实验八、_从茶叶中提取咖啡因
从茶叶中提取咖啡因
从茶叶中提取咖啡因【1 】一.试验目标1.进修从茶叶中提取咖啡因的道理和办法;2.进修脂肪提取器的感化和应用办法.3.进一步巩固蒸馏浓缩.焙炒的根本操纵,学会升华法纯化物资.二.试验道理咖啡因（咖啡碱）是嘌呤的衍生物,化学名称是1,3,7,-三甲基－2,6-二氧嘌呤,构造式如下：含结晶水的咖啡因为白色针状粉末,味苦,能溶于水.乙醇.丙酮.氯仿等有机溶剂.100℃时掉去结晶水,开端升华,120℃时升华相当明显.无水咖啡因的熔点为238℃.咖啡因具有刺激心脏.高兴大脑神经和利尿等感化,是以可用作中枢神经高兴药.它是复方阿斯匹林等药物的组分之一.茶叶中含多种生物碱,个中咖啡因的含量约为1-5% ,别的还含11-12%的丹宁（鞣酸）以及色素.蛋白质等.三.物理常数四.试验装配五.试验仪器.器材名称及药品脂肪提取器 250ml圆底烧瓶 50ml量筒蒸馏头14#温度计套管直形冷凝管接液管 100ml三角烧瓶玻璃漏斗蒸发皿铁环调温电热套起落台铁架台万用夹双口夹滤纸玻璃棒乳胶管棉花茶叶 95%乙醇生石灰六.流程图七.试验内容1.粗提：（1）仪器装配：采取脂肪提取器.（注：仪器的装配次序是从电热套开端,从下往上;且圆底烧瓶不克不及与电热套接触,要有必定的距离,以便于采取空气浴平均加热）（2）持续萃取：称取10g茶叶,放入脂肪提取器的滤纸套筒（用定性滤纸克己）,放入脂肪提取器中,用120mL95%乙醇加热持续萃取1h.（注：当脂肪提取器内的乙醇提取液的色彩很浅,近乎无色时,即可停滞提取.平日4学时试验时,只需加热萃取1小时即可,也能在最后升华看到明显的白色针状咖啡因晶体）2.浓缩与焙干：（1）蒸馏浓缩：待刚好产生虹吸后,停滞加热,待冷却无回流后,把装配改为蒸馏装配,蒸出大部分乙醇,使瓶内残留乙醇体积约为15ml为宜.（注：浓缩萃取液时不成蒸得太干或太少,应残留约15ml乙醇为宜,以削减转移损掉.不然因残液很粘而难于转移,不轻易倒出造成损掉）（2）加碱中和：趁热将残存物倾入蒸发皿中,拌入4g生石灰,使成糊状.（注：生石灰感化为中和丹宁酸.接收水分.防止结块）（3）焙炒除水：将蒸发皿放在铁环上,采取电热套加热,不竭搅拌下蒸干成松散状.（压碎块状物,小火焙炒,除尽水分）（注：经常要用玻璃棒搅拌,防止提取液湿润后结硬块,晦气于下一步升华阶段时残渣内部的咖啡因分子的升华）3.纯化：（1）仪器装配：装配升华装配.用滤纸罩在蒸发皿上,并在滤纸上扎一些小孔,再罩上口径适合的玻璃漏斗（小孔应多些.且孔径略大些）.（2）升华：用电热套加热蒸发皿进行升华,当滤纸面上（尤其滤纸孔或面下现象更明显）消失白色毛状结晶时,暂停加热,刮下滤纸上面的咖啡因.（3）再次升华：冷却至100℃阁下,揭开漏斗和滤纸, 细心地把附在滤纸下面蘸着及蒸发皿四周的咖啡因用小刀刮下,残渣经拌和后用较大的火再加热少焉,使升华完整.归并咖啡因.八.思虑题1.本试验为何采取升华法提纯而不必重结晶法提纯？答：重结晶是应用固体混杂物中目标组分在某种溶剂中的消融度随温度变更有明显差别,在较高温度下消融度大,下降温度时消融度小,从而能实现分别提纯.一般重结晶只能纯化杂质在5%以下的固体有机物,假如杂质含量过高,往往需先经由其他办法初步提纯,如萃取.水蒸汽蒸馏.减压蒸馏.柱层析等,然后再用重结晶办法提纯.本试验中所提取的咖啡因在茶叶中的含量很少,约占1～5%,含有大量的其它有机物,如11～12%的丹宁酸（鞣酸）,0.6%的色素.纤维素.蛋白质等.乙醇提取后蒸去溶剂,所得的粗咖啡因中含有我们须要的产品咖啡因不是重要的而是少量的,不相符“重结晶只能纯化杂质在5%以下的固体有机物”的请求.所以不克不及用重结晶的办法进行提纯.而咖啡因在100℃以上时即掉去结晶水,并开端升华,在120℃升华明显,所以可应用升华法进一步提纯.2.脂肪提取器的道理是什么？答：脂肪提取器是应用溶剂回流和虹吸道理,使固体物资持续不竭地为纯溶剂所萃取的仪器.溶剂沸腾时,其蒸气经由过程侧管上升,被冷凝管冷凝成液体,滴入套筒中,浸润固体物资,使之溶于溶剂中,当套筒内溶剂液面超出虹吸管的最高处时,即产生虹吸,流入烧瓶中.经由过程重复的回流和虹吸,从而将固体物资富集在烧瓶中.脂肪提取器为配套仪器,其任一部件破坏将会导致整套仪器的报废,特殊是虹吸管极易折断,所以在装配仪器和试验进程中须特殊当心.3.应用脂肪提取器时对包装茶叶末有哪些请求？答：（1）用滤纸包茶叶末时要严实,防止茶叶末漏出堵塞虹吸管;（2）滤纸套筒大小要适合,既能紧贴套管内壁,又能便利取放,且其高度不克不及超出溶剂蒸气上升装配支管口的高度,又不克不及低于虹吸管的最高处.4.蒸馏浓缩提取液时应留意什么？答：浓缩萃取液时不成蒸得太干,以防转移损掉.不然因残液很粘而难于转移,造成损掉.5.本试验中应用生石灰的感化有哪些？答：生石灰的感化有三个：（1）咖啡因是一种生物碱,为含氮杂环碱性化合物,因为在茶叶中含有很多酸性物资,如含11~12%的丹宁酸（鞣酸）,咖啡因在茶叶中是与酸性物资联合以盐的情势消失的,所以乙醇提取液蒸馏浓缩后参加生石灰的重要感化是用来中和酸性杂质如茶叶中的丹宁酸,使盐状咖啡因变成游离状便于咖啡因升华;（2）过量的生石灰可以接收水分;（3）同时过多的生石灰的消失也能疏散有机物,防止结块,有利于咖啡因的升华.6.升华操纵若何影响试验的成败的？答：在萃取回流充分的情形下, 升华操纵的利害是本试验成败的症结.在升华进程中,始终都须用小火间接加热.温度太高会使滤纸碳化变黑,并把一些有色物烘出来,使产品不纯.第二次升华时,火力亦不克不及太大.不然会使被烘物资大量冒烟,导致产品损掉.。
从茶叶中提取咖啡因
物质的方法？
化学沉淀法、重结晶法、蒸发结晶法、萃取 分液法、纸上层析法等。
3.表1-3-1的数据对你有什么启示？对
比咖啡因和单宁酸的性质，分析可以
使用什么方法将这两种物质分离开来？
咖啡因在沸水中的溶解度比在有机溶剂中 溶解度大的多，可用沸水来浸取茶叶中的咖啡 因，当然单宁酸也会部分的溶于水中。由于咖 啡因易升华，可用升华的方法提取，但咖啡因 是弱碱性化合物，可与单宁酸反应，会影响咖 啡因的提取，因此在实验过程中随时随地彰显尊贵身份。
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从茶叶中提取咖啡因
从茶叶中提取咖啡因一、仪器试剂茶叶，95%乙醇，生石灰，索氏提取装置，酒精灯、蒸发皿，玻璃漏斗。
二、实验步骤1、称取6g干茶叶末，放入索氏提取器的滤纸套筒中，加入适量的95%乙醇，在圆底烧瓶中再加入一定量的乙醇（约占烧瓶容积的一半）。
用水浴加热，连续提取约1.5小时（虹吸7~8次），待冷凝液刚刚虹吸下去后，立即停止加热。
稍冷后，改成蒸馏装置，把提取液中的大部分乙醇蒸出。
2、趁热将瓶中的残留液倒入蒸发皿中，加入2~3g生石灰粉末，搅成糊状。
将蒸发皿放在一盛有沸水的烧杯上，不断搅拌，并压碎块状物，用蒸气浴蒸干，使成粉末状。
最后将蒸发皿放在石棉网上用小火陪烧片刻，使水分全部除去。
3、将一张刺有许多小孔且孔刺向上的滤纸覆盖再在蒸发皿上，滤纸上罩一个大小合适的玻璃漏斗,漏斗颈部塞一小团疏松的棉花，用酒精灯隔着石棉网小心加热，使咖啡因升华。
当滤纸上出现白色针状结晶时,要适当调节火焰使升华速度放慢。
若发现有棕色烟雾时，应立即停止加热。
冷却后揭开漏斗和滤纸，用刮刀小心地把附在纸上及器皿周围的白色毛状结晶刮在表面皿上，称重，计算咖啡因在茶叶中的含量。
三、注意事项1、滤纸筒大小既要紧贴瓶壁又要方便取放，其高度不得超过虹吸管，滤纸包茶叶末时要严防漏出而堵塞虹吸管，滤纸筒上面折成凹形，以保证回流液均匀浸润被萃取液，提高抽提效率。
2、瓶中乙醇不能蒸得太干，否则残液很黏，不容易倒出，且损3、如果留有少量水分，将会在升华时带来烟雾，污染器皿。
应小火陪烧，否则咖啡因会损失。
4、在升华的过程中，须严格控制加热温度，温度太高，会使产物碳化发黄。
思考：1、为什么要将固体物质（茶叶）研细成粉末？2、为什么要放置一团脱脂棉？3、生石灰的作用是什么？4、为什么必须除净水分？5、升华装置中，为什么要在蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸？漏斗颈为什么塞棉花？。
实验八从茶叶中提取咖啡因
从茶叶中提取咖啡因一、实验目的：1、学习从茶叶中提取咖啡因的原理和方法；2、学习索氏提取器连续抽提方法，升华操作。
二、实验原理：从茶叶中提取咖啡因，是用适当的溶剂（乙醇、氯仿、苯等）在索氏提取器中连续抽取，浓缩即得粗咖啡因。
三、主要试剂及物理性质：咖啡因属于杂环化合物嘌呤的衍生物。
测定表明，茶叶中含咖啡因约1%~5%，含结晶水的咖啡因为白色针状结晶粉末。
咖啡因在100℃时失去结晶水，开始升华，178℃以上升华加快。
无水咖啡因为白色针状或粉状固体四、实验试剂及仪器：试剂：茶叶10.0g、100mL95%乙醇100mL、生石灰粉3g 、沸石仪器装置：索氏提取器、电热套、蒸发皿、玻璃漏斗、250mL平底烧瓶、球形冷凝管六、实验步骤及现象：①提取：取10.0g茶叶放入自制滤纸桶，再放入索氏提取器的直筒里，在平底烧瓶内放入3颗沸石，将100ml乙醇从索氏提取器上方加入，进行第一次虹吸，搭建好回流装置，并开始加热。
加热萃取提取1h（大概虹吸8次，越多越好），当冷凝管最后一次虹吸完成后，停止加热。
②浓缩：搭建好蒸馏装置，将烧瓶内的液体进行蒸馏，待烧瓶内剩下溶液10ml 左右，停止加热。
③中和：残留液趁热倒入蒸发皿中，并用蒸发的少量乙醇洗涤烧瓶，洗涤液倒入蒸发皿。
往蒸发皿中加3-4g生石灰搅成糊状。
④去水：蒸发皿放到加热套上隔空加热成干粉状（不断搅拌，压碎成块状物）。
⑤升华：蒸发皿上盖一张多孔滤纸，滤纸上罩上一塞有棉花的玻璃漏斗，加热升华，当有白色针状结晶时，取下滤纸，并刮下上面的咖啡因。
七、数据处理与实验结果：1.回流虹吸次数：2.产品：产量：八、注意事项：①索氏提取器防止堵塞；②蒸发加热时不断搅拌，以防溅出；③蒸馏时，烧瓶内的液体最好不要蒸干，否则不易倒出；④蒸馏时，要注意火不能太大，否则，烧瓶内的溶液易暴沸出来；在整个升华过程中，要严格控制加热温度；若温度太高，将导致被烘物的滤纸炭化，一些有色物质也会被带出来，使产品发黄，影响产品的质量。
从茶叶中提取咖啡因实验报告
从茶叶中提取咖啡因实验报告
茶叶和咖啡因一直以来都是人们日常生活中常见的饮品和成分，茶叶中所含的咖啡因含量相对较低，但也存在一定数量。
本实验旨在探究从茶叶中提取咖啡因的方法和过程，并对提取的咖啡因进行分析和检测。
首先，我们准备了一些普洱茶叶，并进行了初步的研磨处理，以增加茶叶的表面积，便于后续的提取工作。
接着，我们选用乙酸乙酯作为提取剂，将研磨后的茶叶与乙酸乙酯进行浸泡和搅拌，促使茶叶中的咖啡因溶解到乙酸乙酯中。
随后，我们对混合物进行离心处理，将茶叶渣和乙酸乙酯分离开来。
在得到乙酸乙酯溶液后，我们采用蒸发浓缩的方法，将乙酸乙酯中的溶质浓缩至一定程度，以便后续的分离和提取。
接着，我们使用无水硫酸钠对浓缩后的溶液进行干燥处理，去除其中的水分和杂质，得到相对纯净的咖啡因提取物。
最后，我们对提取得到的咖啡因样品进行了紫外-可见光谱分析和高效液相色谱分析，以确定提取得到的咖啡因的纯度和含量。
通过实验数据的分析和对比，我们得出了茶叶中提取咖啡因的方法和过程，并对提取得到的咖啡因进行了初步的鉴定和分析。
综上所述，通过本次实验，我们成功地从茶叶中提取得到了咖啡因，并对提取得到的咖啡因进行了初步的分析和检测。
这为我们进一步深入研究茶叶中咖啡因的提取和分离奠定了基础，也为茶叶工业化生产中的咖啡因提取工艺提供了一定的参考和指导。
同时，本实验也为我们提供了一个实验操作的平台，锻炼了我们的实验操作技能和科学研究能力。
希望通过今后的努力和实践，能够进一步完善和深化这一研究课题，为茶叶工业化生产和茶叶产品的质量提升做出更多的贡献。
实验八 茶叶中咖啡碱的提取
实验六茶叶中咖啡因的提取（升华法）一、实验目的1.学习从茶叶中取提咖啡因的原理与方法；2.掌握索氏提取器的原理及其应用；3.掌握升华原理及其操作。
二、实验原理咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，主要用作中枢神经兴奋药。
它也是复方阿斯匹林（A.P.C）等药物的组分之一。
现代制药工业多用合成方法来制得咖啡因。
咖啡因为嘌呤的衍生物，其化学名称为1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤，其结构式与茶碱，可可碱类似。
嘌呤（Purine）咖啡因(Caffeine) 茶碱(Guanine) 可可碱(Adenine)纯品咖啡因为白色针状结晶体，无臭，味苦；易溶于水、乙醇、氯仿、丙酮；微溶于石油醚；难溶于苯和乙醚。
它是弱碱性物质，水溶液对石蕊试纸呈中性反应。
咖啡因在100℃时即失去结晶水，并开始升华，120℃时升华相当显著，至178℃时升华很快。
无水咖啡因的熔点为234.5℃。
茶叶中含有多种生物碱，其主要成分为含量约1～5%的咖啡因，并含有少量茶碱和可可豆碱，以及11～12%的单宁酸(又名鞣酸)，还有约0.6%的色素、纤维素和蛋白质等。
为了提取茶叶中的咖啡因，往往利用适当的溶剂（如氯仿、乙醇、苯等）在脂肪提取器中连续萃取，然后蒸出溶剂，即得粗咖啡因。
粗咖啡因中还含有一些生物碱和杂质，利用升华法可进一步纯化。
本实验利用咖啡因易溶于乙醇、易升华等特点，以95%乙醇作溶剂，通过索氏提取器进行连续抽提，然后浓缩、焙烘得到粗品咖啡因，再通过升华提取得到纯品咖啡因。
三、仪器药品1.试剂与仪器茶叶：5g；95乙醇：90ml，生石灰：1.5g。
索氏提取器一套，表面皿，蒸发皿，不锈钢刮铲，玻璃漏斗，锥形瓶。
四、实验装置图2 索氏提取装置图3 常压升华装置(1)索氏提取器固-液萃取是从天然物(如植物)中提取天然产物常用的方法。
其原理是利用溶济对样品中被提取成分与杂质之间溶液解度的不同而达到分离提取的目的。
索氏提取器是实验室常用的连续固-液提取装置，将被提取的固体置于由滤纸做成的套筒中，低沸点的溶剂置于烧瓶中，加热回流，溶剂蒸气通过左边的侧管上升到冷凝管并被冷凝液化，液滴滴入装有固体的套筒，热溶剂充满套筒，把所需的化合物从固体中通过溶解而提取出来。
实验从茶叶中提取咖啡因
实验八、从茶叶中提取咖啡因
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咖啡因是从茶叶、咖啡果中提炼出 来的一种生物碱，适度地使用有祛 除疲劳、兴奋神经的作用，临床上 用于治疗神经衰弱和昏迷复苏。但 是，大剂量或长期使用也会对人体 CH3 O 造成损害，特别是它也有成瘾性， N 一旦停用会出现精神萎顿、浑身困 N H 3C 乏疲软等各种戒断症状，虽然其成 N O N 瘾性较弱，戒断症状也不十分严重。 但由于药物的耐受性而导致用药量 CH3 不断增加时，咖啡因就不仅作用于 咖啡因 1,3，7-三甲基-2,6-二氧嘌呤 大脑皮层，还能直接兴奋延髓 ，引起阵发性惊厥和骨骼震颤，损害肝、胃、肾等重要内脏 器官，甚至导致吸食者下一代智能低下，肢体畸形，因此被 列入受国家管制的精神药品范围。
升华的操作比重结晶要简便，纯化后产品 的纯度较高。但产品的损失较大，时间较长， 不适合大量产品的提纯。
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实验原理
升华是是利用固体混合物的蒸气压或挥发 度不同，将不净的固体化合物在熔点温度以下 加热，利用产物蒸气压高、杂质蒸气压低的特 点，使产物不经液体过程而直接气化，遇冷后 固化，而杂质则不发生这个过程达到分离固体 混合物的目的。
控制沙浴温度在220℃左右*，当纸上出现许多针状结晶 时，停止加热，冷至100℃左右，小心移开烧瓶和滤 电压 100v(15~20mins) 纸，仔细地把在纸上的咖啡因用小刀刮下，并收集起来。 再调至50v直至白烟出现
五、注意事项
1. 索氏提取器中滤纸套的大小既要紧贴器壁，又 要拿取方便，其高度不得超过虹吸管。上面折 成凹形，以保证回流液均匀浸润被萃取物； 2. 抽提结束后，应待提取器内的液体刚被虹吸下 去时，立即停止加热； 3. 在蒸干过程中要不断搅拌，并压碎块状物。 4. 在升华过程中，应始终用小火间接加热。温度 太高会使滤纸炭化变黑，并使一些有色物质烘 出来，使产品不纯。
从茶叶中提取咖啡因
茶叶中提取咖啡因实验人：12307110167 翁哲伟实验日期：2014年4月2日实验摘要本实验通过从茶叶中提取咖啡因，了解天然产物提取、分离、纯化的基本原理，学习通过使用脂肪提取器进行溶剂萃取的方法，以及升华操作分离纯化产物的方法。
关键词：天然产物；咖啡因；茶叶；脂肪提取器；溶剂萃取实验简介天然产物是指从自然界的动、植物体内衍生出来的有机化合物，其分离、提纯和鉴定是较复杂的工作，常用溶剂萃取、水蒸气蒸馏、重结晶或蒸馏等提纯方法。
本实验从茶叶中用95%乙醇提取咖啡因。
茶叶中含有多种生物碱，期中咖啡因约含1%~5%，丹宁酸（鞣酸）约含11%~12%，此外还含有纤维素、类黄酮色素、蛋白质等。
咖啡因是嘌呤的衍生物，化学名称为1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤，结构如下：咖啡因具有刺激心脏，兴奋大脑神经和利尿的作用，曾在医药上用作中枢神经兴奋剂，过度使用咖啡因会对人体造成损害，也有一定成瘾性，属于受管制的精神药品。
咖啡因为白色针状晶体，熔点为238℃，味苦，能溶于水、乙醇、二氯甲烷等。
含结晶水的咖啡因加热到100℃时失去结晶水，开始升华，120℃时升华显著，178℃以上很快升华。
因此可以利用这一性质，用乙醇从茶叶中提取咖啡因，并升华提纯所得产物。
实验试剂性质相对分子质量熔点沸点咖啡因194.19 234~236.5℃178℃(升华)乙醇46.07 -114.3℃78.3℃实验方法称取10.0g茶叶末，放入折叠好的滤纸套筒内，再将套筒装入脂肪提取器里，在150mL三颈瓶内加入50mL95%乙醇，在脂肪提取器里加入30mL95%乙醇，搭好装置，用110℃油浴加热连续提取，连续虹吸提取4次后停止加热。
将脂肪提取器里的乙醇转移至三颈瓶内，稍冷却后拆去提取装置，改成蒸馏装置，蒸去大部分乙醇至瓶内液体只剩余约10mL。
趁热将瓶内浓缩液倒入蒸发皿中，加入7.92g研细的生石灰拌和，在蒸气浴上拌炒至干。
将一张刺有许多小孔的履职盖在蒸发皿上，上面罩一个合适的漏斗，用电热套加热至升华。
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从茶叶中提取咖啡因
一、 实验目的
1． 学习从植物中提取生物碱的原理及方法。
2． 学会使用脂肪提取器（索氏提取器）的安装及使用。
3． 练习升华法纯化咖啡因的方法。
二、 实验原理
茶叶中含有多种生物碱，其中以咖啡因为主，约占1%－5%。
另外还含有11%－12%的丹宁酸（又名鞣酸），0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。
咖啡因是弱碱性化合物，易溶于氯仿（12.5%）、水(2%)及乙醇（2%）等。
要苯中的溶解度为1%（热苯为5%）。
丹宁酸易溶于水和乙醇，但不溶于苯。
咖啡因是杂环化合物嘌呤的衍生物，它的化学名称为：1,3,7－三甲基－2,6－二氧嘌呤，其结构式如下：
N
N
N
H
N N N N
N O O
CH 3
CH 3
H 3C 嘌呤咖啡因
含结晶水的咖啡因系无色针状结晶，味苦，能溶于水、乙醇、氯仿等。
在100℃时即失去结晶水，并
开始升华，120℃时升华相当显著，至178℃时升华很快。
无水咖啡因的熔点为234.5℃。
为了提取茶叶中的咖啡因，往往利用适当的溶剂（如氯仿、乙醇、苯等）在脂肪提取器中连续萃取，然后蒸出溶剂，即得粗咖啡因。
粗咖啡因中还含有一些生物碱和杂质，利用升华法可进一步纯化。
工业上咖啡因主要通过人工合成制得。
它具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，因此可作为中枢神经兴奋药。
它也是复方阿斯匹林（APC ）等药物的组分之一。
咖啡因可以通过测定熔点及光谱法加以鉴别。
此外，还可以通过制备咖啡因水杨酸盐衍生物进一步得到确证。
咖啡因作为碱，可与水杨酸作用生成水杨酸盐，此盐的熔点为137℃。
N
N N
O
O
3CH 3H 3C 咖啡因
＋COOH
OH N
N N H
N O
O
3
CH 3H 3C 咖啡因水杨酸盐COO OH
水杨酸
萃取：就是利用物质在两种互不相溶的溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的
一种操作。
根据分配定律，在一定温度下，有机物在两种溶剂中的浓度之比为一常数。
即：
C A C B
K
C A C B 、分别为物质在溶剂A 和溶剂B 中的溶解度，
K 为分配系数。
当用一定量的溶剂从水溶液中萃取有机化合物时，根据分配定律可以计算出萃取n 次后，水中的剩余量应为：
、W n W 0
KV
KV + S
n W n W 0分别为萃取前和萃取n 次后水中被萃取物质的量（g ），
V 、S
分别为水的体积和每次萃取所用溶剂的体积（ml ）。
由上式可以看出，把一定量的溶剂分成几份多次萃取要比用全部量的溶剂一次萃取效果更好。
升华：是纯化固体有机物的方法之一。
某些物质在固态时有相当高的蒸气压，当加热时不经进液态而直接气化，蒸气遇次则凝结成固体，这个过程叫做升华。
升华得到的产品有较高的纯度，这种方法特别适用于纯化易潮解或与溶剂起分解的物质。
升华法只能用于纯化在不太高的温度下，有足够的蒸气压（在熔点以下高于266.6Pa ）的固态物质，因此，有一定的局限性。
四、实验装置图
图二、蒸汽干燥装置图三、升华装置
图一、萃取装置
五、 实验流程图
10g
六、实验步骤
先将滤纸做成与提取器大小相适应的套袋。
称取10g茶叶，略加粉碎，装入纸袋中，上下端封好，装入脂肪提取器中（装置如图一），烧瓶中加入60ml氯仿，几粒沸石，用水浴加热，连续提取8－10次（提取时，溶剂蒸汽从导气管上升到冷凝管中，被冷凝成液体后，滴入提取器中，萃取出茶叶中的可溶物，此时溶液呈深草青色，当液面上升到与虹吸管一样高时，提取液就从虹吸管流入烧瓶中，这为一次虹吸）。
茶叶每次都能被纯粹的溶剂所萃取，使茶叶中的可溶物质富集于烧瓶中。
待提取器中的溶剂基本上呈无色或微呈青绿色时（一般8－10次），可以停止提取，但必须待提取器中的提取液刚刚虹吸下去后，方可停止加热。
稍冷，改成蒸馏装置，水浴加热，回收大部分溶剂，待剩下3－5ml后，停止蒸馏，趁热将残液转入瓷蒸发皿中。
在通风柜中，用蒸汽浴蒸出残液（装置如图二），不必蒸的太干，拌入1－2g生石灰粉，用玻璃棒研细，在上覆盖面盖一个事先刺了许多小孔的滤纸和一个倒扣的玻璃漏斗，漏斗口用棉花塞住，将蒸发皿在石棉网上小火徐徐加热，进行升华（装置如图三，通常需要10－15分钟），停止加热，让其自然冷却至不太烫手时，小心取下漏斗和滤纸，会看到在滤纸上附着有大量无色针状晶体。
纯粹的咖啡因熔点为234.5℃。
本实验约需4－6小时。
七、操作要点及说明
1、本实验既可选用氯仿、也可选用乙醇作萃取剂。
但由于咖啡因在氯仿中溶解度大，需要较少的次数就可提取完全；且氯仿沸点低，挥发快，虹吸一次需要的时间也短。
因此，为了节省时间，本实验选用氯仿作萃取剂。
但是，氯仿对人有一定的毒性和麻醉作用，使用时蒸汽尽量不要外露，尤其是蒸残留溶剂时，最好在通风柜中进行。
2、实验中用滤纸制作茶叶袋也很讲究。
其高度不要超过虹吸管，否则提取时，高出虹吸管的那部分就不能浸在溶剂中，提取效果就不好。
纸袋的粗细应和提取器内筒大小相适，太细，在提取时会漂起来；太粗，会装不进行去，即使强行装进去，由于装得太紧，溶剂不好渗透，提取效果不好，甚至不能虹吸。
另外，茶叶袋的上下端也要包严，防止茶叶沫漏出，堵塞虹吸管。
3、本实验的关键是升华一步，一定要小火加热，慢慢升温，最好是酒精灯的火焰尖刚好接触石棉网，徐徐加热10－15分钟。
如果火焰太大，加热太快，滤纸和咖啡因都会炭化变黑；如果火焰太小，升温太慢，会浪费时间，在部分咖啡因还没有升华，影响收率。
八、教学方法
1、本实验的重点是固液萃取和升华两个基本技能的操作练习。
应让学生重点分析、总结提高萃取效率的方法和措施；探讨升华过程中升温快慢的重要性。
2、组织讨论以下问题：
（1）选用氯仿和乙醇各自的优劣？
（2）如何提高萃取的效率？
（3）在萃取液中，可能含有啊些物质？
（4）加入生石灰粉的作用是什么？
（5）升华方法适应哪些物质的纯化？如何改进升华的实验方法？
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