危险废物鉴定-可回收石油烃总量的测定
废弃钻井液中石油类物质的检测方法
石 油 类 物 质 的 红 外 光 度 法 ，通 过 对 废 弃 钻 井 液 中 石 油 类 物 质 的 检 测 方 法 采 取 不 同 的 前 处 理 措 施 进 行 研 究 ，经 大 量 的 试 验 结 果 分 析 ，笔 者 提 出 了废 弃 钻 井 液 中石 油 类 物 质 的 检 测 方 法 ， 以期 为 废 弃 钻 井 液 的无 害 化 处 理 提 供 参 考 ］ 。
了不 同萃 取次数 与 石油类 物 质含 量 的变 化关 系 。称 取 ｌ ｇ Ｏ 废弃 钻井 液 于 锥 形 瓶 中 ，加 入 ２ ｍｌ ５ 四氯 化 碳 进 行 萃 取 ，
将 锥 形 瓶 放 在 振 荡 器 上 以 ２ ０／ ｎ的 速 度 振 荡 ３ ｍｉ ， ５ ｒ ｍｉ ０ ｎ
萃取 次 数
石 油 天 然 气 学 报 （ 汉 石 油 学 院 学 报 ） ２１ 年 ４ 江 ００ 月 第 ３卷 第 ２ ２ 期 Ｊ ｕ ｎ ｌ ｆ ｌ ｎ ａ ｅ ｈ ｏ ｇ （ ． Ｐ ） Ａ ｒ２ １ Ｖ １ ２ Ｎ ． ｏ ｒ ａ ｏ ｄ Ｇ ｓＴ ｃ ｎ ｌ ｙ Ｊ Ｊ Ｉ Ｏｉ ａ ｏ ｐ ０ ０ 等 ：废 弃 钻 井 液 中 石 油 类 物 质 的 检 测 方法
・ １９ ・ ４
ｍｇ Ｌ。显然 ， 有 限的萃 取次 数下 （ ／ 在 四氯化 碳有 毒 ，应 尽 量减 少 使用 量 ）直 接 萃 取 法 不 能 用 于 准确 检
测 废弃 钻井 液 中的石 油类物 质 含量 。从 表 １中数 据也 可看 出 ，废 弃钻 井液 中 的石油 类 物质难 以用萃 取剂
废 弃 钻 井 液 中石 油 类 物 质 的 检 测 方 法
石油产品烃类的测定
石油产品烃类的测定( 荧光指标剂吸附法GB/T11132 ASTM/D1319)1.实验目的(1)掌握液体石油产品烃类的测定方法和计算方法。
(2)掌握荧光指标剂吸附法的操作技术。
2.方法概要取约0.75mL试样注入装有活化过的硅胶的玻璃吸附柱中,在吸附柱的分离段装有一薄层含有荧光染料混合物的硅胶.当试样全部吸附在硅胶上后,加入醇脱附试样,加压使试样顺柱而下。
试样中的各种烃类根据其吸附能力强弱分离成芳烃、烯烃和饱和烃。
荧光染料也和烃类一起选择性分离，使各种烃类区域界面在紫外灯下清晰可见。
根据吸附柱中各烃类色带区域的长度计算出每种烃类的体积分数。
3. 仪器与试剂3.1仪器3.1.1 吸附柱由精密内径玻璃管制作的精密内径吸附柱，包括一个加料段和具有短毛细管的分离段及分析段。
分析段的内径应该是1.60～1.65mm，而且在分析段的任何部分当100mm汞柱通过时长度变化不应大于0.5mm。
吸附柱各部分的彼此连接应该是长锥形连接。
为了方便，也可以用具有标准内径管的标准吸附柱。
具体规格如图1所示。
要求其分析段必须是均匀的管，而且分析段和分离段之间要密封连接。
可用普通卡尺沿着管测量外径，如果变化大于0.5mm，就认为是内径混乱的，不能使用。
分析段与分离段之间用30mm长的聚乙烯管连接，要保证两玻璃段接触。
为了保证分析段玻璃对聚乙烯是密封的，必须加热分析段上端，直到它刚好能免熔化聚乙烯，然后将分析段1两端套入聚乙烯管内。
或者用软金属线紧密缠绕来密封聚乙烯管和分析段玻璃管的连接。
3.1.2 烃类测定仪紫外光源:波长以3650为主，灯管长1220mm的光源，安装在与吸附柱平行的位置上。
测量长度的工具。
米尺固定在柱架附近，由6个塑料活动夹指示烃类范围，用米尺测量长度；也可用玻璃铅笔划出烃类范围，然后将吸附柱放在水平位置测量其长度。
电动振动器。
用于振动单个柱子或两个柱子。
振幅大于1.5mm；频率（100±2）Hz。
当前国内外含油污泥处理标准及石油烃检测方法的深度剖析和对比
当前国内外含油污泥处理标准及石油烃检测方法的深度剖析和对比XUE Guanghai;LI Qiang;LIU Qing;NIU Jiangge【摘要】我国油田及炼厂所产生的含油污泥处理处置问题已经迫在眉睫,而含油污泥处理标准是含油污泥处理处置和管理的重要依据和准绳.为了解我国含油污泥处理标准的发展现状和方向,本文详细概述了我国最新颁布的含油污泥处理标准,以及美国、加拿大和新西兰的含油污泥处理标准体系,从控制项目及其限值、标准所采用的测试方法等方面对国内外最新标准进行了全面比较和分析.通过对比分析,指出我国含油污泥标准制修订中存在的问题和需要改进完善的方向,以期引导并促进我国含油污泥的环保、安全处置.【期刊名称】《石油化工应用》【年(卷),期】2019(038)001【总页数】6页(P1-6)【关键词】含油污泥;处理标准;测试方法【作者】XUE Guanghai;LI Qiang;LIU Qing;NIU Jiangge【作者单位】【正文语种】中文【中图分类】X703含油污泥是在石油开采、运输、炼制及含油污水处理过程中产生的一种含油固废，属危险废弃物，含油污泥的不断产出给油田及炼厂带来巨大的环保压力，已经严重制约油田及炼厂的正常生产运行。
含油污泥处理标准是含油污泥处理处置的依据和准绳，在推动含油污泥的减量化、无害化处理的各环节发挥着重要作用[1]。
目前我国含油污泥处理标准体系还存在不健全、标准所对应的检测方法不明确等问题，难以对含油污泥的处理进行有效的指导，为此，本文通过对美国、加拿大和新西兰含油污泥处理标准体系的研究，从标准的控制指标、控制限值及标准所对应的检测方法等几个方面与我国含油污泥处理标准体系进行对比，找出我国现有含油污泥处理标准体系的不足之处，为我国含油污泥处理标准体系的完善和规范性建设提供建议。
1 国内含油污泥处理标准1.1 国家标准截至目前，我国还没有出台专门针对含油污泥处理的国家标准，只在1985年3月颁布实施的国家标准GB 4284-1984《农用污泥中污染物控制标准》中对矿物油含量做出指标要求，具体（见表1）[2]。
土壤污染中可萃取石油烃的检测方法研究
标准（GB36600-2018）,其中可萃取石油烃（C10~C40）作为较为
液过滤至浓缩瓶中，用适量的 1颐1 丙酮-正己烷混合液洗涤提取容器
重要的污染物指标被纳入该标准中。如何对土壤中的石油烃污
3 次，并冲洗漏斗，将洗液并入浓缩瓶中，用平行蒸发仪进行浓缩。
染物进行快速、高效、准确的测定分析，为后续土壤污染风险评
1 采样
本 实 验 所 选 取 的 广 州 市 某 地 块 是 依 据《土 壤 环 境 监 测 技 术 规 范》（HJ/T 166 -2004）《场 地 环 境 监 测 技 术 导 则》（HJ
色谱柱为熔融石英毛细管柱 HP-5，长 30m，内径 0.32mm， 膜厚 0.25滋m；进样口温度：320益，色谱柱流速：2.00ml/min，升温 程序：60益保持 10 分钟，以 10益/min 升至 320益恒温 10min。检 测器 FID 温度：330益。氢气流量：40mL/min；空气流量：350mL/ min；尾吹气流量：30mL/min；分流比：60.0。 2.3 样品的处理和分析 2.3.1 校准曲线的配制
壤生态系统结构与功能，也可以通过地球化学循环进入水体和
300s，淋洗体积：60%，循环次数：1 次，收集时间：100s。
大气，造成二次污染[3]。2018 年生态环境部和国家市场监督管
2.2.3 过滤和脱水和浓缩
理总局联合发布了土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控
在玻璃漏斗上垫一层玻璃棉，加入适量的无水硫酸钠，将提取
叶资源节约与环保曳 2019 年第 5 期
土壤污染中可萃取石油烃的检测方法研究
孔彬 （广州检验检测认证集团有限公司 广东广州 510000）
摘 要：石油烃是各类重点行业污染地块土壤中检出 率较高袁毒性较强的有机污染物遥 本文参照目前国内外较 为成熟的土壤中石油烃的分析方法 EN ISO16703:2011 渊E冤袁 选取广州市某地块土壤样品进行分析袁 当取样量为 10.0g 时袁 土壤中可萃取石油烃的实验室方法检出限为 2.04mg/kg袁曲线相关系数为 0.99997袁精密度为 0.78%袁空 白样品加标回收率为 83.9%袁相对标准偏差为 2.9%遥
总石油烃 检测方法
总石油烃检测方法总石油烃（total petroleum hydrocarbons，TPH）是指含有碳氢化合物的石油及其制品。
由于石油烃的复杂性和多样性，准确测定TPH含量是研究石油污染、环境污染治理以及石油行业生产控制的基础。
目前常用的TPH检测方法主要包括传统的萃取和气相色谱法、液相色谱法以及分子生物学技术等。
首先，传统的TPH检测方法主要包括两步：样品的萃取和分析。
其中常用的样品萃取方法有：固相萃取（solid-phase extraction，SPE）、液液萃取（liquid-liquid extraction，LLE）、超声提取（ultrasonic extraction）等。
这些方法可以根据不同的矩阵和待测物的特性选择适合的样品萃取方法。
样品分析常用的方法有：气相色谱法（gas chromatography，GC）、质谱联用（gas chromatography-mass spectrometry，GC-MS）等。
这些方法通过将待测样品与有机溶剂混合后，经过蒸发浓缩、柱色谱分离和检测器检测，进而得到TPH 含量。
其次，液相色谱法（liquid chromatography，LC）是一种较为常用的TPH检测方法，其主要原理是利用样品中石油烃在特定条件下与固定相发生分配作用，进而实现对TPH的分离和测定。
液相色谱法分为高效液相色谱法（high-performance liquid chromatography，HPLC）和毛细管电泳法（capillary electrophoresis，CE）。
HPLC分析的原理是利用样品在固定相上的不同保留时间来区分不同组分，常用的检测器有紫外、荧光和电感耦合等。
CE 利用毛细管中电场作用下不同的带电物质迁移速率不同来分离。
液相色谱法操作简单、检出限低、选择性好，适用于石油泄漏、石油污染的监测和评估。
另外，随着分子生物学技术的发展，近年来一些新型的TPH检测方法被广泛应用。
可回收石油烃总量测定方法研究
２ 试 剂
１肄辛烷 ：９９．８％， 囤药 。
．
２．２ 正十入 烷 ：９９．５６％， 国药 。 ２．３ 氯 苯 ：９９．０％，冈 药 。
２．４ 四氯 化碳 ：ＩＲ 分折纯 ； 准 试剂 。
２．５ 校正 混 合物 ２．５．１对照 品油 ：取 １５．０ ｍＬ正 己烷 ， １ ５．０ ｍＬ异 辛烷 和 ｌＯ．Ｏ ｍＬ氯 笨 ，加入 一 个 ５０ ｍＬ带 玻璃 寒 的瓶 中 。盖 紧瓶 塞 以避 免样
１实验仪器 和设备
１．１ 电子火 甲 ：ＣＰ ２Ｉ４，奥 蒙 斯； １．２ 博里叶 变 换红 外 光谱仪 ： ＦＴＩＲ一６５０，港 东 科技 ； 仪 器 设置 条件 ：扫 捕范 吲 ：４０００～２０００ ｃｎｌ一；特 征 峰位 置 ：２９５０
ｃｍ～： 前基线 点 ：３２００ ｃｍ～：后 线 点：２６００ ｃｍ～： ｌ＿３超 声波 清 洗机 ：ＪＰ一０６０Ｓ， 洁盟 ； １．４ 数 显恒 温 气浴 振荡 器 ：ＺＤ一８５Ａ，宏华 仪 器；
ｌｉｍ ｉｔ，ａｎｄ ａｃｃｕｒａｃｙ ｒｅｑｕｉｒｅｍ ｅｎｔｓ ｏｆｔｈｅ ｍｅａｓｕｒｅｍ ｅｎｔ． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ ｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎｓ： ｓｏｌｉｄ ｗａｓｔｅ： ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ； ｉｎｆｒａｒｅｄ ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ
石油 是 由上 千种 化学 性 质不 同 的物质 组 成 的 复杂混 合物 ， 主 要 包括 饱 和烃 、芳香 烃类 化 合物 、沥 青质 、树脂 类 等 。在 石油 的 开 采 、冶 炼 、运 输和 使 用的 过程 中 ，石 油 及石 油产 品 会严 重污 染 人类 赖 以生 存 的土 壤 、水 体 以及 空 气 ，并 产 生严 重 的后 果 ＿ｌ１ 石 油 烃 《危 险 废 物 鉴 别 标 准 毒 性 物 质 含 量 鉴 别 》 （ＧＢ ５０８５．６—２００７［２］）中 属 于有 毒物 质 ，若 固体 废 物 样 品 中 石 油 烃 含 量 ＞／３％或 其他 在 有毒 物 质名录 中 的化 合物 总 含量 ≥３％， 可以定
红外光谱法测固体废弃物中石油烃含量及不确定度分析
红外光谱法测固体废弃物中石油烃含量及不确定度分析丁卯;薛晓康;林建【摘要】讨论了红外法测固体废弃物中石油烃从提取净化到测量过程中引入的不确定度分量,得出了合成拓展不确定度,并得出红外法测定石油烃含量的扩展不确定度为1.56 mg/L.【期刊名称】《山西化工》【年(卷),期】2017(037)006【总页数】3页(P32-34)【关键词】不确定度;红外光谱;石油烃;固体废弃物【作者】丁卯;薛晓康;林建【作者单位】上海化工研究院检测中心,中国上海200062;上海化工研究院检测中心,中国上海200062;上海化工研究院检测中心,中国上海200062【正文语种】中文【中图分类】O657.3摘要：讨论了红外法测固体废弃物中石油烃从提取净化到测量过程中引入的不确定度分量，得出了合成拓展不确定度，并得出红外法测定石油烃含量的扩展不确定度为1.56 mg/L。
关键词：不确定度，红外光谱，石油烃，固体废弃物随着企业产量的迅速增加，固体废弃物日益增多。
石油烃类物质进入环境后，不但会对生态系统造成长久且难以降解的危害，而且会随着食物链富集到人类体内。
因此，在开展治理工作之前，建立固体废弃物中石油烃种类和数量的定性、定量分析方法就显得尤为迫切。
目前，红外光谱法测固体废弃物中石油烃的检测标准已经比较成熟。
本文旨在研究废弃物中石油烃污染物的红外光谱检测方法和其不确定度分析。
1 实验方法原理准确称取一定质量的固体废弃物样品，混合无水硫酸钠进行吸水干燥化处理，再用CCl4作为提取试剂，使用超声振荡仪器进行溶剂提取。
得到的可回收烃类物质中含有非可回收石油烃类物质通过硅酸镁或硅胶等吸附去除，将剩下的提取液转移至红外光谱仪，测定溶液的吸光度，通过外标法定量得到固体废弃物中的石油烃含量。
总石油烃的含量由吸收波数为2 960 cm-1谱带附近的吸光度进行计算[1]。
2 不确定度来源2.1 概述和数学模型在红外光谱法测定固体废弃物中可回收总石油烃方法中，每个步骤都有其对最终测定结果或大或小的影响，即不确定性。
危险废物鉴别部分 毒性物质含量鉴别危险废物鉴定
危险废物鉴别部分毒性物质含量鉴别危险废物鉴定及检验中心（中国科学院广州化学研究所分析测试中心）事业部---高工--189--3394-6343为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》，防治危险废物造成的环境污染，加强对危险废物的管理，保护环境，保障人体健康，制定本标准。
本标准规定了危险废物的鉴别程序和鉴别规则。
本标准规定了危险废物的鉴别程序和鉴别规则。
本标准适用于任何生产、生活和其他活动中产生的固体废物的危险特性鉴别。
本标准适用于液态废物的鉴别；但不适用于排入水体的废水的鉴别。
本标准不适用于放射性废物。
按有关法律规定，本标准具有强制执行的效力。
中国科学院分析测试中心由国务院吸收国外先进技术于2005年组建。
下设危险废物鉴定实验室、二恶英实验室，化学与药学分析室，材料与形貌分析室，环境与能源分析室，生物与药学分析室。
范围本标准规定了含有毒性、致癌性、致突变性和生殖毒性物质的危险废物鉴别标准。
本标准适用于任何生产、生活和其他活动中产生的固体废物的毒性物质含量鉴别。
目次前言.1 范围2 规范性引用文件3 术语和定义.4 鉴别标准..5 实验方法..6 标准实施附录A 剧毒物质名录.附录B 有毒物质名录.附录C 致癌性物质名录附录D 致突变性物质名录附录E 生殖毒性物质名录附录F 持久性有机污染物名录.附录G 固体废物半挥发性有机物分析的样品前处理加速溶剂萃取法.附录H 固体废物N-甲基氨基甲酸酯的测定高效液相色谱法附录I 固体废物杀草强测定衍生-固相提取-液质联用法附录J 固体废物百草枯和敌草快的测定高效液相色谱紫外法附录K 固体废物苯胺及其选择性衍生物的测定气相色谱法附录L 固体废物草甘膦的测定高效液相色谱-柱后衍生荧光法.附录M 固体废物苯基脲类化合物的测定固相提取-高效液相色谱紫外分析法.附录N 固体废物氯代除草剂的测定甲基化或五氟苄基衍生气相色谱法附录O 固体废物可回收石油烃总量的测定红外光谱法.附录P 固体废物羰基化合物的测定高效液相色谱法附录Q 固体废物多环芳烃类的测定高效液相色谱法附录R 固体废物丙烯酰胺的测定气相色谱法附录S 固体废物多氯代二苯并二恶英和多氯代二苯并呋喃的测定高分辨气相色谱/高分辨质谱法危险废物鉴定及检验中心能过进行危险废物鉴定及鉴别工作【具体检测样品】污泥、污水、废液、废渣、催化剂废渣、煤渣、矿渣、有机溶剂废物、废矿物油、废乳化液、染料涂料废物、有机树脂类废物、感光材料废物、表面处理废物、焚烧处置残渣、含铜废物、含锌废物、含镉废物、含铅废物、无机氟化物废物、有机氰化物废物、废酸、废碱、有机氰化物废物、废有机溶剂、含镍废物、有色金属治炼残渣、其他废物。
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危险废物鉴定-可回收石油烃总量的测定
中国科学院广州化学研究所分析测试中心
事业部--卿工--189-3394-6343
附录O固体废物可回收石油烃总量的测定红外光谱法
1范围
本方法适用于土壤、水体和废物介质中Aldicarb(Temik)，Aldicarb Sulfone，Carbaryl(Sevin)，Carbofuran(Furadan)，Dioxacarb，3-Hydroxycarbofuran，Methiocarb(Mesurol)，Methomyl (Lannate)，Promecarb，Propoxur(Baygon)等10种N-甲基氨基甲酸酯的红外光谱测定。
本方法适用于固体废物中由超临界色谱法可提取的石油烃总量（TRPHS）的测定。
本方法不适于测定汽油或其它挥发性组分。
本方法方法可检测浓度10mg/L的提取物。
当提取3g样品时（假设提取率为100%），则折合对土壤的检测浓度为10mg/Kg。
2原理
样品用SFE提取，干扰物质用散装的硅胶除去，或者通过硅胶固相提取小柱。
样品通过与标准样品对比红外光谱方法（IR）分析。
3试剂和材料
3.1四氯化碳，光谱级。
3.2对照品油混合物原料，光谱级。
3.2.1正十六烷。
3.2.2异辛烷。
3.2.3氯苯。
3.3硅胶
3.3.1硅胶固相提取小柱（40μm粒度，60A pores），0.5g。
3.3.2硅胶，60-200目（用112%的水去活）。
3.4校正混合物
3.4.1对照品油，取15.0ml正己烷，15.0ml异辛烷和10.0ml氯苯，加入一个50ml带玻璃塞的瓶中。
盖紧瓶塞以避免样品挥发损失。
在4C下保存。
3.4.2储存标准样品，取0.5ml上述对照品油（3.4.1），加入100ml已称重的容量瓶中，立即盖紧瓶盖。
称重，并用四氯化碳稀释到刻度。
3.4.3工作标准溶液，根据比色皿大小，取适量储备标准样品放入100ml容量瓶中。
用四氯化碳稀释至刻度。
根据储备标准样品浓度，计算工作标准溶液浓度。
3.5硅胶净化的校正
3.5.1取玉米油和矿物油各1ml(0.5-1g)，置于100ml已称重的容量瓶中，制成玉米油和矿物油的储备液。
称重，精确到毫克。
用四氯化碳稀释至刻度，摇匀，溶解使所有内容物溶解。
3.5.2根据需要，制备目标浓度的稀释液。
3.5.3将2ml(或适当体积)稀释的玉米油/矿物油样品加入样品瓶。
再加入0.3g散装硅胶，将混合物振摇5分钟，或通过含硅胶填料0.5g的固相提取小柱。
若使用固相提取小柱，需将小柱事先用5ml四氯化碳活化。
用四氯化碳洗脱，收集3ml洗脱液。
如果使用散装硅胶，需要将提取液用洗净的玻璃毛过滤（用一次性玻璃吸液管）。
3.5.4将上述洗脱液或提取液加入洁净的红外比色皿中。
在2800-3000cm（烃）和1600-1800cm （酯）波数下，确定那一洗脱流分中烃类被洗脱出来且没有玉米油的存在。
如果扫描的结果显示硅胶的吸附能力过强或者不足（玉米油与目标烃类一同在提取液中），则需选择新的硅胶或固相提取小柱。
涉及地区：广东省危险废物鉴定、浙江省危险废物鉴定、福建省危险废物鉴定、海南省危险废物鉴定、云南省危险废物鉴定、广西省危险废物鉴定、贵州省危险废物鉴定、新疆省危险废物鉴定、四川省危险废物鉴定、重庆市、西藏省危险废物鉴定、湖南省危险废物鉴定、江西省危险废物鉴定、湖北省危险废物鉴定、上海市危险废物鉴定、北京市危险废物鉴定、天津市危险废物鉴定、安徽省危险废物鉴定、江苏省危险废物鉴定、甘肃省危险废物鉴定、宁夏省危险废物鉴定、内蒙古省危险废物鉴定、黑龙江省危险废物鉴定、吉林省危险废物鉴定、辽宁省危险废物鉴定、山东省危险废物鉴定、陕西省危险废物鉴定、山西省危险废物鉴定、河南省危险废物鉴定、河北省危险废物鉴定。