气相色谱基础学习
仪器分析学习 第6章 色谱法导论-气相色谱
* 用时间表示 单位: s或cm
（1）保留时间 tR
试样从进样开始到柱后出现峰极大点
时所经历的时间(O´B)
（2）死时间
t 0
不被固定相吸附或溶解的气体（如：空
* 用体积表示 单位：mL
（1）保留体积 VR
从进样开始到出现峰极大所通过的
载气体积。 VR=tRF0 F0:柱出口处载气流速 mL/min
精选ppt
2）评价柱效的参数
理论塔板数(n)
n5.5(4tR )21(6tR)2
W 1/2
W
理论塔板高度（H） 有效理论塔板数
H L n
n有效 5.54 (W tR '1
)2
16 (tR ' )2 W
2
有效理论塔板高度
注意事项：
L H 有效 n有效
（1）n大，柱效高，分离好，前提是两组分分配系数K应有差
H A B /u C gu C luA B /u Cu
由此可知:流动相线速u一定时，仅在A、B、C较小时，塔板高 度H才能较小，柱效才较高；反之柱效较低，色谱 峰将展宽。
这一方程对选择色谱分离条件具有实际指导意义，它指出 了色谱柱填充的均匀程度，填料颗粒的大小，流动相的种 类及流速，固定相的液膜厚度等对柱效的影响。
3) 塔板之间无分子扩散（忽略试样 的纵相扩散）
4) 组分在所有塔板上的分配精选系ppt 数保 持常数
精馏塔示意图
精选ppt
2、塔板理论之推导结论
1) 当组分进入色谱柱后，在每块塔板上进行两相间的分配， 塔板数越多，组分在柱内两相间达到分配平衡的次数也越 多，柱效越高，分离就越好。
n L H
n50 流出曲线呈基本对称的峰形； 当 n 达 103－106 流出曲线趋近于正态分布；
化学知识点大二
化学知识点大二化学是一门自然科学，研究物质的性质、组成、结构、变化和能量转化的学科。
在大二阶段的化学学习中，我们将进一步深入探索化学的各个方面，包括有机化学、无机化学、分析化学等。
本文将介绍一些大二化学课程中的重点知识点。
一、有机化学1. 碳原子与有机化合物：有机化合物的特点是含有碳原子，并且具有碳氢键。
碳原子可以形成单、双、三键，并且能够形成稳定的共有结构，如环状结构和分支结构。
2. 烃类：烃类是最简单的有机化合物，由碳和氢组成。
根据碳原子间的连接方式和键的类型，可以分为烷烃、烯烃和炔烃。
3. 卤代烃：卤代烃是烃类中的一类，其中的氢原子被卤素原子取代。
根据卤素原子的数量和位置，可以分为卤代烷、卤代烯和卤代炔。
4. 醇类：醇是一类含有羟基（-OH）的有机化合物。
根据羟基的位置和数量，可以分为一元醇、二元醇和多元醇。
5. 酚类：酚是一类含有苯环和羟基的有机化合物。
酚可以形成各种取代衍生物，如甲酚、间酚和对酚等。
二、无机化学1. 元素周期表：元素周期表是化学中的重要工具，用于分类和组织元素。
元素周期表按照原子序数和化学性质进行排列，可以帮助我们了解元素的性质和特点。
2. 锂、钠和钾等碱金属：碱金属是元素周期表第一族的元素，具有低密度、低熔点和强烈的金属活性。
它们在化学反应中容易失去外层电子，形成正离子。
3. 铝、镁和钙等碱土金属：碱土金属是元素周期表第二族的元素，与碱金属相似，但比碱金属密度大、熔点高。
碱土金属也容易失去外层电子，形成正离子。
4. 阳离子和阴离子：电离是物质从中性状态转变为带电状态的过程。
阳离子是带正电的离子，阴离子是带负电的离子。
在化学反应中，阳离子和阴离子之间通过离子键结合形成化合物。
三、分析化学1. 定量分析：定量分析是通过实验方法确定物质中某个组分的含量或浓度。
常见的定量分析方法包括重量分析、容量分析、光度分析等。
2. 质谱分析：质谱分析是一种用于测定物质分子结构和组成的方法。
实验室分析员实习报告
一、实习背景随着科学技术的不断发展，实验室分析在各个领域都发挥着至关重要的作用。
为了更好地将所学理论知识与实践相结合，提高自身的专业技能，我于2023年9月至11月在某知名企业实验室进行了为期三个月的分析员实习。
二、实习目的1. 巩固和深化所学理论知识，提高分析实验技能；2. 熟悉实验室常规操作流程，掌握各类分析仪器设备的使用方法；3. 培养严谨细致、团结协作的工作态度；4. 了解企业实验室运作模式，为今后就业奠定基础。
三、实习内容1. 实验室基本操作实习期间，我首先学习了实验室的基本操作规范，包括安全知识、仪器设备的使用、实验记录的填写等。
通过导师的悉心指导，我逐渐熟悉了实验室的各项工作流程。
2. 分析方法学习在导师的带领下，我学习了多种分析方法的原理、操作步骤和注意事项。
主要包括：（1）滴定分析：学习酸碱滴定、氧化还原滴定等基本操作，掌握滴定曲线的绘制及终点判断。
（2）色谱分析：学习气相色谱、液相色谱等基本操作，了解色谱柱的选择、流动相和固定相的配置。
（3）光谱分析：学习紫外-可见光谱、红外光谱等基本操作，掌握光谱分析原理和数据处理方法。
3. 实验项目操作在实习过程中，我参与了多个实验项目的操作，包括：（1）水质分析：对水源、生活用水等样品进行水质指标检测，如pH值、硬度、重金属含量等。
（2）土壤分析：对土壤样品进行重金属、有机污染物等含量检测。
（3）食品分析：对食品样品进行营养成分、添加剂等含量检测。
4. 数据处理与分析在实验过程中，我学会了使用Origin、SPSS等软件进行数据处理和分析，提高了数据分析能力。
四、实习收获1. 技能提升：通过实习，我熟练掌握了实验室基本操作、各类分析仪器设备的使用方法，提高了分析实验技能。
2. 态度培养：在实习过程中，我逐渐养成了严谨细致、团结协作的工作态度，为今后的工作打下了基础。
3. 经验积累：通过参与多个实验项目，我积累了丰富的实践经验，为今后就业奠定了基础。
化验基础内容入门必备知识
化验基础内容入门必备知识
1、基础知识：学习化验室基础首先需要掌握一些基础知识，如化学基础知识、实验室安全知识、实验室设备使用方法等。
这些知识是进行实验和化验的基础。
2、实验操作技能：学习化验室实验操作技能是至关重要的。
这包括实验设计、样品采集、样品处理、实验数据分析等。
这些技能需要在实践中不断练习和掌握。
3、仪器使用：化验室中有很多种仪器，如天平、滴定管、分光光度计、气相色谱仪等。
学习使用这些仪器是进行精密实验的必要条件。
4、实验规范与安全：化验室实验涉及到一些危险的操作，如使用有毒有害的化学物质、高温高压等。
因此，学习实验规范和安全知识是必不可少的。
5、数据处理与分析：实验完成后会产生大量的数据，如何正确地处理和分析这些数据是化验室工作的重要环节。
因此，学习数据处理和分析方法也是必不可少的。
6、实验室管理：除了实验操作技能外，了解实验室管理也是非常重要的。
这包括实验室日常管理、实验室质量管理体系的建立与运行等。
7、法律法规与标准：化验工作需要遵守相关的法律法规和标准，如《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国水污染防治法》等。
因此，了解相关法律法规和标准也是必不可少的。
总之，学习化验基础需要掌握基础知识、实验操作技能、仪器使用、实验规范与安全、数据处理与分析、实验室管理、法律法规与标
准等方面的知识。
有机分析气相色谱分析法
有机分析气相色谱分析法一、GC的原理GC是一种基于样品挥发性物质在固定相柱中传质的方法。
样品在高温下气化，进入气相色谱柱。
柱子中填充了一种固定相，用来分离混合物中的化合物。
不同化合物在固定相上的亲和力不同，因此会按照相对亲和力的大小顺序通过柱子，最终达到分离的目的。
二、GC的仪器设备GC仪器主要由进样系统、色谱柱、检测器和数据处理系统组成。
进样系统用于将样品引入色谱柱。
色谱柱是分离化合物的关键，通常由玻璃制成，内部填充着固定相。
检测器用于检测化合物，并将信号转化为电信号。
数据处理系统用于记录和分析检测到的信号。
三、GC的操作步骤1.样品制备：将待分析的样品制备成气相可挥发的形式，例如通过溶解或萃取等方法。
2.进样：将样品注入进样器中，通过进样系统引入柱子中。
3.分离：样品在柱子中被分离，分离速度取决于化合物的挥发性和在固定相上吸附的亲和力大小。
4.检测：化合物通过柱子后，进入检测器。
根据检测器的原理，可以获得不同化合物的信号。
5.数据处理：将检测到的信号转化为峰，通过峰的面积和高度等参数来定量和分析化合物。
四、GC的应用领域1.环境分析：GC可用于检测大气、水体和土壤中的有机化合物，例如揮发性有机化合物（VOCs）、农药残留等。
2.药物分析：GC可用于药物分析，如药物的质量控制和生物样品中药物的测定。
3.食品安全：GC可用于检测食品中的添加剂、农药残留和食品中有害物质的分析。
4.石油和化学工业：GC用于石油和化学工业中原料和产品的质量控制和分析。
5.化妆品和香料：GC可用于检测和分析化妆品和香料中的挥发性成分。
综上所述，有机分析气相色谱分析法是一种广泛应用于化学、环境和食品等领域的分析方法。
其原理简单、分离效果好、分析速度快且灵敏度高，因而得到了广泛的应用。
醇系物的气相色谱分析——归一化法定量
江南大学实验报告实验名称 醇系物的气相色谱分析——归一化法定量 一、实验目的1、 了解气—固色谱法的分离原理。
2、 学习归一化法定量的基本原理及测定方法。
3、 掌握色谱分析的基本技术。
二、实验原理气—固色谱法中的固定相是固体吸附剂，其分离是基于吸附剂对各组分气体的吸附能力不同。
目前广泛使用的气—固色谱固定相是以二乙烯基苯作为单体，经悬浮共聚所得的交联多孔聚合物，国产商品牌号为GDX 。
醇系物系指甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇等以及这些醇试剂常含有的水分。
用GDX —103做固定相，并使用热导池检测器，在一定操作条件下，可使醇系物中的各组分完全分离。
在一定条件下，同系物的半峰宽与保留时间成正比，即Y 1/2∝t R Y 1/2 =b t R A =hY 1/2=hb t R在做相对计算时，比例系数又b 可约去，这样就可用峰高与保留时间的乘积来表示同系物峰面积的大小。
使用归一化法定量，要求试样中的各组分都能得到完全分离，并且在色谱图上应能绘出其色谱峰，计算式为ωi =∑=ni ii ii Af A f 1ωi =∑=ni Rii i Rii i th f t h f 1归一化法的优点是计算简便，测定准确，结果与进样量无关，且操作条件不需严格控制。
但若试样中的组分不能全部出峰，则不能应用此法；若只需测量试样中的一两个组分，应用此法也显得麻烦。
三、仪器和试剂1、仪器：GC—7890Ⅱ气相色谱仪，秒表，微量进样器。
2、试剂：醇系物混合液。
四、实验步骤1、色谱柱的准备2、色谱操作条件（1）色谱柱：内径：4mm，柱长：2m。
（2）固定相：GDX—103，60~80目。
（3）载气：氮气，流速：20 mL/min-1（4）检测器：热导池检测器，桥电流：150A，温度：150℃（5）柱温：100℃（6）气化室温度：150℃（7）纸速：600mm/h-11、2步骤均有实验技术人员完成。
3、混合液进样用微量取样器按规定量进样，同时测定各组分的保留时间。
气相色谱法(要点学习)
1. 基本概念固定液相对极性，麦氏常数，程序升温，噪声，漂移，分流比，检测器灵敏度，检测限等。
2．基本理论（1）差速迁移：在色谱分析中，分配系数不同是组分分离的前提条件。
气相色谱法中，载气种类少，可选余地小，要改变组分之间分配系数的或大小或比例，主要通过选择合适的固定液。
（2）GC中的速率理论：速率理论是从色谱动力学的角度阐述影响柱效的因素，以Van Deemter方程式表示，在填充柱中，速率方程为：H=A+B/u+Cu =2λdp+ 2gDg/u+在开管柱中，A＝0，此时速率方程为：H=B/u+Cgu+Clu =u +最小板高对应的载气线速度称为最佳线速度，为了减少分析时间，常用的最佳实用线速度大于最佳线速度。
在学习速率理论时，应熟悉速率方程式中各项和各符号的含义，即这些因素是如何影响柱效的，从而理解分离条件的选择。
（3）色谱柱分填充柱及毛细管柱两类，填充柱又分气-固色谱柱及气-液色谱柱。
固定液按极性分类可分成非极性、中等极性、极性以及氢键型固定液。
固定液的选择按相似性原则。
常用硅藻土载体分为红色载体和白色载体，红色载体常用于涂渍非极性固定液，白色载体常用于涂渍极性固定液。
硅藻土载体常需进行钝化，其目的是为了减小载体表面的活性。
载体钝化的方法有酸洗（AW）、碱洗（BW）和硅烷化，这些钝化方法分别除去碱性氧化物（主要是氧化铁）、酸性氧化物（氧化铝）和覆盖硅羟基。
毛细管柱可分为涂壁毛细管柱（WCOT）、载体涂层毛细管柱（SCOT）、多孔层毛细管柱（PLOT）和填充毛细管柱。
检测器分浓度型及质量型两类。
氢焰检测器是质量型检测器，具有灵敏度高，检测限小，死体积小等优点。
热导检测器是浓度型检测器，组分与载气的热导率有差别即能检测。
电子捕获检测器也是一种浓度型检测器，检测含有强电负性基团的物质，具有高选择性和高灵敏度。
为保护检测器和色谱柱，开气相色谱仪时，必须先开载气，后开电源，加热。
关机时，先关电源，最后关载气。
气相色谱进样方式——学习总结001B
气相色谱的五种进样方式1.直接进样通过一系列的前处理操作(提取、萃取、过滤等)后，用有机溶剂定容，进样针吸取极少量的液体样品进入进样口中被瞬间气化后，经分流或不分流进样方式，进入到色谱柱中。
自动进样器它快速而标准的进样动作也有效地降低了样品歧视，提高了进样的准确性和重复性。
直接进样适用范围：样品可溶于有机溶剂中进行检测，上机样品为液体，无水。
2.气体进样阀当要检测的对象在常温下本身就是气体的，比如天然气等，就可以用气体进样阀直接将样品引入色谱系统内。
气体进样阀一般是加热的六通阀或十通阀。
可以使用气体注射器，气体采样袋，样品钢瓶将待测气体注入到进样阀的样品环内。
然后阀切换，载气通过样品环，将样品带入系统。
气体进样阀的使用范围：待检测物质在常温下是气体的，比如天然气。
3.顶空进样器因为气相色谱的毛细管柱不能进入水相，所以很多水溶性的样品不能与水一并进入到色谱柱中，此时需要顶空进样。
比如土壤中的样品，水中溶解的样品等。
顶空进样是将样品放入顶空瓶的底部，在加热平衡后，待检测的物质会挥发出来，聚集在顶空瓶的上方，此时进样针吸取上层气体，送入气相色谱中。
顶空进样的适用范围：水溶性的样品，或者基体复杂与水密切的样品。
4.吹扫捕集进样顶空进样一般灵敏度相对较低，当样品中的有害物质极低（痕迹量）的时候，顶空进样达不到灵敏度要求时，此时使用吹扫捕集进样。
将样品放入吹扫管中，吹扫气体不断吹扫样品，样品中的待检测物质在出口处的捕集阱中被收集，捕集结束后，将捕集阱加热，并用载气吹扫，将收集到的样品吹出，以供检测。
吹扫捕集进样适用范围：和顶空进样一致，但待测物质含量极少的样品5.热脱附进样当检测气体中痕迹量的样品时，或测定某一空间内微量的有害物质时，用气体进样阀进样满足不了灵敏度的需求，此时使用热脱附进样，先将对应的捕集阱放置于待测空间中一段时间，再将捕集阱放入热脱附进样器，由载气将样品送入色谱系统中。
热脱附进样适用范围：空气中有害气体检测，特定空间内痕迹量气体样品检测。
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气相色谱基础学习第一章气相色谱简介1 气相色谱仪的组成2 气相色谱仪的原理3 基本术语4 常用概念5 气相色谱应用的领域气相色谱仪的组成1. 气体载气：用于传送样品通过整个系统的气体。
检测器气体：某些检测器所需要的支持气体。
2. 进样系统将样品蒸汽引入载气3. 色谱柱实现样品组分的分离4. 检测器对流出柱的样品组分进行识别和响应5. 数据系统将检测器的信号转换为色谱图，并进行定性、6. 气相色谱的原理在色谱法中存在. 两相，一相是固定不动的，我们把它叫做固定相；另一相则不断流过固定相，我们把它叫做流动相。
7. 气相色谱的原理色谱法的分离原理：. 就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。
使用外力使含有样品的流动相(气体、液体)通过与流动相互不相溶的固定相表面。
当流动相中携带的混合物流经固定相时，混合物中的各组分与固定相发生相互作用。
由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中先后流出。
按顺序离开色谱柱进入检测器，产生离子流信号经放大后，在工作站中描绘出各组分的色谱峰。
8. 基本术语保留时间（Retention time）：. 组分从进样到出现最大值所需要的时间；峰面积（Peak Area）：从峰的最大值到峰底的距离；峰高（Peak Heigh）：峰与峰底之间包围的面积；9. 基本术语分离度（resolution）：又称分辨率，两个相邻峰的分离程度，两个组分保留时间之差与其平均半峰宽值比值。
R＝2(tR2－tR1)/(W1＋W2)固定相、柱温及载气的选择是气相色谱分离条件选择的三个主要方面，用于提高相邻两组分的分离度，在作定量分析时，为了能获得较好的精密度与准确度，应使R≥1.5。
10. 常用概念噪声：由于各种原. 因引起的基线波动，称为基线噪声。
无论在无组分流出还是有组分流出时，这种波动均存在。
它是一种背景信号。
噪声分短期和长期噪声二类。
漂移：基线随时间单方向的缓慢变化，称基线漂移。
响应值：组分通过检测器产生的信号。
该值取决于组分的性质和浓度。
气相色谱分析是用各组分的响应值（峰面积或峰高）来定量的。
为此，必须掌握各组分在不同检测器上的响应特征。
相对响应因子：又称相对响应值（s）就是表明组分响应特征的指标。
它是指某一组分与相同量参比物质，两者响应值之比。
灵敏度：指通过检测器物质的量变化时，该物质响应值的变化率。
. 检测限：将产生两倍噪声信号时，单位体积的载气或单位时间内进入检测器的组分量称为检测限。
线性：不同类型检测器的响应值与进入检测器组分浓度、质量或质量流量之间的关系。
线性范围：进入检测器的组分量与其响应值保持线性关系，或是灵敏度保持恒定所覆盖的区间。
11. 气相色谱应用的领域GC是一种极为广泛. 和重要的分析方法，范围从石油化工、环境保护，到食品分析、医疗卫生等第二章气相色谱仪的主要组成部分1 气路部分2 进样口3 色谱柱4 检测器1. 气路气体：载气（用于. 传送样品通过整个系统的气体）和检测器气体（部分检测器所需要的支持气体）。
载气纯度要求99.999%以上气体的选择根据检测器类型而选择. （不同检测器使用载气不同效果不同，FPD 和ECD 可以选择氮气、氦气及氩气做载气，但是氮气效果更好）惰性（所使用的气体不能和样品发生反应）纯净（气体的纯度可避免背景因素的影响）干燥捕集阱脱水管：用来脱去气体中微量的水分。
烃类捕集阱：用于捕集气源中少量烃类。
起源中的烃类会提高检测器本底输出，增大噪声。
脱氧管：用来脱去气体中微量的氧气。
微量的氧气会破坏色谱柱，特别是毛细管柱，同时，氧气也会降低电子捕获检测器的性能。
捕集阱的安装安装捕集阱尽量靠近仪器位置。
安装之前先将管路吹扫干净防止没必要的消耗。
安装顺序先脱水再脱烃后脱氧（脱烃和脱氧管可以捕集水份，成本比脱水管高，且难再生），定期更换减压阀压力：推荐0.4MPa1kPa=0.145psi=0.01bar管路的选择使用铜管和不锈钢管连接管路。
管路使用前应用溶剂冲洗并使用载气干燥。
定期对外加接头检漏。
塑料管不能用于管路连接（会渗透氧气及其他污染物，同时会对检测组分有干扰）2. 进样口进样口类型进样口：使样品以一种可重复的方式注入的装置填充进样口分流/不分流进样口程序升温气化进样口挥发进样口冷柱头进样2.1 分流/不分流进样口——分流模式分流模式用于含量较高组分分析载气进入进样口后经总流量阀控制分两部分，一部分通过隔垫表面吹扫流出，另一部分经进样口进入衬管，在衬管中与样品气体混合后小部分进入色谱柱，大部分经分流出口放空，分流是通过分流平板的凹槽流出的。
分流比为分流流量与柱流量的比值。
优点防止柱污染适用范围广灵活性大分流比可调分流歧视在分流比一定条件下，不同样品组分实际的分流比是不同的，这样就会造成进入色谱柱的样品组成不同于原来的样品组成，从而影响定量分析的准确度。
造成分流歧视的原因有：. 不均匀汽化. 不同样品组分在载气中的扩散速度不同. 分流比的大小. 注意色谱柱的初始温度，防止样品发生部分冷凝. 还要保证色谱柱安装时柱入口端超过分流点。
分流进样口参数设置. 温度：接近或等于组分中最重组分的沸点，保证组分快速汽化. 载气流速：氮气20-40cm/s. 分流比：20:1-200:1分流比小分流歧视效应小，溶剂峰变宽，分流比大溶剂峰窄分流歧视效应大衬管的选择分流进样口可采用多种衬管，用于分流进样的衬管大都不是直通的，常见的管内都填充玻璃毛。
填充玻璃毛主要为了:. 增大与样品接触的比表面积，保证样品完全汽化。
. 减小分流歧视。
. 防止固体颗粒和不挥发组分进入色谱柱。
2.2 分流/不分流进样口——不分流模式不分流模式用于痕量组分分析不分流进样和分流进样采用同一个进样口，将分流气路的电磁阀关闭，使样品全部进入色谱柱。
不分流进样不仅可以提高分析灵敏度，而且可以消除分流歧视。
然而，在实际工作中，不分流进样应用远没有分流进样普遍，只有在分流进样不能满足分析要求时（主要是灵敏度要求），才考虑使用不分流进样。
这就要引入溶剂效应的概念。
溶剂效应样品汽化后的体积相对于柱内载气流量太大，汽化的样品中溶剂是大量的，不可能瞬间进入色谱柱，结果溶剂峰就会严重拖尾，使早流出组分的峰被掩盖在溶剂溶剂拖尾峰中，加大分析难度，这一现象被称为溶剂效应。
为了消除溶剂效应，可以采用瞬间不分流技术，在进样开始时关闭分流阀，使系统处于不分流状态，待大部分样品在衬管中汽化进入色谱柱后，在某指定时间开启分流阀，使系统处于分流状态，这样，将衬管中剩余的蒸汽吹扫出衬管。
就可以很大程度消除进样体积大和柱流量小引起的溶剂拖尾。
所以说不分流进样不是绝对的不分流，而是分流与不分流的结合。
瞬间不分流时间的确定这里，确定一个从进样到开启分流阀的时间是很关键的。
这一时间（称瞬间不分流时间或分流延迟时间、溶剂吹扫时间）应足够长，以保证绝大部分样品进入色谱柱，避免分流歧视影响；同时又要尽可能短，以最大限度地消除溶剂拖尾，使早流出峰的分析更为准确。
在实际工作中，常常是根据待测组分沸点和浓度等来确定一个优化的折中点。
大多采用0.75分钟（即从进样到开启分流阀的时间为0.75分钟），通常能保证95%以上的样品进入色谱柱。
衬管的选择选择直通式衬管，以保证样品在衬管中尽可能少地稀释。
对于相对“脏”的样品，为保证分析的重现性和保护色谱柱不被污染则需填充玻璃毛。
但由于不分流进样时样品在衬管中滞留的时间比分流进样长，热不稳定化合物的分解可能性大，玻璃毛必须经过硅烷化处理，且及时清洗更换。
溶剂的选择由于进样口温度、色谱柱初温、溶剂吹扫时间和进样体积都与溶剂沸点有关，所以不分流进样对样品溶剂有严格要求，一般来讲，使用高沸点溶剂比低沸点溶剂有利，因为溶剂沸点高时，容易实现溶剂聚焦，且可使用较高的色谱柱初始温度，还可以降低针尖歧视及衬管的压力突变。
另外，溶剂的极性一定要与样品的极性相匹配，且要保证溶剂在所有被测组分之前出峰，溶剂还要与固定相匹配，才能实现有效的溶剂聚焦。
溶剂聚焦. 主要使溶剂峰变窄. 峰型美观. 不会脱尾及变宽. 影响分离效果. 不分流进样是分析高沸点痕量组分的首选方法。
不分流进样口参数设置. 温度：可以比分流进样稍低，但要保证待测组分瞬间完全汽化。
温度过低会造成高沸点组分损失，温度过高会造成样品分解。
. 载气流速：流速应高一点，分流出口的流量一般为30 至60ml/min. 溶剂吹扫时间：0.75分钟。
分流/不分流进样口——维护. 清洗更换进样针. 定期更换进样垫。
. 更换或清洗衬管。
. 更换O型环。
. 清洗分流平板。
3. 色谱柱填充柱以一些材料. 填充来吸附或吸收，由铜、不锈钢或硅酸硼玻璃制成，内径大约2-4mm，长度为0.5-10m。
. 毛细管柱内壁覆盖一种吸附或吸收材料，由熔融石英制成，内径细0.05-0.75mm，长度最长可达150m。
. 气相色谱中，固定相是一种固体材料，称为气固色谱法，用于永久气体和低分子量的烃类分析。
固定相是粘性液体时（一般是聚合物），称为气液色谱法，气液色谱法占整个气相色谱分析应用的90%左右。
. 通过样品在固定相的分配或不同溶解度实现分离. 组分基于不同的极性而分离（偶极力的作用），固定相可由其化学结构不同而引起的不同极性排序。
. 通常遵循“相似相溶”或同极性相互作用。
. 色谱柱越长分离效果越好。
. 分离指标. 柱效：色谱柱形成尖锐峰的能力. 分离度：色谱柱将两个峰彼此分开的能力. 选择性：色谱柱确认两个峰化学或物理性质差别的能力. 影响分离指标的因素. 柱内径. 长度. 柱流量. 炉箱温度. 柱子固定相类型。
. 确保所分析组分与柱子的固定相有相互作用的能力。
. 理论塔板：分离理论假定色谱柱被分为一些板，简单理解为组分与固定相之间有相互作用的时刻. 如何提高柱效. 使用内径更小的色谱柱。
. 减小固定相百分组成。
. 减小固定相液膜厚度。
. 减小进样量。
. 选用更长的色谱柱。
. 使用程序升温改善后流出组分峰形。
.长度：色谱柱的柱效与色谱柱的长度成正比，分辨率是色谱柱长度的平方根，保留时间与长度称正比。
. 直径：色谱柱的直径越小，效率越高，可加快分析速度；色谱柱的直径越大，可容纳的样品量越大，但效率会下降。
. 液膜厚度：液膜厚度影响分离的质量，膜厚越厚，色谱柱样品的容量越大，保留时间越长，峰越宽，效率越低，柱流失越大。
柱温操作. 恒温在整个分析过程中，柱箱温度保持恒定，升温速率为零，导致后流出的峰展宽。
. 程序升温针对组分有较宽的沸点范围时使用，减少分析时间并使峰变窄，可设定多阶程序升温，导致增加了柱流失，引起基线漂移。