过硫酸氢盐的检测
11种过硫酸氢钾检测方法
11种过硫酸氢钾检测方法实际上有些概念行业内可能一直没有清晰，比如单过硫酸氢钾和复合过硫酸氢钾的差异到底有多大可能大多数人都没有细想过，这里面的差距大到你可能想像不到，复合过硫酸氢钾盐的配方实际上是产品的生命线！当然这一点并没有让足够的经销商和养殖户重视，因为他们没有条件研究到这一步，有的甚至对产品的真假都无法分辨！而这篇文章把当前的一些过硫酸氢钾检测方法进行汇总，为大家在判断真品时提供一些帮助：一、液—质联用法（LC-MS）或气-质联用（GC-MS）法（一）方法简介液—质联用法（LC-MS）是指利用液相色谱法与质谱法共同分析样品；气-质联用（GC-MS）法是指利用气相色谱法与质谱法共同分析样品；这两种检测方法都可以准确的分离产品，并且可以分析样品中的相关组成。
具体方法的选择还要考虑产品的配方组成。
（二）综合评价项目检测准确率检测方便程度检测费用评星★★★★★☆☆☆☆☆★★★★★原因定性、定量都非常准确极不方便：相关的仪器一般只在大专院校及科研院校才有，日常检测并不方便在一般的检测方法中，费用属于最高的二、EDX等分析法（一）方法简介可以选择EDX（X射线能量光谱仪）分析法，当然也可以选择使用XRF（核磁共振波谱分析仪）、FTIR（红外光谱分析）、XRD（X射线荧光光谱仪）进行钾离子的定性分析。
通过仪器设备直接分析产品中是否含有钾离子从而辅助判断产品真假。
（二）综合评价项目检测准确率检测方便程度检测费用评星★★★☆☆☆☆☆☆☆★★★☆☆原因 1、只能判断是否含有钾离子，但不能判断其来源2、当然也可以结合其实方法通过进一步断定是否含有硫酸根离子，来进一步确定产品真假。
极不方便：相关的仪器一般只在大专院校及科研院校才有，日常检测并不方便在一般的检测方法中，费用属于较高的三、碘化钾检测法（一）方法简介确认为真品过硫酸氢钾的情况下将将1g左右的过硫酸氢钾片/粉完全溶解于50ml 左右的净水中，摇匀后加入1g左右的KI固体，颜色越深则含量越高。
掺铜介孔碳活化过硫酸氢盐高效降解双酚A
掺铜介孔碳活化过硫酸氢盐高效降解双酚A刘曼;李一兵;王彦斌;赵旭【摘要】Copper doped ordered mesoporous carbon (Cu-OMC) was prepared by evaporation induced self-assembly and presented high catalytic activity for the activation of peroxymonosulfate (PMS). At the condition of catalyst dosage 0.1g/L, PMS concentration 0.5mmol/L, the removal of 20mg/L bisphenol A (BPA) could be achieved 91% in 60min.The reaction can be performed under a wide pH range around 3-11 and little influenced by anions including Cl?, SO4 2?, HCO3?and PO4 3?. The reactive oxygen species (ROS) generated during the reaction process were analyzed by radical quenching tests and electron spin response (EPR). It was found that apart from sulfate radical (SO4??) and hydroxyl radicals (?OH), singlet oxygen ( 1 O2) also contributed to the degradation of BPA.%采用蒸发诱导自组装的方法制备了掺铜有序介孔碳复合催化剂(Cu-OMC),开展了Cu-OMC活化过硫酸氢钾(PMS)氧化降解双酚A研究.研究结果显示,Cu-OMC可高效活化PMS进而有效降解双酚A,在催化剂投加量0.1g/L、PMS浓度0.5mmol/L的反应条件下,60min内对20mg/L的双酚A去除率可达91%.在pH=3~11范围内,双酚A均可有效降解,阴离子(Cl?、SO42?、HCO3?和PO43?)的存在对双酚A降解影响较小.利用自由基猝灭实验和电子顺磁共振(EPR)对反应过程中产生的活性氧自由基(ROS)进行了分析,结果表明除了硫酸根自由基(SO4??)和羟基自由基(?OH),单线态氧(1O2)在双酚A的降解过程中起着重要作用.【期刊名称】《中国环境科学》【年(卷),期】2017(037)011【总页数】8页(P4151-4158)【关键词】过硫酸氢盐;硫酸根自由基;有序介孔碳;双酚A【作者】刘曼;李一兵;王彦斌;赵旭【作者单位】河北工业大学土木与交通学院,天津 300401;中国科学院生态环境研究中心环境水质学国家重点实验室,北京 100085;河北工业大学土木与交通学院,天津 300401;中国科学院生态环境研究中心环境水质学国家重点实验室,北京100085;中国科学院生态环境研究中心环境水质学国家重点实验室,北京 100085【正文语种】中文【中图分类】X131.2双酚A(BPA),又称酚甲烷,工业上用于合成聚碳酸酯、环氧树脂等高分子材料,也作为增塑剂添加在塑料制品中[1].BPA是一种典型的内分泌干扰物,具有雌激素特性,环境中的BPA能够通过生物累积效应最终进入人体,导致荷尔蒙失衡,影响生殖功能,甚至诱导癌症的发生[2-3].传统的水处理技术对BPA去除能力有限.近年来,基于硫酸根自由基(SO4•−)的高级氧化技术,因氧化能力强、选择性高、适用pH值范围广等优点日益受到关注[4].过硫酸盐能够在光、热、电及过渡金属离子的作用下产生SO4•− [5].过一硫酸盐主要来源于过一硫酸氢钾复合盐(2KHSO5×KHSO4×K2SO4,商业名称Oxone),其活性成分为HSO5−.其中,过渡金属离子活化过硫酸盐,无需外部能量的投入,更为经济和高效而得到广泛研究[6].铜基催化剂,如CuO、CuFe2O4等在活化PMS方面表现出很好的催化活性.例如,Ji等[7]报道了CuO活化PMS降解苯酚,但是它在酸性条件下不稳定,限制了其在水处理方面的应用.Zhang等[8]报道了CuFe2O4在中性条件下对碘普胺表现出最高的降解效果,铜离子溶出相对较少.Feng等[9]以CuFeO2为催化剂活化PMS 降解磺胺嘧啶,表现出较Fe2O3、Cu2O和CuFe2O4更高的催化活性.最近研究发现,碳材料对PMS也表现出很好的催化活性,包括活性炭[10]、石墨烯[11]、纳米金刚石[12]和碳纳米管[13]等.有序介孔碳(OMC)具有高的比表面积、均一的孔道结构,其表面丰富的含氧官能团作为催化活性位点,对PMS具有一定的活化性能[14],但催化活性仍有待提高.本文在利用软模板法制备OMC过程中,将铜原位掺到OMC的骨架中,制备出铜掺杂的有序介孔碳复合催化剂(Cu−OMC).在此基础上研究了PMS投加量、催化剂用量、反应温度、初始pH和不同阴离子对于Cu−OMC/PMS体系降解BPA的影响及降解机理也进行了分析.氢氧化钠、苯酚、甲醛(37wt%)、硝酸铜、乙醇、甲醇、双酚A均购自国药化学试剂公司,三嵌段共聚物F127(Mw=12600, PEO106PPO70PEO106),5,5-二甲基-1-吡咯啉-N-氧化物(DMPO,³97%),2,2,6,6-四甲基哌啶(TEMP,³95%)均购自Sigma−Aldrich化学试剂公司,过硫酸氢钾购自阿拉丁化学试剂公司,所有药物均为分析纯.实验用水由Milli−Q超纯水机制得(18.2MΩ/cm),管式炉(OTF−1200X,合肥科晶材料技术有限公司).以20wt%酚醛树脂乙醇(Resol)溶液作为碳源,其制备方法参考文献[15].具体方法为,将苯酚(8g、85mmol)60℃融化后加入到20wt% NaOH水溶液中(0.36g NaOH、1.7g H2O),逐滴加入甲醛溶液(37wt%、14.5g),搅拌10min后75℃反应90min.冷却后用2mol/L HCl调pH值至中性,减压蒸馏除去水分,然后溶于一定量的乙醇中,静置过夜后除去盐分,制得20wt% Resol溶液.Cu−OMC−800的制备:将1g F127溶于20g乙醇中,35℃搅拌至澄清后加入24.2mg Cu(NO3)2×3H2O,继续搅拌至溶解,加入5g 20wt% Resol溶液后搅拌10min,倒入表面皿中室温下静置4h至乙醇挥发完全,烘箱中100℃加热24h.将产物于管式炉中以2℃/min的升温速率升至800℃,在N2气氛下煅烧4h,所得产物研磨成粉末.OMC、CuFe2O4和CuO作为对照催化剂与Cu−OMC−800进行活性和稳定性对比.OMC的制备除不加Cu(NO3)2×3H2O外,其余过程与上述相同.CuFe2O4、CuO分别参照Ji等[7]和Zhang等[16]的方法制备.通过透射电子显微镜(TEM,H−7500,日本日立公司)对Cu−OMC催化剂的微观形貌进行表征.采用X射线衍射仪(XRD,X’ Per t PRO MPD,荷兰帕纳科分析仪器有限公司)和全自动比表面积及微孔物理吸附仪(BET,ASAP2020HD88,美国麦克仪器公司)对Cu−OMC催化剂的孔隙结构进行分析.X射线光电子能谱(XPS,PHI Quantera SXM,日本ULVAC-PHI公司)对催化剂组成进行分析.通过电感耦合等离子光谱仪(ICP,9800,日本岛津公司)对催化剂的性能进行评价.电子自旋共振波谱仪(EPR,A300−10/12,德国布鲁克有限公司)用来检测自由基的生成.BPA的降解实验在100mL烧杯中进行.首先将0.1g/L的Cu−OMC催化剂加入到100mL的BPA溶液(20mg/L)中,搅拌30min后达到吸附平衡,加入0.5mmol/L的PMS,持续反应60min.反应过程中,每隔10min取样0.5mL,立即加入到0.5mL甲醇中,混匀后过0.22μm的有机微孔滤膜.BPA的浓度采用装有C18柱(4.6nm×250mm× 5μm)的高效液相色谱仪(HPLC,Shimadzu LC−20AT)进行分析.流动相为体积比70:30的甲醇和水的混合溶液,流速1mL/min,进样体积为20μL.总有机碳(TOC)采用总有机碳测定仪(TOC,岛津,日本)分析.由图1(a)可见,材料呈现出高度有序性的周期性排布,表明介孔结构的存在.图1(b)中,表现为典型的具有H2型滞后回环的Ⅳ型等温线[17],滞后回环出现在相对压力0.4~0.8,对应于狭长孔.孔径分布曲线在3.7nm有一个非常明显的尖峰,表明Cu−OMC−800的孔径分布高度均一.Cu− OMC−800的BET比表面积高达798m2/g,孔体积为0.57cm3/g,平均孔径3.7nm.从图1(c)可以看到,在2θ ≈ 0.8°处有一个明显的衍射峰,表明Cu− OMC−800的孔道在介观尺度内呈现周期性的有序排列.从图1(d)中可以看出,所有的样品均在1359,1589cm−1处出现典型的吸收峰,分别对应于碳原子晶格缺陷的D峰和碳原子sp2杂化面内伸缩振动的G峰[18].因此,D峰和G峰的强度比(ID/IG)可表征碳材料的缺陷度.可以看到,ID/IG随着煅烧温度的升高而不断增大,表明煅烧温度增加了碳材料的缺陷度和无序化,且减小了sp2杂化域.采用XPS对Cu−OMC−800表面元素相对含量和价态进行分析(图2).从XPS的总谱上可知,Cu− OMC−800表面主要含有Cu、C和O元素.C1s谱图可拟合为3个峰,分别对应于C—C键(284.8eV)、C—O键(285.6eV)和C=O键(288.6eV)[19].O 1s谱可拟合为4个峰,表明C—O(531.4eV)、C=O(532.6eV)、O—H(533.6eV)[20]以及H2Oads(535.9eV)的存在.该结果表明,Cu−OMC−800表面存在大量的含氧官能团,这些官能团可以作为活化PMS的活性位点[21].由Cu 2p谱图分析可知,在932.7,934.6eV处分别对应于Cu0和CuO[22].由图3(a)可见,OMC−800对BPA的吸附可达10%左右,当Cu掺杂入介孔碳,催化剂的吸附性能可提高至20%,可见Cu的掺入有利于OMC吸附性能的提高.图3(b)中,当有PMS加入时,体系中出现了对BPA的催化氧化过程.实验过程中,首先加入催化剂与BPA反应30min后达到吸附平衡,此时再加入PMS.单独的PMS几乎不能降解BPA,CuO和OMC虽然能活化PMS降解BPA,但效率仅维持在20%以内,CuFe2O4对PMS有一定的活化作用,在60min内可降解47%的BPA,而Cu−OMC−800则展现出优异的性能,当PMS加入后,仅0.1g/L的催化剂对BPA 的去除效率可达71%.上述结果表明,Cu与OMC在活化PMS降解BPA的过程中起到了协同作用.由3(c)可以看出,单独的PMS对TOC的去除并不起作用,而OMC−800、CuO、CuFe2O4的TOC去除效率分别达3%、14.04%、25.67%,其中, Cu−OMC−800的去除效率最高,达65.13%.进一步可以看到,在相同条件下,不同的含Cu催化剂体系中,Cu−OMC−800催化剂中Cu的溶出量达到最小值[图3(d)].展现了异相催化反应中催化剂良好的稳定性,减少了二次水体污染的潜在危险.由图4(a)发现,PMS的浓度对BPA降解率的影响较小.例如,当PMS浓度为0.2mmol/L时,BPA的去除率为73%;当PMS继续增加到0.5,1.0,2.0mmol/L时,BPA的去除率分别为78%、80%和82%.由此可见,PMS浓度的增加对BPA去除率的提高作用不明显,因此后面的实验均采用PMS 0.5mmol/L.由图4(b)发现,随着催化剂投加量的增加,BPA的降解效率得到显著提升.在催化剂投加量为0.1g/L 时,60min内BPA的去除率为78%;当投加量增加到0.2,0.3g/L时,BPA的去除率提高到91%和99%.这是因为催化剂量越多,催化活性位点数目越多,从而可以快速活化PMS.如图4(c)所示,初始pH值在3~9范围内,对Cu−OMC−800催化降解BPA的影响不显著;当pH增至11时,BPA的降解率从74%增加到96%.这可能是因为,在pH值较低时,H+的存在能够猝灭SO4•−和•OH[23](方程1~2),从而使反应体系氧化能力减弱.由此可见,碱性条件有助于Cu−OMC−800对PMS的活化.另外,碱性条件可以显著抑制铜的溶出,当初始pH为11时,铜的溶出仅为0.01mg/L,远低于pH为3时的0.992mg/L[图4(c)].该结果显示,碱性条件下Cu−OMC−800对PMS的活化作用为异相表面催化反应,而非均相催化反应.在实际水体中经常存在多种阴离子,如Cl−、SO42−、HCO3−和PO43−等,因此分析了不同阴离子存在情况下BPA的降解效果,如图4(d)所示,5mol/L阴离子的存在对BPA的降解并没有明显的影响.Cu-OMC催化剂通过提高铜的分散度,增加活性位点数目,同时碳材料良好导电性能,有助于电子的转移过程,从而提高其催化活性.另外,利用OMC与铜的相互作用,抑制反应过程中铜的溶出,达到提高其稳定性的目的.活化PMS过程中可能产生多种自由基,一般来说SO4•−和×OH是降解有机物的主要氧化物种.利用自由基猝灭反应对可能产生的自由基进行分析.乙醇可以同时猝灭SO4•−和×OH,叔丁醇与SO4•−和×OH的反应速率分别为(4~9.1)×105和(3.8~7.6)×108mol/(L·s) [24],因此叔丁醇更易与×OH反应.从图5可知,叔丁醇和乙醇的加入使BPA的去除率由78%分别降为70%和44%,表明反应体系中存在SO4•−和×O H,但是SO4•−的作用较为显著.上述结果显示乙醇没有能够完全抑制BPA的降解,说明反应体系中除存在SO4•−和×OH自由基外,还存在非自由基的氧化物种.当加入单线态氧(1O2)的淬灭剂L−组氨酸后[13],BPA的降解得到完全抑制.由此可以推断,反应体系中的非自由基氧化物种是1O2.以DMPO作为SO4•−和×OH的捕获剂进行EPR测试,从图6(a)中可以看到,典型的峰强比为1:2:2:1的4重峰,其超精细耦合常数为aN=aH= 14.9G,这是DMPO−OH加合物的特征峰[25].并且观察到微弱的DM PO−SO4加合物的六重峰,其超精细耦合常数为aN=13.82G,aHβ=10.11G,aHγ= 1.370G[25].在3min的时候强度最高,然后随着反应时间的延长,峰强逐渐减弱.TEMP为1O2的捕获剂,反应生成的TEMPO具有顺磁性,可以被EPR检测到.图6(b)为不同反应时间测得的TEMPO的三重峰,强度比为1:1:1[26],证明了反应过程中确实存在1O2.BPA的降解实验表明,初始pH11时,降解速率明显增加,因此,在该条件下以DMPO 为自由基捕获剂进行了EPR测试.从图6(c)可以看出,在1min观察到明显的七重峰(超精细耦合常数aN=7.35G, aHβ= 3.65G,aHγ= 3.65G),这是DMPOX 的特征峰,它可能是DMPO被过度氧化所产生,表明碱性条件下强烈的氧化能力.基于上述实验结果和文献报道,提出如下反应机理.首先,OMC作为催化剂载体,其表面含有丰富的含氧官能团及离域π电子[4],它们可以作为活化PMS的活性位点,催化PMS产生SO4•−(方程3)、×OH(方程4)或SO5•−(方程5).(4)(5)XPS分析(图2d)表明,Cu-OMC-800中的Cu主要以+2价的形式存在,Cu2+与PMS以电子传递的形式发生反应,产生SO5•−和SO4•−并实现Cu2+/+的相互转化[27](方程6~7).SO4•−与H2O反应产生•OH[28](方程8).同时,PMS在Cu-OMC-800的催化作用下产生大量的1O2(方程9).最终,BPA在多种氧化物种的共同作用下氧化分解.(7)(8)3.1 采用蒸发诱导自组装的方法制备了掺铜有序介孔碳复合催化剂(Cu−OMC),其比表面积高达798m2/g,平均孔道尺寸3.7nm,对于活化过硫酸氢钾(PMS)表现出较高的催化活性.3.2 催化剂投加量0.1g/L、PMS浓度0.5mmol/L的条件下,60min内对20mg/L 的双酚A去除率可以达到91%.PMS浓度和水中阴离子(Cl−、SO42−、HCO3−和PO43−)对BPA降解的影响不明显.并且,Cu-OMC催化剂表现出较高的稳定性.3.3 在活化PMS的过程中,Cu和OMC表现出明显的协同作用,SO4•−、×OH和1O2是主要的活性氧物种,在它们的共同作用下,将BPA高效氧化去除.[1] 张晏晏,高乃云,高玉琼,等.高级氧化技术去除水中双酚A研究进展 [J]. 水处理技术, 2012,38(08):1-4+14.[2] Im J, Loffler F E. 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工作场所有毒有害物质检测
工作场所有毒有害物质检测1、作业场全部害物质职业性有害因素的接触限制量值,指劳动者在职业活动过程中长期反复接触，对绝大多数接触者的健康不引起有害作用的容许接触水平。
化学有害因素的职业接触限值包括时间加权平均容许浓度、短时间接触容许浓度和最高容许浓度三类。
化学有害因素除包括化学物质、粉尘外，还包括生物因素。
2、作业场全部害物质检测项目1)、化学有害因素◆铅及其化合物，汞，锰及其化合物，镉及其化合物，钒及其化合物，三氧化铬、铬酸盐、重铬酸盐，三价铬，镍及其无机化合物，铊及其可溶性化合物，钡及其可溶性化合物，锡及其化合物，二氧化锡,锑及其化合物，铜及其化合物，钼及其化合物，氧化锌,氯化锌,氧化镁……◆砷化氢(胂),磷酸,磷化氢,五氧化二磷，二氧化硫，二氧化碳，硫酸,三氧化硫,氟化物,氟化氢,氯气,盐酸,氯化氢,二氧化氯,臭氧,过氧化氢,一氧化氮,二氧化氮,氨,氢氧化钠,氢氧化钾,一氧化碳,二氧化碳,三氯甲烷，1,2-二氯乙烷，1,2-二氯乙烷，二氯甲烷，四氯化碳，正己烷，戊烷,庚烷,辛烷,1,2-二氯乙烯,三氯乙烯，四氯乙烯，四氟乙烯……◆溶剂汽油,液化石油气,非甲烷总烃,石蜡烟,苯,甲苯,间、邻、对二甲苯，乙苯，苯乙烯，氯苯，二氯苯，三氯苯，溴苯，苯胺，甲醇，异辛醇，异戊醇，乙二醇，丁醇，异丙醇，丙醇，环己酮，丙酮，丁酮，甲基异丁基甲酮，2-己酮，苯酚，间苯二酚，甲酸，乙酸，丙酸，丙烯酸，丁二烯，氰化物，氰化氢，丙烯腈，乙腈，环氧丙烷，环氧氯丙烷，二甲基甲酰胺，二甲基乙酰胺◆甲醛，乙醛，甲酸甲酯，甲酸乙酯，甲酸异丁酯，硫酸二甲酯，乙酸甲酯，乙酸乙酯，乙酸丙酯，乙酸丁酯，乙酸戊酯，丙烯酸甲酯，丙烯酸乙酯，丙烯酸丙酯，丙烯酸正丁酯，丙烯酸戊酯，乙酸乙烯酯，总尘，呼尘，游离二氧化硅……◆总尘，呼尘，游离二氧化硅……2)、物理有害因素◆高频电磁场、工频电场、激光辐射、微波辐射、紫外辐射、高温气象条件(WBGT)、噪声、照度……3、相关标准及。
高纯氢氧化钠中硫酸盐的检测 离子色谱法
高纯氢氧化钠中硫酸盐的检测：离子色谱法
一、样品制备
1. 准备高纯氢氧化钠样品，并确保其密封良好，防止样品受到污染。
2. 将氢氧化钠样品溶解在适量的水中，制备成待测溶液。
二、离子色谱柱
1. 选择合适的离子色谱柱，用于分离和检测硫酸盐。
通常选用阴离子交换柱。
2. 对离子色谱柱进行预处理，确保其干净、无杂质。
三、检测器
1. 选择合适的检测器，用于检测硫酸盐离子。
常用的检测器有电导检测器和紫外可见光检测器。
2. 对检测器进行校准，确保其性能正常。
四、洗脱液
1. 选择合适的洗脱液，用于将硫酸盐离子从离子色谱柱中洗脱出来。
常用的洗脱液为稀盐酸溶液。
2. 确保洗脱液的纯度和浓度符合要求。
五、数据分析
1. 对离子色谱图进行定性分析，确定硫酸盐离子的存在。
2. 对色谱峰进行定量分析，计算硫酸盐离子的浓度。
3. 将结果与标准值进行比较，判断高纯氢氧化钠中硫酸盐的含量是否符合要求。
六、误差分析
1. 分析实验过程中可能产生的误差来源，如样品制备、离子色谱分离、检测器检测等环节。
2. 对误差进行评估，确定其对结果的影响程度。
3. 采取相应措施减小误差，提高实验结果的准确性和可靠性。
七、质量保证
1. 确保实验环境、仪器设备、试剂等符合要求，保证实验条件的可靠性。
2. 对实验过程进行严格的质量控制，包括样品的制备、离子色谱分
离、检测等环节的规范操作和记录。
3. 对实验结果进行质量评估，确保其符合标准要求。
辅料食盐检验操作规程
辅料食盐检验操作规程辅料食盐检验操作规程一、检验目的辅料食盐是食品加工中常用的调味品，为了确保其质量安全，保障消费者的健康，需要进行科学可靠的检验。
本操作规程旨在规范辅料食盐检验过程，确保检验结果准确可靠。
二、检验仪器和试剂1. pH计：用于测定食盐溶液的酸碱度。
2. 密度计：用于测定食盐的密度。
3. 溶剂：用于样品的稀释和提取。
4. 化学试剂：包括碘酸钾、氯化银等，用于检测食盐中的杂质。
三、检验步骤1. 取样：从袋装辅料食盐中随机取样，确保样品的代表性。
2. pH值测定：将适量的样品溶解于适量的去离子水中，用pH计测定溶液的酸碱度。
3. 密度测定：用密度计测定食盐的密度，记录测定结果。
4. 杂质检测：a. 碘盐含量测定：取适量的样品，加入醋酸，加热并过滤。
取滤液与碘酸钾溶液和硫脲溶液混合，用稀硝酸滴定至颜色转变，记录滴定用量。
b. 铁盐和铜盐含量测定：取适量样品加入醋酸和硫代硫酸钠，加热并过滤。
取滤液与硫化氢溶液混合，生成硫化物，并加入醋酸盐作为指示剂，用硝酸铜溶液滴定至颜色消失，记录滴定用量。
c. 硫酸铝含量测定：取适量样品加入去离子水，过滤得到滤液。
取滤液并加入硫酸钡溶液，用硫酸铵水溶液滴定至颜色转变，记录滴定用量。
d. 草酸含量测定：取适量样品加入去离子水，加热溶解并过滤，用硫酸钡溶液和硝酸钾溶液定滴定至颜色转变，记录滴定用量。
四、数据处理与分析根据检验结果进行数据记录，并进行数据比对和统计分析。
根据国家标准和相关要求，评估辅料食盐的质量是否符合标准要求。
五、检验报告编写根据检验结果，编写检验报告，详细记录检验方法、检验结果和评价意见。
六、操作注意事项1. 操作前应检查仪器设备是否正常，试剂是否充足。
2. 严格按照操作规程进行检验，避免操作失误导致结果错误。
3. 所用试剂和溶剂应符合质量要求，避免影响检验结果。
4. 操作中要注意安全，避免发生意外事故。
5. 检验过程中要保持工作区域的整洁和干净，避免交叉污染。
硫氰酸钠检测方法
硫氰酸钠检测方法
硫氰酸钠是一种常见的化学试剂，它在工业上广泛用于金属浸蚀、染料和药物的合成等领域。
为了确保其质量和纯度，需要进行检测。
常见的硫氰酸钠检测方法包括物理性质检测、化学性质检测和仪器分析。
一、物理性质检测：
1. 外观检测：观察硫氰酸钠的外观，纯净的硫氰酸钠以白色结晶或无色结晶的形式存在，无杂质和不溶于水的物质。
2. 溶解性检测：加入一定量的硫氰酸钠于水中，观察其溶解情况。
纯净的硫氰酸钠可在水中迅速溶解，且无杂质沉淀。
二、化学性质检测：
1. 铁离子检测：加入硫氰酸钠试液至待测溶液，观察是否出现类似酸洗液的红棕色沉淀，代表硫氰酸钠中含有铁离子。
2. 硫酸根离子检测：加入硫酸二氢钠试液于待测溶液，出现白色沉淀则表明硫氰酸钠中含有硫酸根离子。
3. 钠离子检测：加入盐酸试液于待测溶液，产生气泡并呈现反应性则表明硫氰酸钠中含有钠离子。
4. 碳酸盐检测：加入硝酸银试液于待测溶液，若出现白色沉淀则表明硫氰酸钠中存在碳酸盐。
三、仪器分析：
1. 红外光谱法：利用红外光谱仪对硫氰酸钠样品进行测试，通过样品吸收特定频率的红外辐射来判断其分子结构和组成。
2. 核磁共振法：利用核磁共振仪对硫氰酸钠样品进行分析，通过样品中原子核的共振信号来推测其分子结构和组成。
3. 质谱法：将硫氰酸钠样品浓缩后，通过质谱仪对样品中的质子进行分析，通过质谱图谱来判断硫氰酸钠的组成和相对分子质量。
总之，硫氰酸钠的检测方法多种多样，可以从物理性质、化学性质和仪器分析等多个方面进行检测和分析，以确保硫氰酸钠的质量和纯度。
天然卤水及盐水—硫化物(H2S+HS-、、)的测定—容量法
FHZDZLSYS0017 天然卤水及盐水 硫化物的测定 容量法F-HZ-DZ-LSYS-0017天然卤水及盐水—硫化物（H 2S+HS -、、）的测定—容量法−232O S −23SO 1 范围本方法适用于天然卤水及盐水中硫化物（H 2S+HS -、、）的测定。
−232O S −23SO 2 原理在上述四者共存的卤水中加入锌盐、H 2S+HS -与锌盐作用生成硫化锌沉淀，和不与锌盐作用而留在溶液中，加入甘油防止后两者的氧化。
滤去硫化锌沉淀，洗净，溶于盐酸中，硫离子与标准碘溶液反应，然后用硫代硫酸钠滴定过量的碘，从而测得硫化物含量（即H −232O S −23SO 2S+HS -的含量）。
取出滤液的一部分用碘量法滴定及的合量；取另一部分滤液加入甲醛与形成不与碘起反应的化合物后，滴定，两次滴定之差即为含量。
−232O S −23SO −23SO −232O S −23SO 3 试剂方法中使用的水为蒸馏水或去离子水。
3.1 乙酸锌溶液，220g/L ：称取22g 乙酸锌[Zn （CH 3CO 2）2·2H 2O]溶于水中，并稀释至100mL 。
3.2 氢氧化钠溶液，1mol/L ：称取40g 氢氧化钠（NaOH ）溶于水中，并稀释至1000mL 。
3.3 碘溶液，0.025mol/L ：称取6.3453g 碘（结晶碘）放于已加有40g 碘化钾（KI ）及25mL 水的带塞锥形瓶中，盖紧摇动至碘全部溶解，移入1L 棕色容量瓶中，用水稀释至刻度。
然后用40g/L 的碘化钾溶液稀释成0.005mol/L 的碘标准溶液。
3.4 盐酸（ρ1.19g/mL ）。
3.5 硫代硫酸钠标准溶液，0.02mol/L ：称取5.0g 硫代硫酸钠（Na 2S 2O 3·H 2O ）溶于1L 新煮沸的冷水中，为使溶液稳定，加入0.4g 氢氧化钠或0.2g 无水碳酸钠以防分解，或是加入0.5mL ～1mL 三氯甲烷，以防止发霉。
硫酸盐检查法操作规程
一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：本标准适用于样品中硫酸盐的限量检查。
三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：1．检查规则1.1一般杂质检查所用的比色管必须同一牌号、同一规格、管上刻度高低一致，如有差别不应超过2mm。
使用前洗净，装入水或其他适当溶液，置白色背景上从上向下垂直观察色调应一致。
1.2供试品与标准管应同时操作，按顺序加入试药，试药量、操作条件应一致。
1.3称样前将供试品混匀。
1.4供试品称量1g或1g以下时，误差应不超过规定量的±2％；1g以上时，应不超过规定量的±1％。
1.5杂质检查记录应有供试品量和标准溶液的毫升数。
1.6进行浑浊或溶液色泽比较时，必要时应反复调换供试管和标准管的位置，然后进行观察比较。
1.7一般情况下可取一份供试品进行检查，如结果不符合规定或在限度边缘时，应对供试品和标准管各复检二份，方可判定。
1.8杂质检查所用标准溶液的贮备液，使用期限，一般不超过三个月。
标准溶液可每周稀释一次备用，但供试品不符合规定或在限度边缘时，应重新稀释标准液再进行复检。
1.9一般杂质检查结果以“>”、“<”、“：”、“0.XX％”表示。
2．操作内容与方法2.1原理硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡作用，生成硫酸钡浑浊液与一定量的标准硫酸钾溶液在同样操作条件下生成的硫酸钡浑浊液比较，检查供试品中硫酸盐的限量。
反应式：S042-+Ba2＋→BaS04↓2.2试剂和溶液2.2.1稀盐酸(含HCl为9.5％～10.5％)：取盐酸234mL，加水稀释至1000mL。
2.2.2 25%氯化钡试液：取氯化钡25g，加水溶解使成100mL，如不澄清，应滤过。
2.2.3标准硫酸钾溶液精密称取在105℃干燥至恒重的硫酸钾0.181g，置1000mL量瓶中，加水适量使其溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(每lml相当于100ug的S042-)。
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过一硫酸氢钾复合物的检测
一、活性氧和有效成分的检测
试剂：10%硫酸溶液；25%碘化钾溶液；0.5%的淀粉指示剂；0.1N 的硫代硫酸钠
标准溶液。
1、10%硫酸溶液
量取60ml 硫酸，缓缓注入约700ml 水中，冷却，用水稀释到
1000ml。
2、25%碘化钾溶液
称取25g 碘化钾，溶于100ml 水中，用棕色瓶保存于冰箱中，至少贮存一天后再用。
此溶液1ml含有0.25g碘化钾。
3、0.5%的淀粉指示剂
称取1.0g 可溶性淀粉，加水10ml，在搅拌条件下注入200ml 沸水中，加入0.2g百里酚，再微沸2min，这样就制备了可以保存几个月的淀粉溶液。
4、0.01N 的硫代硫酸钠标准溶液(M=248.18g/mol)
称取2.482g 五水合硫代硫酸钠溶于一定量的煮沸后冷却的蒸馏水中，然后用煮沸后冷却的蒸馏水定容至1L,用棕色瓶保存于黑暗的环境中，至少存储一周后再用。
标定：
称取0.15g 于120℃烘干至恒重的基准重铬酸钾(M=294.19g/mol)，称准至0.0002g，置于碘量瓶中，溶于25ml 水，加入10ml25%的碘化钾及15ml 10%的硫酸，摇匀，于暗处放置15min。
加150ml 水，用0.01N 的硫代硫酸钠标准溶液滴定，接近终点加3ml0.5%淀粉指示剂，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。
同时做空白实验。
硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度C= (mol/mL)
其中：
V1-滴定重铬酸钾耗用的硫代硫酸钠标准溶液体积，ml；
V2-空白实验耗用的硫代硫酸钠标准溶液体积，ml；
m-重铬酸钾的质量，g；
发生的反应如下:
K2Cr2O7+6KI+7H2SO4=Cr2(SO4)3+7H2O+3I2+4K2SO4
2Na2S2O3+I2====Na2S4O6+2NaI
同时做水所消耗碘的空白实验，方法如下：取250ml 水，加0.05ml 0.1N 碘标准溶液和3ml0.5%淀粉指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液蓝色消失。
A、过硫酸氢盐有效成分（即KHSO5，M=152.17）含量测试方法：
取一定量的待测溶液加入到250ml碘量瓶中，然后加入15ml10%
的硫酸和10ml25%（w/w）的碘化钾溶液（去离子水和所有的试剂温度应低于20℃），放置黑暗中15min,然后用0.01N 的硫代硫酸钠标准溶液滴定测试至溶液呈现淡黄色。
加入2ml 的淀粉指示剂溶液，直到出现一个可以持续至少30s 的无色终端。
B、过硫酸氢盐有效成分含量按（1）式计算：
m1=V*C*0.5*152.17 (g)
其中：
m1-过一硫酸氢钾的质量
V-样品消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；
C-硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度
发生的反应如下:
4KI+2KHSO5+H2SO4=3K2SO4+2I2+2H2O
2Na2S2O3+I2====Na2S4O6+2NaI。