铵盐中含氮量的测定
铵盐中含氮量的测定总结
4NH4+ +6HCHO
(CH2)6N4H+ +6H2O+3H+
反应所生成的H+和六次甲基四胺盐，可以用 酚酞为指示剂，用NaOH标准溶液滴定。 (CH2)6N4H++3H++4OHH2O+(CH2)6N4
N
OH-
(CV ) NaOH M N /1000 w( N ) 100% m
四.实验内容
准确称样品 100mL烧杯 0.65-0.75g 30mL 放置 容量瓶 水 100mL 定容摇匀
试样溶液 40%甲醛 250mL锥形瓶 20.00mL 5mL 酚酞 1-2d
1min-5min
NaOH 滴定 粉红色，30S不褪色，平行3次
四.注意事项
1.因是酸碱滴定，凡体系中引入或产生酸、碱的物 质或因素都能带来误差，必须予以处理。
六. 思考题：
1.实验中称取试样质量为0.13-0.15g，是如何确定 的？ 2. 含氮量的计算公式是什么？如何推导得到？ 3.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法？ 4. 为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂； 而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？ 5. NH4HCO3中含氮量的测定，能否用甲醛法？
三.实验原理
1.NaOH标准溶液的配制与标定 KHP + NaOH = KNaP + H2O • 化学计量点：溶液显碱性，酚酞为指示剂 • 计算公式： • mKHP/MKHP=CNaOHVNaOH/1000 •
• • •
2.甲醛法测定铵盐中氮的含量
铵盐NH4Cl、(NH4)2SO4是常用的无机化 肥，可用酸碱滴定法测定其含量 • NH4+的酸性太弱（Ka＝5.6×10-10），不 能用碱直接滴定，生产和实验室中广泛采用 甲醛法测定铵盐中的含氮量。 • NH4+：Ka＝5.6×10-10，不符合准确滴定 要求KaC>10-8,不能直接滴定，需强化。 • 加入甲醛定量生成酸(H+)和六次甲基四铵 盐（Ka＝7.1×10-6），可直接滴定
铵盐中氮含量的测定
铵盐中氮含量的测定（甲醛法）一、实验目的1．掌握甲醛法测定铵盐的方法。
2．掌握铵盐含量的计算。
二、实验原理常见的铵盐如硫酸铵、氯化铵、硝酸铵、是强酸弱碱盐，虽然NH 4+具有酸性，但由于Ｋa ﹤10–8所以，不能直接滴定。
生产和实验室中常采用甲醛法测定铵盐的含量。
首先，甲醛与铵盐反应，生成（CH 2）6N 4H +和H +，然后，以酚酞为指示剂，用NaOH 标准溶液滴定。
其反应式为：4NH 4+ + 6HCHO =（CH 2）6N 4H + + 3H + + 6H 2O （CH 2）6N 4H + + 3H + + 4OH –=（CH 2）6N 4 + 4H 2O三、试剂1．NaOH 标准滴定溶液c(NaOH)=0.1mol/L 。
2．酚酞指示液（10g/L ）。
3．中性甲醛溶液（1︰1）：取市售40%甲醛的上层清液于烧杯中，用水稀释一倍，加入1～2滴酚酞指示液，用0.1mol/LNaOH 标准溶液滴定至溶液呈浅粉色，再用未中和的甲醛滴至刚好无色。
四、实验内容准确称取硝酸铵样品2.0～3.0g(若是硫酸铵，称样量应先估算)，放入100mL 烧杯中，加30mL 水溶解。
将溶液定量转移至250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
用移液管吸取上述试液25.00mL 至锥形瓶中， 加5mL 中性甲醛溶液，摇匀，放置一分钟。
在溶液中加2滴酚酞指示液，用c （NaOH ）=0.1mol/LNaOH 标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色30s 不褪即为终点，平行测定三次，同时作空白。
五、计算公式34343c(NaOH)[V(NaOH)-V()]10M(NH NO )ω(NH NO )100%25m 250-⨯⨯=⨯⨯空白式中 ω（NH 4NO 3）——NH 4NO 3的质量分数，％；c （NaOH ）——NaOH 标准滴定溶液的浓度，mol/L ；V （NaOH ）——滴定时消耗NaOH 标准滴定溶液的体积，mL ；V （空白）——空白实验滴定时消耗NaOH 标准滴定溶液的体积，mL ； m （样品）——试样的质量，g ；M （NH 4NO 3）——NH 4NO 3的摩尔质量，g/mol 。
铵盐中含氮量的测定
1 铵盐中含氮量的测定（甲醛法）一、实验目的1. 掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法；2. 熟练滴定操作和滴定终点的判断。
二、基本原理铵盐是常见的无机化肥，是强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其含量，但由于NH 4+的酸性太弱（K a ＝5.6×10-10），直接用NaOH 标准溶液滴定有困难，生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。
甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用，生成相当量的酸（H +）和六次甲基四铵盐（K a ＝7.1×10-6）反应如下： 4NH 4+ ＋ 6HCHO ＝＝ (CH 2)6N 4 ＋ 6H 2O ＋ 4H + 1001000/)(%⨯=m M CV N N NaOH所生成的H +和六次甲基四胺盐，可以酚酞为指示剂，用NaOH 标准溶液滴定。
再按下式计算含量。
式中M N ――氮原子的摩尔质量（14.01 g/mol ）。
三、主要试剂0.1 mol/L NaOH 溶液 0.2％酚酞溶液 0.2％甲基红指示剂 甲醛溶液四、实验步骤1．甲醛溶液的处理：甲醛中常含有微量甲酸是由甲醛受空气氧化所致，应除去，否则产生正误差。
处理方法如下：取原装甲醛的上层清液于烧杯中，用水稀释一倍，加入1～2滴0.2％酚酞指示剂，用0.1 mol/LNaOH 溶液中和至甲醛溶液呈淡红色。
2. 试样中含氮量的测定： 准确称取0.4～0.5 g 的NH 4Cl 或1.6～1.8 g 左右的(NH 4)2SO 4于烧杯中，用适量蒸馏水溶解， 然后定量地移至250 ml 溶量瓶中，最后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
用移液管移取试液25 ml 于锥形瓶中，加1~2滴甲基红指示剂， 溶液呈红色，用0.1 mol/L NaOH 溶液中和至红色转为金黄色，然后加入8ml 已中和的1：1甲醛溶液，再加入1~2滴酚酞指示剂摇匀，静置一分钟后，用0.1 mol/L NaOH 标准溶液滴定至溶液淡红色持续半分钟不褪，即为终点。
实验3 铵盐中氮含量的测定(甲醛法)
一、实验目的
1. 掌握NaOH标准溶液的配制及标定方法； 掌握NaOH标准溶液的配制及标定方法； 2. 掌握用甲醛法测定氮含量的原理及方法 （间接滴定法）。
二、实验原理
1． NaOH溶液浓度的标定 NaOH溶液浓度的标定 大多数物质的标准溶液不宜用直接法配制， 可选用标定法。由于NaOH固体易吸收空气中的 可选用标定法。由于NaOH固体易吸收空气中的 CO2和水蒸气，且其中含有少量的硅酸盐、硫酸 CO2和水蒸气，且其中含有少量的硅酸盐、硫酸 盐和氯化物等，故只能选用标定法来配制。常用 标定碱标准溶液的基准物质有邻苯二甲酸氢钾、 草酸等。本实验选用邻苯二甲酸氢钾作基准物质， 其反应为：
COOH COOK + NaOH COONa COOK
+ H2O
2．甲醛法测定铵盐中氮含量
由于NH4+的酸性太弱(Ka=5.6× 由于NH4+的酸性太弱(Ka=5.6×10-10)，因此 不能直接用NaOH标准溶液滴定（C 不能直接用NaOH标准溶液滴定（CspKa≥10-8为能 否进行准确滴定的界限判断），但用甲醛法可以 间接测定其含量。铵盐通过处理也可以用甲醛法 测定其含氮量。甲醛与NH4+作用，生成质子化的 测定其含氮量。甲醛与NH4+作用，生成质子化的 六次甲基四胺(Ka=7.1×10-6)和H+，其反应如下： 六次甲基四胺(Ka=7.1×10-6)和H+，其反应如下： 4 NH4+ + 6HCHO = (CH2)6N4H+ + 3 H+ + 6H2O 所生成的H+和(CH2)6N4H+可用NaOH标准 所生成的H+和(CH2)6N4H+可用NaOH标准 溶液滴定，采用酚酞作指示剂。
铵盐中含氮量的测定
•方法：加甲基红指示剂,用氢氧化钠滴定至橙色，消耗 NaOH量扣除，然后再加入甲醛进行测定。
（实验不做，方法要求掌握）
• 2.如称取试样量较少（小于0.2g）或 试样不均匀
• 可考虑多称样品，溶解后定容100mL 或250mL,再取20.00mL-25.00mL测 定。
差减法KHP 水溶解 酚酞 250ml锥形瓶
0.40~0.45g 20-30mL 1-2d NaOH溶液
粉红色，30S不褪色 滴定
平行3次，由滴定剂体积和基准物质的质量计算NaOH溶液 的准确浓度
3.试样中含氮量的测定
准确称样品 水
100mL
100mL烧杯
定容摇匀
0.65-0.75g 30mL 容量瓶
试样溶液 40%甲醛 250mL锥形瓶
20.00mL 5mL
放置 1min-5min
酚酞 NaOH 1-2d 滴定 粉红色，30S不褪色，平行3次
四.注意事项
1.因是酸碱滴定，凡体系中引入或产生酸、碱的物 质或因素都能带来误差，必须予以处理。
甲醛中含有少量被氧化而生成的甲酸需预先中和
方法：以酚酞为指示剂，用NaOH标准溶液中和至溶液显淡 红色以除去
三.实验原理
1.NaOH标准溶液的配制与标定 KHP + NaOH = KNaP + H2O
• 化学计量点：溶液显碱性，酚酞为指示剂 • 计算公式： • mKHP/MKHP=CNaOHVNaOH/1000 •
• • •
2.甲醛法测定铵盐中氮的含量
铵盐NH4Cl、(NH4)2SO4是常用的无机化 肥，可用酸碱滴定法测定其含量 • NH4+的酸性太弱（Ka＝5.6×10-10），不
铵盐中氮含量的测定(甲醛法)(吕梁学院)
吕梁学院实验报告单系专业班姓名同组者实验名称铵盐中氮含量的测定（甲醛法）温度压力时间一、实验目的：１、掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法；２、熟练滴定操作和滴定终点的判断。
二、方法原理铵盐是常见的无机化肥，是强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其含量，但由于NH4+的酸性太弱（Ka＝5.6×10-10），直接用NaOH标准溶液滴定有困难，生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。
甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用，生成相当量的酸(H+)和六次甲基四铵盐（Ka＝7.1×10-6）反应如下：４NH4+＋６HCHO ＝ (CH2)6N4H+＋６H2O ＋３H+所生成的H+和六次甲基四胺盐,可以酚酞为指示剂,用NaOH标准溶液滴定。
再按下式计算含量。
式中MN—氮原子的摩尔质量(14.01 g/mol)。
三、主要试剂１、0.1 mol/L NaOH溶液２、0.2％酚酞溶液３、0.2％甲基红指示剂４、甲醛溶液１：１四、实验步骤1．称取(NH4)2Cl试样0.35-0.42g三份2．扫除游离酸甲醛中含有的微量甲酸：以酚酞为指示剂，用0.10mol.L-1NaOH中和至溶液呈淡红色即可。
3．转化：加入5mL中性甲醛溶液，2滴酚酞，摇匀，静置1min，认为NH4+完全转化成(CH2)6N4H+。
4．滴定用NaOH标准溶液滴定，指示剂的变色为：(NH4)2SO4中N含量的理论值为21.21%(NH4)2Cl中N含量的理论值为25.4%五、思考题1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法？答：因NH4+的K a=5.6×10-10，酸性太弱，其Ck a<10-8，所以不能用NaOH直接滴定。
2.为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？答：甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH可完全将甲酸中和，若以甲基红为指示剂，用NaOH滴定，指示剂变为红色时，溶液的pH值为4.4，而甲酸不能完全中和。
铵盐中含氮量的测定分析
20.00mL
酚酞 1-2d NaOH 滴定
5mL
1min-5min
粉红色，30Βιβλιοθήκη 不褪色，平行3次四.注意事项
1.因是酸碱滴定，凡体系中引入或产生酸、碱的物 质或因素都能带来误差，必须予以处理。
实验三 铵盐中含氮量的测定 （甲醛法）
一、实验目的
1.掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法； 2.掌握酸碱溶液的配制和标定 3.掌握酸碱滴定的相关操作（滴定管使用和和滴 定终点的判断）。
二、仪器与试剂
电子天平；酸式滴定管；锥形瓶；量筒；烧杯等。 NaOH溶液（ 0.1 mol/L）； 酚酞溶液（ 0.2％） 甲醛溶液， 20% 。（应先除去微量酸，为什么）
1. 0.1mol.L-1NaOH溶液的配制 2. 0.1mol.L-1NaOH溶液的标定 差减法KHP 水溶解 酚酞 250ml锥形瓶 0.40~0.45g 20-30mL 1-2d NaOH溶液 粉红色，30S不褪色 滴定
平行3次，由滴定剂体积和基准物质的质量计算NaOH溶液的 准确浓度
3.试样中含氮量的测定
甲醛中含有少量被氧化而生成的甲酸需预先中和 方法：以酚酞为指示剂，用NaOH标准溶液中和至溶液显淡红 色以除去 •样品中可能含有少量的游离酸，也需预先中和（空白实验） •方法：加甲基红指示剂,用氢氧化钠滴定至橙色，消耗NaOH
量扣除，然后再加入甲醛进行测定。
（实验不做，方法要求掌握）
• 2.如称取试样量较少（小于0.2g）或 试样不均匀 • 可考虑多称样品，溶解后定容100mL 或250mL,再取20.00mL-25.00mL测定。 • 五.数据记录和处理 • 表1 NaOH标准溶液的标定 • 表2 硫酸铵中含氮量的测定
铵盐中氮的测定甲醛法(精)
c(NaOH)•(V2- V1)•M(N)
40.4 注意事项 ⑴ 甲醛与NH4+的反应在室温下要5min才能完全。 ⑵ 指示剂要在滴定前才加入。 ⑶ 甲醛有毒且易挥发，要注意减少其在空气中暴露 的机会。
40.5 思考题
⑴ 对于NH4+含量比较低的试样,通常采用什么方法测 定其含氮量? ⑵ 实验中试样中游离酸的干扰,是通过加入甲基红 指示剂后用标准NaOH滴定至橙色予以扣除的,指示剂 为什么选用甲基红?用酚酞可以吗? ⑶ 要减少甲醛在空气中暴露,使用时要注意什么?
4NH4+ + 6HCHO = （CH2）6N4 + 6H2O + 4H+ H+ + OH- = H2O 化学计量点 pH ≈ 8.7 指示剂: 酚酞 计量关系: n(N) = n(NH4+) = n(H+) = n(OH-) 铵盐中常含有其它能与强碱反应的游离酸。取同样 量的样品，以甲基红为指示剂，用标准碱滴定，可测 出游离酸的耗碱量并在计算中予以扣除。
40.6 参考文献 ⑴ 胡彦蕊，以甲醛法代替蒸馏法测定硫酸铵中氮含 量，河北化工，2005/03。 ⑵ 郝玉辉，氯化铵氮含量的快速测定法——返滴定 法，纯碱工业，2005/04。 ⑶ 张芳，气敏氨电极法测定复合肥中总氮，磷肥与 复肥，2003/02。
40.7 在线答疑 e-mail：ade12s@
实验40
铵盐中氮的测定——甲醛法
40.1 实验目的
⑴ 掌握铵盐中氮含量测定的原理。
⑵ 了解置换滴定法在分析中的应用。
⑶ 了解排除干扰物质影响的扣除方法。
40.2 实验原理
铵盐中的氮在溶液中以NH4+的形式存在。NH4+的酸 性很弱（Ka=5.7X10-10),不能用强碱直接滴定。将NH4+ 与甲醛反应可置换出定量的H+，从而可被强碱滴定。
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3 25.00
注意事项和问题
1. 为什么铵盐中氮的测定不能用NaOH标准溶液直接滴定？ 2. 能否用甲醛法测定其他铵盐如NH4Cl、NH4NO3和NH4HCO3 中氮的含量？为什么？对不能用甲醛法测定的可以采用其他什 么方法？ 3. 本实验中加入甲醛的体积是否要准确（用量筒还是用移液 管）？
NaOH的浓度(mol/L)
NaoH的平均浓度(mol/L)
相对误差
（2）(NH4)2SO4的含氮量测定
称取(NH4)2SO4 的量
实
验
实 项目
验
次
数
移取(NH4)2SO4的体积(mL)
消耗NaOH的体积(mL)
(NH4)2SO4浓度（mol/L） 硫酸铵的含氮量（%）
g 1 25.00
2 25.00
用移液管准确移取25.00 mL (NH4)2SO4试样于250 mL 锥形瓶中，加入20% HCHO 10 mL、1~2d酚酞，摇匀。放 置1 min后，用已标定的NaOH标准溶液滴定至终点。平行 测定3次。
数据记录与处理
（1）NaOH的标定
记
录
滴 项目
定
编
号
邻苯二甲酸氢钾(g)
1
2
3
消耗NaoH的体积(mL)
硫酸铵中含氮量的测定
实验目的
学习容量瓶的使用方法。 学习用甲醛法测定某些铵态氮肥含氮量的原 理和方法。
实验原理
硫酸铵是常用的无机含氮化肥之一。由于铵盐 中NH4+的酸性太弱，Ka=5.6×10-7 （pH 6.3）。故无 法用NaOH标准溶液直接滴定。工业生产普遍采用甲 醛法测定硫酸铵中的含氮量。将硫酸铵与甲醛作用， 定量生成六亚甲基四铵盐和H+，反应如下：
试剂 氢氧化钠（AR）；邻苯二甲酸氢钾；0.2%乙醇酚酞溶液； 40%甲醛；硫酸铵试样
实验步骤
（1）0.1 mol/L NaOH溶液的配制 在台称上取NaOH固体2 g于小烧杯中，加入50 mL蒸馏
水使其溶解，稍冷后转入500 mL试剂瓶中，加水450 mL， 用橡皮塞塞好瓶口，摇匀。
（2）NaOH溶液的标定 准确称取0.4~0.6 g邻苯二甲酸氢钾三份（分析天平；差量
4 NH4+ + 6HCHO = (CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2O (CH2)6N4H+ Ka 7.1×10-6 (pH 5.6) (CH2)6N4H+ + OH-=(CH2)6N4+ H2O
六亚甲基四胺，弱碱
3H++ 3OH-=3H2O
指示剂 酚酞
仪器与试剂
仪器 25mL碱式滴定管；250mL容量瓶；25mL移液管； 1000mL试剂瓶； 250mL锥性瓶、烧杯；10、100mL量 筒；洗瓶；玻璃棒；滴管；表面皿；吸耳球；托盘天平；电 子分析天平。
法；有效数字，小数点后四位），分别置于250 mL锥形瓶中，加 水40~50 mL溶解后，滴加酚酞指示剂1~2d，用NaOH溶液滴定 至溶液呈微红色，30秒内不褪色，即为终点。平行测定三份。
（3）(NH4)2SO4试样的配制及其含氮量测定
准确称取 (NH4)2SO4试样1.5~1.8 g于烧杯中，加适量 水溶解后，定量转移至250 mL容量瓶中，用水稀释至标 线，摇匀。