第二讲土壤有机质及速效氮磷钾测定

二、测定方法与原理
1、方法：碱解扩散法
2、原理：在密封的扩散皿中，用氢氧化钠(NaOH)溶液水解土 壤样品，在恒温条件下使有效氮碱解转化为氨气状态，并 不断地扩散逸出，由硼酸(H3BO3)吸收，再用标准盐酸滴定 ，计算出土壤水解性氮的含量。 旱地土壤硝态氮含量较高，需加硫酸亚铁使之还原成铵态 氮 。由于硫酸亚铁本身会中和部分氢氧化钠，故需提高碱 浓度(1.8mol/L，使碱保持1.2mol/L的浓度)。水稻土？
Ⅱ——土壤水解性氮测定
三、测定步骤：
1、称样加还原剂：
称取2mm风干样品2g(精确到0.01g)和1g硫酸亚铁粉剂， 均匀铺在扩散皿外室内，水平地轻轻旋转扩散皿，使样 品铺平。(水稻土样品则不必加硫酸亚铁。)
2、加硼酸封皿： 用量筒加2%硼酸溶液2ml，放入扩散皿内室，并滴加1滴 定氮混合指示剂（观察!），然后在皿的外室边缘涂上 特制胶液，盖上毛玻璃，并旋转数次，以便毛玻璃与皿 边完全粘合.
若消煮后溶液为绿色，重铬酸钾 用量不足，应减少样品量重做
Ⅰ——土壤有机质测定
六、适用范围：
有机质含量 < 150g/kg的土壤。
有机质含量 > 150g/kg的土壤：
增加氧化剂用量，同时另作空白； 固体稀释法，土壤样品+ 灼烧土样（稀释倍数？）。
Ⅱ 土壤水解性氮测定
一、概述：
土壤水解性氮： 包括矿质态氮和有机态氮中比较易于分解的部分。
土壤水解性氮与作物氮素吸收有较好的相关性。测 定土壤中水解性氮的变化动态，能及时了解土壤肥力， 指导施肥。
极低 低
中
高
极高
N
<60
60-100 100-125 125-160 >160
P
<11
11-20 20-26 26-34 >34
K
<82
82-109 109-127 127-147 >147
Ⅱ——土壤水解性氮测定
注意：试管中液面低于油面、转动铁丝笼
Ⅰ——土壤有机质测定
三、测定步骤：
4、转移：
冷却后，先冲洗小漏斗，然后将试管内容物小心仔细
地全部洗入250ml的三角瓶中，l,此时溶液的
颜色应为橙黄色或淡黄色。
示范
5、滴定：
加邻啡罗啉指示剂3滴，用0.2mol/l的标准硫酸亚铁溶 液滴定剩余的重铬酸钾，变色情况：
V0—滴定空白液时所用去的硫酸亚铁毫升数； V—滴定样品液时所用去的硫酸亚铁毫升数； 0.003 —1／4碳原子的毫摩尔质量；mg
1.1 —氧化校正常数,有机质氧化率平均为90%；
1.724 —有机质中碳的含量为58%。
Ⅰ——土壤有机质测定
五、注意事项
1.样品处理时用静电法除去植物根叶等有机残体；
所以有机质含量是土壤肥力高低的重要指标之一
Ⅰ——土壤有机质测定
测定有机质方法的比较
① 干烧法和湿烧法：测定CO2，测定完全，准确、
标准法
② 容量法—重铬酸钾容量法：碳酸盐无干扰，
简便，快速（稀释热法和外加热法的比较）
③ 直接灼烧法：从灼烧失去的重量计算有机质 ④ 比色法：不准 ⑤ 碳氮自动分析仪（高温电炉+气相色谱）
2.根据样品有机质含量确定称样量；
3.对含有氯化物的样品（使结果偏高），可加少量硫酸银 除去其影响（0.1g—AgCrO7）；（水稻土、沼泽土等？）
4.对于石灰性土样，须慢慢加入浓硫酸，以防由于碳酸钙 的分解而引起剧烈发泡；
Ⅰ——土壤有机质测定
五、注意事项
5.最好用液体石蜡或磷酸浴代替植物油，以保证结果准 确。磷酸浴需用玻璃容器。 6.铁丝框（笼）应带脚，以防止试管接触锅底； 7.消化煮沸时，必须严格控制时间和温度（沸腾？）； 8.一般滴定时消耗硫酸亚铁量不小于空白用量的1/3，否 则，氧化不完全，应弃去重做。
有机质含量（g/kg） <20 20-70
70-100 100-150
称取试样质量（g） 0.4-05 0.2-0.3 0.1 0.05
Ⅰ——土壤有机质测定
三、测定步骤：
2、加氧化剂： 用刻度移液管缓缓准确加入0.4 mol/L重铬酸钾—硫酸溶 液10ml，（在加入约3ml时，摇动试管 ，以使土壤分 散），然后在试管口加一小漏斗。 3、氧化： 预先将液体石蜡油浴锅加热至185—190℃，将试管放入铁 丝笼中，然后将铁丝笼放入油浴锅中加热，放入后温度应控制 在170—180℃，待试管中液体沸腾发生气泡时开始计时，煮沸 5±0.5 min，取出铁丝笼，稍冷，擦净试管外部油液。
土壤化学分析
第 二 讲（1）
土壤有机质、水解性氮、速效磷钾
Ⅰ 土壤有机质测定
一、概述：
土壤有机质： 是指以各种形态存在于土壤中的所有含碳的有机物质
土壤有机质既是植物矿质营养和有机营养的源泉， 又是土壤中异养型微生物的能源物质，同时也是形成 土壤结构的重要因素，其直接影响着土壤的理化性状， 在一定程度上可说明土壤的肥沃程度。
Ⅰ——土壤有机质测定
二、测定方法与原理
1、方法：油浴加热重铬酸钾氧化——容量法
2、原理：在加热的条件下，用过量的重铬酸钾—硫酸溶液 氧化土壤有机质中的碳，多余的重铬酸钾用硫酸亚铁标 准溶液滴定，以样品和空白消耗重铬酸钾的差值计算出 有机碳量，再乘以常数1.724，即为土壤有机质量。 其反应式为：
以邻菲罗啉为指示剂时，终点颜色的变化： 2K2橙Cr黄2O色7+3C+8H孔2SO雀4=绿2K2SO4+灰2C绿r2(色SO4)3+3砖CO红2↑色+8H2O
K2Cr2O7+6FeSO4＋7H2SO4=K2SO4＋Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O
Ⅰ——土壤有机质测定
三、测定步骤：
1、称样： 在分析天平上准确称取通过60目筛 (＜0.25mm)的土壤 样品0.1（0.05）— 0.5g（精确到0.0001g ），用长条硫酸 纸把称取的样品全部倒入干的硬质试管底部。 示范
Ⅰ——土壤有机质测定
三、测定步骤：
6、空白实验： 在测定样品的同时必须做两个空白试验，取其平均 值。可用约0.2g石英砂或灼烧土壤（浮石粉）代替样 品，其他过程同上。
Ⅰ——土壤有机质测定
四、结果计算：
有机质 g/kg =
C(V0-V) ×0.003×1.724×1.1 ×1000
m
式中：C—标准硫酸亚铁的浓度；mol/L