓度或单位质 量的变化引起响应信号值 变化的程度,称为方法的 灵敏度,用S表示。
现代仪器分析ppt课件

热噪声(Thermal, or Johnson, noise)
属于白噪音(white noise),由元器件中电子或电荷 受热激发所产生的噪音信号。由于荷电粒子受激的随 机性和周期性,因而会导致电荷的不均一,进而使读 出的信号发生波动。只有在绝对零度时,该噪音才会 消失。
当电阻R,T,则N。(如UV二极管阵列检测器 在77K时,其噪音下降一半左右;此外,减少带宽,可 降低噪音,但同时也会延长响应时间,并降低测定的 可靠性。
现代仪器分析
主讲:
1
尹洪宗简介:
南开大学分析化学专业博士 教授,化学院副院长。 主要从事金纳米材料的光谱特性研究、散射光谱研究以及
稀土元素配合物及其荧光研究。 在《化学学报》、《分析化学》、 《Anal. Lett.》 、
《Talanta》等刊物发表论文30余篇,SCI收录16篇 办公室:文理大楼707 电话:8249248 E-mail: hzyin@
分析灵敏度 k / s
优点:当仪器信号放大时,k 值增加,灵敏度提高;
但此时 s 也相应增加,从而一定程度地保证了 灵敏度恒定;
缺点:s 与浓度有关,即灵敏度随浓度而变化!
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2)检测限(Detection limit, DL)
检测限:在已知置信水平,可以检测到的待测物的最 小质量或浓度。它和分析信号(Signal)与 空白信号的波动(噪音, Noise)有关,或者 说与信噪比(S/N)有关。
化学分析
仪器分析
从原理看 根据化学反应计量 根据物质的物理或者物理化
关系
学性质、参数及变化规律
从仪器看 简单玻璃仪器
较复杂特殊的仪器
从操作看 从试样看 从应用看
多为手工操作、较 复杂
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表1 各种仪器分析方法的灵敏度
4 仪器分析的历史发展概况
仪器分析的三次巨大变革 4.1 第一次变革 4.1.1 16世纪分析天平的发明,分析化学具有了科学的 内涵; 4.1.2 20世纪初,依据溶液中四大反应平衡理论,形成 分析化学的理论基础。分析化学由一门操作技术变成 一门科学; 特点:20世纪40年代前,化学分析占主导地位, 仪器分析种类少和精度低;
第二节 仪器分析方法的类型
质谱分析法 电化学分析法 光分析法
仪器分析
色谱分析法
分析仪器联用技术 热分析法
1 光学分析法
分子光谱
紫外可见法
原子吸收法
原子光谱
红外法
光分析法
原子发射法
荧光法 核磁法
光学分析法 某能量作用于待测物质后测定其产生的辐射讯号 或引起的某些变化的分析方法。 1.非光谱法--指那些不以光的波长为特征、讯号,仅通 过测量电磁辐射的某些基本性质(反射、折射等) 的变化的分析方法。如:干涉法、折射法、散射法、 旋光法、衍射法等。 2.光谱法--以光的吸收、发射和拉曼散射等作用建立起 来的光分析法。通过检测光谱的波长和强度来进行 分析。 如:AAS,AES,AFS,UVS,IR,NMR等。
章节
第1章 第2章 第3章 第4章 第8章 第9章 第10章 第13章 第14章 第15章 第16章 第18章 第19章 第20章 总计
内容
绪论 光谱分析法导论 原子发射光谱法 原子吸收光谱法 分子发光分析法 紫外可见光谱法 红外吸收光谱法 电分析化学导论 电位分析法 伏安法与极谱法 电解和库仑法
分析化学的地位
据统计,在已经颁布的所有诺贝尔物理、化学 奖中,有四分之一的项目和分析化学直接有关。
国际:36国家,1075个分析化学机构;美国20万化 学家,4万多从事分析化学,3000多所大学,270多 所有分析化学专业。有的国家大学单独设系。
中国:10个国家级分析测试中心,12个部级测试中 心,21个省市测试中心,137个国家级产品质量监 督检验中心,300多个进出口商品检验室,8千多个 环境监测机构,数十万庞大的分析队伍。
恐怖袭击
不法污染排放
室内装修污染,食品安全情况。。。。
突发污染
据监测,20日7时,在吉林界内的第二松花江汇入我省界第一个监测断面即肇 源断面开始检出苯超标,表明污染带前锋已达我省。20日16时肇源断面硝基 苯也开始超标,21日9时,硝基苯超标29.1倍,较高浓度污染带约80公里,流 经持续时间为40小时左右。另据松辽委21日函报,19日21时污染团进入省界 缓冲区,苯超标2.5倍,硝基苯超标103.6倍。目前污染带已通过肇源断面,正 在向下游移动。据最新监测结果报告,距四方台哈尔滨市取水口73公里的三 家子断面,23日4时监测硝基苯超标28.56倍。
5.5 分析仪器的主要应用领域正向着生物医 学领域转移 分析仪器在保障人类健康生活、监控病人 病情、预防灾害发生等方面起着重大的作用。
没有新型DNA分析仪的进一步发 展,人类也很难在防病、治病特 别是在防治癌症和各种遗传病方 面对现有基因图谱加以利用。
2008年美籍华裔钱永健因在荧光蛋白研究领域的成果而获 得诺贝尔化学奖.他的父亲钱学榘是美国波音公司的工程师,舅舅 是麻省理工学院的的工程学教授,堂叔是中国导弹之父钱学森,哥 哥钱永佑是神经生物学家\美国科学院院士\斯坦福大学教授.堂兄 钱永刚是中国解放军某研究所高级工程师,上海交通大学兼职教授 . 钱永健1952年出生,后进入哈佛大学学习,20岁获得化学和物 理学士学位并前往剑桥大学深造,1977年获得生理学博士学位 .1981年到加州大学伯克利分校任教授.目前他将实验室搬至加州 大学圣地亚哥分校,任药理学教授和化学与生物化学教授. 钱永健利用其在化学与生物学方面的天分找到了让绿色荧光蛋 白更亮更持久发光的办法.它所发出的荧光就象一盏明灯,帮助研 究人员发现生命体在分子层面和细胞层面的诸多反应.
仪器分析应用领域
社会:体育(兴奋剂)、生活产品质量(鱼新鲜度、食 品添加剂、农药残留量)、环境质量(污染实时检 测)、法庭化学(DNA技术,物证) 化学:新化合物的结构表征;分子层次上的分析方法; 生命科学:DNA测序;活体检测; 环境科学:环境监测;污染物分析; 材料科学:新材料,结构与性能; 药物:天然药物的有效成分与结构,构效关系研究; 外层空间探索:微型、高效、自动、智能化仪器研制。
4.2 第二次巨大变革
20世纪40年代后,仪器分析的大发展时期。 第二次世界大战前后,分析化学从以化学分析为主的经典
分析化学,发展到以仪器分析为主的现代分析化学;
特点:化学分析与仪器分析并重,仪器分析自动化程度低; (1)Bloch F 和Purcell E M;建立了核磁共振测定方法;诺 贝尔化学奖1952年;
海 洋 浮 标 与 微 型 实 验 室
原位、在线、 实时、多维、 微区
天、空、面、底立体检测
原位在线无人值守
战争与战场现场快速测试
体液、单细胞分析
5 仪器分析发展趋势展望
分析仪器的发展是现代科学、经济和社会 发展的重要基础和推动力之一。 分析仪器的主要应用领域正向生物医学领 域转移.分析仪器本身将不断微型化、智能 化.但人类向时间和空间的两个极限挑战所需 的高级精密仪器也不容忽视.生命过程、生产、 科研和社会活动大量需要的将是在线、非侵入、 非损坏、原位、实时、多维分析仪器。
5.1分析仪器是人们感觉器官的延伸
5.2分析仪器的微型化和智能化 随着分子计算机、DNA计算机、光子计 算机、量子计算机等的不断推出,计算机也 将越来越微型化。 计算机(电脑)与人脑的结合将不再是 一个梦、带有植入式电脑的人的智能将大大 超过不带电脑的“自然人”。
5.3分析仪器的大众化、个性化和日用品化, 贵重仪器的网络化
课时
2 3 5 5 4 4 2 2 4 4 2
色谱法导论 气相色谱法 高效液相色谱法
3 4 4 48
如何学习仪器分析
1.掌握方法的基本原理,了解方法可提供的信息 2.了解仪器的结构、工作原理和方框图 3.掌握分析步骤和数据处理方法 4.反复阅读教本,独立完成作业
第一章
绪
论
Introduction
海洋污染与赤潮
建 莲
甘 草
丹 参
枸 杞
苏丹红I(Sudan I)的化学名称为1-苯基偶氮-2-萘酚(1- phenylazo-2naphthalenol),分子结构式为C6H5=NC10H6OH,分子量248.28; 苏丹红II(Sudan II)化学名称为1-[(2,4-二甲基苯)偶氮]-2-萘酚(1-[(2,4dimethylphenyl)azo]-2-naphthalenol);苏丹红III(Sudan III)化学名称为1-{[4-( 苯基偶氮)苯基] 偶氮}-2-萘酚(1-{[4-(phenylazo)phenyl]azo]-2-naphthalenol); 苏丹红IV(Sudan IV)化学名称1-{{2-甲基-4-[(2-甲基苯)偶氮]苯基}偶氮}-2-萘酚 (1-{{2-methyl-4-[(2-methylphenyl)azo]phenyl}azo]-2-naphthalenol)。
现代分析科学发展前沿
中药复杂体系 大气海洋环境
医药食品安全保障
分析科学
生命过程研究
国家安全
基础理论研究
Fundamental and Application Oriented
技术发展
Problem Oriented
GLP Lab
便携式 分析仪器 现场实验室
食品安全和毒品等
发展创新仪器
集成系统
2
2. 电分析化学方法
根据物质在溶液中的电化学性质及其变化来进行分 析的方法.
电导分析法 电位分析法 电解分析法
电化学分析法
电泳分析法 极谱与伏安分析法 库仑分析法
3. 色谱分析法
根据混合物各组分在互不相溶的两相(固定相、流动相) 中的吸附能力,分配系数或其亲和作用性能的差异来进行分离 和测定的方法。
我院目前装备的部分分析仪器
仪器名称
核磁共振波谱仪 紫外可见分光光度计
型号
Cintra10
生产厂商
仪器分析
授课教师:戚琦
授课班级:09化本 学时数: 48学时
授课时间:每周二、周四上午第三、四节,至第十二周 结束课程
学习要求:1、按时上课,不迟到不早退。 2、上课时请同学们不要说闲话,造成对老 师授课时的干扰。请不要做与本课程无关的杂事。 3、做好相关的预习、复习工作。上课时作 好笔记,课后做好老师布置的作业。
波谱分析
电导、电位、电解、库仑 极谱、伏安 发射、吸收,荧光、光度 气相、液相、离子、超临 界、薄层、毛细管电泳 紫外、红外、核磁、质谱
第三节 分析仪器
1 分析仪器的基本结构单元
信号发生器:产生可以反映待测物存在及浓度的信号装置,多半为离子或化 合物自身。
检测器: 光电转换器 电位计 信号处理:运算放大 输出: 记录仪、计算机
理论 对象 (问题) 生产 科学
技术
技术
3 仪器分析的特点
3.1灵敏度高,检出限低
3.2分析速度快,效率高,可以一次分析
样品中多种元素信息; 3.3选择性好; 3.4 准确度相对较低5%,相对误差较大 3.5一般仪器价格较贵,维修使用成本较高 800MHz NMR地位 1 经典分析化学
•研究物质化学组成,结构信息,分析方法及相关理论的科学。 •化学分析:利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成 和含量的一类分析方法。
Analytical chemistry is a scientific discipline that develops and applies methods, instruments and strategies to obtain information on the composition and nature of matter in space and time. .