水质 钙和镁的测定 原子吸收分光光度法
实验七 原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁的含量
实验七原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁的含量——标准曲线法一、实验目的1. 学习原子吸收光谱分析法的基本原理；2. 了解火焰原子吸收分光光度计的基本结构，并掌握其使用方法；3. 掌握以标准曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法。
二、实验原理1. 原子吸收光谱分析基本原理原子吸收光谱法（AAS）是基于：由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和波长的特征谱线的光，当它通过含有待测元素的基态原子蒸汽时，原子蒸汽对这一波长的光产生吸收，未被吸收的特征谱线的光经单色器分光后，照射到光电检测器上被检测，根据该特征谱线光强度被吸收的程度，即可测得试样中待测元素的含量。
火焰原子吸收光谱法是利用火焰的热能，使试样中待测元素转化为基态原子的方法。
常用的火焰为空气—乙炔火焰，其绝对分析灵敏度可达10-9g，可用于常见的30多种元素的分析，应用最为广泛。
2. 标准曲线法基本原理在一定浓度范围内，被测元素的浓度（c）、入射光强（I0）和透射光强（I）符合Lambert-Beer 定律：I=I0×(10-abc)（式中a为被测组分对某一波长光的吸收系数，b为光经过的火焰的长度）。
根据上述关系，配制已知浓度的标准溶液系列，在一定的仪器条件下，依次测定其吸光度，以加入的标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
试样经适当处理后，在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度，在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量，再换算成原始试样中被测元素的含量。
三、仪器与试剂1. 仪器、设备：TAS-990型原子吸收分光光度计；钙、镁空心阴极灯；无油空气压缩机；乙炔钢瓶；容量瓶、移液管等。
2. 试剂碳酸镁、无水碳酸钙、1mol⋅L-1盐酸溶液、蒸馏水3. 标准溶液配制（1）钙标准贮备液（1000μg⋅mL-1）准确称取已在110℃下烘干2h的无水碳酸钙0.6250g于100mL烧杯中，用少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，滴加1mol⋅L-1盐酸溶液，至完全溶解，将溶液于250mL容量瓶中定容，摇匀备用。
火焰原子吸收光谱法测定水中的钙镁
四、实验步骤
1.实验条件的设置（视具体仪器而定）。
2.标准溶液的配制
（1）钙标准溶液系列
吸取2.00mL、 4.00mL、 6.00mL、 8.00mL、 10.00mL钙标准使用液（100μg/mL），分别置于5只25 mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀备用。该系 列溶液中钙浓度分别为8.00、16.00、24.00、32.00、 40.00 ug/mL。
（2）镁标准溶液系列
吸取1.00mL、 2.00mL、 3.00mL、 4.00mL、 5.00mL钙 标准使用液（50μg/mL），分别置于5只25 mL容量瓶中， 用去离子水稀释至刻度，摇匀备用。该系列溶液中钙浓度分 别为2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 ug/mL。
2.配制自来水样溶液
5.按相同的方法测定镁标准溶液及水样中镁的吸光度。
实验结束后，先洗喷去离子水，清洁燃烧器，然后 关闭仪器。关闭仪器时，必须先关闭乙炔气，再关 电源，最后关闭空气。
五、数据记录和结果处理
1、记录实验条件 2.分别绘制钙、镁的吸光度对浓度的工作曲线。 3.从标准曲线上查得水样中钙、镁的含量。
4.换算成水样中钙、镁的实际含量（μg/L）。
准确吸取适量自来水样置于25ｍＬ容量瓶中，用去离子 水稀释至刻度，摇匀。
３.根据实验条件，将原子吸收分光光度计按说明书操 作步骤进行调节，待仪器读数稳定后即可进样。在 进样之前，先用去离子水喷雾，调节读数至零点， 然后按照浓度由低到高的原则，依次间隔测量标准 钙溶液并记录吸光度。
４.在相同的实验条件下测量水样中钙的吸光度。
由于试样中基体成分比较复杂、配置的标准溶液 与试样组成存在较大差别时，对于复杂试样，常采用 标准加入法测定。该法是在数个容量瓶中加入等量的 试样，分别加入不等量（倍增）的标准溶液，用适当 溶剂稀释至一定体积后，依次测出它们的吸光度。
自来水中钙、镁离子的测定
测Ca自来水吸光度：0.169
测Ca井水吸光度：0.585
测Mg自来水吸光度：0.421
测Mg井水吸光度：0.997
Ca离子浓度（µg·mL-1））
8
16
042
0.138
0.233
0.330
0.433
Mg离子浓度（µg·mL-1））
（3）如何选择最佳的实验条件？
答：应该调节到钙镁离子辐射出的特征波长422.7nm、285.2nm附近观察并记录其吸光度。
代入回归线方程得：自来水中Ga离子浓度为18.52µg·mL-1
井水中Ga离子浓度为52.63µg·mL-1
代入回归线方程得：自来水中Mg离子浓度为8.81µg·mL-1
井水中Mg离子浓度为22.30µg·mL-1
（2）掌握用标准曲线法测定自来水中的钙、镁离子含量
二、实验原理
原子吸收分光光度法是基于物质所产生的原子蒸气对待定谱线（即待测元素的特征曲线）的吸收作用进行定量分析的一种方法。若使用锐线光源，待测组分为低浓度，在一定的实验下，基态原子蒸气对共振线的吸收符合下式：
A=εcl
当l以cm为单位，c以mol·L-1为单位表示时，ε称为摩尔吸收系数，单位为mol·L-1·cm-1。
定量方法可用标准加入法或标准曲标准曲线法是原子吸收分光光度法分析中常用的定量方法常用于未知试液中共存的基体成分较为简单的情况如果试液中的基体成分较为复杂则应在标准溶液折中加入相同类型和浓度的集体成分以消除或减少基体效应带来的干扰必要时须采用标准加入法
自来水中钙、镁离子的测定
一、实验目的
（1）掌握原子吸收分光光度计的操作及测定条件的选择
09环境工程一班
火焰原子吸收光谱法测定自来水中的钙和镁
⽕焰原⼦吸收光谱法测定⾃来⽔中的钙和镁⽕焰原⼦吸收光谱法测定⾃来⽔中的铬⼀、实验⽬的1．学习原⼦吸收分光光度法的基本原理；2．了解原⼦吸收分光光度法的基本构造及其作⽤；3．掌握原⼦吸收光谱标准曲线法测定⾃来⽔中的铬的原理和⽅法。
⼆、实验原理原⼦吸收光谱法是基于待测元素的原⼦蒸汽对待测元素空⼼阴极灯发射的特征波长光的吸收作⽤⽽建⽴起来的分析⽅法。
吸光度与待测元素浓度的关系遵循朗伯-⽐尔定律，即A=lg（I0/I）=KLc。
原⼦吸收光谱仪的光路图：光信号源—试样系统—波长选择—分析信号转换—分析信号处理输出三、实验仪器及试剂原⼦吸收光谱仪，空⼼阴极灯(铬空⼼阴极灯)，⽆油空⽓压缩机，⼄炔钢瓶，铬标准溶液、未知样—⾃来⽔中的铬四、实验内容及数据处理打开⽆油空⽓压缩机，再开⼄炔钢瓶阀，然后打开减压阀，最后再将电脑⼯作站和原⼦吸收光谱仪连接起来，准备测定。
(⼀)标准曲线法测定⾃来⽔中的铬1．设置原⼦吸收实验条件吸收波长：理论上为357.9nm，但本次实验实际⽤的波长为422.15nm灯电流：6mA 狭缝宽度：0.2nm 空⽓流量：8 L/min⼄炔流量：2.2 L/min 燃烧器⾼度：7mm2．仪器稳定，⽤蒸馏⽔清洗雾化器吸液管并作空⽩溶液扣除背景，将雾化器吸液管依次插⼊0.05、0.1、0.2、1.0、2.0、4.0、6.0µg/ml浓度标准系列溶液的容量瓶中，测定系列溶液的吸光度。
然后，⽤蒸馏⽔清洗雾化器吸液管，再测定⾃来⽔样品的吸光度。
3Ac /µg由上可知，当y=0.8032时，x=19.7923，即测定⾃来⽔中钙的浓度为19.7923µg/ml。
（⼆）标准加⼊法测定⾃来⽔中的镁1．设置的原⼦吸收实验条件吸收波长：理论上为284.2nm，但本次实验实际⽤的波长为284.57nm灯电流：6mA 狭缝宽度：0.2nm 空⽓流量：8 L/min⼄炔流量：1.8 L/min 燃烧器⾼度：7mm2．仪器稳定，⽤蒸馏⽔清洗雾化器吸液管并作空⽩溶液扣除背景，将雾化器吸液管依次插⼊0.2、0.3、0.4µg/ml浓度标准系列溶液的容量瓶中，测定系列溶液的吸光度。
火焰原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁的含量
实验名称实验十火焰原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁的含量目的要求1、熟悉原子吸收光谱法分析的基本原理。
2、初步掌握原子吸收光谱仪的基本结构及使用方法。
3、掌握用标准曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法。
重点1、原子吸收光谱分析的基本原理。
2、标准曲线法。
难点原子吸收光谱仪的基本结构和使用方法。
仪器设备原子吸收分光光度计、容量瓶、移液管、烧杯、洗瓶、去离子水、氧化钙（GR）、氧化镁（GR）、水样等。
内容提要1、试剂的准备（配制钙、镁的标准溶液和钙、镁的标准系列溶液）。
2、仪器的准备（开机、软件的操作）。
3、设置参数（实验条件的设定）。
4、仪器的调试。
5、标准曲线的制作。
6、试样的测定。
7、数据记录和结果处理。
操作要点1、准确配制钙、镁的标准溶液。
2、开机、正确操作软件。
3、选择最佳实验条件（设定参数）。
4、测定标准系列。
5、试样的测定。
6、数据记录和结果处理。
（标准曲线、回归方程、相关系数）7、关机。
注意事项1、开机前，检查各电源插头是否接触良好。
仪器各部分是否归于零位。
2、使用时，注意下列情况，如废液管道的水封圈被破坏、漏气，或燃烧器逢明显变宽，或助燃气与燃气流量比过大，这些情况都容易发生回火3.仪器点火时，要先开助燃气，然后开燃气；关气时先关燃气，然后关助燃气。
4.要定期检查气路接头和封口是否有漏气现象，以便及时解决。
5、单色器中的光学元件，严禁用手触摸和擅自调节思考题1、简述原子吸收光谱分析的基本原理。
2、原子吸收光谱分析为何要用待测元素的空心阴极灯作光源？能否用氢灯或钨灯代替？为什么？3、如何选择最佳的实验条件？讨论学习1、何谓试样的原子化？试样原子化的方法有哪几种？2、使用空心阴极邓应注意哪些问题？3、如何维护保养原子吸收分光光度计？拓展学习探讨原子吸收光谱法的特点和应用？。
(作业指导书)水质钙、镁的测定 原子吸收分光光度法 GB 11905-89(作业指导书)
作业指导书水质钙、镁的测定原子吸收分光光度法 GB 11905-891.目的和适用范围本标准规定了水中钙和镁的原子吸收分光光度法，适用于地面水和饮用水的测定。
2.方法原理将试液喷入火焰中，使钙和镁原子化，在火焰中形成的基态原子对特征谱线产生选择性吸收。
由测得的样和校准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。
选用42207nm共振线的吸收测定钙，用28205nm共振线的吸收测定镁。
3．试剂除另有说明外，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。
3.1硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/ml，优级纯。
3.2高氯酸（HClO4）：ρ=1.68g/ml，优级纯。
3.3镧溶液，0.1g/ml：称取氧化镧（La2O3）23.5g，用少量硝酸溶液（3.6）溶解（注意安全，防止爆沸），蒸至近干，加10ml硝酸溶液（3.6）及适量水，微热溶解，冷却后用水定容至200ml。
3.4燃料：乙炔，用钢瓶气或由乙炔发生器供给，纯度不低于99.6%。
3.5氧化剂：空气，由空气压缩机供给，带除水除油和除其他杂质功能。
3.6 1+1硝酸溶液。
用硝酸（3.1）配制。
3.7钙标准贮备液：1000mg/L。
购买国家认可的有证标准贮备液。
3.8镁标准贮备液：100mg/L 购买国家认可的有证标准贮备液。
3.9钙、镁混合标准溶液，钙50mg/L、镁5.0mg/l：准确吸取钙标准贮备液（3.8）5.00ml于100ml容量瓶中，加1ml硝酸溶液（3.6），以水稀释至标线，摇匀备用。
4.仪器一般实验室仪器：原子吸收分光光度计及相应的辅助设备，配有乙炔-空气燃烧器，光源选用空心阴极灯。
仪器操作参数参照厂家说明进行选择。
注：实验用的玻璃或塑料器皿用洗涤剂洗净后，在硝酸溶液(4.6)中浸泡，使用前用水冲洗干净。
5.采样和样品5.1采样前，所用聚乙烯瓶用洗涤剂洗净，在硝酸溶液(3.6)中浸泡，使用前用水冲洗干净。
原子吸收分光光度法
1．溶液的配置 （1）1000 μg/mL 钙标准储备溶液 （2）1000 μg/mL镁标准储备溶液 （3）10 mg/mL 氯化镧溶液
2．仪器工作条件选择 单一变量，确定最佳流量、燃烧器高度。 3. 工作曲线法测镁含量 （1）配置系列标准镁溶液 （2）在选定的仪器条件下以去离子水为参比调零
测定各试样相应吸光度，并绘制A-c工作曲线。 （3）测水样，利用工作曲线求水中镁含量。 4．标准加入法测钙含量 （1）估测水中钙含量cx。 （2）测定水样+按比例加入标准溶液后的样品相应吸光度，并绘制A-c曲线。 （3）反向延长吸收曲线，使交于横轴，焦点数值为cx。
【注意事项】
1．仪器使用前需预热10~30 min，实验过程中注意原子吸收分光光度计使用的注意事项。 2．使用乙炔气体时注意流量与压力情况，严格按操作步骤进行，先通空气，后开乙炔。 3．水中钙镁含量较低，测定过程中应防止污染、挥发和吸收损失。 4．为保证结果准确性，试样的钙镁含量需提前初步测定，选择适宜的稀释体积及取样体积，尽
以标准加入法定量分析钙离子含量。由于自来水中含有铝、硫酸盐等化学干扰因素，测定时加入氯化 镧等金属盐可减少干扰因素对结果的影响。
【仪器和试剂】
仪器 原子吸收分光光度计（配乙炔-空气燃烧器），乙炔钢瓶，钙、镁元素空心阴极灯，容量瓶， 移液管。
试剂 自来水样品，去离子水，氧化镁（AR），无水碳酸钙（AR），氯化镧（光谱级），盐酸 （1 mol/L）。
• 整个画面是一幅静态立体风景画，观赏点是摄影和画家写生的地方。
赏景的方式
• 平视、仰视、俯视
• 平视—平静、深远、安宁，与地平线平行，如安静休息区 • 仰视—感染力强，压抑感，情绪紧张，休疗养地不宜 • 俯视：高处向远处看—鸟瞰画面，凌空感、深远；高处向下看—险峻、有征
火焰原子吸收光谱法测定水中的钙、镁
目录
• 引言 • 实验材料与方法 • 结果与讨论 • 结论 • 参考文献
01 引言
目的和背景
目的
火焰原子吸收光谱法是一种常用的测定水中钙、镁的方法，通过该方法可以快 速、准确地测定水中的钙、镁含量，为水质监测和水处理提供依据。
背景
随着工业化和城市化的快速发展，水污染问题日益严重，尤其是重金属离子如 钙、镁等对水体的影响备受关注。因此，准确测定水中的钙、镁含量对于水处 理和水质监测具有重要意义。
对实验数据进行处理和分析，计算钙、镁 的含量和相关指标。
03 结果与讨论
实验结果
钙含量
实验测得水中钙的含量为12.5mg/L。
精密度
实验结果的相对标准偏差小于5%。
镁含量
实验测得水中镁的含量为3.8mg/L。
准确度
与标准参考物质对比，实验结果的准确度较 高。
结果分析
钙、镁含量分析
实验结果与预期相符，钙、镁含量均在正常范围内。
02 实验材料与方法
实验材料
01
02
03
钙标准溶液
用于制备标准曲线，浓度 为1000mg/L。
镁标准溶液
用于制备标准曲线，浓度 为1000mg/L。
实验用水
符合国家标准的去离子水， 用于稀释标准溶液和样品 处理。
实验设备
原子吸收光谱仪
配备钙、镁空心阴极灯， 具有自动进样器。
火焰原子化器
用于将样品中的钙、镁原 子化，以便进行光谱吸收 测量。
精密度分析
实验结果的精密度较高，说明实验操作和仪器性能稳 定。
准确度分析
与标准参考物质对比，实验结果的准确度较高，说明 实验操作和仪器性能可靠。
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条步骤制备 至少配制 5 个校准溶液(不包括零点) 7.4.2 测定
2
按 7.3.1 条步骤测定 7.4.3 校准曲线绘制
用减去空白的校准溶液吸光度为纵坐标
８ 结果计算
对应的校准溶液的浓度为横坐标作图
Xfc 式中 X 钙或镁含量 以 Ca 或 Mg 计 mg/L
f 试料定容体积与试样体积之比 c 由校准曲线查得的钙 镁浓度 mg/L ９ 精密度和准确度
原子吸收分光光度计及相应的辅助设备
６ 试样制备
6.1 样品的保存 采集代表性水样贮存于聚乙烯瓶中 采样瓶先用洗涤剂洗净 再在硝酸溶液(4.3)浸泡至
少 24h 然后用去离子水冲洗干净 6.2 试样的制备 6.2.1 分析可滤态钙 镁时 如水样有大量的泥沙 悬浮物 样品采集后应及时澄清 澄清 液通过 0.45ìm 有机微孔滤膜过滤 滤液加硝酸(4.1)酸化至 pH 为 1~2 6.2.2 分析不可滤态钙 镁总量时 采集后立即加硝酸(4.1)酸化至 pH 为 1~2 如果样品需要 消解 则校准溶液 空白溶液也要消解 消解步骤如下 取 100mL 待处理样品 置于 200mL 烧杯中 加入 5mL 硝酸(4.1) 在电热板上加热消解 蒸至 10mL 左右 加入 5mL 硝酸(4.1) 和 2mL 高氯酸(4.2) 继续消解 蒸至 1mL 左右 取下冷却 加水溶解残渣 通过中速滤纸 滤入 50mL 容量瓶中 用水稀释至标线(消解中使用的高氯酸易爆炸 要求在通风柜中进行) ７ 操作步骤
本方法适用于测定地下水 地面水和废水中的钙 镁 本方法适用的校准溶液浓度范围(见表 1)与仪器的特性有关 随着仪器的参数变化而变
表 1 测定范围及最低检出浓度 mg/L
元素 钙 镁
最低检出浓度 0.02 0.002
测定范围 0.1~6.0 0.01~0.6
化 通过样品的浓缩和稀释还可使测定实际样品浓度范围得到扩展 1.3 干扰
GB11905-89
含镁
3
1
4.8 镁标准贮备液 100mg/L 准确称取 800 灼烧至恒重的氧化镁(MgO S P)0.1658g 于 100mL 烧杯中 加入 20mL 水 滴加硝酸溶液(4.3)至完全溶解 再多加 10mL 硝酸溶液(4.3) 加热煮沸 冷却后用水定容至 1000mL 4.9 钙 镁混合标准溶液 钙 50mg/L 镁 5.0mg/L 准确吸取钙标准贮备液(4.7)和镁标准贮 备液(4.8)各 5.0mL 于 100mL 容量瓶中 加入 1mL 硝酸溶液(4.3) 用水稀释至标线 ５ 仪器
原子吸收法测定钙镁的主要干扰有铝 硫酸盐 磷酸盐 硅酸盐等 它们能抑制钙 镁 的原子化 产生干扰 可加入锶 镧或其它释放剂来消除干扰 火焰条件直接影响着测定灵 敏度 必须选择合适的乙炔量和火焰观测高度 试样需检查是否有背景吸收 如有背景吸收 应予以校正 ２ 定义 2.1 可滤态钙 镁 未酸化的样品中能通过 0.45ìm 滤膜的钙镁成分 2.2 不可滤态钙 镁总量 未经过滤的样品经消解后测得的钙 镁浓度 或样品中可滤态和 不可滤态两部分钙 镁浓度总和 ３ 原理
表 ３ 钙 镁标准系列的配制
序号
12 3 4 5 6 7 8
混合标准溶液 (4.9)体积 mL 0 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00
钙含量 mg/L 0 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00
镁含量 mg/L 0 0.05 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 0.60
表 ２ 波长及火焰类型
元 素 特征谱线波长 nm
火焰类型
钙
422.7
乙炔 空气 氧化型
镁
.2 根据试料吸光度 在校准曲线上查出(或用回归方程计算出)试料中的钙 镁浓度 7.4 校准 7.4.1 校准溶液制备
参照表 3 在 50mL 容量瓶中 依次加入适量的钙 镁混合标准溶液(4.9) 以下按 7.1
5 个实验室分析(1986 年 12 月)统一分发的合成水样结果
水样中含钙 40.64mg/L
8.39mg/L 9.1 重复性
重复性相对标准偏差
9.2 再现性 再现性相对标准偏差
9.3 准确度 相对误差 钙为 0.05
10 参考文献
钙为 1.29 钙为 1.72
镁为-0.30
镁为 1.52 镁为 1.70
7.1 试料 准确吸取经预处理的试样(6.2) 1.00~10.00mL(含钙不超过 250ìg 镁不超过 25ìg)于 50mL
容量瓶中 加入 1mL 硝酸溶液(4.3)和 1mL 镧溶液(4.6)用水稀释至标线 摇匀 7.2 空白试验
在测定的同时应进行空白试验 空白试验时用 50mL 水取代试样 所用试剂及其用量 步骤与试料测定完全相同 7.3 测定 7.3.1 根据表 2 选择波长和调节火焰至最佳工作条件 测定试料(7.1)的吸光度
HZHJSZ0051 水质 钙和镁的测定 原子吸收分光光度法
HZ-HJ-SZ-0051
水质 钙和镁的测定 原子吸收分光光度法
本方法等效采用国际标准 ISO 7980 1986 水质 钙和镁的测定 原子吸收分光光度 法 １ 范围 1.1 主题内容
本方法规定了测定水中钙和镁的原子吸收分光光度法 1.2 适用范围
将试液喷入火馅中 使钙 镁原子化 在火焰中形成的基态原子对特征谱线产生选择性 吸收 由测得的样品吸光度和校准溶液的吸光度进行比较 确定样品中被测元素的浓度 选 用 422.7nm 共振线的吸收测定钙 用 285.2nm 共振线的吸收测定镁 ４ 试剂
除另有说明外 分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂 去离子水或同等 纯度的水 4.1 硝酸(HNO3) ñ 1.40g/mL 4.2 高氯酸(HClO4) ñ 1.68g/mL 优级纯 4.3 硝酸溶液 1+1 4.4 燃料 乙炔 用钢瓶气供给 也可用乙炔发生器供给 但要适当纯化 4.5 助燃气 空气 一般由气体压缩机供给 进入燃烧器以前应经过适当过滤 以除去其中 的水 油和其他杂质 4.6 镧溶液 0.1g/mL 称取氧化镧(La2O3)23.5g 用少量硝酸溶液(4.3)溶解 蒸至近干 加 10mL 硝酸溶液(4.3)及适量水 微热溶解 冷却后用水定容至 200mL 4.7 钙标准贮备液 1000mg/L 准确称取 105~110 烘干过的碳酸钙(CaCO3 G.R.)2.4973g 于 100mL 烧杯中 加入 20mL 水 小心滴加硝酸溶液(4.3)至溶解 再多加 10mL 硝酸溶液(4.3) 加热煮沸 冷却后用水定容至 1000mL