GC-14C气相色谱基础
gc-2014c气相色谱仪测量的范围
GC-2014C气相色谱仪是一种用于分析和测试化合物成分的重要仪器。
它可以广泛应用于医药、化工、环境监测、食品安全等领域，具有高灵敏度、高分辨率、高稳定性等优点。
在实际应用中，GC-2014C气相色谱仪可以测量的范围非常广泛，涵盖了许多不同类型的化合物。
1. 有机化合物GC-2014C气相色谱仪可以测量各种有机化合物，包括烷烃、芳烃、醇类、醛类、酮类、酸类、酯类等。
这些有机化合物在不同的应用领域中具有重要的意义，比如石油化工行业的原油成分分析、医药行业的药物成分分析等。
2. 无机气体GC-2014C气相色谱仪还可以用于测量各种无机气体，比如氧气、氮气、二氧化碳、氢气等。
这些无机气体在环境监测、工业生产等领域中起着重要的作用，其测量范围的扩大也使得GC-2014C气相色谱仪在这些领域中有着广泛的应用前景。
3. 挥发性有机化合物GC-2014C气相色谱仪还可以测量各种挥发性有机化合物，比如挥发性有机溶剂、挥发性有机污染物等。
这些化合物在环境监测、食品安全等领域中具有重要意义，而GC-2014C气相色谱仪的高灵敏度和高分辨率使得它能够准确地测量这些化合物的含量。
4. 多种化学成分混合物除了以上几类化合物外，GC-2014C气相色谱仪还可以测量各种多种化学成分混合物，比如油品中的各种复杂化合物混合物、环境中的复杂污染物混合物等。
这些复杂的混合物在实际应用中非常常见，而GC-2014C气相色谱仪的高稳定性和多功能性使得它能够对这些混合物进行有效的分析和测试。
总结起来，GC-2014C气相色谱仪测量的范围非常广泛，涵盖了许多不同类型的化合物，包括有机化合物、无机气体、挥发性有机化合物、多种化学成分混合物等。
它的广泛应用领域和强大的测量能力使得它在化工、医药、环境监测、食品安全等领域中具有着重要的地位和作用。
随着科学技术的不断发展，GC-2014C气相色谱仪将会有更广阔的应用前景和市场需求。
GC-2014C气相色谱仪作为一种分析和测试化合物成分的重要仪器，具有诸多优点，包括高灵敏度、高分辨率、高稳定性等，使其在许多领域具有广泛应用。
气象色谱GC-2014C
GC-2014C气相色谱仪基本操作FID（氢火焰离子化检测器）操作一、开机前准备1、打开气体发生器（氮、氢、空发生器）。
2、安装色谱柱。
1）根据分析要求选择好色谱柱、FID检测器和毛细柱进样口。
2）然后根据量具测量色谱柱进样口检测器长度加石墨垫并安装。
（使用S和F4）3、打开气体净化器开关，调整仪器载气总压（300KP以上）柱前压（柱子直径大于0.5压力一般为50KP左右，柱子直径小于0.5压力一般为100KP左右）、氢气（压力为75KP）、空气（压力50KP）。
二、开机1、确定柱前压后打开电源。
2、按SET键→PF2配置流路（按上下左右键把所需要的选择成line1并按enter确认）。
(如使用FID和毛细柱进样口就选择SPL和DFID都为line1)3、按MONT检查各项配置是否正确。
4、按DET检查选择检测器的设置是否正确。
主要是看DFID→关，检测器→单右，输出通道→CH1和信号→宽量。
5、再按SET设置分析条件（设置柱箱，进样口，检测器温度）。
6、按SYSTEM→PF1开机。
7、等所有的温度到达按DET打开检测器，按PF1点火，按MONTER检查火焰是否点着。
8、等候基线走稳开始进样分析。
三、关机1、按DET先关检测器。
2、按SET设置所有的温度到室温以下（一般设置温度到10度）。
3、等候柱温到50度以下按SYSTEM→PF1等后仪器停止运转。
4、关闭主机FID氢气、空气流量阀5、关闭电源，关闭气体净化器和气体发生器。
1ECD（电子捕获检测器）操作一、开机前准备1、打开气体发生器（氮、空发生器）。
2、安装色谱柱。
1）根据分析要求选择好色谱柱、ECD检测器和毛细柱进样口。
2）然后根据量具测量色谱柱进样口检测器长度加石墨垫并安装。
（使用S和E4）3、打开气体净化器氮气开关，调整仪器载气总压（300KP以上）柱前压（柱子直径大于0.5压力一般为50KP左右，柱子直径小于0.5压力一般为100KP左右）二、开机1、确定柱前压后打开电源。
气相色谱GC-2014C使用说明
GC-2014C气相色谱操作规程1.打开载气（N2），分压表0.34（条件允许应为0.5-0.6或稍大），色谱仪上载气主压应为260，右下方压力表的载气分压为70，流量表为30，通载气10 min。
（如分压与流量表不一致，以分压为准）2.打开仪器右侧Power开关，打开软件，点“操作”，“1”，“确定”，进入参数设定状态：3.参数设定：柱温30 o C，DINJ1（进样口）180 o C，DFID1（检测器）180 o C。
(柱温先暂设低点，等进样口与检测器温度达到标准后再将其调高，以防止检测器被污染)4.点“下载”，点“开启系统”进入升温状态，等温度升好后，设定柱温70 o C（根据实际情况选择合适温度），点“下载”开始升柱温，等温度都达到要求。
5.打开空压机，调节空气压力为40，打开H2瓶，气瓶上分压表0.2，仪器上55-60（75也行，利于点火），点火“打开”，仪器控制面板上按“MONIT”看点火情况（标识为点燃的蜡烛状），此时仪器处于准备就绪状态（正在运行时显示为实心白色）6.基线稳定后，点“单次分析”，点“样品记录”录入样品信息及位置，点“开始”(准备就绪•待机)，进样，立即按色谱仪上的“START”正式开始样品分析，出完峰后按色谱仪上的“STOP”结束样品测试，系统恢复至“准备就绪”状态，系统自动按设置的样品名字保6中操作即可。
注意，7.“系统关闭”，将仪器上的H2、空气压力表调到0，进样口(DINJ1)与检测器(DFID1)C以下，柱温接近室温时，关闭软件，关闭仪器Power，关闭载气阀门。
8.实验完成后务必关闭软件，关闭仪器，关闭气体，谨记：关闭H2阀门！另：点“操作”，点“再解析”，可进行谱图计算，或查看数据，直接将数据拖入窗口即可显示。
01GC2014C气相色谱操作规程
1.目的为保证气相色谱的正常运转，确保其出具的数据准确、可靠，特制定本规程。
2.适用范围GC-2014C气相色谱的使用和维护。
3.职责仪器操作人员需严格按照此规程进行。
4.工作程序4.1工作条件4.1.1室温:5~40℃；相对湿度：5~90%。
4.1.2工作电压：230V±5% 50±0.5Hzo4.1.3所用气体：氮气（载气）、氢气纯度均299.995%,压缩空气应干燥无油，所有气体在仪器前都串接干燥净化过滤装置。
气瓶温度低于40℃。
禁止吸烟、明火。
4.1.4仪器室内应清洁，且通风良好，无腐蚀性气体，无震动源。
4.2技术参数：4.3操作步骤4.3.1根据分析项目，选好色谱柱，连接好相应的进样口和检测器。
4.3.2打开氮气源，将氮气钢瓶次级减压阀压力调到0.7MPa0色谱仪主机上表（primary）压力调至400KPa~500KPa.1）选用毛细管柱分析时，载气表（Carry）调至130KPa（0.32mm或0.25mm内径的毛细管柱），载气表（Carry）调至50KPa（0.53mm内径的毛细管柱）。
2）选用双填充柱分析时，载气表（carry）分别调至IOOKPao4.3.3打开主机电源，进行流路配置，点击主机上的“SET”・“PF2”，进行4.3.4根据分析条件对INJ（进样口温度）、DET（检测器温度）、CO1（柱温）进行设置,原则：进样口和检测器的温度比柱温的最高温度至少高20度。
1）使用毛细管柱时需按DET,设置控制模式为“单左”。
2）使用双填充柱时需按DET,设置控制模式为“双Dua1”。
4.3.5按System,然后启动GC。
打开电脑和CBM-102电源,然后打开工作站"CS-1ightRea1Timeana1ysis",等待连接并显示实时分析界面，仪器会发出滴…滴…两声，表明工作站和仪器通讯正常。
4.3.6等温度上升至设定温度时，将空气和氢气钢瓶总阀打开，调节空气钢瓶次级减压阀压力为0.4MPa,调节氢气钢瓶次级减压阀压力为0.2MPa,色谱仪主机上空气压力表设为50KPa,氢气表设为60KPa。
GC-14C气相色谱仪说明书
GC-14C气相色谱仪说明书1、操作前的准备1)色谱柱的安装：2)气体流量的调节：①载气(N2)开启氮气钢瓶高压阀前，首先检查低压阀的调节杆应处于释放状态，打开高压阀，缓缓旋动低压阀的调节杆，调节至约0.6MPa，缓缓开启主机上载气进口压力表(P)，使压力表指示为5 Kg/cm2，再缓慢开启载气流量表(M)，调节氮气流量至实际操作量。
②氢气等柱温箱温度达到设定值后，打开氢气发生器主阀，调节输出压力为2 Kg/cm2，主机上压力调节至0.5Kg/cm2。
启动空气压缩机，主机压力调节至约0.5Kg/cm2。
3)检漏：用皂液检查柱及各连接处是否漏气。
2、主机操作1)接通电源，开启主机电源(右下侧),此时CITP.XX 显示出来,同时POLARITY lor2 的灯亮, RANGE灯亮。
2)温度设置如下：①设定检测器温度DET.T 200 ENT 显示: DETT 200②设定进样口温度180 ENT 显示: INJT 180③设定柱温COL INT TEMR 80 ENT 显示: CITP 80④设定柱温延续时间COL INTI TIME 1 ENT 显示: CIYM 1.0⑤设定柱的升温速度COL PROG 10 ENT 显示: CPRI 10.0⑥设定色谱柱的最终温度COL FINAL TEMP 150 ENT 显示:CFP1 150⑦设定最终温度的时间COL FINAL TIME 2 ENT显示:CFM12.0注:如不需程序升稳只需前三部分操作, ④-⑦为程序升稳设置.⑧设定FID控制条件DET 1 ENT 显示DIRG FID 检测器中RANGE 2灯亮.(DET 1 NON表明FID 未安装或控制开关位于OFF。
)RANGE 2 ENT 显示DIPL 1 INJ(1)灯亮。
⑨Monitor ，操作显示检测器或柱温MONIT DET.T or MONIT COL 显示:DETT. XXCITP .XX 未按加热开关,不显示加热,按START。
气相色谱GC14C操作手册
仪器分析仿真仪器分析仿真软件GC-14C 系统操作手册目录一、导读..................................................................................................................-2-二、软件安装..........................................................................................................-2-三、初步认识..........................................................................................................-2-四、仿真操作..........................................................................................................-5-五、相关说明 (12)东方仿真东方仿真东方仿真一、导读本仿真系统是根据岛津GC-14C 气相分析仪器及岛津Clarity 工作站软件进行开发的仪器分析系统。
本操作手册主要包括系统的基本操作知识以及模块的简单描述，其中工作站的使用不在本手册范围，请参加相关手册。
具体的实验要求参见教师的相关教案。
二、软件安装参见《仿真软件安装》。
三、初步认识1.软件启动安装完软件后，可以通过下属两种方式启动仿真软件：启动方式一：在桌面点击仿真软件快捷方式：气相分析软件，双击后可以运行软件；启动方式二：进入软件安装目录，找到PISPNETRun.exe 文件，双击后可以运行。
2.运行方式选择启动软件后，将会出现形如下图的界面：东方仿真东方仿真东方仿真图3.2.1如果进行单机练习，则点击“单机练习”按钮，如果需要连接教师站运行，请根据教师站配置信息输入相关基本信息以及教师站地址，然后点击“局域网模式”按钮。
GC-2014C基础知识-用户版
4
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2
GC vs HPLC
气相色谱：以气体作为流动 相的色谱分离方法
) 适用于沸点较低、热稳定性好的 中小分子化合物的分析 ) 流动相只起运载样品分子的能力
柱材：熔融石英、不锈钢 内径：0.1mm--0.53mm 长度：10--100m 固定相种类：OV-1，PEG-
20M，OV-17等
固定相膜厚：0.1--5μm
40
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20
气相色谱的固定相
固体： 活性炭、氧化铝、硅胶、分子筛等，用于无机气 体及低碳烃的分析
进样口温度：280℃
进样口温度：200℃
37
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注意事项-手动进样
注射速度快 选择合适的注射器 取样准确,重现 减少注射针尖歧视,每次进样速度尽量一致 选择合适溶剂清洗注射器,避免污染
6
压力单位换算
100kPa＝1bar 1kPa＝1.02×10-2kgf/cm2 1kgf/cm2＝98.1kPa 1kPa＝1.45×10-1psi 1psi＝6.89kPa
13
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第三部分
进样口部分
应用比例约占10%
液体：聚甲基硅氧烷、聚乙二醇、聚脂等，用于液体样 品及高沸点化合物分析。
岛津GC-2014C气相色谱仪标准操作程序参考资料
1、目的使岛津GC-2014C气相色谱仪操作规范化、标准化，达到测试结果准确、可靠。
2、范围岛津GC-2014C气相色谱仪的操作。
3、职责3.1 检验员：负责使用岛津GC-2014C气相色谱仪检验时，按本规定执行。
3.2 QC主管：负责督察检验员的工作。
4、定义无5、正文5.1开机接通主机电源，点击GC-2014C主机上的【SYSTEM】键，然后再按【PF1】键启动GC。
双击计算机上的【CS-Light Real Time Analysis 1】，再打开连接器CBM-102电源开关，听到“滴”声后，即联机成功。
5.2参数设置调节载气按钮，设定载气流速。
按【SET】键设定柱温、进样口及检测器温度。
点击工具栏【Monit】图标,待检测器温度升到 100℃以上，检测器自动点火，观察到火焰实心为点火成功。
再根据测定样品的沸点按【SET】键设定柱温、进样口及检测器温度。
当【STATUS】键和【TEMP】键由黄色变为绿色，并基线平稳时，即可进样。
5.3样品测定按【样品记录】图标，保存要测定的样品数据。
，手动进样。
当【STATUS】键和【TEMP】键由绿色变为黄色时，按【停止】图标结束当前测定。
数据收集完毕，进行数据处理。
5.4数据处理回到主屏，双击【CS-Light Postrun Analysis】调出已经收集的色谱图，进行数据处理。
点击【编辑】编辑积分参数，设立定量方法，设定组分表，保存处理方法。
调出报告模式，放入数据，即可打印报告。
5.5关机，关氢气发生器、空气压缩机电源开关。
将柱温、进样器温度、检测器温度降到100℃以下。
关闭色谱系统。
，关计算机、GC-2014C主机、电源开关。
，关闭仪器总开关。
5.6 注意事项：，一定要先关主机GC-2014C，再关氮气阀门。
，所以在进样口和检测器温度比较低时，先将柱箱温度设低一点，待进样口和检测器温度升上去后再升柱箱温度。
，应先通载气15分钟以上，然后检测器通电，以保证热导元件不被氧化或烧坏。
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Supelco SPB-1
Chrompack CP-Sil 5CB
CBP-5
DB5
HP5
SPB-5
CP-Sil 8CB
CP-Sil 19CB
PEG20M
CBP20
DBபைடு நூலகம்AX
HPWAX
CP-Sil 52CB
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检测器
气相色谱常用检测器
气相色谱基础知识
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一、色谱起源
石油醚
色素 碳酸钙颗粒 玻璃柱
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二、定义 色谱法：利用组分在两相间分配系数不同 而进行分离的技术 移动相：携带样品流过整个系统的流体
广谱检测器： FID、TCD
选择性检测器：
FTD、FPD、ECD
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检测器
FID（氢火焰离子化检测器） 原理
组分在氢火焰中燃烧生成碳正离子，被收集转变成电流
，经放大后即为检测器信号。
应用范围 碳氢化合物
对FID无响应的物质 O2 、N2 、H2 、CO 、CO2 、CS2 、NH3 、H2O、稀有气 体、氮的氧化物等
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流量控制器（CFC）
流路控制示意图（双CFC控制） INJ1 6～8kgf/cm2 钢瓶 P1 M1 M2 INJ2 P2 毛细管柱 填充柱1 填充柱2
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Ar：较少使用
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载气
载气要求：
纯净 干燥
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流量控制器（CFC）
流量控制器前视图 P表：恒压控制， 用于毛细柱分析 Air H2 P M M表：恒流控制 用于填充柱分析 流量控制器顶视图
色谱柱
各公司常用色谱柱牌号对照表
固定液 100%聚甲基硅 氧烷 95％甲基＋5％ 苯基 50％甲基＋50 ％苯基 聚乙二醇 OV-17 CBP-10 DB17 HP17 SPB-35
SUPELCO -WAX
名称 OV-1 OV-101 SE-54
Shimadzu CBP1
J&W DB1
HP HP1
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色谱柱
柱性能指标：
柱效、分离度
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色谱柱
最佳流量 通常情况下，可以使用下列推荐值来确定各种不同类型 柱的最佳流量。
填充柱 1/4″ 1/8″ 载气最佳流量（mL/min） 50～60 20～30 最佳线速度（cm/s） 2.6～3.2 4.2～6.3
原理 含氮或含磷化合物到达富含碱金属盐蒸气的火焰中发 生热分解，热分解产物吸收碱金属放出的电子，碱金 属阳离子被收集极收集，作为信号电流被检测。
应用范围 有机氮、有机磷化合物
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检测器
FTD检测器
设定参数 1）温度 2）量程（Range） 3）背景电流（CURR，nA）
固定相：静止不动的一相，色谱柱
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气相色谱流程图
流量控制器
载气
进样口
柱温箱
检测器
数据处理
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载气
载气气体种类：
N2：分离度较差 使用ECD检测器时必须使用N2作载气 H2：分离度好 He：使用FTD检测器时最好用He作载气，灵敏度高
进样口
进样口比较
WBI，SPL/SPLESS 热进样，进样口温度比柱温高30℃左右，存在“ 溶剂效应
”，有助于减小峰展宽
OCI，PTV 冷进样，有助于克服样品热分解和歧视效应
歧视效应：因插针和拔针过程中样品组分蒸发程度不同而导 致测得结果中低沸点组分偏高，高沸点组分偏低。
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检测器
影响TCD检测灵敏度的因素
灯丝电流越大，灵敏度越高 检测器温度越低，灵敏度越高 用氢气或氦气作载气比氮气灵敏度高
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检测器
ECD检测器
误差而影响定量准确度
2）不分流进样时，应设定进样时间；进样时关闭 分流出口，经进样时间后，电磁阀自动打开，以
将衬管外部的样品气体由分流出口排出，避免色 谱峰拖尾。 返回
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色谱柱
色谱柱类型
填充柱 内径（mm） 柱长（m） 流量（ml/min） 2～4 0.5～10 10～60 宽孔径毛细管柱 0.53 5～100 4～30 细孔径毛细管柱 0.1～0.32 5～100 0.3～3.0
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色谱柱
最佳流量
毛细管柱 0.53mm id 0.32mm id 0.20mm id 0.10mm id 载气最佳流量（mL/min） 3～5 1～3 0.5～1 0.2～0.5 最佳线速度（cm/s） 22～38 20～41 21～32 42～106
进样口
分流/不分流进样口示意图
载气 隔垫吹扫出口 分流出口
分流比：
SPL.R＝F2:(F1+F2)
衬管体积：约0.5mL 隔垫吹扫流量： 2～3mL/min
F1
玻璃衬管
毛细管柱
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F2
进样口
分流/不分流进样口注意点： 1）前提：样品气化后呈完全均匀状，否则因分流
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色谱柱
色谱柱的选择 原则：“ 相似相溶”，即分离极性组分，选择极性柱； 分离非极性组分，选择非极性柱。 常用固定液的极性顺序：
PEG20M > OV-17 > SE-54 > OV101
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进样口
进样口类型
填充柱进样口（WBI） 全量注入，定量准确度最高
毛细管柱进样口（SPL/SPLESS）
冷柱头进样口（OCI） 只适用于0.53mm ID的宽孔径毛细柱 程序升温进样口（PTV） 可实现高压进样和大体积进样
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应用范围 有机硫、有机磷化合物
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检测器
FPD检测器
设定参数 1）温度 底部、中部、顶部温度控制 2）量程（Range）
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检测器
FTD检测器（氮磷检测器）
原理 当携带了样品的载气流过检测器时，因导热系数的差 异使灯丝的温度发生变化，引起电阻值发生变化而产 生信号。
应用范围 有机、无机化合物
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检测器
TCD操作参数设定
流量 参比池和样品池流量尽量相同 温度 检测器温度应高于柱温30～50℃ 电流（CURR，mA） 电流设定应参考仪器所附参照表 关机时，电流设为0或一小值（3～5mA） 极性（POL） 1，2
1)温度 最高温度<350℃ 2)电流（CURR，nA） 电流设定越高，灵敏度越高，噪声大，寿命短，一
般设定在1nA或1nA以下
3)量程（RANGE） 0，1
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检测器
FPD检测器
原理 含硫或含磷化合物在火焰中燃烧发出特征波长的光， 经光电倍增管转变为电信号输出。
原理： 当电负性大的物质通过检测器时，将会捕获低能热电
子，引起池电流的减小，为保持电流恒定所加上的相 应脉冲数的变化即为色谱信号。
应用范围 有机卤代物，含电负性基团（如－C＝O，－NO2）的 有机物
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检测器
ECD检测器 设定参数
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检测器
FID操作参数设定
温度 检测器温度至少高于柱温20℃
极性（POL）