译文版 ISO 9377-2000气相色谱法测定石油烃(C10~C40)
中文版 土壤质量 石油烃的测定 ISO 16703-2011
使用含有一种规定的固定相（7.5）的毛细管柱进行气相色谱分析。调节气 相色谱仪（7.4）使其提供最佳的分离效果。系统性能标准溶液（6.9）中的正构 烷烃应能在基线分离。正四十烷的相对响应值应至少是二十烷的 0.8 倍。 气相色谱条件的例子见附录 A。
8 采样、样品保存及预处理 应按照 ISO 1038-1 进行采样，并与分析实验室协调。样品应密封保存在约 4℃
的暗处，并于一周内完成萃取；如果不能，样品应储存在-18℃或更低条件下， 分析前样品应均匀化。
9 步骤 9.1 净化柱的制备
将预先清洗好的玻璃棉或聚四氟乙烯熔块塞进柱内（7.10），然后依次加入 2g 佛罗里硅土和 2g 硫酸钠，使用前制备。
将约 100mg 正十八酸十八脂溶解于 100mL 正庚烷中（6.2）； 6.6 保留时间窗（RTW）标准溶液，包含正四十烷和正葵烷。
保留时间窗（RTW）标准溶液就是界定范围的标准溶液，称取 30±1mg 的正 四十烷于 1L 容量瓶中，完全溶解于适当体积的正庚烷（6.2），加入 30µL 正葵 烷（约 21mg），摇匀，用正庚烷定容并摇匀，此溶液用于碳氢化合物的稀释步 骤使用（6.7）。 6.7 校准用碳氢化合物标准溶液
9.4.2 重复性测试 通过注入适当体积的正庚烷来记录气相色谱的柱流失，然后将适当浓度的控
制溶液（6.8）等体积注入 3 次，并记录每次进样的色谱图。根据 9.4.5 对色谱图 进行积分，计算出测得的峰面积均值及相应的标准差，相对标准偏差不得大于 5%。
9.4.3 校准 当方法首次使用和/或仪器或操作员发生变化时，根据 ISO 8466-1 要进行一
可以用另一种非极性溶剂（如石油醚、环己烷、正己烷）代替正庚烷，但必 须证明其对从土壤中提取碳氢化合物的适宜性。
气相色谱法测定沉积物中石油烃（C10～C40）的方法验证
方面进行了方法验证。
1 材料和方法
1.1 方法原理 沉积物中的石油烃（C10～C40）经快速溶剂萃取、凝胶 离子色谱仪净化、平行浓缩仪浓缩和定容后，用氢火焰离 子化检测器（FID）的气相色谱仪检测，根据正硅烷开始时 间和正四十烷出峰结束时间定性，用外标法定量［2-4］。 1.2 仪器与试剂 试验期间主要采用气相色谱仪（安捷伦、7890B），同
ments. Keywords: sediment；gas chromatography；petroleum Hydrocarbons (C10ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱC40)
目前，石 油 类 物 质 已 被 列 入《国 家 危 险 废 弃 物 名 录》（2021 年版）。石油类污染物的危害主要表现在对 人体、水体、水生生物和土壤的负面影响［1］。本试验中 利用气相色谱法对沉积物中的石油烃（C10～C40）进行了 定性和定量分析，并依据《土壤和沉积物 石油烃（C10～ C40）的测定 气相色谱法》（HJ 1021—2019）的要求，规范 了沉积物中石油烃（C10～C40）的提取、浓缩、净化等检测 过 程［2］，依 据《环 境 监 测 分 析 方 法 标 准 制 订 技 术 导 则》 （HJ 168—2020）的规定［3］，依次对有证标准物质的工作 标准曲线、实验室检出限、测定下限、精密度和正确度等
1.3 测定过程 1.3.1 样品采集和保存。人们要按照《水质采样技 术指导》（HJ 494—2007）的有关规定，对水体沉积物样品 进行采集和保存。采集的样品储存于 250 mL 棕色玻璃 瓶中，然后于 4 ℃以下避光、密封、冷藏保存，14 d 内完成 样品提取。样品提取液在 4 ℃以下避光、密封保存，在 7 d 内完成检测。 1.3.2 样品的前处理。去掉样品中的杂物，称取 10 g（精确到 0.01 g）样品并置于研钵中，加入约 2 g 无水硫 酸钠，使用冷冻干燥仪进行脱水。颗粒状硅藻土用于代 替实际样品，按照和试样相同的制备步骤进行空白样品 的制备。 1.3.3 水分的测定。把具盖容器和盖子于（105± 5）℃下烘干 1 h，放凉后，盖好盖子，然后置于干燥器中冷 却 45 min，测定带盖容器的质量 m0 ，精确至 0.01 g。用 洁净样品勺将 30～40 g 新鲜沉积物试样转移至已称重 的 具 盖 容 器 中 ，盖 上 容 器 盖 ，测 定 总 质 量 m1 ，精 确 至 0.01 g，取下容器盖，将容器和新鲜沉积物试样一并放入 烘箱中，于 105 ℃下烘干至恒重，同时烘干容器盖，盖上 容器盖，置于干燥器中冷却至室温，取出后立即测定带 盖容器和烘干沉积物总质量 m2 ，精确至 0.01 g。计算沉 积物的水分含量。 1.3.4 浓缩。将沉积物提取液转移至平行浓缩氮吹 装置中浓缩至 1 mL，待净化。 1.3.5 净化。采用凝胶离子色谱，使用 10 mL 正己 烷-二氯甲烷混合溶剂、10 mL 正己烷活化硅酸镁净化 柱。待柱上正己烷近干时，将浓缩液全部转移至凝胶离 子色谱中，开始收集流出液，用约 2 mL 正己烷洗涤浓缩 液收集装置，转移至凝胶离子色谱，再用 12 mL 正己烷淋 洗净化柱，收集淋洗液，使其与流出液合并，然后在平行 浓缩仪中浓缩至 1 mL，即得到待测液［5］。 1.3.6 仪器条件。气相色谱分析条件涉及较多方 面。气化室温度为 320 ℃，进样方式为不分流进样。柱 箱温度以 50 ℃（初始温度）保持 2 min，然后以 40 ℃/min 的速率升至 230 ℃，再以 20 ℃/min 的速率升至 320 ℃并保 持 20 min。载气为高纯氮气，柱流速为 1.5 mL/min，氢气 流速为 30 mL/min，空气流速为 300 mL/min。检测器温度 为 325 ℃，进样量为 1.0 μL。 1.3.7 标准曲线系列溶液的配制。用微量注射器分
译文版ISO9377-2000气相色谱法测定石油烃(C10~C40)
ISO 9377－2水质C10~C40) 气相色谱法测定石油烃（气相色谱法测定石油烃（C10~C40 ）1 范围ISO9377 第2 部分采用气相色谱法测定水质中的矿物油（碳氢化合物）含量。
本法适用于地表水、废水及废水处理厂处理水中石油烃含量在0.1mg/L 以上的水质。
本法不适用于含有挥发性石油烃含量的测定，在一定气相色谱图基础上可给出石油烃的定性信息。
注1 可测定土壤和沉积物中的石油烃。
参见ISO/TR 11046注2 如果是应用于蔬菜油和动物有油质，单位是质量浓度，且浓度不应超过150mg/L, 因在净化时，净化柱的吸附能力不足而导致。
2 参考标准ISO5667-3:1994 part3ISO 8466-1 part13 术语和定义（略）4 干扰弱极性的化合物（如：卤代烃）和高含量的极性化合物干扰测定；表面活性物质干扰萃取步骤。
５原理水样中的石油烃类由萃取剂萃取。
弗罗里硅土净化去除极性化合物，纯化后GC/FID 测定，计算正癸烷和正四十烷标准溶液限定范围内的所有峰面积总和，使用石油烃标准物质外标定量。
技术熟练的员工按9377 测试的每一个步骤细节是必须的。
也必须明白萃取的部分问题需要一个特别的操作条件。
注：如需更低的检出限，可使用石油醚作为萃取溶剂并配合大体积进样。
６试剂和材料所有实验用试剂需是试剂级并适合实验测试目的需要，所有试剂均应通过空白验收。
6.1实验用水蒸馏水或是去除有机物的纯净水，如可用活性碳吸附后用于实验。
6.2单一碳氢化合物或是石油醚（36-69），改变萃取剂，重复性验证必须进行。
6.3无水硫酸钠，550℃下加热至少2 小时。
6.4七水硫酸镁，MgSO4·7H2O6.5无机酸，如盐酸6.6丙酮：C3H6O6.7弗罗里硅土柱：粒径在150μm~250μm（60~10目0 ）之间，140℃下加热至少16 小时后在分子筛干燥器中保存。
可直购市售。
6.8混合石油烃6.8.1标准混合液可购等量的两种不同的石油烃类（A 型为柴油类，B型沸点再高的不同与A 的石油烃），浓度为10mg/mL。
土壤中石油烃总量的测定 作业指导书
土壤石油烃（C10～C40）含量的测定—气相色谱法作业指导书一、编制依据本方法依据《土壤中石油烃（C10～C40）含量的测定气相色谱法》（ISO 16703:2011）编制。
二、适用范围本方法规定了土壤中石油烃（C10～C40）的气相色谱测定方法，当取样量为20.0g时，土壤中可萃取石油烃的方法检出限为6.0mg/kg，测定下限为24mg/kg（干重）。
本方法适用于测定沸点在175～525℃范围内的烃类，包括C10H22～C40H82的正构烷烃以及异构烷烃、环烷烃、烷基萘和多环芳烃。
本方法不适用于定量测定C10以下的烃类（主要来源于汽油）。
基于气相色谱峰谱图和表1中不同正构烷烃的沸点信息，可获得石油烃的大致沸点范围和污染物成分的定性信息。
表1 C6至C40正构烷烃的沸点三、方法原理利用超声振荡使用丙酮/正己烷混合溶液提取土壤样品，经水洗分离有机相后，使用弗罗里硅土净化去除极性化合物，经浓缩后使用GC-FID测定，计算正癸烷和正四十烷标准溶液限定范围内的所有峰面积总和，使用石油烃标准物质外标法定量。
四、干扰非极性或弱极性（如卤代烃类）以及高含量的极性化合物可能会干扰测定。
五、试剂和材料5.1 丙酮HPLC5.2 正己烷HPLC5.3 丙酮/正己烷溶液：1+1（v/v）5.4 SPE 小柱：CNWBOND Na2SO4/Florisil(60-100目)SPE 玻璃小柱。
5.5石油烃标准溶液：市售C10～C40正构烷烃标准溶液，每种烷烃质量浓度均为1000ug/mL,溶剂为正己烷。
5.6无水硫酸钠：550℃下加热2h。
六、仪器和设备6.1 三角瓶、分液漏斗等玻璃器皿需在使用前进行高温处理。
6.2 JK-250型超声水浴振荡器。
6.3 TG16-WS 台式高速离心机。
6.4 GC-2010 Plus气相色谱仪配备FID检测器。
6.5 SH-Rxi-5Sil MS 色谱柱：30m×0.25mm×0.25um。
索氏提取-气相色谱法测定土壤中石油烃(C10~C40)
1 实 验
1. 1 试 剂
本部分所用的试剂除另有说明外, 均为分析纯实际, 试验
用 水 为 去 离 子 水。 丙 酮, ( CH3 ) 2 CO, 农 残 级; 正 己 烷,
C6 H14 , 农残级; 石油烃专用商品小柱; 无水硫酸钠, 700 ℃ 下
字; 当结果小于 1. 00 mg / L 时, 保留小数点后两位。
根据实验需要将购买的正构烷烃标准溶液稀释至少 5 个标
准系列点, 用于校准曲线的测定。 如样品含量高, 应配制高浓
度曲线。
2. 4 分析方法检出限
根据日常 7 次空白实验所测定的数值, 计算出该方法石油
烃类 C10 ~ C40 的检出限为 5. 53 mg / kg, 测定下限为 22. 2 mg / kg。
钟生辉: 索氏提取-气相色谱法测定土壤中石油烃( C10 ~ C40 )
第 49 卷第 3 期
索氏提取器、 梨形瓶及净化柱等玻璃仪器需在使用前用高
温处理或者铬酸洗液清洗烘干后方可使用。
1. 3 试 样
采用土壤鲜样作试样。 样品需在 4 ℃ 下避光保存, 10 d 内
完成萃取。 如 果 无 法 在 上 述 时 效 内 完 成 萃 取, 则 样 品 需 在
33. 8
32. 9
36. 1
34. 4
17. 8
17. 6
17. 6
19. 1
19. 8
MDL /
( mg / kg)
5ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ 53
MQL /
( mg / kg)
22. 2
度和准确度, 按全程序平行测定 6 次, 计算出精密度和准确
度, 具体见表 2。
环境水体中油类检测方法概况
环境水体中油类检测方法概况作者：王璐许岩来源：《河北渔业》2021年第09期摘要：介绍了目前国内外多种测定环境水体中油类检测方法，归纳了各方法多方面优缺点，并在此基础上对其技术前景作出展望，建议尽快推广使用红外分光光度法。
关键词：油类;检测方法;水体从上世纪七十年代起，在环境水体油类检测中，重量法由于不受油品限制，設备简单，在世界范围内得到广泛应用。
后随检测技术不断发展，紫外分光光度法、气相色谱法以及红外分光光度法逐渐应用其中。
但紫外分光光度法选择性差，气相色谱法操作繁琐耗时，上世纪九十年代，红外分光光度法以其灵敏度高、分析物质全面的优势占据水中油检测方法的主要地位。
但该法以四氯化碳为萃取剂，在《关于消耗臭氧层的蒙特利尔议定书》中明确禁用，面临被淘汰的处境。
从1996年开始，主要国家以及国际组织陆续颁布了气相色谱法、更换了萃取剂的红外光度法等标准方法。
目前，重量法、紫外分光光度法、荧光光度法、红外分光光度法和非分散红外分光光度法为我国测定石油类的常用方法，此外还有浊度法、电阻法、热接法、光反射法等，但环保行业的检测方法仅有红外分光光度法以及重量法[1-3]。
文章将对部分测定环境水体中油类检测方法作简要介绍。
1 检测方法1.1 重量法重量法是测定水中油类的经典方法。
方法使用萃取剂提取已酸化样品中油类，萃取液通过氧化铝柱除去动植物油类后蒸发称重，计算油类含量。
一般以石油醚或正己烷为萃取剂，方法结果比较稳定，不受油品影响，但沸点低于萃取剂的挥发性物质在蒸发中易损失，且检出限较其他方法高，检出限最低1.4 mg/L，一般用来测定含油量较高的污水，不能准确测量低浓度（1.2 紫外分光光度法紫外分光光度法是利用石油类在215～260 nm紫外区的特征吸收来测定其含量。
测定范围为0.05～50 mg/L。
以正己烷为萃取剂，灵敏度虽高，检出限为0.003 5 mg/L，但对于组分复杂的废水和环境水体，紫外吸收强度存差异较大，标准油寻求困难，影响数据可比性和准确性，不被国内外推荐[9-10]。
土壤和沉积物 石油烃(C10-C40)的测定 气相色谱法
XXXXXXXX新方法申请表新方法名称HJ1021-2019土壤和沉积物石油烃（C10-C40）的测定气相色谱法新项目内容及条件：按照HJ1021-2019土壤和沉积物石油烃（C10-C40）的测定气相色谱法方法要求，从实验室环境条件、人员资质、仪器设备装备，对检测方法的掌握方面进行确认。
方法需要仪器设备名称型号及编号生产厂商气相色谱仪岛津制作所分析计测事业部索氏提取器上海贺帆仪器有限公司旋转蒸发仪上海亚荣生化仪器厂M64高通量平行浓缩仪北京莱伯泰科仪器股份有限公司申请部门意见：签字：年月日质量控制部门意见：签字：年月日技术负责人意见：签字：年月日XXXXXXXX新方法评审表名称石油烃依据规范HJ1021-2019土壤和沉积物石油烃（C10-C40）的测定气相色谱法参加评审人员评审依据HJ168-2010环境监测分析方法标准制修订技术导则评审内容一、环境条件：满足二、仪器设备：检定有效期内、状态标识合格三、人员：持证上岗，工作经验丰富四、检测方法结果验证指标标准方法指标本实验室检测指标是否验证合格线性相关系数石油烃（C10-C40）≥0.999石油烃（C10-C40）：0.9999是方法检出限石油烃（C10-C40）：6mg/kg石油烃（C10-C40）：0.7mg/kg是空白石油烃（C10-C40）：＜6mg/kg N.D是精密度石油烃（C10-C40）相对偏差≤25%4.0%是准确度空白加标回收率范围为70%≤X≤120%样品加标回收率范围为50%≤X≤140%样品加标回收率：69.4%是评审意见签字：年月日HBJT/QD–TSYTY30XXXXXXXX新方法验收表名称HJ1021-2019土壤和沉积物石油烃（C10-C40）的测定气相色谱法验收组成员起始日期完成日期项目总结实验室在环境条件、人员、仪器设备、方法的掌握方面，满足HJ 1021-2019土壤和沉积物石油烃（C10-C40）的测定气相色谱法的要求，具备开展该检测项目的能力。
2017-《水质 可萃取性石油烃的测定 液液萃取-气相色谱法(C11-C40)》(征求意见稿)编制说明
5 方法研究报告................................................................................................................................10 5.1 方法研究的目标.....................................................................................................................10 5.2 方法原理................................................................................................................................. 11 5.3 试剂和材料............................................................................................................................. 11 5.4 仪器和设备.............................................................................................................................15 5.5 样品......................................................................................................................................... 15 5.6 分析步骤.................................................................................................................................16 5.7 结果计算与表示.....................................................................................................................18 5.9 精密度和准确度.....................................................................................................................21 5.10 质量控制和质量保证...........................................................................................................22
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7.5离心机、100mL具盖离心管
7.6微分液器（参见附图A2）或其它适当分液装置。
7.7净化柱：材质玻璃，内置多孙玻板2，参见附图A1。
7.8 K-D浓缩瓶：适用于250mL的烧瓶，也可能带真空的旋蒸进行。
7.9磁力搅拌器，杆条适合全部混匀
8
样品应按ISO5667-3，进行采集。
样品应加到容积的90%左右，密封避光，称重（w1）,样品在４℃下保存，立即进行萃取，若不行必须在4d内完成萃取。
若必要，可加无机酸pH<2进行保存。
实际工作中保存样品推荐是地表水和地下水样品。如果地表水中含有高浓度的腐殖质，或呈棕黄色的样品，加无机酸调节pH应不产生沉淀。
注1 可测定土壤 和沉积物中的石油烃。参见ISO/TR 11046
注2 如果是应用于蔬菜油和动物有油质，单位是质量浓度，且浓度不应超过150mg/L,因在净化时，净化柱的吸附能力不足而导致。
2参考标准
ISO5667-3:1994part3
ISO8466-1part1
3术语和定义（略）
4干扰
弱极性的化合物（如：卤代烃）和高含量的极性化合物干扰测定；表面活性物质干扰萃取步骤。
５原理
水样中的石油烃类由萃取剂萃取。弗罗里硅土净化去除极性化合物，纯化后GC/FID测定，计算正癸烷和正四十烷标准溶液限定范围内的所有峰面积总和，使用石油烃标准物质外标定量。
技术熟练的员工按9377测试的每一个步骤细节是必须的。
也必须明白萃取的部分问题需要一个特别的操作条件。
注：如需更低的检出限，可使用石油醚作为萃取溶剂并配合大体积进样。
A型在色谱上峰能分离开，如柴油烃无添加剂；B型沸点范围比A型更高，在气相色谱不能分离开，如无添加剂的润滑油，沸点范围在325℃-460℃。
6.8.2校准混标液
用萃取液稀释标准混合液（6.8.1），至少稀释成5种不同浓度的校准溶液，要求浓度如下：0(空白)，0.2mg/mL，0.4mg/mL，0.6mg/mL，0.8mg/mL，1.0 mg/mL，高浓度范围适用于其它测定工作。
9.3萃取步骤
冷却样品在10℃左右，以避免萃取剂的挥发。加入无机酸（6.5）调节pH值到2，如果在野外无法进行，加入80g硫酸镁（6.4）/900mL以防乳化。
6.5无机酸，如盐酸
6.6丙酮：C3H6O
6.7弗罗里硅土柱：粒径在150μm~250μm(60~100目)之间，140℃下加热至少16小时后在分子筛干燥器中保存。可直购市售。
6.8混合石油烃
6.8.1标准混合液
可购等量的两种不同的石油烃类（A型为柴油类，B型沸点再高的不同与A的石油烃），浓度为10mg/mL。
注2 此标准溶液用于给出正构烷烃在样品中的保留时间特性。
6.10参比化合物
正癸烷、四十烷、二十烷
6.11含有参比化合物的萃取剂
6.11.1萃取剂储备液
用萃取剂溶解20mg的正四十烷，加入20μL正癸烷，用萃取剂稀释到1L，摇匀，备用。
标液密封保存在4℃-8℃的冰箱中，混标最长可保存6m。
注：四十烷只是微溶于萃取剂，可用超声或加热来加速溶解过程。
6.11.2萃取剂标准液
用前，用萃取剂将储备液（6.11.1）稀释10倍，摇匀后，立即使用。
6.12硬脂酸硬脂酯测试溶液（C36H72O2），200mg硬脂酸十八烷基酯溶于100ml正庚烷溶液。用以检查净化效率。
测试液密封保存在4℃-8℃的冰箱中，混标最长可保存6m。
7
7.1常用玻璃器皿
需在使用前进行高温处理或用丙酮溶液清洗烘干后方可使用。
6.9系统测试用正构烷烃标准混合液
用萃取剂溶解几种正构烷烃（C20，C40和至少其它3种正构烷烃），各化合物的浓度约在50μg/mL，如必要也可用其它溶剂稀释，如正庚烷，可用作第一选择稀释剂；本方法第一选择稀释剂为实验室萃取剂。
标液密封保存在4℃-8℃的冰箱中，混标最长可保存6m。
注1 此标准溶液用于测试气相色谱对正构烷烃的分离度和检测器响应。
６试剂和材料
所有实验用试剂需是试剂级并适合实验测试目的需要，所有试剂均应通过空白验收。
6.1实验用水
蒸馏水或是去除有机物的纯净水，如可用活性碳吸附后用于实验。
6.2单一碳氢化合物或是石油醚（36-69），改变萃取剂，重复性验证必须进行。
6.3无水硫酸钠，550℃下加热至少2小时。
6.4七水硫酸镁，MgSO4·7H2O
校准溶液密封保存在4℃-8℃的冰箱中，混标最长可保存6m。
6.8.3质控（QC）混标液
用丙酮稀释6.8.1配制成浓度为1mg/mL，应用时再稀释1000倍到应用的浓度范围。
注：用润滑油作QC时，应用萃取剂作为稀释剂，在加入水中时再用丙酮稀释10倍。
质控混标液密封保存在4℃-8℃的冰箱中，混标最长可保存6m。
7.2气相色谱：配有不分流进样口，毛细柱和氢火焰离子化检测器（FID），推荐柱头进样器或可编辑温度的气化进样器（PTV）。振荡器：每分钟120次水平震荡的机械振荡器或相同性能的超声波水浴振荡器。
7.3色谱柱，熔融石英毛细管柱
非极性固定相：如：100%二甲基聚硅氧烷，或95%二甲基-5%二苯基-聚硅氧烷或改性的硅氧烷聚合物气相色谱柱；长度：5m-25m；内径：0.25mm-0.53mm；膜厚：0.25μm-1.2μm。
注：本方法用于动物油或植物油中石油烃的测定，不能超过150mg/L。取样应用250mL样品瓶进行。
9
9.1空白
每一批样品按（9.3）的操作步骤进源自（不加样品，其它与样品同步，即带一个空白）。
9.2回收率测定
在指定的时间间隔测定回收率，最好每批样品都进行，用900mL实验用水加入1.0mLQC标准溶液（6.8.3），按9.3项进行，计算回收率，回收率应在80%-110%之间。
ISO9377－2
水质
气相色谱法测定石油烃（C10~C40）
气相色谱法测定石油烃（C10~C40）
1范围
ISO9377第2部分采用气相色谱法测定水质中的矿物油（碳氢化合物）含量。本法适用于地表水、废水及废水处理厂处理水中石油烃含量在0.1mg/L以上的水质。
本法不适用于含有挥发性石油烃含量的测定，在一定气相色谱图基础上可给出石油烃的定性信息。