仪器分析中的样品处理
仪器分析对样品的要求
（5）其它
送样前请查阅相关文献资料，尽量提供相关信息。
14. 差示扫描量热仪：
固体样品，在所检测的温度范围内不会分解或升华，也无挥发物产生。样品量：单次检测无机或有机材料不少于 20mg ，药物不少于5mg 。送样时请注明检测条件（包括检测温度范围，升、降温速率，恒温时间等）。
样品经硝化处理为溶液并保持适当酸度，其介质酸度与无机样品同。
（3）样品中待测元素限量要求
由仪器灵敏度及分析方法决定，样品含待测元素上下限为 0.05 μg/g ~ 500 μg/g ，不在此含量范围内的样品使用本仪器检测将无法保证检测结果的准确可靠。
（4）样品份量
本仪器擅长测定多肽、蛋白质，也可以测定其它生物大分子如多糖、核酸和高分子聚合物、合成寡聚物以及一些相对分子质量较小的有机物，如C60或C60的接枝物等。被测样品可以是单一组分也可以是多组分的，但样品组分越多，谱图就越复杂，谱图分析的难度也越大；如果电离过程中组分之间存在相互抑制作用，则不一定能保证每个组分都出峰。常规测定的样品量约为 1~10 皮摩尔 / 微升。
13. 原子荧光光谱仪：
（1）样品分析一般要求
原子荧光光谱仪分析的对象是以离子态存在的砷（As）、硒（Se）、锗（Ge）、碲（Te）等及汞（Hg）原子，样品必须是水溶液或能溶于酸。
（2）固体样品
① 无机固体样品 样品经简单溶解后保持适当酸度。
检测砷（As）、硒（Se）、碲（Te）、汞（Hg），介质为盐酸（5% ，v/v）；
（3）请送样者尽量提供样品的可能结构或来源。如有特殊要求（如检测温度、谱宽等）请于说明。
样品前处理方法-氮吹浓缩.doc
样品前处理方法 -氮吹浓缩1.引言色谱分析样品制备是一个非常重要和复杂的过程，因为色谱分析技术涉及的样品种类繁多、样品组成及其浓度复杂多变。
样品物理形态范围广泛，对采用分析方法进行直接分析测定构成的干扰因素特别多，所以需要选择并实施科学有效的处理方法及其技术，达到分析测定或评价和调查的目的。
现代色谱仪器对一个样品的分析测定所需要的时间越来越短，但是色谱分析样品制备过程所用的时间却仍然很长。
据统计，在大部分的色谱分析实验中，将一个原始样品处理成可直接用于色谱仪器分析测定的样品状态，所消耗的时间只约占整个分析时间的60%-70%，而色谱仪器测定此分析样品的时间只约占 10%，其余的时间是用于此样品测定结果的整理和报告等。
2.样品前处理过程2.1 预处理对样品进行粉碎、混匀和缩分等过程称为预处理。
固体样品——含水较低，粉碎过筛。
含水量较高取食用部分切碎或先烘干后粉碎过筛。
液体、浆体——搅拌混合均匀互不相容的液体——先分离再取样特殊样品——根据实验要求特殊处理2.2 提取浸提——针对固体样品使待测组分转移到提取液中萃取——针对液体样品，利用某组分在两种互不相容的溶剂中的分配系数不同，从一种溶剂转移到另一种溶剂中，从而达到提取目的。
2.3 净化去除杂质的过程称为净化。
萃取法——适用于液体样品，少量多次化学法——通过使杂质或待测物发生化学反应而改变其溶解性，使其与原体系分离。
层析法——利用混合物中各组分的理化性质（如溶解度、吸附能力、电荷、分子量、分子极性和亲和力等）不同，使各组分在支持物上的移动速度不同，而集中分布在不同区域，借此将各组分分离。
2.4 浓缩样品经过提取净化后，体积变大，待测物浓度降低，不利于检测，所以浓缩的目的是减小样品体积提高待测物浓度，常见方法如下：常压浓缩——适用于挥发性和沸点相对较低的组分，通过升高温度，将溶剂由液态转化成气态被抽走或被通过冷凝器再次收集，从而达到浓缩目的。
减压浓缩——通过抽真空，使容器内产生负压，在不改变物质化学性质的前提下降低物质的沸点，使一些高温下化学性质不稳定或沸点高的溶剂在低温下由液态转化成气态被抽走或被通过冷凝器再次收集。
实验室样品的流转
实验室样品的流转实验室样品的流转论坛上有人提到实验室是否有这样一个流程，涉及到样品的流转，也就是样品在实验室的处理进度，进度到什么阶段，是经过谁做的等等流程。
下面我就以我们公司的一个检测项目的流程来详细跟大家一起来分享一下我们的通常做法吧。
第一阶段：样品接收和制备阶段第一步：样品进入实验室，由样品制备部技术员王某接收并清点样品数量，核对样品原始编号和样品提交单书写是否一致，一致的话签名确认；不一致的话，通知客户服务部相关人员，备注是那些样品编号不一致。
第二步：样品信息核对无误后，打开实验室信息管理系统（STARLims），将样品信息、客户信息、选择的方法代码输入系统，系统根据输入的信息分类生成一张样品原始接收单，并且将每个样品赋予唯一一个样品编号，我们称之为Raw material bar code，选择标签打印机打印出来，按照一一对应的顺序贴在样品袋上。
第三步：将贴好标签的样品放在电子天平（500g量程）上逐一称重，只需进入实验室信息管理系统，选择相应代码就可以扫描一个bar code 就自动记录一个样品的重量信息，一一对应也不会搞错，还省去了一个人手来记录，何乐而必为呢？第四步：称完重量后，将样品放在样品架上（按顺序摆放好）推入干燥箱干燥（60-80℃）干燥40分钟。
第五步：干燥好的样品进行样品制备：如果是粉末样品，粒度达到标准要求的话，制备人员进行QC检查，超过90%就不做处理，不够的话就需要做样品的研磨等处理；石头样品先进过破碎，然后研磨、缩分。
与此同时，另外一个工作人员按照样品的Raw material Bar code（原始样品接收单编号）在实验室管理系统里生成样品制备工作单并自动生成每个样品的相应代码，我们称之为样品制备编号，这个标签包含2个信息，一个是样品的原始代码，一个是系统给的样品代码。
第六步：样品制备好后，通过扫描样品纸箱（一般40个样品装一箱，按顺序排好），直接扫描代码6655，样品信息就进入到称量室，系统自动记录是王某进行的以上操作，样品制备环节结束。
仪器分析：样品预处理法-溶解法
仪器分析
样品预处理法（二）
钢中总铝的测定时的样品与处理具体操作如下： 钢中总铝的测定：钢中的铝一般以金属铝、氧化铝及氮化铝等形式存在。一
般称取样品0.1-0.5克，加入12毫升王水和0.1毫升HF消解钢样，来测定总铝。王水, 硝酸等都无法消解氮化铝,加入一定量HF酸可以使其消解90%以上。
对于不溶于水的无机物的分解通常以酸、碱或混合酸作为溶剂。通常有：盐 酸、硝酸、硫酸、磷酸、高氯酸、氢氟酸、混合酸。
仪器分析
样品预处理法（二）
溶解法是一般用于除去杂质的一种常用方法 要求杂质所需要的物质溶解度不同即一种为不溶解（难溶，如沉淀之类的）
一种为溶解，选取的溶剂也有很多种，水，有机溶剂等。是根据待检物在水中的 溶解性的差异和比水重还是比水轻,以及溶解时是否放热等性质和现象,而选用水作 试剂加以鉴别的一种鉴别方法。
上述金属样品在预处理后应尽快进行测定分析，确保检测数值的可靠性。
仪器分析
样品预处理法（二）
（一）有机物破坏法 测定食品中无机成分的含量， 需要在测定前破坏有机结合体， 如蛋白 质等。操作方法分为干法和湿法两大类。 1.干法灰化 原理：将样品至于电炉上加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、 氧化，在置高温炉中灼烧灰化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残 渣即为无机成分。 2.湿法消化 原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的有机物质完全 分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液 中。 常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。
仪器分析
样品预处理法（二）
钢铁中痕量硼的测定时的样品与处理具体操作如下： 钢铁中痕量硼的测定：硼在钢铁中一般以固溶体存在，因此采用王水溶样只能
仪器分析样品预处理方法
过滤法
沉淀法
• 液-液萃取、固-液萃取、
• 蒸发浓缩、蒸馏浓缩、
• 普通过滤、微孔过滤、
• 共沉淀、分步沉淀、结
膜分离等
冷冻浓缩等
超滤等
晶沉淀等
• 利用相似相溶和分配定
• 通过加热、冷却或真空
• 利用半透膜或滤纸等实
• 通过化学反应或物理作
律实现目标物质与干扰物质
等手段去除样品中的水分或
现样品中固体颗粒与液体的
用使目标物质沉淀出来
的分离
其他溶剂
分离
萃取法及其原理
萃取法原理
• 利用溶质在两种互不相溶的溶剂之间的分配来实现分离
• 分配系数：目标物质在萃取相与萃余相中的浓度之比
萃取法的分类
• 液-液萃取：利用有机溶剂从水溶液中提取目标物质
• 固-液萃取：利用固体吸附剂从水溶液中提取目标物质
• 膜分离：利用半透膜对物质进行分离
样品预处理的基本原则和方法选择
样品预处理的基本原则
样品预处理的方法选择
• 简便、快速、经济、环保
• 根据样品的性质和分析目的选择合适的预处理方法
• 保证样品分析的准确性和可靠性
• 考虑样品的量、浓度和稳定性
• 权衡预处理效果和成本
02
常见样品预处理方法及其
原理
常见样品预处理方法概述
萃取法
浓缩法
发展趋势
新型样品预处理技术概述
01
膜分离技术
• 微滤、超滤、纳滤、反渗透等
• 利用半透膜对物质进行分离和浓缩
02
样品前处理技术
• 固相萃取、液相萃取、超临界流体萃取等
• 利用固体吸附剂或流体对目标物质进行分离和浓缩
03
检验科样品处理程序完整
检验科样品处理程序完整
---
为了确保检验科工作的准确性和可靠性，样品处理程序必须完整且严格执行。
本文档将介绍样品处理的一般步骤，以及每个步骤中需要注意的事项。
步骤一：接收和登记样品
- 确保正确标记每个样品的相关信息，包括样本编号、接收日期和时间等；
- 快速检查样品的外观和完整性，记录任何异常情况；
- 将样品登记入实验室信息管理系统中，并生成唯一的样品编号。
步骤二：样品准备
- 根据各项实验的要求，按照规定方法和程序处理样品；
- 如有需要，对样品进行适当的标记、包装和存储；
- 记录样品准备过程中所使用的药品、试剂和设备，并保存相
应的溶液配制记录。
步骤三：实验操作
- 根据实验室标准操作规程（SOP）进行实验操作；
- 严格控制实验条件，如温度、湿度和pH值等；
- 在进行实验时，注意记录实验参数，如测量值、观察结果和
操作时间等。
步骤四：数据记录和分析
- 及时记录实验结果和观察所得，确保数据的准确性和完整性；
- 可以使用适当的软件工具进行数据分析和处理；
- 根据需要，将实验结果生成报告，并保存在实验室信息管理
系统中。
步骤五：样品处理后的操作
- 根据实验室规定，妥善处理实验后的样品和废弃物；
- 清理和消毒实验设备、仪器和工作区域，确保下次实验的准备工作。
- 对于特殊或有毒性的废弃物，按照相关法规进行处理。
---
通过遵守这些步骤和注意事项，可以确保检验科样品处理程序的完整性和高质量。
如有任何疑问或需要进一步的指导，请及时联系相关负责人。
谢谢！。
样品的预处理方法
样品的预处理方法样品的预处理方法是指在进行分析和测试之前对样品进行处理和准备的过程。
预处理方法的选择和操作对于后续分析结果的准确性和可靠性有着重要的影响。
不同的样品类型和分析对象需要采用不同的预处理方法。
下面将介绍常见的样品预处理方法。
1. 样品采集与保存：在进行分析前，首先需要采集样品。
样品采集需要注意避免污染和样品损失。
采集后的样品应该尽快保存，避免过长时间的保存对样品造成影响。
样品保存通常采用冷冻、冷藏、真空密封等方法，在特殊情况下还可以使用特殊保存液体。
2. 样品粉碎：对于固态样品，如植物组织、土壤等，常常需要将其粉碎成细粉末状以便于后续处理。
粉碎可以使用研钵和研钉、球磨仪等设备进行。
3. 样品溶解：对于固态样品或者不溶于溶剂的样品，需要将其溶解以便于后续处理。
溶解可以使用溶剂进行，如水、酸、碱等。
不同的样品和分析需求需要选择不同的溶剂。
4. 样品过滤：对于液态样品或者溶解后的样品，通常需要进行过滤以去除杂质和微粒。
过滤可以使用滤纸、滤膜、滤芯等过滤装置进行，需要注意选择适合的孔径大小和过滤速度。
5. 样品浓缩：对于稀溶液或含水样品，通常需要进行浓缩操作以提高目标物的浓度。
浓缩可以使用浓缩仪、膜过滤等方法进行，需要注意避免目标物的损失和污染。
6. 样品提取：对于复杂的样品矩阵，需要进行样品提取以分离和富集目标物。
样品提取可以使用固相萃取、液液萃取、超声波提取等方法进行。
提取方法的选择需要根据目标物的特性和样品矩阵的复杂程度进行。
7. 样品预处理方法：样品预处理方法包括除杂、富集等步骤，用于提高目标物的检出限和分析灵敏度。
常见的样品预处理方法有固相萃取、液相萃取、气相萃取、亲水剂和疏水剂分离等方法。
8. 样品稀释：对于浓度过高的样品，需要进行适当的稀释以符合分析方法的要求。
稀释可以使用纯净水、酸、碱等稀释液进行。
9. 样品清洗：对于容器、仪器等与样品接触的物品，需要进行清洗和处理以避免样品交叉污染和误差。
色谱分析样品前处理
冷冻干燥法适用于含有大量水分和溶 剂的样品，能够较好地保留样品的原 有性质，但操作时间长，需要低温设 备。
氮吹法
总结词
氮吹法是通过通入氮气将溶剂吹走，从而使样品浓缩的方法 。
详细描述
氮吹法适用于小量样品的处理，操作简便，能够较好地保留 样品的原有性质，但需要使用氮气，成本较高。
定容
总结词
定容是指将样品稀释到一定的体积，以便进行后续的分析测试。
详细描述
定容是色谱分析前处理中必不可少的步骤，能够使样品中的组分浓度达到合适 的范围，便于后续的进样和分析。常用的定容方法有稀释法和溶剂萃取法等。
05 样品检测与质量控制
检测方法的选择
检测方法的适用性
根据分析目标、样品性质和基质复杂度等因素，选择合适的色谱检 测方法，如高效液相色谱法、气相色谱法等。
采集方法
根据分析目的和样品类型选择合适的采集方法， 如直接采集、萃取、蒸馏等。
采集工具
确保采集工具清洁、干燥，避免交叉污染。
3
采集量
根据分析需求确定采集量，确保足够且不浪费。
样品的保存
保存容器
01
选择适当的容器，如玻璃瓶、塑料瓶等，确保容器密封性好、
不易变形。
保存环境
02
根据样品性质选择合适的保存环境，如避光、冷藏、干燥等。
检测器的选择
根据待测物的性质和浓度范围，选择灵敏度高、选择的优化
对色谱分离条件、检测器参数进行优化，提高分析方法的分离度和灵 敏度。
质量控制方法
样品处理过程的质量控制
确保样品处理过程中无交叉污染、损失或降解，对样品进行适当 的保存和标记。
校准曲线的绘制
色谱分析样品前处理
目 录
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顶空技术
60℃， 60min
60℃， 60min 50℃， 1~2min
离线 0.1~0.5 2.73(单点)
固相微萃取 膜萃取
5~15 0.2~2
离线
未做
未做 -9.4~11
在线 0.1~0.8
膜分离技术可以与各种捕集技术相结合，使欲测组分得到富集。
冷却板
吹扫气体出口
气相色谱或 质谱仪器
样品瓶
中空纤维膜 微捕集管 样品和水
仪器分析中的样品处理
中国分析测试协会 汪正范
Tel: (010)68512283 Email: zfwang@
仪器分析的四个基本程序
样品的采集
样品的处理－分析试样的制备 上机分析
数据处理
样品处理的目的
将微量或痕量的欲测组分富集
将干扰欲测组分的物质去除 将无法被仪器分析的欲测组分转 化成可被仪器分析的物质
萃取
将样品中欲测组分抽提到另一相中， 使其与干扰组分分离，并可同时进行富 集。可分为液相萃取—将固体、液体或 气体样品中欲测组分抽提到溶剂中；固 相萃取—将液体或气体样品中欲测组分 吸附在固体上；气相萃取（顶空技 术）—将固体或液体样品中欲测组分抽 提到气体中；超临界流体萃取—将固体 样品中欲测组分抽提到超临界流体中。
采样装臵应保证采样时样品组成 不发生变化。 样品处理前应首先了解分析测试 的目的和欲测组分的物理、化学 性能，对样品的基本情况(如：物 理性能、化学组成等等)也应有所 了解，以便选择适当的、合理的 处理方法。
样品处理过程中要防止和避免欲测 组分发生化学变化，如必须将欲测组 分进行转换时，所使用的化学反应必 须是已知的和能定量完成的。
应 用
吹扫—捕集技术主要用于气相色谱和气 相色谱—质谱分析可挥发性化合物，特别是 分析水中有机挥发性化合物。该技术已列入 美国EPA方法中水中有机挥发性化合物分析 的标准方法。 下面给出使用太极公司TJ-618样品前处理 装臵，结合气相色谱来鉴定真假红塔山烟和 对茶叶中农药残留所作的分析。
烟 草 数 据（固体样品）
膜萃取-微捕集串联与气相色谱或质谱联机结构图
吹扫/捕集技术 在样品处理中的应用
工作原理
吹扫—捕集技术实质上是一种连续气体 萃取技术（属于动态顶空技术），吹扫气 （一般使用氮气）通过液体或固体样品， 将样品中的可挥发组分（其中包括欲测组 分）带出，然后用冷冻或固体吸附剂吸附 的方法，将欲测组分捕集下来，再通过热 解吸的方法，将欲测组分解吸下来，进入 分析仪器分析。
国外的吹扫—捕集装臵中捕集部分一 般有低温装臵（冷阱），解吸时的升温速 度也是很快的，瞬间即可达到解吸温度， 装臵的价格也是很高昂的。
国内太极公司研制的TJ-618样品处理 装臵也是一种吹扫—捕集装臵，它的解吸 升温速度不是很快，但是它采用一种特殊 技术来减少由于升温过程而引起的进样带 展宽，从而使装臵的成本大大降低，该装 臵的价格仅为国外同类产品的1/3—1/2。 下面给出几种产品性能的对比。
1. 苯胺
2.甲基苯胺 3.二甲基苯胺 4.三甲基苯胺 5.尼古丁
时间（分）
吸烟妇女乳汁的固相微萃取—气相色谱/质谱分析
毛细管固相微萃取器是中科院大化所关亚 风研究员等人研制开发的、用于水中半挥发 和不挥发有机污染物分析的一种水样预处理 装臵。被分析样品从管壁交联固定相的中空 毛细管通过，欲测组分被固定相吸附，然后 再通过热解析将欲测组分解析下来，进入GC 或GC－MS，进行分析。由于通过增加固定相 的涂渍厚度和毛细管的长度和内径，可以获 得比SPME固定相体积大十倍以上的固定 相体积，使萃取富集倍数大大提高。
利用控制加热速度和温度的方法使欲测 组分从固体样品或固相萃取所用的固体吸 附剂中解吸出来，从而与干扰组分分离。
热裂解
主要用于高分子化合物分析，通过控制 加热速度和温度使高分子化合物发生分解， 生成小分子碎片，分析这些分解产物，推 断原高分子化合物的组成和结构。
电解
利用欲测组分与干扰物质的电解电位不同， 通过电解的方法将欲测组分与干扰物质分离，并 可以进行富集。如在作极谱分析或库仑分析时， 可通过电解进行预分离和预富集。
手柄
外套 活塞固定螺杆 Z-沟槽 连接器观察窗口 可调节针头导 轨/深度标记 弹簧 密封垫
隔垫穿孔针头 纤维固定管 敷涂层的石英纤维
固相微萃取装臵示意图
(a) 穿透样品瓶密封垫 (b) 暴露/提取 (c) 撤回萃取头
(d) 插入GC注入口 (e) 暴露/解吸 (f) 撤回萃取头 (g) 插入进样装臵 (h) 到HPLC柱 (i) 撤回萃取头
固相微萃取的采样和进样操作方法
应 用
主要应用于气相色谱和液相色谱分析时 的样品处理，具有操作时间短，样品量小， 无需萃取溶剂，易实现自动化，适于分析 挥发性与非挥发性物质，重现性好等优点。 很多研究结果表明，在样品中加入适当的 内标进行定量分析时，其重现性和精密度 都非常好，是近年发展很快的一种样品处 理新技术。
膜分离
利用欲测组分与干扰组分对不同膜的透 过性不同而分离。其分离过程可分为渗析、 超滤和电渗析。膜分离也被称为膜萃取。
衍生化
利用已知的、能定量完成的化学反应， 将不能被仪器分析或检测的欲测组分转化成 可被仪器分析或检测的物质，或将不能与干 扰组分分离的欲测组分转化成能分离的物质 使两者分离。
热解吸
软件包功能
最小检测限 样品类型 温度控制 连接方式
/
PPb
/
PPb
气体、液体、半固体、气体、液体、半固体、气体、液体、半固体、 固体 固体 固体 50℃—400℃控制精 度：1℃ 通用 可与任意品牌的GC 或GC/MS相联 50℃—200℃控制精 度：1℃ HP专用 40℃—400℃控制精度： 1℃ 通用 可与任意品牌的GC或 GC/MS相联。
大气中悬浮颗粒物样品的采集
根据所需采集颗粒物大小选择适当的 滤膜或滤筒采集。
样品处理的常用技术（方法）
灰化和消解
主要用于有机物中金属元素的分析，通 过高温氧化或强氧化剂（如浓硫酸、硝酸、 高氯酸、王水等等）氧化的方法将有机物 中的大量碳除去。
酸溶、碱溶和熔融
利用酸溶、碱溶或熔融的方法，将固体 样品或灰化和消解后的产物转化为溶液， 以便仪器分析或进行下一步的处理。
真红塔山
假红塔山
茶叶农药残留检测数据（固体用 工作原理
在一根很细的熔融石英纤维上，涂上 吸附剂，用来吸附欲测组分，使其与干扰 组分和基体分离，并得到富集。 被吸附剂吸附的欲测组分，可通过加热 或洗脱液洗脱的方法解吸下来，进入分析 仪器（主要是气相色谱和液相色谱）。
样品处理在仪器分析中的 必要性和重要性
分析样品必须满足所用分析仪器 的要求 样品处理将直接影响分析结果的 可靠性和准确性 整个分析过程中样品处理花费的 时间和精力最多
样品处理应遵守的原则
采集的样品要能满足分析测试的 目的，采集的样品要有代表性， 故在采样的时间和地点，采样的 方法，采样的量等方面作充分考 虑。
色谱
不同运行模式的色谱本身就是一种分析仪器， 可以用来对欲测组分进行分析测试。不同运行模 式的色谱又是一种分离技术，可将欲测组分与干 扰物质分离，然后用其他分析仪器进行脱机或联 机分析。在样品处理中最常用的是柱色谱和薄层 色谱。
膜分离技术在样品处理中 的应用
工作原理
利用不同高分子膜对不同化合物的渗透性 有所不同，将欲测组分与样品基体和干扰组 分分离。在样品处理中常用的膜分离技术有： 渗析、超滤和电渗析。下表给出这三种膜分 离的分离机理和应用。
蒸馏
利用欲测组分与干扰组分的沸 点不同而进行分离，亦可同时进 行富集。可分为简单蒸馏、分馏 （精馏）、减压蒸馏和水汽蒸馏 等。
沉淀、结晶和重结晶
利用欲测组分与干扰组分在不同溶剂中 的溶解度不同而进行分离，亦可同时进行 富集。可将欲测组分沉淀，干扰组分留在 溶液中；亦可将干扰组分沉淀，欲测组分 留在溶液中。可利用改变溶液的温度、浓 度、pH值、溶剂的组成来改变欲测组分和 干扰组分的溶解度，使其分离；亦可加入 某些物质，使欲测组分或干扰组分沉淀或 共沉淀（结晶或共结晶）而得到分离。可 利用重结晶的方法得到很纯的化合物，以 便利用某些仪器进行准确的结构分析。
样品处理过程中要防止和避免欲测 组分的沾污或丢失，在处理过程中应 尽可能减少无关物质的引入。
样品处理所使用的方法应尽可能 简单易行，所使用的装臵尺寸应 与处理的样品量相适应。 样品处理时应同时处理2个或2 个以上平行样品，并带一个空白， 用以检查样品处理过程中是否存 在问题。
样品的采集方法
气体样品的采集
吹扫气体入口
吹扫气体出口 气相色谱
样品瓶
中空纤维膜
0.3m -0.5m长的 空心毛细管
血样品和水
膜-气相色谱连接结构图
乙醇，6.4 mg/ml
血液样品中乙醇的膜萃取-气相色谱测定结果
测定血中乙醇三种方法的比较
处理方法
取样量 /ml 5~15 处理条件 进样 和时间 方式 测定范 围 /% 相对误差 /%
装 臵
涂敷吸附剂的熔融石英纤维（称为萃取 头）接在一根细的不锈钢钢丝上，外套一 根细的不锈钢管（在取样和进样时保护萃 取头），萃取头在细的不锈钢管中可自由 伸缩进出。在取样和色谱进样时，由细的 不锈钢管穿透密封垫，然后再将萃取头伸 出。在拔出细的不锈钢管前，将萃取头缩 进。下图给出了固相微萃取装臵和色谱进 样的示意图。
性能指标
PerkinElmer公司
样品管材料 通讯控制 通讯接口 控制软件包
TEKMAR公司
太极公司
不锈钢、玻璃、预先 填充吸附剂
可控制启动、停止、 GC RS-232 有
不锈钢、玻璃、预先 石英、玻璃、预先填充 填充吸附剂 吸附剂
可控制启动、停止、 可控制启动、停止、载 GC 气流速、GC RS-232 有 RS-232/RS-422/RS-485 有 产品质量评价功能 系统评价测试功能 PPb