清半夏饮片中白矾的残留量测定
ICP-OES法测定清半夏和制白附子中的白矾
ICP-OES法测定清半夏和制白附子中的白矾张鑫;王永姣;凌未霄;谢志民【摘要】A method was developed for the determination of aluminum (alumen) in pinelliae rhizoma praeparatum cum alumina and processed typhonii rahizoma by inductively coupled plasma optical emission spectrometry. The instrument working parameters were optimized. RF emissive power was 1 150 W,the flow rates of auxiliary air,cooling gas, atomizing gas were 0.5, 12, 0.7 L/min,respectively, the washing time was 30 s. There was good linearity for aluminum in the range of 0.2-1.0 μg/mL with the correlation coefficient(r2) of 0.999 6. The detection limit was 0.029 1 ng/mL. The average recoveries of aluminum in pinelliae rhizoma praeparatum cum alumina and processed typhonii rahizoma were 100.14%, 97.82%, respectively, and the rrelative standard deviation of detection results was less than 2%(n=6). The method has advantages of quick analysis, good accurate and stability, therefore it can be used for determination of alumen in pinelliae rhizoma praeparatum cum alumina and processed typhonii rahizoma.%采用电感耦合等离子发射光谱法测定清半夏和制白附子中的铝含量,以此换算为白矾的含量.对仪器工作条件进行了优化试验,RF发射功率为1150 W,辅助气流量、冷却气流量、雾化气流量分别为0.5,12,0.7 L/min,样品冲洗时间为30 s.铝的质量浓度在0.2~1.0 μg/mL范围内与谱线强度线性良好,相关系数(r2)为0.9996,检出限为0.0291 ng/mL.清半夏和制白附子样品中铝的加标回收率分别为100.14%,97.82%,测定结果的相对标准偏差小于2%(n=6).该方法分析速度快,准确度高,稳定性好,可用于清半夏和制白附子中白矾含量的测定.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2018(027)002【总页数】4页(P72-75)【关键词】电感耦合等离子体发射光谱法;清半夏;制白附子;白矾【作者】张鑫;王永姣;凌未霄;谢志民【作者单位】西安市食品药品检验所,西安 710054;西安市食品药品检验所,西安710054;西安市食品药品检验所,西安 710054;西安市食品药品检验所,西安710054【正文语种】中文【中图分类】O657.3半夏和白附子均为天南星科植物，有毒，因此在中药处方调剂过程中采用其炮制品，中国药典规定半夏和白附子采用白矾进行炮制以降低其毒性和刺激性以达到药用的效果［1–4］。
版《药典》限量检测标准
新药典“检查”修订情况
▪二氧化硫残留量
通则规定，除另有规定外，中药材及饮片（矿物类除外）的二氧化硫残留量不得超过150mg/kg。
正文规定，山药、天冬、天花粉、天麻、牛膝、白及、白术、白芍、党参、粉葛10味中药及其饮片的二氧化硫残留量不得超过400mg/kg。
▪农药残留量
注：
•总六六六（α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC之和）不得过0.2mg/kg；
•总滴滴涕（pp’-DDE、pp’-DDD、op’-DDT、pp’-DDT之和）不得过0.2mg/kg；
•五氯硝基苯不得过0.1mg/kg；
•六氯苯不得过0.1mg/kg；
•七氯（七氯、环氧七氯之和）不得过0.05mg/kg；
•艾氏剂不得过0.05mg/kg；
•氯丹（顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹之和）不得过0.1mg/kg。
注注：
人参、西洋参为15版药典新增。
▪黄曲霉毒素
▪重金属及有害元素
10版药典原有重金属限量品种：
山楂、丹参、甘草、石膏、煅石膏、白芍、白矾、玄明粉、地龙、芒硝、西瓜霜、西洋参、冰片、龟甲胶、阿胶、金银花、枸杞子、黄芪、鹿角胶、滑石粉。
清半夏成品检验标准操作规程
清半夏成品检验操作规程目的：建立一个清半夏成品检验操作程序，以规范操作过程，确保检验结果准确可靠。
责任人：文件制订人及所有相关人员。
标准来源：《中华人民共和国药典》2010年版一部、《河南省中药饮片炮制规范》、《江苏省中药饮片炮制规范》等。
内容：1、性状取本品适量，放入白瓷盘中，用眼观察，可见以下性状特征：本品呈椭圆形、类圆形或不规则的片。
切面淡灰色至灰白色，可见灰白色点状或短线状维管束迹，有的残留栓皮处下方显淡紫红色斑纹。
质脆，易折断，断面略呈角质样。
气微，味微涩，微有麻舌感。
2、鉴别仪器：电子分析天平、电子显微镜等。
2.1显微鉴别：2.1.1 试液配制2.1.1.1 水合氯醛试液：取水合氯醛50克，加水15毫升与甘油10毫升使溶解，即得。
2.1.1.2 甘油醋酸试液：取甘油、醋酸及水各等份混匀，即得。
2.1.1.3 稀甘油：取甘油33毫升，加水稀释至100毫升，再加樟脑一小块或液化苯酚1滴，即得。
2.1.2 供试品制备2.1.2.1 取本品10g，研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水合氯醛搅拌均匀，置酒精灯上加热透化；加稀甘油数滴，搅拌均匀，分装2～3片，加盖玻片，即得。
2.1.2.2 取研细的粉末少量置载玻片上，加甘油醋酸试液，搅拌均匀，加盖玻片，即得。
2.1.2.3取研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水搅拌均匀，同时滴加少许稀甘油，加盖玻片，即得。
2.1.3 置显微镜下观察本品粉末类白色。
淀粉粒甚多，单粒类圆形、半圆形或圆多角形，直径 2～20 µm，脐点裂缝状、人字状或星状；复粒由 2～6 分粒组成。
草酸钙针晶束存在于椭圆形黏液细胞中，或随处散在，针晶长 20～144 µm。
螺纹导管直径 10～24 µm。
2.2 薄层鉴别2.2.1 取本品粉末 1 g，加甲醇 10 ml，加热回流30分钟，滤过，滤液挥至0.5ml，作为供试品溶液。
另取精氨酸对照品、丙氨酸对照品、缬氨酸对照品、亮氨酸对照品，加70％甲醇制成每 1 m l各含 1 mg 的混合溶液，作为对照品溶液。
90054清半夏饮片生产工艺规程
1.1 品名：清半夏，成品代码CP90054。
1.2 性状: 本品呈片状、不规则颗粒状或类球形。
质硬脆，断面淡黄棕色，常具角质样光泽。
气微香，味淡、微有麻舌感，嚼之略粘牙1.3 性味与归经：辛，温。
归脾、胃、肺经。
1.4功能与主治：温中化痰，降逆止呕。
用于痰饮呕吐，胃脘痞満。
1.5 用法用量：3〜9g。
1.6规格与包装规格：1kg/包、2kg/包、5kg/包。
1.7贮存：置通风干燥处，防蛀。
2.处方依据及制法2.1 依据：《中国药典》2015年版一部；《江西中药炮制规范》（2008年版）。
2.2 处方半夏白矾2.3 批量每批按100kg进行换算物料消耗定额。
2.4制法取原药材，除去杂质。
洗净、浸泡、干燥、切薄片。
3.生产工艺流程图4.4.14.1.1 文件准备“已清洁”标志。
“检定合格证”，对生产用的测试仪器、仪表按要求进行必要的调试，符合生产需要。
班前要进行检查，有安全检查表的要依安全检查表进行检查。
对运转设备要进行试车听诊、视诊，必要的润滑，和防护措施的检查。
要排除设备的安全隐患。
要做好防冻或降温工作，电气设备要防止漏电伤人、短路或过载起火。
4.2.1 领用前的核对与计算①未经检验或检验不合格的物料；②包装容器内无标签或物料标识卡、合格证；③因包装被损坏、内容物已受到污染；④已霉变、虫蛀、鼠蛟烂；⑤在仓库存放已过复验期，未按规定进行复验；⑥其他有可能给产品带来质量问题的异常现象。
4.3净选：将按中药饮片批生产指令领取的中药材移至净选岗位“待加工”区域。
将药材置于药材净选台上人工挑选,去除非药用部位，杂质.一次倾置量不能太多。
净制好的药材装入洁净容器内，称量,挂好物料标签,并移至“已加工”区域,杂质、灰末倒入废弃桶内。
4.4润药：4.4.1 每100k半夏，用白矾20 kg。
4.4.2 手工润药，将净选好的半夏放于润药池内，大小分开，用8 ％白矾溶液浸泡至内无干心，口尝微有麻舌感，取出，洗净，挂好物料标签，移入下一岗位。
清半夏炮制研究进展
清半夏炮制研究进展白宗利;任玉珍;陈彦琳;金锋;周林;杜杰;梁焕;王岩【摘要】从清半夏的炮制工艺、炮制对化学成分和毒理作用的影响、质量标准研究方面进行综述,为挖掘清半夏合理的传统炮制工艺提供依据.【期刊名称】《中国现代中药》【年(卷),期】2014(016)005【总页数】5页(P423-427)【关键词】清半夏;炮制;化学成分;毒理作用;质量标准【作者】白宗利;任玉珍;陈彦琳;金锋;周林;杜杰;梁焕;王岩【作者单位】中国药材公司,北京 100195;中药质量控制技术国家工程实验室中药饮片过程控制平台,北京 100195;中国药材公司,北京 100195;中药质量控制技术国家工程实验室中药饮片过程控制平台,北京 100195;中国药材公司,北京 100195;中药质量控制技术国家工程实验室中药饮片过程控制平台,北京 100195;中国药材公司,北京 100195;中药质量控制技术国家工程实验室中药饮片过程控制平台,北京100195;中国药材公司,北京 100195;中药质量控制技术国家工程实验室中药饮片过程控制平台,北京 100195;中国药材公司,北京 100195;中药质量控制技术国家工程实验室中药饮片过程控制平台,北京 100195;中国药材公司,北京 100195;中药质量控制技术国家工程实验室中药饮片过程控制平台,北京 100195;北京万生药业有限责任公司,北京 101113【正文语种】中文清半夏为天南星科植半夏Pinellia ternate(Thunb.)Breit经过白矾[含水硫酸铝钾，KAl(SO4)·12H20]溶液浸泡后所得的炮制品[1]，白矾性收而燥湿，通过炮制可以降低毒性和刺激性，增强半夏燥湿化痰的作用，用于湿痰咳嗽、胃脘痞满、痰涎凝聚、咯吐不出。
半夏在中国应用于临床已有两千余年历史。
半夏入药始见于《黄帝内经·灵枢》“邪客”篇中的半夏汤[2]，方中用“治半夏”以疗不暝，不卧，此时未载明炮制方法。
清半夏中白矾限量限度研究
白矾 本身是 《 中国药典》 叫 １ 叟 载 的一 味 中药 ， 外 用解毒 杀
虫， 燥 湿止痒 ； 内服止血止泻 ， 祛 除风痰 。 而用 于清半 夏 的炮
单因素考察 的基础上 ， 再用 正交试验 进行工艺 参数 的优选 ， 得到了提取率高 、 可操作性强 、 重复稳 定性好 的工艺 。 根据 浸出成分的扩散速度Ｆ ｉ ｃ ｋ ｓ 第一扩散公式 ， 提取效率
【 ８ 】徐 晓婷 ， 邓志鹏 ， 仲浩 ， 等． 香 附化学成分及药理作 用研究
进展［ Ｊ ］ ． 齐鲁药事 ， ２ ０ １ ２ ， ３ １ （ ８ ） ： ４ ７ ３ — ４ ７ ５
［ ９ ］Ｙ ｏ ｓ ｈ ｉ ｈ ａ ｒ ａ Ｍ， Ｓ ｈ ｉ ｂ ｕ ｙ ａ Ｈ， Ｋ ｉ ｔ ａ ｎ ｏ Ｅ， ｅ ｔ ａ １ ．Ｔ ｈ ｅ ａ ｂ ｓ ｏ ｌ ｕ ｔ ｅ ｓ ｔ ｅ ｒ ｅ ｏ ｓ ｔ ｒ ｕ ｃ ｔ ｕ ｒ ｅ ｏ ｆ（ ４ ｓ ， ５ ｓ ） 一 （ ＋ ） － ｇ ｅ ｒ ｍａ ｃ ｒ ｏ ｎ ｅ ４ ， ５ 一 ｅ ｐ ｏ ｘ ｉ ｄ ｅ
３ ９０ －３ ９１
【 Ｊ ］ ． Ｃ ｈ ｅ ｍ Ｐ ｈ ａ ｒ ｍ Ｂ ｕ ｌ ｌ ， １ ９ ８ ４ ， ３ ２ （ ５ ） ： ２ ０ ５ ９
［ １ ０ 】Ｗｉ ｌ ｓ ｏ ｎ Ｂ ， Ａ ｂ ｒ ａ ｈ ａ ｍ ｂ Ｇ， Ｍａ ｎ ｊ ｕ ａ Ｖ Ｓ ， ｅ ｔ ａ １ ． Ａ ｎ ｔ ｉ ｍ ｉ ｃ ｒ ｏ ｂ ｉ ａ ｌ
研究 ［ Ｊ ］ ． 中国中医药科技 ， ２ ０ ０ ２ ， ９ （ ４ ） ： ２ ２ ５
【 ２ １郑杭生 ， 冯年平 ， 陈佳 ， 等． 乳香 没药 的提取工 艺及 其提取
物 的镇痛作用『 Ｊ ］ ． 中成药 ， ２ ０ ０ ４ ， ２ ６ （ １ １ ） ： ９ ５ ６ — ９ ５ ８
清水半夏质量标准及检验操作规程
xxxxxxxxxxx有限公司成品质量标准及检验操作规程1 品名：1.1 中文名：清水半夏炒清水半夏1.2 汉语拼音：Qingshuibanxia Chaoqingshuibanxia2 代码：3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据：《卫生部药品标准中药材第一册》1992年版6 质量标准：7 检验操作规程：7.1 试药与试剂：硫酸、稀乙醇、醋酸、乙醇、甲基红乙醇溶液指示剂、氢氧化钠滴定液。
7.2 仪器与用具：电子天平、干燥箱、水浴锅、电子显微镜、超声波清洗器、恒温鼓风干燥箱、马弗炉、中药二氧化硫测定仪。
7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。
7.4 鉴别：清水半夏炒清水半夏7.4.1 取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。
7.4.2 本品粉末类白色至淡黄色。
淀粉粒甚多，单粒圆形、半圆形或多角形，直径4～18μm，脐点点状、裂缝状或人字状；复粒由2～5分粒组成。
草酸钙针晶成束或散在，长35～85μm。
螺纹及环纹导管直径10～32μm。
7.5 检查：清水半夏炒清水半夏7.5.1 水分：照水分测定法（附录15第二法）测定。
7.5.2 总灰分：照总灰分测定法（附录17）测定。
7.5.3 白矾限量：取本品粉末（过四号筛）约5g，精密称定，置坩埚中，缓缓炽热，至完全炭化时，逐渐升高温度至450℃，灰化4小时，取出，放冷，在坩埚中小心加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，滤过，用水50ml分次洗涤坩埚及滤渣，合并滤液及洗液，加0.025%甲基红乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色。
加醋酸-醋酸铵缓冲液（pH6.0）20ml，精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）25ml，煮沸3～5分钟，放冷，加二甲酚橙指示液1ml，用锌滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液自黄色转变为红色，并将滴定的结果用空白试验校正。
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关于清半夏饮片中白矾的残留量测定【编者按】：医药论文是科技论文的一种是用来进行医药科学研究和描述研究成果的论说性文章。
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关于清半夏饮片中白矾的残留量测定【摘要】目的测定清半夏饮片中白矾的残留量,考察不同饮片企业生产的清半夏饮片中白矾残留量差异,为清半夏质量控制提供科学依据。
方法采用Na2EDTA 滴定法测定。
结果不同饮片生产企业生产的清半夏饮片中白矾残留量差异显著,其中最高为10.59%,最低为6.26%。
结论所建立的测定方法操作简单,重复性好,结果准确可靠,可用于清半夏饮片中白矾的限量控制。
【关键词】清半夏;滴定法;白矾残留量;含量测定Abstract：Objective To establish a method for the determination of alum residual amountin Rhizoma Pinelliae Preparata from different companies, and to provide a scientific evidencefor quality evaluation of Rhizoma Pinelliae Preparata. Methods Na2EDTA titration methodwas applied for the quantitative analysis. Results There were obvious differences in residualquantity of alum in Rhizoma Pinelliae Preparata from different companies. Conclusion Themethod is simple, reproducible and accurate, it can be used for the determination of alumresidual amount in Rhizoma Pinelliae Preparata.Key words：Rhizoma Pinelliae Preparata;titration method;alum residualamount;contentdetermination清半夏为天南星科植物半夏Pinellia ternate (Thunb.) Breit 经过白矾[含水硫酸铝钾,KAl(SO4)2?12H20]溶液浸泡后所得的炮制品。
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清半夏饮片中白矾的残留量测定
【摘要】目的测定清半夏饮片中白矾的残留量,考察不同饮片企业生产的清半夏饮片中白矾残留量差异,为清半夏质量控制提供科学依据。
方法采用Na2EDTA滴定法测定。
结果不同饮片生产企业生产的清半夏饮片中白矾残留量差异显著,其中最高为10.59%,最低为6.26%。
结论所建立的测定方法操作简单,重复性好,结果准确可靠,可用于清半夏饮片中白矾的限量控制。
【关键词】清半夏;滴定法;白矾残留量;含量测定
Abstract：Objective To establish a method for the determination of alum residual amount in Rhizoma Pinelliae Preparata from different companies, and to provide a scientific evidence for quality evaluation of Rhizoma Pinelliae Preparata. Methods Na2EDTA titration method was applied for the quantitative analysis. Results There were obvious differences in residual quantity of alum in Rhizoma Pinelliae Preparata from different companies. Conclusion The method is simple, reproducible and accurate, it can be used for the determination of alum residual amount in Rhizoma Pinelliae Preparata.
Key words：Rhizoma Pinelliae Preparata;titration method;alum residual amount;content determination
清半夏为天南星科植物半夏Pinellia ternate (Thunb.) Breit经过白矾[含水硫酸铝钾,KAl(SO4)2?12H20]溶液浸泡后所得的炮制品。
始载于宋?《圣济总录》“白矾水浸七日,焙干”。
《中华人民共和国药典》2005年版将清半夏收载于半夏项下。
临床上清半夏主要用于湿痰咳嗽、痰热内结、风痰吐逆、痰涎凝聚、咯吐不出。
白矾为含铝化合物,作为炮制辅料在降低半夏毒性过程中起着重要的作用[1],但有文献报道,长期接触或摄入Al3+可能会导致老年性痴呆,引起小细胞性贫血[2]。
清半夏经白矾炮制后,炮制品中均有白矾残留,作为临床上配伍率极高的一味常用中药,饮片中白矾残留量究竟多少,未见报道。
我们在白矾相关检测方法[3-4]的基础进行了改进,选用乙二胺四醋酸二钠(Na2EDTA)络合滴定法测定清半夏饮片中白矾的残留量,取得满意效果。
1 试药与仪器
KAl(SO4)2?12H20(广州光华化学厂有限公司,分析纯,纯度≥99.5%,批号20070830),Na2EDTA(成都市科龙化学试剂厂,分析纯,纯度≥99.0%,批号T20090108),硫酸锌(国药集团化学试剂公司,分析纯,纯度≥99.5%,批号T2008042108),其他试剂均为
分析纯。
锌滴定液(0.05 mol/L)、Na2EDTA滴定液(0.05 mol/L)：配制参照2005年版《中华人民共和国药典》(一部)滴定液(附录ⅩⅤF)。
醋酸-醋酸铵缓冲液(pH 6.0)：配制参照2005年版
《中华人民共和国药典》(一部)缓冲液(附录ⅩⅤD)。
二甲酚橙指示剂：取二甲酚橙0.2 g,加适量的水使溶解成100 mL,摇匀,即得。
BP211D电子天平(德国Sartorius公司)、箱式电炉(上海锦屏仪器仪表有限公司)、恒温水浴锅(上海申胜生物技术有限公司)、电子万用炉(天津泰斯特仪器有限公司)等。
2 含量测定
2.1 样品处理条件的选择
白矾在高温下不稳定[5],故对试验中样品的灰化条件进行了考察。
将样品 5 g置于马弗炉中进行灰化,选择灰化温度300、400、500、600、700 ℃,灰化时间4、5、6、7 h。
综合考察500 ℃灰化6 h的效果最好。
可用于清半夏中白矾的残留量测定研究。
测定结果见图1。
图1 灰化温度和时间对清半夏饮片中白矾残留量的影响
2.2 供试品溶液的制备
取清半夏粉末(过4号筛)约5 g(同时另取本品粉末测定水分),精密称定,置坩埚中,缓缓炽热,至完全炭化时,移入马弗炉中500 ℃灰化6 h。
取出,放凉。
在坩埚中小心加入稀盐酸约10 mL,用表面皿覆盖坩埚,置水浴上加热10 min,表面皿用热水5 mL冲洗,洗液并入坩埚中,滤过,坩埚及残渣用水100 mL分次洗涤,合并滤液,滤液加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴,滴加氨试液至溶液显微黄色。
加醋酸-醋酸铵缓冲液(pH 6.0)20 mL,精密加Na2EDTA滴定液(0.05 mol/L)25 mL,煮沸3～5 min,放冷,加二甲酚橙指示液1 mL,即得。
2.3 测定方法
用锌滴定液(0.05 mol/L)滴定至溶液自黄色转变为橙红色,并将滴定的结果用空白试验校正。
每1 mL的Na2EDTA滴定液(0.05 mol/L)相当于23.72 mg的KAl(SO4)2?12H2O。
2.4 精密度考察
精密称取白矾对照品(080714)0.3 g,置于坩埚中,按“2.2”项下“在坩埚中加入稀盐酸约10 mL”起操作,平行5份,按上述方法测得白矾含量,计算RSD=0.184%,表明本法精密度良好。
2.5 重复性考察
取清半夏粉末(批号080714)约5 g,精密称定,平行5份,按“2.2”项下方法分别制成供试品,进行测定。
结果样品中白矾平均残留量为7.08%,RSD=0.441%,表明该方法重复性良好。
2.6 稳定性考察
按“2.2”项下方法制备供试品溶液,每隔2 h测定1次,共测6次,结果表明白矾在10 h内稳定,RSD为0.394%,符合要求。
2.7 加样回收率试验
取已知白矾含量的清半夏粉末(批号080714)约 2.5 g,精密称定,
平行9份,分别加入一定量的KAl(SO4)2?12H2O对照品。
按“2.2”项下方法制成供试液。
结果加样回收率为99.29%, RSD=0.625%(见表
1),表明该方法的加样回收率符合要求。
表1 加样回收率试验结果
2.8 样品测定
取不同厂家10个批次的清半夏药材粉末约5 g,精密称定重量,按“2.2”项下方法制备供试品溶液,测定清半夏饮品中白矾的残留量。
结果表明,不同饮片生产企业生产的清半夏饮片中白矾的残留量差异较大,最高为10.59%,即在100 g清半夏中白矾占1/10,最低为6.26%,高低残留量之间相差40%。
见表2。
表2 不同厂家清半夏白矾残留量测定结果
3 讨论
目前白矾的主要检测方法有原子吸收光谱法[6]、铬天青S比色法[4]、Na2EDTA滴定法[3]、电感耦合等离子体发射光谱仪测定法[7]等。
仪器分析方法测定白矾,灵敏度高,选择性好,对微量铝测定更有优势,但这些方法都需要借助分析仪器,不适合我国大部分中药饮片生产厂家的日常检测。
本试验首次采用Na2EDTA滴定法测定中药饮片中辅料白矾的残留量,干扰因素少,测定范围宽,但由于Al3+与EDTA反应较慢,不宜直接用Na2EDTA滴定,因此采用返滴法。
目前样品的提取方法有高氯酸-硝酸消解、盐酸超声提取、马弗炉灰化法[4]等,经过提取方法考察,发现采用高氯酸-硝酸消解,样品消化不完全,提取液颜色过深,对试验结果有明显的干扰;盐酸超声提取方法简单,但是提取不完全,测定结果较马弗炉灰化法含量下降了18%。
本试验采用马弗炉灰化法,结果可靠,重复性好,平均加样回收率达到99.29%。
铝很难由肾脏排出,铝的蓄积与中枢神经系统损害、骨损害和造血系统损害有关,尤其与阿尔茨海默氏病关系密切。
长期摄入白矾会引起人体某些功能的衰退。
目前,过量使用白矾所引起的安全问题受到社会的极大关注,现行的《中华人民共和国药典》未对饮片中白矾的限量做出规定。
本试验测定清半夏饮片中白矾残留量,为制定《中华人民共和国药典》2010年版中清半夏饮片白矾限量提供了依据。
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