灰分测定法详细步骤
面粉灰分的测定方法
面粉灰分的测定方法
面粉灰分的测定方法一般有以下几种：
1. 陶瓷坩埚法：将一定质量的面粉样品放入已称量好的陶瓷坩埚中，然后将坩埚放入高温炉中燃烧，使面粉中的有机物燃烧殆尽，称量残留在坩埚中的灰分质量。
2. 快速炭化法：将一定质量的面粉样品放入已称量好的铝杯中，然后将铝杯放入高温炉中加热，使面粉中的有机物瞬间炭化，然后进行冷却和称量，计算炭化后残留的灰分质量。
3. 酸洗法：将一定质量的面粉样品放入酸胶式洗涤瓶中，加入稀硫酸或盐酸，加热至沸腾，使有机物质得以分解，然后进行过滤、洗涤、干燥和称重，计算得到的灰分质量。
4. 电热板法：将一定质量的面粉样品平铺在预热好的电热板上加热，直至面粉中的有机物燃烧殆尽，然后进行冷却和称量，计算得到的灰分质量。
需要注意的是，不同的测定方法可能对面粉中的其他物质产生影响，因此在选择测定方法时需要根据具体的实验要求和目的进行选择。
此外，为了保证测定结果的准确性，需要在实验中严格控制实验条件，并进行必要的反应和操作控制。
酸不溶性灰分的测定
X= m2m100100 H100除盐干基计计算酸不溶性灰分的测定定义：通常所说的灰分指的是总灰分（也称粗灰分）。
酸不溶性灰分，反应的是污染的泥沙和食品中原来存在的微量氧化硅的含量。
二、原理：样品总灰分或水不溶性灰分经盐酸处理后，过滤、灰化、称量，测定试样酸不溶性灰分。
三、试剂：盐酸（GB 622）: 1 : 9溶液硝酸银（GB 670）: L溶液仪器：高温电炉（控温于550土25C）、水浴锅、定量滤纸、干燥器（内盛有效干燥剂）、分析天平四、分析步骤：1. 样品处理：将样品按灰分测定方法处理，并使其恒重，备用。
2. 测定：在盛有总灰分或水不溶性灰分的同一坩埚中，加入盐酸溶液15〜25mL盖上表面皿,煮沸10min。
冷却后,用定量滤纸过滤,用水洗涤滤纸直到洗液用硝酸银溶液检查证明不存有氯离子CL-为止,将灰分连同滤纸移入到原坩埚中。
于水浴上蒸干并在550C高温电炉内灼烧1h,在干燥器中冷却并称量。
重复进行灼烧、冷却并称量这一操作过程，直到两次连续称量的质量差小于0.001g，记录最低质量数。
五、计算：（酸不溶性灰分，以干态质量百分率表示）｛（m2-mO-m1*Y）/m1”（1-H”（1-Y）式中：X ——酸不溶性灰分，％m 0 ------ 空坩埚的质量,gm 1 ------ 试样的质量,gm——坩埚和酸不溶性灰分的质量,gH -------- 试样的水分含量，％丫---试样盐分含量，%备注：1.结果取平行的算术平均值并保留到小数点后两位。
, 当酸不 1%时, 绝对 2. 允许误差：由同一分析者同时或相继进行的两次测定结果之差 溶性灰分大于 1%时, 绝对偏差不超过 %；当酸不溶性灰分小于 偏差不超过 %。
参照 GB/T12729。
灰分测定
掌握高温炉的使用方法；掌握坩埚处理、 样品炭化、灰化等基本操作方法；进一步熟悉 天平的称量操作；了解乙酸镁法测定总灰分的 操作方法。
2.1 概述
自 1、为什么将灼烧后的残留物称为粗灰分？ 学 2、粗灰分与无机盐的含量有什么区别？ 引 3、灰分测定的意义是什么？ 导 4、与食品加工工艺结合，请举例说明食 题 品中灰分的意义。
2.2 总灰分的测定
2.2.1原理 把一定量的样品经炭化后放入高温炉内
灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、 氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以 硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐 和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物 即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样 品中总灰分的含量。
阅读与讨论
如何防止炭化过程中下发泡膨胀而溢出坩埚？ 炭化至什么程度可进入一步灰化？
对特别容易膨胀的试样可先于试样上加 数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。
炭化操作一般在电炉或煤气灯上进行， 把坩埚置于电炉或煤气灯上，半盖坩埚盖， 小心加热使试样在通气情况下逐渐炭化，直 至无黑烟产生。
近些年炭化多采用红外灯。
④ 灰化
炭化后，把坩埚移入已设规定温度500~550 0C 的高温炉炉口处，慢慢移入炉膛内，坩 埚盖斜倚在坩埚口，关闭炉门。
500~550 0C灼烧一定时 间至灰中无碳粒存在；
冷却至2000C 左右，打 开炉门，将坩埚移入干 燥器中冷却至室温；
准确称重，再灼烧、 冷却、称重，直至达到 恒重。
（6） 结果计算
铂坩埚：具有耐高温、耐碱、导热性好、吸湿 性小等优点，但价格昂贵，约为黄金的9倍，故使 用时应特别注意其性能和使用规则。
坩埚的替代品
近年来，某些国家采用铝箔杯作灰化容 器，比较起来，它本身质量轻，在 550~6000C 范围内，能稳定地使用，同时冷 却效果好，且在一般温度下没有吸湿性，如 果将杯子上缘折叠封口，基本密封好，冷却 时间可不放入干燥器内，几分钟后便可降到 室温，缩短了冷却时间。
灰分测定方法
灰分测定方法
乳化液灰分测定方法
1.步骤
1.1在一干净坩埚中加入3粒沸石，放在马弗炉中，800C下煅烧1小时 1.2取出坩埚，在空气中冷却3分钟，移入干燥器中继续冷至室温，在分析天平上称量，精确到0.0001g(W1)
1.3在坩埚中加入约25ml乳化液并称重，精确到0.0001g(W2) 1.4将坩埚放在加热板上加热到微沸，取一张定量滤纸小心盖在坩埚上，防止乳化液测出，让乳化液中的水分全部蒸干。
1.5等水分全部蒸干后，将加热板功率调节到最高，把滤纸放入坩埚并点燃1.6直到燃烧完全结束并获得干性碳化残渣，将坩埚移入马弗炉中，在800C煅烧1,2小时，使残渣完全转化为灰烬
1.7取出坩埚，在空气中冷却3分钟，移入干燥器中继续冷至室温，称重，精确到0.0001g，再移入马弗炉中800C下继续煅烧20,30分钟，重复进行煅烧、冷却及称量，直至两次称量结果差不大于0.0005g为止，记录称量(W3)
2. 计算乳化液中灰分含量按下式计算:
(W3,W1),1000000/(W2-W1) mg/kg
式中，W1――空坩埚重量(g)
W2――坩埚加乳化液重量(g)
W3――坩埚加灰分重量(g)
3.报告
报告乳化液中的灰分含量，精确到0.1 mg/kg。
煤中灰分的测定方法及分析方法
煤中灰分的测定ＧＢ／Ｔ２１２－２００１１．１缓慢灰化法１）方法提要称取一定量的空气干燥煤样,放入马弗炉中,以一定的速度加热到８１５±１０℃灰化并灼烧到质量恒定,以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分.２）仪器设备：马弗炉：能保持恒温度为815±10℃,炉膛具有足够的恒温区.炉后壁的上部带有直径为25-30mm的烟囱,下部离炉膛底20-30mm处,有一个插热电偶的小孔,炉门上有一个直径为20mm的通气孔.灰皿：瓷质长方形,底面长45mm,宽22mm,高14mm.干燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙.分析天平：感量0.1mg耐热瓷板或石棉板：尺寸与炉膛相适应.３）分析步骤a．用预先灼烧至质量恒定的灰皿,称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.1g,精确度至0.2mg,均匀地摊平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过0.15g.b．将灰皿送入温度不超过100℃的马弗炉中,关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙.c．在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500℃,并在此温度下保持30min.继续升到815-10℃,并在此温度下灼烧1h.d．从炉中取出灰皿,放在耐热板或石棉板上,在空气中冷却5min左右,移入干燥器中,冷却至室温约20min后,称重.e．进行检查性灼烧每次20min直到连续两次干燥煤样的质量不超过0.001g,用最后一次灼烧的质量为计算依据.灰分低于15%时不需要进行检查性灼烧.2.2快速灰化法：1分析步骤a.用预先灼烧至质量恒定的灰皿,称取粒度为0.2mm以上的空气干燥煤样1±0.1g,精度至0.0002g,均匀地摊平在灰皿中,使其每立方厘米的质量不超过0.15g.将称有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上.b．将马弗炉加热到850℃,打开炉门,将放有灰皿的耐热瓷板缓慢推入马弗炉中,使第一排灰皿中的煤样灰化,待5-10min后,煤样不再冒烟时,以每分钟不大于2mm 的速度把二、三、四排的灰皿顺序推入炉内炽热部分若煤样着火发生爆炸,试验应作废.C．进行检查性灼烧试验,每次20min,知道连续两次灼烧质量变化不超过0.1mg为止.用最后一次灼烧后的质量作为依据,灰分低于15%时,不必进行检查性灼烧. 2.3计算结果：Aad=100m/m1—残留物的质量；式中：Aad—空气干燥煤样的灰分%；m1m—煤样的质量,gAd=——————page16式中：Ad—干燥基含灰%；Mad—分析水含量%2.4允许误差：灰分%重复性Aad%再现性Ad%＜150.200.3015-300.300.50＞300.500.70煤的挥发分测定方法GB/T212-20013.1方法提要称取一定量的空气干燥煤样,放在带盖的瓷坩埚中,在900±10℃温度下,隔绝空气加热7min,以减少的质量占煤样质量的百分数,减去该煤样的水分含量Mad作为煤样挥发分.1.2仪器设备挥发分坩埚：带有配合严密的盖的瓷坩埚,坩埚总质量为15-20g；马弗炉：带有调数、横数装置,能保持温度在900±10℃并有足够的恒温区.炉子的起始温度为920℃时,放入室温下的坩埚架和若干坩埚,关闭炉门后,在3min内恢复到900±10℃.炉后壁有一排气孔和一个插热电偶的小孔.小孔位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之间,距炉底20-30mm外.坩埚架：用镍络丝或其它耐热金属丝制成.其规格尺寸以能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内,并且坩埚底部紧邻热电偶热接点上方.坩埚架夹：分析天平：感量0.001g；秒表；干燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙；压饼机：螺旋式或杠杆式压饼机,能压制直径为10mm的煤饼.3.3分析步骤：1用预先在900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖坩埚,称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.01g精确至0.0002g,然后轻轻振动坩埚,使煤样摊平,盖上盖,放在坩埚架上,褐煤和长焰煤应预先压饼,再切成约3mm的小块.2将马弗炉预先加热至920℃左右,打开炉门,迅速将放有坩埚的架子送入恒温区并关上炉门,准确加热至920℃左右,打开炉门,迅速将放有坩埚的架子送入恒温区并关上炉门,准确加热7min.坩埚及架子刚放入后,炉温会有所下降,但必须在3min内使炉温恢复至900±10℃,此后保持在900±10℃,否则,此实验作废.加热时间包括温度恢复时间在内.3从炉中取出坩埚,放在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温后约20min,称重.3.4焦渣特征分类1粉末—全部是粉末,没有相互粘着颗粒.2粘着—用手指轻碰即成粉末或基本上是粉末,其中较大的团块轻轻一碰即成粉末. 3弱粘结—用手指轻压即成小块.4不熔融粘结—以手指用力压裂成小块,焦渣上表面无光泽,下表面稍有银白色光泽.5不膨胀熔融粘结—焦渣形成扁平的块,煤粒的界限不易分清,焦渣上表面有明显银白色金属光泽,下表面银白色光泽更明显.6微膨胀熔融粘结—用手指压不碎,焦渣的上下表面均有银白色金属光泽,但焦渣表面具有较小的膨胀泡或小气泡.7膨胀熔融粘结—焦渣上下表面有银白色金属光泽,明显膨胀,但高度不超过15mm. 8强膨胀熔融粘结—焦渣上下表面有银白色光泽,焦渣高度大于15mm.3.5结果计算：page17式中：Vad—空气干燥煤样挥发分,%；—煤样加热后减少的质量,g；m1m—煤样的质量,g；Mad—空气干燥煤样的水分含量,%；3.6允许误差：（一）S DTGA工分仪测定法水分—灰分、挥发分的测定1.实验前的准备：1.1准备好预先烧好的水分、灰分坩埚1.2准备好实验样品和药勺1.3检查控制线路和电源线路是否禁固好2.启动计算机；先开显示器,后开主机,等待系统自动进入Windows98操作界面3.启动控制程序：4.实验设置过程；点击通用设置的烟煤测试,即可进入系统设置窗口4.1点击测试方法选项,设定快速水分和经典灰分进行实验.4.2进入测控程序的主界面,找到测试项目点击“▼”,在此项内选择水分—灰分.4.3点击加热系统中的开始升温,此时炉子温度的控温指示灯闪烁,同时会相应显示“升温”状态.4.4当达到水分恒温点后,系统显示“恒温”120℃.点击开始试验或煤样试验中的开始试验,等待称样盘和燃烧盘自动复位,系统弹出“放试样窗口”.5.试验放样过程：5.1在放样窗口中通常选择号和编号自动对应,将鼠标移到本次数量项内输入试样数量,一盘实验最多放15个样.5.2当放样窗口中的参数设置好后,在称样盘上的当前位置放一个坩埚,关上放样门,点击开始按钮或者按键盘上的Enter键.5.3待自动称量坩埚后,系统提示“请加入试样”信息.5.4按提示和{当前样重}框内显示的数值加入试样,然后关上放样门,按Enter键或者主机上的红色按钮给确定:不加试样,按红色按钮则做空白样处理.若加入的样重合适,主界面的数据栏内会显示样重大小.5.5加入的试样被称量后要将该样摇匀.当放完所有试样后,提示“全部完成,请予确认”时,关上放样门再次按主机上的红色按钮,系统进入测试状态.6.实验测试过程6.1放样结束后,系统自动控制炉门升降、机械手升降、机械手左右移动来完成进样动作.此过程中提示栏显示“正在进样”信息6.2进样完后,系统根据所设置的水分测试方法,按预定自动对试样进行分析.人工将气流控制在2-316.3出样前7分钟,系统自动开保温灯.出完样后,提示栏显示“正在等待冷却”信息.6.4若冷却信息已到,系统自动称量试样,计算水分值,将其结果显示在主界面的数据栏中.6.5水分试验结束后,系统自动转为经典灰分测试,到达灰分的恒定温度后,系统自动送样、分析样、出样、等待冷却、称量及计算.6.6称量及计算结束后,主界面的数据栏内显示灰分值,并与水分值相对应,已被称量的试样旋转至丢样门口时,丢样机构执行丢眼样动作.6.7点击测试项目,选择“挥发分”；点击加热系统中的开始升温,当达到挥发分的恒定温度时920℃,系统显示“恒温”.点击开始实验挥发分测试放样与水分测试放样基本相同,唯一不同的是挥发分的坩埚有坩埚盖,加完样后,别忘记盖盖子,其它一样.7.退出测控环境当不需要进行试验时,点击退出系统,系统退出测控程序返回桌面.8.关闭系统返回桌面,单击Windows的“开始”,选择“关闭计算机.”。
实验四 粗灰分的测定(干式灰化法)
干式灰化法
GB 5009.4-2010
一、 原理
将食物样品灼烧，使其中的有机物氧化成CO2、 H2O及N、S的氧化物挥发掉， 无机盐类转变成金属 氧化物残留下来，这部分残留物就是灰分。 通过灼烧的手段分解食品的方法，叫灰化法
由于有机物燃烧不完全，有残余的碳存在，故称 之为粗灰分。除去残余碳后，称之为真灰分。
二、 材料与仪器
（一）材料：水果、蔬菜、其它 加工食品（本次实验用银杏叶粉、 油茶籽粉）。
（二）仪器：瓷坩埚、长柄坩埚 钳、电炉、干燥器、马福炉、分 析天平。
三、 操作步骤
1ห้องสมุดไป่ตู้ 坩埚在使用前应先用稀盐酸煮沸1h，冼净，烘干后再使用。
2. 将洗净的瓷坩埚放入马福炉中，在500-600℃灼烧0.5h，冷却至 200℃后，用坩埚钳将其取出，放入干燥器中冷却到室温后，精确称 重 W 0。
5. 再灼烧1h，冷却、称重，两次称重相差不超过0.5mg为恒重 W2。
四、 计算
W1 W 粗灰分 100 W2 W0
式中：W0——坩埚重量（g） W1——坩埚和样品重量（g） W2——坩埚和粗灰分重量（g） 计算结果保留3位有效数字 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不 得超过算术平均值的5%。
五、 注意事项
灼烧温度过高或升温太快，会引起钠、钾
的氯化物挥发损失，而且钠、钾的磷酸盐和硅 酸盐也易熔融而把碳粒包藏起来不易烧尽。
3. 取白果固体样品2～3g，或液体样品5-10g，放入坩埚中，称重 W1， 然后在电炉上加热使样品碳化至无烟。易发泡的含糖、淀粉、蛋白质 等较多的样品，可预先在样品中滴加几滴纯植物油。 液体样品先在水 浴上蒸干，再放电炉上加热，直至碳化。 4. 将坩埚移至马福炉中，在525℃±25℃下灼烧灰化至碳微粒消失， 样品呈灰白色止，冷却至200℃后，用坩埚钳取出坩埚，放入干燥器 中冷却至室温。精确称重。
灰分的测定
马福炉
瓷坩埚
的准备
结果计算
的准备
称样品
炭化样品
不恒重
灰化2-5小 时（1小时）
恒重
入干燥器冷却 30 分钟
取出
4.灰分测定的分析步骤
1.)称样：灰分大于10g/100g的样品称取2g-
3g（精确至0.0001g）；灰分小于10g/100g 的试样称取3g-10g（精确至0.0001g) 2.)坩埚的灼烧：取大小适宜的石英坩埚或瓷 坩埚置马弗炉中，在550℃±25℃下灼烧0.5h, 冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却 30min，准确称量。重复灼烧至前后两次称量 相差不超过0.5mg为恒重。
食品中灰分的测定 （GB5009.4-2010）
1.范围 2.灰分原理 3.灰分测定的方法及其分类 4.灰分测定的分析步骤 5.灰分测定的方法 6.灰分测定的计算方法 7.灰分测定条件的说明及注意事项
1.范围
1.)GB5009.4-2010主要代替了GB/T5009.4 2003 《食品中灰分的测定》和 GB/T144701993《食品中灰分的测定方法》。
与阳离子，随着灰化的进行磷酸将以磷酸二 氢钾和磷酸二氢钠等形式存在，在较低的温 度下会熔融会包裹炭粒难以完全炭化，即使 炭化相当长的时间也难以达到恒重，对于这 种难以灰化的样品可以采取下列方法来加速 灰化。
a、样品灼烧后，取出坩埚，冷却，沿坩埚边
沿慢慢加入少量去离子水，然后再水浴上蒸 干，置于120-130℃的烘箱中充分干燥，再灼 烧至恒重。 b、样品经过灼烧后，取出坩埚，冷却，沿坩 埚边沿慢慢加入几滴硝酸或双氧水，蒸干后 再灼烧至恒重。
3.用过的坩埚经初步清洗后，可用粗盐酸浸
泡10-20min，再用清水冲洗干净。
化验室灰分的测及定其方法
05 灰分测定注意事项
安全注意事项
01
实验操作前应穿戴好防护眼镜、实验服等个人防护用品，确保 实验操作的安全性。
02
实验室内应保持通风良好，避免有害气体对实验人员造成危害。
对于易燃、易爆、有毒有害的物质，应遵循相关安全规定进行
03
操作，并确保实验废弃物得到妥善处理。
实验操作注意事项
01
02
03
指导工业生产
在工业生产中，灰分的测定对于指导 生产过程、控制产品质量和优化工艺 参数具有重要意义。
02 灰分测定方法
重量法
原理
01
通过在一定温度下灼烧样品，使样品中的有机物和挥发性物质
氧化分解，最后剩余的残渣进行称重，得到灰分。
步骤
02
样品制备、灼烧、冷却、称重。
特点
03
准确度高，但操作繁琐，耗时长。
环境因素
实验室温度和湿度
实验室温度和湿度可能影响测定结果。温度和湿度过高或过低可能导致仪器性 能不稳定，从而影响测定结果。因此，实验室应保持适宜的温度和湿度。
空气洁净度
空气中的尘埃和杂质可能对测定结果产生影响。特别是在高温灼烧过程中，空 气中的杂质可能混入样品，导致测定结果偏离真实值。因此，实验室应保持空 气洁净度，或者采取措施降低空气污染的影响。
03 灰分测定步骤
样品处理
01
02
03
样品选择与制备
选择具有代表性的样品， 确保样品干燥、无杂质， 并按照标准方法制备成一 定粒度的样品。
样品称量
准确称量样品的质量，记 录在实验记录表中。
样品分解
采用适当的方法将样品分 解，如酸消解、碱消解等， 以释放出其中的灰分。
灰化
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灰分测定法详细步骤
灰分测定法是一种常用的质量分析方法，用于确定样品中的灰分量。
以下是灰分测定法的详细步骤：
1. 准备样品：将样品称重，记录其精确质量。
样品通常是食品、饲料、燃料等。
根据样品不同，可以选择不同的灰分分析方法。
2. 加热干燥：将样品在高温下加热干燥，去除其中的水分，使得样品完全干燥。
这里的温度和时间会根据样品不同，一般在550摄氏度以上，时间视样品量而定。
3. 烘烤：将样品在高温下烘烤，从而将其中的有机成分烧掉，只剩下灰分。
这里的温度和时间也会根据样品不同，粮食和饲料的温度为550摄氏度，燃料的温度为815摄氏度。
通常烘烤时间为1-2小时。
4. 冷却称重：将烘烤后的样品取出，冷却后再称重，记录其质量。
然后再将样品再次加热和称重，重复多次，直到质量变化小于0.0001克，取平均值做为样品的灰分含量。
5. 计算：根据样品的质量和连续称重的质量，计算出样品中的灰分含量。
以上是灰分测定法的详细步骤，需要注意的是，每个步骤的严格执行和精确记录对结果的准确性有很大影响。