陶瓷基复合材料的制备方法-课件(ppt·精选)
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第六章 陶瓷基复合材料
19
3、化学气相浸渗法 (Chemical Vapor Infiltration，简称CVI法）
定义：
反应物以气体的形式渗入到纤维预制体的内部并发
生化学反应，形成陶瓷固体沉积在预制体表面，使预
制体逐渐致密形成陶瓷基复合材料的一种工艺。
20
CVI的突出优点是：
能在较低温度进行高温材料的制备，SiC陶瓷的烧结温度通常 高达2000℃以上，而采用CVI法则能在900－1100℃的温度下 制备出高纯度的SiC陶瓷：
21
CVI法制备的Cf/SiC陶瓷基复合材料的显微结构
22
4、反应性熔体浸渗法 (Reactive Melt Infiltration，简称RMI法)
在采用RMI法制备SiC陶瓷基复合材料过程中， 将Si熔化后，在毛细管力的作用下Si熔体渗入到以 多孔C/C材料内部，并同时与基体碳发生化学反应 生成SiC陶瓷基体。
SiC变体很多，但作为陶瓷材料的主要有两种晶体
结构，一种是-SiC，属六方晶系；一种是-SiC，属
立方晶系，具有半导体特性。
SiC具有很高的热传导能力，较好的热稳定性、耐 磨性、耐腐蚀性和抗蠕变性。
12
4、玻璃陶瓷（glass-ceramics）
某些玻璃经热处理后可以晶化形成大量的微晶体。这种含
抗弯强度MPa
弹性模量Gpa 断裂韧性K1C，MPam1/2
473±30
247±16 3.7±0.7
454±42
188±18 15.6±1.2
热膨胀系数
(室温-1000℃)10-3/℃
4.62
2.51
28
（3）纤维/碳化硅陶瓷基复合材料 SiC基CMC的密度2～2.5g/cm3，仅为高温合金和铌
陶瓷基复合材料的制备方法
轨前进，沿着窑内设定的温度分布经预热、烧
结、冷却过程后，从窑的另一端取出成品。
4．精加工
由于高精度制品的需求不断增多，因此在烧结
后的许多制品还需进行精加工。 精加工的目的是为了提高烧成品的尺寸精度和 表面平滑性，前者主要用金刚石砂轮进行磨削加工， 后者则用磨料进行研磨加工。
以上是陶瓷基复合材料制备工艺的几个主要步
韧陶瓷基复合材料。
由于晶须的尺寸很小，从宏观上看与粉末一样，
因此在制备复合材料时，只需将晶须分散后与基体粉
末混合均匀，然后对混好的粉末进行热压烧结，即可
制得致密的晶须增韧陶瓷基复合材料。
目前常用的是SiC，Si3N4 ，Al2O3 晶须，常用的基 体则为Al2O3，ZrO2，SiO2，Si3N4及莫来石等。 晶须增韧陶瓷基复合材料的性能与基体和晶须的 选择、晶须的含量及分布等因素有关。
易造成烧成后的生坯变形或开裂、只能适用于形
状比较简单的制件。
采用橡皮模成型法是用静水压从各个方向均 匀加压于橡皮模来成型，故不会发生生坯密度不 均匀和具有方向性之类的问题。
由于在成型过程中毛坯与橡皮模接触而压成
生坯，故难以制成精密形状，通常还要用刚玉对 细节部分进行修整。
另一种成型法为注射成型法。从成型过程上看，
据需要的厚度将单层或若干层进行热压烧结成型，如
下图所示。
纤维 层 基体
纤维布层压复合材料示意图 这种材料在纤维排布平面的二维方向上性能优越，而在垂 直于纤维排布面方向上的性能较差。 一般应用在对二维方向上有较高性能要求的构件上。
另一种是纤维分层单向排布，层间纤维成一定角度，
如下图所示。 纤维层
基体
Z
三向C/C编织结构示意图 Y
这种三维多向编织结构还可以通过调节
结、冷却过程后，从窑的另一端取出成品。
4．精加工
由于高精度制品的需求不断增多，因此在烧结
后的许多制品还需进行精加工。 精加工的目的是为了提高烧成品的尺寸精度和 表面平滑性，前者主要用金刚石砂轮进行磨削加工， 后者则用磨料进行研磨加工。
以上是陶瓷基复合材料制备工艺的几个主要步
韧陶瓷基复合材料。
由于晶须的尺寸很小，从宏观上看与粉末一样，
因此在制备复合材料时，只需将晶须分散后与基体粉
末混合均匀，然后对混好的粉末进行热压烧结，即可
制得致密的晶须增韧陶瓷基复合材料。
目前常用的是SiC，Si3N4 ，Al2O3 晶须，常用的基 体则为Al2O3，ZrO2，SiO2，Si3N4及莫来石等。 晶须增韧陶瓷基复合材料的性能与基体和晶须的 选择、晶须的含量及分布等因素有关。
易造成烧成后的生坯变形或开裂、只能适用于形
状比较简单的制件。
采用橡皮模成型法是用静水压从各个方向均 匀加压于橡皮模来成型，故不会发生生坯密度不 均匀和具有方向性之类的问题。
由于在成型过程中毛坯与橡皮模接触而压成
生坯，故难以制成精密形状，通常还要用刚玉对 细节部分进行修整。
另一种成型法为注射成型法。从成型过程上看，
据需要的厚度将单层或若干层进行热压烧结成型，如
下图所示。
纤维 层 基体
纤维布层压复合材料示意图 这种材料在纤维排布平面的二维方向上性能优越，而在垂 直于纤维排布面方向上的性能较差。 一般应用在对二维方向上有较高性能要求的构件上。
另一种是纤维分层单向排布，层间纤维成一定角度，
如下图所示。 纤维层
基体
Z
三向C/C编织结构示意图 Y
这种三维多向编织结构还可以通过调节
第八章陶瓷基复合材料ppt课件
的性能与SiCw含量之间的关系。
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50
断 裂 韧 性
弯 曲 强 度
f(MPa)
KIC(MPa.m1/2)
ZrO2(Y2O3)
复 合
SiCw含量（vol%）
SiCw含量（vol%）材Fra bibliotek料 的
维 氏 硬
力
度
弹 性 模 量
E(GPa) HV(GPa)
学
性
能
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51
SiCw含量（vol%）
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11
但是，必须对碳纤维进行有效 的保护以防止它在空气中或氧化性 气氛中被腐蚀，只有这样，才能充 分发挥它的优良性能。
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12
陶瓷基复合材料中的增强体中， 另一种常用纤维是玻璃纤维。
制造玻璃纤维的基本流程如下 图所示：
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13
将玻璃小球 熔化，然后通过 1mm左右直径的 小孔把它们拉出 来。
9
目前，碳纤维常规生产的品种主要有两种， 即高模量型和低模量型。
其中，高模量型的拉伸模量约为400 GPa， 拉伸强度约为1.7 GPa；
低模量型的拉伸模量约为240 GPa，拉伸
强度约为2.5 GPa。
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10
碳纤维主要用在把强度、刚度、 重量和抗化学性作为设计参数的构 件，在1500℃的温度下，碳纤维仍 能保持其性能不变。
可达0.1E(E为杨氏模量)，这已非常接
近于理想拉伸强度0.2E。
相比之下，多晶的金属纤维和块
状金属的拉伸强度只有0.02E和0.001E。
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23
由于晶须具有最佳的热性能、低密度和 高杨氏模量，从而引起了人们对其特别的关 注。
第十四章--陶瓷基复合材料PPT课件
制备方法：反应烧结、常压烧结、热压烧结等。
.
47
性能特点： 优异的高温强度，可保持到1600℃； 热传导能力高，仅次于氧化铍陶瓷； 抗磨损性高、摩擦系数低，良好的耐腐蚀
性，低热膨胀系数，适宜的力学性能。 缺点：断裂韧性较低且在任何温度下都很
脆。
.
53
14.3 增强体
1.纤维 2.晶须 3.颗粒
.
18
.
19
.
20
.
21
.
22
主要性能： 硬度很高，2000MPa，仅次于金刚石、氮化 硼、碳化硅 耐磨性好 耐腐蚀性强：由于铝氧之间键合力很大，氧化 铝又具有酸碱两重性。 电绝缘性好 抗热震性能差，不能承受环境温度的突然变化
.
23
2、氧化锆陶瓷
以氧化锆(ZrO2)为主要成分的陶瓷称为氧 化锆陶瓷。
.
54
碳纤维
1、碳纤维是指纤维中含碳量95%左右的碳纤维和含 碳量99%左右的石墨纤维。制造陶瓷基复合材料最 常用的纤维之一。
2、原料:
人造丝（粘胶纤维） 聚丙烯腈PAN(主要原料) 沥青
.
55
3、制造
热牵伸法
预氧化
碳化
.
石墨化
58
碳化
石墨化
.
59
.
60
4、性能特点
• 强度和模量高、密度小，和碳素材料一样具有很 好的耐酸性。
➢ 耐磨性，轴承、密封件和替代人骨(如髋关节)等 ➢ 低热传导性，汽车发动机中作活塞顶、缸盖底板
和汽缸内衬。 ➢ 氧化锆增韧氧化物陶瓷基体，制成韧性较基体材
料高的复合材料。 ➢ 氧化锆的韧性在所有陶瓷中是最高的。
.
30
二、氮化物陶瓷
.
47
性能特点： 优异的高温强度，可保持到1600℃； 热传导能力高，仅次于氧化铍陶瓷； 抗磨损性高、摩擦系数低，良好的耐腐蚀
性，低热膨胀系数，适宜的力学性能。 缺点：断裂韧性较低且在任何温度下都很
脆。
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14.3 增强体
1.纤维 2.晶须 3.颗粒
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主要性能： 硬度很高，2000MPa，仅次于金刚石、氮化 硼、碳化硅 耐磨性好 耐腐蚀性强：由于铝氧之间键合力很大，氧化 铝又具有酸碱两重性。 电绝缘性好 抗热震性能差，不能承受环境温度的突然变化
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2、氧化锆陶瓷
以氧化锆(ZrO2)为主要成分的陶瓷称为氧 化锆陶瓷。
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碳纤维
1、碳纤维是指纤维中含碳量95%左右的碳纤维和含 碳量99%左右的石墨纤维。制造陶瓷基复合材料最 常用的纤维之一。
2、原料:
人造丝（粘胶纤维） 聚丙烯腈PAN(主要原料) 沥青
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55
3、制造
热牵伸法
预氧化
碳化
.
石墨化
58
碳化
石墨化
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59
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4、性能特点
• 强度和模量高、密度小，和碳素材料一样具有很 好的耐酸性。
➢ 耐磨性，轴承、密封件和替代人骨(如髋关节)等 ➢ 低热传导性，汽车发动机中作活塞顶、缸盖底板
和汽缸内衬。 ➢ 氧化锆增韧氧化物陶瓷基体，制成韧性较基体材
料高的复合材料。 ➢ 氧化锆的韧性在所有陶瓷中是最高的。
.
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二、氮化物陶瓷
陶瓷基复合材料制备方法和工艺原理
62
如由聚碳硅烷生产SiC陶瓷基复合材料 中，聚合物一般在热解过程中有较高的陶 瓷产量、低的收缩、好的机械性能，同时 聚合物本身容易制备。
聚合物热解法可用来生产SiCf/SiC和 Si3N4f/SiC等陶瓷基复合材料。
63
溶胶--凝胶法和热解法生产CMC的优点： ①、容易控制复合材料的组分，无论是 溶胶还是聚合物先驱体都比较容易渗透到纤 维中； ②、最后成型时的温度较低。
64
溶胶--凝胶法和热解法生产CMC的缺点： ①、在烧结时会产生较大的收缩； ②、收率较低。
65
5)自蔓燃高温合成法
自蔓燃高温合成(self-propagation high temperature synthesis )法就是利用高效的 热反应使化学反应自发进行下去，最后生 成所需要的产品。
66
直接氧化法工艺的缺点 ①以这种方法生产的产品中，残余的金 属很难完全被氧化或除去。 ②这种方法难于用来生产一些较大的和 比较复杂的部件，比如航天工业的一些部件。
47
3)原位化学反应法
原位化学反应技术已经被广泛用于制 造整体陶瓷件，同样该技术也可以用于制 造陶瓷基复合材料，已广泛应用的有CVD 和CVI工艺。
5
针对不同的增强材料，已经开发了多 种加工技术。
例如，对于以连续纤维增强的陶瓷基 复合材料的加工通常采用下面三种方法：
①首先采用料浆浸渍工艺，然后再热 压烧结；
6
②将连续纤维编织制成预成型坯件， 再进行化学气相沉积(CVD)，化学气相渗透 (CVI)，直接氧化沉积(Lanxide)；
③利用浸渍--热解循环的有机聚合物裂 解法制成陶瓷基复合材料。
10
制备晶须补强陶瓷基复合材料时，为了 克服晶须在烧结过程中的搭桥现象，坯件制 造采用压力渗滤或电泳沉积成型上艺。
如由聚碳硅烷生产SiC陶瓷基复合材料 中，聚合物一般在热解过程中有较高的陶 瓷产量、低的收缩、好的机械性能，同时 聚合物本身容易制备。
聚合物热解法可用来生产SiCf/SiC和 Si3N4f/SiC等陶瓷基复合材料。
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溶胶--凝胶法和热解法生产CMC的优点： ①、容易控制复合材料的组分，无论是 溶胶还是聚合物先驱体都比较容易渗透到纤 维中； ②、最后成型时的温度较低。
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溶胶--凝胶法和热解法生产CMC的缺点： ①、在烧结时会产生较大的收缩； ②、收率较低。
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5)自蔓燃高温合成法
自蔓燃高温合成(self-propagation high temperature synthesis )法就是利用高效的 热反应使化学反应自发进行下去，最后生 成所需要的产品。
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直接氧化法工艺的缺点 ①以这种方法生产的产品中，残余的金 属很难完全被氧化或除去。 ②这种方法难于用来生产一些较大的和 比较复杂的部件，比如航天工业的一些部件。
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3)原位化学反应法
原位化学反应技术已经被广泛用于制 造整体陶瓷件，同样该技术也可以用于制 造陶瓷基复合材料，已广泛应用的有CVD 和CVI工艺。
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针对不同的增强材料，已经开发了多 种加工技术。
例如，对于以连续纤维增强的陶瓷基 复合材料的加工通常采用下面三种方法：
①首先采用料浆浸渍工艺，然后再热 压烧结；
6
②将连续纤维编织制成预成型坯件， 再进行化学气相沉积(CVD)，化学气相渗透 (CVI)，直接氧化沉积(Lanxide)；
③利用浸渍--热解循环的有机聚合物裂 解法制成陶瓷基复合材料。
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制备晶须补强陶瓷基复合材料时，为了 克服晶须在烧结过程中的搭桥现象，坯件制 造采用压力渗滤或电泳沉积成型上艺。
陶瓷基复合材料的制备方法与工艺PPT课件
7
第7页/共92页
此外，一些新开发的工艺如固相反 应烧结、高聚物先驱体热解、CVＤ、溶 胶—凝胶、直接氧化沉积等也可用于颗 粒弥散型陶瓷基复合材料的制备。
8
第8页/共92页
晶须补强陶瓷基复合材料的制备方法： 将晶须在液体介质中经机械或超声分散， 再与陶瓷基体粉末均匀混合，制成一定形状 的坯件，烘干后热压或热等静压烧结。
23
第23页/共92页
下图显示了在热压各向同性氧化铝纤 维增强玻璃陶瓷基复合材料时，温度和压 力随时间的变化曲线。
24
第24页/共92页
温度 温 度
压 力
压力
/ M Pa /℃
时间 / min
热压各向同性氧化铝纤维增强玻璃陶瓷基复合材 料时温度、压力随时间的变化曲线
25
第25页/共92页
浆料浸渍工艺非常适合玻璃或玻璃陶 瓷基复合材料，因为它的热压温度低于这些 晶体基体材料的熔点。
60
第60页/共92页
②热解法
热解(Pyrolysis)法就是使聚合物先驱体热 解形成陶瓷基复合材料的方法。
61
第61页/共92页
如由聚碳硅烷生产SiC陶瓷基复合材料 中，聚合物一般在热解过程中有较高的陶 瓷产量、低的收缩、好的机械性能，同时 聚合物本身容易制备。
聚合物热解法可用来生产SiCf/SiC和 Si3N4f/SiC等陶瓷基复合材料。
58
第58页/共92页
由于从凝胶转变成陶瓷所需的反应温 度要低于传统工艺中的熔融和烧结温度， 因此，在制造一些整体的陶瓷构件时，溶 胶--凝胶法有较大的优势。
59
第59页/共92页
溶胶---凝胶法与一些传统的制造工艺 结合，可以发挥比较好的作用。
如在浆料浸渍工艺中，溶胶作为纤维 和陶瓷的黏结剂，在随后除去黏结剂的工 艺中，溶胶经烧结后变成了与陶瓷基相同 的材料，有效地减少了复合材料的孔隙率。
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此外，一些新开发的工艺如固相反 应烧结、高聚物先驱体热解、CVＤ、溶 胶—凝胶、直接氧化沉积等也可用于颗 粒弥散型陶瓷基复合材料的制备。
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晶须补强陶瓷基复合材料的制备方法： 将晶须在液体介质中经机械或超声分散， 再与陶瓷基体粉末均匀混合，制成一定形状 的坯件，烘干后热压或热等静压烧结。
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下图显示了在热压各向同性氧化铝纤 维增强玻璃陶瓷基复合材料时，温度和压 力随时间的变化曲线。
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温度 温 度
压 力
压力
/ M Pa /℃
时间 / min
热压各向同性氧化铝纤维增强玻璃陶瓷基复合材 料时温度、压力随时间的变化曲线
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浆料浸渍工艺非常适合玻璃或玻璃陶 瓷基复合材料，因为它的热压温度低于这些 晶体基体材料的熔点。
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②热解法
热解(Pyrolysis)法就是使聚合物先驱体热 解形成陶瓷基复合材料的方法。
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第61页/共92页
如由聚碳硅烷生产SiC陶瓷基复合材料 中，聚合物一般在热解过程中有较高的陶 瓷产量、低的收缩、好的机械性能，同时 聚合物本身容易制备。
聚合物热解法可用来生产SiCf/SiC和 Si3N4f/SiC等陶瓷基复合材料。
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由于从凝胶转变成陶瓷所需的反应温 度要低于传统工艺中的熔融和烧结温度， 因此，在制造一些整体的陶瓷构件时，溶 胶--凝胶法有较大的优势。
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第59页/共92页
溶胶---凝胶法与一些传统的制造工艺 结合，可以发挥比较好的作用。
如在浆料浸渍工艺中，溶胶作为纤维 和陶瓷的黏结剂，在随后除去黏结剂的工 艺中，溶胶经烧结后变成了与陶瓷基相同 的材料，有效地减少了复合材料的孔隙率。
陶瓷基复合材料
4、液态浸渍法
用此方法制备陶瓷基复合材料， 化学反应、熔体粘度、熔体对增 强材料的浸润性是首要考虑的问 题，这些因素直接影响着材料的 性能。 陶瓷熔体可通过毛细作用渗入增 强剂预制体的孔隙 。施加压力 或抽真空将有利于浸渍过程。假 如预制体 中的孔隙呈一束束有 规则间隔的平行通道，则可用 Poisseuiue 方程计算出浸渍高度 h： h = （ r t cos ）/ 2
5、直接氧化法
是通过熔融金属与气体反应 直接形成陶瓷基体 按部件形状制备增强体预制 体，将隔板放在其表面上以 阻止基体材料的生长。 熔化的金属在氧气的作用下 发生直接氧化反应形成所需 的反应产物。 由于在氧化产物中的空隙管 道的液吸作用 ，熔化金属会 连续不断地供给到生长前沿。 Al + 空气 Al + 氮气 Al2O3 AlN
FCVI法制备纤维陶瓷 基复合材料示意图
化学气相浸渍（CVI）法
2）FCVI法
FCVI的传质过程是通过对流来实现。可用来制备厚壁部件。但不适于 制作形状复杂的部件。 此外。在FCVI过程中，基体沉积是在一个温度范围内，必然会导致基 体中不同晶体结构的物质共存，从而产生内应力并影响材料的热稳定 性。
式中 r 是圆柱型孔隙管道半径； t 是时间； 是浸渍剂的表面能； 是接触角； 是粘度。
液态浸渍法制备陶瓷基复 合材料示意图
4、液态浸渍法
适用范围：用于拉挤制备边续纤维增强的玻璃陶瓷基复合材 料。
优点：
基体陶瓷用一步简单工艺即可成型； 所得到的基体均匀性好。 缺点： 由于陶瓷材料熔点很高，因此就意味着陶瓷熔体与增强相 之间较 强的化学反应倾向。 由于陶瓷熔体的高粘度，浸渍预制体较困难。 由于陶瓷基体与增强相之间热膨胀系数的差别可能导致基 体的裂 纹。解决的办法是选用热膨胀系数相近的基体与增强材料。
陶瓷基复合材料PPT课件
定的成果。
面临的挑战
高成本
陶瓷基复合材料的制备工 艺复杂，导致其成本较高， 限制了大规模应用。
性能稳定性
陶瓷基复合材料在复杂环 境下性能稳定性不足，易 受温度、湿度等外部因素 影响。
生产效率
目前陶瓷基复合材料的生 产效率相对较低，影响了 其推广和应用。
未来展望
降低成本
通过技术创新和规模化生产，降低陶瓷基复合材 料的成本，提高其市场竞争力。
制备工艺的优化
熔融浸渗法
压力辅助成型法
通过优化熔融浸渗工艺参数，如温度、 压力和时间，提高陶瓷基复合材料的 致密化程度和力学性能。
通过调整压力辅助成型的压力、温度 和时间等参数，提高复合材料的密度 和力学性能。
化学气相沉积法
优化化学气相沉积工艺参数，如反应 温度、气体流量和沉积时间，以获得 均匀、致密的陶瓷基复合材料。
04
陶瓷基复合材料的性能优化
增强相的选择与优化
增强相种类
选择合适的增强相是提高陶瓷基 复合材料性能的关键，常用的增 强相包括碳纤维、玻璃纤维、晶
须等。
增强相分散与分布
优化增强相在基体中的分散和分布， 确保其均匀分布，以提高复合材料 的整体性能。
增强相表面处理
通过表面处理技术改善增强相与基 体之间的界面结合力，提高复合材 料的力学性能。
陶瓷基复合材料的性能优化主要通过 添加增强相、调整基体组成和工艺参 数实现。
陶瓷基复合材料在高温、高强度、抗 氧化等极端环境下的应用前景广阔， 但需要解决其可靠性、寿命和成本等 问题。
对未来研究的建议
01
02
03
04
深入研究陶瓷基复合材料的微 观结构和性能之间的关系，为 材料设计和优化提供理论支持
面临的挑战
高成本
陶瓷基复合材料的制备工 艺复杂，导致其成本较高， 限制了大规模应用。
性能稳定性
陶瓷基复合材料在复杂环 境下性能稳定性不足，易 受温度、湿度等外部因素 影响。
生产效率
目前陶瓷基复合材料的生 产效率相对较低，影响了 其推广和应用。
未来展望
降低成本
通过技术创新和规模化生产，降低陶瓷基复合材 料的成本，提高其市场竞争力。
制备工艺的优化
熔融浸渗法
压力辅助成型法
通过优化熔融浸渗工艺参数，如温度、 压力和时间，提高陶瓷基复合材料的 致密化程度和力学性能。
通过调整压力辅助成型的压力、温度 和时间等参数，提高复合材料的密度 和力学性能。
化学气相沉积法
优化化学气相沉积工艺参数，如反应 温度、气体流量和沉积时间，以获得 均匀、致密的陶瓷基复合材料。
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陶瓷基复合材料的性能优化
增强相的选择与优化
增强相种类
选择合适的增强相是提高陶瓷基 复合材料性能的关键，常用的增 强相包括碳纤维、玻璃纤维、晶
须等。
增强相分散与分布
优化增强相在基体中的分散和分布， 确保其均匀分布，以提高复合材料 的整体性能。
增强相表面处理
通过表面处理技术改善增强相与基 体之间的界面结合力，提高复合材 料的力学性能。
陶瓷基复合材料的性能优化主要通过 添加增强相、调整基体组成和工艺参 数实现。
陶瓷基复合材料在高温、高强度、抗 氧化等极端环境下的应用前景广阔， 但需要解决其可靠性、寿命和成本等 问题。
对未来研究的建议
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深入研究陶瓷基复合材料的微 观结构和性能之间的关系，为 材料设计和优化提供理论支持