色谱故障总汇
气相色谱仪常发生的故障及检修方法

气相色谱仪常发生的故障及检修方法
气相色谱仪常见的故障及其检修方法有以下几种:
1. 气相色谱柱堵塞:如果柱堵塞,可以先进行逆向吹扫,若无效,则需要更换柱子。
预防措施是在前处理环节中彻底去除样品中的杂质。
2. 气相色谱柱漏气:柱子出现漏气,可以先检查柱子连接,确保连接紧密。
如果还是漏气,需要更换柱子。
3. 气源压力不稳定:气源压力不稳定可能导致色谱峰不稳定。
可以检查气源和压力调节器,尝试调整气源的压力。
4. 柱温控制不准确:柱温控制不准确可能导致色谱峰形不良。
可以检查温控系统,确认温控系统的稳定性和精确性。
5. 检测器信号异常:检测器信号异常可能是由于检测器本身的问题或者信号传输线路的问题。
可以检查检测器和信号传输线路,确认故障所在。
6. 气路泄漏:气路泄漏可能导致色谱柱出现漂移或者峰形不良。
可以通过波尔加莱法检测气路是否泄漏,然后修复泄漏处。
7. 柱效失效:柱效失效可能是柱子老化或者使用过程中受到污染导致的。
可以尝试使用更好的样品前处理方法或者更换新的柱子。
8. 检测器灵敏度下降:检测器灵敏度下降可能是由于检测器本身的老化或者使用条件的改变。
可以检查检测器的性能和检测条件,尝试进行调整。
气相色谱仪常见故障分析及解决方案小结

气相色谱仪常见故障分析及解决方案小结1.分析结果异常如果分析结果异常,可能是由于样品准备不当、柱子损坏、进样器堵塞、检测器故障等原因导致的。
解决方案:-检查样品处理过程,确保样品准备正确。
-更换柱子,确保柱子没有损坏。
-清洗进样器,以确保进样器畅通。
-如果检测器失效,需要修复或更换检测器。
2.峰形异常当峰形异常时,可能是由于进样量不准确、柱子温度不稳定、流速设置不正确等原因导致的。
解决方案:-重新校准进样量,确保进样量准确。
-检查柱子温度控制系统,确保柱子温度稳定。
-根据分析要求调整流速,确保流速设置正确。
3.噪声干扰当出现噪声干扰时,可能是由于仪器地线干扰、进样器漏气、柱子老化等原因导致的。
解决方案:-检查仪器地线连接状态,确保地线连接正确。
-检查进样器密封性,排除漏气情况。
-更换柱子,柱子老化可能会导致噪声干扰。
4.气源问题当气相色谱仪的气源出现问题时,可能是由于气源压力不稳定、气源流量不足等原因导致的。
解决方案:-检查气源压力调节装置,确保气源压力稳定。
-调整气源流量,确保气源流量满足实验要求。
5.进样器问题当进样器出现问题时,可能是由于进样器堵塞、进样器灵敏度不足等原因导致的。
解决方案:-清洗进样器,确保进样器畅通。
-调整进样器灵敏度,以适应不同的样品。
综上所述,气相色谱仪常见故障的分析及解决方案包括:分析结果异常、峰形异常、噪声干扰、气源问题、进样器问题等。
及时排除这些故障可以提高仪器的分析准确性和稳定性,保证实验结果的可靠性。
在使用气相色谱仪时,操作人员需要注意仪器的维护保养,以减少故障的发生。
通过日常的维护和保养,可以延长气相色谱仪的使用寿命,并保持其良好的分析性能。
高效液相色谱仪常见故障及解决方法

高效液相色谱仪常见故障及解决方法一、泵故障1. 故障现象:泵无法正常启动或启动后无法正常停止。
解决方法:检查泵头是否有污物堵塞,清除污物;检查泵头与控制器之间的连接线是否接触良好,如有松动,重新插紧。
2. 故障现象:泵的流量不稳定或无法调节。
解决方法:检查泵头是否有污物堵塞,清除污物;检查泵头与控制器之间的连接线是否接触良好,如有松动,重新插紧;检查泵头与柱塞之间的密封圈是否损坏,如损坏,更换密封圈。
二、流动相跑空1. 故障现象:流动相液位下降至最低液位以下,导致无法正常进样。
解决方法:检查流动相的储液瓶是否已空,如已空,重新更换储液瓶;检查流动相的流速设置是否正确,如不正确,重新设置流速;检查管路是否有泄漏点,如存在泄漏点,修复泄漏点。
2. 故障现象:流动相液位迅速下降,导致无法正常进样。
解决方法:检查废液瓶是否已满,如已满,倾倒废液;检查管路是否有堵塞或弯折,如有,更换管路或调整管路布局。
三、峰面积重复性差1. 故障现象:同一色谱条件下,每次运行同一色谱图时,峰面积重复性差。
解决方法:检查进样阀的切换次数是否过多,如过多,减少切换次数;检查进样针的清洗是否彻底,如不彻底,加强清洗;检查样品前处理的稳定性是否可靠,如不可靠,重新进行样品前处理。
2. 故障现象:不同色谱条件下,每次运行同一色谱图时,峰面积重复性差。
解决方法:检查流动相的组成是否恒定,如不恒定,重新配制流动相;检查色谱柱的稳定性是否可靠,如不可靠,更换色谱柱;检查检测器的波长是否准确,如不准确,重新调整波长。
四、峰丢失1. 故障现象:在色谱图中看不到预期的峰。
解决方法:检查进样针是否堵塞或断裂,如堵塞或断裂,更换进样针;检查进样阀的切换次数是否过多,如过多,减少切换次数;检查样品前处理是否可靠,如不可靠,重新进行样品前处理。
2. 故障现象:在流动相中添加了某种物质后,出现了预期之外的峰。
解决方法:检查流动相中添加的物质是否稳定,如不稳定,重新配制流动相;检查检测器的灵敏度是否足够高,如不够高,调整灵敏度;检查色谱柱的类型是否正确,如不正确,更换色谱柱。
色谱常见故障及排除方法

色谱常见故障及排除方法1、柱压升高色谱柱入U滤片被流动相或样品中颗粒堵住。
样品组分在滤片上沉淀堵住滤片。
卸下入口接头的滤片,使用1:1的硝酸溶液超声清洗5min,再用水、甲醇清洗除去水份。
样品及流动相使用0.45µm滤膜除去微量杂质。
使用流动相作溶剂配制样品。
2、新柱柱效低柱外死体积大.样品在流动相中溶解不好,影响传质过程。
更换连接管,重新连接色谱柱,降低死体积。
使用合适的流动相或使用流动相溶解样品。
3、旧色谱柱柱效低,分离不好,柱入口床层塌陷。
填料被流动相溶蚀而流失。
用同型填料填补柱效可部分恢复。
对硅胶质填料,流动相PH 值在2—7范围内,否则可能被溶蚀。
4、旧色谱柱柱效低分离不好,有时出现双峰。
入门填料被污染变质所致。
用强溶剂冲洗。
刮除被污染的床层,用同型的填料填补柱效可部分恢复。
污染严重,则废弃或重新填装。
5、新柱接到仪器上后,柱头漏液。
柱接头与仪器之间连接管的压环变形量不够。
用扳手顺时针方向拧紧1/4圈直到不漏液为止。
6、新柱接到仪器上后,启动仪器没有柱压降。
柱放置时间过长柱内充装的液体己挥发干。
继续开泵,用流动相将柱内气体置换掉。
7、新柱接到仪器上后,检测器出口不断有小气泡出现。
①同上。
②流动相脱气不彻底特别是MeOH/H20体系由于氢键作用很容易出现气泡。
①同上。
②配好流动相后一定要进行脱气处理。
8、新柱接到仪器上后柱压降不断增加,甚至超过仪器的耐压限。
柱入口滤片被固体颗粒堵塞(或被毒菌堵塞)。
更换或清洗柱入口滤片;用0.45µm 过滤膜过滤流动相除去微小颗粒物。
9、进样次数增加柱压降逐渐增加。
.①样品中含有不溶于流动相的微小颗粒物。
②样品在流动相中析出微小结晶。
①用0.45μm过滤膜过滤样品。
②推荐使用流动相溶解样品。
10、使用—段时间后,柱效下降,分离不好。
①柱填料被流动相溶解而流失。
②柱填料被样品杂质污染。
①推荐使用予柱。
如柱床层塌陷,用相同型号填料填补。
气相色谱故障排查

气相色谱故障排查故障排查是在气相色谱分析中常见的任务,以下是一些常见的气相色谱故障和排查方法:1. 峰形不对称或不对称:可能是进样量不均匀造成的,可以尝试调整进样量或采用自动进样器。
另外,检查进样口是否干净,清除可能的污染物。
2. 峰形不对称或前缩:可能是流量不稳定或载流气体的过滤器有问题。
检查进样器、载气体过滤器和流量控制器,并调整流速和压力。
3. 峰形不对称或后峰:可能是柱后增加或污染造成的。
检查柱后装置是否正常,如增加的柱后装置是否与样品相容,柱后装置是否需要更换。
4. 峰形不对称或峰体扩宽:可能是柱老化或柱效问题,可以尝试更换柱。
5. 峰高不稳定或波动:可能是进样口、柱或检测器的污染所致。
检查并清洁相关部件,确保它们没有污染。
6. 噪音或基线波动:可能是流量不稳定、柱老化、进样口污染、检测器故障等问题。
检查并调整流速、更换柱、清洁进样口和检测器。
7. 峰形畸变或体现不良:可能是进样量过大、柱老化或检测器问题。
减少进样量、更换柱或检查检测器是否正常。
8. 峰消失或峰强度下降:可能是柱老化、进样量过大或检测器故障。
更换柱、减少进样量或检查检测器是否正常运行。
9. 峰重叠或分离不良:可能是柱选择不正确或柱效问题。
更换适合的柱或检查柱是否正常。
10. 温度不稳定:可能是进样器温度控制不良或柱温度控制不良。
检查并调整温度控制装置。
以上是一些常见的故障和排查方法,具体故障排查需要结合实际情况进行分析和解决。
在排查故障时,应仔细检查每个组件,并逐个排除可能的问题,确保仪器正常运行。
若无法解决故障,建议联系专业技术人员协助排查和修复。
色谱中常出现的问题与解决办法

色谱中常出现的问题与解决办法A所有组分峰变小可能原因 建议措施1进样针缺陷 使用新针或无缺陷的针2进样后漏夜 判断漏夜点,维修之3 MAE UP过大:分流比过大 调整气体流速和分流比4 分析物质分子量过大,底挥发样品时 提高INJ。
OVEN(主要柱子的最高使样品的汽化温度过低,或柱温度低 用温度)5 NPD被污染物(二氧化硅)覆盖 更换铷珠6NPD温度过高(使用或环境温度),气体不纯 更换铷珠:避免高温使用7不分流进样,分流阀关闭快:初始OVEN温高8 检测器与样品不匹配9样品的挥发 调整样品的的浓度或选择合适的溶剂B峰伸舌峰伸舌多右色谱柱过载 减小进样量(可能需提高仪器的sensitivty使用大容量柱子:提高OVEN,INJ温度:增大气体流速C峰高峰面积不重复1进样不重复,偏差大 自动进样器:加强手动进样的练习2其他峰型变化引起的峰错位,干扰3基线的干扰仪器系统参数设定的改变 参数标准化,规范化D负 峰1 Detector有数据处理系统信号极性接反 信号连接倒置2 TCD中,样品导热系数大于载气导热系数 选择数据处理中的“负峰处理”3 ECD被污染,可能在正峰后跟随负峰 清洗ECD,更换之(若有必要)E样品的检测灵敏度下降1色谱柱,衬管被污染,使活性物质灵敏度小将 清洗衬管:用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱:更换之(如有必要)2进样时样品渗漏(对易挥发物质更甚) 查找渗漏点3 在splite汽化进样中,OVEN初始温度过高 用低于样品溶剂的初始温度;致使样品汽化后扩散加剧,导致撕沸点样品灵敏度下降 使用高沸点溶剂F 峰分叉1 进样过激,不稳定,形成二次进样 练习手动进样:使用自动进样器2色谱柱安装失败 重新安装3 spliteless或柱头进样,样品溶剂的混合 使用相同的溶剂4柱子温度波动 修理稳控系统5 spliteless进样,量大,时间长。
希望用“溶剂 在毛细管色谱柱前端安装5米的去效应“谱带浓缩时,溶剂的固定相的湿润性差 活化,未覆盖固定液的毛细管溶剂将在柱子中形成几米长,厚度不等的溶剂带破坏正常的浓缩,使峰拉宽分叉J 峰拖尾1衬管,色谱柱被污染;有活性点 清洗,更换之(如有必要)2衬管,色谱柱安装不党,存在死体积 注射甲烷,峰若拖尾,则重新安装3色谱柱柱头不平 用金刚砂切割,使之平4固定相的极性指标与样品分析不匹配 换匹配的柱子5 样品流通路线中有冷井 消除路线中的过低温度区6衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑 清洗更换衬管;切除柱头10cm7 进样时间过长 缩短之8分流比低 增大分流比(至少大于20/1)9进样量过高 减小进样体积或稀释样品10 醇胺,伯胺,叔胺和羧酸类易拖尾 用极性大的色谱柱;样品衍生处理H保留时间漂移1 温度变化 检查柱温箱的温度2气体流速变化 注射甲烷,测定载气线速度3进样口泄露 检查进样垫;判断其他泄露处4溶剂条件变化 样品,标准品使用相同的溶剂5色谱柱被污染 切除柱头10cm;高温老化,清洗I分离度下降1色谱柱被污染 方法同上2 固定相被破坏(柱流失) 更换之3 进样失败 检查泄露,维修之检查吹扫时间检查温度的适应性;检查衬管4样品浓度过高 稀释;减少进样量;用高分流比H溶剂峰拉宽1色谱柱安装失败2进样渗漏3进样量高 提高汽化温度4分流比低 提高分流比5OVEN低6 分流进样时,初始OVEN过高 降低初始柱温,使用高沸点溶剂7吹扫时间过长(不分流进样) 定义短时间的吹扫程序基线问题A基线向下漂移1 新安装的柱子,基线连续向漂移几分钟 继续老化2 检测器未达到平衡 延长检测器的平衡时间3 检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来 清洗之B 基线向上漂移1色谱柱固定相被破坏2 载气流速下降 调整载气压力;清洗压力和流量调节阀C噪音1毛细管末插入检测器太深 重新安装色谱柱2 使用ECD,TCD气体泄露引发基线噪音 检查,维修气路3 FID ,NPD,FPD燃气流速或燃气选择不当 高纯燃气,调整流速4进样口被污染 清洗进样口;更换搁垫;更衬管中的玻璃纤维或硅烷化5毛细管色谱柱被污染 切除首端10cm;用溶剂清洗色谱柱;更换之6检测器发生故障 维修,更换之7检测器电路发生故障 联系生产商或维修机构(专业)D Offset(基线位置的突然改变1电源电压波动 使用稳压器2 电路接口处连接不好 检查,清洗其接口处,拧紧接口3进样口被污染4色谱柱被污染5毛细管末端插入检测器太深6 检测器被污染E毛刺1 电磁干扰 关闭电磁干扰源2颗粒污染进入检测器3气路密封松动,气体泄露 拧紧松动的密封4检测器内部电路接口或输入,输出信号接口松动 检查,清洗,拧紧接口,更换之积尘或被腐蚀F Wander(低频率的噪音)1温度,压力等环境条件的波动 找到环境因素变化与基线的关系,然后稳定之2温度控制漂移 测量检测器的温度3 载气中含杂质(温度稳定时) 更换载气或气体净化器4进样口被污染5毛细管被污染6气体流速控制失灵 清洗或更换气体。
气相色谱常见问题及解决方法
气相色谱常见问题及解决方法
气相色谱常见问题及解决方法包括:
1. 色谱峰形状畸变问题:可能原因包括柱温不稳定、进样量过大、进样器污染、柱老化等。
解决方法可以是调节柱温稳定性、减少进样量、清洁进样器、更换柱子等。
2. 色谱峰分离不良问题:可能原因包括柱子选择不合适、进样器选择不合适、流速不合适等。
解决方法可以是选择合适的柱子、进样器、调整流速等。
3. 柱子寿命较短问题:可能原因包括进样量过大、进样器污染、样品中存在较多杂质等。
解决方法可以是减小进样量、清洁进样器、预处理样品等。
4. 色谱峰尾扩散问题:可能原因包括柱温过高、流速过快、柱老化等。
解决方法可以是降低柱温、调整流速、更换柱子等。
5. 色谱峰漂移问题:可能原因包括进样器温度过高、进样器污染、柱子老化等。
解决方法可以是降低进样器温度、清洁进样器、更换柱子等。
6. 噪声问题:可能原因包括进样器污染、柱子老化、仪器问题等。
解决方法可以是清洁进样器、更换柱子、维护仪器等。
7. 保留时间不稳定问题:可能原因包括进样量不稳定、柱温不稳定、流速不稳定、进样器问题等。
解决方法可以是调整进样
量、提高柱温稳定性、稳定流速、检查并维护进样器等。
8. 色谱柱效不稳定问题:可能原因包括柱子老化、进样器问题、进样量过大等。
解决方法可以是更换柱子、检查并维护进样器、减小进样量等。
这些是气相色谱常见问题及解决方法的一些例子,具体问题和解决方法还需根据实际情况来确定。
色谱故障分析分析
色谱故障分析分析色谱法是一种常用的分离分析方法,广泛应用于化学、生化、医学、环保等领域。
然而,在使用色谱法进行分析的过程中,常常会遇到各种故障。
本文将从仪器故障和方法故障两个方面,对色谱故障的分析方法进行探讨。
一、仪器故障分析1.检测器信号异常:若检测器信号异常,首先要检查检测器参数设置是否正确,如波长、增益等。
其次,检查通道、线路连接是否松动或损坏,以及是否存在电磁干扰等。
若以上因素均正常,可尝试更换新的检测器进行测试。
2.柱温不稳定:柱温不稳定会导致峰形扩展或整体信号强度波动。
在发现柱温不稳定时,首先检查温度控制系统是否正常工作。
若正常,可以考虑更换新的热敏元件或进一步检查温度控制回路。
3.柱子堵塞或漏气:柱子堵塞或漏气会导致峰形变形或减弱。
若发现峰形异常,可以先检查柱子是否正常,如是否损坏、是否安装正确等。
若柱子正常,可以考虑更换新的柱子或使用合适的柱子保护剂来解决问题。
4.流速变化不稳定:流速变化不稳定会导致峰形扩展或信号波动。
若出现此类问题,首先检查流速控制装置是否正常工作,如是否存在泵的堵塞、滑动轴承磨损等问题。
若流速控制正常,可以考虑更换新的流速泵或检查其他液压部件是否损坏。
二、方法故障分析1.化学品选择不当:如果选用的液相、固相或流动相不适合待分析物质的特性,会导致分离不彻底或峰形异常。
在发现此类问题时,应仔细确定待分析物质的性质,并重新选择合适的化学品进行试验。
2.比例设置错误:色谱法中,液相、固相和流动相的比例会影响分离效果。
若发现分离效果不佳时,应仔细检查比例设置是否正确,如液相与流动相的比例、溶剂梯度的选择等。
根据需要可以对比例进行调整。
3.样品前处理不当:若样品前处理不当,如不适当的提取、稀释或预处理等,会导致分离效果差。
在遇到问题时,应检查样品前处理步骤是否正确,并可以尝试不同的前处理方法来改善分离效果。
4.操作不规范:操作不规范也会导致色谱故障。
例如,进样量不准确、进样方式错误、进样针污染等都会影响分析结果。
色谱故障大全
A:如果是输入正常而输出不正常,故障肯定在放大器本身;
B:如果输入输出均正常,则放大器正常;
C:如果输入不正常,则放大器是否正常无法判定。
3、收集与积累:积极收集维修资料、认真做好维修记录、不断积累各类故障判别的方法与经验,并了解、熟悉、掌握、牢记这些方法与经验。
第三篇
氢焰系统常见故障的判断和检查
FID(氢焔检测器)的灵敏度高、死体积小、响应快、线性范围广,能有效地与毛细柱联用,成为目前对有机物微量分析应用最广的检测器。FID检测系统主要由检测器、检测电路(放大器)和气路三大部分组成,当发生故障或分析谱图不正常时,应首先判断区分问题是出在哪一部分。
(完整版)HPLC谱图常见问题原因汇总及解决方式
HPLC谱图常见问题原因及解决方式汇总液相色谱系统的许多问题都可以在谱图上反映出来。
其中有一些问题可以通过改变设备参数得到解决;而其他的问题必须通过修改操作程序来解决。
对于色谱柱和流动相的正确选择是得到好的色谱图的关键所在。
A.峰拖尾
B.峰前延
C.峰分叉
D.峰变形
E.早出的峰变形
F.早出的峰拖尾程度大于晚出的峰
G.K’增加时,脱尾更严重
H.酸性或碱性化合物的峰拖尾
I.额外的峰
J.保留时间波动
K.保留时间不断变化
L.基线漂移
M.基线噪音(规则的)
N.基线噪音(不规则的)
O.宽峰
P.分离度降低
Q.所有的峰面积都太小
R.所有峰面积都太大。
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色谱故障总汇第一篇气相色谱维修维护经验要分析和判断色谱仪的故障所在,就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统,特别是构成这两个系统部件的结构、功能。
色谱仪的故障是多种多样的,而且某一故障产生的原因也是多方面的,必须采用部分检查的方法,即排除法,才可能缩小故障的范围。
对于气路系统出的故障,不外乎是各种气体(特别是载气)有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等,气路产生的“鬼峰”和峰的丢失较为普遍。
另外,色谱柱的“老化”过程没有充分或柱温过高,产生的“液相遗失”等“鬼峰”也会频频出现。
所以,首先应该解决气路问题,若气路无问题,则看电路问题,色谱气路上的故障,分析工作者可以找出并排除,但要排除电路上的故障则并非易事,就需要分析工作者有一定的电子线路方面的知识,并且要弄清楚主机接线图和各系统的电原理图(尤其是接线图)。
在这些图上清楚的画出了控制单元和被控对象间的关系,具体的标明了各接插件引线的编号和去向,按图去检查电路、找寻故障是非常方便的。
色谱电路系统的故障,一般是温度控制系统的故障和检测放大系统的故障,当然不排除供给各系统的电源的故障。
温控系统(包括柱温、检测器温控、进样器温控)的主回路由可控硅和加热丝所组成,可控硅导通角的变化,使加热功率变化,而使温度变化(恒定或不恒定)。
而控制可控硅导通角变化的是辅回路(或称控温电路),包括铂电阻(热敏元件)和线性集成电路等等。
由上所述可知,若是温控系统的毛病,则应首先要检查可控硅是否坏,加热丝是否坏(断或短路),铂电阻是否坏(断或短路)或是否接触不良。
其次检查辅回路的其它电子部件。
放大系统常见故障是离子讯号线受潮或断开、高阻开关(即灵敏度选择)受潮、集成运算放大器(如:AD515JH、OP07等)性能变差或坏等等。
色谱故障的排除既要做到局部又要考虑到整体,有“果”必有“因”,弄清线路的走向,逐步排除产生“果”(故障)的“因”,把故障范围缩小。
例如:若出现基线不停的抖动或基线噪音很大时,可先将放大器的讯号输入线断开,观察基线情况,如果恢复正常,则说明故障不在放大器和处理机(或记录仪),而在气路部分或温度控制单元;反之,则说明故障发生在放大器、记录仪(或处理机)等单元上。
这种部分排除的检查故障方法,在实际中是非常有用的。
第二篇一、气相色谱故障分析基础1、了解气相色谱的相关组成部分;2、通晓气相色谱各部分的作用;3、清楚气相色谱各部分是如何工作的;4、能够清楚判别各部分工作的正常与否;5、要严格按照有关规程检修,了解检修过程中应该注意的事项。
二、故障分析的思路1、检修时应该注意的问题:要有安全用电常识,注重自我保护意识,防止触电事故的发生;2、根据发生的故障现象,确定与故障相关联的部分和因素;3、注意检修方法,不要轻易拆卸和更换元件,以免扩大和转移故障范围;4、故障分析的思路和方法:⑴、顺序推理法:根据工作原理进行推理、检查、寻找故障原因;⑵、分段排除法:逐个排除,缩小范围,从而找出故障原因;⑶、经验推理法:根据维修经验积累,以确定故障的原因;⑷、比较检查法:参照正常的机器的有关数据,来确定故障点;⑸、综合法:综合使用以上各种方法,直至找到故障源。
三、气相色谱故障的种类"崳u 朗e镧1、气路部分的故障:气体输入不正常,气体的种类不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路的污染、气路部件的故障、流量设置不当、色谱柱问题等;2、主机电路部分故障:启动或初始化不正常、温度控制部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、量程衰减设置不当、其它功能性故障等。
3、检测器输出信号不正常:无信号输出、输出信号零点偏移、输出信号不稳定、输信号数值不对等;4、其它故障:气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机械类故障等。
四、故障的判别1、基础:检查寻找故障原因的基础是充分掌握气相色谱故障判别的方法。
掌握故障判别方法的基础是熟悉和了解仪器各部分的组成、作用及工作原理;2、输入与输出:通常每个仪器的每个部分、部件、甚至是零件都有它的输入与输出,输入一般是指该部分正常工作的前提,输出一般是指该部分所起的作用与功能。
-例如:FID放大器它的输入是FID检测器通过离子信号线传送过来的微电流信号,放大器的工作电压,以及放大器的调零电位器;它的输出是经过放大并送到二次仪表的电信号。
判别放大器是否正常工作的方法是:A:如果是输入正常而输出不正常,故障肯定在放大器本身;B:如果输入输出均正常,则放大器正常;C:如果输入不正常,则放大器是否正常无法判定。
3、收集与积累:积极收集维修资料、认真做好维修记录、不断积累各类故障判别的方法与经验,并了解、熟悉、掌握、牢记这些方法与经验。
第三篇氢焰系统常见故障的判断和检查FID(氢焔检测器)的灵敏度高、死体积小、响应快、线性范围广,能有效地与毛细柱联用,成为目前对有机物微量分析应用最广的检测器。
FID检测系统主要由检测器、检测电路(放大器)和气路三大部分组成,当发生故障或分析谱图不正常时,应首先判断区分问题是出在哪一部分。
鷇?? ?FID系统常见不正常情况有:1、不能点火---问题主要出在气路或检测器;2、基流很大---问题主要出在气路或检测器;3、噪音很大---气路、检测器和电路出问题都有可能;4、灵敏度明显降低---气路、检测器和电路不正常都有可能;5、不出峰---气路、检测器、电路不正常都有可能;6、色谱峰形不正常---进样器、气路、检测器为主要检查对象;7、基线漂移严重---气路、检测器都有可能;8、有时有讯号,有时无讯号---问题主要出在电路上。
一、检查气路:检查H2(氢气)、N2(氮气)、AIR(空气)流量是否正常,空气流量太小和喷嘴严重漏气就会引起较大的爆鳴声而不能点火;氢气太小,氮气太大会使点火困难和容易熄火;喷嘴漏气,色谱柱漏气不仅会使点火困难,也会导致灵敏度降低,甚至不出峰;氢气与氮气流量比将明显影响灵敏度;很大氢气流量太大也会造成噪音变大;气路系统不干净,包括进样器污染,检测器污染或色谱柱没有充分老化都会引起基流、噪音较大和基线漂移。
在点火时请注意基流大小:在点火前,放大器基线位置尽可能调在记录仪零位及附近,在不旋动调零电位器的条件下,点火后,记录笔偏离零位的距离可指示基流大小,可改变记录仪量程或放大器衰减倍数来确定,一般来说,点火后H2气调回正常工作值时,基流偏离小于1mV,说明系统十分干净,基流小于1 0mV,一般还能使用,若基流大于几十mV,就说明系统污染比较严重,这时噪音、漂移都很大,仪器稳定时间也较长。
检查是哪部分受到污染的简单方法,就是分别单独将某一部分的工作温度升高,若基流明显变大,该部分就污染严重。
气路(包括进样器)中的堵塞和漏气,往往会引出峰不正常;进样器中衬管没有压平也会破坏正常峰形。
二、检查检测器:检查喷嘴是否漏气,这将影响点火、灵敏度、峰形和基线漂移;检查极化极与喷嘴的象对位置是否正确:喷嘴口高于极化极圈平面,灵敏度明显下降,这往往是装色谱柱管时柱管将石英喷嘴顶上去所致,象反喷嘴口低于极化极圈平面或极化极与喷嘴象碰,噪音会增大;检查收集极绝缘是否良好,若收集极绝缘不良,则噪音会很大,基线不稳定,漂移严重;收集极离子流讯号线接触不良或断线就会造成不出峰;检测器是否污染,可用升温看基流变化大小来确定。
清除污染的办法就是拆洗零部件和进行高温老化。
三、检查电路:仪器在不点火并拔去收集极插头时走基线就可判断和检查放大器是否正常,光是走放大器基线,一般正常情况应该是噪音小于5uv,漂移应小于10uv/0.5u。
有条件的话,可给放大器输入一个微电流,即用一节电池串联一个109Ω高阻接到放大器输入端(收集极离子线插头端),电池另一端接地,放大器增益于109Ω档,输出应有100mv左右,若放大器增益于108Ω档,输出应有10 mv 左右,这就说明放大器工作正常,在没有高阻的情况下,用于指轻触放大器输入端,端出应出现一个很大的信号,这是最简单粗略地判断放大器是否正常的方法,如果上述检查不正常,则要对电路进一步检查,高阻切换继电器和AD549集成运算放大器接线的假焊虚焊常常会引起放大器失常,可用小烙铁在各点焊处逐一烫焊来加以判断检查;放大器屏蔽铁盒内电路(主要是高阻)受到潮气将严重导致噪音增加;收集极离子讯号线芯线较细容易碰断,往往造成讯号不通和不出峰;极化极对地电压(极化电压)一般在220V-230V(有些产品设计为250V-300V)给出极化电压的高压稳压管损坏就会FID极化电压不正常,从而导致不出峰或色谱峰畸形,使用万用表测量极化极对地的直流电压就可检查出极化电压是否正常。
噪音的产生有时也会来自给出极化电压的高压稳压二极管,判断方法是去掉220-230V极化点压,看噪音是否消除或减小,除了更换高压稳压二极管外,在极化电压230V上串接一个300KΩ电阻,极化极对地再接一个0.33uf/40 0V电容,也可有效地滤掉来自高压稳压二极管的噪音。
如果放大器有输出,但调零不起作用,则毛病肯定出在调零电位器或相应的连接线上。
第四篇高效液相色谱常见故障的判定及解决方法(一)保留时间变化1.柱温变化柱恒温,必要时需配置恒温箱2.等度与梯度间未能充分平衡至少用10倍柱体积的流动相平衡柱3.缓冲液容量不够用>25mmol/L的缓冲液4.柱污染每天冲洗柱5.柱内条件变化稳定进样条件,调节流动相6.柱快达到寿命采用保护柱(二)保留时间缩短1.流速增加检查泵,重新设定流速烤2.样品超载降低样品量3.键合相流失流动相PH值保持在3~7.5检查柱的方向4.流动相组成变化防止流动相蒸发或沉淀5.温度增加柱恒温(三)保留时间延长1.流速下降管路泄漏,更换泵密封圈,排除泵内气泡2.硅胶柱上活性点变化用流动相改性剂,如加三乙胺,或采用碱至钝化柱3.键合相流失同前(二)34.流动相组成变化同前(二)45.温度降低同前(二)5(四) 出现肩峰或分叉1.样品体积过大用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15%2.样品溶剂过强采用较弱的样品溶剂3.柱塌陷或形成短路通道更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件4.柱内烧结不锈钢失效更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品5.进样器损坏更换进样器转子(五)鬼峰1.进样阀残余峰每次用后用强溶剂清洗阀,改进阀和样品的清洗2.样品中未知物处理样品3.柱未平衡重新平衡柱,用流动相作样品溶剂(尤其是离子对色谱)4.三氟乙酸(TFA)氧化(肽谱) 每天新配,用抗氧化剂5.水污染(反相) 通过变化平衡时间检查水质量,用HPLC级的水(六) 基线噪声bC泂1.气泡(尖锐峰) 流动相脱气,加柱后背压2.污染(随机噪声) 清洗柱,净化样品,用HPLC级试剂3.检测器灯连续噪声更换氘灯4.电干扰(偶然噪声) 采用稳压电源,检查干扰的来源(如水浴等)5.检测器中有气泡流动相脱气,加柱后背压(七)峰拖尾1.柱超载降低样品量,增加柱直径采用较高容量的固定相2.峰干扰清洁样品,调整流动相3.硅羟基作用加三乙胺,用碱致钝化柱增加缓冲液或盐的浓度降低流动相PH值,钝化样品4.同前(四)4 同前(四)45.同前(四)3 同前(四)36.死体积或柱外体积过大连接点降至最低,对所有连接点作合适调整,尽可能采用细内径的连接管7.柱效下降用较低腐蚀条件,更换柱,采用保护柱(八)峰展宽同前(四)11.进样体积过大2.在进样阀中造成峰扩展进样前后排出气泡以降低扩散3.数据系统采样速率太慢设定速率应是每峰大于10点4.检测器时间常数过大设定时间常数为感兴趣第一峰半宽的10%5.流动相粘度过高增加柱温,采用低粘度流动相6.检测池体积过大用小体积池,卸下热交换器7.保留时间过长等度洗脱时增加溶剂含量也可用梯度洗脱8.柱外体积过大将连接管径和连接管长度降至最小9.样品过载进小浓度小体积样品色谱故障总汇第五篇常见故障及排除柱压升高色谱柱入U滤片被流动相或样品中颗粒堵住。