食品中灰分的测定国标
食品中灰分测定操作规程
食品中灰分的测定一、目的对公司产品中的灰分测定制定标准操作规程，检验室操作人员按本规程操作，保证公司产品中的pH值检测结果准确。
二、范围本操作规范适用于食品中灰分的测定（淀粉类灰分的方法适用于灰分质量分数不大于2%的淀粉和变性淀粉）。
三、依据GB 5009.4-2016《食品中灰分的测定》，第一法食品中总灰分的测定。
四、实验原理食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。
灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。
五、仪器与试剂1、高温炉：最高使用温度≥950℃。
2、分析天平：感量分别为0.1mg、1mg、0.1g。
3、石英坩埚或瓷坩埚。
4、干燥器（内有干燥剂）。
5、电热板。
6、恒温水浴锅:控温精度±2℃。
7、乙酸镁溶液(80 g/L):称取8.0g乙酸镁加水溶解并定容至100 mL,混匀。
8、乙酸镁溶液(240 g/L):称取24.0g乙酸镁加水溶解并定容至100 mL,混匀。
9、10%盐酸溶液:量取24mL分析纯浓盐酸用蒸馏水稀释至100 mL。
本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的三级水。
六、实验步骤1、坩埚预处理1.1含磷量较高的食品和其他食品取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置高温炉中,在550℃±25 ℃下灼烧30 min冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却30min，准确称量。
重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg 为恒重。
1.2淀粉类食品先用沸腾的稀盐酸洗涤,再用大量自来水洗涤,最后用蒸馏水冲洗。
将洗净的坩埚置于高温炉内,在900℃±25℃下灼烧30min，并在干燥器内冷却至室温,称重,精确至0.0001g。
2、称样含磷量较高的食品和其他食品：灰分大于或等于10g/100g的试样称取2 g—3g(精确至0.0001g)；灰分小于或等于10g/100g的试样称取3g-10g(精确至0.0001g，对于灰分含量更低的样品可适当增加称样量)。
淀粉类食品：迅速称取样品2 g—10 g(马铃薯淀粉、小麦淀粉以及大米淀粉至少称5g，玉米淀粉和木薯淀粉称10g),精确至0.0001g。
面粉灰分含量的测定(GBT5505-85)
面粉灰分含量的测定（GBT5505-85）
一、原理
在空气中用高温灼烧试样，使有机成分与氧结合成二氧化碳和水蒸气而挥发，残留下来的呈灰白色氧化物即为灰分。
二、550˚C灼烧法
1．试剂
0.5g/ 100mL 三氯化铁蓝墨水溶液
2．仪器和用具
高温电炉
感量0.0001g分析天平
18-20mL瓷坩埚
备有变色硅胶的干燥器
长柄和短柄坩埚钳
3．操作方法
1)坩埚处理：先用三氯化铁蓝墨水溶液将坩埚编号，然后置于500-550˚C高温炉内灼烧30min至1h，取出坩埚，放在炉门口处，等红热消失后，放入干燥器内冷却至室温，称量。
再灼烧，冷却，称量，直至前后两次差不超过0.0002g为止，即恒重（m0）
2)测定：用灼烧至恒重的坩埚称试样2-3g(m，准确至0.0002g)，放在电炉上，错开坩埚盖，加热至试样完全炭化为止。
然后将坩埚放在高温炉口片刻，再移入炉膛内，错开坩埚盖，关闭炉门在500-550˚C温度下灼2-3 h.在灼烧过程中，可将坩埚位置调换1-2次，灼烧
至黑点全部消失，变成灰白色为止，取出坩埚，放入干燥器内冷却至室温，称量，再灼烧30min，称量，至恒重（m1）为止。
最后一次灼烧的质量如果增加，取前一次质量计算。
4．结果计算
灰分(湿基)含量按公式
灰分=[（m1-m0）/ m] X100%
式中： m0--------坩埚质量 g
m1-----坩埚和灰分质量 g
m------试样质量 g
5. 试验允许差
双试验结果允许误差不超过0.03%，求其平均值，即为测定结果，测定结果取小数点后两位。
食品中灰分的测定讲义
1、什么是灰分？食品中灰分含量能否真实反映食品中无机 盐含量？为什么？
❖ 灰分：食品经高温灼烧时，有机成分挥发散失，绝大多数无机成分（主要以无机 盐和氧化物形式）残留下来，这些残留物称为灰分。
❖ 不能，因为： （1）食品在灰化时，某些易挥发元素，如氯、碘、铅等，会挥发散失，磷、硫等
也能以含氧酸的形式挥发散失，使这些无机成分减少。 （2）某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳而形成碳酸盐，又使无机
检测依据gb50094201011高温灼烧法适用于除淀粉及其衍生物之外的各种食品1将食品经炭化后置于55025高温炉内灼烧食品中的水分及挥发物质以气态放出2有机物质中的碳氢氮等元素与有机物质本身的氧及空气中的氧生成二氧化碳氮的氧化物及水分等形式逸出3无机物质以硫酸盐磷酸盐碳酸盐氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来本标准适用于除淀粉及其衍生物之外的食品中灰分含量的测定基本操作流程1瓷坩埚恒重
❖ 技能目标： ❖ 1.会熟练正确的使用高温炉、分析天平； ❖ 2. 会处理坩埚、进行样品炭化、灰化等基本操作； ❖ 3.会根据样品的特性选择测定条件。
4.能准确进行数据记录和处理； 5.能根据正确评价食品中灰分含量是否符合标准。 ❖ 素质目标： 1.培养学生严谨、务实的学习精神； 2.培养学生开拓创新、团结协作的职业素质。
（2）、评判食品的加工精度：
面粉的加工精度：在面粉加工中，常以总灰分含量评定面粉等级， 富强粉为0.3%-0.5%；标准粉为0.6%-0.9%。加工精度越细，总灰分含量越小，
这是由于小麦麸皮中灰分的含量比胚乳的高20倍左右。
❖ （3）判断食品受污染的程度
某种食品的灰分常在一定范围内。如果灰分含量超过了正常范围， 说明食品生产中使用了不合乎卫生标准要求的原料或食品添加剂， 或食品在加工、贮运过程中受到了污染。 因此，测定灰分可以判断食品受污染的程度。
食品中灰分的测定国标
食品中灰分的测定是食品安全和质量控制的重要技术指标，以确保食品的安全性和质量。
国家规定，食品中灰分的测定应符合《食品中灰分的测定》（GB/T5009.4-2003）国家标准。
一、概述食品中灰分是指食品中不能溶解在水中的固体副产物，包括食品中的灰尘、污染物和内部组成物质，如维生素、矿物质、蛋白质、糖类等。
为了保证食品的安全性和质量，必须进行灰分的测定，以确保食品中的灰分含量处于安全的范围。
二、国家标准《食品中灰分的测定》（GB/T5009.4-2003）国家标准规定，食品中灰分的测定包括以下几个方面：1.灰分总量：食品中灰分总量的测定应采用热重法，即测定物料在热重分析仪上经热处理后，其灰分总量，即灰分总量。
2.灰分组成：食品中灰分组成的测定应采用X射线衍射法，即测定食品中灰分的组成成分，以确定其成分的比例。
3.抗氧化性：食品中灰分的抗氧化性测定应采用氧化稳定性试验，即测定食品中灰分的抗氧化性，以确定其稳定性。
三、实例1.热重法测定食品中灰分总量：把一定重量的食品样品放入热重分析仪，经高温烘烤后，热重仪可以测出食品样品中灰分总量。
2.X射线衍射法测定食品中灰分组成：把一定重量的食品样品放入X射线衍射仪，经X射线衍射仪的检测，可以测出食品中灰分的组成成分，从而确定其成分的比例。
3.氧化稳定性试验测定食品中灰分的抗氧化性：把一定重量的食品样品放入氧化稳定性试验仪，经氧化稳定性试验仪的检测，可以测出食品中灰分的抗氧化性，以确定其稳定性。
四、总结《食品中灰分的测定》（GB/T5009.4-2003）国家标准规定，食品中灰分的测定必须采用热重法、X射线衍射法和氧化稳定性试验等方法，以确保食品的安全性和质量。
灰分的测定不仅可以检测食品中灰分总量和组成，还可以测定食品中灰分的抗氧化性，从而确保食品安全。
【】食品中灰分测定条件说明及注意事项
测定灰分的意义1.食品的总灰分含量是控制食品成品或半成品质量的重要依据。
2.评定食品是否卫生，有没有污染。
3.判断食品是否掺假。
4.评价营养的参考指标，可通过测各种元素。
食品灰分测定条件说明一、取样量取样量应根据试样的种类和形状来决定。
食品的灰分与其他成分相比含量较少，取样时应考虑称量误差，以灼烧后得到的灰分量为10~100毫克来决定取样量。
二、灰化容器坩埚是测定灰分常用的灰化容器。
其中最常用的是素烧瓷坩埚，它具有耐高温、耐酸、价格低廉等优点；但耐碱性差，灰化碱性食品时（如水果、蔬菜、豆类等）时，瓷坩埚内壁的釉层会被部分溶解，造成坩埚吸留现象，多次使用往往难以得到衡量，在这种情况下宜使用新的瓷坩埚或使用铂坩埚。
铂坩埚具有耐高温、耐碱、导热性好、吸湿性小等优点，但价格是黄金的9倍，故使用时应特别注意其性能和使用规则，个别情况下可使用蒸发皿。
灰化容器的大小要根据试样的性状来选用，需要前处理的液体样品，加热易膨胀的样品，及灰分含量低、取样量较大的样品，须选用稍大些的坩埚，或选用蒸发皿；但灰化容器过大会是称量误差增大。
三、灰化温度灰化温度的高低对灰分测定的结果影响很大，各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不相同，灰化温度也应有所不同，一般鱼类剂海产品、酒、谷类及其制品、乳制品（奶油除外）不大于550度；水果、蔬菜及其制品、糖及其制品、肉及肉制品不大于525度；奶油不大于500度；个别样品(如谷类饲料)可以达到600度。
灰化温度过高将引起钠、钾、铝等元素的挥发损失，而且磷酸盐也会熔融，将炭粒饱藏起来，使碳粒无法氧化；灰化温度过低则灰化速度慢、时间长、不易灰化完全。
因此必须根据食品的种类和形状兼顾各方面的因素，选择合适的灰化温度在保证灰化完全的前提下尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。
此外，加热的速度也不可太快，以防急剧干馏时灼热物局部产生大量气体而使微粒飞失——爆燃。
四、灰化时间以样品灼烧至灰分呈白色或浅灰色，无碳粒存在并达到恒量为止。
灰分检测标准国标
灰分检测标准国标GB 5009.4-2016食品安全国家标准食品中灰分的测定。
该标准第一法规定了食品中灰分的测定方法，第二法规定了食品中水溶性灰分和水不溶性灰分的测定方法，第三法规定了食品中酸不溶性灰分的测定方法。
该标准第一法适用于食品中灰分的测定（淀粉类灰分的方法适用于灰分质量分数不大于2%的淀粉和变性淀粉），第二法适用于食品中水溶性灰分和水不溶性灰分的测定，第三法适用于食品中酸不溶性灰分的测定。
延伸：该标准于2017年3月1日代替GB 5009.4-2010《食品安全国家标准食品中灰分的测定》、GB/T 5505-2008《粮油检验灰分测定法》、GB/T 22427.1-2008《淀粉灰分测定》、GB/T 9695.18-2008《肉与肉制品总灰分测定》、GB/T 12532-2008《食用菌灰分测定》、GB/T 9824-2008《油料饼粕中总灰分的测定》。
GB/T 9825-2008《油料饼粕盐酸不溶性灰分测定》、GB/T 12729.7-2008《香辛料和调味品总灰分的测定》、GB/T 12729.8-2008《香辛料和调味品水不溶性灰分测定》、GB/T 12729.9-2008《香辛料和调味品酸不溶性灰分测定》、GB/T 17375-2008《动植物油脂灰分测定》、GB/T 22510-2008《谷物、豆类及副产品灰分含量测定》。
GB/T 8306-2013《茶总灰分测定》、GB/T 8307-2013《茶水溶性灰分和水不溶性灰分测定》、GB/T 8308-2013《茶酸不溶性灰分测定》、SN/T 0925-2000《进出口茶叶总灰分测定方法》、SN/T 0921-2000《进出口茶叶水溶性灰分和水不溶性灰分测定方法》、SN/T 0923-2000《进出口茶叶酸不溶灰分测定方法》、NY 82.8-1988《果汁测定方法总灰分的测定》。
食品分析 灰分的测定
水溶性灰分 (% ) = 总灰分 (% ) − 水不溶性灰分 (% )
§5.1.4 酸不溶性灰分的测定
盐酸溶液 去离子水 洗涤 洗涤 洗涤 洗涤
坩埚 称重
煮沸 灼烧
过滤 干燥
残渣等 坩埚
m5 − m1 酸不溶性灰分 (% ) = × 100 m2 − m1
§5.1.5 灰分的碱度
水果类和蔬菜类的灰分为碱性(Ca、Mg、K、Na)， 水果类和蔬菜类的灰分为碱性(Ca、Mg、 Na)， 肉类和一些谷物类的灰分是酸性的( 肉类和一些谷物类的灰分是酸性的(P、S、C1)， 灰分的碱度已经被作为水果和果汁的一种质量指标。 灰分的碱度已经被作为水果和果汁的一种质量指标。 柠檬酸盐、 柠檬酸盐 、 苹果酸盐和酒石酸盐在灼烧时产生的碳酸 磷酸盐会干扰此测定。 盐、磷酸盐会干扰此测定。 此方法已经用于计算食品的酸碱平衡。 此方法已经用于计算食品的酸碱平衡。
测定灰分碱度的操作步骤如下： 测定灰分碱度的操作步骤如下： 将灰分移入容器中(总灰分或水不溶性灰分) (1)将灰分移入容器中(总灰分或水不溶性灰分)， 并精确添加10 10mL mol/L的HCl。 并精确添加10mL 0.1mol/L的HCl。 (2)必要时添加沸水并在水浴中加热。 必要时添加沸水并在水浴中加热。 (3)冷却，定容。 冷却，定容。 mol/L标准 NaOH溶液滴定过量的 HCl， 标准NaOH 溶液滴定过量的HCl ( 4 ) 用 0 . 1mol/L 标准 NaOH 溶液滴定过量的 HCl， 用 甲基橙作指示剂。 甲基橙作指示剂。 mL(1mol/L酸)/100 样品为表示单位。 100g (5)以mL(1mol/L酸)/100g样品为表示单位。 不溶性灰分碱度也可用甲基橙作指示剂， 不溶性灰分碱度也可用甲基橙作指示剂，用 0.1mol/L HCl直接滴定进行测定 直接滴定进行测定。 0.1mol/L HCl直接滴定进行测定。
食品通用检测技术：食品灰分的测定(方法)
果蔬、动物组织等含水分较多的样品,先制备成均 匀样品，再准确称取样品置于已知重量坩埚中，放 烘箱中干燥（先60～70℃，后105℃），再炭化。 也可取测定水分后的干燥试样直接进行炭化。
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一、总灰分 的测定
6
GB/T 5009.4—2003《食品中灰分的测定 方法》
一．原理：
把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，转化，称量残 留物的重量至恒重，计算出样品总灰分的含量。
二．灰化条件的选择
由于各种食品中无机成分的组成
性质及含量各不相同，灰化温度一般为525 ~ 600℃。
样品种类
鱼类及海产品、谷类及其制品、乳制品 果蔬及其制品、砂糖及其制品、肉制品
个别样品（如谷类饲料）
灰化温度 /℃
≤550 ≤525 600
灰化时间
一般不规定灰化时间，而是观察残留物（灰分）为全白色或浅灰色，内 部无残留的碳块，并达到恒重为止。两次结果相差< 0.5 mg。对于已做 过多次测定的样品，可根据经验限定时间。
些 样 品
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4、总灰分的测定方法（以瓷坩埚为例）：
马福炉的 准备
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食品中灰分的测定国标
灰分是指食品中的有机和无机物之和，它是食品材料中不可溶性物质的重要部分，也是食品质量检查中最常用的指标之一。
根据《食品中灰分的测定》（GB/T 368-2005）的规定，当温度为705℃时，将食品样品的重量称出，放入隔热管中，接着置入炉内，并以恒定温度（705℃）加热6小时，然后冷却至室温，将它称出，计算得到灰分
含量。
《食品中灰分的测定国标》涉及的食品样品有：各种粮食，如小麦、大麦、玉米、稻谷、豆类、大豆和豌豆等；动物性食品，如蛋类、肉类、乳制品等；水果，如苹果、梨、橙、芒果、番茄、柑橘类水果等；蔬菜，比如土豆、根茎类、花菜和叶菜类等。
灰分测定的特点是：（1）一次性可测定多种样品；（2）试过程不受分子量影响；（3）样品本身无损害；（4）果准确，可靠。
国家重视灰分测定，根据《食品安全法》，有关食品安全检查指
标包括灰分含量。
国家强制标准《食品中灰分的测定》（GB/T 368-2005）规定，食品中灰分含量应控制在一定的范围内，不能超过技术要求的一定值。
灰分测定的主要仪器和设备有：（1）灰分炉：用于测量食品中的灰分含量；（2）隔热管：为灰分炉放射性热量而设；（3）称重仪器：用于称取样品的重量；（4）记录仪器：用于记录灰分测定过程中的记录结果；（5）实验室辅助设备：包括瓶装分装器、研磨机、千分表、抗菌瓶、倒角器、净重罐等。
此外，《食品中灰分的测定国标》（GB/T 368-2005）还规定了有关灰分测定的一些实验程序：（1）实验样品的准备：先均匀混合，然后分装；（2）实验仪器的校准：根据厂商提供的说明书，进行仪器的校准；（3）灰分测定：根据仪器使用说明，按规定的程序进行测定；（4）结果处理：根据所测结果，进行数据分析，判定灰分含量是否合格。
在食品安全检测中，灰分测定仪器的准确性、稳定性和灰分测定方法的操作都是十分重要的。
只有正确操作，并严格按照《食品中灰分的测定国标》（GB/T 368-2005）的规范要求进行测试，才能准确准确地测定出食品中的灰分含量，最终确保食品安全。